JP2012126816A - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法、及びポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、曲げたわみ性に優れ、空隙率が高いと共に嵩密度が低く、軽量なポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】 本発明のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法は連通した空隙を有するポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法であって、筒状のポリオレフィン系樹脂発泡芯層と該発泡芯層を被覆するポリオレフィン系樹脂外層とからなると共に、特定の要件を満足するポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子を、
成形金型内に充填し、スチームを成形金型内に導入して、成形金型内の前記多層発泡粒子を加熱し、融着させて、型内成形することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
また、特許文献2の発泡粒子を用いて型内成形すれば、空隙率が高く、融着強度を従来よりも高めることは可能であった。しかしながら、内圧を付与したとしても、曲げたわみ性に優れ、空隙率が高く且つ嵩密度がさらに低い、軽量なポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体を得るという観点からは課題を残すものであった。
[1]
連通した空隙を有するポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法であって、筒状のポリオレフィン系樹脂発泡芯層と該発泡芯層を被覆するポリオレフィン系樹脂外層とからなると共に、下記(a)〜(d)の要件を満足するポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子を、
成形金型内に充填し、スチームを成形金型内に導入して、成形金型内の前記多層発泡粒子を加熱し、融着させて、型内成形することを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法。
(a)ポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子の見掛け密度が10〜200g/Lである。
(b)ポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子2〜10mgを熱流束示差走査熱量測定法により、10℃/分の昇温速度で23℃から220℃まで加熱したときに得られるDSC曲線が、ポリオレフィン系樹脂に固有の吸熱ピークAと、該吸熱ピークAの高温側に1つ以上の吸熱ピークBとを有し、該吸熱ピークBの融解熱量が50J/g以下である。
(c)ポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子の発泡芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(Tc)と前記多層発泡粒子の外層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(Ts)とが下記(1)式を満足する。
Tc(℃)>Ts(℃)・・・(1)
(d)ポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子が下記(2)及び(3)式を満足する。
dMIN≧ 1.0(mm) ・・・(2)
dMIN /DMIN≦0.70 ・・・(3)
(但し、dMIN は前記多層発泡粒子の筒孔の方向に垂直な断面における最小の孔径(mm)であり、DMIN はdMIN を得た断面の最小の外径(mm)である。)
[2]
前記多層発泡粒子の見掛け密度と嵩密度との関係が下記(4)式を満足することを特徴とする[1]に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法。
40 ≦((見掛け密度―嵩密度)÷見掛け密度)×100 ≦ 70 ……(4)
[3]
型内成形時の成形蒸気圧を0.3MPa(G)以下とすることを特徴とする[1]又は[2]に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法。
[4]
前記ポリオレフィン系樹脂発泡芯層と前記ポリオレフィン系樹脂外層とを構成する樹脂がポリプロピレン系樹脂であり、該発泡芯層を構成するポリプロピレン系樹脂の曲げ弾性率(Mc)と、該外層を構成するポリプロピレン系樹脂の曲げ弾性率(Ms)とが下記(5)及び(6)式を満足することを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法。
