JP2013035732A - Single crystal diamond with conduction layer, and tool using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、単結晶ダイヤモンドを工具に利用する分野に関するものである。 The present invention relates to the field of using single crystal diamond for tools.
切削工具の分野において、ある一定量が磨り減ったら、電気的な信号によって自動的に知らせたりできる寿命検出機構を持つものがある（特許文献１）。また、工具の刃先を損傷させないために削り始めのどの時点で被削材に当たったかなどもわかる接触検出機能を持つものもある（特許文献２）。精密加工の切削工具として単結晶ダイヤモンドを用いたものがあるが、ダイヤモンドは基本的に絶縁体であるので、上記検出の機能を持たせることはできなかった。しかしながら、導電性の単結晶ダイヤモンドができれば、電気的なコンタクトを実現するので、上記検出機能を実現する単結晶ダイヤモンド工具が作製できる。高価な単結晶ダイヤモンドの破損を防いだり、効率よく寿命を検知したりすることが可能となる。 In the field of cutting tools, there is one having a life detection mechanism that can automatically notify by an electric signal when a certain amount is worn down (Patent Document 1). In addition, some have a contact detection function that can be used to know at which point in time the cutting has started so as not to damage the cutting edge of the tool (Patent Document 2). There is a precision cutting tool that uses single crystal diamond, but diamond is basically an insulator, and thus cannot have the above detection function. However, if a conductive single crystal diamond is made, an electrical contact is realized, so that a single crystal diamond tool that realizes the detection function can be manufactured. It is possible to prevent damage to expensive single crystal diamond and to detect the life efficiently.
従来使用されている単結晶ダイヤモンドは、天然あるいは高圧合成法の単結晶ダイヤモンドあるいは気相合成で形成した単結晶ダイヤモンド、または、それらの基板の上に気相合成法で形成された単結晶ダイヤモンドのいずれかであったが、ほとんどは絶縁性のものである。
導電性を有するダイヤモンドは天然では稀少であり、また、高圧合成法により導電性のダイヤモンドを形成する場合においても、成長セクタの影響で、大型のダイヤモンドを均質に成長させることは簡単ではなかった。このため、気相合成法によって導電性を付与したダイヤモンドを合成することが、大型のものや均質なものを作製するのに最も有効な手段である。
Conventionally used single crystal diamond is natural or high-pressure single crystal diamond, single crystal diamond formed by vapor phase synthesis, or single crystal diamond formed by vapor phase synthesis on those substrates. Most of them are insulative.
Diamond having conductivity is rare in nature, and even when conductive diamond is formed by a high-pressure synthesis method, it is not easy to grow a large diamond homogeneously due to the growth sector. For this reason, synthesizing diamond imparted with conductivity by a gas phase synthesis method is the most effective means for producing large and homogeneous materials.
しかしながら、気相合成法によって容易にダイヤモンドに導電性を付与する手段はボロンをドーピングすることであるが、必ずしも工具に使えるような厚い板状のダイヤモンドを形成することに適しているわけではない。厚い板状のダイヤモンドを形成するのには、時間を要したり、その分コストがかかったり、途中で一部でも多結晶になってしまえば、もはや単結晶として利用できなくなったりするからである。 However, a means for easily imparting conductivity to diamond by a vapor phase synthesis method is to dope boron, but it is not necessarily suitable for forming a thick plate-like diamond that can be used for a tool. It is because it takes time to form a thick plate-like diamond, it costs much, and if it becomes partly polycrystalline in the middle, it can no longer be used as a single crystal. .
本発明は単結晶ダイヤモンドの一部に導電性を付与しつつ、上記課題が解決する構造を提供するものである。すなわち、寿命検出機構、接触検出機構を備えた工具の刃先として利用可能な、導電層を有する単結晶ダイヤモンドを提供することを課題とする。 The present invention provides a structure that solves the above problems while imparting conductivity to a part of single crystal diamond. That is, an object of the present invention is to provide a single crystal diamond having a conductive layer that can be used as a cutting edge of a tool having a life detection mechanism and a contact detection mechanism.
本発明者等は上記課題を解決すべく鋭意探求を重ねた結果、単結晶ダイヤモンドの成長中にある一定の短い時間内にボロンを含むガスを混入し、ボロンドープ層を層状に形成することが有効であることを見出した。また、ボロンドープ層の変わりにイオン注入層を形成することにより単結晶ダイヤモンドの内部に導電層を形成しても良い。その場合には、導電層はダイヤモンドの格子が損傷し、グラファイト成分による層が導電層を成していても構わない。 As a result of intensive investigations to solve the above-mentioned problems, the inventors of the present invention are effective to mix a boron-containing gas within a certain short time during the growth of single crystal diamond and form a boron-doped layer in layers. I found out. Alternatively, a conductive layer may be formed inside the single crystal diamond by forming an ion implantation layer instead of the boron doped layer. In that case, the diamond layer of the conductive layer may be damaged, and the layer made of the graphite component may form the conductive layer.
ダイヤモンドの構造において、ボロンをドープした層を積層させるという構造は以前にも報告がある。例えば、特開平０７−０６９７９５号公報では、ボロンドープ層を層状に形成し、分離する方法が報告されている。しかしながら、最終的に分離することを目的としており、層状のもののままの応用（特に工具応用など）についてどのように使えばよいかの示唆はない。 In the structure of diamond, a structure in which a layer doped with boron is laminated has been reported previously. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 07-069795 reports a method of forming a boron doped layer in layers and separating them. However, it is intended to be finally separated, and there is no suggestion of how to use it for applications that remain layered (especially tool applications, etc.).
また、単純に導電層が層状に形成されているだけでは、本発明の課題解決の十分条件ではない。すなわち、外部に電気的信号を取り出す構造が必要である。そのために、層状の導電層は単結晶ダイヤモンドの端面に露出していることが必要であり、更に表面や側面の導電層ともコンタクトが取れていることが好ましい。
いずれにしても、外部からそれぞれの主要な導電層に電気的コンタクトが取れて、再研磨などで再生する場合にも、初めから作り直す必要のない構造であることが好ましい。すなわち、ボロンドープを行うことによって得られた導電層を層状に形成することで、断面は金太郎飴のように同じ層状の導電層が端面に顔を出すことになることが好ましい。
Further, simply forming the conductive layer in layers is not a sufficient condition for solving the problems of the present invention. That is, a structure for taking out an electrical signal to the outside is required. For this purpose, the layered conductive layer needs to be exposed at the end face of the single crystal diamond, and it is preferable that the conductive layer on the surface or side face is also in contact.
In any case, it is preferable that the main conductive layer has a structure that does not need to be recreated from the beginning even when the main conductive layers are electrically contacted from the outside and regenerated by regrinding or the like. That is, it is preferable that the conductive layer obtained by boron doping is formed in a layer shape, so that the same layered conductive layer has a face on the end face as in the case of Kintaro.
具体的には、本発明は以下の通りである。
（１）少なくとも一つ以上の層状の導電層が主面にほぼ平行に形成されており、該導電層は絶縁性の単結晶ダイヤモンドの内部に形成されており、該単結晶ダイヤモンドの側面まで前記導電層が貫通していることを特徴とする導電層付き単結晶ダイヤモンド。
なお、本発明に係る導電層付き単結晶ダイヤモンドにおいては、外部に電気的なコンタクトが可能な部位（導電層の単結晶ダイヤモンドの側面に現れている部分）が具備されている。
（２）前記単結晶ダイヤモンドの表面に、導電層が形成されていることを特徴とする上記（１）に記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
上記の、単結晶ダイヤモンドの表面に形成されている導電層（以下、表面導電層ともいう）の厚さは、０．２μｍより薄く、より好ましくは０．０５μｍより薄いものが適している。
（３）前記単結晶ダイヤモンドの側面に、導電層が形成されており、該単結晶ダイヤモンドの側面の導電層は主面の最表面あるいは最下面に届いており、かつ単結晶ダイヤモンドの内部の導電層と電気的に接触しており、外部からの電気的コンタクトが可能であることを特徴とする上記（１）に記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
（４）前記単結晶ダイヤモンドの導電層以外の部分が窒素を添加された単結晶ダイヤモンドであることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
（５）少なくとも２つ以上の層状の導電層が主面にほぼ平行に形成されており、該導電層は単結晶ダイヤモンドの側面まで貫通しているとともに、層状の導電層の間隔は５０μｍ〜９００μｍであることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
（６）前記単結晶ダイヤモンドの内部の導電層はイオン注入を行うことによって得られた導電層であることを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
（７）前記単結晶ダイヤモンドの内部の導電層はボロンドープを行うことによって得られた導電層であることを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
（８）前記単結晶ダイヤモンドの表面に形成されている導電層は、単結晶ダイヤモンドをアニールすることによって得られたグラファイト層であるか、あるいは金属薄膜であるか、あるいは単結晶ダイヤモンド表面を水素終端することによって形成された導電層であるか、あるいはボロンドープを行うことによって得られた導電層のいずれかであることを特徴とする上記（２）、（４）〜（７）のいずれかに記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
（９）前記単結晶ダイヤモンドの側面に形成されている導電層は、単結晶ダイヤモンドをアニールすることによって得られたグラファイト層であるかあるいは、金属薄膜のいずれかであることを特徴とする上記（３）〜（７）のいずれかに記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
（１０）一つの層状の導電層が主面にほぼ平行に形成されており、該導電層は絶縁性の単結晶ダイヤモンドの内部に形成されており、該導電層は単結晶ダイヤモンドの側面まで貫通しており、該導電層はボロンドープ層であるかあるいはイオン注入により形成されたグラファイト層であり、単結晶ダイヤモンドの導電層以外の部分には窒素が含まれており、単結晶ダイヤモンドの表面は絶縁体であることを特徴とした上記（１）に記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
なお、上記において絶縁体であるとは、室温で高抵抗であるか、もしくは２００〜４００℃で内部導電層よりも高抵抗であることを意味する。高抵抗というのは、導電層と比較して抵抗が大きいことをいうのであり、例えば、表面導電層や内部導電層はそれぞれ単独で導通した際に１００Ω以下になるように設定することが好ましいので、この場合には、窒素添加層（単結晶ダイヤモンド部分）は１ｋΩ以上あると利用できる。ばらつきの安全をみて１０ｋΩ以上あることがより好ましい。しかしながら、表面導電層は後述するように薄くする必要もあるので、１００Ωを超えて１０ｋΩ以下の設定になってしまうこともある。その場合は、窒素添加層は１００ｋΩ以上、好ましくは１ＭΩ以上に設定することが必要である。抵抗値は重要であるが、一意的に決めるのではなく、導電層の状況に合わせて設定できることがよい。
また、前記単結晶ダイヤモンドの表面は室温で高抵抗であるが、光励起によって抵抗値が下がり、該光励起に伴う抵抗値の変化を検出できることが好ましい。
（１１）前記単結晶ダイヤモンドの内部に形成された導電層の少なくとも１つを用いて、通電して加熱することができ、該加熱に伴う電気抵抗値の変化を検知できることを特徴とする上記（１）又は（１０）に記載の導電層付き単結晶ダイヤモンド。
（１２）少なくとも、上記（１）〜（１１）のいずれかに記載の導電層付きの単結晶ダイヤモンドとそれを支える支持体とを具備し、単結晶ダイヤモンドと支持体とは導電性の接合材で接合されており、単結晶ダイヤモンドの内部に形成された導電層と支持体とは接触している接合材を介して電気的に接続されていることを特徴とする導電層付き単結晶ダイヤモンドを用いた工具。
（１３）少なくとも、上記（２）、（４）〜（９）のいずれかに記載の導電層付きの単結晶ダイヤモンドとそれを支える支持体とを具備し、単結晶ダイヤモンドと支持体とは導電性の接合材で接合されており、単結晶ダイヤモンドの内部に形成された導電層と支持体とは接触している接合材を介して電気的に接続されており、単結晶ダイヤモンドの表面に形成された導電層は支持体とは別の電気的に絶縁された端子に接合されていることを特徴とする導電層付き単結晶ダイヤモンドを用いた工具。
（１４）少なくとも、上記（１）又は（１０）に記載の導電層付きの単結晶ダイヤモンドとそれを支える支持体とを具備し、単結晶ダイヤモンドと支持体とは導電性の接合材で接合されており、単結晶ダイヤモンドの内部に形成された導電層と支持体とは接触している接合材を介して電気的に接続されており、単結晶ダイヤモンドの刃先となる部分には紫外線あるいはレーザー光線が照射される構造となっていることを特徴とする導電層付き単結晶ダイヤモンドを用いた工具。
