JP2021086857A - 基板処理装置及び基板処理方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】基板の表面に形成されたパターンの倒壊を抑制することができる基板処理装置及び基板処理方法を提供する。【解決手段】基板処理装置は、表面に液体が付着した基板を収容した処理容器内に処理流体を供給して、処理容器内の圧力を処理流体の臨界圧力よりも高い処理圧力まで上昇させる工程と、処理容器内の圧力を処理流体が超臨界状態を維持する圧力に維持しつつ、処理容器に処理流体を供給するとともに処理容器から処理流体を排出する工程と、を実行する。処理容器内の圧力を処理圧力まで上昇させる工程は、処理容器内の圧力を、臨界圧力よりも高く、かつ処理圧力よりも低い第１圧力まで上昇させる工程と、処理容器内の圧力を、第１圧力から処理圧力まで上昇させる工程と、を含む。処理容器内の圧力を第１圧力まで昇圧させる工程では、基板の温度を第１温度に制御し、処理圧力まで昇圧させる工程では、基板の温度を第１温度よりも高い第２温度に制御する。【選択図】図６

Description

本開示は、基板処理装置及び基板処理方法に関する。
半導体ウエハ（以下、ウエハという）などの基板の表面に集積回路の積層構造を形成する半導体装置の製造工程においては、薬液洗浄あるいはウエットエッチング等の液処理が行われる。こうした液処理にてウエハの表面に付着した液体などを除去する際に、近年では、超臨界状態の処理流体を用いた乾燥方法が用いられつつある。
特許文献１には、基板保持部により保持された基板の下方に第１流体供給部を設け、基板保持部により保持された基板の側方に第２流体供給部を設けた基板処理装置が開示されている。
特開２０１８−７４１０３号公報
本開示は、基板の表面に形成されたパターンの倒壊を抑制することができる基板処理装置及び基板処理方法を提供する。
本開示の一態様による基板処理装置は、表面に液体が付着した基板を、超臨界状態の処理流体を用いて乾燥させる基板処理装置であって、前記基板を収容する処理容器と、前記処理容器内で前記表面を上向きにして前記基板を水平に保持する基板保持部と、前記処理容器内に処理流体を供給する流体供給部と、前記処理容器から処理流体を排出する流体排出部と、少なくとも、前記流体供給部及び前記流体排出部の動作と、前記基板保持部により保持された前記基板の温度と、を制御する制御部と、を有し、前記制御部が前記流体供給部及び前記流体排出部の動作を制御することで、前記表面に液体が付着した基板を収容した前記処理容器内に前記処理流体を供給して、前記処理容器内の圧力を前記処理流体の臨界圧力よりも高い処理圧力まで上昇させる工程と、前記処理容器内の圧力が前記処理圧力まで上昇した後に、前記処理容器内の圧力を前記処理流体が超臨界状態を維持する圧力に維持しつつ、前記処理容器に前記処理流体を供給するとともに前記処理容器から前記処理流体を排出する工程と、を実行し、前記処理容器内の圧力を前記処理圧力まで上昇させる工程は、前記処理容器内の圧力を、前記臨界圧力よりも高く、かつ前記処理圧力よりも低い第１圧力まで上昇させる工程と、前記処理容器内の圧力を、前記第１圧力から前記処理圧力まで上昇させる工程と、を含み、前記制御部は、前記処理容器内の圧力を前記第１圧力まで昇圧させる工程では、前記基板の温度を第１温度に制御し、前記処理容器内の圧力を前記処理圧力まで昇圧させる工程では、前記基板の温度を前記第１温度よりも高い第２温度に制御する。
本開示によれば、基板の表面に形成されたパターンの倒壊を抑制することができる。
基板処理システムの全体構成を示す横断平面図である。 超臨界処理装置の処理容器の外観斜視図である。 処理容器の断面図である。 超臨界処理装置の配管系統図である。 ＩＰＡの乾燥メカニズムを説明する図である。 第１実施形態に係る基板処理装置に含まれる超臨界処理装置の配管系統図である。 第１実施形態における乾燥方法の概要を示す図（その１）である。 第１実施形態における乾燥方法の概要を示す図（その２）である。 第１実施形態における乾燥方法の概要を示す図（その３）である。 第１実施形態における乾燥方法の概要を示す図（その４）である。 第２実施形態に係る基板処理装置に含まれる保持板を示す図である。 洗浄効率に関する実験の内容を示す模式図である。 洗浄時の圧力の変化を示す図である。
以下、本開示の実施形態について図面を参照して説明する。各図面において、同一の又は対応する構成には、同一の又は対応する符号を付して説明を省略することがある。
［基板処理システムの構成］
図１に示すように、基板処理システム１は、ウエハＷに洗浄液を供給して洗浄処理を行う複数の洗浄装置２（図１に示す例では２台の洗浄装置２）と、洗浄処理後のウエハＷに付着している乾燥防止用の液体（本実施形態ではＩＰＡ：イソプロピルアルコール）を、超臨界状態の処理流体（本実施形態ではＣＯ２：二酸化炭素）と接触させて除去する複数の超臨界処理装置３（図１に示す例では６台の超臨界処理装置３）と、を備える。
この基板処理システム１では、載置部１１にＦＯＵＰ（Front-Opening Unified Pod）１００が載置され、このＦＯＵＰ１００に格納されたウエハＷが、搬入出部１２及び受け渡し部１３を介して洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５に受け渡される。洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５において、ウエハＷは、まず洗浄処理部１４に設けられた洗浄装置２に搬入されて洗浄処理を受け、その後、超臨界処理部１５に設けられた超臨界処理装置３に搬入されてウエハＷ上からＩＰＡを除去する乾燥処理を受ける。図１中、符合「１２１」はＦＯＵＰ１００と受け渡し部１３との間でウエハＷを搬送する第１の搬送機構を示し、符合「１３１」は搬入出部１２と洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５との間で搬送されるウエハＷが一時的に載置されるバッファとしての役割を果たす受け渡し棚を示す。
受け渡し部１３の開口部にはウエハ搬送路１６２が接続されており、ウエハ搬送路１６２に沿って洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５が設けられている。洗浄処理部１４には、当該ウエハ搬送路１６２を挟んで洗浄装置２が１台ずつ配置されており、合計２台の洗浄装置２が設置されている。一方、超臨界処理部１５には、ウエハＷからＩＰＡを除去する乾燥処理を行う基板処理装置として機能する超臨界処理装置３が、ウエハ搬送路１６２を挟んで３台ずつ配置されており、合計６台の超臨界処理装置３が設置されている。ウエハ搬送路１６２には第２の搬送機構１６１が配置されており、第２の搬送機構１６１は、ウエハ搬送路１６２内を移動可能に設けられている。受け渡し棚１３１に載置されたウエハＷは第２の搬送機構１６１によって受け取られ、第２の搬送機構１６１は、ウエハＷを洗浄装置２及び超臨界処理装置３に搬入する。なお、洗浄装置２及び超臨界処理装置３の数及び配置態様は特に限定されず、単位時間当たりのウエハＷの処理枚数及び各洗浄装置２及び各超臨界処理装置３の処理時間等に応じて、適切な数の洗浄装置２及び超臨界処理装置３が適切な態様で配置される。
