JP2012505295A - 親水性を高めるためのシリカコーティング - Google Patents
親水性を高めるためのシリカコーティング Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012505295A JP2012505295A JP2011531158A JP2011531158A JP2012505295A JP 2012505295 A JP2012505295 A JP 2012505295A JP 2011531158 A JP2011531158 A JP 2011531158A JP 2011531158 A JP2011531158 A JP 2011531158A JP 2012505295 A JP2012505295 A JP 2012505295A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coating
- coating composition
- less
- substrate
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/02—Polysilicates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0009—Pigments for ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/309—Combinations of treatments provided for in groups C09C1/3009 - C09C1/3081
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/66—Additives characterised by particle size
- C09D7/67—Particle size smaller than 100 nm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0091—Complexes with metal-heteroatom-bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/541—Silicon-containing compounds containing oxygen
- C08K5/5415—Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one Si—O bond
- C08K5/5419—Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one Si—O bond containing at least one Si—C bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/541—Silicon-containing compounds containing oxygen
- C08K5/5425—Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one C=C bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/541—Silicon-containing compounds containing oxygen
- C08K5/5435—Silicon-containing compounds containing oxygen containing oxygen in a ring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/548—Silicon-containing compounds containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
- Y10T428/259—Silicic material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
各R1は、個別にH、C1〜C4のアルキル、又はアルカリ金属カチオン及びアルカリ土類金属カチオン又はアンモニウムカチオンであり、
各R2は、C1〜C4アルキルであり、
xは2〜100、好ましくは3〜15であり、
y及びzは0であってよく、
xはy+zよりも大きく、
x+y+zは2〜100、好ましくは3〜15である。]
上記のアルコキシシランオリゴマーに関し、R1はアルカリ金属、アルカリ土類金属又はアンモニウムのカチオンから選択することができるが、組成物の配合の際に酸を添加することによりこうしたカチオンがR1=Hに変換される点は理解されるであろう。更に、当業者であれば、こうしたアルコキシシランオリゴマーは、直鎖生成物と分枝鎖生成物との複雑な混合物である点も理解されるであろう。こうしたアルコキシシランオリゴマーは、式Si(O)o(OR1)pの単位セル(式中、各R1は個別にH、C1〜C4アルキル、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン又はアンモニウムカチオンであり、oは0よりも大きく1.2よりも小さく、pは1.4よりも大きく4よりも小さい)によって表される点も理解されるであろう。
[式中、
Yは、所定の基材の表面に結合又は会合しうる、例えばアルキル又はアリール基などの有機官能基又は非官能性ヒドロカルビル基から選択することが可能な非塩基性基であり、R3は、共有結合又は2価若しくは3価の炭化水素架橋基であり、R4は個別に、酸素、窒素及び/又は硫黄原子によって利用可能な位置が場合により置換された1〜8個の炭素原子を有するアルキル、アリール、又はアラルキル基であり、
cは1又は2であり、bは1〜3であり、dは1又は2である。]好ましくはbは3であり、cは1であり、dは1であり、かつ(b+d)≦4である。
MKC MS51(商標)−三菱化学株式会社又は扶桑化学工業株式会社(大阪)より販売されるテトラメチルオルトシリケート(分子量約600)の部分縮合物。
パネルのコーティング方法
各試験パネルを2つの方法のいずれかによってコーティングした。第1の方法は、水平に置いた試験パネルの塗装した表面にコーティング組成物を数滴垂らし、プラスチックピペットを用いてパネル表面全体にコーティングを広げるというものである。このコーティング工程の後、各パネルを30°〜垂直の角度に保持して余分なコーティング液を切る。第2の方法では、所望の織布又は不織布布地を用い、コーティング液を試験パネルの塗装された表面上に重なる円を描くようにしてワイピングにより塗布して均一にコーティングされた外観とする。各方法において、この後各パネルを周囲条件で24時間保存して配合物を硬化させる。
コーティングの厚さ及び品質を、原子間力顕微鏡(AFM)及び表面粗さ測定法を用いて評価した。きれいな厚さ5ミル(0.127mm)のポリエステルフィルム上にコーティングすることにより、分析用のコーティングされた試料を調製した。試料はすべて、測定に先立って乾燥及び硬化させた。AFMの測定値は、Nanoscope Vコントローラを備えたデジタル・インスツルメンツ社(Digital Instruments)製Dimension 3100 SPMシステムを使用して得た。オリンパス社製OTESPA単結晶シリコンプローブをプローブとして使用した。これらのプローブの力定数(force constant)は約40N/Mであった。Nanoscope 5.12ソフトウェアを用いてデータ解析を行った。画像は、Nanoscope 5.12の1次平面フィッティングアルゴリズムを用いてxy平面に平面フィッティングした。
摩耗試験については、ASTM D 2486−00「壁塗料の耐スクラブ性」(Scrub Resistance of Wall Paints)に述べられており、これは、37サイクル/分で動作する重さ450gの秤量したスポンジアセンブリを備えたビー・ワイ・ケー・ガードナー社(BYK Gardener)製摩耗度テスターを、O−Cell−O(商標)スポンジ(スリー・エム社(3M Company)より入手)を用い、4インチ×3インチ(10.2cm×7.6cm)の摩耗表面積で使用して行うものである。各試料パネルは、アルミニウム製の試験ベッドにコーティング面を上にして固定した。スポンジに脱イオン水を染み込ませ、コーティングしたパネル表面を所望のサイクル終了点まで円を描くように擦り洗いした。試験は5、10、又は20サイクルで行った。