（１５）少なくとも、上記（１）、（１０）、（１１）のいずれかに記載の導電層付きの単結晶ダイヤモンドとそれを支える支持体とを具備し、単結晶ダイヤモンドと支持体とは導電性の接合材で接合されており、単結晶ダイヤモンドの内部に形成された導電層と支持体とは接触している接合材を介して電気的に接続されており、単結晶ダイヤモンドの刃先には別々に２つの端子が接続されており、単結晶ダイヤモンドの内部に形成された導電層の少なくとも１つを通電することによって加熱する構造を備えていることを特徴とする導電層付き単結晶ダイヤモンドを用いた工具。
Specifically, the present invention is as follows.
(1) At least one or more layered conductive layers are formed substantially parallel to the main surface, and the conductive layers are formed inside the insulating single crystal diamond, and the side surfaces of the single crystal diamond are A single crystal diamond with a conductive layer, wherein the conductive layer penetrates.
Note that the single crystal diamond with a conductive layer according to the present invention is provided with a portion (a portion appearing on the side surface of the single crystal diamond of the conductive layer) capable of electrical contact with the outside.
(2) The single crystal diamond with a conductive layer according to (1), wherein a conductive layer is formed on the surface of the single crystal diamond.
The thickness of the conductive layer (hereinafter also referred to as a surface conductive layer) formed on the surface of the single crystal diamond is less than 0.2 μm, more preferably less than 0.05 μm.
(3) A conductive layer is formed on the side surface of the single crystal diamond, the conductive layer on the side surface of the single crystal diamond reaches the outermost surface or the lowermost surface of the main surface, and the conductivity inside the single crystal diamond. The single crystal diamond with a conductive layer according to the above (1), which is in electrical contact with the layer and can be electrically contacted from the outside.
(4) The single crystal diamond with a conductive layer according to any one of the above (1) to (3), wherein the portion other than the conductive layer of the single crystal diamond is a single crystal diamond to which nitrogen is added.
(5) At least two or more layered conductive layers are formed substantially parallel to the main surface, the conductive layer penetrates to the side surface of the single crystal diamond, and the interval between the layered conductive layers is 50 μm to 900 μm. The single crystal diamond with a conductive layer according to any one of the above (1) to (4), wherein
(6) The single crystal with a conductive layer according to any one of (1) to (5), wherein the conductive layer inside the single crystal diamond is a conductive layer obtained by ion implantation. diamond.
(7) The single crystal diamond with a conductive layer according to any one of (1) to (5), wherein the conductive layer inside the single crystal diamond is a conductive layer obtained by boron doping. .
(8) The conductive layer formed on the surface of the single crystal diamond is a graphite layer obtained by annealing the single crystal diamond, or a metal thin film, or the surface of the single crystal diamond is hydrogen-terminated. Any one of the above (2) and (4) to (7), characterized in that it is a conductive layer formed by conducting or a conductive layer obtained by boron doping. Single crystal diamond with conductive layer.
(9) The conductive layer formed on the side surface of the single crystal diamond is either a graphite layer obtained by annealing the single crystal diamond or a metal thin film, The single crystal diamond with a conductive layer according to any one of 3) to (7).
(10) One layered conductive layer is formed substantially parallel to the main surface, and the conductive layer is formed inside the insulating single crystal diamond, and the conductive layer penetrates to the side surface of the single crystal diamond. The conductive layer is a boron-doped layer or a graphite layer formed by ion implantation, and the portion other than the conductive layer of the single crystal diamond contains nitrogen, and the surface of the single crystal diamond is insulated. The single crystal diamond with a conductive layer according to the above (1), which is a body.
In addition, in the above, being an insulator means having a high resistance at room temperature or higher resistance than the internal conductive layer at 200 to 400 ° C. The high resistance means that the resistance is larger than that of the conductive layer. For example, it is preferable that the surface conductive layer and the internal conductive layer are set so as to have a resistance of 100Ω or less when conducting independently. In this case, the nitrogen-added layer (single crystal diamond portion) can be used when it is 1 kΩ or more. In view of safety of variation, it is more preferably 10 kΩ or more. However, since the surface conductive layer needs to be thin as will be described later, it may be set to more than 100Ω and not more than 10 kΩ. In that case, it is necessary to set the nitrogen-added layer to 100 kΩ or more, preferably 1 MΩ or more. Although the resistance value is important, it is preferable that the resistance value is not uniquely determined but can be set according to the state of the conductive layer.
Further, the surface of the single crystal diamond has a high resistance at room temperature, but it is preferable that the resistance value is reduced by photoexcitation and a change in the resistance value accompanying the photoexcitation can be detected.
(11) The at least one conductive layer formed inside the single crystal diamond can be heated by energization, and a change in electrical resistance value accompanying the heating can be detected. The single crystal diamond with a conductive layer as described in 1) or (10).
(12) At least a single crystal diamond with a conductive layer according to any one of the above (1) to (11) and a support that supports the single crystal diamond, and the single crystal diamond and the support are conductive bonding materials. A single crystal diamond with a conductive layer, wherein the conductive layer formed inside the single crystal diamond and the support are electrically connected through a bonding material in contact with each other. The tool used.
(13) At least a single crystal diamond with a conductive layer according to any one of the above (2) and (4) to (9) and a support that supports the single crystal diamond are provided, and the single crystal diamond and the support are electrically conductive. The conductive layer formed in the single crystal diamond and the support are electrically connected via the bonding material in contact with each other and formed on the surface of the single crystal diamond. A tool using single crystal diamond with a conductive layer, wherein the conductive layer is bonded to an electrically insulated terminal different from the support.
(14) At least a single crystal diamond with a conductive layer as described in (1) or (10) above and a support that supports the single crystal diamond are provided, and the single crystal diamond and the support are bonded by a conductive bonding material. The conductive layer formed inside the single crystal diamond and the support are electrically connected via a bonding material in contact with each other, and ultraviolet light or a laser beam is applied to the portion that becomes the cutting edge of the single crystal diamond. A tool using single crystal diamond with a conductive layer, characterized by being irradiated.
(15) At least a single crystal diamond with a conductive layer according to any one of the above (1), (10), and (11) and a support that supports the single crystal diamond are provided. The conductive layer formed in the single crystal diamond and the support are electrically connected via the bonding material in contact with the single crystal diamond cutting edge. A single-crystal diamond with a conductive layer, characterized in that two terminals are separately connected and has a structure for heating by energizing at least one of the conductive layers formed inside the single-crystal diamond. The tool used.
本発明の導電層付きの単結晶ダイヤモンドを切削工具として利用すると、通電状態のＯＮ、ＯＦＦの機能を発揮し、切削工程の初期の刃先を損傷させる間違いや何回使ったかなどの途中の刃先管理ができるようになるだけでなく、例えば、チャージアップを防止しして、何かのゴミがかむことを防いだりできる。通電して、ある一定の温度に制御することもでき、高温での加工に利用することができる。また、導電性部分は一般的に黒いので、本来の機能をなくすことなく、層状の一部に模様や字を書くこともでき、上部から見て、簡単に識別することができる効果がある。 When the single crystal diamond with a conductive layer of the present invention is used as a cutting tool, it performs the ON / OFF function of the energized state, and management of the cutting edge during the cutting process, such as mistakes that damage the cutting edge in the initial stage and how many times it has been used For example, it is possible to prevent charge-up and prevent garbage from being bitten. It can be energized and controlled to a certain temperature, and can be used for processing at a high temperature. In addition, since the conductive portion is generally black, it is possible to write a pattern or character on a part of the layer without losing its original function, and there is an effect that it can be easily identified when viewed from above.