洗浄装置２は、例えばスピン洗浄によってウエハＷを１枚ずつ洗浄する枚葉式の装置として構成される。この場合、ウエハＷを水平に保持した状態で鉛直軸線周りに回転させながら、洗浄用の薬液や薬液を洗い流すためのリンス液をウエハＷの処理面に対して適切なタイミングで供給することで、ウエハＷの洗浄処理を行うことができる。洗浄装置２で用いられる薬液及びリンス液は特に限定されない。例えば、アルカリ性の薬液であるＳＣ１液（すなわちアンモニアと過酸化水素水の混合液）をウエハＷに供給し、ウエハＷからパーティクルや有機性の汚染物質を除去することができる。その後、リンス液である脱イオン水（ＤＩＷ：DeIonized Water）をウエハＷに供給し、ＳＣ１液をウエハＷから洗い流すことができる。さらに、酸性の薬液である希フッ酸水溶液（ＤＨＦ：Diluted HydroFluoric acid）をウエハＷに供給して自然酸化膜を除去し、その後、ＤＩＷをウエハＷに供給して希フッ酸水溶液をウエハＷから洗い流すこともできる。
そして洗浄装置２は、ＤＩＷによるリンス処理を終えたら、ウエハＷを回転させながら、乾燥防止用の液体としてＩＰＡをウエハＷに供給し、ウエハＷの処理面に残存するＤＩＷをＩＰＡと置換する。その後、ウエハＷの回転を緩やかに停止する。このとき、ウエハＷには十分量のＩＰＡが供給され、半導体のパターンが形成されたウエハＷの表面はＩＰＡが液盛りされた状態となり、ウエハＷの表面にはＩＰＡの液膜が形成される。ウエハＷは、ＩＰＡが液盛りされた状態を維持しつつ、第２の搬送機構１６１によって洗浄装置２から搬出される。
このようにしてウエハＷの表面に付与されたＩＰＡは、ウエハＷの乾燥を防ぐ役割を果たす。特に、洗浄装置２から超臨界処理装置３へのウエハＷの搬送中におけるＩＰＡの蒸発によってウエハＷに所謂パターン倒れが生じてしまうことを防ぐため、洗浄装置２は、比較的大きな厚みを有するＩＰＡ膜がウエハＷの表面に形成されるように、十分な量のＩＰＡをウエハＷに付与する。
洗浄装置２から搬出されたウエハＷは、第２の搬送機構１６１によって、ＩＰＡが液盛りされた状態で超臨界処理装置３の処理容器内に搬入され、超臨界処理装置３においてＩＰＡの乾燥処理が行われる。
［超臨界処理装置］
以下、超臨界処理装置３の各実施形態に共通の構成について図２〜図４を参照して説明する。
図２及び図３に示すように、処理容器３０１は、ウエハＷの搬入出用の開口部３１２が形成された容器本体３１１と、処理対象のウエハＷを水平に保持する保持板３１６と、この保持板３１６を支持するとともに、ウエハＷを容器本体３１１内に搬入したとき開口部３１２を密閉する蓋部材３１５とを備える。
容器本体３１１は、例えば直径３００ｍｍのウエハＷを収容可能な処理空間が内部に形成された容器である。容器本体３１１の内部の一端側に流体供給ヘッダー３１７が設けられ、他端側に流体排出ヘッダー３１８が設けられている。図示例では、流体供給ヘッダー３１７は、多数の開口が設けられたブロック体からなり、流体排出ヘッダー３１８は多数の開口（流体排出口）が設けられた管からなる。流体供給ヘッダー３１７の第１流体供給口は、保持板３１６により保持されたウエハＷの上面よりやや高い位置にあることが好ましい。
流体供給ヘッダー３１７及び流体排出ヘッダー３１８の構成は図示例に限定されず、例えば、流体排出ヘッダー３１８をブロック体から形成してもよく、流体供給ヘッダー３１７を管から形成してもよい。
保持板３１６を下方から見ると、保持板３１６は、ウエハＷの下面のほぼ全域を覆っている。保持板３１６は、蓋部材３１５側の端部に開口３１６ａを有している。保持板３１６の上方の空間にある処理流体は、開口３１６ａを通って、流体排出ヘッダー３１８に導かれる（図３の矢印Ｆ５参照）。
流体供給ヘッダー３１７は、実質的に水平方向へ向けて処理流体を容器本体３１１（処理容器３０１）内に供給する。ここでいう水平方向とは、重力が作用する鉛直方向と垂直な方向であって、通常は、保持板３１６に保持されたウエハＷの平坦な表面が延在する方向と平行な方向である。
流体排出ヘッダー３１８を介して、処理容器３０１内の流体が処理容器３０１の外部に排出される。流体排出ヘッダー３１８を介して排出される流体には、流体供給ヘッダー３１７を介して処理容器３０１内に供給された処理流体の他に、ウエハＷの表面に付着していて処理流体に溶け込んだＩＰＡも含まれる。
容器本体３１１の底部には、処理流体を処理容器３０１の内部に供給する流体供給ノズル３４１が設けられている。図示例では、流体供給ノズル３４１は、容器本体３１１の底壁に穿たれた開口からなる。流体供給ノズル３４１は、ウエハＷの中心部の下方（例えば、真下）に位置し、ウエハＷの中心部（例えば、垂直方向上方）に向けて、処理流体を処理容器３０１内に供給する。
処理容器３０１は、さらに、不図示の押圧機構を備える。この押圧機構は、処理空間内に供給された超臨界状態の処理流体によってもたらされる内圧に抗して、容器本体３１１に向けて蓋部材３１５を押し付け、処理空間を密閉する役割を果たす。また、処理空間内に供給された処理流体が超臨界状態の温度を保てるように、容器本体３１１の天井壁及び底壁に、断熱材、テープヒータなど（図示せず）を設けることが好ましい。
図４に示すように、超臨界処理装置３は、処理流体の供給源である流体供給タンク５１を有する。流体供給タンク５１には、主供給ライン５０が接続されている。主供給ライン５０は、途中で、処理容器３０１内の流体供給ヘッダー３１７に接続された第１供給ライン６３と、流体供給ノズル３４１に接続された第２供給ライン６４とに分岐する。
流体供給タンク５１と流体供給ヘッダー３１７との間（つまり主供給ライン５０及びこれに連なる第１供給ライン６３）には、気化器７１及び開閉弁５５ａが、上流側からこの順で設けられている。気化器７１は流体供給タンク５１から供給された処理流体を気化させ、所定の温度の気体を下流側に供給する。第２供給ライン６４は、気化器７１と開閉弁５５ａとの間の位置で主供給ライン５０から分岐している。第２供給ライン６４には、開閉弁５５ｂが設けられている。
処理容器３０１内の流体排出ヘッダー３１８には、排出ライン６５が接続されている。排出ライン６５には、開閉弁５５ｃ及び圧力調整弁５５ｄが、上流側から順に設けられている。圧力調整弁５５ｄの開度は、制御部４により調整される。制御部４は、例えば圧力調整弁５５ｄの開度のＰＩＤ制御（Proportional-Integral-Differential Controller）を行う。
気化器７１と開閉弁５５ａ及び５５ｂとの間にラインヒータＨ１が設けられている。開閉弁５５ｂと流体供給ノズル３４１との間にラインヒータＨ２及びＨ３が設けられている。ラインヒータＨ２はラインヒータＨ３よりも上流側に設けられている。開閉弁５５ａと流体供給ヘッダー３１７との間にラインヒータＨ４が設けられている。ラインヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度は、制御部４により独立して制御することができる。
超臨界処理装置３の流体が流れるラインの様々な場所に、ライン内の圧力を検出する圧力センサ及び流体の温度を検出する温度センサが設置される。さらに、処理容器３０１内の圧力を検出するための圧力センサ５３及び処理容器３０１内の流体の温度を検出するための温度センサ５４が設けられている。