コーティングした試料を、3M Standard Carpet試験汚れを水に加えた2重量%混合物に接触させることによって汚れ試験を行った。路上での水はね又は水しぶきの条件を再現するため、3M Body Schutz(商標)アプリケーターガン(スリー・エム社(3M Company)より販売されるもの、部品番号08997)を用いて20psig(137.8kPa)の加圧した汚れ混合物を2秒間パネルに噴射した。水/汚れ混合物は、32インチ×15インチ×10.5インチ(81.3cm×38.1cm×26.7cm)の水槽中で攪拌を続け、ノズルの先端はパネルから29インチ(73.7cm)離した。パネルを取り出し、50℃で5分間乾燥させた後、汚れ付着チャンバに戻した。このサイクルを全部で2回繰り返した。乾燥工程の後、パネルを33インチ×16インチ×14インチ(83.8cm×40.6cm×35.6cm)の別のきれいな水槽に入れ、ノズルの先端をパネルから32インチ(81.3cm)離して水道水を60psig(413.6kPa)の水圧で5秒間噴射した。試料に最終的な乾燥工程を行ってから目視にて評価した。更に、汚れ付着サイクルの前後のパネルの重量の変化を測定した。結果を表8に示す。
OmniSolv(登録商標)精製濾過水(イー・エム・サイエンス社(EM Science)(米国ニュージャージー州ギブズタウン)を用いて水接触角の測定を行った。使用した接触角分析器は、ベルメックス社(Velmex,Inc.)(米国ニューヨーク州ホルカム)の製造する水平位置決め装置(UniSlide(登録商標)シリーズA2500)に取り付けたビー・ワイ・ケー・ガードナー・サイエンティフィック社(BYK Gardener Scientific Corporation)(米国メリーランド州コロンビア(Olumbia))製ゴニオメーター顕微鏡を備えた特別仕様の手動式装置である。3M 414N TRI−M−ITEサンドペーパーのグレード220を用いて先端を平らに成形した針を取り付けた1ccの注射器(ヘンケ・サス・ウルフ社(Henke Sass Wolf GmbH))(ドイツ、トゥットリンゲン)のプランジャを、顕微鏡のシンブル、バレル及びスピンドル(No.263、エル・エス・スターレット社(L. S. Starrett)米国マサチューセッツ州アソール)を回転させて押し込むことにより、約0.5μLの体積の水滴を垂らした。水滴を小型の光源によって半透明の紙スクリーンの背後から照射した。注射器は2本のアームを有する支持台に取り付け、これをネジクランクによって下げ、支持台が調節可能なプラットフォーム上で静止する際に水滴を試験試料に付着させた。接触角装置の水平は円形のブルズアイ型水準器で監視し、レベルネジによって調節することが可能である。付着の約30秒後に付着水滴の接触角を測定し、少なくとも3つの別々の測定値の平均の値を報告した。
反応性シラン成分の配合物(アルコキシシランオリゴマー、カップリング剤、及び使用される場合には錯化剤を含む)及びナノ粒子成分の配合物(各成分配合物は溶媒又は水に5重量%の成分を含む)を別々に調製した。
5nmのシリカナノ粒子の攪拌分散液(Nalco 2326、50.02g、固形分16.0%)に、3−(トリスヒドロキシシリル)−1−プロパンスルホン酸(6.15g、32.5%水溶液)及びイソプロパノール(56g)を加えることによって調製した。反応液を50℃に5時間加熱することによって固形分8.5%の表面改質粒子の分散液を得た。
コーティング組成物は、適量のナノ粒子マスターバッチ分散液を攪拌下でアルコキシシラン/カップリング剤/アルミニウムアセチルアセトナート混合物に直接加えることによって調製した。この混合物に、攪拌下で0.1規定のHClを急速に加えた。一部の実施例では、この混合物に界面活性剤又は湿潤剤を脱イオン水中の1重量%溶液又は分散液として加えた。以下の実施例では、Emcol(商標)4500アニオン性界面活性剤を使用した。最終混合物はいずれも、ネジ蓋付きのプラスチック容器で保存した。
以下の実施例では、各試験パネルを表1に示した組成物でコーティングした。コーティング及び硬化の後、各試験パネルに試験方法で述べた摩耗処理を20サイクル行い、維持された親水性について評価した。表2は、各コーティングの結果、並びにpH及び界面活性剤が親水性コーティングの耐久性に与えた影響を示す。
各溶液を周囲条件下で30日及び60日間熟成した。界面活性剤で改質された配合物は最初に性能が低かったことから、界面活性剤を含まない配合物のみを再びコーティングして、摩耗サイクル及び水接触角測定を行った。更なる比較を行う目的でコーティングしていない試験パネルも試験した(C−1)。その結果を表3に、コーティングの干渉縞の目視による評価とともに示す。「+」は、着色又は「虹状」の外観を呈することなくコーティングが透明であったことを示し、「o」は、ある程度の干渉縞のある透明なコーティングを示すのに対して、「−」は、粒子が眼に見え、着色/干渉縞が顕著なコーティングを示す。
以下の実施形態17及び18では、改質していないナノ粒子を含む複合物に基づいて低いpHと中性pHのコーティングの間の比較を行った。この場合、液体を含む各配合物を最大で6週間、120°F(50℃)で加熱して熟成を加速させた。熟成期間後、顕微鏡用のスライドグラス及び塗装された各試験パネルに各コーティングを塗布し、粒子及び干渉縞について目視による評価を行った。更に、コーティングした各試験パネルに5サイクルの摩耗処理を行ってコーティングの存在について評価を行った(非損傷部分率(%))。表4に粒子の存在を次のように評価した。「+」は目視できる粒子が認められなったことを示し、「o」はわずかな粒子が認められたことを示し、「−」は多数の粒子が認められたことを示す。
以下の実施例19〜30では、シリカナノ粒子の粒径及び組成物中のナノ粒子の量が異なるコーティング組成物を調製した。コーティング組成物は、低いpH(例えば2〜3)にまで酸性化してからコーティングした。周囲温度での24時間の硬化後、コーティングした各試験パネルに5及び10サイクルの摩耗試験を行ってから、接触角の測定、非損傷コーティング率(%)及び干渉縞の評価を行った。結果を表5に示す。
実施例31〜32及びC2〜C3では、実施例1と同様の複数の組成物を調製し、酸の含有量を調節して異なる最終pHの配合物を得た。各配合物が疎水性の試験パネル表面を濡らして表面全体に広がる能力に対するpHの影響を、以下のようにして目視で調べた。実施例の配合物の液滴をパネル上に置いて初期の接触角の観察、すなわち液滴が自然に広がるか液滴の状態に保たれるかを調べた。次に、プラスチックピペットを用いて液滴を基材表面上に広げ、配合物が表面上に均一に広がった状態に保たれるか、凝集して濡れ性の低い液滴を形成するかを調べた。両方の試験に合格した配合物を濡れ性について「有」とした。結果を表6に示す。
調製物3及び7のコーティング組成物を1997年製ホンダアコードのボンネット及び屋根の表面の半分にコーティングした。各表面の残りの半分には、市販のカーワックス(3M Performance Finish、部品番号38112、スリー・エム社(3M Company)ミネソタ州セントポール)をコーティングした。材料はいずれも、マイクロファイバーディテーリングクロス(3M Detailing Cloth、部品番号06017、スリー・エム社(3M Company)ミネソタ州セントポール)によってワイピングによって塗布した。各試料を室温で乾燥させた後、自動車を通常の運転条件に2週間供した。ASTM D2457−08に従って、携帯型のビー・ワイ・ケー・ガードナー社(BYK Gardener)製マイクログラスメーターを使用して運転条件に供する前後の処理表面及びワックスコーティング表面上の角度20°の鏡面光沢度を評価した。更に、運転環境に供した後の水接触角を測定した。データを表7に示す。
固形分0.5%の調製物7を、ワイプオン法を用いてマイクロファイバーディテーリングクロス(3M Detailing Cloth、部品番号06017、スリー・エム社(3M Company)ミネソタ州セントポール)により試験パネルにコーティングした。別のパネルに市販のカーワックス(3M Performance Finish、部品番号38112、スリー・エム社(3M Company)ミネソタ州セントポール)をコーティングした。別のパネルにはコーティングを行わなかった。
AFM及び表面粗さ測定法による表面の分析結果を、調製物7でコーティングしたパネルについて下記のように比較した。各試料パネルを上記と同様、ワイピングによって調製した。コーティングの厚さ及び均一度を表9に示す。用語「Ra」が表面の高さの分散の算術平均、すなわち均一度を示すのに対して、「Rq」は、コーティングを除去した同じ表面の一部と比較した、表面のコーティングされた部分の表面粗さの二乗平均平方根の平均を示す。AFM及び表面粗さ測定法のいずれによっても、約10〜11nmのコーティング厚さの値が得られ、厚さの平均の偏差(Ra)は約4nmであった。当業者であれば明らかであるように、更なるコーティングの塗布、又はより高い若しくはより低い溶液濃度によるコーティングの塗布により、より厚い又はより薄い最終的な(乾燥)コーティングが得られる。
Claims (31)
- a)pHが7.5未満である、平均粒径が40nm以下のシリカナノ粒子の水性分散液と、
b)アルコキシシランオリゴマーと、
c)シランカップリング剤と、