本発明は、以下の部分が特徴となっている。
すなわち、本発明に係る導電層付き単結晶ダイヤモンドは、少なくとも一つ以上の層状の導電層が主面にほぼ平行に形成されており、該導電層は絶縁性の単結晶ダイヤモンドの内部に形成されており、該単結晶ダイヤモンドの側面まで前記導電層が貫通していることを特徴とする。なお、本発明に係る導電層付き単結晶ダイヤモンドにおいては、外部に電気的なコンタクトが可能な部位が具備されている。具体的には、前記導電層の単結晶ダイヤモンドの側面に現れている部分は、外部部材との電気的なコンタクトが可能な部位である。また、後述するように、単結晶ダイヤモンドの外部（表面あるいは側面）に備えられる導電層によっても外部部材との電気的なコンタクトをとることができる。図１に単結晶ダイヤモンドの内部に導電層としてイオン注入層、ボロンドープ層を設けた例を示す。
The present invention is characterized by the following parts.
That is, in the single crystal diamond with a conductive layer according to the present invention, at least one layered conductive layer is formed substantially parallel to the main surface, and the conductive layer is formed inside the insulating single crystal diamond. The conductive layer penetrates to the side surface of the single crystal diamond. The single crystal diamond with a conductive layer according to the present invention has a portion that can be electrically contacted to the outside. Specifically, the portion appearing on the side surface of the single-crystal diamond of the conductive layer is a portion where electrical contact with an external member is possible. Further, as will be described later, electrical contact with an external member can also be made by a conductive layer provided on the outside (surface or side surface) of the single crystal diamond. FIG. 1 shows an example in which an ion implantation layer and a boron doped layer are provided as conductive layers inside single crystal diamond.
更に、層状の内部導電層が少なくとも１層あること、内部導電層を窒素添加層で挟む構造であること、導電層を単結晶ダイヤモンドの表面あるいは側面にも配置すること、導電層が外部への電気的コンタクトを実現すること、外部からの光照射や、電流導入を実現することなどであり、これらの構成の少なくとも２つ以上の組み合わせによって、本発明の課題をより良好に解決できる。
なお、本発明において、グラファイトの文言については、結晶質のグラファイトに限らず、炭素のｓｐ２結合が多く存在する層や成分を指している。多く存在するという意味はｓｐ２結合がパーコレーションなどし、電気的に結合した層を含んで指しているので、１０％や２０％の存在においても含まれる。電気的特性を評価し、抵抗値が低くなっていることによって検知できる。
以下、本発明の具体的な実施の形態を以下に述べる。
Furthermore, there is at least one layered internal conductive layer, a structure in which the internal conductive layer is sandwiched between nitrogen-added layers, the conductive layer is also disposed on the surface or side surface of the single crystal diamond, and the conductive layer is connected to the outside. Realizing electrical contact, light irradiation from outside, realization of current introduction, and the like. By combining at least two of these configurations, the problem of the present invention can be solved better.
In the present invention, the term “graphite” refers to not only crystalline graphite but also a layer or component in which many carbon sp 2 bonds exist. The meaning of being present in a large amount means that the sp 2 bond includes percolation or the like and includes an electrically coupled layer, so that it is included even in the presence of 10% or 20%. It can be detected by evaluating the electrical characteristics and having a low resistance value.
Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described.
（実施形態１）
まず、基板として単結晶ダイヤモンドを準備する。当該単結晶ダイヤモンドは、天然の単結晶ダイヤモンド、あるいは高圧合成法により形成した単結晶ダイヤモンドあるいは、気相合成法で形成した単結晶ダイヤモンドのいずれであっても良い。そして、基板として板状の形状をしており、裏表に平坦研磨が成されているものを使用する。
次に気相合成法で単結晶ダイヤモンド上にダイヤモンドのホモエピタキシャル成長を行う。一定膜厚を形成したら、続いてボロンドープ層を一定膜厚形成する。初期のホモエピタキシャル成長やボロンドープ層の上に行うホモエピタキシャル成長は、成長パラメータ（α）が２以上の値になる成長条件を使うことが好ましい。
ここで、成長パラメータ（α）とは、（１００）面方位の成長速度をＶ１とし、（１１１）面方位の成長速度をＶ２としたとき、α＝√３×（Ｖ１／Ｖ２）で定義される値である。
(Embodiment 1)
First, single crystal diamond is prepared as a substrate. The single crystal diamond may be natural single crystal diamond, single crystal diamond formed by a high pressure synthesis method, or single crystal diamond formed by a vapor phase synthesis method. And the board | substrate is used as the board | plate shape, and the thing by which flat grinding | polishing is made on the back and front is used.
Next, diamond is homoepitaxially grown on single crystal diamond by vapor phase synthesis. After the constant film thickness is formed, a boron doped layer is subsequently formed with a constant film thickness. In the initial homoepitaxial growth or homoepitaxial growth performed on the boron-doped layer, it is preferable to use a growth condition in which the growth parameter (α) is 2 or more.
Here, the growth parameter (α) is defined as α = √3 × (V1 / V2) where the growth rate in the (100) plane orientation is V1 and the growth rate in the (111) plane orientation is V2. Value.
窒素を添加した条件を使うことは成長パラメータが大きくでき、好ましい。
また、ボロンドープ層は形成する層のボロンドープ量が多いほどより薄い層で高い導電性を有するようにできるので好ましいが、ボロンドープ量が多すぎて結晶が大きく乱れると好ましくない。このため、ボロンドープ量は２×１０19ｃｍ-3〜１×１０22ｃｍ-3が好ましく、より好ましくは７×１０19ｃｍ-3〜５×１０21ｃｍ-3である。
The use of conditions to which nitrogen is added is preferable because the growth parameters can be increased.
In addition, it is preferable that the boron doped layer has a higher boron doping amount as the layer to be formed is thinner, so that high conductivity can be obtained. However, it is not preferable if the boron doping amount is too large and the crystal is greatly disturbed. For this reason, the boron doping amount is preferably 2 × 10 19 cm −3 to 1 × 10 22 cm −3 , more preferably 7 × 10 19 cm −3 to 5 × 10 21 cm −3 .
ボロンドープ層は薄い方が簡単に形成でき、また、その上のホモエピタキシャル膜を乱さないので好ましい。しかし、あまり薄いと外部からのコンタクトが困難になるので、適当な厚さがある方が好ましい。すなわち、ボロンドープ層の厚さは、０．０５μｍ〜２０μｍが好ましく、０．５μｍ〜５μｍがより好ましい。
また、ボロンドープ層を形成するかわりに、上記の単結晶ダイヤモンド基板にイオン注入を行うことにより導電層を形成してもよい。そして、上記のように気相合成法でダイヤモンド膜をエピタキシャル成長させることにより、内部に導電層を有する単結晶ダイヤモンドを作製することができる。
A thinner boron-doped layer is preferable because it can be easily formed and does not disturb the homoepitaxial film thereon. However, if the thickness is too thin, it is difficult to contact from the outside. That is, the thickness of the boron doped layer is preferably 0.05 μm to 20 μm, and more preferably 0.5 μm to 5 μm.
Further, instead of forming the boron doped layer, the conductive layer may be formed by ion implantation into the single crystal diamond substrate. Then, a single-crystal diamond having a conductive layer inside can be produced by epitaxially growing a diamond film by a vapor phase synthesis method as described above.
ボロンドープ層は１回だけ形成してもよいし、多数回形成してもよい。多数回ボロンドープ層を形成する場合は、一つのボロンドープ層ともう一つのボロンドープ層の間は少なくとも５０μｍ以上、多くとも９００μｍ以下で形成されることが好ましく、８０μｍ以上、５００μｍ以下の範囲であることがより好ましい。その間の層には窒素が微量添加（０．１〜１００ｐｐｍ、好ましくは１〜５０ｐｐｍ、更に好ましくは１０〜５０ｐｐｍ）されていることが好ましい。
単結晶ダイヤモンドの上面部分（最表面部分）は窒素添加層で終了している構造の方が良い。また、後述するように、最表面部分には、非常に薄い（０．０１μｍ以下の）グラファイト層か、あるいは水素終端の導電層か、あるいはボロンドープを行うことによって得られた導電層か、あるいは金属薄膜が形成されていることが好ましいが、別の手段を準備できる場合は必ずしもなくとも良い。
The boron doped layer may be formed only once or may be formed many times. When a boron-doped layer is formed many times, it is preferably formed at least 50 μm or more and 900 μm or less between one boron-doped layer and another boron-doped layer, and may be in the range of 80 μm or more and 500 μm or less. More preferred. It is preferable that a slight amount of nitrogen is added to the layer between them (0.1 to 100 ppm, preferably 1 to 50 ppm, more preferably 10 to 50 ppm).
The upper surface portion (outermost surface portion) of the single crystal diamond preferably has a structure terminated with a nitrogen-added layer. As will be described later, the outermost surface portion is a very thin (0.01 μm or less) graphite layer, a hydrogen-terminated conductive layer, a conductive layer obtained by boron doping, or a metal. A thin film is preferably formed, but it is not always necessary if another means can be prepared.
上記特徴の構造のダイヤモンドの利用方法について以下に述べる。
まずは一番簡便な方法で、単結晶ダイヤモンドの最表面に導電層が形成されていない場合から説明する。その構造としては、単結晶ダイヤモンドの基板を準備し、イオン注入を０．０１〜１μｍもしくはボロンドープ層を０．１〜１０μｍ程度形成して、導電層を形成したものを利用する。イオン注入の場合は、例えば、Ｂイオン、Ｐイオン、ＡｒイオンもしくはＣイオンを２００ｋｅＶ〜８ＭｅＶで１０15〜１０16ｃｍ-2オーダー注入すると、ダイヤモンドの内部に黒いグラファイト層が形成される。エネルギーを変えて多段注入すると注入幅が制御できる。最表面はダイヤモンドの単結晶構造を維持しているので、この上にダイヤモンドを合成するとエピタキシャルに成長させることができる。結果として、全体として単結晶ダイヤモンドに導電層を内部に形成できたものを作製できる。
A method of using diamond having the structure described above will be described below.
