KR101839166B1 - The method of carbonitriding process for boron added steel - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고가의 합금을 첨가하는 고탄소강을 대체하기 위한 저원가의 B 첨가강을 침탄질화 열처리하는 방법에 관한 것으로서, B 첨가 고탄소강을 준비하는 단계; 상기 고탄소강을 800~1100℃의 온도범위 및 침탄 분위기 조건하에서 침탄처리 하는 우선 침탄 단계; 및 상기와 같이 침탄된 고탄소강을 760~800℃의 온도범위로 냉각하여 침질 분위기 조건하에서 침질처리 하는 마무리 질화 단계를 포함하는 B 첨가강의 침탄질화 열처리 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for carburizing a B-added steel to replace a high carbon steel to which an expensive alloy is added, comprising the steps of: preparing a B-added high carbon steel; A carburizing step of carburizing the high carbon steel under a temperature range of 800 to 1100 占 폚 and a carburizing atmosphere; And a finish nitriding step of cooling the carburized high carbon steel as described above to a temperature in the range of 760 to 800 캜 and subjecting it to a soaking treatment under a soaking atmosphere condition.
Description
본 발명은 자동차부품, 공구류 등에 사용되는 침탄질화 열처리에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 고가의 합금을 첨가하는 고탄소강을 대체하기 위한 저원가의 B 첨가강을 침탄질화 열처리하는 방법에 관한 것이다.
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a carburizing nitriding heat treatment used in automobile parts, tools, and the like, and more particularly, to a method of carburizing a B-added steel to replace a high carbon steel to which an expensive alloy is added.
침탄질화는 자동차부품, 공구류 등에 사용되는 열표면처리 공정의 하나로 심부에는 마르텐사이트 (Martensite) 등 저온변태 조직을 확보하여 강화함과 동시에 표면에는 질화물을 생성시켜 내마모성을 향상시키는 것을 의미한다.
Carburizing nitriding is one of the thermal surface treatment processes used for automobile parts and tools. It means strengthening and strengthening low-temperature transformation structure such as martensite at the deep part and improving nitriding on the surface to improve abrasion resistance.
B 첨가 고탄소강은 심부의 경화능 확보를 위하여 고가의 합금을 첨가하는 고탄소강을 대체하기 위해 개발된 저원가의 강재이다. 상기 B 첨가 고탄소강은 고가의 합금을 첨가하여 경화능을 확보하는 대신, 강에 저가의 보론(B)을 극소량 첨가하여 강 중에 솔루트 보론 (Solute Boron)을 확보하고 입계에 편석시켜 고착함으로써, 전위의 이동을 방해하여 경화능을 확보하는 작용기구를 가지고 있다.
B-added high carbon steels are low-cost steels developed to replace high carbon steels, which add expensive alloys to ensure hardenability of the core. Instead of securing the hardenability by adding an expensive alloy to the B-added high carbon steels, a low amount of boron (B) is added to the steel to secure solute boron in the steel, And has an action mechanism for hindering the movement of dislocations to secure the hardenability.
그러나, B 첨가 고탄소강은 일반적인 QT 열처리와 달리 침탄질화 공정에서는 강 중에 침투한 질소(N)로 인하여 문제가 발생한다. 일반강에서는 침탄질화 공정에 의하여 강에 침투되는 질소(N)는 A1 변태점을 저하시켜 일반 침탄보다 낮은 온도에서 ??칭이 가능하게 하여, ??칭변형을 감소시키고 표면에 질화층을 생성시켜 내마모성을 증가시키는 등의 효과를 가지고 있다. 그러나, B 첨가강에서는 질소(N)가 강 중의 솔루트 보론 (Solute Boron)과 결합하여 질화보론 (Boronitride, BN)을 생성시키는 문제가 있다. 이러한 경우, 보론 (Boron)이 솔루트 (Solute) 상태로 존재하지 않고, 질화보론 (BN)으로 결합하므로 입계에 고착할 수 없기 때문에, 입계에서 솔루트 드래깅 (Solute Dragging) 효과를 내지 못하게 되며, 결국 경화능을 향상시키기 위한 본래의 역할을 제대로 할 수 없게 된다.
However, the B-added high carbon steels have problems due to the nitrogen (N) penetrated into the steel in the carburizing and nitriding process unlike the general QT heat treatment. In general steels, nitrogen (N) penetrated into steel by carburizing and nitriding process lowers the A1 transformation point, enabling the casting at lower temperatures than ordinary carburizing, reducing the deformation and creating a nitride layer on the surface And has an effect of increasing wear resistance. However, in the B-added steel, there is a problem that nitrogen (N) bonds with solute boron in the steel to generate boronitride (BN). In this case, since the boron does not exist in a solute state and binds to the boron nitride (BN), it can not be adhered to the grain boundaries, so that the solute dragging effect is not obtained at the grain boundary, As a result, the original role for improving the hardenability can not be properly performed.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 대부분의 B 첨가 고탄소강은 제강공정에서 Ti 등 결합력이 강한 원소를 소량 첨가하여, 강 중의 N을 TiN 등의 형태로 미리 결합시켜 강 중에 포함된 질소(N)의 악영향을 차단한다. 그러나 침탄질화 공정처럼 질소(N)가 다량 공급되는 경우에는, Ti이 첨가된 강에서도 심부의 경화능 저하 효과를 완전히 막을 수 없는 문제가 있다.
In order to solve the above problems, most of the B-containing high carbon steels are prepared by adding a small amount of elements having high bonding strength such as Ti in the steelmaking process and combining N in the steel in the form of TiN, . However, when a large amount of nitrogen (N) is supplied as in the carburizing and nitriding process, there is a problem that the effect of lowering the hardenability of the deep portion can not be completely prevented even in the steel to which Ti is added.
