JP2012243776A - 基板処理装置、基板処理方法および記憶媒体 - Google Patents

Abstract

【課題】処理流体による液体の除去能力の低下を抑制しつつ、基板の表面に付着した液体を除去することが可能な基板処理装置等を提供する。
【解決手段】処理容器１では基板Ｗ表面の乾燥防止用の液体に、超臨界状態または亜臨界状態である高圧状態の処理流体を接触させて、前記乾燥防止用の液体を除去する処理を行うにあたり、昇圧ポンプ２は供給ライン５１を介して処理容器１に処理流体を供給して高圧状態の処理流体雰囲気とし、次いで、この昇圧ポンプ５１よりも吐出流量の大きな循環ポンプ３にて、処理容器１内の流体を循環ライン５３に循環させた後、処理容器１内の流体を排出ライン５２から排出する。
【選択図】図１

Description

本発明は、超臨界状態または亜臨界状態の処理流体を用いて基板の表面に付着した液体を除去する技術に関する。

基板である半導体ウエハ（以下、ウエハという）などの表面に集積回路の積層構造を形成する半導体装置の製造工程などにおいては、薬液などの洗浄液によりウエハ表面の微小なごみや自然酸化膜を除去するなど、液体を利用してウエハ表面を処理する液処理工程が設けられている。

ところが半導体装置の高集積化に伴い、こうした液処理工程にてウエハの表面に付着した液体などを除去する際に、いわゆるパターン倒れと呼ばれる現象が問題となっている。パターン倒れは、例えばウエハ表面に残った液体を乾燥させる際に、パターンを形成する凹凸の例えば凸部の左右に残っている液体が不均一に乾燥することにより、この凸部を左右に引っ張る表面張力のバランスが崩れて液体の多く残っている方向に凸部が倒れる現象である。

こうしたパターン倒れの発生を抑えつつウエハ表面に付着した液体を除去する手法として超臨界状態や亜臨界状態（以下、これらをまとめて高圧状態という）の処理流体を用いる方法が知られている。高圧流体は、液体と比べて粘度が小さく、また液体を抽出する能力も高いことに加え、高圧流体と平衡状態にある液体や気体との間で界面が存在しない。そこで、ウエハ表面に付着した液体を処理流体と置換し、しかる後、処理流体を気体に状態変化させると、表面張力の影響を受けることなく液体を乾燥させることができる。

発明者は、このような処理流体を利用してウエハ表面の液体を除去する技術の実用化開発を行っているが、ウエハ表面の液体と処理流体とを接触させても、処理流体中の液体濃度が飽和状態になると、液体の除去能力が低下してしまうことを見出した。

ここで特許文献１には、基板上に形成されたパターンに付着したリンス液を液体二酸化炭素と置換し、この二酸化炭素を超臨界状態にしてから気化させることにより基板を乾燥させる方法が記載されている。この方法では、二酸化炭素を液体の状態に保ちつつ、基板が配置された反応室内の圧力を変動させ、反応室内の二酸化炭素を攪拌することによりリンス液と二酸化炭素の置換を促進している。しかしながら、一般に吐出圧力の高いポンプは流量が小さく（例えば特許文献１の圧送ポンプの吐出流量は約１００ミリリットル／分）、圧力変動などを利用してもリンス液と二酸化炭素との置換を十分に短縮できないおそれが高い。

特開２００４−１５８５９１号公報：請求項１、段落００３０〜００３６、図１

本発明はこのような背景の下になされたものであり、比較的短い時間で、基板の表面に付着した液体を処理流体により除去することが可能な基板処理装置、基板処理方法、及びこの方法を記憶した記憶媒体を提供することを目的とする。

本発明に係る基板処理装置は、基板表面の乾燥防止用の液体に、超臨界状態または亜臨界状態である高圧状態の処理流体を接触させて、前記乾燥防止用の液体を除去する処理が行われる処理容器と、
この処理容器に処理流体を供給する供給ラインに設けられ、前記処理容器内を高圧状態の処理流体雰囲気とするための昇圧ポンプと、
前記処理容器内の流体を循環させるための循環ラインと、
この循環ラインに設けられ、前記昇圧ポンプよりも吐出流量の大きな循環ポンプと、
前記処理容器内の圧力を減圧するための減圧弁が設けられ、当該処理容器内の流体を排出するための排出ラインと、
前記処理容器内を高圧状態の処理流体雰囲気とし、次いで、前記処理容器内の流体を循環ラインに循環させた後、前記排出ラインより処理容器内の流体を排出するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする。