d)場合により、金属β−ジケトン錯化剤と、を含む、コーティング組成物。 - 1.30〜95重量%の前記シリカナノ粒子と、
2.1〜55重量%の前記アルコキシシランオリゴマーと、
3.0.25〜35重量%の前記シランカップリング剤と、
4.0〜10重量%の前記金属β−ジケトン錯化剤と、を含む、請求項1に記載のコーティング組成物。 - 前記シランカップリング剤が下記式:
[(Y)c−R3]d−Si−(OR4)b(R4)4−(b+d)
[式中、
Yは、所定の基材の表面に結合又は会合しうる非塩基性基であり、
R3は、共有結合又は2価若しくは3価の炭化水素架橋基であり、
R4は個別に、酸素、窒素及び/又は硫黄原子によって利用可能な位置が場合により置換された、1〜8個の炭素原子を有するアルキル、アリール、又はアラルキル基であり、
cは1又は2であり、bは1〜3であり、dは1又は2であり、かつ(b+d)≦4である。]で表わされる、請求項1に記載のコーティング組成物。 - 前記Yがエチレン性不飽和基Y2である、請求項4に記載のコーティング組成物。
- 前記Yが非塩基性の有機官能基Y1であり、エポキシ基、酸基、エステル基、水酸基及びメルカプト基から選択することができる、請求項4に記載のコーティング組成物。
- Yが、アルキル基及びアリール基から選択される非官能性ヒドロカルビル基Y3である、請求項4に記載のコーティング組成物。
- 前記シリカナノ粒子の平均粒径が20nm以下である、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記シリカナノ粒子の平均粒径が10nm以下である、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記β−ジケトン錯化剤が、0.1〜5重量%の量で使用される、請求項2に記載のコーティング組成物。
- 20重量%未満の水溶性又は水混和性の有機溶媒を更に含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記シリカナノ粒子成分が、1〜90%の修飾基による表面被覆率を有する表面改質されたナノ粒子を含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- pHが4未満である、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記組成物が、pKaが5未満の酸によって4未満のpHの値に酸性化されている、請求項13に記載のコーティング組成物。
- 前記酸が、シュウ酸、プロピオン酸、ギ酸、クエン酸、安息香酸、酢酸、ベンゼンスルホン酸、H2SO3、H3PO4、CF3CO2H、HCl、HBr、HI、HBrO3、HNO3、HClO4、H2SO4、CH3SO3H、CF3SO3H、CF3CO2H、及びCH3OSO2OHから選択される、請求項14に記載のコーティング組成物。
- 前記アルコキシシランオリゴマーが、式Si(O)o(OR1)p[式中、oは0よりも大きくかつ1.2未満であり、pは1.4よりも大きくかつ4未満である。]の単位セルによって表される単位セル式によって表される、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記組成物が、前記アルコキシシランオリゴマー、前記シランカップリング剤、及び場合により前記金属β−ジケトン錯化剤の反応生成物を含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記シリカナノ粒子が表面改質されていない、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 基材にコーティングを付与する方法であって、
基材を与える工程と、
基材をコーティング組成物と接触させる工程であって、前記コーティング組成物が、
a)pHが7.5未満である、平均粒径が40nm以下のシリカナノ粒子の水性分散液と、
b)アルコキシシランオリゴマーと、
c)シランカップリング剤と、
d)場合により、金属β−ジケトン錯化剤と、を含む、工程と、
乾燥を行ってシリカナノ粒子コーティングを与える工程と、を含む、方法。 - 前記基材が、水接触角が50°よりも大きい疎水性基材である、請求項19に記載の方法。
- 前記水性分散液のpHが4未満である、請求項19に記載の方法。
- 前記水性分散液が、pKaが5未満の酸によって4未満のpHに酸性化されている、請求項21に記載の方法。
- 前記酸が、シュウ酸、プロピオン酸、ギ酸、クエン酸、H3PO4、HCl、HBr、HI、HBrO3、HNO3、HClO4、H2SO4、CH3SO3H、CF3SO3H、CF3CO2H、及びCH3SO2OHから選択される、請求項22に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって調製された、親水性物品。
- コーティング後の前記基材の水接触角が50°よりも小さい、請求項19に記載の方法。
- 前記コーティング組成物のpHが4未満である、請求項19に記載の方法。
- 乾燥に先立って余分な湿潤コーティング組成物を水で洗い流す工程を更に含む、請求項19に記載の方法。
- 請求項1に記載のコーティング組成物の乾燥したコーティングを有する基材を含む、コーティングされた物品。
- 水接触角が50°よりも小さい、請求項28に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングの厚さが約1000オングストロームよりも小さい、請求項28に記載のコーティングされた物品。
- 前記基材が、ガラス、セラミック、セメント、石材、塗装又はクリアコーティングされた表面、金属、紙、熱硬化性ポリマー、及び熱可塑性ポリマーである、請求項28に記載のコーティングされた物品。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US10454108P | 2008-10-10 | 2008-10-10 | |
US61/104,541 | 2008-10-10 | ||
US12/573,925 | 2009-10-06 | ||
US12/573,925 US20100092765A1 (en) | 2008-10-10 | 2009-10-06 | Silica coating for enhanced hydrophilicity |
PCT/US2009/059913 WO2010042672A1 (en) | 2008-10-10 | 2009-10-08 | Silica coating for enhanced hydrophilicity |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012505295A true JP2012505295A (ja) | 2012-03-01 |
JP2012505295A5 JP2012505295A5 (ja) | 2012-09-20 |
Family
ID=42099117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011531158A Pending JP2012505295A (ja) | 2008-10-10 | 2009-10-08 | 親水性を高めるためのシリカコーティング |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20100092765A1 (ja) |
EP (1) | EP2344597B1 (ja) |
JP (1) | JP2012505295A (ja) |
KR (1) | KR20110069842A (ja) |
CN (1) | CN102239222B (ja) |
CA (1) | CA2740066C (ja) |
RU (1) | RU2519258C2 (ja) |
WO (1) | WO2010042672A1 (ja) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014017473A1 (ja) * | 2012-07-25 | 2014-01-30 | リンテック株式会社 | 保護膜形成層、保護膜形成用シート及び半導体装置の製造方法 |
JP2014037512A (ja) * | 2012-08-20 | 2014-02-27 | Soft99 Corporation | 粉塵付着防止剤 |
WO2014119626A1 (ja) * | 2013-01-30 | 2014-08-07 | 富士フイルム株式会社 | 放射線撮影装置 |
JP2015530246A (ja) * | 2012-09-26 | 2015-10-15 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | コーティング可能な組成物、光触媒物品、及びその製造方法 |