따라서, B첨가 고탄소강을 침탄질화 공정에 사용하는 경우, 표면에 매우 가까운 부위에서는 상대적으로 냉각속도가 빠르기 때문에 경도를 확보할 수 있으나, 심부에서는 경화능의 저하로 심부경도가 제대로 확보되지 않아, 고가의 고합금 고탄소강을 완벽히 대체하지 못하는 문제가 있다.
Therefore, when the B-added high carbon steel is used in the carbo-nitriding process, the hardness can be secured because the cooling rate is relatively fast at a portion very close to the surface, but deep hardness can not be secured due to the lowering of the hardenability at the deep portion, There is a problem that high-priced high-alloy high-carbon steel can not be completely replaced.
본 발명은 B 첨가강을 침탄질화 열처리 하는 경우, 표면층의 경화에 기여하지 않는 잉여 질소(N)가 남아 심부에 침투하여 보론(B)과 결합하여 BN을 생성함으로써, 심부 경화능 저하 문제를 발생시키는 종래의 침탄질화 열처리 방법의 문제를 해결하여, B 첨가강을 침탄질화 열처리 하는 경우에도 심부에 충분한 경도와 경화 깊이를 확보할 수 있는 B 첨가강의 침탄질화 열처리 방법을 제공하고자 한다.
In the present invention, when the B-added steel is subjected to carbo-nitriding heat treatment, surplus nitrogen (N) which does not contribute to hardening of the surface layer penetrates into the deep portion to bond with boron (B) to form BN, To provide a carburizing and nitriding heat treatment method for a B-doped steel capable of securing a sufficient hardness and a hardened depth in a deep portion even when carburizing nitriding heat treatment of a B-added steel is achieved.
본 발명은 B 첨가 고탄소강을 준비하는 단계; 상기 B 첨가 고탄소강을 800~1100℃의 온도범위 및 침탄 분위기 조건하에서 침탄처리 하는 우선 침탄 단계; 및 상기와 같이 침탄된 B 첨가 고탄소강을 760~780℃의 온도범위로 냉각하여 침질 분위기 조건하에서 침질처리 하는 마무리 질화 단계를 포함하는 B 첨가강의 침탄질화 열처리 방법에 의하여 달성된다.
The present invention provides a method for producing B-doped high carbon steel, A first carburizing step of carburizing the B-added high carbon steel under a temperature range of 800 to 1100 占 폚 and a carburizing atmosphere; And a finish nitrification step of cooling the carburized B-added high carbon steel as described above to a temperature range of 760 to 780 캜 and subjecting it to submerging treatment under a submerged atmosphere condition.
여기에서, 바람직하게는 상기 B 첨가 고탄소 강은 탄소 (C)를 0.12~0.55 중량% 포함한다.
Preferably, the B-containing high carbon steel contains carbon (C) in an amount of 0.12 to 0.55% by weight.
바람직하게는, 상기 마무리 질화 단계는 침탄 및 침질 분위기 조건하에서 실시된다.Preferably, the finish nitridation step is carried out under carburizing and steeping atmosphere conditions.
바람직하게는, 상기 마무리 질화 단계는 전체 열처리 시간의 30% 이하 및 45분 이하의 시간 동안 실시된다.
Preferably, the finish nitridation step is carried out for not more than 30% of the total heat treatment time and not more than 45 minutes.
바람직하게는, 상기 침탄질화 열처리된 B 첨가강의 미세조직은, 면적분율로, 마르텐사이트가 95% 이상이고, 제 2 상은 5% 미만이다.
Preferably, the microstructure of the B-added steel subjected to the carbo-nitriding heat treatment has an area fraction of 95% or more for martensite and less than 5% for the second phase.
본 발명에 따라 B첨가 고탄소강을 침탄질화 열처리를 실시함으로써, 심부 경화능의 저하 없이 침탄질화 열처리가 가능하므로, 원래 목적한 충분한 경도와 경화깊이를 가지는 침탄질화 공정에 의한 B 첨가강을 얻을 수 있게 된다.
According to the present invention, the carburized nitriding heat treatment can be performed without deteriorating the hardening ability of the bottom portion by performing the carburizing nitriding heat treatment on the B-added high carbon steel to obtain the B-added steel by the carburizing nitriding process having the originally sufficient hardness and hardening depth .
따라서, 고가의 고합금 고탄소강을 저원가의 B첨가 고탄소강으로 대체할 수 있음은 물론이고, QT 열처리 및 오스템퍼링 (Austempering) 등 다른 열처리 공정으로의 변경 또는 설비개조 없이도 사용할 수 있다.
Accordingly, expensive high-alloy high-carbon steels can be used instead of low-cost B-added high-carbon steels, and they can be used without modification to other heat treatment processes such as QT heat treatment and Austempering, or without modification of equipment.
또한, 침탄질화 공정 자체의 원가 측면에서도, 강화기구에 기여하지 않으면서 잉여로 존재하여 부작용을 일으키는 원소 (질소)를 제어하고, 효율성을 향상 시킴으로써 열처리 공정에서 분위기 조성 및 열원 확보를 위한 공정원가 저감이 가능하다.
In addition, from the aspect of the cost of the carbo-nitriding process itself, it is possible to control the element (nitrogen) which is present as surplus and does not contribute to the strengthening mechanism and causes side effects, and improves the efficiency, thereby reducing the process cost for forming the atmosphere and securing the heat source in the heat treatment process This is possible.
도 1은 본 발명에 따른 B 첨가강의 심부 경화능을 유지하는 바람직한 침탄질화 공정조건을 도식적으로 설명한 그래프이다.
