JP2012188770A - Method for producing carbon fiber bundle - Google Patents
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Description
本発明はマトリックス樹脂への含浸性に優れた炭素繊維束の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a carbon fiber bundle excellent in impregnation into a matrix resin.
炭素繊維は伸度が小さく、かつ脆い性質であるために機械的摩擦等によって毛羽が発生し易く、取り扱い性がすこぶる悪い。また、マトリックス樹脂に対する濡れ性にも乏しいために、複合材料の強化材として使用したときに、炭素繊維の優れた強化特性を十分に発揮させることができない。そのため、炭素繊維は通常エポキシ樹脂等からなるサイズ剤を表面に付着させることによって、工程通過性、マトリックス樹脂との濡れ性を向上させている。さらにはプリプレグを構成する炭素繊維の線径が小さくなればなる程、マトリックス樹脂の炭素繊維束内部への浸透（含浸性）が低下する傾向にあり、このような線径の小さな炭素繊維に対しては、従来よりも更に優れた含浸性を持つ炭素繊維束が必要となる。 Since carbon fiber has a low elongation and is brittle, fluff is likely to occur due to mechanical friction or the like, and handling properties are extremely poor. Moreover, since the wettability with respect to a matrix resin is also poor, when used as a reinforcing material for a composite material, the excellent reinforcing properties of carbon fibers cannot be exhibited sufficiently. For this reason, the carbon fiber usually has improved process passability and wettability with the matrix resin by attaching a sizing agent usually made of an epoxy resin or the like to the surface. Furthermore, the smaller the wire diameter of the carbon fiber constituting the prepreg, the lower the penetration (impregnation) of the matrix resin into the carbon fiber bundle. Therefore, a carbon fiber bundle having a better impregnation property than before is required.
このような問題点を改良するために、炭素繊維には取り扱い性の向上、炭素繊維の成型加工性の向上、得られる成型品の機械特性の向上、そしてマトリックス樹脂との濡れ性の向上、すなわち含浸性の向上といった機能が求められ、さまざまな研究が行われている。例えば、特許文献１ではサイズ剤を炭素繊維束全体に十分に行き渡らせるため、炭素繊維束に、粘度が１〜１０ｍＰａ・ｓのサイズ液でサイジング処理を行った後、さらに粘度２０〜２００ｍＰａ・ｓのサイズ液でサイジング処理を行うことが記載されている。 In order to improve such problems, the carbon fiber has improved handleability, improved carbon fiber moldability, improved mechanical properties of the resulting molded product, and improved wettability with the matrix resin, that is, Various researches have been conducted for the function of improving impregnation. For example, in Patent Document 1, in order to sufficiently spread the sizing agent over the entire carbon fiber bundle, the sizing treatment is performed on the carbon fiber bundle with a sizing solution having a viscosity of 1 to 10 mPa · s, and then the viscosity is further set to 20 to 200 mPa · s. It is described that the sizing process is performed with a sizing solution.
しかしながら、特許文献１に記載された方法では、１回目のサイズ剤の付着量が多いために、炭素繊維束にサイズ剤が均一に付着しない。そのため、サイズ剤が過剰に付着した部分がマトリックス樹脂の含浸を阻害し、プリプレグ等の成型方法には適さなかった。 However, in the method described in Patent Document 1, the sizing agent does not uniformly adhere to the carbon fiber bundle because the first sizing agent is attached in a large amount. For this reason, the portion where the sizing agent is excessively adhered impedes the impregnation of the matrix resin and is not suitable for a molding method such as prepreg.
また炭素繊維束は、サイズ剤の付着状態が悪い場合は、十分な収束性が保てず、炭素繊維束を引き出すときにリンガーの発生等の工程トラブルが生じる。 In addition, when the sizing agent is poorly attached to the carbon fiber bundle, sufficient convergence cannot be maintained, and process troubles such as generation of ringers occur when the carbon fiber bundle is pulled out.