前記基板処理装置は以下の特徴を備えていてもよい。
（ａ）前記循環ラインには開閉弁が設けられ、前記制御部は、前記処理容器内の流体を循環ラインに循環させた後、前記開閉弁を閉じ、次いで、前記供給ラインから処理流体を供給して当該処理容器内を高圧状態の処理流体雰囲気に維持しながら排出ラインより流体を抜き出し、その後、当該供給ラインからの処理流体の供給を止めて排出ラインより処理容器内の流体を排出するように制御信号を出力すること。
（ｂ）前記循環ポンプは、遠心ポンプ、軸流ポンプまたはタービンポンプであること。
（ｃ）前記循環ポンプは、回転軸周りに回転して流体を送り出す羽根車と、前記回転軸を回転させる回転駆動部とを備えること。
（ｄ）前記循環ポンプは、前記回転駆動部に設けられ、前記回転軸を保持する玉軸受と、これら回転軸及び玉軸受を収容し、前記羽根車を収容するポンプケーシングに連通する軸受ケーシングと、を備え、この軸受ケーシングには、前記ポンプケーシングから軸受ケーシングに流れ込んだ流体の一部を抜き出すための抜き出しラインが接続されていること。
（ｅ）前記供給ラインから分岐して前記循環ポンプに接続された分岐ラインを備え、前記分岐ラインから循環ポンプに処理流体を供給しながら、前記抜き出しラインより流体が抜き出されること。
（ｆ）前記供給ラインから処理容器に処理流体を供給しながら、前記抜き出しラインより流体が抜き出されること。
（ｇ）前記昇圧ポンプはシリンジポンプまたはダイヤフラムポンプであること。
（ｈ）前記処理容器内から排出される流体を、前記乾燥防止用の液体の沸点以上の温度に加熱する加熱部を備えたこと。
（ｉ）前記処理容器または循環ライン内の流体の密度を測定する密度計を備え、前記制御部は、前記流体の密度が、処理容器内の乾燥防止用の液体が処理流体で置換されたことを示す予め定めた密度となった後、前記排出ラインより処理容器内の流体を排出すること。

本発明は、処理容器に処理流体を供給する昇圧ポンプよりも吐出流量の大きな循環ポンプを利用して当該処理容器内の流体を循環させるので、処理容器内の流体の流れを乱して処理流体と基板表面の液体との混合を促進することができる。この結果、処理流体が攪拌されると共に、処理流体に抽出された液体が飽和しにくくなり、比較的短い時間で基板表面の液体を除去することが可能となる。

実施の形態に係わるウエハ処理装置の構成を示す説明図である。 前記ウエハ処理装置に設けられている処理容器の外観斜視図である。 前記ウエハ処理装置の動作の流れを示すフロー図である。 前記ウエハ処理装置の第１の作用説明図である。 前記ウエハ処理装置の第２の作用説明図である。 前記ウエハ処理装置の第３の作用説明図である。 他の実施の形態に係わるウエハ処理装置の動作の流れを示すフロー図である。 前記他の実施の形態に係わるウエハ処理装置の作用説明図である。 循環ポンプを作動させたときの処理容器内の流体の密度変化を示す説明図である。

本発明の実施の形態として、ウエハＷ表面に付着した乾燥防止用の液体を除去するウエハ処理装置（基板処理装置）の構成について図１を参照しながら説明する。ウエハ処理装置は、高圧状態の処理流体を用いてウエハＷ表面に付着した乾燥防止用の液体を除去する処理が行われる処理容器１と、この処理容器１に処理流体を供給するための昇圧ポンプ２が設けられた供給ライン５１と、処理容器１内の流体を抜き出して、再び処理容器１に戻すための循環ポンプ３が設けられた循環ライン５３と、処理容器１内の流体を排出すると共に、処理容器１内の圧力を減圧する減圧弁５２１が介設された排出ライン５２と、を備えている。

図２に示すように処理容器１は、ウエハＷの搬入出用の開口部１２が形成された筐体状の容器本体１１と、処理対象のウエハＷを横向きに保持する保持板１６と、この保持板１６を支持すると共に、ウエハＷを容器本体１１内に搬入したとき前記開口部１２を密閉する蓋部材１５とを備えている。