도 2a 및 2b는 본 발명에 따른 B 첨가강에서 침탄질화 열처리 시 경화능과 냉각속도의 변화에 대해 도식적으로 설명한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 침탄질화 열처리를 실시한 B 첨가강의 심부 미세조직을 보여주는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 침탄질화 열처리를 실시한 B 첨가강과 종래의 침탄질화 열처리를 실시한 B 첨가강의 깊이에 따른 경도분포를 비교한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 침탄질화 열처리를 실시한 B 첨가강을 이차이온질량분석법(SIMS)으로 측정한 보론(B)의 상대적인 분포를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 침탄질화 열처리를 실시한 B 첨가강의 극표면부를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.FIG. 1 is a graph schematically illustrating a preferred carbo-nitriding process condition for maintaining the hardening ability of the B-added steel according to the present invention. FIG.
FIGS. 2A and 2B are graphs graphically illustrating changes in hardenability and cooling rate in a carburized nitriding heat treatment in a B-added steel according to the present invention. FIG.
3 is a photograph showing deep microstructure of a B-added steel subjected to a carbo-nitriding heat treatment according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph comparing hardness distributions according to depths of B-added steels subjected to carburizing nitriding heat treatment according to an embodiment of the present invention and B-added steels subjected to conventional carburizing nitriding heat treatment.
FIG. 5 is a graph showing the relative distribution of boron (B) measured by secondary ion mass spectrometry (SIMS) on B-added steel subjected to carbo-nitriding heat treatment according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a photograph of the extreme surface portion of a B-added steel subjected to carbo-nitriding heat treatment according to an embodiment of the present invention by a scanning electron microscope (SEM).
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명의 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. As will be readily understood by one of ordinary skill in the art, the following embodiments may be modified in various ways within the scope and spirit of the present invention. Wherever possible, the same or similar parts are denoted using the same reference numerals in the drawings.
이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
All terms including technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Predefined terms are further interpreted as having a meaning consistent with the relevant technical literature and the present disclosure, and are not to be construed as ideal or very formal meanings unless defined otherwise.
본 발명에서 고탄소강이란 용어는 열처리에 의해 마르텐사이트 (Martensite) 또는 베이나이트 (Bainite)를 얻을 수 있는 강재를 의미하며, B 첨가강이란 B 이 최소 8ppm이상 함유되어 B을 제외한 나머지 원소만 함유한 강과 비교하여 열처리 시 경화능이 향상된 강을 의미한다.
In the present invention, the term "high carbon steel" refers to a steel material capable of obtaining martensite or bainite by heat treatment. The B-containing steel contains at least 8 ppm of B and contains only the elements other than B It means a steel which has improved hardenability during heat treatment compared with steel.
이하, 본 발명의 B 첨가강의 침탄질화 열처리 방법에 대하여 상세히 설명한다.
Hereinafter, the carburizing nitriding heat treatment method of the B-added steel of the present invention will be described in detail.
본 발명의 B 첨가강의 침탄질화 열처리 방법은, 도 1에 나타난 바와 같이, B 첨가 고탄소강을 준비하고, 상기 고탄소강을 800~1100℃의 온도범위 및 침탄 분위기 조건하에서 침탄처리 하는 침탄 단계; 및 상기와 같이 침탄된 고탄소강을 760~780℃의 온도범위로 냉각하여 침질 분위기 조건하에서 침질처리 하는 마무리 질화 단계로 이루어진다.
The carburization-nitriding heat treatment method of the B-added steel of the present invention comprises: a carburizing step of preparing a B-added high carbon steel as shown in Fig. 1 and carburizing the high carbon steel at a temperature of 800 to 1100 占 폚 and a carburizing atmosphere; And a finish nitriding step in which the carburized high carbon steel is cooled to a temperature in the range of 760 to 780 캜 and subjected to a steeping treatment under a steep atmosphere condition.
종래의 B 첨가강의 침탄질화 방법은, 열처리로에서 B 첨가강의 내부에 침탄을 위한 가스 (메탄, 프로판 등을 태워 생성)와 침질을 위한 가스 (암모니아 등을 태워서 생성)를 동시에 사용하고 있으며, 이로 인해 질소(N)가 고온에서 확산하여 강의 심부까지 침투하게 되므로, B 첨가강의 심부 경화능을 저하시키는 문제가 발생한다. 또한, 종래의 B 첨가강의 침탄질화 방법의 침탄질화 온도는 약 800~900℃인데, 이 온도범위는 일반적인 침탄온도 보다는 낮으나 표면질화물 형성을 목적으로 하는 침질온도(400~600℃)보다는 매우 높은 온도이므로 질소(N)의 확산이 매우 빨라 강 중에 깊게 침투된다.
Conventionally, in the carburizing and nitriding method of the B-doped steel, a gas (generated by burning methane or propane) for carburizing and a gas (generated by burning ammonia or the like) for sedimentation are simultaneously used in the B-added steel in the heat treatment furnace, Nitrogen (N) diffuses at a high temperature and penetrates to the deep portion of the steel, thereby causing a problem of lowering the hardening ability of the deep portion of the B-added steel. The conventional carburizing and nitriding method for the B-doped steel is carried out at a temperature of about 800 to 900 DEG C, which is lower than the general carburizing temperature but is much higher than the steeping temperature (400 to 600 DEG C) , The diffusion of nitrogen (N) is very rapid and penetrates deeply into the river.
상기 종래기술과 달리, 본 발명에서는 B 첨가강의 침탄질화 열처리를 두 단계로 나누어, 첫 번째 단계에서는 침탄 분위기를 조성하고, 두 번째 단계에서는 침질 분위기를 조성하는 방법으로 분위기를 다르게 조성하며, 온도 조절 및 시간도 차이를 두어 실시함으로써, 질소(N)의 확산침투를 방지할 수 있다.