制御部４は、図３に示す各種センサ（圧力センサ５３、温度センサ５４等）から計測信号を受信し、各種機能要素に制御信号（開閉弁５５ａ〜５５ｃの開閉信号、圧力調整弁５５ｄの開度信号等）を送信する。制御部４は、たとえばコンピュータであり、演算部１８と記憶部１９とを備える。記憶部１９には、基板処理システム１において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。演算部１８は、記憶部１９に記憶されたプログラムを読み出して実行することによって基板処理システム１の動作を制御する。プログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御部４の記憶部１９にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。
［超臨界乾燥処理］
次に、超臨界状態の処理流体（例えば二酸化炭素（ＣＯ２））を用いたＩＰＡの乾燥メカニズムについて、図５を参照して簡単に説明する。
超臨界状態の処理流体Ｒが処理容器３０１内に導入された直後は、図５（ａ）に示すように、ウエハＷのパターンＰの凹部内にはＩＰＡのみが存在する。
凹部内のＩＰＡは、超臨界状態の処理流体Ｒと接触することで、徐々に処理流体Ｒに溶解し、図５（ｂ）に示すように徐々に処理流体Ｒと置き換わってゆく。このとき、凹部内には、ＩＰＡ及び処理流体Ｒの他に、ＩＰＡと処理流体Ｒとが混合した状態の混合流体Ｍが存在する。
凹部内でＩＰＡから処理流体Ｒへの置換が進行するに従って、凹部内に存在するＩＰＡが減少し、最終的には図５（ｃ）に示すように、凹部内には超臨界状態の処理流体Ｒのみが存在するようになる。
凹部内からＩＰＡが除去された後に、処理容器３０１内の圧力を大気圧まで下げることによって、図５（ｄ）に示すように、処理流体Ｒは超臨界状態から気体状態に変化し、凹部内は気体のみによって占められる。このようにしてパターンＰの凹部内のＩＰＡが除去され、ウエハＷの乾燥処理は完了する。
一方で、ここまで説明した基板処理システム１における処理流体Ｒを用いた乾燥処理において、パターン倒れが生じることがある。パターン倒れが生じる原因について本願発明者らが鋭意検討を重ねた結果、凹部内のＩＰＡが処理流体Ｒで置換される前に、処理流体Ｒの熱により凹部内のＩＰＡの温度が上昇して、ＩＰＡの一部が蒸発していることが明らかになった。また、処理流体Ｒの温度を、ＩＰＡの蒸発が生じにくい温度として乾燥処理を実行した場合には、ＩＰＡが超臨界状態の処理流体Ｒに溶解しにくく、ＩＰＡが超臨界状態の処理流体Ｒによって十分に置換されず、パターン倒れが生じやすいことも明らかになった。
本願発明者らがこれらの知見に基づいて更に鋭意検討を重ねた結果、処理容器３０１内の圧力を上昇させる期間中に、ウエハＷの温度を適切に調整することで、置換前のＩＰＡの温度上昇及び蒸発を抑制し、パターン倒れを抑制できることも明らかになった。例えば、処理容器３０１内の圧力が予め設定された第１圧力に達するまではウエハＷの温度を第１温度とし、処理容器３０１内の圧力が第１圧力に達した後はウエハＷの温度を第１温度よりも高い第２温度とすることでパターン倒れを抑制できることが明らかになった。
第１温度は、置換前にＩＰＡが蒸発しにくい温度、例えば８０℃〜９０℃とすることができる。第２温度は、ＩＰＡが超臨界状態の処理流体Ｒに溶解しやすい温度、例えば１００℃〜１２０℃とすることができる。第１圧力は、処理流体Ｒの臨界圧力より高い圧力とすることができる。処理流体ＲとしてＣＯ２が用いられる場合、ＣＯ２の臨界圧力が約７ＭＰａであるところ、第１圧力は、例えば８ＭＰａ程度とすることができる。
（第１実施形態）
ウエハＷの温度の調整に好適な構成を備えた第１実施形態に係る基板処理装置について説明する。図６は、第１実施形態に係る基板処理装置に含まれる超臨界処理装置の配管系統図である。
図６に示すように、第１実施形態に係る基板処理装置に設けられる超臨界処理装置３００は、図４に示す超臨界処理装置３の構成に加えて、処理流体の供給源である流体供給タンク５２を有する。流体供給タンク５２には、第３供給ライン６６が接続されている。第３供給ライン６６は、開閉弁５５ｂよりも下流側で第２供給ライン６４に繋がっている。つまり、第３供給ライン６６は、流体供給ノズル３４１に接続されている。
流体供給タンク５２と流体供給ノズル３４１との間（つまり第３供給ライン６６）には、気化器７２及び開閉弁５５ｅが、上流側からこの順で設けられている。気化器７２は流体供給タンク５２から供給された処理流体を気化させ、所定の温度の気体を下流側に供給する。第３供給ライン６６は開閉弁５５ｅよりも下流側で第２供給ライン６４に繋がっている。
気化器７２と開閉弁５５ｅとの間にラインヒータＨ６が設けられている。開閉弁５５ｅと第３供給ライン６６が第２供給ライン６４に繋がる部分との間にラインヒータＨ５が設けられている。ラインヒータＨ５及びＨ６の設定温度は、制御部４により独立して制御することができる。
例えば、第１経路は、第３供給ライン６６と、第２供給ライン６４の一部とを含む。気化器７２は第１気化器の一例である。例えば、第２経路は、主供給ライン５０と、第１供給ライン６３と、第２供給ライン６４とを含む。気化器７１は第２気化器の一例である。例えば、第１流体供給部は、主供給ライン５０と、第２供給ライン６４と、第３供給ライン６６と、流体供給ノズル３４１とを含む。例えば、第２流体供給部は、主供給ライン５０と、第１供給ライン６３と、流体供給ヘッダー３１７とを含む。例えば、流体排出部は、流体排出ヘッダー３１８と、排出ライン６５とを含む。
第１実施形態において、気化器７１は、流体供給タンク５１から供給される処理流体を第２温度、例えば１００℃〜１２０℃の気体とし、気化器７２は、流体供給タンク５２から供給される処理流体を第１温度、例えば８０℃〜９０℃の気体とする。第２温度は第１温度よりも高い。
次に、第１実施形態において、超臨界処理装置３００を用いて実行される乾燥方法（基板処理方法）について説明する。なお、以下に説明する乾燥方法は、記憶部１９に記憶された処理レシピ及び制御プログラムに基づいて、制御部４の制御の下で、自動的に実行される。図７〜図１０は、第１実施形態における乾燥方法（基板処理方法）の概要を示す図である。
＜搬入工程＞
洗浄装置２において洗浄処理が施されたウエハＷが、その表面のパターンの凹部内がＩＰＡに充填されかつその表面にＩＰＡのパドルが形成された状態で、第２の搬送機構１６１により洗浄装置２から搬出される。第２の搬送機構１６１は、保持板３１６の上にウエハＷを載置し、その後、ウエハＷを載置した保持板３１６が容器本体３１１内に進入し、蓋部材３１５が容器本体３１１と密封係合する。以上によりウエハＷの搬入が完了する。
搬入工程の後、例えばＣＯ２が処理流体Ｒとして処理容器３０１内に供給され、ＣＯ２を用いたウエハＷの乾燥処理が行われる。
＜第１昇圧工程＞
まず第１昇圧工程が行われる。第１昇圧工程では、流体供給タンク５２から処理容器３０１内に処理流体ＲとしてのＣＯ２が供給される。具体的には、図７に示すように、開閉弁５５ｅが開状態とされ、開閉弁５５ａ、５５ｂ及び５５ｃが閉状態とされる。これにより、流体供給タンク５２から第１温度のＣＯ２が、ウエハＷの中央部の真下にある流体供給ノズル３４１から保持板３１６の下面に向けて吐出される。処理容器３０１内に第１温度のＣＯ２が供給されることで、ウエハＷの温度は第１温度に変化する。
