JP2012246524A - Method for nitriding stainless material, and nitrided material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、窒化処理ガス雰囲気においてステンレス材を加熱して表層に窒素原子を浸透させるステンレス材の窒化処理方法および窒化処理材に関し、特に、窒化処理を施した表層が割れないようにしたステンレス材の窒化処理方法および窒化処理材に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a nitriding method and a nitriding material for a stainless material in which a stainless material is heated in a nitriding gas atmosphere to infiltrate nitrogen atoms into the surface layer, and in particular, the stainless material that prevents the nitriding surface layer from cracking The present invention relates to a nitriding method and a nitriding material.
一般に、窒化処理ガス雰囲気で鉄鋼部材を加熱して鉄鋼部材の表層に窒素原子を浸透させる窒化処理方法においては、窒化処理ガスとしてアンモニア（ＮＨ３）ガスが用いられる。この窒化処理方法では、窒化処理を行うべき鉄鋼部材は、アンモニアガス雰囲気において、例えば５００℃〜５８０℃で５０時間〜７２時間加熱される。 Generally, ammonia (NH 3 ) gas is used as a nitriding gas in a nitriding method in which a steel member is heated in a nitriding gas atmosphere to allow nitrogen atoms to penetrate into the surface layer of the steel member. In this nitriding method, the steel member to be nitrided is heated at, for example, 500 ° C. to 580 ° C. for 50 hours to 72 hours in an ammonia gas atmosphere.
この加熱により、アンモニアガスは窒素原子と水素原子とに分解される。そして、分解された窒素原子を母材である鉄鋼部材の表層に固溶させ、この固溶させた窒素原子を母材に拡散させる。 By this heating, the ammonia gas is decomposed into nitrogen atoms and hydrogen atoms. Then, the decomposed nitrogen atoms are dissolved in the surface layer of the steel member as the base material, and the dissolved nitrogen atoms are diffused in the base material.
また、加熱処理の時間を短くするために、窒素原子だけでなく炭素原子も同時に鉄鋼部材に侵入させるガス軟窒化処理と呼ばれる窒化処理方法が適用されることがある。このガス軟窒化処理では、窒化処理ガスとして、アンモニアガスに加えて、例えば一酸化炭素などの浸炭性ガスを含むガスが使用される。ガス軟窒化処理によれば、数時間程度の短い時間で窒化処理が可能になる。 In order to shorten the heat treatment time, a nitriding treatment method called gas soft nitriding treatment in which not only nitrogen atoms but also carbon atoms simultaneously enter the steel member may be applied. In this gas soft nitriding treatment, a gas containing a carburizing gas such as carbon monoxide in addition to ammonia gas is used as the nitriding gas. According to the gas soft nitriding treatment, the nitriding treatment can be performed in a short time such as several hours.
しかしながら、ガス軟窒化処理では、処理温度が低く短時間の処理であるため窒素原子は深さ方向に拡散し難い。また、ガス軟窒化処理では、鉄鋼部材の加熱中に窒素原子が鉄鋼部材の表層から大気中に放出されて脱窒素を発生しやすい。このため、窒化後の鉄鋼部材において表面からの硬化深さが浅くなってしまい、鉄鋼部材の表層の硬さが低くなってしまう。 However, in the gas soft nitriding treatment, the treatment temperature is low and the treatment is performed for a short time, so that nitrogen atoms are difficult to diffuse in the depth direction. Further, in the gas soft nitriding treatment, nitrogen atoms are easily released from the surface layer of the steel member into the atmosphere during heating of the steel member, and denitrification is likely to occur. For this reason, in the steel member after nitriding, the hardening depth from the surface becomes shallow, and the hardness of the surface layer of the steel member becomes low.
これを解決するために、鉄鋼部材の表層の深部まで均一かつ高密度に窒素原子を短時間で浸透させることができる窒化処理方法が開発されている（例えば、特許文献１参照）。この窒化処理方法は、第一窒化処理工程と第二窒化処理工程とを連続して処理するものとしている。 In order to solve this, a nitriding treatment method has been developed that allows nitrogen atoms to permeate uniformly and at high density to the deep part of the surface layer of the steel member in a short time (see, for example, Patent Document 1). In this nitriding method, the first nitriding step and the second nitriding step are continuously performed.
第一窒化処理工程では、アンモニアガスを高濃度に含む窒化処理ガス雰囲気で、鉄鋼部材をレーザ加熱により部分的に加熱する。第二窒化処理工程では、第一窒化処理工程の窒化処理ガスよりもアンモニアガスを低濃度に含む窒化処理ガス雰囲気で、鉄鋼部材をレーザ加熱により部分的に加熱する。これにより、第一窒化処理工程で、鉄鋼部材の表層に多数の窒素原子を固溶させ、続いて第二窒化処理工程で、鉄鋼部材の表層に固溶した窒素原子を表層内において均一に拡散させるようにしている。 In the first nitriding treatment step, the steel member is partially heated by laser heating in a nitriding treatment gas atmosphere containing ammonia gas at a high concentration. In the second nitriding step, the steel member is partially heated by laser heating in a nitriding gas atmosphere containing ammonia gas at a lower concentration than the nitriding gas in the first nitriding step. As a result, in the first nitriding process, a large number of nitrogen atoms are dissolved in the surface layer of the steel member, and then in the second nitriding process, the nitrogen atoms dissolved in the surface layer of the steel member are uniformly diffused in the surface layer. I try to let them.
この窒化処理方法によれば、第二窒化処理工程において、鉄鋼部材の表層から窒化処理ガス雰囲気に放出される窒素原子の数と、窒化処理ガスから鉄鋼部材の表層に侵入する窒素原子の数とのバランスが保たれる。このように、第二窒化処理工程では、鉄鋼部材の表層中の窒素原子の数を一定に維持したまま、窒素原子が表層において拡散される。 According to this nitriding treatment method, in the second nitriding treatment step, the number of nitrogen atoms released from the surface layer of the steel member into the nitriding treatment gas atmosphere, and the number of nitrogen atoms entering the surface layer of the steel member from the nitriding treatment gas, Balance is maintained. Thus, in the second nitriding treatment step, nitrogen atoms are diffused in the surface layer while keeping the number of nitrogen atoms in the surface layer of the steel member constant.