According to the present invention, the carburizing and nitriding heat treatment of the B-added steel is divided into two stages. In the first stage, the carburizing atmosphere is formed. In the second stage, the atmosphere is formed differently. And the time is also different from each other, diffusion of nitrogen (N) can be prevented.
상기 첫 번째 단계의 침탄 열처리에 비해 낮은 온도 영역에서, 상기 두 번째 단계의 침질 열처리를 실시하여, 침질 분위기에서 강 중으로 확산해 들어가는 질소(N)가 가능한 표면부에서 유지되도록 하고, 이 표면부의 질소(N)가 Fe 및 기타 강 중의 다른 원소 (Cr 및 Ti 등)와 만나 FeN, CrN 및 TiN 등의 고경도 화합물을 형성하도록 함으로써, 내마모성에 우수한 효과를 보이는 질화층을 표면부에 형성시키고, 내부로 침투되지 않도록 조절할 수 있는 것이다. 이때 표면부에서 일정 깊이까지의 보론(B)은 어쩔 수 없이 BN으로 결합되어 경화능 향상이 저하 되지만, 표면부에 가까운 부분은 냉각 시 냉각속도가 상대적으로 심부에 비해 빠르기 때문에, B 첨가강의 경화능이 저하된 경우에도 마르텐사이트 (Martensite) 조직을 확보할 수 있다. 이하, 상기 첫 번째 단계를 우선 침탄 단계라 하고, 상기 두 번째 단계를 마무리 질화 단계라 한다.
The second step of submerging heat treatment is performed in a lower temperature region than in the carburizing heat treatment of the first step so that nitrogen (N) diffusing into the steel in a steep atmosphere is held at a surface portion as much as possible, (N) combines with other elements (such as Cr and Ti) in Fe and other steel to form high hardness compounds such as FeN, CrN and TiN, thereby forming a nitride layer on the surface portion that exhibits an excellent wear resistance, So that it can be controlled so as not to be penetrated. At this time, the boron (B) to a certain depth from the surface portion is inevitably bound to BN and the hardening performance is lowered. However, since the cooling rate at the portion close to the surface portion is faster than that at the deep portion, Even when the capacity is lowered, a martensite structure can be secured. Hereinafter, the first step is referred to as a carburizing step, and the second step is referred to as a finish nitriding step.
상기 우선 침탄 단계에서는 B첨가 고탄소강을 침탄질화를 통해 강화시키기 위하여, 우선 800℃~1100℃의 오스테나이트(Austenite) 온도범위에서 침탄 분위기 조건을 유지하면서 침탄을 실시한다. 여기에서, 상기 침탄 분위기는 메탄(CH4), 프로판 등을 태우는 방법으로 강 중에 탄소(C)가 확산 침투할 수 있는 분위기를 만들어주는 것이 바람직하고, 가능한 한 탄소(C)를 강중으로 침투시키는 것이 유리하다.
In order to strengthen the B-containing high carbon steel through the carbo-nitriding in the above-mentioned first carburizing step, the carburizing is first carried out while maintaining the carburizing atmosphere condition in the austenite temperature range of 800 to 1100 ° C. Here, the above-mentioned carburizing atmosphere is preferably a method of burning methane (CH 4), propane or the like to make an atmosphere in which carbon (C) can diffuse and penetrate into the steel, and to infiltrate carbon It is advantageous.
상기 마무리 질화 단계는 상기 우선 침탄 단계를 거친 B 첨가 강의 표면에 질화층을 생성시키기 위한 단계로서, 열처리로 내에 암모니아 등을 투입하여 질소확산이 가능한 분위기를 조성하여 실시한다. 이 단계에서는 질소(N)의 심부 침투를 줄이기 위해 열처리 온도를 760~780℃로 냉각하여 실시한다.
The finish nitrification step is a step for producing a nitrided layer on the surface of the B-added steel that has been subjected to the first carburizing step, and an atmosphere capable of nitrogen diffusion is formed by injecting ammonia or the like into the heat treatment furnace. In this step, the heat treatment is performed at a temperature of 760 to 780 ° C in order to reduce penetration of nitrogen (N) into the deep part.
상기 마무리 질화 단계는 침질 분위기뿐만 아니라 침탄 분위기도 함께 유지되는 조건하에서 실시되는 것이 바람직하다. 이전 단계인 우선 침탄 단계를 실시했던 열처리로를 그대로 사용할 수 있어 경제적일 뿐만 아니라, 용이하게 열처리를 실시할 수 있는 장점이 있으므로, 침탄 및 침질 분위기를 함께 유지하여 실시하는 것이 바람직하다.
It is preferable that the finish nitriding step is carried out under the condition that the steep nitriding atmosphere as well as the carburizing atmosphere are maintained at the same time. Since the heat treatment furnace in which the carburizing step is performed in the previous step can be used as it is, it is not only economical but also has an advantage that heat treatment can be easily performed.
상기 마무리 질화 단계에서 온도가 760℃ 아래로 내려갈 경우, 사용하는 B 첨가강에 따라 마무리 질화 단계에서 오스테나이트 상을 유지하지 못하고, 펄라이트 (Pearlite) 상변태가 일어날 수 있다. 이 경우, 침탄질화의 본래 목적인 마르텐사이트 (Martensite)상 확보가 불가능해지기 때문에, 마무리 질화 단계의 온도는 질소(N)의 심부침투방지 측면에서는 낮을수록 좋으나 760℃ 이하로 내려가는 경우는 침탄질화의 본래 목적을 훼손할 우려가 있으므로 그 범위를 제한하여야 한다.