前記課題は本発明によって解決される。本発明は、炭素繊維束にサイズ剤を付着させ加熱乾燥処理するサイジング処理工程を２回以上繰り返す炭素繊維束の製造方法であって、各サイジング処理工程でのサイズ剤の付着量を炭素繊維１００質量％に対して０．１質量％以上０．４質量％以下とする炭素繊維束の製造方法である。 The above problems are solved by the present invention. The present invention is a method for producing a carbon fiber bundle in which a sizing treatment process in which a sizing agent is attached to a carbon fiber bundle and heat-dried is repeated twice or more. It is a manufacturing method of the carbon fiber bundle made into 0.1 mass% or more and 0.4 mass% or less with respect to mass%.
本発明によれば、炭素繊維束へのサイズ剤の総付着量を抑制して過剰付着を防止し、かつサイズ剤を均一に付着できるので、サイジング処理された炭素繊維束は良好なマトリックス樹脂含浸性を有する。また本発明によって製造された炭素繊維束は、工程通過性が安定している。 According to the present invention, it is possible to prevent excessive adhesion by suppressing the total amount of sizing agent attached to the carbon fiber bundle, and to uniformly attach the sizing agent. Have sex. In addition, the carbon fiber bundle produced by the present invention has a stable process passability.
（炭素繊維束）
本発明において、サイジング処理の対象となる炭素繊維束の炭素繊維は、ピッチ系、レーヨン系あるいはポリアクリロニトリル系などのいずれの原料物質から得られたものであってもよい。また、高強度タイプ（低弾性率炭素繊維）、中高弾性炭素繊維又は超高弾性炭素繊維のいずれでもよい。
(Carbon fiber bundle)
In the present invention, the carbon fiber of the carbon fiber bundle to be subjected to sizing treatment may be obtained from any raw material such as pitch, rayon or polyacrylonitrile. Moreover, any of a high strength type (low elastic modulus carbon fiber), a medium high elasticity carbon fiber, or an ultra high elasticity carbon fiber may be sufficient.
（サイズ剤）
本発明で使用されるサイズ剤は特に限定されるものではない。炭素繊維束に収束性を付与し、マトリックス樹脂との濡れ性に優れたものを使用することが好ましい。例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂や脂肪族エポキシ樹脂などが適している。また、エポキシアクリレート化合物、エポキシメタクリレート化合物、エステル化合物、ウレタン化合物、ポリアミド化合物、ポリイミド化合物等も使用可能である。
(Size agent)
The sizing agent used in the present invention is not particularly limited. It is preferable to use a carbon fiber bundle that has good convergence and excellent wettability with the matrix resin. For example, bisphenol A type epoxy resin and aliphatic epoxy resin are suitable. Moreover, an epoxy acrylate compound, an epoxy methacrylate compound, an ester compound, a urethane compound, a polyamide compound, a polyimide compound, or the like can also be used.
（サイジング処理）
炭素繊維束へのサイズ剤の付着方法としては、ロールの一部または全部がサイズ剤液に浸漬したロールに沿わせて炭素繊維束を通過させる方法が挙げられる。一般的なサイズ剤付着方法の装置を図１に示す。
(Sizing process)
Examples of the method of attaching the sizing agent to the carbon fiber bundle include a method of passing the carbon fiber bundle along a roll in which a part or all of the roll is immersed in the sizing solution. A typical sizing method apparatus is shown in FIG.
サイズ剤は、水又はアセトンなどの有機溶剤に分散又は溶解させたサイズ剤液として用いることができる。炭素繊維束へのサイズ剤の付着を均一性に行うためには、サイズ剤水分散液が好ましい。サイズ剤水分散液は、サイズ剤を有機溶剤に溶解又は分散させたものに比較して、工業的にもまた安全性の面からもより優れている。 The sizing agent can be used as a sizing agent solution dispersed or dissolved in water or an organic solvent such as acetone. In order to uniformly attach the sizing agent to the carbon fiber bundle, a sizing agent aqueous dispersion is preferable. The aqueous sizing agent dispersion is more industrially and safer than those obtained by dissolving or dispersing the sizing agent in an organic solvent.