容器本体１１は、例えば直径３００ｍｍのウエハＷを収容可能な、２００〜１００００ｃｍ^３程度の処理空間が形成された容器であり、その壁部には、供給ライン５１及び循環ライン５３の再供給側（循環ポンプ３の吐出側）に接続された供給ポート１３と、排出ライン５２及び循環ライン５３の抜き出し側（循環ポンプ３の吸い込み側）に接続された排出ポート１４と、を備えている。また、処理容器１には処理空間内に供給された高圧状態の処理流体から受ける内圧に抗して、容器本体１１に向けて蓋部材１５を押し付け、処理空間を密閉するための不図示の押圧機構が設けられている。また、処理空間内に供給された処理流体が超臨界状態や亜臨界状態の温度を保てるように、容器本体１１の表面に断熱材やテープヒータなどを設けてもよい。

処理容器１（容器本体１１）の供給ポート１３に接続された供給ライン５１は、図１に示すように、開閉弁５１１と、フィルター５１２と、昇圧ポンプ２とを介して処理流体供給部４に接続されている。開閉弁５１１は、処理容器１への処理流体の供給、停止に合わせて開閉し、フィルター５１２は処理容器１に供給される処理流体に含まれるパーティクルを除去する。

昇圧ポンプ２は、処理流体供給部４から供給される処理流体がガスである場合などには、高圧状態（超臨界状態や亜臨界状態）となる圧力まで処理流体を昇圧する。また、処理流体供給部４から高圧状態の処理流体が供給される場合には、処理容器１内にて当該高圧状態が維持されるように処理流体を送り出すことができる。このような能力を備えた昇圧ポンプ２としては、一般的に吐出圧力の高いシリンジポンプやダイヤフラムポンプなどが採用されるが、その吐出流量は０．０１〜１Ｌ／分の範囲の例えば０．１Ｌ／分程度であり、後述する循環ポンプ３に比べて吐出流量は小さい。

処理流体供給部４からは、ウエハＷ表面の液体と接触させて、当該液体を除去するための処理流体が供給される。本例の処理流体供給部４は、例えば二酸化炭素（ＣＯ_２：臨界温度３１℃、臨界圧力７．４ＭＰａ（絶対圧））を高圧ガスの状態または高圧状態（超臨界状態や亜臨界状態）で貯蔵するボンベやタンクなどとして構成される。そして処理流体供給部４から供給されるＣＯ_２が高圧ガスである場合には、昇圧ポンプ２にてＣＯ_２が断熱的に圧縮されることにより、圧力、温度が上昇し、高圧状態となって処理容器１に供給される。また、ＣＯ_２が高圧状態である場合には、処理容器１内においてもこの圧力が保たれるように処理流体が処理容器１に供給される。

一方、処理容器１（容器本体１１）の排出ポート１４に接続された排出ライン５２は、不図示の処理流体回収部に接続されており、処理容器１内の流体（処理流体やウエハＷ表面から除去された液体）が排出される。排出ライン５２には減圧弁５２１が設けられており、減圧弁５２１は処理容器１の圧力を減圧すると共に、例えば処理容器１に設けられた不図示の圧力計の検出値に基づいて開度を調整し、処理容器１内の圧力を高圧状態の圧力（処理流体の臨界圧力や亜臨界状態の圧力）に維持することができる。

上述の構成を備えたウエハ処理装置について、供給ライン５１に設けられている昇圧ポンプ２は既述のように０．０１〜１Ｌ／分程度と、吐出流量が比較的値小さい。このため、排出ライン５２より処理容器１内の流体を排出しながら、供給ライン５１より処理容器１へと連続的に処理流体を供給したとしても、例えば直径３００ｍｍ程度のウエハＷの表面では処理流体の流れは層流状態となる可能性が高い。

ウエハＷの表面で処理流体の流れが層流状態となっていると、ウエハＷの表面と直交する方向へ流体が流れにくいため、処理流体は殆ど攪拌されず、ウエハＷ表面の近傍を流れる処理流体しか液体の除去に寄与することができない。この結果、液体を抽出したウエハＷの表面近傍の処理流体が飽和状態となってしまうと、液体を除去する処理流体の能力が低下してしまうものと考えられる。従ってこの場合には、処理容器１に供給される処理流体の一部しか、ウエハＷ表面の液体を除去する処理に関与していないことになる。

そこで本実施の形態のウエハ処理装置は、処理容器１内の流体の流れを乱して、当該流体の混合を促進することにより、多くの処理流体をウエハＷ表面の液体と接触させて、液体の除去能力の低下を抑えることが可能な構成を備えている。以下、当該構成の内容について説明する。