これにより、図５（ｂ）に示すように、鉄鋼部材１００の表層１０１の表面部１０１ａから深部１０１ｂに至るまで、効率良く短時間で均一かつ高密度に窒素原子を拡散させることができる。このため、図５（ａ）に示すように、鉄鋼部材１００の表層１０１の深部１０１ｂまで、母材１０２に比べて高い硬度を保有することができるようになる。 Thereby, as shown in FIG.5 (b), from the surface part 101a of the surface layer 101 of the steel member 100 to the deep part 101b, a nitrogen atom can be efficiently diffused uniformly and in high density in a short time. For this reason, as shown to Fig.5 (a), it becomes possible to hold high hardness compared with the base material 102 to the deep part 101b of the surface layer 101 of the steel member 100. FIG.
また、この窒化処理方法では、鉄鋼部材の加熱は、レーザ加熱または高周波誘導加熱により局所的に行われている。このため、鉄鋼部材の冷却時には急冷されるので、鉄鋼部材の全体を加熱する場合に比べて処理時間の長時間化を抑えることができる。 In this nitriding method, the steel member is locally heated by laser heating or high frequency induction heating. For this reason, since it cools rapidly at the time of cooling of a steel member, the prolongation of processing time can be suppressed compared with the case where the whole steel member is heated.
しかしながら、上述のような窒化処理方法にあっては、窒素原子が厚く高密度に拡散した硬度の高い表層１０１と、窒素原子の拡散していない硬度の低い母材１０２とが直接接して積層している。このため、表層１０１と母材１０２との間で硬さおよび熱膨張率について急激な勾配を有するようになるので、例えば、この鉄鋼部材１００が加熱されたときに、表層１０１に亀裂が入るおそれがあるという問題があった（図５（ａ）参照）。 However, in the nitriding method as described above, the surface layer 101 having a high hardness in which nitrogen atoms are thickly diffused at high density and the base material 102 having a low hardness in which nitrogen atoms are not diffused are directly in contact with each other and laminated. ing. For this reason, since it will have a steep gradient about hardness and a thermal expansion coefficient between the surface layer 101 and the base material 102, when this steel member 100 is heated, there exists a possibility that a crack may enter into the surface layer 101, for example. There was a problem that there was (see FIG. 5A).
また、上述した窒化処理方法をステンレス材に対して適用した場合、窒化処理ガスの窒化ポテンシャルが高いので、加熱されたステンレス材の表層に多数の窒素原子が入り込む。そして、窒素原子はステンレス材に含有されるクロム原子に化合し、表層において窒化クロム（ＣｒＮ）を生成する。 Further, when the nitriding method described above is applied to a stainless steel material, since the nitriding potential of the nitriding gas is high, a large number of nitrogen atoms enter the surface layer of the heated stainless steel material. And a nitrogen atom combines with the chromium atom contained in a stainless steel material, and produces | generates chromium nitride (CrN) in a surface layer.
ここで、クロム原子と窒素原子との結合力は鉄原子と窒素原子との結合力に比べて強いので、大部分の窒素原子はクロム原子に化合する。このため、自由な窒素原子は殆ど存在せず、窒素原子が母材の深部に拡散する前にクロム原子に捉えられてしまう。さらに、上述した窒化処理方法では冷却時に急冷されるので、窒素原子や窒化クロムが拡散する時間が非常に短くなってしまう。 Here, since the binding force between the chromium atom and the nitrogen atom is stronger than the binding force between the iron atom and the nitrogen atom, most of the nitrogen atoms are combined with the chromium atom. For this reason, there are almost no free nitrogen atoms, and they are caught by chromium atoms before they diffuse into the deep part of the base material. Furthermore, since the nitriding method described above is rapidly cooled at the time of cooling, the time during which nitrogen atoms and chromium nitride are diffused becomes very short.
自由な窒素原子が少ないことおよび窒素原子や窒化クロムの拡散する時間が短いことにより、窒化クロムが厚く高密度に拡散した硬度の高い表層と、窒素クロムの拡散していない硬度の低い母材とが直接接して積層するようになる。よって、表層と母材との間で硬さおよび熱膨張率について急激な勾配を有するようになるので、例えば、このステンレス材が加熱されたときに、表層に亀裂が入るおそれがあるという問題があった。 Due to the fact that there are few free nitrogen atoms and the diffusion time of nitrogen atoms and chromium nitride is short, a high hardness surface layer in which chromium nitride is thickly diffused at high density, and a base material with low hardness in which nitrogen chromium is not diffused, Will be in direct contact with each other. Therefore, since it has a steep gradient in hardness and thermal expansion coefficient between the surface layer and the base material, for example, there is a problem that the surface layer may crack when this stainless material is heated. there were.
さらには、冷却時に急冷することにより、ステンレス材にマルテンサイトが含まれるおそれがある。この場合は、マルテンサイトが含まれない場合に比べて靱性が劣るおそれがあるという問題があった。 Furthermore, there is a possibility that martensite is contained in the stainless steel due to rapid cooling during cooling. In this case, there is a problem that the toughness may be inferior compared to the case where martensite is not included.
本発明は、上述のような従来の問題を解決するためになされたもので、窒化処理を施した表層が割れないようにしたステンレス材の窒化処理方法および窒化処理材を提供することを目的とする。 The present invention was made in order to solve the above-described conventional problems, and an object thereof is to provide a nitriding method and a nitriding material for a stainless material in which a surface layer subjected to nitriding treatment is not cracked. To do.