JP2015530428A (ja) * | 2012-08-07 | 2015-10-15 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 水垢及び/又は石鹸カスの予防及び/又は除去のためのコーティング組成物 |
JP2015530245A (ja) * | 2012-09-26 | 2015-10-15 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | コーティング可能な組成物、防汚性組成物、防汚性物品、及びこれらを製造する方法 |
JP2015535798A (ja) * | 2012-09-26 | 2015-12-17 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | コーティング可能な組成物、耐摩耗性組成物、耐摩耗性物品、及びそれらの作製方法 |
US10118196B2 (en) | 2013-10-30 | 2018-11-06 | Mazda Motor Corporation | Laminated coating film and coated article |
JPWO2018066365A1 (ja) * | 2016-10-05 | 2019-07-25 | 株式会社スリーボンド | コーティング剤組成物 |
JP2020027296A (ja) * | 2018-08-14 | 2020-02-20 | キヤノン株式会社 | 光学部材および光学機器 |
WO2020095627A1 (ja) * | 2018-11-06 | 2020-05-14 | Jnc株式会社 | 光硬化性組成物 |
Families Citing this family (52)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2933895C (en) | 2005-07-14 | 2020-06-09 | Stryker Corporation | Personal protection system including a helmet, the helmet having chin bar mounted control buttons |
US8074370B1 (en) * | 2007-11-08 | 2011-12-13 | Thomas Monahan | Horizontal centrifugal device for moisture removal from a rug |
CN102378792A (zh) | 2009-03-31 | 2012-03-14 | 3M创新有限公司 | 涂料组合物及其制备和使用方法 |
WO2010114698A1 (en) | 2009-03-31 | 2010-10-07 | 3M Innovative Properties Company | Aqueous coating composition comprising spherical silica particles and method of making and using the same |
CN101941001B (zh) * | 2009-07-03 | 2014-04-02 | 3M创新有限公司 | 亲水涂层、制品、涂料组合物和方法 |
EP2501763A4 (en) * | 2009-11-18 | 2014-01-01 | 3M Innovative Properties Co | PROTECTIVE COATINGS AND METHODS OF MAKING AND USING THEM |
TWI421490B (zh) * | 2010-03-17 | 2014-01-01 | Univ Nat Sun Yat Sen | 偵測與顯像磁性金屬蛋白之方法 |
EP2570419A4 (en) * | 2010-05-14 | 2013-12-25 | Kri Inc | MODIFIED METAL OXIDE SOIL |
JP4930657B2 (ja) | 2010-05-31 | 2012-05-16 | 日産自動車株式会社 | 撥水フィルム及びこれを備えた自動車用部品 |
EP2463081A1 (en) | 2010-12-09 | 2012-06-13 | 3M Innovative Properties Co. | A system comprising a rapid prototyping device and a material cartridge, a cartridge, and a method of using the system |
TWI454542B (zh) * | 2011-10-11 | 2014-10-01 | Ind Tech Res Inst | 疏水防污塗料、其製造方法以及疏水防污塗料所形成之疏水防污塗膜 |
WO2013066874A1 (en) | 2011-11-02 | 2013-05-10 | 3M Innovative Properties Company | Hydrophilic fluid transport device |
US11041080B2 (en) | 2011-11-11 | 2021-06-22 | Velox Flow, Llc | Multifunctional superhydrophobic diatomaceous earth for chemical adhesion and color change |
WO2013071212A1 (en) | 2011-11-11 | 2013-05-16 | United Protective Technologies | Multifunctional superhydrophobic diatomaceous earth for chemical adhesion and color change |
KR101181239B1 (ko) | 2012-01-11 | 2012-09-10 | (주)아이앤오 | 친환경 나노 코팅제 및 그 친환경 나노 코팅제 제조방법 |
US20130196140A1 (en) * | 2012-01-30 | 2013-08-01 | Guardian Industries Corp. | Coated article with antireflection coating including porous nanoparticles, and/or method of making the same |
US20130194670A1 (en) * | 2012-01-30 | 2013-08-01 | Guardian Industries Corp. | Method of making coated article including anti-reflection coating and products containing the same |
US9546451B2 (en) * | 2012-01-31 | 2017-01-17 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Surface treatment composition |
WO2014008383A1 (en) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | 3M Innovative Properties Company | Anti-soiling compositions, methods of applying, and application equipment |
US9499434B1 (en) | 2012-08-31 | 2016-11-22 | Owens-Brockway Glass Container Inc. | Strengthening glass containers |
CN104854196B (zh) * | 2012-09-26 | 2018-06-19 | 3M创新有限公司 | 可涂布型组合物、抗微生物组合物、抗微生物制品以及它们的制备方法 |
US9546280B2 (en) * | 2012-12-07 | 2017-01-17 | Hrl Laboratories, Llc | Structural coatings with dewetting and anti-icing properties, and coating precursors for fabricating same |
US9321919B2 (en) | 2013-01-04 | 2016-04-26 | The Texas A&M University System | Surface-modified, exfoliated nanoplatelets as mesomorphic structures in solutions and polymeric matrices |