サイズ剤水分散液の濃度は、０．５質量％以上、２．０質量％以下が好ましい。また、サイズ剤水分散液の粘度（温度３０℃）は、０．８ｍＰａ・ｓ以上、１．１ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。 The concentration of the sizing agent aqueous dispersion is preferably 0.5% by mass or more and 2.0% by mass or less. The viscosity (temperature 30 ° C.) of the sizing agent aqueous dispersion is preferably 0.8 mPa · s or more and 1.1 mPa · s or less.
（サイズ剤の付着量）
各サイジング処理工程でのサイズ剤の付着量は炭素繊維１００質量％に対して０．１質量％以上０．４質量％以下である。０．２質量％以上０．４質量％以下とすることが好ましい。一回に付着させるサイズ剤を０．１質量％以上０．４質量％以下とすれば、サイズ剤の付着斑を抑制でき、過度にサイズ剤が付着した部位が存在しないため、炭素繊維束へのマトリックス樹脂の含浸性が損なわれない。また、炭素繊維束にサイズ剤を付着させる工程数が大幅に増加する事が無く、設備費用を抑制できる。
(Amount of sizing agent attached)
The adhesion amount of the sizing agent in each sizing treatment step is 0.1% by mass or more and 0.4% by mass or less with respect to 100% by mass of the carbon fiber. It is preferable to set it to 0.2 mass% or more and 0.4 mass% or less. If the sizing agent to be attached at a time is 0.1% by mass or more and 0.4% by mass or less, the adhesion of the sizing agent can be suppressed, and there is no portion where the sizing agent is excessively attached. The impregnation property of the matrix resin is not impaired. Further, the number of steps for attaching the sizing agent to the carbon fiber bundle is not significantly increased, and the equipment cost can be suppressed.
また、０．２質量％以上０．４質量％以下であると、炭素繊維に十分な収束性をもたせることができるので好ましい。サイジング処理工程の終了後のサイズ剤の総付着量は炭素繊維１００質量％に対して１．５質量％以下であることが好ましく１．０質量％以下であることがより好ましい。 Moreover, it is preferable that it is 0.2 mass% or more and 0.4 mass% or less, since sufficient convergence property can be given to the carbon fiber. The total adhesion amount of the sizing agent after the sizing treatment step is preferably 1.5% by mass or less, more preferably 1.0% by mass or less with respect to 100% by mass of the carbon fiber.
（サイジング処理工程の回数）
本発明においては、炭素繊維束へのサイジング処理工程が複数回行なわれる。各回の炭素繊維束へのサイズ剤の付着量が０．４質量％を超えるとサイズ剤が過剰に付着する部分が存在し、マトリックス樹脂の含浸を妨げる。よって、良好なマトリックス樹脂含浸性と優れた収束性を有する炭素繊維束を製造するためには１回のサイジング処理工程で付着させるサイズ剤を炭素繊維１００質量％に対して０．１質量％以上０．４質量％以下として、このサイジング工程を２回以上繰り返すことが必要である。
(Number of sizing process)
In the present invention, the sizing process for the carbon fiber bundle is performed a plurality of times. When the amount of the sizing agent attached to the carbon fiber bundle at each time exceeds 0.4% by mass, there is a portion where the sizing agent is excessively attached, which impedes the impregnation of the matrix resin. Therefore, in order to produce a carbon fiber bundle having good matrix resin impregnation property and excellent convergence, a sizing agent to be attached in one sizing process is 0.1% by mass or more with respect to 100% by mass of carbon fiber. It is necessary to repeat this sizing process twice or more, with 0.4 mass% or less.
各回に付着させるサイズ剤は同一のものであることが好ましい。同一のサイズ剤を使用する場合は、前段で付着させたサイズ剤が後段のサイズ剤水分散液で脱落しても、後段のサイズ剤水分散液の組成を経時的に変化させてしまうことが無いので、品質管理上好ましい。 It is preferable that the sizing agent to be attached each time is the same. When using the same sizing agent, the composition of the sizing agent aqueous dispersion in the subsequent stage may change over time even if the sizing agent adhered in the previous stage falls off in the subsequent sizing agent aqueous dispersion. This is preferable for quality control.