If the temperature is lowered to 760 占 폚 in the finish nitriding step, the austenite phase may not be maintained in the finish nitriding step depending on the B-added steel to be used, and pearlite phase transformation may occur. In this case, since it is impossible to secure a martensite phase, which is the original purpose of carburizing nitriding, the temperature of the finish nitriding step is preferably as low as possible from the viewpoint of preventing penetration of deep part of nitrogen (N). However, The scope of its purpose should be limited as it may damage its original purpose.
상기 마무리 질화 단계는 전체 침탄질화공정 시간의 30%이하로 유지하며, 최대 45분을 넘지 않는 것이 바람직하다. 전체공정단계에 비해 마무리 질화 단계가 30% 이상으로 길거나, 절대시간이 45분 이상으로 길어지면, 질소(N)가 극표면부 질화층을 벗어나 심부로 침투할 확률이 늘어나 경화능 유지가 어려워진다. 물론 질소(N)의 확산을 고려하면 질소(N)를 100% 표면 질화층에 잡아둘 수는 없지만, 가능한 심부로의 침투를 방지하기 위해 이와 같은 가이드 라인을 설정하였다.
The finish nitridation step is preferably maintained at 30% or less of the total carbo-nitriding process time, and not exceeding a maximum of 45 minutes. When the finish nitriding step is longer than 30% or the absolute time is longer than 45 minutes as compared with the entire process step, the possibility of nitrogen (N) penetrating into the deep portion of the extreme surface portion nitride layer is increased, . Of course, considering the diffusion of nitrogen (N), nitrogen (N) can not be trapped in the 100% surface nitrided layer, but such a guideline is set up to prevent penetration into the deepest part possible.
본 발명에 의해 침탄질화 열처리되는 B 첨가강의 탄소함량은 0.12~0.55중량%으로 제한하는 것이 바람직하다. B 첨가강의 경우, 강 중의 탄소량이 늘어날수록 경화능 증가효과가 점차로 둔화되어, 0.6중량% 이상에서는 거의 효과가 없어지다가 0.8중량% 이상에서는 오히려 경화능이 더 낮아지기도 한다. The carbon content of the B-added steel subjected to the carbo-nitriding heat treatment according to the present invention is preferably limited to 0.12 to 0.55% by weight. In the case of the B-doped steel, as the amount of carbon in the steel increases, the effect of increasing the hardenability gradually decreases, and when it is 0.6 wt% or more, the effect is almost ineffective, but when it is more than 0.8 wt%, the hardenability is lowered.
따라서, B 첨가강의 탄소함량의 상한은 0.6중량% 미만으로 제한하는 것이 바람직하며, 보다 바람직한 탄소함량의 상한은 0.55중량%이다.
Therefore, the upper limit of the carbon content of the B-added steel is preferably limited to less than 0.6 wt%, and the upper limit of the more preferable carbon content is 0.55 wt%.
한편, 0.12중량% 이하의 탄소함량에서는 침탄을 하더라도 심부에서는 마르텐사이트(Martensite)상 자체를 충분히 확보하기 어렵기 때문에, 탄소함량은 0.12중량% 이상 확보하는 것이 바람직하다
On the other hand, it is preferable to secure a carbon content of 0.12% by weight or more because it is difficult to secure the martensite phase itself in the deep portion even if the carbon content is 0.12% by weight or less
또한, 본 발명에 의해 침탄질화 열처리된 B 첨가강의 미세조직은, 면적분율로, 마르텐사이트가 95% 이상이고, 제 2 상이 5% 미만인 것이 바람직하다. 상기 침탄질화 열처리에 의하여 질소(N)가 침투하여 B 첨가강의 경화능이 저하되면, 마르텐사이트를 95% 이상 확보하지 못하고, 제 2 상의 분율이 5%를 초과하게 된다. 상기 제 2 상은 페라이트 및/또는 펄라이트 등으로 이루어진 마르텐사이트 이외의 미세조직을 의미한다.
Further, it is preferable that the microstructure of the B-added steel subjected to the carbo-nitriding heat treatment according to the present invention has an areal percentage of martensite of 95% or more and a second phase of less than 5%. If nitrogen (N) permeates through the carbo-nitriding heat treatment and the curing ability of the B-doped steel decreases, 95% or more of martensite can not be secured and the fraction of the second phase exceeds 5%. The second phase means a microstructure other than martensite composed of ferrite and / or pearlite.
또한, 상기 침탄질화 열처리된 B 첨가강은 표면으로부터 1mm 이상 깊이의 미세조직 또는 두께가 2mm 이하인 경우에는 두께방향으로 중심부의 미세조직이 면적분율로, 마르텐사이트가 95% 이상이고, 제 2 상이 5% 미만인 것이 바람직하다. 상기의 깊이 이상으로 질소(N)가 침투하여 B 첨가강의 경화능을 저하시키지 않고, 상기 마르텐사이트 분율을 확보하는 것이 바람직하기 때문이다.
When the carburized nitrided heat treated B-added steel has a microstructure at a depth of 1 mm or more from the surface or a microstructure at the central portion in the thickness direction when the thickness is 2 mm or less, martensite is 95% or more and the second phase is 5 %. It is preferable to ensure the martensite fraction without decreasing the hardenability of the B-added steel by penetration of nitrogen (N) above the above depth.