ES2690362T3 (es) * | 2013-05-17 | 2018-11-20 | 3M Innovative Properties Company | Método para elaborar una superficie fácil de limpiar |
CA2912766C (en) | 2013-05-21 | 2021-09-07 | 3M Innovative Properties Company | Nanostructured spore carrier |
CN103288365B (zh) * | 2013-05-23 | 2015-08-19 | 宁波大达化学有限公司 | 鳞片树脂涂料用玻璃鳞片的表面处理方法及鳞片树脂涂料 |
WO2015050560A1 (en) | 2013-10-04 | 2015-04-09 | 3M Innovative Properties Company | Coatable composition, antistatic composition, antistatic articles, and methods of making the same |
EP3102549A4 (en) * | 2014-02-04 | 2017-11-01 | 3M Innovative Properties Company | Anti-soiling compositions for dry and wet soil |
US10259948B2 (en) | 2014-03-25 | 2019-04-16 | Kaneka Corporation | Coating compositions and coating products made therefrom |
WO2015148312A1 (en) | 2014-03-27 | 2015-10-01 | Innosense, Llc | Hydrophilic anti-fog coatings |
FR3020580B1 (fr) * | 2014-04-30 | 2016-05-20 | Messier Bugatti Dowty | Dispositif de protection et procede mettant en oeuvre un tel dispositif |
US9120916B1 (en) * | 2014-06-12 | 2015-09-01 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Acrylic polymers, curable film-forming compositions prepared therefrom, and method of mitigating dirt build-up on a substrate |
CN104213400B (zh) * | 2014-08-20 | 2016-04-13 | 浙江理工大学 | 二氧化硅减反射涂层液及其制备方法和在涤纶织物中应用 |
TWI546559B (zh) * | 2015-05-19 | 2016-08-21 | 長興材料工業股份有限公司 | 增光穿透塗料組合物及由其所形成之塗層 |
ES2897751T3 (es) | 2015-07-10 | 2022-03-02 | Evonik Degussa Gmbh | Dispersión que contiene SiO2 con alta estabilidad en sales |
CN107922199B (zh) * | 2015-07-10 | 2021-12-07 | 赢创运营有限公司 | 具有高盐稳定性的含SiO2的分散体 |
WO2017009032A1 (de) * | 2015-07-10 | 2017-01-19 | Evonik Degussa Gmbh | Metalloxid enthaltende dispersion mit hoher salzstabilität |
WO2017015885A1 (en) * | 2015-07-29 | 2017-02-02 | 3M Innovative Properties Company | Anti-soiling compositions comprising silica nanopaticles and functional silane compounds and coated articles thereof |
CN106467705B (zh) * | 2015-08-17 | 2019-02-22 | 3M创新有限公司 | 防滑液、防滑件及其制备方法 |
WO2017071985A1 (en) | 2015-10-26 | 2017-05-04 | Evonik Degussa Gmbh | Method of obtaining mineral oil using a silica fluid |
CN105385343A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-03-09 | 宁波瑞士达新材料有限公司 | 一种防眩光玻璃涂覆液配方 |
KR102233625B1 (ko) * | 2016-08-23 | 2021-03-31 | 캐논 가부시끼가이샤 | 3차원 조형 장치 및 3차원 조형물의 제조 방법 |
RU2663885C1 (ru) * | 2017-09-21 | 2018-08-13 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ)" | Способ устройства дорожного покрытия модульного типа |
US11401383B2 (en) | 2018-04-20 | 2022-08-02 | Ecp Incorporated | Vehicle exterior protective coating |
CN108676388B (zh) * | 2018-04-28 | 2020-11-03 | 浙江福莱新材料股份有限公司 | 一种冷裱膜用增透减反射涂层及其制备方法 |
CN109486303B (zh) * | 2018-11-09 | 2020-12-15 | 晋江瑞碧科技有限公司 | 一种可冲洗自发光路标涂料组合物及其制备方法 |
US11198797B2 (en) * | 2019-01-24 | 2021-12-14 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Chemical mechanical polishing compositions having stabilized abrasive particles for polishing dielectric substrates |
CN110194597A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-09-03 | 浙江跃维新材料科技有限公司 | 一种亲水性防雨剂及其制备方法、以及防雨剂涂层制备方法 |
US11697719B2 (en) | 2020-03-02 | 2023-07-11 | The Boeing Company | Method for enhanced bonding of thermoplastic composites |
KR102569863B1 (ko) * | 2020-11-20 | 2023-08-24 | (주)엘엑스하우시스 | 친수성 코팅 조성물 및 이를 포함하는 코팅 적층체 |
CN113817271B (zh) * | 2021-10-26 | 2022-08-09 | 江苏麒祥高新材料有限公司 | 一种二酰肼预分散母胶粒组合物及其制备方法 |
CN116871149A (zh) * | 2023-08-01 | 2023-10-13 | 深圳市亚微新材料有限公司 | 亲水硅胶皮革、制作方法及硅氮烷在硅胶皮革中的应用 |
Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS512736A (ja) * | 1974-06-25 | 1976-01-10 | Dow Corning | |
JPS55106261A (en) * | 1979-01-15 | 1980-08-14 | Dow Corning | Composition made of dispersed body of colloid silica and colloid titania |
JPH09221608A (ja) * | 1996-02-16 | 1997-08-26 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | コーティング用組成物 |
JPH09316397A (ja) * | 1996-03-25 | 1997-12-09 | Asahi Glass Co Ltd | 被膜形成用組成物およびその製造方法 |