流体供給ノズル３４１から吐出されたＣＯ２（図３の矢印Ｆ１参照）は、ウエハＷの下面を覆う保持板３１６に衝突した後に、保持板３１６の下面に沿って放射状に広がり（図３の矢印Ｆ２参照）、その後、保持板３１６の端縁と容器本体３１１の側壁との間の隙間及び保持板３１６の開口３１６ａを通って、ウエハＷの上面側の空間に流入する（図３の矢印Ｆ３参照）。開閉弁５５ｃが閉状態であるため、処理容器３０１からＣＯ２は流出しない。このため、処理容器３０１内の圧力は徐々に上昇してゆく。
第１昇圧工程では、処理容器３０１内に流入するＣＯ２の圧力が臨界圧力（例えば約７ＭＰａ）より低い。このため、ＣＯ２は気体（ガス）の状態で処理容器３０１内に流入する。その後、処理容器３０１内へのＣＯ２の充填の進行とともに処理容器３０１内の圧力は増加してゆき、処理容器３０１内の圧力が臨界圧力を超えると、処理容器３０１内に存在するＣＯ２は超臨界状態となる。処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態となると、ウエハＷ上のＩＰＡが超臨界状態のＣＯ２に溶け込み始める。すると、ＣＯ２及びＩＰＡからなる混合流体中におけるＩＰＡとＣＯ２との混合比が変化してゆく。
処理容器３０１内の圧力は圧力センサ５３により検出されており、処理容器３０１内の圧力が第１圧力、例えば８ＭＰａに達するまで第１昇圧工程が継続される。
＜第２昇圧工程＞
処理容器３０１内の圧力が第１圧力、例えば８ＭＰａに達すると、第１昇圧工程が終了し、第２昇圧工程に移行する。第２昇圧工程において、処理容器３０１内へのＣＯ２の供給経路が変更される。具体的には、図８に示すように、開閉弁５５ｂが開状態とされ、開閉弁５５ａ、５５ｃ及び５５ｅが閉状態とされる。これにより、流体供給タンク５１から第２温度のＣＯ２が、ウエハＷの中央部の真下にある流体供給ノズル３４１から保持板３１６の下面に向けて吐出される。つまり、処理容器３０１内に供給されるＣＯ２の温度が速やかに高くなる。処理容器３０１内に第２温度のＣＯ２が供給されることで、ウエハＷの温度は第２温度に速やかに変化する。
ＩＰＡとＣＯ２との混合比はウエハＷ表面全体において均一とは限らない。不測の混合流体の気化によるパターン倒れを防止するため、第２昇圧工程では、処理容器３０１内の圧力を、混合流体中のＣＯ２濃度に関わらず処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態となることが保証される圧力ここでは１５ＭＰａまで昇圧する。ここで、「超臨界状態となることが保証される圧力」とは、臨界温度に対する臨界圧力の変化を示すグラフにおいて、臨界圧力の極大値よりも高い圧力をいう。この圧力（１５ＭＰａ）は、「処理圧力」と呼ばれる。第１圧力は処理圧力より低い。処理容器３０１内の圧力が第１圧力（８ＭＰａ）から処理圧力（１５ＭＰａ）まで上昇する間、第２温度のＣＯ２が開閉弁５５ｂを通じて流体供給ノズル３４１から処理容器３０１内に供給され続ける。
＜流通工程＞
第２昇圧工程の後、流通工程が行われる。流通工程では、流体供給タンク５１から第２温度のＣＯ２が開閉弁５５ａを通じて流体供給ノズル３４１から処理容器３０１内に供給される。具体的には、図９に示すように、開閉弁５５ａ及び５５ｃが開状態とされ、開閉弁５５ｂ及び５５ｅが閉状態とされる。これにより、流体供給タンク５１から第２温度のＣＯ２が、流体供給ヘッダー３１７を用いて処理容器３０１内に供給される（図３の矢印Ｆ４参照）。流体供給ヘッダー３１７は、流体供給ノズル３４１よりも大流量でＣＯ２を供給することができる。流通工程では、処理容器３０１内の圧力は臨界圧力よりも十分に高い圧力に維持されているため、大流量のＣＯ２がウエハＷ表面に衝突したり、ウエハＷ表面近傍を流れたりしても乾燥の問題はない。このため、処理時間の短縮を重視して流体供給ヘッダー３１７が用いられる。また、流通工程の間、ウエハＷの温度は第２温度に保持される。
流通工程では、流体供給ヘッダー３１７を介して処理容器３０１内にＣＯ２が供給されるとともに流体排出ヘッダー３１８を介して処理容器３０１からＣＯ２が排気されるため、処理容器３０１内には、ウエハＷの表面と略平行に流動するＣＯ２の層流が形成される（図３の矢印Ｆ６参照）。
流通工程を行うことにより、ウエハＷのパターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が促進させる。凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が進行してゆくに従って、混合流体の臨界圧力が低下してゆく。
＜排出工程＞
流通工程により、パターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が完了したら、排出工程が行われる。排出工程では、図１０に示すように、開閉弁５５ｃが開状態とされ、開閉弁５５ａ、５５ｂ及び５５ｅが閉状態とされる。排出工程により処理容器３０１内の圧力がＣＯ２の臨界圧力より低くなると、超臨界状態のＣＯ２は気化し、パターンの凹部内から離脱する。これにより、１枚のウエハＷに対する乾燥処理が終了する。
第１実施形態によれば、第１昇圧工程及び第２昇圧工程において、ウエハＷの下方にある流体供給ノズル３４１から処理容器３０１内にＣＯ２が供給される。このため、パターンの倒壊をより確実に防止することができる。この点について以下に述べる。
ウエハＷの表面上に存在する液体状態のＩＰＡが気体状態のＣＯ２の流れに晒されると、ＩＰＡが蒸発し、このときにパターンの倒壊が生じるおそれがある。第１昇圧工程及び第２昇圧工程において、ウエハＷの側方にある流体供給ヘッダー３１７から処理容器３０１内に気体状態のＣＯ２が供給されると、比較的高流速のＣＯ２の流れがＩＰＡのパドルに直接衝突するか、あるいはＩＰＡのパドルの近傍を通過するため、ＩＰＡの蒸発が生じやすい傾向にある。
これに対して、本実施形態では、流体供給ノズル３４１から吐出されたＣＯ２は、ウエハＷの表面または表面近傍の空間に向けて直接流れるのではなく、保持板３１６の下面中央部に衝突した後に、保持板３１６の下面に沿って放射状に広がり、その後ウエハＷの上面側の空間に流入する。つまり、本実施形態では、処理流体吐出口からウエハＷの表面または表面近傍の空間に直接向かうＣＯ２の流れは存在しない。このため、処理容器３０１内に気体状態のＣＯ２を供給したことに起因するＩＰＡの蒸発が大幅に抑制される。なお、気体状態のＣＯ２がウエハＷの上面側の空間に流入したときには、ＣＯ２の流速は、流体供給ノズル３４１から吐出されたときよりも大幅に小さくなっている。このことにより、ＩＰＡの蒸発がさらに抑制される。
また、第１昇圧工程で処理容器３０１内に供給されるＣＯ２の温度は、ＩＰＡが蒸発しにくい第１温度であるため、ウエハＷの温度は第１温度となり、ＣＯ２の熱によるＩＰＡの蒸発も生じにくい。従って、ＩＰＡの蒸発に伴うパターン倒れをより一層抑制することができる。
更に、第２昇圧工程及び流通工程で処理容器３０１内に供給されるＣＯ２の温度は、第１温度よりも高く、ＩＰＡが超臨界状態のＣＯ２に溶解しやすい第２温度であるため、ウエハＷの温度は第２温度となり、ＩＰＡを超臨界状態のＣＯ２に溶解させやすい。従って、置換不足に伴うパターン倒れを抑制することができる。