処理容器１内の流体の混合を促進するための構成として、本例のウエハ処理装置は、処理容器１内の流体を抜き出してから再び処理容器１に戻すための循環ライン５３が設けられており、この循環ライン５３には、既述の昇圧ポンプ２よりも吐出流量の大きな循環ポンプ３が設けられている。図１に示すように本例の循環ライン５３は、抜き出し側では排出ライン５２から分岐する一方、戻し側は供給ライン５１と合流しており、当該循環ライン５３には、抜き出し側から順に、開閉弁５３１、循環ポンプ３、ラインミキサ５３３、開閉弁５３２が介設されている。

開閉弁５３１、５３２は、処理容器１に対して循環ライン５３を切り離したり、接続したりする役割を果たし、接続時には処理容器１内の流体の循環が行われる一方、切り離し時には当該循環が停止される。

循環ポンプ３は例えば遠心ポンプが用いられ、この遠心ポンプは、回転することにより循環ライン５３内の流体を処理容器１へ向けて送り出す羽根車３１と、この羽根車３１を回転させる回転軸３２と、当該回転軸３２を回転駆動する回転駆動部３６とを備えている。羽根車３１は、ポンプケーシング３３内に収容され、ポンプケーシング３３の吸込口は循環ライン５３の抜き出し側の配管に接続される一方、ポンプケーシング３３の吐出口は循環ライン５３の戻し側の配管に接続されている。

回転軸３２は、狭い隙間を介して前記ポンプケーシング３３に連通する軸受ケーシング３４内に収容されていると共に、当該軸受ケーシング３４内で回転軸周りに回転自在となるように、玉軸受３５を介して保持されている。回転駆動部３６は、回転軸３２を収容する空間の外側から軸受ケーシング３４を回転させることが可能であり、回転軸３２と回転駆動部３６とによってキャンドモータを構成している。

羽根車３１を回転させて流体を送り出す遠心式のポンプは、シリンジポンプやダイヤフラムポンプからなる昇圧ポンプ２に比べて、揚程は小さいが、吐出流量が大きい。このため、供給ライン５１からの供給に比べて大流量の流体を循環ライン５３に循環させることが可能であり、これにより処理容器１内の流れを乱して処理流体と液体との混合を促進することができる。本例では循環ポンプ３の吐出流量は、５〜６０Ｌ／分の範囲の例えば２０Ｌ／分となっている。

ここで、回転軸３２を保持する玉軸受３５は、回転する回転軸３２と直接接触しているのでこれらの部材が擦れ合って、パーティクルが発生するおそれがある。既述のように軸受ケーシング３４及びポンプケーシング３３の内部空間は連通していることから、パーティクルを含んだ流体がポンプケーシング３３内に流れ込むと、当該パーティクルが処理容器１へと送り出されてウエハＷに付着してしまうおそれがある。

そこで本例の軸受ケーシング３４には、軸受ケーシング３４内の流体をパーティクルと共に外部へ抜き出すための抜き出しライン５５が接続されている。これにより、ポンプケーシング３３に流れ込んだ流体の一部が軸受ケーシング３４内の空間を介して抜き出しライン５５へと流れるので、軸受ケーシング３４内で発生したパーティクルのポンプケーシング３３内への流れ込みを抑制できる。図１に示した５５１は、軸受ケーシング３４から抜き出される流体の流量を調節する流量調節弁である。
循環ポンプ３の吐出側の分岐ライン５４に介設された５３３は、分岐ライン５４内を流れる流体（処理流体とウエハＷから除去された液体）の混合を促進するためのラインミキサである。

さらに循環ポンプ３には、昇圧ポンプ２から処理容器１へ流れる処理流体の一部を抜き出して、ポンプケーシング３３内に供給することにより、パーティクルを含む軸受ケーシング３４内の流体がポンプケーシング３３側へと逆流しないようにするための分岐ライン５４が接続されている。分岐ライン５４は、ポンプケーシング３３と軸受ケーシング３４との連通部の近傍に供給される。図中、５４１は分岐ライン５４を流れる処理流体の流量を調節する流量調節弁であり、例えば０．１〜１Ｌ／分の範囲の０．５Ｌ／分程度の処理流体が供給ライン５１から抜き出されて循環ポンプ３に供給される。循環ポンプとしては、遠心ポンプの他、軸流ポンプ、タービンポンプなどの比較的低揚程、大流量のポンプが用いられる。