JPH10245505A (ja) * | 1997-03-05 | 1998-09-14 | Nippon Paint Co Ltd | 耐雨垂れ汚染性塗膜、塗料組成物、塗膜形成方法及び塗装物 |
JPH11124501A (ja) * | 1997-10-21 | 1999-05-11 | Nippon Paint Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物 |
JPH11181334A (ja) * | 1997-12-24 | 1999-07-06 | Nippon Paint Co Ltd | 塗料組成物、塗膜形成方法及び塗装物 |
JPH11323257A (ja) * | 1998-05-21 | 1999-11-26 | Mitsubishi Materials Corp | 光触媒塗料およびその製造方法並びにそれを塗布した光触媒膜とこの光触媒膜を有する基材 |
JPH11335625A (ja) * | 1998-05-25 | 1999-12-07 | Matsushita Electric Works Ltd | コーティング用樹脂組成物とこれを用いた塗装品 |
WO2000077105A1 (fr) * | 1999-06-16 | 2000-12-21 | Nihon Yamamura Glass Co., Ltd. | Composition de revetement |
JP2006124667A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-05-18 | Atomix Co Ltd | 水性シリカ系樹脂組成物 |
WO2007119812A1 (ja) * | 2006-04-18 | 2007-10-25 | Hoden Seimitsu Kako Kenkyusho Co., Ltd. | 亜鉛表面を有する金属部材用非クロム防錆表面処理剤とその防錆皮膜で被覆した亜鉛表面を有する金属部材 |
JP2007297648A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-15 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 塗膜密着性に優れた塗装鋼板 |
JP2008500208A (ja) * | 2004-05-28 | 2008-01-10 | ピーピージー インダストリーズ オハイオ, インコーポレイテッド | 多層コーティングおよび関連する方法 |
Family Cites Families (36)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2801185A (en) * | 1952-05-16 | 1957-07-30 | Du Pont | Silica hydrosol powder |
US4275118A (en) * | 1979-01-15 | 1981-06-23 | Dow Corning Corporation | Pigment-free coatings with improved resistance to weathering |
JPS5699263A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-10 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Coating composition |
US4522958A (en) * | 1983-09-06 | 1985-06-11 | Ppg Industries, Inc. | High-solids coating composition for improved rheology control containing chemically modified inorganic microparticles |
EP0145308A3 (en) * | 1983-11-21 | 1986-03-19 | Dow Corning Corporation | Phenolic resin-containing aqueous compositions |
IL84025A0 (en) * | 1986-10-03 | 1988-02-29 | Ppg Industries Inc | Organosiloxane/metal oxide coating compositions and their production |
US5204219A (en) * | 1987-07-30 | 1993-04-20 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Photographic element with novel subbing layer |
US5639546A (en) * | 1991-09-03 | 1997-06-17 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coated article having improved adhesion to organic coatings |
JPH05163463A (ja) * | 1991-12-12 | 1993-06-29 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | コーティング用組成物の製造方法 |
CA2093686A1 (en) * | 1992-05-11 | 1993-11-12 | Gautam A. Patel | Heat curable primerless silicone hardcoat compositions, and thermoplastic composites |
US5286782A (en) * | 1992-08-31 | 1994-02-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of an acrylic polymer, polyol and polyisocyanate crosslinking agent |
US5354797A (en) * | 1992-08-31 | 1994-10-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of hydroxy functional acrylic polymer, polyol and polyisocyanate crosslinking agent |
US5873931A (en) * | 1992-10-06 | 1999-02-23 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coating composition having anti-reflective and anti-fogging properties |
US5503325A (en) * | 1993-10-07 | 1996-04-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Pretaped container blanks |
US5585186A (en) * | 1994-12-12 | 1996-12-17 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coating composition having anti-reflective, and anti-fogging properties |
EP0771835B1 (en) * | 1995-10-06 | 2005-03-30 | Mitsubishi Chemical Corporation | Polyalkoxysiloxane and process for its production |
US5753373A (en) * | 1995-12-21 | 1998-05-19 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coating composition having anti-reflective and anti-fogging properties |
US6165256A (en) * | 1996-07-19 | 2000-12-26 | Toto Ltd. | Photocatalytically hydrophilifiable coating composition |
US6040053A (en) * | 1996-07-19 | 2000-03-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coating composition having anti-reflective and anti-fogging properties |