また、第１温度のＣＯ２は気化器７２から供給され、第２温度のＣＯ２は気化器７１から供給されるため、処理容器３０１内に供給されるＣＯ２の温度を速やかに変化させ、ウエハＷの温度を速やかに変化させることができる。ウエハＷの温度を速やかに変化させることで、温度が安定するまでの待機時間を短縮し、良好な生産性を確保することができる。また、ウエハＷの温度が変化している間にもＩＰＡは徐々に蒸発するため、待機時間が長いほど多くのＩＰＡが蒸発し得る。第１実施形態によれば、温度を速やかに変化させることで、待機時間を短縮し、ＩＰＡの蒸発を抑制することができる。
第１実施形態では、第１昇圧工程及び第２昇圧工程の全期間にわたって、流体供給ノズル３４１のみからＣＯ２を処理容器３０１内に供給していたが、これには限定されない。例えば、第２昇圧工程において、流体供給ヘッダー３１７からＣＯ２を処理容器３０１内に供給してもよく、また、流体供給ヘッダー３１７及び流体供給ノズル３４１の両方からＣＯ２を処理容器３０１内に供給してもよい。これらの場合も、パターンの倒壊を防止することができる。
但し、第１実施形態のように、第１昇圧工程及び第２昇圧工程の全期間にわたって、流体供給ノズル３４１のみからＣＯ２を処理容器３０１内に供給する方が好ましい。流体供給ヘッダー３１７から処理容器３０１内にＣＯ２を供給すると、供給されたＣＯ２がＩＰＡまたはＩＰＡ及びＣＯ２の混合流体からなるパドルに直接的に衝突しパドルを撹拌するため、パーティクルが生じやすくなる傾向にあるからである。また、より確実にパターンの倒壊を防止することができるからである。
流体供給ヘッダー３１７を用いた方が流体供給ノズル３４１を用いる場合と比較して昇圧速度を高めることができるので、要求されるパーティクルレベル次第では、スループットを重視して、第２昇圧工程において流体供給ヘッダー３１７を用いてＣＯ２を処理容器３０１内に供給してもよい。
（第２実施形態）
ウエハＷの温度の調整に好適な構成を備えた第２実施形態に係る基板処理装置について説明する。図１１は、第２実施形態に係る基板処理装置に含まれる保持板を示す図である。（ａ）は保持板を示す上面図であり、（ｂ）は保持板を冷却する冷却装置を示す断面図である。
第２実施形態に係る基板処理装置に設けられる超臨界処理装置３は、例えば図４に示す超臨界処理装置３である。第２実施形態において、気化器７１は、流体供給タンク５１から供給される処理流体を第３温度の気体とする。第３温度は、第１温度又は第２温度と等しくてもよく、第１温度超第２温度未満であってもよい。
図１１（ａ）に示すように、第２実施形態に係る基板処理装置に設けられる保持板３１６は、温調素子３１９を有する。温調素子３１９は、保持板３１６の温度を調整する。温調素子３１９は、例えばヒータ及びペルチェ素子を含む。温調素子３１９は、少なくとも保持板３１６の温度を第１温度及び第２温度に調整することができる素子である。
図１１（ｂ）に示すように、蓋部材３１５及び保持板３１６は、ウエハＷの搬送を待機している間、容器本体３１１の外に位置させることができる。第２実施形態では、保持板３１６が容器本体３１１の外で待機している間に、保持板３１６を冷却する冷却装置３２０を有する。冷却装置３２０は、例えばドライエア３２１を保持板３１６に吹き付ける送風機である。ドライエア３２１の温度は、例えば１０℃〜３０℃の室温である。
温調素子３１９が設けられる位置は限定されないが、ウエハＷの温度を均等に調整するために、ウエハＷの中心から等距離の円周上で、ウエハＷの周方向に沿って等間隔で複数の温調素子３１９が設けられていることが好ましい。
次に、第２実施形態において、図４に示す超臨界処理装置３を用いて実行される乾燥方法（基板処理方法）について説明する。なお、以下に説明する乾燥方法は、記憶部１９に記憶された処理レシピ及び制御プログラムに基づいて、制御部４の制御の下で、自動的に実行される。
＜搬入工程＞
第１実施形態と同様に、表面のパターンの凹部内がＩＰＡに充填されかつその表面にＩＰＡのパドルが形成されたウエハＷが保持板３１６の上に載置され、その後、ウエハＷを載置した保持板３１６が容器本体３１１内に進入し、蓋部材３１５が容器本体３１１と密封係合する。なお、保持板３１６は、ウエハＷが載置されるまで容器本体３１１の外に配置されており、冷却装置３２０によりドライエア３２１が保持板３１６に吹き付けられる。この結果、ウエハＷが載置される時に、保持板３１６の温度は１０℃〜３０℃の室温となっている。
搬入工程の後、例えばＣＯ２が処理流体Ｒとして処理容器３０１内に供給され、ＣＯ２を用いたウエハＷの乾燥処理が行われる。
＜第１昇圧工程＞
まず第１昇圧工程が行われる。第１昇圧工程では、流体供給タンク５１から処理容器３０１内に処理流体ＲとしてのＣＯ２が供給される。すなわち、開閉弁５５ｂが開状態とされ、開閉弁５５ａ及び５５ｃが閉状態とされる。これにより、流体供給タンク５１から第３温度のＣＯ２が、ウエハＷの中央部の真下にある流体供給ノズル３４１から保持板３１６の下面に向けて吐出される。また、制御部４が温調素子３１９の出力を制御し、温調素子３１９により保持板３１６の温度が第１温度に調整される。保持板３１６の温度が第１温度に調整されることで、ウエハＷの温度は第１温度に変化する。ウエハＷの温度は処理容器３０１内に供給されたＣＯ２の熱の影響も受けるが、ウエハＷを保持する保持板３１６の温度の影響の方が大きい。
第１実施形態と同様に、流体供給ノズル３４１からＣＯ２が吐出されることで、処理容器３０１内の圧力は徐々に上昇してゆく。そして、処理容器３０１内の圧力が臨界圧力を超えると、処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態となり、ウエハＷ上のＩＰＡが超臨界状態のＣＯ２に溶け込み始め、ＣＯ２及びＩＰＡからなる混合流体中におけるＩＰＡとＣＯ２との混合比が変化してゆく。
処理容器３０１内の圧力は圧力センサ５３により検出されており、処理容器３０１内の圧力が第１圧力、例えば８ＭＰａに達するまで第１昇圧工程が継続される。
＜第２昇圧工程＞
処理容器３０１内の圧力が第１圧力、例えば８ＭＰａに達すると、第１昇圧工程が終了し、第２昇圧工程に移行する。第２昇圧工程において、温調素子３１９の設定温度が変更される。具体的には、温調素子３１９の設定温度は第２温度とされ、制御部４が温調素子３１９の出力を制御し、温調素子３１９により保持板３１６の温度が第２温度に調整される。これにより、保持板３１６の温度が速やかに高くなる。保持板３１６の温度が高くなることで、ウエハＷの温度は第２温度に速やかに変化する。第２昇圧工程では、開閉弁５５ｂが開状態のままとされ、開閉弁５５ａ及び５５ｃが閉状態のままとされ、流体供給タンク５１から第３温度のＣＯ２が流体供給ノズル３４１から保持板３１６の下面に向けて吐出され続ける。
第２実施形態でも、処理容器３０１内の圧力を、混合流体中のＣＯ２濃度に関わらず処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態となることが保証される圧力ここでは１５ＭＰａまで昇圧する。処理容器３０１内の圧力が第１圧力（８ＭＰａ）から処理圧力（１５ＭＰａ）まで上昇する間、第３温度のＣＯ２が開閉弁５５ｂを通じて流体供給ノズル３４１から処理容器３０１内に供給され続ける。