（加熱乾燥方法）
サイズ剤を付着された炭素繊維束は次いで加熱乾燥処理される。尚、加熱乾燥する際の負荷を軽減するため、加熱乾燥工程に移る前に、搾液工程を設けても良い。搾液工程での搾液方法としては、ニップロールを用いて水分を絞り取る方法や、炭素繊維束に対し加圧気体を噴射する方法等が採用できる。
(Heat drying method)
The carbon fiber bundle to which the sizing agent is attached is then heat-dried. In addition, in order to reduce the load at the time of heat-drying, you may provide a squeezing process before moving to a heat-drying process. As a squeezing method in the squeezing step, a method of squeezing moisture using a nip roll, a method of injecting pressurized gas to a carbon fiber bundle, or the like can be employed.
加熱乾燥処理は、炭素繊維束中の含水量を０．１質量％以下とするために行なわれる。加熱乾燥温度は１１０℃以上１６０℃以下が好ましい。また、加熱乾燥時間は０．１分以上５．０分以下が好ましい。加熱乾燥処理は、熱風、熱板、加熱ローラー、各種赤外線ヒーター等を利用して行うことができる。 The heat drying treatment is performed so that the water content in the carbon fiber bundle is 0.1% by mass or less. The heating and drying temperature is preferably 110 ° C. or higher and 160 ° C. or lower. Moreover, the heat drying time is preferably 0.1 minutes or more and 5.0 minutes or less. The heat drying treatment can be performed using hot air, a hot plate, a heating roller, various infrared heaters, and the like.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。尚、評価方法は下記の通りである。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. The evaluation method is as follows.
（１．炭素繊維へのサイズ剤の付着量測定方法）
サイジング処理された約５ｇの炭素繊維束を空気中、４２０℃の炉の中に５分間入れ、炭素繊維束からサイズ剤を脱離させる。サイズ剤の脱離前と脱離後の炭素繊維束の質量を測定し、その差をサイズ剤の付着量とする。
(1. Method for measuring amount of sizing agent attached to carbon fiber)
About 5 g of the sized carbon fiber bundle is placed in a 420 ° C. oven in air for 5 minutes to desorb the sizing agent from the carbon fiber bundle. The mass of the carbon fiber bundle before and after detachment of the sizing agent is measured, and the difference is taken as the sizing agent adhesion amount.
（２．マトリックス樹脂含浸性の評価）
（２−１．試験片の作製）
外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、全長２５ｍｍのシリコン製チューブを準備する。このチューブにはその一端から５ｍｍの位置に切込みを設けてある。
(2. Evaluation of matrix resin impregnation property)
(2-1. Preparation of test piece)
A silicon tube having an outer diameter of 6 mm, an inner diameter of 4 mm, and a total length of 25 mm is prepared. This tube has a cut at a position 5 mm from one end thereof.
全長２００ｍｍの炭素繊維束７本を準備し、これを束ねる。この炭素繊維束の中央部に針金を当てて炭素繊維束を半分に折りたたむ。この針金を先頭にして、炭素繊維束をチューブ内に挿入し、炭素繊維束がチューブの両端から露出した状態にする（図２）。 Seven carbon fiber bundles having a total length of 200 mm are prepared and bundled. The carbon fiber bundle is folded in half by applying a wire to the center of the carbon fiber bundle. With this wire at the top, the carbon fiber bundle is inserted into the tube so that the carbon fiber bundle is exposed from both ends of the tube (FIG. 2).
次いで針金を取り外し、チューブの両端部でチューブの端面に沿って炭素繊維束をかみそりで切断し、図３の形状物を得る。さらに、全長５ｍｍのチューブの切り込み部を除去し、炭素繊維束の一方の端部５ｍｍ長を露出させる。炭素繊維束の露出部が下方向となるようにフックを取り付け、試験片を得る（図４）。 Next, the wire is removed, and the carbon fiber bundle is cut with a razor along the end face of the tube at both ends of the tube to obtain the shape shown in FIG. Further, the cut portion of the tube having a total length of 5 mm is removed, and one end portion of the carbon fiber bundle having a length of 5 mm is exposed. A hook is attached so that the exposed portion of the carbon fiber bundle faces downward, and a test piece is obtained (FIG. 4).