本発明に係るステンレス材の窒化処理方法は、上記目的達成のため、（１）窒化処理ガス雰囲気においてステンレス材を加熱して均熱保持する加熱工程と、前記ステンレス材を冷却する冷却工程とを有するステンレス材の窒化処理方法において、前記加熱工程の前記窒化処理ガスは、アンモニアガスと窒素ガスとの混合ガスであり、前記加熱工程の加熱温度は、前記ステンレス材が窒素に対してオーステナイト相となる温度であり、前記冷却工程の冷却は、徐々に冷却する徐冷であることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the method for nitriding a stainless material according to the present invention includes (1) a heating step for heating and maintaining the stainless material in a nitriding gas atmosphere, and a cooling step for cooling the stainless material. In the method for nitriding a stainless material, the nitriding gas in the heating step is a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas, and the heating temperature in the heating step is such that the stainless material has an austenite phase with respect to nitrogen. The cooling in the cooling step is a gradual cooling that cools gradually.
図４に示すように、ステンレス材の窒素含有率は、フェライト相（α相）では最大でも０．１ｗｔ％であるのに対し、オーステナイト相（γ相）では最大で２．８ｗｔ％となる。このため、本発明の構成では、加熱工程においてステンレス材がオーステナイト相にまで加熱されるので、窒化処理ガスの窒素原子がステンレス材の表層に容易かつ多量に入り込むようになる。 As shown in FIG. 4, the nitrogen content of the stainless steel is 0.1 wt% at the maximum in the ferrite phase (α phase), whereas it is 2.8 wt% at the maximum in the austenite phase (γ phase). For this reason, in the configuration of the present invention, since the stainless steel is heated to the austenite phase in the heating step, the nitrogen atoms of the nitriding gas easily and easily enter the surface layer of the stainless steel.
表層に入り込んだ窒素原子の中の一部の窒素原子は、クロムと化合して窒化クロムを生成する。また、表層に入り込んだ窒素原子の中の窒化クロムを生成しなかった窒素原子は、窒素原子のままでステンレス材に固溶する。 Some of the nitrogen atoms that have entered the surface layer combine with chromium to produce chromium nitride. Moreover, the nitrogen atom which did not produce | generate the chromium nitride in the nitrogen atom which entered the surface layer remains as a nitrogen atom, and dissolves in the stainless steel.
窒化処理ガスはアンモニアガスと窒素ガスの混合ガスであるので、アンモニアガスのみからなる場合に比べて窒化ポテンシャルが低い。このため、過剰な窒素原子がステンレス材の表層に入り込むことが抑制されるので、高密度の窒化層が厚くなって表層が割れやすくなることを防止できる。 Since the nitriding gas is a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas, the nitriding potential is low as compared with the case where the nitriding gas is composed only of ammonia gas. For this reason, since it is suppressed that an excess nitrogen atom enters into the surface layer of a stainless steel material, it can prevent that a high-density nitrided layer becomes thick and a surface layer becomes easy to break.
冷却工程では、ステンレス材が徐冷されるので、固溶した窒素原子が徐々に析出するようになる。析出した窒素原子はクロムと化合して、窒化クロムを生成する。この窒化クロムが表層から母材に向けて、微細分散されて拡散する。 In the cooling process, the stainless steel material is gradually cooled, so that the solid-dissolved nitrogen atoms gradually precipitate. The deposited nitrogen atoms combine with chromium to produce chromium nitride. The chromium nitride is finely dispersed and diffused from the surface layer toward the base material.
このため、表層と母材との間に緩衝層が形成されるようになる。この緩衝層は、表層側には高密度に微細分散された窒化クロムを含有するとともに、母材側には低密度に微細分散された窒化クロムを含有するものとなる（図１（ａ）参照）。この緩衝層は、表層側と母材側とで窒化クロムの濃度勾配を有している。 For this reason, a buffer layer comes to be formed between the surface layer and the base material. The buffer layer contains chromium nitride finely dispersed at high density on the surface layer side, and contains chromium nitride finely dispersed at low density on the base material side (see FIG. 1A). ). This buffer layer has a chromium nitride concentration gradient between the surface layer side and the base material side.
窒化クロムの密度と相関して、表層の硬度は高く、母材の硬度は低くなる。緩衝層は、表層側は硬度が高く、母材側は硬度が低くなるように、硬度の勾配を有する。このため、緩衝層の濃度勾配により緩衝層は高靱性を有するようになり、表層と母材との間でクッションとして作用するようになる。これにより、従来のように高密度の窒化層からなる表層が母材に直接形成されている場合に比べて、表層が割れにくくなる。 Correlating with the density of chromium nitride, the hardness of the surface layer is high and the hardness of the base material is low. The buffer layer has a hardness gradient such that the surface layer side has high hardness and the base material side has low hardness. Therefore, the buffer layer has high toughness due to the concentration gradient of the buffer layer, and acts as a cushion between the surface layer and the base material. Thereby, compared with the case where the surface layer which consists of a high-density nitride layer is directly formed in the base material like the past, a surface layer becomes difficult to crack.
上記（１）に記載のステンレス材の窒化処理方法においては、（２）前記徐冷は、前記ステンレス材がフェライトを含む組織となる冷却速度であることが好ましい。この構成により、冷却速度が緩やかであるので、従来のようにステンレス材を急冷してマルテンサイトが含まれる場合に比べ、靱性を向上することができる。 In the method for nitriding a stainless material according to (1) above, (2) the slow cooling is preferably a cooling rate at which the stainless material becomes a structure containing ferrite. With this configuration, since the cooling rate is moderate, the toughness can be improved as compared with the conventional case where martensite is included by quenching a stainless steel material.
上記（１）または（２）に記載のステンレス材の窒化処理方法においては、（３）前記徐冷は４℃／分〜５℃／分の冷却速度であることが好ましい。 In the method for nitriding a stainless material according to (1) or (2) above, (3) the slow cooling is preferably a cooling rate of 4 ° C./min to 5 ° C./min.
ここで、冷却速度が４℃／分より遅いと、室温に放置する自然冷却よりも遅くなることから、保温しながら冷却しなければならず、自然冷却よりもコストが掛かってしまう。また、冷却速度が５℃／分より早いと、ステンレス材にマルテンサイトが生じてステンレス材の靱性が低下してしまうおそれがある。 Here, if the cooling rate is slower than 4 ° C./minute, it will be slower than the natural cooling left at room temperature, so it must be cooled while keeping the temperature, which is more costly than the natural cooling. On the other hand, when the cooling rate is faster than 5 ° C./min, martensite is generated in the stainless steel and the toughness of the stainless steel may be reduced.