First, the simplest method will be described from the case where the conductive layer is not formed on the outermost surface of the single crystal diamond. As the structure, a substrate having a conductive layer formed by preparing a single crystal diamond substrate and forming an ion implantation of about 0.01 to 1 μm or a boron doped layer of about 0.1 to 10 μm is used. In the case of ion implantation, for example, when B ions, P ions, Ar ions, or C ions are implanted at 200 keV to 8 MeV in the order of 10 15 to 10 16 cm −2 , a black graphite layer is formed inside the diamond. The injection width can be controlled by changing the energy in multiple stages. Since the outermost surface maintains a single crystal structure of diamond, it can be epitaxially grown by synthesizing diamond. As a result, it is possible to produce a single crystal diamond having a conductive layer formed inside as a whole.
ボロンドープの場合は、基板の上にダイヤモンド合成条件中にホウ素原子が含まれているジボランやトリメチルホウ素などのガスを用いるとドーピングできる。約０．１〜１０μｍほど成長させた後に、ボロン含有ガスの添加をやめ、別の合成条件に設定を変えるとボロンドープ層の上に絶縁性の単結晶ダイヤモンドが合成できる。 In the case of boron doping, doping can be performed by using a gas such as diborane or trimethylboron containing boron atoms in the diamond synthesis conditions on the substrate. After the growth of about 0.1 to 10 μm, the addition of the boron-containing gas is stopped and the setting is changed to another synthesis condition, whereby insulating single crystal diamond can be synthesized on the boron doped layer.
導電層を作製する場合以外のＣＶＤ合成条件としては窒素を添加することが好ましい。導電層および絶縁層の合成条件は、成長パラメーター（α）が２以上の値になる条件が、単結晶がきれいに成長できて好ましい。
絶縁層部分は室温で抵抗率が１０6Ωｃｍ以上となることが好ましいが、刃先から内部導電層を経由して、工具までの抵抗が１ｋΩ以上あれば利用でき、好ましくは１０ｋΩ以上である。内部導電層から工具までの抵抗は数Ω以下なので、ほぼ刃先部分の抵抗である。
Nitrogen is preferably added as a CVD synthesis condition other than when the conductive layer is formed. The conditions for synthesizing the conductive layer and the insulating layer are preferably those in which the growth parameter (α) is a value of 2 or more because the single crystal can be grown neatly.
The insulating layer portion preferably has a resistivity of 10 6 Ωcm or more at room temperature, but can be used if the resistance from the blade edge to the tool through the internal conductive layer is 1 kΩ or more, preferably 10 kΩ or more. Since the resistance from the internal conductive layer to the tool is several Ω or less, it is almost the resistance of the cutting edge portion.
基板の板厚が０．２ｍｍ〜０．９ｍｍで、導電層上部の板厚が同じく０．２ｍｍ〜０．９ｍｍ程度が好ましい。合計の板厚は０．５〜１．９ｍｍの範囲がこの構造では使いやすくてよい。
このような板状の単結晶ダイヤモンドを切削工具の形状に加工し、工具本体に取り付ける。取り付ける際には活性銀蝋材などの金属を使用するので、後ろの部分で端面に露出している内部導電層に接触している構造とした。
The thickness of the substrate is preferably 0.2 mm to 0.9 mm, and the thickness of the upper portion of the conductive layer is preferably about 0.2 mm to 0.9 mm. A total plate thickness in the range of 0.5 to 1.9 mm may be easy to use in this structure.
Such plate-like single crystal diamond is processed into the shape of a cutting tool and attached to the tool body. Since metal such as active silver wax material is used for attachment, the structure is in contact with the internal conductive layer exposed on the end face in the rear part.
イオン注入やボロンドープ層形成の際、あるいはその後のエピタキシャル成長の際に導電層が端面（単結晶ダイヤモンドの側面）に露出していないことがしばしばあるが、レーザーカットなどにより、最終的に導電層が端面に露出した構造としておくことが重要である（図３参照）。
切削加工時に刃先の先端に２３０ｎｍより短波長の紫外線や波長４５０ｎｍより短い光やそれらの波長のレーザーを照射し、被削材との間にバイアスをかけておくと、接触したときに導電層を介して、通電し、刃先が被削材に接触したことが電気的にわかる（図４参照）。
When conducting ion implantation, boron-doped layer formation, or subsequent epitaxial growth, the conductive layer is often not exposed at the end face (side face of the single crystal diamond). It is important to have a structure exposed to (see FIG. 3).
When cutting, the tip of the blade is irradiated with ultraviolet light with a wavelength shorter than 230 nm, light with a wavelength shorter than 450 nm or a laser with a wavelength of these, and a bias is applied between the workpiece and the conductive layer is Thus, it is electrically understood that the blade edge is in contact with the work material (see FIG. 4).
刃先となる単結晶ダイヤモンド部分に不純物があまり添加されていない場合は２３０ｎｍより短波長の紫外線が好ましく、窒素が添加されている場合は５３０ｎｍより短い波長の光を照射すると効果がある。接触を感知した後は光の照射を絶ってもよく、その際抵抗は高くなるが、そのまま切削を継続すればよい。
そして、切削を継続することにより刃先の摩耗の進行が内部導電層のところまでくると、内部導電層に電気的接触の信号が検出され、刃先部分の所定の量が切削に費やされたことが分かる（図５参照）。刃先となる単結晶ダイヤモンドの最表面から内部の導電層までの厚さを、被削材をきれいに削れる所定量に設定したり、寿命に設定したりしておくと便利に使える。
When not much impurities are added to the single-crystal diamond portion serving as the cutting edge, ultraviolet light having a wavelength shorter than 230 nm is preferable, and when nitrogen is added, irradiation with light having a wavelength shorter than 530 nm is effective. After the contact is sensed, the light irradiation may be stopped, and the resistance increases at that time, but the cutting may be continued as it is.
When the cutting edge progresses to the inner conductive layer by continuing cutting, a signal of electrical contact is detected in the inner conductive layer, and a predetermined amount of the cutting edge portion is spent for cutting. (See FIG. 5). It is convenient to set the thickness from the outermost surface of the single-crystal diamond as the cutting edge to the inner conductive layer to a predetermined amount that can clean the work material or to set the life.
適用される導電層付き単結晶ダイヤモンドのサイズは、特に限定は無い。工具として使用されるサイズに合わせて必要なサイズで適用できる。例えば、２ｍｍ角〜６ｍｍ角が一般的であるが、６ｍｍ角〜１２ｍｍ角やモザイク状に接合した基板においては１０ｍｍ角〜２５ｍｍやそれ以上も可能である。 The size of the single crystal diamond with a conductive layer applied is not particularly limited. It can be applied in the required size according to the size used as a tool. For example, a 2 mm square to 6 mm square is common, but a 6 mm square to 12 mm square or 10 mm square to 25 mm or more is possible for a substrate joined in a mosaic shape.
（実施形態２）
次に実施形態１の導電層付き単結晶ダイヤモンドに、更に単結晶ダイヤモンド表面に導電層を形成した場合の実施形態を述べる。
単結晶ダイヤモンドの表面に導電層としてグラファイト層を形成する場合には、単結晶ダイヤモンドを低真空中１２００℃以上で、熱アニールすることでダイヤモンド表面に形成することができる。あるいは炭素含有のターゲットをスパッタリング蒸着することでも作製可能である。なお、単結晶ダイヤモンドの側面に形成されたグラファイトは、工具への加工仕上げによって除去でき、最表面のグラファイトのみを残すことができる。
(Embodiment 2)
Next, an embodiment in which a conductive layer is further formed on the surface of the single crystal diamond in the single crystal diamond with the conductive layer of Embodiment 1 will be described.
In the case of forming a graphite layer as a conductive layer on the surface of single crystal diamond, the single crystal diamond can be formed on the diamond surface by thermal annealing at 1200 ° C. or higher in a low vacuum. Alternatively, it can also be produced by sputtering deposition of a carbon-containing target. In addition, the graphite formed on the side surface of the single crystal diamond can be removed by machining finish on the tool, and only the outermost surface graphite can be left.
内部にある導電層の形成方法などの他の部分は、実施形態１と同じ方法である。
前述のように単結晶ダイヤモンドの最表面にグラファイト層が形成されていると、実施形態１で述べたように光を当てることや、実施形態５で説明するように加熱することは不要である。電圧を印加した状態で、工具が被削材に接触すると電気が流れて通電する（図６参照）。
なお、工具の刃先となる部分にグラファイト層が形成されていても、極薄いグラファイト層であれば切削加工時に直ぐに除去され、切削加工自体は単結晶ダイヤモンドの母体部分が担うので、工具の切削性能には関係がない。また、工具の寿命が来た際には、実施形態１と同様に内部導電層に通電して検知できる。
Other parts such as a method for forming an internal conductive layer are the same as those in the first embodiment.
When the graphite layer is formed on the outermost surface of the single crystal diamond as described above, it is not necessary to apply light as described in the first embodiment or to heat as described in the fifth embodiment. When a voltage is applied and the tool comes into contact with the work material, electricity flows and energizes (see FIG. 6).
Even if a graphite layer is formed on the cutting edge of the tool, if it is an extremely thin graphite layer, it is removed immediately during the cutting process, and the cutting process itself is performed by the base part of the single crystal diamond. Is not relevant. Further, when the life of the tool comes, it can be detected by energizing the internal conductive layer as in the first embodiment.