以上に説明した構成を備えたウエハ処理装置は、制御部６を備えている。制御部６は図示しないＣＰＵと記憶部とを備えたコンピュータからなり、処理容器１、昇圧ポンプ２、循環ポンプ３や各種の弁５１１、５２１、５３１、５３２、５４１、５５１に接続されている。制御部６の記憶部にはウエハ処理装置の作用、つまり、表面が乾燥防止用の液体で濡れたウエハＷを処理容器１に搬入してから、処理流体により前記液体を除去し、ウエハＷを取り出すまでの動作に係わる制御についてのステップ（命令）群が組まれたプログラムが記録されている。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、そこからコンピュータにインストールされる。

以下、図３のフロー図、及び図４〜図６の作用図を参照しながらウエハ処理装置の動作について説明する。上流プロセスの液処理装置にてウエハＷ表面の微小なごみや自然酸化膜を除去する液処理が終了すると、ウエハＷの表面には例えばＩＰＡ（IsoPropyl Alcohol）などの乾燥防止用の液体が供給され、ウエハ搬送アームに受け渡されて、ウエハＷは本ウエハ処理装置へと搬送される（スタート）。

次いで、不図示の昇降ピンなどにウエハＷを受け渡し、処理容器１の保持板１６上に載置した後、開口部１２を介してウエハＷを容器本体１１内に搬入し（ステップＳ１０１）、処理容器１を密閉する（ステップＳ１０２）。しかる後、図４に示すように供給ライン５１の開閉弁５１１を開くと共に昇圧ポンプ２を稼動させて処理容器１に処理流体を供給し、処理容器１の内部が高圧状態（超臨界状態や亜臨界状態）の圧力となる、まで昇圧する（ステップＳ１０３）。なお、図６〜図８では各弁５１１、５２１、５３１、５３２、５４１、５５１が開いている場合に「Ｏ」、閉じている場合に「Ｓ」の符号を付してある。

こうして処理容器１内が高圧状態の処理流体雰囲気となったら、循環ライン５３の開閉弁５３１、５３２を開くと共に、循環ポンプ３を稼動させて処理容器１内の流体を循環させる（図５）。このとき、分岐ライン５４の流量調整弁５４１を開いてポンプケーシング３３に使用前の処理流体を供給すると共に、抜き出しライン５５からは、供給ライン５１及び分岐ライン５４から供給される処理流体にバランスする量の流体を抜き出す。

この結果、昇圧ポンプ２からの処理流体の供給を継続しながら、昇圧ポンプ２によって処理容器１内の流体を循環させる動作が実行される（ステップＳ１０５）。吐出量の大きな循環ポンプ３によって処理容器１内の流体を循環させることにより、処理容器１内の流体の流れを乱して処理流体と乾燥防止用の液体との混合を促進できる。この結果、ウエハＷ表面付近の処理流体が乾燥防止用の液体で飽和した状態となることを防ぎ、当該液体を除去する能力の低下を抑制できる。

また、抜き出しライン５５から所定の量の処理流体（高圧状態のＣＯ_２と乾燥防止用の液体（ＩＰＡ）との混合流体）を抜き出しつつ、供給ライン５１及び分岐ライン５４から処理流体（高圧状態のＣＯ_２）を供給するので、循環ライン５３を循環する処理流体中のＩＰＡの濃度は、後述の実験結果（図９）に示すように徐々に低下していく。後述するように図９は、処理容器１に高圧状態のＣＯ_２を供給しながら循環ポンプ３を稼動させて、処理容器１に接続された循環ライン５３に当該ＣＯ_２を循環させ、ここにＩＰＡをパルス供給して循環ライン５３を流れる流体の密度変化を計測した結果である。

循環ライン５３を流れる流体の密度変化は、図９に示すように初期段階で大きく変動（振幅）した後、この変動が収まり、やがて徐々に低下している。この変動が収まる時点（図９中に点Ｔと記してある）は、実際の処理においては、ウエハＷ表面の乾燥防止用の液体が処理流体に置換された時点であることを実験的に確認している。この時点にて循環ライン５３を切り離し、処理容器１を減圧して流体を排出し、乾燥したウエハＷを取り出す操作を実行してもよいが、この場合は処理流体中に抽出されたＩＰＡが凝縮してウエハＷに再付着するおそれがある。従って、循環ライン５３を循環する処理流体に含まれるＩＰＡの総量が十分に低い値となるまで循環を継続することが望ましい。既述のように循環ポンプ３は昇圧ポンプ２よりも吐出流量が大きいので、置換後に処理流体の循環を継続する時間を加えたとしても、循環を行わない場合に比べて処理流体の置換、排出（減圧）までに要する時間を短くできることを確認している。