（２−２．樹脂含浸量の測定）
樹脂を低粘度化することを目的に、ガラス製シャーレにビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン製 ＪＥＲ８２８）を注いだ樹脂槽を恒温槽（協和界面科学製、製品名：ＴＣ−１型恒温槽）に取り付けて温度を１２０℃に設定する。荷重計として表面張力計（協和界面科学製、製品名：ＣＢＶＰ−Ａ３型）を用いる。なお、前記表面張力計は前記恒温槽が取り付けられる機構および恒温槽に取り付けた樹脂槽を恒温槽ごと上下させる機構を有している。
(2-2. Measurement of resin impregnation amount)
For the purpose of lowering the viscosity of the resin, a resin bath in which a bisphenol A type epoxy resin (JER828 made by Japan Epoxy Resin) is poured into a glass petri dish is a thermostatic bath (Kyowa Interface Science, product name: TC-1 type thermostatic bath) ) And set the temperature to 120 ° C. A surface tension meter (manufactured by Kyowa Interface Science, product name: CBVP-A3 type) is used as a load meter. The surface tension meter has a mechanism for attaching the thermostat and a mechanism for moving the resin bath attached to the thermostat up and down together with the thermostat.
図４の試験片を表面張力計に取り付け、その下部に恒温槽に取り付けられた樹脂槽を配置する。次に恒温槽を上昇させて、試験片の下部が樹脂槽に接触した時点で上昇を停止させ、この時間を０秒とする。測定終了時間を５分として、荷重計が示す数値を読み取って樹脂含浸量を得る。 The test piece of FIG. 4 is attached to a surface tension meter, and a resin tank attached to a constant temperature bath is disposed below the test piece. Next, the constant temperature bath is raised, and when the lower part of the test piece comes into contact with the resin bath, the rise is stopped, and this time is set to 0 second. The measurement end time is 5 minutes, and the numerical value indicated by the load meter is read to obtain the resin impregnation amount.
［実施例１］
エポキシ樹脂系サイズ剤（松本油脂製薬製、商品名：ＭＣＡ１１０Ｋ）１質量部に水５０質量部を加えて、濃度０．７質量％のサイズ剤水分散液を調製した。このサイズ剤水分散液を浸漬用容器に入れ、液温度を３０℃に調整した。炭素繊維束として、サイズ剤を付着させていない炭素繊維束パイロフィルＴＲＨ５０（商品名、三菱レイヨン（株）製、フィラメント数：１８０００本、繊維径：６μｍ）を準備した。
[Example 1]
50 parts by mass of water was added to 1 part by mass of an epoxy resin sizing agent (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name: MCA110K) to prepare a sizing agent aqueous dispersion having a concentration of 0.7% by mass. This aqueous sizing agent dispersion was placed in a dipping container and the liquid temperature was adjusted to 30 ° C. As a carbon fiber bundle, a carbon fiber bundle Pyrofil TRH50 (trade name, manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., number of filaments: 18000, fiber diameter: 6 μm) without a sizing agent was prepared.
図１の装置を使用して炭素繊維束にサイズ剤を付着させた。炭素繊維束のサイズ剤水分散液中での浸漬時間は０．２分間であった。次いで圧縮空気を噴射することによって搾液し、１２０℃に加熱された乾燥ロールに０．２分押圧接触させて乾燥させた。これにより第１回目のサイジング処理工程を完了させた。この評価方法によるサイズ剤の付着量は０．３質量％であった。 The sizing agent was attached to the carbon fiber bundle using the apparatus of FIG. The immersion time of the carbon fiber bundle in the sizing agent aqueous dispersion was 0.2 minutes. Next, the liquid was squeezed by jetting compressed air, and was dried by pressing and contacting a drying roll heated to 120 ° C. for 0.2 minutes. Thus, the first sizing process was completed. The adhesion amount of the sizing agent by this evaluation method was 0.3% by mass.