EP0964020B1 (en) * | 1997-02-14 | 2003-04-16 | Mitsubishi Chemical Corporation | Polyalkoxysiloxane compounds, process for producing the same, and coating composition containing the same |
KR19980079940A (ko) * | 1997-03-05 | 1998-11-25 | 후지이 히로시 | 빗물오염방지성 도막, 도료 조성물, 도막 형성방법 및 도장물 |
EP0897898B1 (de) * | 1997-08-16 | 2004-04-28 | MERCK PATENT GmbH | Verfahren zur Abscheidung optischer Schichten |
EP0974560B2 (en) * | 1997-12-09 | 2015-12-30 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Antireflection glass plate, process for producing the same, and antireflection coating composition |
DK1054916T3 (da) * | 1998-02-06 | 2006-03-06 | Du Pont | Reaktive siliciumoligomerer og coatingsammensætninger fremstillet deraf |
US6096469A (en) * | 1999-05-18 | 2000-08-01 | 3M Innovative Properties Company | Ink receptor media suitable for inkjet printing |
EP1188757A4 (en) * | 1999-06-18 | 2002-07-24 | Nihon Yamamura Glass Co Ltd | PRODUCTION OF AN OLIGOMERIC SILICONE SOLUTION AND ORGANOPOLYSILOXANE FILM OBTAINED FROM THIS SOLUTION |
JP2001316630A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Nippon Paint Co Ltd | 上塗り用塗料組成物 |
WO2002016520A1 (fr) * | 2000-08-24 | 2002-02-28 | Basf Nof Coatings Co., Ltd. | Composition de revetement non salissante, procede de revetement de finition, et article revetu |
DE10054248A1 (de) * | 2000-11-02 | 2002-05-08 | Inst Neue Mat Gemein Gmbh | Mikrobizid beschichteter Gegenstand, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
US6599976B2 (en) * | 2001-11-26 | 2003-07-29 | Mitsubishi Chemical Corporation | Coating process and silicon-containing liquid composition |
US6727309B1 (en) * | 2002-10-08 | 2004-04-27 | 3M Innovative Properties Company | Floor finish composition |
CN1754108A (zh) * | 2003-02-06 | 2006-03-29 | Sdc技术-亚洲株式会社 | 制造已经受低反射处理的制品的方法,形成低反射层的溶液和经受低反射处理的制品 |
JP4370111B2 (ja) * | 2003-03-06 | 2009-11-25 | 日華化学株式会社 | 親水化処理剤組成物及び親水性保護膜形成方法 |
US20060062923A1 (en) * | 2004-09-10 | 2006-03-23 | Dilley Colin M | Methods for short term protection of automotive surfaces and compositions for use therein |
KR100876529B1 (ko) * | 2004-09-15 | 2008-12-31 | 주식회사 엘지화학 | 자기세정성을 갖는 코팅용 조성물을 이용한 필름 또는 건축외장재 및 이의 제조 방법 |
US20070104922A1 (en) * | 2005-11-08 | 2007-05-10 | Lei Zhai | Superhydrophilic coatings |
-
2009
- 2009-10-06 US US12/573,925 patent/US20100092765A1/en not_active Abandoned
- 2009-10-08 WO PCT/US2009/059913 patent/WO2010042672A1/en active Application Filing
- 2009-10-08 CN CN200980148708.9A patent/CN102239222B/zh active Active
- 2009-10-08 EP EP09737290.8A patent/EP2344597B1/en not_active Not-in-force
- 2009-10-08 JP JP2011531158A patent/JP2012505295A/ja active Pending
- 2009-10-08 KR KR1020117010386A patent/KR20110069842A/ko active Search and Examination
- 2009-10-08 RU RU2011113237/04A patent/RU2519258C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2009-10-08 CA CA2740066A patent/CA2740066C/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS512736A (ja) * | 1974-06-25 | 1976-01-10 | Dow Corning | |
JPS55106261A (en) * | 1979-01-15 | 1980-08-14 | Dow Corning | Composition made of dispersed body of colloid silica and colloid titania |
JPH09221608A (ja) * | 1996-02-16 | 1997-08-26 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | コーティング用組成物 |
JPH09316397A (ja) * | 1996-03-25 | 1997-12-09 | Asahi Glass Co Ltd | 被膜形成用組成物およびその製造方法 |
JPH10245505A (ja) * | 1997-03-05 | 1998-09-14 | Nippon Paint Co Ltd | 耐雨垂れ汚染性塗膜、塗料組成物、塗膜形成方法及び塗装物 |
JPH11124501A (ja) * | 1997-10-21 | 1999-05-11 | Nippon Paint Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物 |
JPH11181334A (ja) * | 1997-12-24 | 1999-07-06 | Nippon Paint Co Ltd | 塗料組成物、塗膜形成方法及び塗装物 |
JPH11323257A (ja) * | 1998-05-21 | 1999-11-26 | Mitsubishi Materials Corp | 光触媒塗料およびその製造方法並びにそれを塗布した光触媒膜とこの光触媒膜を有する基材 |
JPH11335625A (ja) * | 1998-05-25 | 1999-12-07 | Matsushita Electric Works Ltd | コーティング用樹脂組成物とこれを用いた塗装品 |
WO2000077105A1 (fr) * | 1999-06-16 | 2000-12-21 | Nihon Yamamura Glass Co., Ltd. | Composition de revetement |