グラファイト層を形成する代わりに、単結晶ダイヤモンド表面に水素プラズマ処理を施して単結晶ダイヤモンド表面を水素終端すること、あるいは単結晶ダイヤモンド表面に金属薄膜を形成すること、あるいは単結晶ダイヤモンドの表面を、ボロンドープを行うことによって得られた層にすることによっても導電層を形成することができる。なお、ボロンドープ層は前記の内部導電層と同様にして形成することができる。
水素プラズマ処理は、１００％水素中で、マイクロ波あるいは高周波でプラズマを発生させ、６００℃〜１，１００℃の基板温度に維持することにより行われる。ガス圧力は１０〜２００Ｔorrが好ましいが、プラズマが発生すれば、１〜５００Ｔorrでも問題は無い。ただし、基板温度が高い状態（５００℃以上）で、大気中あるいは酸素中に取り出すと水素プラズマ処理の効果が消失するのでよくない。真空中で冷却して取り出すことが必要である。
Instead of forming a graphite layer, the single crystal diamond surface is subjected to hydrogen plasma treatment to terminate the single crystal diamond surface with hydrogen, or a metal thin film is formed on the single crystal diamond surface, or the surface of the single crystal diamond is A conductive layer can also be formed by forming a layer obtained by boron doping. The boron doped layer can be formed in the same manner as the internal conductive layer.
The hydrogen plasma treatment is performed by generating plasma in 100% hydrogen at microwave or high frequency and maintaining the substrate temperature at 600 ° C. to 1,100 ° C. The gas pressure is preferably 10 to 200 Torr, but if plasma is generated, there is no problem even at 1 to 500 Torr. However, if the substrate temperature is high (500 ° C. or higher) and it is taken out into the atmosphere or oxygen, the effect of the hydrogen plasma treatment disappears. It is necessary to cool and take out in vacuum.
水素プラズマ処理で形成した導電層はグラファイト膜による表面導電層と同様に利用することができる。また、工具の切削加工性能には何の支障もない。
また、グラファイト層や水素終端した導電層の代わりに、金属薄膜を形成してもよい。金属薄膜としては、Ｔi、Ａu、Ａl等が好ましく、この中でＴiがより好ましく、Ｔiをコーティングした後に、３００℃〜６００℃で３〜１０分間アニールし、その後、酸処理でＴiを除去した後に残ったＴiＣ膜が最も好ましい。
このような表面導電層の厚さは、０．２μｍより薄く、より好ましくは０．０５μｍより薄いものが適している。これは、内部の硬度と異なる表面導電層の厚さが厚い場合には被切削材表面に縞模様として残ってしまうが、薄い場合には初期の一瞬でなくなり、この問題を避けることができるからである。
A conductive layer formed by hydrogen plasma treatment can be used in the same manner as a surface conductive layer made of a graphite film. Moreover, there is no problem in the cutting performance of the tool.
A metal thin film may be formed instead of the graphite layer or the hydrogen-terminated conductive layer. As the metal thin film, Ti, Au, Al, etc. are preferable. Among these, Ti is more preferable. After coating Ti, annealing is performed at 300 ° C. to 600 ° C. for 3 to 10 minutes, and then Ti is removed by acid treatment. The remaining TiC film is most preferred.
The thickness of such a surface conductive layer is less than 0.2 μm, more preferably less than 0.05 μm. This is because when the thickness of the surface conductive layer different from the internal hardness is thick, it remains as a striped pattern on the surface of the workpiece, but when it is thin, it is not an initial moment, and this problem can be avoided. It is.
（実施形態３）
次に実施形態１の導電層付き単結晶ダイヤモンドに、更に単結晶ダイヤモンドの側面にグラファイト膜を形成した場合の実施形態を述べる。
実施形態１と同じように導電層を単結晶ダイヤモンドの内部に形成し、実施形態２と同じように熱アニールすることでグラファイト層を形成することができる。ただし、グラファイト層を形成してから側面の加工は行わない。側面を工具に仕上げてからグラファイト層を形成する。また、実施形態２とは異なり、グラファイト層を形成してから、単結晶ダイヤモンドの最表面を平坦加工し、表面部分のグラファイト層を除去する。グラファイトはやわらかいので、ダイヤモンドを加工する砥石で加工しなくとも除去される。
単結晶ダイヤモンドの側面に形成されたグラファイトは、切削開始時に被削材に接触する瞬間の信号を検出するのに利用することができる。実施形態２とは違って、加工している間中、信号は出っ放しとなるが、印加電圧をオフしておけば問題は無い。
(Embodiment 3)
Next, an embodiment in which a graphite film is formed on the side surface of the single crystal diamond on the single crystal diamond with conductive layer of Embodiment 1 will be described.
A graphite layer can be formed by forming a conductive layer inside single-crystal diamond as in the first embodiment and performing thermal annealing as in the second embodiment. However, the side surface is not processed after the graphite layer is formed. The graphite layer is formed after finishing the side with a tool. Unlike the second embodiment, after forming the graphite layer, the outermost surface of the single crystal diamond is flattened, and the graphite layer on the surface portion is removed. Since graphite is soft, it can be removed without processing with a diamond processing wheel.
The graphite formed on the side surface of the single crystal diamond can be used to detect a signal at the moment of contact with the work material at the start of cutting. Unlike the second embodiment, the signal is released during processing, but there is no problem if the applied voltage is turned off.
（実施形態４）
次に単結晶ダイヤモンドの内部の導電層を多層に形成した場合の実施形態を述べる。
実施形態１と同じように導電層を単結晶ダイヤモンドの内部に形成するが、これを複数回繰り返して多層に形成しておく。一つの導電層ともう一つ次の導電層の間は工具寿命と判断する厚さ分（Ａ）と加工代分を取っておくと寿命の検知と同一単結晶の再利用が連動してよい（図７ａ、図７ｂ参照）。前記厚さＡは５０μｍ〜９００μｍが好ましい。
その他の機能は実施形態１や２と同じにしておけばよい。
(Embodiment 4)
Next, an embodiment in which the conductive layer inside the single crystal diamond is formed in multiple layers will be described.
As in the first embodiment, the conductive layer is formed inside the single crystal diamond, but this is repeated a plurality of times and formed in multiple layers. If the thickness (A) determined as the tool life and the machining allowance are kept between one conductive layer and another conductive layer, the life detection and the reuse of the same single crystal may be linked. (See FIGS. 7a and 7b). The thickness A is preferably 50 μm to 900 μm.
Other functions may be the same as those in the first and second embodiments.
（実施形態５）
実施形態１では、被削材との接触時に紫外線照射することにより信号を検知できることを示しているが、実施形態５では単結晶ダイヤモンドの内部導電層の両端に端子を設ける形態を説明する。
実施形態１と同様な単結晶のサンプルを準備し、導電層付きの単結晶ダイヤモンドを作製する。
そして、内部導電層に通電できるように２端子を接続できるように工具を作製する。これにより、切削を開始する直前に通電し、ダイヤモンドチップの温度を上昇させることができる。このとき、内部導電層にバイアスを掛けると、被削材に接触したときに電流が検知され導通させることができる。この現象を利用すると、刃先と被削材の接触を検知することができる。また、切削を開始した後は通電を切って、通常の切削工具として切削加工を行うことができる。
(Embodiment 5)
In Embodiment 1, it is shown that a signal can be detected by irradiating ultraviolet rays when contacting with the work material, but in Embodiment 5, an embodiment in which terminals are provided at both ends of the inner conductive layer of single crystal diamond will be described.
A single crystal sample similar to that in Embodiment 1 is prepared, and single crystal diamond with a conductive layer is manufactured.
And a tool is produced so that two terminals can be connected so that it can supply with electricity to an internal conductive layer. Thereby, it can energize just before starting cutting and can raise the temperature of a diamond tip. At this time, if a bias is applied to the internal conductive layer, a current can be detected and brought into conduction when contacting the work material. By utilizing this phenomenon, it is possible to detect contact between the cutting edge and the work material. In addition, after cutting is started, the energization is turned off and cutting can be performed as a normal cutting tool.
更に、途中で切削を中止し、その後に再度切削を始める際にも、初期と同様の手順で、被削材と工具との接触時の導通を検知できる。これは単結晶ダイヤモンドの内部導電層への通電により、チップ温度が上昇し、チップの抵抗を小さくして、バイアスを印加することで、被削材との通電を確認できるためであると考えている。これは単結晶ダイヤモンド全てを導電性にしなくとも、同じ効果を引き出したことに他ならない。切削が始まれば、通電を切れば、通常の切削工具として使える。
さらに、実施形態１でも説明したが、内部導電層に被削材が到達した際に電気信号を検知することができ、これにより工具の寿命を判断することができる。また同様に、切削時は摩擦熱でダイヤモンド単結晶チップの温度が若干上昇し、周辺に若干ともキャリアが拡散するので、内部導電層に被削材が到達しなくとも、かなり近づいた時点で検知するようにすることもできる。
Furthermore, when cutting is stopped halfway and then cutting is started again, continuity at the time of contact between the work material and the tool can be detected in the same procedure as in the initial stage. This is thought to be because the chip temperature rises due to energization of the internal conductive layer of single crystal diamond, the chip resistance is reduced, and the bias can be applied to confirm the energization with the work material. Yes. This is none other than bringing out the same effect without making all the single crystal diamond conductive. Once cutting starts, it can be used as a normal cutting tool when power is turned off.
Furthermore, as described in the first embodiment, an electrical signal can be detected when the work material reaches the internal conductive layer, and thereby the life of the tool can be determined. Similarly, during cutting, the temperature of the diamond single crystal tip rises slightly due to frictional heat, and carriers are diffused slightly to the periphery, so even if the work material does not reach the internal conductive layer, it is detected when approaching considerably. You can also do it.