一方、１回目のサイジング処理を行った炭素繊維束に対して、１回目のサイジング処理と同様の処理を行い、第２回目のサイジング処理工程を完了させた。サイズ剤の総付着量は０．６質量％であった。即ち、２回目のサイジング処理による付着量は、０．３質量％であった。 On the other hand, the same treatment as the first sizing treatment was performed on the carbon fiber bundle subjected to the first sizing treatment, and the second sizing treatment step was completed. The total amount of sizing agent attached was 0.6% by mass. That is, the adhesion amount by the 2nd sizing process was 0.3 mass%.
［実施例２］
サイズ剤をエポキシ樹脂系サイズ剤（松本油脂製薬製、商品名：ハイドランＮ３２０Ｍ）に変更し、１回目と２回目のサイズ剤水分散液濃度、サイズ剤付着量を表１に示す条件に変更した。それ以外は、実施例１と同様にして炭素繊維束を得た。
[Example 2]
The sizing agent was changed to an epoxy resin sizing agent (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name: Hydran N320M), and the first and second sizing agent aqueous dispersion concentrations and the sizing agent adhesion amount were changed to the conditions shown in Table 1. . Otherwise, a carbon fiber bundle was obtained in the same manner as in Example 1.
［実施例３および４］
１回目と２回目のサイズ剤水分散液濃度、サイズ剤付着量を表１に示す条件に変更したこと以外は、実施例２と同様にして炭素繊維束を得た。
[Examples 3 and 4]
A carbon fiber bundle was obtained in the same manner as in Example 2 except that the first and second sizing agent aqueous dispersion concentrations and the sizing agent adhesion amount were changed to the conditions shown in Table 1.
［比較例１］
サイジング処理工程を１回とし、サイズ剤水分散液濃度、サイズ剤付着量を表１に示す条件に変更したこと以外は、実施例１と同様にして炭素繊維束を得た。
[Comparative Example 1]
A carbon fiber bundle was obtained in the same manner as in Example 1 except that the sizing treatment step was performed once and the sizing agent aqueous dispersion concentration and the sizing agent adhesion amount were changed to the conditions shown in Table 1.
［比較例２〜５］
サイジング処理工程を１回とし、サイズ剤の種類、サイズ剤水分散液濃度、サイズ剤付着量を表１に示す条件に変更したこと以外は、実施例２と同様にして炭素繊維束を得た。
[Comparative Examples 2 to 5]
A carbon fiber bundle was obtained in the same manner as in Example 2 except that the sizing treatment step was performed once and the type of sizing agent, sizing agent aqueous dispersion concentration, and sizing agent adhesion amount were changed to the conditions shown in Table 1. .
［比較例６］
サイズ剤の種類、１回目と２回のサイズ剤水分散液濃度、サイズ剤付着量を表１に示す条件に変更したこと以外は、実施例２と同様にして炭素繊維束を得た。
[Comparative Example 6]
A carbon fiber bundle was obtained in the same manner as in Example 2 except that the type of sizing agent, the first and second sizing agent aqueous dispersion concentrations, and the sizing agent adhesion amount were changed to the conditions shown in Table 1.
表１から明らかなように、サイズ剤の総付着量が同じ場合、一回のサイジング処理工程で付着させるサイズ剤を０．４質量％以下として、サイジング処理工程を２回以上繰り返すことによりマトリックス樹脂の含浸性の良い炭素繊維束を得ることができる。 As can be seen from Table 1, when the total amount of sizing agent is the same, the sizing agent to be adhered in one sizing treatment step is 0.4% by mass or less, and the sizing treatment step is repeated twice or more to form a matrix resin. Can be obtained.
また、比較例５及び６から明らかなように、一回のサイジング処理工程で付着させるサイズ剤を０．４質量％より多くするとマトリックス樹脂の含浸性向上が期待できない。 Further, as is clear from Comparative Examples 5 and 6, if the amount of the sizing agent to be adhered in one sizing process is more than 0.4% by mass, improvement in the impregnation property of the matrix resin cannot be expected.
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