＜流通工程＞
第２昇圧工程の後、流通工程が行われる。流通工程では、流体供給タンク５１から第３温度のＣＯ２が開閉弁５５ａを通じて流体供給ノズル３４１から処理容器３０１内に供給される。具体的には、すなわち、開閉弁５５ａ及び５５ｃが開状態とされ、開閉弁５５ｂが閉状態とされる。これにより、流体供給タンク５１から第３温度のＣＯ２が、流体供給ヘッダー３１７を用いて処理容器３０１内に供給される（図３の矢印Ｆ４参照）。流通工程の間、温調素子３１９の設定温度は第２温度に維持され、ウエハＷの温度は第２温度に保持される。
＜排出工程＞
流通工程により、パターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が完了したら、排出工程が行われる。排出工程では、開閉弁５５ｃが開状態とされ、開閉弁５５ａ及び５５ｂが閉状態とされる。排出工程において、温調素子３１９をオフにしてもよい。すなわち、保持板３１６の温度の調整を停止してもよい。排出工程により処理容器３０１内の圧力がＣＯ２の臨界圧力より低くなると、超臨界状態のＣＯ２は気化し、パターンの凹部内から離脱する。これにより、１枚のウエハＷに対する乾燥処理が終了する。
排出工程の後、ウエハＷが載置された保持板３１６が容器本体３１１の外まで移動し、ウエハＷが第２の搬送機構１６１に受け渡される。その後、冷却装置３２０がドライエア３２１を保持板３１６に吹き付ける。この結果、保持板３１６の温度が室温程度となる。
１枚のウエハＷに対する乾燥処理の間、ヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度は一定値とすることができる。ヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度が互いに等しくてもよく、一部又は全部が相違していてもよい。
第２実施形態によっても、第１昇圧工程及び第２昇圧工程において、ウエハＷの温度が適切に調整されるため、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。
また、ウエハＷを待機している間に、保持板３１６が室温程度の温度に冷却されるため、第１昇圧工程の開始時の保持板３１６の温度のばらつきを抑えることができる。このため、第１昇圧工程の際に保持板３１６の温度を第１温度に調整しやすい。
（第３実施形態）
ウエハＷの温度の調整に好適な構成を備えた第３実施形態に係る基板処理装置について説明する。第２実施形態と同様に、第３実施形態に係る基板処理装置に設けられる超臨界処理装置３は、例えば図４に示す超臨界処理装置３である。第３実施形態においても、気化器７１は、流体供給タンク５１から供給される処理流体を第３温度の気体とすることができる。第３実施形態では、ヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度を適宜変更する。
第３実施形態において、図４に示す超臨界処理装置３を用いて実行される乾燥方法（基板処理方法）について説明する。なお、以下に説明する乾燥方法は、記憶部１９に記憶された処理レシピ及び制御プログラムに基づいて、制御部４の制御の下で、自動的に実行される。
＜搬入工程＞
第１実施形態と同様に、表面のパターンの凹部内がＩＰＡに充填されかつその表面にＩＰＡのパドルが形成されたウエハＷが保持板３１６の上に載置され、その後、ウエハＷを載置した保持板３１６が容器本体３１１内に進入し、蓋部材３１５が容器本体３１１と密封係合する。
搬入工程の後、例えばＣＯ２が処理流体Ｒとして処理容器３０１内に供給され、ＣＯ２を用いたウエハＷの乾燥処理が行われる。
＜第１昇圧工程＞
まず第１昇圧工程が行われる。流体供給タンク５１から処理容器３０１内に処理流体ＲとしてのＣＯ２が供給される。すなわち、開閉弁５５ｂが開状態とされ、開閉弁５５ａ及び５５ｃが閉状態とされる。これにより、流体供給タンク５１からＣＯ２が、ウエハＷの中央部の真下にある流体供給ノズル３４１から保持板３１６の下面に向けて吐出される。また、ヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度の組み合わせが第１組み合わせに設定される。第１組み合わせは、ヒータＨ１、Ｈ２及びＨ３が設けられた主供給ライン５０及び第２供給ライン６４を通じて処理容器３０１内に供給されるＣＯ２の温度が第１温度となるヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度の組み合わせである。制御部４がヒータＨ１〜Ｈ４の出力を制御し、処理容器３０１内に第１温度のＣＯ２が供給される。処理容器３０１内に第１温度のＣＯ２が供給されることで、ウエハＷの温度は第１温度に変化する。
第１実施形態と同様に、流体供給ノズル３４１からＣＯ２が吐出されることで、処理容器３０１内の圧力は徐々に上昇してゆく。そして、処理容器３０１内の圧力が臨界圧力を超えると、処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態となり、ウエハＷ上のＩＰＡが超臨界状態のＣＯ２に溶け込み始め、ＣＯ２及びＩＰＡからなる混合流体中におけるＩＰＡとＣＯ２との混合比が変化してゆく。
処理容器３０１内の圧力は圧力センサ５３により検出されており、処理容器３０１内の圧力が第１圧力、例えば８ＭＰａに達するまで第１昇圧工程が継続される。
＜第２昇圧工程＞
処理容器３０１内の圧力が第１圧力、例えば８ＭＰａに達すると、第１昇圧工程が終了し、第２昇圧工程に移行する。第２昇圧工程において、ヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度の組み合わせが第２組み合わせに変更される。第２組み合わせは、ヒータＨ１、Ｈ２及びＨ３が設けられた主供給ライン５０及び第２供給ライン６４を通じて処理容器３０１内に供給されるＣＯ２の温度が第２温度となるヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度の組み合わせである。制御部４がヒータＨ１〜Ｈ４の出力を制御し、処理容器３０１内に第２温度のＣＯ２が供給される。処理容器３０１内に第２温度のＣＯ２が供給されることで、ウエハＷの温度は第２温度に変化する。第２昇圧工程では、開閉弁５５ｂが開状態のままとされ、開閉弁５５ａ及び５５ｃが閉状態のままとされ、流体供給タンク５１から第３温度のＣＯ２が流体供給ノズル３４１から保持板３１６の下面に向けて吐出され続ける。
第３実施形態でも、処理容器３０１内の圧力を、混合流体中のＣＯ２濃度に関わらず処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態となることが保証される圧力ここでは１５ＭＰａまで昇圧する。処理容器３０１内のＣＯ２の圧力が第１圧力（８ＭＰａ）から処理圧力（１５ＭＰａ）まで上昇する間、第２温度のＣＯ２が開閉弁５５ｂを通じて流体供給ノズル３４１から処理容器３０１内に供給され続ける。
＜流通工程＞