본 발명의 원리를 보다 상세하게 설명하기 위하여, 도 2를 참조하여 설명하면, 도 2a에서는 질소(N)의 심부침투로 인해 BN화합물이 생성되어 B 첨가강의 경화능이 저하되는 경우, TTT 곡선 (TTT diagram)의 노즈 (Nose)가 변화되고, 표면에서 심부로 갈수록 열전달이 느려져 생기는, ①번 냉각속도에서 ④번 냉각속도로 변화되는 냉각속도의 저하 현상을 나타내고 있다. 심부에서 BN생성에 따른 경화능의 저하가 없는 경우, ④번 지점에서는 열전달의 저하로 인해 임계냉각속도를 확보하지 못하여 마르텐사이트(Martensite)상 확보에 문제가 있으나, ③번 지점까지는 마르텐사이트상 형성을 위한 냉각속도가 확보된다. 그러나, 질소(N)의 심부침투로 인해 BN생성에 의해 B 첨가강의 경화능이 저하되는 경우에는 표면부에 아주 가까운 ①번 지점에서는 마르텐사이트상을 얻을 수 있으나, ②번 지점부터는 펄라이트(Pearlite) 등 제 2 상 생성에 의해 100중량%의 마르텐사이트(Martensite) 확보가 어려워진다.
In order to explain the principle of the present invention in more detail, referring to FIG. 2, when a BN compound is generated due to deep penetration of nitrogen (N) and the hardenability of the B-doped steel is decreased, a TTT curve diagram shows a phenomenon in which the nose of the coolant changes from the first cooling rate to the fourth cooling rate, which is caused by slowing of the heat transfer from the surface to the deep portion. When there is no decrease in the hardenability due to the formation of BN at the deep portion, there is a problem in securing the Martensite phase because the critical cooling rate can not be secured due to the decrease of the heat transfer at the point ④, but the martensite phase formation The cooling rate for the cooling water is secured. However, when the hardening ability of the B-doped steel is lowered due to the BN generation due to the penetration of nitrogen (N) into the deep portion, a martensite phase can be obtained at the point 1, which is very close to the surface portion, but a pearlite The generation of the second phase makes it difficult to secure 100 wt% of martensite.
도 2b는 이를 표면에서부터 깊이에 따른 냉각속도의 변화와 B 첨가강의 임계냉각속도의 변화를 그래프로 나타내었다. 도 2b에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의한 침탄질화 열처리를 실시한 경우, B 첨가강의 냉각속도가 표면에서부터 상당한 깊이까지 임계냉각속도보다 크므로 마르텐사이트상을 심부에서도 확보할 수 있으나, 종래의 침탄질화 방법으로 표면부 일부에서 밖에 마르텐사이트상 형성을 위한 임계냉각속도 이상의 냉각속도를 확보하지 못하고 있음을 알 수 있다.
FIG. 2B is a graph showing changes in the cooling rate along the depth from the surface and changes in the critical cooling rate of the B-added steel. As shown in FIG. 2B, in the case of performing the carbo-nitriding heat treatment according to the present invention, since the cooling rate of the B-added steel is greater than the critical cooling rate from the surface to a considerable depth, a martensite phase can be secured even at the deep portion, It can be seen that the cooling rate exceeding the critical cooling rate for forming the martensite phase is only secured at a part of the surface portion.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 침탄질화 열처리된 B 첨가강의 심부 미세조직을 보여주는 사진이다. 종래의 고합금 고탄소강을 침탄질화 열처리 시 판 마르텐사이트 (Plate Martensite) 형태를 보이는데 비해, 본 발명에 따라 열처리된 B 첨가강의 마르텐사이트상의 형상은 도 3과 같이 래스 마르텐사이트 (Lath Martensite)의 형상을 보이게 된다. 본 발명에 따라 침탄질화 열처리한 B 첨가강의 오스테나이트화 열처리 (Austenitization)시 결정립 크기를 키우지 않고도 경화능을 확보할 수 있기 때문에, 심부 기지조직 (두께 2mm 이상의 강은 두께방향으로 표면부 1mm 직하의 단면을 관찰하고, 두께 2mm 이하의 강은 두께방향 중심부를 관찰한 경우)에서 관찰되는 마르텐사이트의 래스 (Martensite Lath)는 대단히 미세하게 나타난다.
FIG. 3 is a photograph showing deep microstructure of a B-added steel subjected to carbo-nitriding heat treatment according to an embodiment of the present invention. The shape of the martensite phase of the B-added steel which has been heat-treated according to the present invention is in the form of lath martensite as shown in Fig. 3, while the conventional high alloyed high carbon steel shows a plate martensite shape in the carburizing heat treatment, . According to the present invention, since the hardenability can be secured without increasing the grain size during the austenitization of the B-added steel subjected to the carburizing nitriding heat treatment, the deep base structure (steel having a thickness of 2 mm or more, And the steel having a thickness of 2 mm or less is observed at the central portion in the thickness direction), the Martensite Lath observed in the film is extremely fine.
이하, 실시예를 통하여 본 발명의 B 첨가강의 침탄질화 열처리 방법에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
Hereinafter, the carburization nitriding heat treatment method of the B-added steel of the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[[ 실시예Example ]]
침탄질화공정에서 많이 사용하는 고가의 고합금 고탄소강인 SNCM220강을 대체할 목적으로 개발된 유사한 탄소량을 가진 저가의 B 첨가강인 POS10B22강을 준비하였으며, 이 강의 성분 및 함량은 아래의 표 1과 같다.
POS10B22 steel, a low-cost B-additive steel with similar carbon content and developed for the purpose of replacing SNCM220 steel, which is a high-cost high-alloy high carbon steel used in carburization and nitriding, was prepared. same.
(중량%)content
(weight%)
상기 표 1의 성분조성을 갖는 침탄질화 열처리 샘플을 통상의 열간압연을 통해 제조하고, 통상의 구상화 소둔 및 냉간압연을 거쳐 실제 SNCM220강이 사용되는 부품형상으로 제조하였다.
The carburized nitrided heat treated samples having the composition shown in Table 1 above were prepared through conventional hot rolling and were made into a part shape using actual SNCM 220 steel through conventional spheroidizing annealing and cold rolling.
상기와 같이 제조된 샘플을 하기 표 2의 조건으로 침탄질화 열처리를 실시하였다.