このため、徐冷の冷却速度は、好ましくは４℃／分〜５℃／分であり、より好ましくは４．５℃／分程度である。この構成により、高靱性のステンレス材を安価に得ることができる。 For this reason, the cooling rate of slow cooling is preferably 4 ° C./min to 5 ° C./min, and more preferably about 4.5 ° C./min. With this configuration, a high toughness stainless material can be obtained at low cost.
上記（１）から（３）に記載のステンレス材の窒化処理方法においては、（４）前記加熱工程の前記加熱温度は５９０℃から前記ステンレス材の融点までの範囲内であることが好ましい。この構成により、ステンレス材を窒素に対するオーステナイト相にすることができる。 In the method for nitriding a stainless material as described in (1) to (3) above, (4) the heating temperature in the heating step is preferably in a range from 590 ° C. to the melting point of the stainless material. With this configuration, the stainless steel can be austenitic with respect to nitrogen.
上記（１）から（４）に記載のステンレス材の窒化処理方法においては、（５）前記加熱工程で前記均熱保持する時間は３０分〜３時間であることが好ましい。 In the method for nitriding a stainless material according to (1) to (4) above, it is preferable that (5) the soaking time in the heating step is 30 minutes to 3 hours.
ここで、均熱保持する時間が３０分より短いと、窒素原子のステンレス材の表層への入り込み数が不十分になり、表層の強度が低下してしまう。また、均熱保持する時間が３時間より長いと、窒素原子のステンレス材の表層への入り込み数が過剰になり、高密度の窒化層が厚くなって表層が割れやすくなってしまう。 Here, if the soaking time is shorter than 30 minutes, the number of nitrogen atoms entering the surface layer of the stainless steel material becomes insufficient, and the strength of the surface layer decreases. If the soaking time is longer than 3 hours, the number of nitrogen atoms entering the surface layer of the stainless steel material becomes excessive, the high-density nitride layer becomes thick, and the surface layer tends to break.
このため、均熱保持する時間は、好ましくは３０分〜３時間であり、より好ましくは２時間である。この構成により、ステンレス材の表層の強度および靱性を最適化することができる。 Therefore, the soaking time is preferably 30 minutes to 3 hours, more preferably 2 hours. With this configuration, the strength and toughness of the stainless steel surface layer can be optimized.
上記（１）から（５）に記載のステンレス材の窒化処理方法においては、（６）前記窒化処理ガスの前記アンモニアガスの含有率は１０体積％〜９５体積％であることが好ましい。 In the method for nitriding a stainless material according to (1) to (5) above, (6) the content of the ammonia gas in the nitriding gas is preferably 10% by volume to 95% by volume.
ここで、窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率が１０体積％より少ないと、窒化処理ガス中の窒素原子の量が不十分で窒化ポテンシャルが低すぎるので、ステンレス材の表層の窒化が不十分で強度が不足してしまう。また、窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率が９５体積％より多いと、窒化処理ガス中の窒素原子の量が多すぎて窒化ポテンシャルが高すぎるので、窒素原子のステンレス材の表層への入り込み数が過剰になり、高密度の窒化層が厚くなって表層が割れやすくなってしまう。 Here, when the content of ammonia gas in the nitriding gas is less than 10% by volume, the amount of nitrogen atoms in the nitriding gas is insufficient and the nitriding potential is too low, so that the nitriding of the surface layer of the stainless steel material is insufficient. Insufficient strength. Further, if the content of ammonia gas in the nitriding gas is more than 95% by volume, the amount of nitrogen atoms in the nitriding gas is too high and the nitriding potential is too high, so the number of nitrogen atoms entering the surface layer of the stainless steel material Becomes excessive, and the high-density nitride layer becomes thick and the surface layer tends to break.
このため、窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率は、好ましくは１０体積％〜９５体積％であり、より好ましくは５０体積％である。この構成により、窒化処理ガスの窒化ポテンシャルを最適化して、ステンレス材の表層の強度および靱性を最適化することができる。 For this reason, the content of ammonia gas in the nitriding gas is preferably 10% by volume to 95% by volume, and more preferably 50% by volume. With this configuration, the nitriding potential of the nitriding gas can be optimized, and the strength and toughness of the stainless steel surface layer can be optimized.
上記（１）から（６）に記載のステンレス材の窒化処理方法においては、（７）前記ステンレス材はフェライト系であることが好ましい。これにより、フェライト系ステンレス材において表層が割れにくい窒化処理材を得ることができる。 In the method for nitriding a stainless material according to (1) to (6) above, (7) the stainless material is preferably a ferrite material. Thereby, a nitriding material in which the surface layer of the ferritic stainless material is difficult to break can be obtained.
本発明に係る窒化処理材は、上記目的達成のため、（８）上記（１）ないし上記（７）のいずれかに記載のステンレス材の窒化処理方法により窒化処理を施されたステンレス材からなる窒化処理材であって、表層と、緩衝層と、母材とが順に積層されてなるとともに、前記表層は、高密度に微細分散された窒化クロムを含有し、前記緩衝層は、前記表層に接する表層側と前記母材に接する母材側とを有し、前記表層側が高密度に微細分散された前記窒化クロムを含有するとともに、前記母材側が低密度に微細分散された前記窒化クロムを含有し、前記表層側から前記母材側に向かって前記窒化クロムの濃度が低濃度に変化する前記窒化クロムの濃度勾配を有することを特徴とする。 In order to achieve the above object, the nitriding material according to the present invention comprises (8) a stainless steel material that has been subjected to nitriding treatment by the stainless steel nitriding method according to any one of (1) to (7) above. It is a nitriding material, and a surface layer, a buffer layer, and a base material are laminated in order, and the surface layer contains chromium nitride finely dispersed at a high density, and the buffer layer is formed on the surface layer. A surface layer side in contact with a base material side in contact with the base material, the surface layer side containing the chromium nitride finely dispersed at a high density, and the base material side finely dispersed at a low density And having a concentration gradient of the chromium nitride in which the concentration of the chromium nitride changes from the surface layer side toward the base material side.