Mc ≦ 1300 (MPa) ・・・(5)
Mc−Ms ≦ 600 (MPa)・・・(6)
[5]
筒状のポリオレフィン系樹脂発泡芯層と該発泡芯層を被覆するポリオレフィン系樹脂外層とからなると共に、下記(7)式を満足する多層発泡粒子を型内成形して得られる、嵩密度10〜100g/L、空隙率20%以上50%未満のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体であって、
該発泡粒子成形体2〜10mgを熱流束示差走査熱量測定法により、10℃/分の昇温速度で23℃から220℃まで加熱したときに得られるDSC曲線が、ポリオレフィン系樹脂に固有の吸熱ピークCと、該吸熱ピークCの高温側に1つ以上の吸熱ピークDとを有し、該吸熱ピークDの融解熱量が50J/g以下であり、
該発泡粒子成形体の最大曲げたわみ量Y(mm)が下記(8)及び(9)式を満足することを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体。
Tc(℃)>Ts(℃) ・・・・(7)
(但し、Tcは前記発泡芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点であり、Tsは前記外層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点である。)
Y ≧ 5 ・・・・(8)
Y ≧ −0.2X+20 ・・・・(9)
(但し、YはJIS K7221−2(1999)の曲げ試験における最大曲げたわみ量(mm)であり、Xはポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の嵩密度(g/L)である。)
また、前記ポリエチレン系樹脂としては、例えば、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸アルキルエステル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸アルキルエステル共重合体などが例示される。
Tc(℃)>Ts(℃)・・・(1)
この構成を満足することにより、より幅広い成形蒸気圧で型内成形を行っても、発泡粒子同士の融着が良好なものとなる。また、前記多層発泡粒子の発泡芯層部分のみからなる筒状の発泡粒子の最低成形蒸気圧(成形圧)よりも低めの蒸気圧のスチームで型内成形を行う場合には、発泡粒子同士の融着がさらに良好なものとなる。即ち、型内成形時の発泡粒子同士の融着性が該外層を構成するポリオレフィン系樹脂により向上するので、低い蒸気圧のスチームでも、曲げたわみ性に優れる融着強度を有する発泡粒子成形体を得ることができる。
まず、発泡粒子2〜10mgを採取し、示差走査熱量測定装置によって23℃から220℃まで10℃/分で昇温測定を行なう。かかる測定により得られたDSC曲線の一例を図1に示す。
dMIN≧ 1.0(mm) ・・・(2)
dMIN /DMIN≦0.70 ・・・(3)
但し、dMIN は多層発泡粒子の貫通した筒孔の方向に垂直な断面における最小の孔径(mm)であり、DMIN はdMIN を得た断面の発泡粒子の最小外径(mm)である。
尚、本発明において前記したポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子の形状が筒状であるとは、円柱、楕円柱、角柱等の柱状発泡粒子の柱の上下方向を貫通する1又は2以上の筒孔を少なくとも有する形状のものであればよい。上記形状の中でも、製造安定性の観点からは、円柱状の発泡粒子が好ましい。
また、dMIN /DMINは、発泡粒子の孔径が発泡粒子の外径に対して相対的に小さくなり、高い空隙率の発泡粒子成形体を得ること困難になるという観点からは、0.20以上であることが好ましく、さらには、0.30以上であることがより好ましい。
また、前記dMINの上限は、孔径が大きすぎると発泡粒子の強度が低下するという観点からは、3.5mmが好ましく、3.3mmがより好ましい。尚、dMINは、多層発泡粒子の貫通した筒孔の方向に垂直な任意の断面において孔径を測定した場合に、最小値となる孔径(mm)を意味する。
40 ≦[(見掛け密度―嵩密度)÷見掛け密度]×100 ≦ 70・・・・(4)
尚、本明細書において、「(見掛け密度―嵩密度)÷見掛け密度×100」で表される多層発泡粒子の見掛け密度と嵩密度の関係を多層発泡粒子の空間率(%)という。
前記多層発泡粒子の嵩密度は、成形直前の発泡粒子を無作為に抜き出し、気温23℃、相対湿度50%の大気圧下において、容積1Lのメスシリンダーの中に、静電気を除去しつつ自然堆積状態となるように多数の発泡粒子を1Lの目盛まで収容し、次に、収容された発泡粒子の重量を測定することにより求めることができる。