こうしてウエハＷ表面の乾燥防止用液体を除去するのに十分な、予め設定した時間が経過したら、昇圧ポンプ２及び循環ポンプ３を停止し、処理流体の供給並びに循環を止める（ステップＳ１０６）。そして図６に示すように供給ライン５１や循環ライン５３側の開閉弁５１１、５３１、５３２を閉じる一方、排出ライン５２の減圧弁５２１を開いて処理容器１内の流体を排出し、大気圧まで減圧する（ステップＳ１０７）。この結果、処理流体中に抽出された液体は、処理流体と共に処理容器１の外に排出され、表面の液体が除去され、乾燥した状態のウエハＷが得られる。

このとき、例えば処理容器１にテープヒータなどの加熱部を設け、処理容器１や循環ライン５２を流れる流体（処理流体と乾燥防止用の混合流体）の温度を、乾燥防止用の液体の沸点（ＩＰＡの場合は８２．４℃）以上に加熱しておいてもよい。これにより、処理流体の排出時における乾燥防止用の液体の凝縮、ウエハＷへの再付着を防止し、再付着に伴うパターン倒れの発生を防止できる。
処理容器１内の圧力が大気圧まで下がったら、保持板１６を移動させてウエハＷを搬出し（ステップＳ１０８）、外部の搬送アームにウエハＷを受け渡して処理を終える（エンド）。

本実施の形態に係わるウエハ処理装置によれば以下の効果がある。処理容器１に処理流体を供給する昇圧ポンプ２よりも吐出流量の大きな循環ポンプ３を利用して当該処理容器１内の流体を循環させるので、処理容器１内の流体の流れを乱して処理流体とウエハＷ表面の液体との混合を促進することができる。この結果、この結果、処理流体が攪拌されると共に、処理流体に抽出された液体が飽和しにくくなり、比較的短い時間でウエハＷ表面の液体を除去することが可能となる。

図７及び図８は、図３及び図４〜図６を用いて説明したウエハ処理装置の動作の他の例を示している。この例では、循環ライン５３に処理容器１内の流体を流して処理流体と液体との混合を促進する動作を実行した後、この循環を止めて循環ライン５３を処理容器１から切り離し（図７のステップＳ１０６Ａ）、次いで供給ライン５１からの処理流体の供給を継続しながら、処理容器１内が高圧状態の処理雰囲気に保たれるように減圧弁５２１の開度を調節して処理容器１内の流体を抜き出す動作（図７のステップＳ１０６Ｂ、図８）が加わっている。

処理容器１内の処理流体とウエハＷ表面の液体とを十分に混合したあとは、当該混合流体と供給ライン５１から供給される処理流体とをあまり混合させず、層流の状態で処理容器１から押し出した方が、処理容器１内から前記液体を効率的に抜き出すことができる。そこで、後述の実施例に示すように、ウエハＷ上の乾燥防止用の液体が処理流体に置換されるタイミングを予め把握しておき、このタイミングに合わせて循環ライン５３を切り離し、排出ライン５２から流体を抜き出すことにより、循環ライン５３を循環させながら処理容器１内の流体を抜き出す場合に比べて、比較的短時間で処理容器１内の乾燥防止用の液体の濃度を低減することができる。

またこのように層流の状態で処理容器１内の混合流体を押し出した方が、当該混合流体を押し出すために消費される処理流体の量が少なくて済む。さらに、処理容器１から循環ライン５３が切り離されているので、循環ライン５３や循環ポンプ３のポンプケーシング３３内の空間まで、供給ライン５１から供給した処理流体で置換する必要がなく、この点でも処理流体の使用量を低減できる。但し、循環ライン５３を処理容器１から切り離すことは、必須の条件ではなく、例えば循環ポンプ３の停止だけを行ってから排出ライン５２の減圧弁５２１を開いて処理容器１内を処理流体で置換してもよい。

こうして、図８に示した状態で予め設定された時間だけ処理容器１内を処理流体で置換する動作を行ったら、供給ライン５１からの処理流体の供給を停止して（図７のステップＳ１０６Ｃ）、処理容器１内の流体を排出し大気圧まで減圧後（ステップＳ１０７）、ウエハＷを搬出する動作（ステップＳ１０８）については、図３のフロー図と同じである。