この構成により、緩衝層の窒化クロムの濃度勾配により緩衝層は高靱性を有するようになる。この緩衝層が表層と母材との間でクッションとして作用するようになるので、従来のように高密度の窒化層からなる表層が母材に直接形成されている窒化処理材に比べて、表層が割れにくい窒化処理材を得ることができる。 With this configuration, the buffer layer has high toughness due to the chromium nitride concentration gradient in the buffer layer. Since this buffer layer acts as a cushion between the surface layer and the base material, the surface layer is higher than the conventional nitriding material in which the surface layer made of a high-density nitride layer is directly formed on the base material. It is possible to obtain a nitriding material that is difficult to crack.
本発明によれば、窒化クロムの濃度勾配により高靱性を有する緩衝層を表層と母材との間に備えるようになるので、この緩衝層が表層と母材との間でクッションとして作用するようになる。これにより、窒化処理を施した表層が割れないようにしたステンレス材の窒化処理方法およびこの窒化処理方法により窒化処理を施した窒化処理材を提供することができる。 According to the present invention, the buffer layer having high toughness is provided between the surface layer and the base material due to the chromium nitride concentration gradient, so that the buffer layer acts as a cushion between the surface layer and the base material. become. Thereby, it is possible to provide a nitriding treatment method for a stainless material in which the surface layer subjected to nitriding treatment is not cracked, and a nitriding treatment material subjected to nitriding treatment by this nitriding treatment method.
以下、本発明の窒化処理材の実施の形態について、図面を参照して説明する。 Embodiments of the nitriding material of the present invention will be described below with reference to the drawings.
まず、本実施の形態に係る窒化処理材１の構成について説明する。 First, the configuration of the nitriding material 1 according to the present embodiment will be described.
図１（ｂ）に示すように、この窒化処理材１は、フェライト系のステンレス材からなり、表層２と、緩衝層３と、母材４とが順に積層されて構成されている。図１（ａ）に示すように、表層２は、高密度に微細分散された窒化クロム５を含有する。 As shown in FIG. 1B, the nitriding material 1 is made of a ferritic stainless steel material, and is configured by laminating a surface layer 2, a buffer layer 3, and a base material 4 in this order. As shown in FIG. 1A, the surface layer 2 contains chromium nitride 5 finely dispersed at high density.
緩衝層３は、表層２に接する表層側３ａと母材４に接する母材側３ｂとを有する。表層側３ａは、高密度に微細分散された窒化クロム５を含有するとともに、母材側３ｂは低密度に微細分散された窒化クロム５を含有する。これにより、緩衝層３は、表層側３ａから母材側３ｂに向かって窒化クロム５の濃度が低濃度に変化する窒化クロム５の濃度勾配を有している。 The buffer layer 3 has a surface layer side 3 a in contact with the surface layer 2 and a base material side 3 b in contact with the base material 4. The surface layer side 3a contains chromium nitride 5 finely dispersed at high density, and the base material side 3b contains chromium nitride 5 finely dispersed at low density. Thereby, the buffer layer 3 has a concentration gradient of the chromium nitride 5 in which the concentration of the chromium nitride 5 changes from the surface layer side 3a toward the base material side 3b.
また、窒化クロム５の密度と相関して、表層２の硬度は高く、母材４の硬度は低くなっている。緩衝層３は、表層側３ａは硬度が高く、母材側３ｂは硬度が低くなるように、硬度の勾配を有している。 Further, in correlation with the density of the chromium nitride 5, the hardness of the surface layer 2 is high and the hardness of the base material 4 is low. The buffer layer 3 has a hardness gradient such that the surface layer side 3a has high hardness and the base material side 3b has low hardness.
本実施の形態に係る窒化処理材１によれば、窒化クロム５の濃度勾配により高靱性を有する緩衝層３を表層２と母材４との間に備えるようになるので、この緩衝層３が表層２と母材４との間でクッションとして作用するようになる。これにより、従来のように高密度の窒化層からなる表層が母材に直接形成されている窒化処理材に比べて、表層２が割れにくい窒化処理材１を得ることができる。 According to the nitriding material 1 according to the present embodiment, the buffer layer 3 having high toughness is provided between the surface layer 2 and the base material 4 due to the concentration gradient of the chromium nitride 5. It acts as a cushion between the surface layer 2 and the base material 4. Thereby, the nitriding material 1 in which the surface layer 2 is hard to break can be obtained as compared with the conventional nitriding material in which the surface layer composed of a high-density nitride layer is directly formed on the base material.
次に、本発明の実施の形態に係るステンレス材の窒化処理方法により、ステンレス材に窒化処理を施して上述した窒化処理材１を形成する方法について、図２に示すフローチャートを参照して説明する。 Next, a method of forming the above-described nitriding material 1 by nitriding the stainless material by the stainless steel nitriding method according to the embodiment of the present invention will be described with reference to the flowchart shown in FIG. .
ステンレス材の窒化処理方法は、準備工程と、加熱工程と、冷却工程とを備え、これらを同じ密閉炉にて順に処理するものとしている。また、本実施の形態では、ガス窒化法により窒化処理を行うものとしている。この窒化処理方法により、ステンレス材に窒化処理を施して窒化処理材１を得ることができる。 The stainless steel nitriding method includes a preparation step, a heating step, and a cooling step, and these are sequentially processed in the same closed furnace. In this embodiment, nitriding is performed by gas nitriding. By this nitriding method, the nitriding material 1 can be obtained by nitriding the stainless material.
まず、準備工程では、密閉炉に処理対象であるフェライト系のステンレス材が載置され（ステップＳ１）、窒化処理ガスとしてアンモニアガスと窒素ガスとの混合ガスが密閉炉内に導入される（ステップＳ２）。この窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率は、５０体積％となっている。 First, in the preparation process, a ferritic stainless steel material to be processed is placed in a closed furnace (step S1), and a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas is introduced into the closed furnace as a nitriding gas (step S1). S2). The content of ammonia gas in the nitriding gas is 50% by volume.