The samples thus prepared were subjected to carbo-nitriding heat treatment under the conditions shown in Table 2 below.
하기 표 2에서 발명예는 본 발명에 따라 침탄질화 열처리를 실시한 것이고, 비교예 1 및 2는 본 발명의 범위를 벗어나는 조건으로 침탄질화 열처리를 실시한 것이다. 즉, 하기 표 2의 발명예는 본 발명의 열처리 조건을 만족하는 온도 및 시간범위로 침탄질화 열처리가 실시된 것이며, 비교예 1은 통상적인 침탄질화 열처리 조건으로 동일시간 동안에 침탄과 질화 단계의 구분 없이, 본 발명의 우선 침탄 단계와 동일온도에서, 본 발명에 따른 전체 침탄질화 시간과 동일 시간에서 침탄질화 처리된 것이다. 그리고 비교예 2는 질소(N) 분위기 조성을 위한 가스를 절약하기 위해 사용하는 방법으로, 비교예 1과 다른 부분은 동일하나 침탄질화 공정의 후반부에만 질소(N)를 투입하였고, 발명예와는 온도를 변경하지 않고 침탄 분위기와 질화 분위기를 함께 조성한 것에 차이가 있다.
In the following Table 2, Carbon Nitriding heat treatment is performed according to the present invention, and Comparative Examples 1 and 2 are carburizing nitriding heat treatment conditions outside the scope of the present invention. That is, the inventive example of Table 2 below is a result of carburizing nitriding heat treatment in a temperature and time range satisfying the heat treatment condition of the present invention, and Comparative Example 1 is a conventional carburizing nitriding heat treatment condition, At the same temperature as the first carburizing step of the present invention and the same time as the total carburizing nitriding time according to the present invention. Comparative Example 2 is a method used to save gas for forming a nitrogen (N) atmosphere. In the same manner as in Comparative Example 1, nitrogen (N) was added only to the latter half of the carburizing and nitriding process, And that a carburizing atmosphere and a nitriding atmosphere are both provided.
하기 표 2의 발명예는 하기 표 2에서와 같이, 우선 침탄단계에서는 프로판을 태우면서 침탄 분위기를 조성하면서 870℃에서 60분 동안 유지한 후, 10분간 열처리로의 온도를 조절하며 프로판 가스 공급을 중단하였고, 그리고 마무리 질화 단계에서는 암모니아를 태우면서 침질분위기를 유지하며, 780℃에서 15분 동안 유지하는 방법으로 침탄질화 처리된 것이다.
As shown in the following Table 2, the propylene gas was supplied to the carburizing step, and the temperature of the heat treatment furnace was controlled for 10 minutes after maintaining the carburizing atmosphere at 870 캜 for 60 minutes while burning the propane. And in the final nitridation step, the carburized nitriding was carried out by maintaining the steep atmosphere while burning the ammonia and holding it at 780 ° C for 15 minutes.
프로판(C3H8)870C-60min
Propane (C 3 H 8)
암모니아(NH3)780 ℃ -15min
Ammonia (NH 3 )
상기의 방법으로 침탄질화 열처리된 발명예, 비교예 1 및 2의 시편을 절단하여, 표면에서부터 심부까지 50~100㎛ 단위로 단면부의 경도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
The specimens of Comparative Examples 1 and 2, which had been subjected to the carburizing treatment by the above method, were cut, and the hardness of the cross section was measured in units of 50 to 100 탆 from the surface to the deep portion, and the results are shown in Table 3 below.
또한, 발명강, 비교예 1 및 2의 깊이에 따른 경도분포를 비교한 그래프를 도 4에 나타내었다.
Also, FIG. 4 shows a graph comparing the hardness distributions according to the depths of the inventive steel and Comparative Examples 1 and 2.
상기 표 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, 발명예의 경도분포는 두께 400㎛범위까지 550Hv 이상을 충분히 확보하고 있음을 알 수 있으며, 반면에 비교예 1의 경우, 보론 (B)이 심부까지 침투된 질소(N)와 결합하여 경화능을 상실함에 의해 마르텐사이트(Martensite)상 형성에 필요한 임계 냉각속도보다 낮은 냉각속도를 보이는 심부에서는 마르텐사이트(Martensite)상의 형성이 충분치 않아 깊이에 따른 경화가 본 발명에 의한 발명예에 비해 낮게 나타남을 알 수 있다.
As shown in Table 3 and FIG. 4, it can be seen that the hardness distribution of the inventive example sufficiently secures 550 Hv or more to a thickness of 400 μm, whereas in Comparative Example 1, boron (B) The formation of martensite phase is not sufficient in a deep portion having a cooling rate lower than a critical cooling rate necessary for formation of a martensite phase due to loss of hardening ability due to binding with nitrogen (N) Which is lower than that of the conventional art.
또한, 비교예 2의 경우, 질소(N)의 침투가 후반부로 한정되기는 하였으나, 질화 단계의 온도가 높고(확산속도는 절대온도에 대해 지수 승으로 비례), 본 발명에 비해 질화 단계의 시간이 길기 때문에, 비교예 1 보다는 조금 경화 깊이가 깊으나, 발명예에 비해서는 낮은 경도로 경화됨을 알 수 있다.
In the case of Comparative Example 2, although the penetration of nitrogen (N) was limited to the latter half portion, the temperature of the nitriding step was high (the diffusion rate was proportional to the exponential power with respect to the absolute temperature) It is found that the hardening depth is slightly larger than that of Comparative Example 1, but hardened to a lower hardness than the inventive example.