ここで、循環ライン５３に処理容器１内の流体を循環させる時間は、処理容器１内の処理流体と乾燥防止用の液体とが十分に混合されるタイミングや、処理容器１内の流体が供給ライン５１から供給される新たな処理流体で置換されるタイミングを予備実験などで予め把握しておくとよい。また、例えば処理容器１や循環ライン５３に密度計５３４（図１に併記してある）を設置し、制御部６などを介してこれらの領域を流れる流体の密度変化を監視しながら上記のタイミングを把握してもよい。

ここで、例えば循環ポンプ３のポンプケーシング３３と軸受ケーシング３４との間を高圧雰囲気下でも分離可能な磁性流体シールなどがあれば、抜き出しライン５５を設けなくてもよい。分岐ライン５４を設けることについても必須の要件ではなく、軸受ケーシング３４からのパーティクルの混入量などに応じて採用すればよい。

さらに上述の各実施の形態では、供給ライン５１から継続的に処理流体を供給しながら、循環ライン５３に流体を循環させたり、排出ライン５２から流体を抜き出したりして、処理容器１内を処理流体で混合、置換し、ウエハＷに付着していた液体を排出してから、大気圧に減圧する例を説明した。しかし、例えば処理容器１に十分量の処理流体が供給され、処理容器１を大気圧に戻しても、当該処理流体に抽出された液体がウエハＷ表面に再凝縮しない条件となっていれば、供給ライン５１からの処理流体の供給及び抜き出しライン５５や排出ライン５２からの流体の抜き出し継続は必須の要件ではない。

例えば、供給ライン５１から処理流体を供給した後、当該供給を停止し、次いで循環ポンプ３を稼動して循環ライン５３による循環のみを行ってから、処理容器１を大気圧まで減圧し、液体を除去したウエハＷを得てもよい。このとき、液体の再凝縮を防止するため処理容器１内の雰囲気を加熱してもよい。

この他、処理容器１に供給される処理流体はＣＯ_２など、ガス状態や高圧状態（超臨界状態や亜臨界状態）の流体に限定されない。例えば、ＩＰＡやＨＦＥ（Hydro Fluoro Ether）のように、液体の処理流体を供給してもよい。このとき、昇圧ポンプ２によって昇圧するだけでは処理流体が高圧状態とならない場合には、処理容器１を加熱してもよい。
また、ウエハＷ表面の乾燥防止用の液体についてもＩＰＡに限られるものではなく、ＨＦＥや水であってもよい。

（実験）
図１に示したウエハ処理装置に、昇圧ポンプ２より０．５Ｌ／分でＣＯ_２を供給しながら、循環ポンプ３を稼動させ、処理容器１内の流体を２０Ｌ／分で循環ライン５３に循環させた。この処理容器１内に２０ｍＬのＩＰＡをパルス供給して循環ライン５３を流れる流体の密度変化を計測した。処理容器１内の処理空間の容積は１０００ｃｍ^３であり、処理容器１の温度は５８℃、圧力は１５ＭＰａ（ゲージ圧）である。

実験の結果を図９に示す。当該図によれば、ＩＰＡを供給した当初は流体密度が大きく変動しているが、この密度変動は徐々に減衰し、１分程度で緩やかな密度変化となっている。そこで、このタイミングにて流体の循環を停止し、排出ライン５２からの排出に切り替えれば、処理容器１内の流れが層流になって、ＩＰＡと混合された処理流体が押し出されることにより、排出ライン５２を流れる流体の密度変化は、破線で示したように急速に低下するものと考えられる。

Ｗ ウエハ
１ 処理容器
２ 昇圧ポンプ
３ 循環ポンプ
３１ 羽根車
３２ 回転軸
３３ ポンプケーシング
３４ 軸受ケーシング
３５ 玉軸受
３６ 回転駆動部
４ 処理流体供給部
５１ 供給ライン
５２ 排出ライン
５２１ 減圧弁
５３ 循環ライン
５４ 分岐ライン
５５ 抜き出しライン
６ 制御部

Claims (14)