第２昇圧工程の後、流通工程が行われる。流通工程では、流体供給タンク５１から第３温度のＣＯ２が開閉弁５５ａを通じて流体供給ノズル３４１から処理容器３０１内に供給される。具体的には、すなわち、開閉弁５５ａ及び５５ｃが開状態とされ、開閉弁５５ｂが閉状態とされる。また、ヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度の組み合わせが第３組み合わせとされる。第３組み合わせは、ヒータＨ１及びＨ４が設けられた主供給ライン５０及び第１供給ライン６３を通じて処理容器３０１内に供給されるＣＯ２の温度が第２温度となるヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度の組み合わせである。第３組み合わせが第２組み合わせと一致していてもよい。これにより、第２温度のＣＯ２が、流体供給ヘッダー３１７を用いて処理容器３０１内に供給される（図３の矢印Ｆ４参照）。流通工程の間、ウエハＷの温度は第２温度に保持される。
＜排出工程＞
流通工程により、パターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が完了したら、排出工程が行われる。排出工程では、開閉弁５５ｃが開状態とされ、開閉弁５５ａ及び５５ｂが閉状態とされる。排出工程において、ヒータＨ１〜Ｈ４の設定温度の組み合わせが第１組み合わせに変更されてもよい。排出工程により処理容器３０１内の圧力がＣＯ２の臨界圧力より低くなると、超臨界状態のＣＯ２は気化し、パターンの凹部内から離脱する。これにより、１枚のウエハＷに対する乾燥処理が終了する。
第３実施形態によっても、第１昇圧工程及び第２昇圧工程において、ウエハＷの温度が適切に調整されるため、第１実施形態と同様に、パターン倒れを抑制することができる。
なお、第２実施形態及び第３実施形態において、図４に示す超臨界処理装置３に代えて、図６に示す超臨界処理装置３００を用いてもよい。例えば、第１昇圧工程において、気化器７２を用いて第１温度のＣＯ２を供給しながら、温調素子３１９の出力の制御を行ったり、ラインヒータＨ１、Ｈ２、Ｈ３、Ｈ５及びＨ６の出力の制御を行ったりしてもよい。また、第２実施形態と第３実施形態とを組み合わせて、温調素子３１９の出力の制御を行いながら、ラインヒータＨ１、Ｈ２及びＨ３の出力の制御を行ってもよい。
（洗浄方法）
いずれの実施形態においても、乾燥処理において、ウエハにパーティクルが付着する場合がある。本願発明者らは、ウエハへのパーティクルの付着を抑制すべく鋭意検討を重ねた。この結果、乾燥処理と乾燥処理との間に超臨界状態の処理流体を用いて処理容器３０１内の洗浄を行うことが有効であることが明らかになった。本願発明者らは、洗浄効率を向上させるべく更に鋭意検討を行った。この結果、洗浄の際に、処理容器３０１内の圧力を一定に保持しながら処理流体を継続して流通させるよりも、昇圧と脱圧とを繰り返した方が、洗浄効率が優れていることが明らかになった。
本願発明者らが行った洗浄効率に関する実験について説明する。図１２は、洗浄効率に関する実験の内容を示す模式図である。
まず、図１２（ａ）に示すように、表面にＩＰＡ４１のパドルが形成されたウエハＷを保持板３１６上に載置し、容器本体３１１内にウエハＷを搬送した。次いで、図１２（ｂ）に示すように、容器本体３１１内でＩＰＡ４１を自然乾燥により気化させた。気化したＩＰＡ４１の一部は容器本体３１１及び排出ライン６５に付着する。次いで、図１２（ｃ）に示すように、処理流体４２を用いて容器本体３１１及び排出ライン６５の洗浄を行った。この洗浄は、２種類の方法で行った。図１３は、洗浄時の圧力の変化を示す図である。第１方法では、図１３（ａ）に示すように、処理容器３０１内の圧力を一定の処理圧力に保持しながら処理流体４２を継続して流通させた。第２方法では、図１３（ｂ）に示すように、処理圧力への昇圧と脱圧とを繰り返した。処理流体４２としては超臨界状態のＣＯ２を用いた。図１３（ｂ）には、昇圧と脱圧とを３回繰り返す例を図示している。洗浄後には、図１２（ｄ）に示すように、表面にＩＰＡ４１のパドルが形成された別のウエハＷの乾燥処理を実施した。この乾燥処理では、パターン倒れを考慮せず、昇圧工程におけるウエハＷの温度を一定とした。
そして、乾燥処理後にパーティクルを数え、乾燥処理前から増加したパーティクルの数が、予め設定してある閾値未満のものを評価Ａとし、閾値以上のものを評価Ｂとした。
第１方法では、流通時間を０秒、１００秒、４００秒、５００秒、６００秒とし、第２方法では、昇圧と脱圧との繰り返し数を０、２、３、４、５とした。条件（流通時間、繰り返し数）毎に５回の評価を連続して行った。第１方法における流通時間毎の評価Ａの回数及び評価Ｂの回数を表１に示し、第２方法における繰り返し数毎の評価Ａの回数及び評価Ｂの回数を表２に示す。
Figure 2021086857
Figure 2021086857
この実験では、第１方法においては、流通時間を５００秒以上とすることで、すべての乾燥処理でパーティクルの増加数を閾値未満とすることができた。また、第２方法においては、３回以上の昇圧と脱圧との繰り返すことで、すべての乾燥処理でパーティクルの増加数を閾値未満とすることができた。第１方法では、流通前に昇圧が必要であり、流通後に脱圧が必要である。そして、第２方法で昇圧と脱圧とを３回繰り返した場合の総処理時間は、第１方法で５００秒の流通時間に昇圧及び脱圧の時間を加えた総処理時間の５７％程度であった。また、乾燥処理に用いた処理流体（ＣＯ２）の第２方法で昇圧と脱圧とを３回繰り返した場合のＣＯ２の総消費量は、第１方法で５００秒の流通時間に昇圧時及び脱圧時のＣＯ２の消費量を加えたＣＯ２の総消費量の３３％程度であった。
このように、第２方法によれば、パーティクルの増加を抑制するために要する総処理時間及び処理流体の総消費量を第１方法よりも大幅に削減することができる。すなわち、第２方法によれば第１方法よりも優れた洗浄効率を得ることができる。
なお、上記の各実施形態では、流体供給ノズル３４１の位置は、例えば処理容器３０１内に収容されたウエハＷの中心部の真下としたが、これには限定されない。流体供給ノズル３４１の位置は、保持板３１６の下方、つまりウエハＷが載置された保持板３１６を真上から見たときに流体供給ノズル３４１が見えない位置であることが好ましい。言い換えれば、流体供給ノズル３４１から吐出されたＣＯ２ガスが流体供給ノズル３４１の下面またはウエハＷの裏面（下面）に衝突するようになっていることが好ましい。
但し、流体供給ノズル３４１の位置が大きくウエハＷの中心部の真下から外れると、処理容器３０１内におけるＣＯ２ガスの流れが不均一になり、ＣＯ２ガスの流れがウエハＷの表面に回り込むおそれがある。このため、流体供給ノズル３４１はウエハＷの中心部の真下に近い位置に配置することが望ましい。また、ＣＯ２ガスの流れがウエハＷの表面に回り込むことを防止または抑制する観点から、流体供給ノズル３４１は鉛直方向上方または概ね直方向上方に向けてＣＯ２を吐出することが望ましい。
第２昇圧工程と流通工程との間に、保持工程を行ってもよい。例えば、処理容器３０１内の圧力が処理圧力（１５ＭＰａ）まで上昇した後に、速やかに流通工程に移行するのではなく、処理容器３０１内の圧力を維持してもよい。
また、上記の各実施形態では、処理容器３０１内の圧力の変化に応じて工程が移行することとしているが、予め、処理の経過時間と処理容器３０１内の圧力の変化との関係を取得しておき、経過時間に応じて工程が移行するようにしてもよい。この場合も、実質的に、処理容器３０１内の圧力の変化と工程の移行とが関連する。