加熱工程は、窒化処理ガス雰囲気においてステンレス材を加熱して均熱保持するものとされている。加熱工程では、まず密閉炉内の加熱が開始される（ステップＳ３）。図３に示すように、密閉炉の加熱は、昇温期２０と、均熱保持期２１との２つの段階を経て行われる。 In the heating step, the stainless steel material is heated and kept soaked in a nitriding gas atmosphere. In the heating process, first, heating in the closed furnace is started (step S3). As shown in FIG. 3, the heating of the closed furnace is performed through two stages of a temperature rising period 20 and a soaking period 21.
昇温期２０では、ステンレス材を８２０℃まで急速に加熱する（ステップＳ４）。均熱保持期では、ステンレス材を８２０℃に２時間維持する（ステップＳ５）。加熱により、窒化処理ガス中のアンモニアガスが窒素ガスと水素ガスとに分解される。 In the temperature raising period 20, the stainless steel material is rapidly heated to 820 ° C. (step S4). In the soaking period, the stainless steel material is maintained at 820 ° C. for 2 hours (step S5). By heating, the ammonia gas in the nitriding gas is decomposed into nitrogen gas and hydrogen gas.
ここで、ステンレス材の窒素含有率は、フェライト相（α相）１１では最大でも０．１ｗｔ％であるのに対し、オーステナイト相（γ相）１０では最大で２．８ｗｔ％となる（図４参照）。そして、ステンレス材はオーステナイト相１０まで加熱されるので、表層２から窒素原子が容易に入り込むようになる。表層２に入り込んだ窒素原子の一部は、ステンレス材の成分であるクロムと化合して窒化クロム５を生成する。また、表層２に入り込んでクロムと化合しなかった窒素原子は、窒素原子のままステンレス材に固溶する。 Here, the nitrogen content of the stainless steel is 0.1 wt% at the maximum in the ferrite phase (α phase) 11, whereas it is 2.8 wt% at the maximum in the austenite phase (γ phase) 10 (FIG. 4). reference). Since the stainless steel is heated up to the austenite phase 10, nitrogen atoms easily enter from the surface layer 2. Some of the nitrogen atoms that have entered the surface layer 2 combine with chromium, which is a component of the stainless steel, to produce chromium nitride 5. Further, nitrogen atoms that have entered the surface layer 2 and have not combined with chromium are dissolved in the stainless steel as nitrogen atoms.
さらに、冷却工程では、密閉炉内の徐冷が行われる（ステップＳ６）。本実施の形態では、８２０℃から２０℃までを約３時間程度で緩やかな早さ、すなわち約４．４℃／分の冷却速度で冷却されるようにしている（図３中、符号２２）。また、冷却工程においては、密閉炉には窒素ガスのみが充填される。 Further, in the cooling process, slow cooling in the closed furnace is performed (step S6). In the present embodiment, cooling is performed from 820 ° C. to 20 ° C. in about 3 hours at a slow speed, that is, at a cooling rate of about 4.4 ° C./min (reference numeral 22 in FIG. 3). . In the cooling step, the closed furnace is filled with only nitrogen gas.
ステンレス材が徐冷されることにより、表層２で固溶していた窒素原子が析出し、クロムと化合して窒化クロム５を生成する。この窒化クロム５が微細分散されて、表層２から深部に向けて拡散する。 As the stainless steel is gradually cooled, nitrogen atoms that have been dissolved in the surface layer 2 are precipitated and combined with chromium to produce chromium nitride 5. The chromium nitride 5 is finely dispersed and diffuses from the surface layer 2 toward the deep part.
このため、表層２と母材４との間に、表層側３ａには高密度に微細分散された窒化クロム５を含有するとともに、母材側３ｂには低密度に微細分散された窒化クロム５を含有する緩衝層３が形成されるようになる。この緩衝層３は、表層側３ａと母材側３ｂとで窒化クロム５の濃度勾配を有している。これにより、図１（ｂ）に示す窒化処理材１を得ることができる。 Therefore, between the surface layer 2 and the base material 4, the surface layer side 3a contains chromium nitride 5 finely dispersed at high density, and the base material side 3b contains chromium nitride 5 finely dispersed at low density. The buffer layer 3 containing is formed. This buffer layer 3 has a concentration gradient of chromium nitride 5 between the surface layer side 3a and the base material side 3b. Thereby, the nitriding material 1 shown in FIG.1 (b) can be obtained.
以上のように、本実施の形態に係るステンレス材の窒化処理方法によれば、窒化処理ガスはアンモニアガスと窒素ガスの混合ガスであるので、アンモニアガスのみからなる場合に比べて窒化ポテンシャルが低い。このため、過剰な窒素原子がステンレス材の表層２に入り込むことが抑制されるので、高密度の窒化層が厚くなって表層２が割れやすくなることを防止できる。 As described above, according to the stainless steel nitriding method according to the present embodiment, since the nitriding gas is a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas, the nitriding potential is low as compared to the case of only ammonia gas. . For this reason, since it is suppressed that an excess nitrogen atom enters into the surface layer 2 of stainless steel, it can prevent that the high-density nitrided layer becomes thick and the surface layer 2 becomes easy to crack.
また、本実施の形態に係るステンレス材の窒化処理方法によれば、加熱工程の加熱温度は８２０℃であるので、ステンレス材を窒素に対するオーステナイト相１０にすることができる。よって、窒化処理ガスの窒素原子がステンレス材の表層２に容易かつ多量に入り込むようになる。 Moreover, according to the stainless steel nitriding method according to the present embodiment, since the heating temperature in the heating step is 820 ° C., the stainless steel can be made into the austenite phase 10 with respect to nitrogen. Therefore, nitrogen atoms of the nitriding gas easily and easily enter the surface layer 2 made of stainless steel.
また、本実施の形態に係るステンレス材の窒化処理方法によれば、加熱工程において、均熱保持する時間は２時間であるので、ステンレス材の表層２の強度および靱性を最適化することができる。 Further, according to the method for nitriding a stainless material according to the present embodiment, since the soaking time is 2 hours in the heating step, the strength and toughness of the surface layer 2 of the stainless material can be optimized. .