1. 基板表面の乾燥防止用の液体に、超臨界状態または亜臨界状態である高圧状態の処理流体を接触させて、前記乾燥防止用の液体を除去する処理が行われる処理容器と、
   この処理容器に処理流体を供給する供給ラインに設けられ、前記処理容器内を高圧状態の処理流体雰囲気とするための昇圧ポンプと、
   前記処理容器内の流体を循環させるための循環ラインと、
   この循環ラインに設けられ、前記昇圧ポンプよりも吐出流量の大きな循環ポンプと、
   前記処理容器内の圧力を減圧するための減圧弁が設けられ、当該処理容器内の流体を排出するための排出ラインと、
   前記処理容器内を高圧状態の処理流体雰囲気とし、次いで、前記処理容器内の流体を循環ラインに循環させた後、前記排出ラインより処理容器内の流体を排出するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする基板処理装置。
2. 前記循環ラインには開閉弁が設けられ、
   前記制御部は、前記処理容器内の流体を循環ラインに循環させた後、前記開閉弁を閉じ、次いで、前記供給ラインから処理流体を供給して当該処理容器内を高圧状態の処理流体雰囲気に維持しながら排出ラインより流体を抜き出し、その後、当該供給ラインからの処理流体の供給を止めて排出ラインより処理容器内の流体を排出するように制御信号を出力することを特徴とする請求項１に記載の基板処理装置。
3. 前記循環ポンプは、遠心ポンプ、軸流ポンプまたはタービンポンプであることを特徴とする請求項１または２に記載の基板処理装置。
4. 前記循環ポンプは、回転軸周りに回転して流体を送り出す羽根車と、前記回転軸を回転させる回転駆動部とを備えることを特徴とする請求項１または２に記載の基板処理装置。
5. 前記循環ポンプは、前記回転駆動部に設けられ、前記回転軸を保持する玉軸受と、これら回転軸及び玉軸受を収容し、前記羽根車を収容するポンプケーシングに連通する軸受ケーシングと、を備え、
   この軸受ケーシングには、前記ポンプケーシングから軸受ケーシングに流れ込んだ流体の一部を抜き出すための抜き出しラインが接続されていることを特徴とする請求項４に記載の基板処理装置。
6. 前記供給ラインから分岐して前記循環ポンプに接続された分岐ラインを備え、前記分岐ラインから循環ポンプに処理流体を供給しながら、前記抜き出しラインより流体が抜き出されることを特徴とする請求項５に記載の基板処理装置。
7. 前記供給ラインから処理容器に処理流体を供給しながら、前記抜き出しラインより流体が抜き出されることを特徴とする請求項５または６に記載の基板処理装置。
8. 前記昇圧ポンプはシリンジポンプまたはダイヤフラムポンプであることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか一つに記載の基板処理装置。
9. 前記処理容器内から排出される流体を、前記乾燥防止用の液体の沸点以上の温度に加熱する加熱部を備えたことを特徴とする請求項１ないし８のいずれか一つに記載の基板処理装置。
10. 前記処理容器または循環ライン内の流体の密度を測定する密度計を備え、
    前記制御部は、前記流体の密度が、処理容器内の乾燥防止用の液体が処理流体で置換されたことを示す予め定めた密度となった後、前記排出ラインより処理容器内の流体を排出することを特徴とする請求項１ないし９のいずれか一つに記載の基板処理装置。
11. 処理容器内にて、基板表面の乾燥防止用の液体に、超臨界状態または亜臨界状態である高圧状態の処理流体を接触させて、前記乾燥防止用の液体を除去する基板処理方法であって、
    昇圧ポンプが介設された供給ラインより処理容器に処理流体を供給して、前記処理容器内を高圧状態の処理流体雰囲気とする工程と、
    次いで、前記昇圧ポンプよりも吐出流量の大きな循環ポンプが介設された循環ラインに前記処理容器内の流体を循環させる工程と、
    次いで、前記処理容器に接続され、当該処理容器内の圧力を減圧するための減圧弁が設けられた排出ラインより当該処理容器内の流体を排出する工程と、を含むことを特徴とする基板処理方法。
12. 前記処理容器内の流体を循環ラインに循環させた後、この循環を停止する工程と、
    次いで、前記供給ラインから処理流体を供給して当該処理容器内を高圧状態の処理流体雰囲気に維持しながら排出ラインより流体を抜き出す工程と、
    その後、当該供給ラインからの処理流体の供給を止めて排出ラインより処理容器内の流体を排出する工程と、を含むことを特徴とする請求項１１に記載の基板処理方法。
13. 前記流体を排出する工程にて処理容器から排出される流体を、前記乾燥防止用の液体の沸点以上の温度に加熱する工程を含むことを特徴とする請求項１１または１２に記載の基板処理方法。
14. 基板表面の乾燥防止用の液体に、超臨界状態または亜臨界状態である高圧状態の処理流体を接触させて、前記乾燥防止用の液体を除去する処理が行われる基板処理装置に用いられるコンピュータプログラムを格納した記憶媒体であって、
    前記プログラムは請求項１１ないし１３のいずれか一つに記載された基板処理方法を実行するためにステップが組まれていることを特徴とする記憶媒体。
    

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