（実施形態６）
実施形態１および２において、ある一定の切削量を終えたチップは信号を検知して、寿命を知らせる機能があったが、切子が側面について導通し、誤検知する可能性がある。しかしながら、これはソフト上で導通の時間の変化量を分析すれば除外できるので、本質的な問題ではない。
具体的には、瞬間的に導通したことを示す信号はしばらくの時間は切削状態を保持し、ある一定時間が同じ状態が続くかを確認した後に停止する工夫をすればよい。また、あるいは予めある一定以上の工具寿命があることは分かっているので、それまでは誤動作であると判断することもできる。すなわち寿命の時間管理とセンシング管理の併用をすればよい。
(Embodiment 6)
In the first and second embodiments, the chip that has finished a certain amount of cutting has a function of detecting a signal and notifying the life, but there is a possibility that the facet conducts on the side surface and is erroneously detected. However, this is not an essential problem since it can be excluded by analyzing the amount of change in conduction time on the software.
Specifically, the signal indicating that the electrical connection is instantaneously held may be maintained for a while, and then stopped after confirming whether the same state continues for a certain period of time. In addition, since it is known that there is a predetermined tool life or more in advance, it can be determined that a malfunction has occurred until then. That is, life time management and sensing management may be used in combination.
以上のように、単結晶ダイヤモンドの内部に層状に導電層が形成されており、外部から接続して電気信号を検知できるようにすると、被削材との接触時の検知ができたり、寿命の検知を自動的に行うことができたりする。
また、単結晶ダイヤモンドの最表面にグラファイト層や他の導電層を形成して組み合わせることで、初期の接触センサー機能も盛り込むことができる。単結晶ダイヤモンドの側面にグラファイト層を形成することによっても、初期接触センサーを備えた工具として利用することができるものである。
As described above, the conductive layer is formed in layers inside the single crystal diamond, and if it is connected from the outside so that an electrical signal can be detected, it can be detected at the time of contact with the work material, Detection can be performed automatically.
Moreover, an initial contact sensor function can be incorporated by forming a graphite layer or other conductive layer on the outermost surface of the single crystal diamond and combining them. Forming a graphite layer on the side surface of a single crystal diamond can also be used as a tool having an initial contact sensor.
さらに、単結晶ダイヤモンド全体が導電体である場合でも、被削材との接触時の検出は同様な効果があるが、本発明では被削材の接触検知と寿命の検知が両方できるようになるので、より優れた機能といえる。それは、光照射や加熱効果で、通常のオフ状態では絶縁であるが、オンにして部分的にあるいは全体に導電状態を作り出すことによって、その両方を実現できることが特徴となるものである。 Furthermore, even when the entire single crystal diamond is a conductor, detection at the time of contact with the work material has the same effect, but in the present invention, both contact detection and life detection of the work material can be performed. So it can be said that it is a better function. It is characterized by light irradiation and heating effects, which are insulated in the normal off state, but both can be realized by turning on and creating a conductive state partially or entirely.
本発明における特徴をまとめておくと、単結晶ダイヤモンドの全てが導電性を有しているものと比較すると、初期加工時の接触センサーの機能はどちらにもあるが、寿命検知機能との両立は本発明の構造のみにある。切削性能は全てが導電性のものは不純物の影響で全てが絶縁性の物と比べると若干やわらかくなる影響を受けるが、本発明の構造は全てが絶縁性のものと同等である。
次に絶縁性の単結晶ダイヤモンドの表面全体に金属層を形成したものと比べると、やはり接触センサーと寿命検知の両立性は本発明の構造のみにある。切削性能は通常の絶縁性の単結晶ダイヤモンドと同等なのは本発明の構造である。金属層を形成したものは、金属層の切削抵抗や磨耗量において、大きく影響を受けるが、本発明の構造ではほとんど影響を受けない。
図２に本発明に係る導電層付き単結晶ダイヤモンドの使用例の概略をまとめる。
To summarize the characteristics of the present invention, compared to the case where all of the single crystal diamond has conductivity, the function of the contact sensor at the initial processing is in both, but the compatibility with the life detection function is Only in the structure of the present invention. The cutting performance is affected by impurities and is slightly softer than the insulating material, but the structure of the present invention is all equivalent to the insulating material.
Next, compared with the case where a metal layer is formed on the entire surface of insulating single crystal diamond, the compatibility of the contact sensor and the life detection is only in the structure of the present invention. It is the structure of the present invention that has a cutting performance equivalent to that of a normal insulating single crystal diamond. The metal layer formed is greatly affected by the cutting resistance and wear amount of the metal layer, but is hardly affected by the structure of the present invention.
The outline of the usage example of the single crystal diamond with a conductive layer concerning this invention is put together in FIG.
本発明の単結晶ダイヤモンドは、内部導電層は基本的に一つであるが、近接して、２層以上を形成して１層の代わりにすることができる。すなわち、２層以上の内部導電層の機能をひとまとめにして、１層と同じ機能にすることもできるからである。
しかしながら、これだけでは新しい機能の追加にはならない。さらに新しい機能（再研磨で再利用を容易にするという機能）を追加するためには、２つの導電層間の絶縁層（単結晶ダイヤモンド部分）の厚さを少なくとも１００μｍ以上にしなければならないし、導電層は１００μｍ未満にすることが必要である。
The single-crystal diamond of the present invention basically has one internal conductive layer, but it can be formed as a single layer by forming two or more layers close to each other. In other words, the functions of the two or more internal conductive layers can be integrated to have the same function as that of one layer.
However, this alone does not add new functionality. In order to add a new function (a function of facilitating reuse by repolishing), the thickness of the insulating layer (single crystal diamond portion) between the two conductive layers must be at least 100 μm or more. The layer should be less than 100 μm.
以下、実施例に基いて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［実施例１］
３ｍｍ角３００μｍｔと６ｍｍ角５００μｍｔと６ｍｍ角９００μｍｔの高圧合成のダイヤモンドの基板を用意し、その上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法でダイヤモンドをエピタキシャルに合成した。
最初の５μｍは、メタンガスがメタンガス／水素ガス比で９％となるようにガスを導入し、窒素ガスも窒素／メタンガス比で１０００ｐｐｍとなるようにし、マイクロ波パワー６ｋＷ、全圧力１００Ｔorrで合成を行った。次の２μｍはメタンガス／水素ガス比７％とし、ジボランを水素に対して１０００ｐｐｍ導入した。他の条件は同じで、プラズマを停止することなく行うことができた。次の５００μｍ、８００μｍ、及び９５０μｍは最初の窒素を添加したときと同じ条件で合成を行った。
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited to these.
[Example 1]
A 3 mm square 300 μmt, 6 mm square 500 μmt, and 6 mm square 900 μmt high-pressure synthetic diamond substrate was prepared, and diamond was epitaxially synthesized thereon by microwave plasma CVD.
In the first 5 μm, the gas is introduced so that the methane gas is 9% in the methane gas / hydrogen gas ratio, the nitrogen gas is also made 1000 ppm in the nitrogen / methane gas ratio, and the synthesis is performed with the microwave power of 6 kW and the total pressure of 100 Torr. It was. The next 2 μm had a methane gas / hydrogen gas ratio of 7%, and diborane was introduced at 1000 ppm relative to hydrogen. The other conditions were the same, and could be performed without stopping the plasma. The next 500 μm, 800 μm, and 950 μm were synthesized under the same conditions as when the first nitrogen was added.
合成後、端面をレーザーカットし、ボロンをドーピングした層を端面に露出させた。全体として、３ｍｍ角、０．８ｍｍｔ、１．１ｍｍｔ、及び１．２５μｍｔの単結晶ダイヤモンドと、６ｍｍ角、１．０ｍｍｔ、１．３ｍｍｔ、及び１．４５ｍｍｔの単結晶ダイヤモンドと、６ｍｍ角１．４ｍｍｔ、１．７ｍｍｔ、及び１．８５ｍｍｔの単結晶ダイヤモンドを作製することができた。 After synthesis, the end face was laser-cut to expose the boron doped layer on the end face. Overall, single crystal diamond of 3 mm square, 0.8 mmt, 1.1 mmt, and 1.25 μmt, single crystal diamond of 6 mm square, 1.0 mmt, 1.3 mmt, and 1.45 mmt, and 6 mm square, 1.4 mmt Single crystal diamonds of 1.7 mmt and 1.85 mmt could be produced.
通常の単結晶ダイヤモンドと同様にバイト形状に仕上げて、刃先としてロウ付けして切削工具を作ることができた。５×１０-3Ｔorr以下の真空中で、１２００℃で１０分アニールして、単結晶ダイヤモンドの表面にグラファイト膜を形成した。側面のグラファイトは刃先の加工をする際に機械加工で除去した。ロウ付けは中間のボロンドープ層と接触するようにし、工具本体に接触させた。表面はピンで別途コンタクトした。表面と内部導電層には導通がなかった。上記内容は図６に図示した通りである。 A cutting tool could be made by finishing a bite shape in the same way as ordinary single crystal diamond and brazing as a cutting edge. Annealing was performed at 1200 ° C. for 10 minutes in a vacuum of 5 × 10 −3 Torr or less to form a graphite film on the surface of the single crystal diamond. Side graphite was removed by machining when cutting the blade edge. The brazing was brought into contact with the intermediate boron-doped layer and brought into contact with the tool body. The surface was contacted separately with pins. There was no conduction between the surface and the internal conductive layer. The above contents are as shown in FIG.
切削開始時に、接触する瞬間に工具のピン経由の導通が検知され、初心者が行ってもチップに破損以上の圧力を加えることなく、破損することはなかった。加工初期には内部導電層経由の導通は無いままであった。切削途中はピン経由の導通は継続したままであり、一度切削をやめた後に、刃先を再度当てるときにも接触が確認され、破損して失敗することはなかった。工具性能は通常の単結晶ダイヤモンドとなんら変わるところがなかった。切削が進んで内部導電層経由の導通が確認された時点で、信号が入り切削をやめる操作に移行した。 At the start of cutting, conduction through the pin of the tool was detected at the moment of contact, and even a novice did not damage the chip without applying more pressure than the breakage. In the initial stage of processing, there was no conduction through the internal conductive layer. During the cutting, conduction through the pin continued, and contact was confirmed even when the cutting edge was reapplied after cutting was stopped, and there was no failure due to breakage. Tool performance was no different from normal single crystal diamond. When cutting progressed and conduction through the internal conductive layer was confirmed, a signal entered and the operation shifted to stop cutting.