도 5에서는 발명예를 이차이온질량분석법(SIMS)으로 측정한 보론(B)의 상대적인 분포를 보여주고 있다. SIMS 결과로부터 발명예의 표면 직하(내부) 보론(B)이 열처리 중 표면으로 일부 이동하여 표면에서 약 7㎛(7000nm)까지는 침투된 질소(N)와 결합하여 대부분 BN형태로 존재하여 경화능을 상실한 것으로 추정된다. 그러나, 발명예는 적어도 50㎛(50000nm) 이상의 심부에서는 표면질화층 형성을 위해 조성된 질소(N)분위기의 영향을 받지 않는 다는 것을 알 수 있다.
FIG. 5 shows the relative distribution of boron (B) measured by secondary ion mass spectrometry (SIMS). From the SIMS results, the surface (inner) boron (B) of the inventive example partially moved from the surface to the surface during annealing and bound to the penetrated nitrogen (N) from the surface to about 7 탆 (7000 nm) . However, it can be seen that the inventive example is not influenced by the nitrogen (N) atmosphere formed for the formation of the surface nitriding layer at the depth of at least 50 μm (50000 nm) or more.
상기 7㎛ 내지 50㎛ 사이는 경계역에 해당되는데, 이 영역의 B은 N과 결합한 경우와 결합하지 않은 경우가 섞여 나타나게 되어, 침탄질화 열처리를 하지 않은 경우에 비해서는 경화능이 저하되는 영역이다. 그러나, 본 발명에 의한 침탄질화 열처리를 실시하면, 상기 경계역을 종래의 침탄질화 방법에 비하여 획기적으로 줄여줄 수 있다.
The area between 7 μm and 50 μm corresponds to the boundary region. B in this region is a region in which N is bonded or not bonded, and the hardenability is lower than that in the case where no carburizing treatment is performed. However, by performing the carbo-nitriding heat treatment according to the present invention, the boundary region can be drastically reduced as compared with the conventional carburizing method.
본 발명에 따른 침탄질화 열처리를 하게 되는 경우, 상기 경계역의 범위가 줄어드는 원인을 심도 있는 분석을 통해 확인하였으나, 실제 열처리 샘플에 대해 경계역 구간을 정확히 측정하는 것은 SIMS 등의 고정밀 측정기기를 이용한다고 해도, 샘플의 준비와 결과의 해석 면에서 매우 난해한 작업이다. 그러나, 본 발명에서 경계역 구간의 길이가 짧아진다는 점은 본 발명의 작용에 의한 우수한 효과라고 할 수 있다.
In the case of carburizing nitriding heat treatment according to the present invention, the cause of the decrease of the range of the boundary was confirmed through in-depth analysis. However, accurate measurement of the boundary zone of the heat treated sample was performed by using a high- Even so, it is a very difficult task in terms of sample preparation and interpretation of results. However, the fact that the length of the border zone is shortened in the present invention is an excellent effect due to the action of the present invention.
도 6에서는 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 발명예의 극표면부를 관찰한 사진으로 극표면부에 수 ㎛ 정도의 질화층이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
FIG. 6 is a photograph of the surface of the inventive example using a scanning electron microscope (SEM). It can be seen that a nitrided layer of about several microns is formed on the pole surface portion.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 예시적인 실시예가 도시되어 설명되었지만, 다양한 변형과 다른 실시예가 본 분야의 숙련된 기술자들에 의해 행해질 수 있을 것이다. 이러한 변형과 다른 실시예들은 첨부된 청구범위에 모두 고려되고 포함되어, 본 발명의 진정한 취지 및 범위를 벗어나지 않는다 할 것이다.
While the illustrative embodiments of the present invention have been shown and described, various modifications and alternative embodiments may be made by those skilled in the art. Such variations and other embodiments will be considered and included in the appended claims, all without departing from the true spirit and scope of the invention.
Claims (5)
상기 B 첨가 고탄소강을 800~1100℃의 온도범위 및 침탄 분위기 조건하에서 침탄처리 하는 우선 침탄 단계;
상기와 같이 침탄된 B 첨가 고탄소강을 760~780℃의 온도범위로 냉각하여 침질 분위기 조건하에서 침질처리하는 마무리 질화 단계 및
상기와 같이 마무리 질화처리된 B 첨가 고탄소강을 냉각하는 단계를 포함하고,
상기 냉각 후 B 첨가 고탄소강의 침탄질화 열처리된 부위의 미세조직은, 면적분율로, 래스 마르텐사이트가 95% 이상이고, 제 2 상이 5% 미만인 B 첨가강의 침탄질화 열처리 방법.
Preparing B-containing high carbon steel;
A first carburizing step of carburizing the B-added high carbon steel under a temperature range of 800 to 1100 占 폚 and a carburizing atmosphere;
A finish nitriding step of cooling the carburized B-added high carbon steel as described above to a temperature range of 760 to 780 캜 and immersing it in a submerged atmosphere condition, and
And cooling the B-added high carbon steel that has been subjected to the finish nitriding treatment as described above,
Wherein the microstructure of the area subjected to carbo-nitriding heat treatment of the B-added high carbon steel after cooling is in an area fraction of 95% or more in lath martensite and less than 5% in the second phase.
The method of claim 1, wherein the B-containing high carbon steel comprises carbon (C) in an amount of 0.12 to 0.55% by weight.
The method of claim 1, wherein the finish nitridation step is carried out under a carburizing and submerging atmosphere.
The method according to claim 1, wherein the finish nitridation step is carried out by a carburizing nitriding heat treatment method of a B-added steel which is conducted for 30 minutes or less and 45 minutes or less of the total heat treatment time
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| AMND | Amendment | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| J301 | Trial decision |
Free format text: TRIAL NUMBER: 2015101006110; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20151019 Effective date: 20180115 |
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| S901 | Examination by remand of revocation | ||
| GRNO | Decision to grant (after opposition) | ||
| GRNT | Written decision to grant |