JP2008500208A (ja) * | 2004-05-28 | 2008-01-10 | ピーピージー インダストリーズ オハイオ, インコーポレイテッド | 多層コーティングおよび関連する方法 |
JP2006124667A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-05-18 | Atomix Co Ltd | 水性シリカ系樹脂組成物 |
WO2007119812A1 (ja) * | 2006-04-18 | 2007-10-25 | Hoden Seimitsu Kako Kenkyusho Co., Ltd. | 亜鉛表面を有する金属部材用非クロム防錆表面処理剤とその防錆皮膜で被覆した亜鉛表面を有する金属部材 |
JP2007297648A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-15 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 塗膜密着性に優れた塗装鋼板 |
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014017473A1 (ja) * | 2012-07-25 | 2014-01-30 | リンテック株式会社 | 保護膜形成層、保護膜形成用シート及び半導体装置の製造方法 |
JPWO2014017473A1 (ja) * | 2012-07-25 | 2016-07-11 | リンテック株式会社 | 保護膜形成層、保護膜形成用シート及び半導体装置の製造方法 |
JP2015530428A (ja) * | 2012-08-07 | 2015-10-15 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 水垢及び/又は石鹸カスの予防及び/又は除去のためのコーティング組成物 |
JP2014037512A (ja) * | 2012-08-20 | 2014-02-27 | Soft99 Corporation | 粉塵付着防止剤 |
JP2015530246A (ja) * | 2012-09-26 | 2015-10-15 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | コーティング可能な組成物、光触媒物品、及びその製造方法 |
JP2015530245A (ja) * | 2012-09-26 | 2015-10-15 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | コーティング可能な組成物、防汚性組成物、防汚性物品、及びこれらを製造する方法 |
JP2015535798A (ja) * | 2012-09-26 | 2015-12-17 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | コーティング可能な組成物、耐摩耗性組成物、耐摩耗性物品、及びそれらの作製方法 |
JP2015027416A (ja) * | 2013-01-30 | 2015-02-12 | 富士フイルム株式会社 | 放射線撮影装置 |
WO2014119626A1 (ja) * | 2013-01-30 | 2014-08-07 | 富士フイルム株式会社 | 放射線撮影装置 |
US9883839B2 (en) | 2013-01-30 | 2018-02-06 | Fujifilm Corporation | Radiographic imaging device |
US10118196B2 (en) | 2013-10-30 | 2018-11-06 | Mazda Motor Corporation | Laminated coating film and coated article |
DE112014004985B4 (de) | 2013-10-30 | 2024-05-29 | Mazda Motor Corporation | Mehrlagiger Beschichtungsfilm und beschichteter Artikel |
JPWO2018066365A1 (ja) * | 2016-10-05 | 2019-07-25 | 株式会社スリーボンド | コーティング剤組成物 |
JP2020027296A (ja) * | 2018-08-14 | 2020-02-20 | キヤノン株式会社 | 光学部材および光学機器 |
WO2020095627A1 (ja) * | 2018-11-06 | 2020-05-14 | Jnc株式会社 | 光硬化性組成物 |
JPWO2020095627A1 (ja) * | 2018-11-06 | 2021-10-07 | Jnc株式会社 | 光硬化性組成物 |
JP7327411B2 (ja) | 2018-11-06 | 2023-08-16 | Jnc株式会社 | 光硬化性組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2344597A1 (en) | 2011-07-20 |
CN102239222A (zh) | 2011-11-09 |
EP2344597B1 (en) | 2017-08-30 |
KR20110069842A (ko) | 2011-06-23 |
RU2011113237A (ru) | 2012-11-20 |
WO2010042672A1 (en) | 2010-04-15 |
CN102239222B (zh) | 2014-11-12 |
US20100092765A1 (en) | 2010-04-15 |
CA2740066A1 (en) | 2010-04-15 |
CA2740066C (en) | 2017-02-28 |
RU2519258C2 (ru) | 2014-06-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2012505295A (ja) | 親水性を高めるためのシリカコーティング | |
US9206335B2 (en) | Silica coating for enhanced hydrophilicity | |
JP6305462B2 (ja) | スルホネート官能コーティング及び方法 | |
TWI660862B (zh) | 具有可複寫之書寫表面的物件及其製造與使用方法 | |
JP5587871B2 (ja) | 親水性/透過率を高めるためのシリカコーティング | |
US20090018249A1 (en) | Hydrophobic self-cleaning coating compositions | |
JP2018030129A (ja) | 増強された耐久性を備えるナノシリカコーティング組立体 | |
JP2014534289A (ja) | コーティング組成物およびそれから製造される反射防止コーティング | |
WO2003027202A1 (fr) | Composition de cire hydrophilisante | |
CN110785459A (zh) | 具有含有被有机硅烷改性的二氧化硅纳米粒子的底漆层的膜 | |
CN110770284A (zh) | 具有含有包括有机聚合物部分和含硅部分的复合粒子的底漆层的膜 | |
CN111801223A (zh) | 补充可书写可清洁制品的方法和套件 | |
TWI441854B (zh) | 用於提高親水性/透射率的二氧化矽塗層 | |
JP2023546017A (ja) | メチル又はエチルトリアルコキシシランを含むハードコート組成物、物品及び方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120731 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120731 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130904 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131105 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140204 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20141111 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20150210 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150408 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20150818 |