上記サンプルは、刃先を基板の高圧合成法により合成した単結晶側（以下、高圧単結晶側という）にしたときも、刃先をＣＶＤ法により合成した単結晶側（以下、ＣＶＤ単結晶側という）にしたときも同様に同じ機能を達成した。
高圧単結晶側にした場合、基板厚が３００μｍｔと５００μｍｔと９００μｍｔの場合で、それぞれの厚さ分だけ切削を停止する信号が発生する時間がかかったのは予想通りの結果であった。ＣＶＤ単結晶側にした場合は、同様な厚さなので、大きくは変らなかった。高圧単結晶とＣＶＤ単結晶では大きな違いは見られなかったが、６ｍｍ角の結晶で比べるとＣＶＤ単結晶の方が、磨耗の偏りが小さかった。これは窒素の分布状態が違っているためである、すなわちＣＶＤ単結晶は窒素濃度の分布が小さいためであると考えられた。磨耗の偏りが小さいと被削材の研磨痕もなくきれいに仕上げることができた。
In the above samples, even when the cutting edge is on the single crystal side synthesized by the high pressure synthesis method of the substrate (hereinafter referred to as the high pressure single crystal side), the cutting edge is synthesized on the single crystal side (hereinafter referred to as the CVD single crystal side). The same function was achieved in the same way.
In the case of the high-pressure single crystal side, when the substrate thickness was 300 μmt, 500 μmt, and 900 μmt, it took an expected time to generate a signal to stop cutting by the respective thicknesses. In the case of the CVD single crystal side, the thickness was the same, so it did not change greatly. Although no significant difference was observed between the high-pressure single crystal and the CVD single crystal, the CVD single crystal showed less wear bias than the 6 mm square crystal. This is considered to be because the distribution state of nitrogen is different, that is, the CVD single crystal has a small distribution of nitrogen concentration. When the wear bias was small, the work material could be finished cleanly without any polishing marks.
基板のサイズを８ｍｍ角や１２ｍｍ角に変えても同様に適用でき、複数枚接合した１６ｍｍ角や２５ｍｍ角のモザイク基板においても同様基本的な動作（接触センシング、寿命検知）について確認できた。このような大きめのサイズやモザイク基板は天然や高圧合成ダイヤでは困難なので、ＣＶＤ基板を利用した。 The same operation can be applied even if the size of the substrate is changed to 8 mm square or 12 mm square, and the same basic operation (contact sensing, life detection) can be confirmed in a 16 mm square or 25 mm square mosaic substrate in which a plurality of substrates are joined. Since such a large size and mosaic substrate are difficult with natural or high pressure synthetic diamond, a CVD substrate was used.
［実施例２］
実施例１と同じ形状の基板を用意して、イオン注入を行った。注入条件はカーボン原子を３ＭｅＶおよび２００ｋｅＶで注入した。注入ドーズ量は１×１０15ｃｍ-2および８×１０15ｃｍ-2であった。
その後、マイクロ波プラズマＣＶＤ法により、ダイヤモンドをエピタキシャルに成長させた。条件はメタンガスがメタンガス／水素ガス比で９％となるガスを導入し、窒素ガスも窒素／メタンガス比で１０００ｐｐｍとなるようにし、マイクロ波パワー６ｋＷ、全圧力１００Ｔorrで行った。
その他は、実施例１と同じように工具を作製し、工具使用時の動作試験を行ったが、ほとんど同じ結果が得られ、同じように利用することができた。
[Example 2]
A substrate having the same shape as in Example 1 was prepared and ion implantation was performed. As the implantation conditions, carbon atoms were implanted at 3 MeV and 200 keV. The implantation doses were 1 × 10 15 cm −2 and 8 × 10 15 cm −2 .
Thereafter, diamond was epitaxially grown by microwave plasma CVD. The conditions were such that methane gas was introduced with a methane gas / hydrogen gas ratio of 9%, nitrogen gas was 1000 ppm with a nitrogen / methane gas ratio, and the microwave power was 6 kW and the total pressure was 100 Torr.
Other than that, a tool was produced in the same manner as in Example 1 and an operation test was performed when the tool was used. However, almost the same result was obtained and the tool could be used in the same manner.
［実施例３］
実施例１と同様の単結晶のサンプルを準備した。すなわち、内部に導電層をもった単結晶ダイヤモンドを作製した。
そして、実施例１とは異なり、当該内部に導電層をもった単結晶ダイヤモンドの表面にグラファイト層を形成せずに工具を作製した。その代わりに、工具を利用する際に、刃先に２００〜２５０ｎｍの波長の紫外線を照射して、キャリアを誘起した（図４参照）。その状態で内部導電層にバイアスを掛けることにより、被削材に接触させると同時に導通が確認された。それを信号として、被削材に近づけることを停止した後、適度な応力が発生するまで極ゆっくり進めてゆくと、切削がスムースに進められた。
[Example 3]
A single crystal sample similar to that of Example 1 was prepared. That is, a single crystal diamond having a conductive layer inside was produced.
Unlike Example 1, a tool was produced without forming a graphite layer on the surface of single crystal diamond having a conductive layer inside. Instead, when using the tool, the cutting edge was irradiated with ultraviolet rays having a wavelength of 200 to 250 nm to induce carriers (see FIG. 4). In this state, by applying a bias to the internal conductive layer, contact with the work material was made and at the same time conduction was confirmed. Using this as a signal, after stopping approaching the work material, it proceeded very slowly until moderate stress was generated, and the cutting proceeded smoothly.
この手順に従うと刃先を破損することがなく切削することができた。また、紫外線を照射した状態では導通はしたままであったが、紫外線をきると導通はなくなった。切削を連続に継続している間は接触しているかどうかの信号は不要なので、紫外線を切っても問題はなかった。切削を一時中断して、再度切削を開始するときは、再度紫外線を照射すると同様に繰り返すことができた。 By following this procedure, cutting was possible without damaging the cutting edge. In addition, the continuity was kept in the state irradiated with ultraviolet rays, but the continuity was lost when the ultraviolet rays were radiated. There was no problem even if the ultraviolet rays were turned off because the signal indicating whether or not they were in contact was unnecessary during continuous cutting. When cutting was temporarily interrupted and cutting was started again, it could be repeated in the same manner by irradiating ultraviolet rays again.
刃先が高圧合成単結晶ダイヤモンド側の場合もＣＶＤ単結晶ダイヤモンド側の場合も同じように接触を検出することができた。
また、紫外線の代わりに５３０ｎｍよりも短波長のレーザー光線に換えて行ったが、高圧合成Ｉｂタイプの単結晶ダイヤモンドが刃先の場合に接触を感度よく検知できた。一方、ＣＶＤ単結晶ダイヤモンドの場合には、あまり感度が良くなかったので、検知の増幅を行った。これにより感度良く検知できるようになった。
また、ボロンドープ層の代わりに、実施例２と同様にイオン注入層を形成することで導電層付き単結晶を形成しても、同じように紫外線照射やレーザー光線照射が利用することができた。
The contact could be detected in the same way when the cutting edge was on the high-pressure synthetic single crystal diamond side or on the CVD single crystal diamond side.
Moreover, although it replaced with the laser beam shorter than 530 nm instead of an ultraviolet-ray, when the high pressure synthetic | combination Ib type single crystal diamond was a blade edge | tip, it was able to detect a contact with sufficient sensitivity. On the other hand, in the case of CVD single crystal diamond, the sensitivity was not so good, so detection was amplified. This makes it possible to detect with high sensitivity.
Moreover, even when the single crystal with the conductive layer was formed by forming the ion implantation layer in the same manner as in Example 2 instead of the boron doped layer, the ultraviolet irradiation and the laser beam irradiation could be used in the same manner.
実施例１と同様に、工具の摩耗が進むと内部導電層と被削材とが接触し、信号が検知された（図５参照）。切削時は摩擦熱で単結晶ダイヤモンドチップの温度が若干上昇し、周辺に若干ともキャリアが拡散するので、内部導電層に被削材が到達しなくとも、かなり近づいた時点で検知するようにできた。 As in Example 1, when the wear of the tool progressed, the inner conductive layer and the work material contacted each other, and a signal was detected (see FIG. 5). At the time of cutting, the temperature of the single crystal diamond tip rises slightly due to frictional heat, and carriers slightly diffuse around it, so even if the work material does not reach the internal conductive layer, it can be detected when approaching considerably. It was.
［実施例４］
実施例３と同様にして導電層付き単結晶ダイヤモンドのサンプルを準備した。ここでは、紫外線照射ではなく、内部導電層に通電できるように２端子を接続できるように工具を作製した（図８参照）。
切削を開始する直前に通電し、ダイヤモンドチップの温度を上昇させた。そして、内部導電層にバイアスを掛けることにより、刃先が被削材に接触したときに電流が検知され導通した。この時のチップの温度は１００℃以上であれば電流を増幅して微小検出すれば有効に検出可能であった。更に、チップの温度を３００℃以上にすることで検出を楽に行うことができた。この現象を利用して、通電で接触を検知することができた。
[Example 4]
A sample of single crystal diamond with a conductive layer was prepared in the same manner as in Example 3. Here, the tool was fabricated so that the two terminals could be connected so that the internal conductive layer could be energized rather than irradiated with ultraviolet light (see FIG. 8).
Energization was performed immediately before the start of cutting to increase the temperature of the diamond tip. By applying a bias to the internal conductive layer, current was detected and conducted when the cutting edge contacted the work material. At this time, if the temperature of the chip was 100 ° C. or higher, it could be detected effectively by amplifying the current and detecting it minutely. Furthermore, detection could be easily performed by setting the temperature of the chip to 300 ° C. or higher. Using this phenomenon, contact could be detected by energization.