また、本実施の形態に係るステンレス材の窒化処理方法によれば、加熱工程において、窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率は５０体積％であるので、窒化処理ガスの窒化ポテンシャルを最適化して、ステンレス材の表層２の強度および靱性を最適化することができる。 Further, according to the stainless steel nitriding method according to the present embodiment, the content of ammonia gas in the nitriding gas is 50% by volume in the heating step, so the nitriding potential of the nitriding gas is optimized, The strength and toughness of the surface layer 2 of the stainless steel can be optimized.
また、本実施の形態に係るステンレス材の窒化処理方法によれば、冷却工程では、ステンレス材が徐冷されるので、固溶した窒素原子が徐々に析出するようになる。析出した窒素原子はクロムと化合して、窒化クロム５を生成する。この窒化クロム５が表層２から母材４に向けて、微細分散されて拡散する。このため、表層２と母材４との間に、窒化クロム５の濃度勾配を有する緩衝層３が形成されるようになる。この緩衝層３の濃度勾配により緩衝層３は高靱性を有するようになり、表層２と母材４との間でクッションとして作用するようになる。 Further, according to the method for nitriding a stainless material according to the present embodiment, since the stainless material is gradually cooled in the cooling step, the dissolved nitrogen atoms gradually precipitate. The precipitated nitrogen atoms combine with chromium to produce chromium nitride 5. The chromium nitride 5 is finely dispersed and diffused from the surface layer 2 toward the base material 4. For this reason, the buffer layer 3 having a concentration gradient of chromium nitride 5 is formed between the surface layer 2 and the base material 4. The buffer layer 3 has high toughness due to the concentration gradient of the buffer layer 3, and acts as a cushion between the surface layer 2 and the base material 4.
また、本実施の形態に係るステンレス材の窒化処理方法によれば、冷却工程での徐冷は、冷却速度が緩やかであるので、従来のようにステンレス材を急冷してマルテンサイトが含まれる場合に比べ、靱性を向上することができる。さらに、徐冷の冷却速度は、４．４℃／分程度であるので、高靱性のステンレス材を安価に得ることができる。 Further, according to the stainless steel nitriding method according to the present embodiment, the slow cooling in the cooling process has a slow cooling rate, and therefore, when the stainless steel is rapidly cooled as in the prior art and martensite is included. Compared to, toughness can be improved. Furthermore, since the cooling rate of the slow cooling is about 4.4 ° C./min, a high toughness stainless steel material can be obtained at a low cost.
ここで、上述した本実施の形態のステンレス材の窒化処理方法においては、加熱工程の加熱温度を８２０℃としたが、本発明に係るステンレス材の窒化処理方法においては、これに限られず、例えば、加熱工程の加熱温度を５９０℃からステンレス材の融点までの範囲内としてもよい。この場合も、ステンレス材を窒素に対するオーステナイト相１０にすることができる。 Here, in the stainless steel nitriding method of the present embodiment described above, the heating temperature in the heating step is set to 820 ° C., but the stainless steel nitriding method according to the present invention is not limited to this, for example, The heating temperature in the heating process may be within a range from 590 ° C. to the melting point of the stainless steel. Also in this case, the stainless steel can be made into the austenite phase 10 with respect to nitrogen.
また、上述した本実施の形態のステンレス材の窒化処理方法においては、加熱工程の均熱保持時間を２時間としたが、本発明に係るステンレス材の窒化処理方法においては、これに限られず、例えば、加熱工程の均熱保持時間を３０分〜３時間としてもよい。 Moreover, in the stainless steel nitriding method of the present embodiment described above, the soaking time of the heating step is 2 hours, but the stainless steel nitriding method according to the present invention is not limited to this, For example, the soaking time in the heating process may be 30 minutes to 3 hours.
ここで、均熱保持する時間が３０分より短いと、窒素原子のステンレス材の表層２への入り込み数が不十分になり、表層２の強度が低下してしまう。また、均熱保持する時間が３時間より長いと、窒素原子のステンレス材の表層２への入り込み数が過剰になり、高密度の窒化層が厚くなって表層２が割れやすくなってしまう。 Here, when the soaking time is shorter than 30 minutes, the number of nitrogen atoms entering the surface layer 2 of the stainless steel material becomes insufficient, and the strength of the surface layer 2 decreases. If the soaking time is longer than 3 hours, the number of nitrogen atoms entering the surface layer 2 becomes excessive, and the high-density nitride layer becomes thick and the surface layer 2 tends to break.
このため、均熱保持する時間は、好ましくは３０分〜３時間であり、より好ましくは２時間である。この構成により、ステンレス材の表層２の強度および靱性を最適化することができる。 Therefore, the soaking time is preferably 30 minutes to 3 hours, more preferably 2 hours. With this configuration, the strength and toughness of the surface layer 2 made of stainless steel can be optimized.
また、上述した本実施の形態のステンレス材の窒化処理方法においては、加熱工程の窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率を５０体積％としたが、本発明に係るステンレス材の窒化処理方法においては、これに限られず、例えば、加熱工程の窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率を１０体積％〜９５体積％としてもよい。 Further, in the stainless steel nitriding method of the present embodiment described above, the ammonia gas content of the nitriding gas in the heating process is set to 50% by volume. However, in the stainless steel nitriding method of the present invention, For example, the ammonia gas content of the nitriding gas in the heating process may be 10% by volume to 95% by volume.
ここで、窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率が１０体積％より少ないと、窒化処理ガス中の窒素原子の量が不十分で窒化ポテンシャルが低すぎるので、ステンレス材の表層２の窒化が不十分で強度が不足してしまう。また、窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率が９５体積％より多いと、窒化処理ガス中の窒素原子の量が多すぎて窒化ポテンシャルが高すぎるので、窒素原子のステンレス材の表層２への入り込み数が過剰になり、高密度の窒化層が厚くなって表層２が割れやすくなってしまう。 Here, if the content of ammonia gas in the nitriding gas is less than 10% by volume, the amount of nitrogen atoms in the nitriding gas is insufficient and the nitriding potential is too low, so that the nitriding of the surface layer 2 of the stainless steel material is insufficient. Insufficient strength. Also, if the content of ammonia gas in the nitriding gas is more than 95% by volume, the amount of nitrogen atoms in the nitriding gas is too high and the nitriding potential is too high, so that nitrogen atoms enter the surface layer 2 of the stainless steel material. The number becomes excessive, the high-density nitride layer becomes thick, and the surface layer 2 is easily cracked.