以上、好ましい実施の形態等について詳説したが、上述した実施の形態等に制限されることはなく、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、上述した実施の形態等に種々の変形及び置換を加えることができる。
例えば、乾燥処理に用いられる処理流体はＣＯ２以外の流体（例えばフッ素系の流体）であってもよく、基板に液盛りされた乾燥防止用の液体を超臨界状態で除去可能な任意の流体を処理流体として用いることができる。また乾燥防止用の液体もＩＰＡには限定されず、乾燥防止用液体として使用可能な任意の液体を使用することができる。処理対象の基板は、上述した半導体ウエハＷに限定されるものではなく、ＬＣＤ用ガラス基板、セラミック基板等の他の基板であってもよい。
Ｈ１〜Ｈ６ ラインヒータ
Ｗ ウエハ
４ 制御部
５１、５２ 流体供給タンク
７１、７２ 気化器
３１６ 保持板
３１７ 流体供給ヘッダー
３１８ 流体排出ヘッダー
３１９ 温調素子
３２０ 冷却装置
３２１ ドライエア
３４１ 流体供給ノズル

Claims (11)

  1. 表面に液体が付着した基板を、超臨界状態の処理流体を用いて乾燥させる基板処理装置であって、
    前記基板を収容する処理容器と、
    前記処理容器内で前記表面を上向きにして前記基板を水平に保持する基板保持部と、
    前記処理容器内に処理流体を供給する流体供給部と、
    前記処理容器から処理流体を排出する流体排出部と、
    少なくとも、前記流体供給部及び前記流体排出部の動作と、前記基板保持部により保持された前記基板の温度と、を制御する制御部と、
    を有し、
    前記制御部が前記流体供給部及び前記流体排出部の動作を制御することで、
    前記表面に液体が付着した基板を収容した前記処理容器内に前記処理流体を供給して、前記処理容器内の圧力を前記処理流体の臨界圧力よりも高い処理圧力まで上昇させる工程と、
    前記処理容器内の圧力が前記処理圧力まで上昇した後に、前記処理容器内の圧力を前記処理流体が超臨界状態を維持する圧力に維持しつつ、前記処理容器に前記処理流体を供給するとともに前記処理容器から前記処理流体を排出する工程と、
    を実行し、
    前記処理容器内の圧力を前記処理圧力まで上昇させる工程は、
    前記処理容器内の圧力を、前記臨界圧力よりも高く、かつ前記処理圧力よりも低い第１圧力まで上昇させる工程と、
    前記処理容器内の圧力を、前記第１圧力から前記処理圧力まで上昇させる工程と、
    を含み、
    前記制御部は、
    前記処理容器内の圧力を前記第１圧力まで昇圧させる工程では、前記基板の温度を第１温度に制御し、
    前記処理容器内の圧力を前記処理圧力まで昇圧させる工程では、前記基板の温度を前記第１温度よりも高い第２温度に制御する、基板処理装置。
  2. 前記流体供給部は、
    前記処理流体を第１温度で前記処理容器内に供給する第１経路と、
    前記処理流体を前記第１温度よりも高い第２温度で前記処理容器内に供給する第２経路と、
    を有する、請求項１に記載の基板処理装置。
  3. 前記第１経路に設けられ、前記処理流体を前記第１温度の気体とする第１気化器と、
    前記第２経路に設けられ、前記処理流体を前記第２温度の気体とする第２気化器と、
    を有する、請求項２に記載の基板処理装置。
  4. 前記流体供給部は、
    前記基板保持部により保持された前記基板の下方から前記処理容器内に前記処理流体を供給する第１流体供給部と、
    前記基板保持部により保持された前記基板の側方から前記処理容器内に前記処理流体を供給する第２流体供給部と、
    を有し、
    前記第１流体供給部は、前記第１経路と前記第２経路の一部とを含み、
    前記第２流体供給部は、前記第２経路の一部を含む、請求項３に記載の基板処理装置。
  5. 前記基板保持部に設けられ、前記制御部により制御される温調素子を有する、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  6. 前記流体供給部は、
    前記処理流体の供給ラインと、
    前記供給ラインに設けられたヒータと、
    を有し、
    前記制御部は、前記ヒータの制御により前記処理容器内に供給される前記処理流体の温度を調整して前記基板の温度を制御する、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  7. 表面に液体が付着した基板を処理容器に収容する工程と、
    前記表面に液体が付着した基板を収容した前記処理容器内に処理流体を供給して、前記処理容器内の圧力を前記処理流体の臨界圧力よりも高い処理圧力まで上昇させる工程と、
    前記処理容器内の圧力が前記処理圧力まで上昇した後に、前記処理容器内の圧力を前記処理流体が超臨界状態を維持する圧力に維持しつつ、前記処理容器に前記処理流体を供給するとともに前記処理容器から前記処理流体を排出する工程と、
    を有し、
    前記処理容器内の圧力を前記処理圧力まで上昇させる工程は、
    前記処理容器内の圧力を、前記臨界圧力よりも高く、かつ前記処理圧力よりも低い第１圧力まで上昇させる工程と、
    前記処理容器内の圧力を、前記第１圧力から前記処理圧力まで上昇させる工程と、
    を含み、
    前記処理容器内の圧力を前記第１圧力まで昇圧させる工程は、前記基板の温度を第１温度に制御する工程を有し、
    前記処理容器内の圧力を前記処理圧力まで昇圧させる工程は、前記基板の温度を前記第１温度よりも高い第２温度に制御する工程を有する、基板処理方法。
  8. 前記基板の温度を前記第１温度に制御する工程は、前記処理流体を前記第１温度で前記処理容器内に供給する工程を有し、
    前記基板の温度を前記第２温度に制御する工程は、前記処理流体を前記第２温度で前記処理容器内に供給する工程を有する、請求項７に記載の基板処理方法。
  9. 前記処理流体を前記第１温度で前記処理容器内に供給する工程は、第１気化器から前記処理流体を供給する工程を有し、
    前記処理流体を前記第２温度で前記処理容器内に供給する工程は、第２気化器から前記処理流体を供給する工程を有する、請求項８に記載の基板処理方法。
  10. 前記基板の温度を前記第１温度に制御する工程は、前記処理容器内で前記表面を上向きにして前記基板を水平に保持する基板保持部に設けられた温調素子の出力を制御する工程を有し、
    前記基板の温度を前記第２温度に制御する工程は、前記温調素子の出力を制御する工程を有する、請求項７乃至９のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  11. 前記基板の温度を前記第１温度に制御する工程は、前記処理流体の供給ラインに設けられたヒータの出力を制御する工程を有し、
    前記基板の温度を前記第２温度に制御する工程は、前記ヒータの出力を制御する工程を有する、請求項７乃至１０のいずれか１項に記載の基板処理方法。
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