また、切削を開始した後に通電を切ると通常の切削状態となり、別段問題がなかった。途中で切削を中止した後に再度切削を始める際にも、同様に通電し、接触時の導通を利用することが繰り返し行えた。これは導通により、チップ温度が上昇し、内部導電層と刃先部分との抵抗が小さくなったことによるものであると考えている。これは単結晶ダイヤモンド全てを導電性にしなくとも、同じ効果を引き出したことに他ならない。切削が始まれば、通電を切れば、通常の切削工具として使える。 Further, when the current was turned off after starting the cutting, a normal cutting state was obtained, and there was no particular problem. Similarly, when cutting was resumed after cutting was stopped halfway, it was possible to repeatedly energize and use the conduction at the time of contact. This is considered to be due to the chip temperature rising due to conduction and the resistance between the internal conductive layer and the blade edge portion becoming smaller. This is none other than bringing out the same effect without making all the single crystal diamond conductive. Once cutting starts, it can be used as a normal cutting tool when power is turned off.
また、実施例３と同様に、被削材が内部導電層に到達すると信号を検知でき、これにより切削を終了した。また同様に、切削時は摩擦熱で単結晶ダイヤモンドチップの温度が若干上昇したので、内部導電層に被削材が到達しなくとも、かなり近づいた時点で検知することができた（図９参照）。
摩擦熱で加熱される温度は周辺からの放熱もあり小さいので、図８での通電時の加熱とは明確に温度が異なる。従って、抵抗の違いによって明確に差をつけられる（図１０参照）。
In addition, as in Example 3, a signal could be detected when the work material reached the internal conductive layer, and the cutting was completed. Similarly, since the temperature of the single crystal diamond tip slightly increased due to frictional heat at the time of cutting, even when the work material did not reach the internal conductive layer, it could be detected when approaching (see FIG. 9). ).
Since the temperature heated by the frictional heat is small due to heat radiation from the periphery, the temperature is clearly different from the heating at the time of energization in FIG. Therefore, a clear difference can be made by the difference in resistance (see FIG. 10).
［実施例５］
まず、実施例１および実施例２と同じように、ボロンドープ層又はイオン注入層を有するサンプルの単結晶ダイヤモンドを作製した。グラファイトも同様に作製したが、側面のグラファイトは除去せず、表面のグラファイトは研磨で削除した。
できたダイヤモンドチップは側面に導電性をもっているので、切削を開始時、被削材に刃先が接触したときに電気的に検知できることは実施例１および実施例２と同様であった。しかしながら、導通が継続しているので、終了時の電子信号の変化は特に検出されなかった。
すなわち本実施例は、初期の接触のみを検出するものである。ただし、内部導電層がある場合では、ない場合と比較して安定して接触の導通が検出されたので、内部導電層が有効であることがわかった。なお、内部導電層を形成しない場合としては、従来の単結晶ダイヤモンドを使用した。
[Example 5]
First, in the same manner as in Example 1 and Example 2, a sample single crystal diamond having a boron doped layer or an ion implantation layer was produced. Graphite was prepared in the same manner, but the side graphite was not removed and the surface graphite was removed by polishing.
Since the resulting diamond tip has electrical conductivity on the side surface, it was the same as in Example 1 and Example 2 that electrical detection was possible when the cutting edge contacted the workpiece when starting cutting. However, since the continuity is continued, the change of the electronic signal at the end was not particularly detected.
That is, the present embodiment detects only the initial contact. However, in the case where the internal conductive layer was present, contact conduction was detected more stably than in the case where the internal conductive layer was not present, and thus it was found that the internal conductive layer was effective. In the case of not forming the internal conductive layer, conventional single crystal diamond was used.
［実施例６］
実施例１と同様にして導電層付き単結晶ダイヤモンドのサンプルを準備したが、実施例１で作製したグラファイト層は形成しなかった。その代わり、単結晶ダイヤモンドに水素プラズマ処理を行った。水素プラズマ処理は水素１００％中で、マイクロ波出力３ｋＷ、基板温度８００℃で行った。この処理で単結晶ダイヤモンドの形状が変化することはなかった。単結晶ダイヤモンドの側面は導電層とはならなかった。
実施例１と同じように工具を作製したところ、被削材との接触の検知を行うことができた。一度、切削を終了して、再度切削を始める場合は、水素プラズマ処理を再度行った方が有効に検知できた。
[Example 6]
A sample of single crystal diamond with a conductive layer was prepared in the same manner as in Example 1, but the graphite layer produced in Example 1 was not formed. Instead, single crystal diamond was subjected to hydrogen plasma treatment. The hydrogen plasma treatment was performed in 100% hydrogen at a microwave output of 3 kW and a substrate temperature of 800 ° C. This treatment did not change the shape of the single crystal diamond. The side surface of the single crystal diamond did not become a conductive layer.
When a tool was produced in the same manner as in Example 1, it was possible to detect contact with the work material. When the cutting was once completed and the cutting was started again, the hydrogen plasma treatment could be detected more effectively.
［実施例７］
実施例１と同じ基板を用意し、その上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法でダイヤモンドをエピタキシャルに合成した。
最初の５μｍはメタンガスがメタンガス／水素ガス比で９％となるようにガスを導入し、窒素ガスも窒素／メタンガス比で１０００ｐｐｍとなるようにし、マイクロ波パワー６ｋＷ、全圧力１００Ｔorrで、室温で絶縁性のダイヤモンドの合成を行った。次の２μｍはメタンガス／水素ガス比７％とし、ジボランを水素に対して１０００ｐｐｍ導入した。他の条件は同じで、プラズマを停止することなく室温で導電性のダイヤモンドの合成を行うことができた。次に最初の条件で、３００μｍ合成を行った後に、２μｍボロンドープ層を先ほどと同じ条件で形成した。その後、３００μｍ（絶縁層）、２μｍ（導電層）、３００μｍ（絶縁層）、２μｍ（導電層）と繰り返し、合計９１５μｍ形成し、基板とあわせて、１．２ｍｍおよび１．４ｍｍの厚さの導電層付き単結晶ダイヤモンドを得た。
表面のグラファイトは実施例１と同様にして形成した。
[Example 7]
The same substrate as in Example 1 was prepared, and diamond was epitaxially synthesized thereon by microwave plasma CVD.
In the first 5 μm, methane gas is introduced so that the methane gas / hydrogen gas ratio is 9%, and the nitrogen gas is also made to be 1000 ppm in the nitrogen / methane gas ratio. A synthetic diamond was synthesized. The next 2 μm had a methane gas / hydrogen gas ratio of 7%, and diborane was introduced at 1000 ppm relative to hydrogen. The other conditions were the same, and conductive diamond could be synthesized at room temperature without stopping the plasma. Next, after the synthesis of 300 μm under the first condition, a 2 μm boron doped layer was formed under the same conditions as before. Thereafter, 300 μm (insulating layer), 2 μm (conductive layer), 300 μm (insulating layer), and 2 μm (conductive layer) are repeated to form a total of 915 μm, and 1.2 mm and 1.4 mm in thickness together with the substrate. A monocrystalline diamond with a layer was obtained.
Surface graphite was formed in the same manner as in Example 1.
この導電層付き単結晶ダイヤモンドを使って、工具を作製し、実施例１同じ評価を行った。その結果、切削時の接触の検知は同様に実行でき、破損することはなかった。切削の一時中断や切削時の工具性能も同じ結果となった。
切削を実行中、被削材がチップの表面から第１層目の内部導電層に達したところで、導通し、第１回目の寿命あるいは切削消耗期限の到達が検知できた。そこで、単結晶ダイヤモンドチップを工具から取りはずして再度研磨を行い、新しい工具として再生した。最初の基板より薄い基板であったが、それと同様に最初から本発明の工具の特徴（被削材との接触検知、寿命検知）を再現した。積層した層の回数だけ同じように再研磨し、使用することができた。
A tool was prepared using the single crystal diamond with the conductive layer, and the same evaluation as in Example 1 was performed. As a result, the detection of contact during cutting could be performed in the same manner and was not damaged. The same result was obtained for temporary interruption of cutting and tool performance during cutting.
During cutting, when the work material reached the first inner conductive layer from the surface of the chip, the work was conducted, and it was detected that the first life or the cutting expiry date had been reached. Therefore, the single crystal diamond tip was removed from the tool, polished again, and regenerated as a new tool. Although it was a board | substrate thinner than the first board | substrate, the characteristic (contact detection with a work material, life detection) of the tool of this invention was reproduced from the beginning similarly to it. It was possible to re-polish and use in the same way as many times as the number of laminated layers.
３回目には、最表面のグラファイトを形成せずに、実施例３や実施例４のように紫外線やレーザー光線、あるいは通電加熱の方法で、接触検知を試みたが、前例と同様に検知することができた。
絶縁層を３００μｍから５００μｍ、９００μｍと変えて行っても、同様にうまくいったが、１００μｍにすると薄すぎるので、研磨の平行度が導電層の平行度と異なったり、導電層の平坦性が悪かったりすると、２回目、３回目の研磨がうまくいかなかった。一方、内部導電層も１００μｍ以上となると、再研磨時の時間がかかるとか、平行度や平坦性が悪い場合の加工がうまくいかなかった。せいぜい５０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下が工具用チップ作製の点でよかった。
The third time, without forming the outermost graphite, we tried to detect contact with ultraviolet rays, laser beam, or current heating method as in Example 3 or Example 4, but it was detected in the same way as the previous example. I was able to.
Even if the insulating layer was changed from 300 μm to 500 μm and 900 μm, it worked similarly. However, when the insulating layer was changed to 100 μm, it was too thin. The second and third polishing did not work. On the other hand, when the internal conductive layer is also 100 μm or more, it takes time for re-polishing, and processing when the parallelism and flatness are poor does not work. At most 50 μm or less, preferably 10 μm or less, was good in terms of the production of tool tips.
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