このため、窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率は、好ましくは１０体積％〜９５体積％であり、より好ましくは５０体積％である。この構成により、窒化処理ガスの窒化ポテンシャルを最適化して、ステンレス材の表層２の強度および靱性を最適化することができる。 For this reason, the content of ammonia gas in the nitriding gas is preferably 10% by volume to 95% by volume, and more preferably 50% by volume. With this configuration, the nitriding potential of the nitriding gas can be optimized, and the strength and toughness of the stainless steel surface layer 2 can be optimized.
また、上述した本実施の形態のステンレス材の窒化処理方法においては、冷却工程の冷却速度を約４．４℃／分としたが、本発明に係るステンレス材の窒化処理方法においては、これに限られず、例えば、冷却工程の冷却速度を４℃／分〜５℃／分としてもよい。 Further, in the stainless steel nitriding method of the present embodiment described above, the cooling rate of the cooling step is about 4.4 ° C./min. However, in the stainless steel nitriding method of the present invention, For example, the cooling rate of the cooling step may be 4 ° C./min to 5 ° C./min.
ここで、冷却速度が４℃／分より遅いと、室温に放置する自然冷却よりも遅くなることから、保温しながら冷却しなければならず、自然冷却よりもコストが掛かってしまう。また、冷却速度が５℃／分より早いと、ステンレス材にマルテンサイトが生じてステンレス材の靱性が低下してしまうおそれがある。 Here, if the cooling rate is slower than 4 ° C./minute, it will be slower than the natural cooling left at room temperature, so it must be cooled while keeping the temperature, which is more costly than the natural cooling. On the other hand, when the cooling rate is faster than 5 ° C./min, martensite is generated in the stainless steel and the toughness of the stainless steel may be reduced.
このため、徐冷の冷却速度は、好ましくは４℃／分〜５℃／分であり、より好ましくは４．５℃／分程度である。この構成により、高靱性のステンレス材を安価に得ることができる。 For this reason, the cooling rate of slow cooling is preferably 4 ° C./min to 5 ° C./min, and more preferably about 4.5 ° C./min. With this configuration, a high toughness stainless material can be obtained at low cost.
また、上述した本実施の形態のステンレス材の窒化処理方法においては、フェライト系のステンレス材を用いたが、本発明に係るステンレス材の窒化処理方法においては、これに限られず、例えば、マルテンサイト系のステンレス材を用いてもよい。 Further, in the stainless steel nitriding method of the present embodiment described above, a ferritic stainless steel material is used. However, the stainless steel nitriding method according to the present invention is not limited to this, for example, martensite. A stainless steel material may be used.
以上説明したように、本発明に係るステンレス材の窒化処理方法および窒化処理材は、窒化処理を施した表層が割れないようにしたステンレス材の窒化処理方法および窒化処理材全般に有用である。 As described above, the nitriding treatment method and nitriding treatment material of the stainless steel according to the present invention are useful for the nitriding treatment method of stainless steel and the nitriding treatment material in general so that the surface layer subjected to the nitriding treatment is not broken.
１ 窒化処理材（ステンレス材）
２ 表層
３ 緩衝層
３ａ 表層側
３ｂ 母材側
４ 母材
５ 窒化クロム
１０ オーステナイト相（γ相）
１１ フェライト相（α相）
Ｓ３ 加熱工程
Ｓ６ 冷却工程
1 Nitrided material (stainless steel)
2 Surface layer 3 Buffer layer 3a Surface side 3b Base material side 4 Base material 5 Chromium nitride 10 Austenitic phase (γ phase)
11 Ferrite phase (α phase)
S3 Heating process S6 Cooling process
Claims (8)
前記加熱工程の前記窒化処理ガスは、アンモニアガスと窒素ガスとの混合ガスであり、
前記加熱工程の加熱温度は、前記ステンレス材が窒素に対してオーステナイト相となる温度であり、
前記冷却工程の冷却は、徐々に冷却する徐冷であることを特徴とするステンレス材の窒化処理方法。 In a nitriding treatment method for a stainless steel material, which includes a heating step of heating the stainless steel material in a nitriding gas atmosphere and holding the soaking, and a cooling step of cooling the stainless steel material,
The nitriding gas in the heating step is a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas,
The heating temperature of the heating step is a temperature at which the stainless material becomes an austenite phase with respect to nitrogen,
The method of nitriding a stainless material, wherein the cooling in the cooling step is gradual cooling in which cooling is gradually performed.
表層と、緩衝層と、母材とが順に積層されてなるとともに、
前記表層は、高密度に微細分散された窒化クロムを含有し、
前記緩衝層は、前記表層に接する表層側と前記母材に接する母材側とを有し、前記表層側が高密度に微細分散された前記窒化クロムを含有するとともに、前記母材側が低密度に微細分散された前記窒化クロムを含有し、前記表層側から前記母材側に向かって前記窒化クロムの濃度が低濃度に変化する前記窒化クロムの濃度勾配を有することを特徴とする窒化処理材。 A nitriding material made of a stainless material that has been subjected to nitriding treatment by the stainless steel nitriding method according to any one of claims 1 to 7,
A surface layer, a buffer layer, and a base material are laminated in order,
The surface layer contains chromium nitride finely dispersed at high density,
The buffer layer has a surface layer side in contact with the surface layer and a base material side in contact with the base material, the surface layer side contains the chromium nitride finely dispersed in a high density, and the base material side has a low density. A nitriding material comprising the chromium nitride finely dispersed and having a concentration gradient of the chromium nitride in which the concentration of the chromium nitride changes from the surface layer side toward the base material side.
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