これは、本発明に用いられる多層発泡粒子の外層を構成する樹脂融点Ts(℃)が、発泡芯層を構成する樹脂融点Tc(℃)より低いために可能となる成形条件である。特に、前記多層発泡粒子を用い、上記のような低い成形蒸気圧で型内成形を行うことにより、型内成形時に発泡粒子成形体の空隙が過度に減少してしまうことを抑制しつつ、多層発泡粒子同士を十分に融着させることが可能となり、得られる発泡粒子成形体が優れた曲げたわみ性を有することとなる。
上記観点から、成形蒸気圧が0.2MPa(G)以下であることが好ましく、成形蒸気圧が0.2MPa(G)である場合には前記Tcが150℃以下であることが好ましい。
なお、成形蒸気圧の下限は、所望される融着強度が得られる範囲であれば特に限定されないが、例えば、ポリプロピレン系樹脂からなる発泡粒子の場合には、概ね0.1MPa(G)である。
Mc ≦ 1300 (MPa) ・・・(5)
Mc−Ms ≦ 600 (MPa)・・・(6)
かかる観点から、前記曲げ弾性率の差:Mc−Msは500MPa以下であることが好ましい。また、前記曲げ弾性率の差の下限は、50MPaであることが好ましい。
なお、発泡粒子の上記平均重量は、発泡粒子を得るための樹脂粒子の1個当たりの平均重量を、目的とする発泡粒子の重量に合わせることにより調整することができる。また、発泡粒子の平均重量は、無作為に選んだ200個の発泡粒子の重量(mg)を200で除した値である。
但し、本発明で用いる多層発泡粒子は融着性に優れていることから、従来よりも発泡粒子に付与する内圧を低くしても、融着強度が高く、且つ嵩密度が低い発泡粒子成形体を得ることができる。
具体的には、発泡粒子成形体の空隙率の低下を防ぐという観点からは、前記多層発泡粒子の内圧は、0.15MPa(G)以下(0MPa(G)を含む)として型内成形することが好ましく、より好ましくは0.1MPa(G)以下、更には大気圧下で養生したままの、実質的に内圧を付与しない状態で、型内成形を行うことが好ましい。
該多層発泡粒子は、ポリオレフィン系樹脂で構成される芯層と、該芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点Tc(℃)より低い融点Ts(℃)のポリオレフィン系樹脂で構成される外層とからなる多層樹脂粒子を、後述する方法により発泡させることにより得ることができる。
尚、分散強化剤は、通常多層樹脂粒子100重量部当り0.0001〜1重量部程度使用される。
なお、融解終了温度(Tce)は、前記高温ピークBの高温側におけるDSC曲線と高温側ベースラインとの交点として求められる融解終了温度Tと同様にして求められる。
従来、前記「多層発泡粒子と対応する単層発泡粒子」を型内成形する場合、十分な融着強度を得るためには、発泡粒子を十分に加熱して発泡粒子同士を融着させる必要があった。従って、加熱により発泡粒子が必要以上に二次発泡してしまうため、筒状の発泡粒子の筒孔部分が潰れて、発泡粒子成形体の空隙率は低下する傾向があった。一方、より高い空隙率の発泡粒子成形体を得ようとして、低い成形蒸気圧で型内成形すると、発泡粒子成形体の空隙率を高く維持することはできるが、発泡粒子の二次発泡が過度に抑制されることから発泡粒子同士の融着が不足することとなり、曲げたわみ性に優れ、空隙率が高く且つ嵩密度が低い、軽量な発泡粒子成形体を得ることに関しては、従来技術は課題を残していた。
Tc(℃)>Ts(℃) ・・・・(7)
(但し、Tcは前記発泡芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点であり、Tsは前記外層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点である。)
Y ≧ 5 ・・・・(8)
Y ≧ −0.2X+20 ・・・・(9)
(YはJIS K7221−2(1999)の曲げ試験における最大曲げたわみ量(mm)であり、Xはポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の嵩密度(g/L)である。)
Y ≧ −0.2X+25 ・・・・(10)
なお、該発泡粒子成形体の嵩密度は、発泡粒子成形体の重量(g)を発泡粒子成形体の外形寸法から求めた体積(L)により除した値から求めることができる。
空隙率(%)=〔(H−I)/H〕×100 ・・・ (11)
但し、Hは発泡粒子成形体の外形寸法(例えば、20mm×15mm×80mmの全面カットサンプル)から算出される体積(cm3)であり、Iは発泡粒子成形体の空隙部を除いた体積(cm3)である。Iは、発泡粒子成形体をアルコール(例えばエタノール)中に沈めた時の、体積の増量分として、発泡粒子成形体の空隙部を除いた体積を測定することによって求めることができる。
なお、高温ピークの融解熱量は型内成形前後で殆ど変化することがなく、前記多層発泡粒子の高温ピークの融解熱量が50J/g以下であれば、得られる発泡粒子成形体の高温ピーク熱量も50J/g以下となる。
内径65mmの芯層形成用押出機および内径30mmの外層形成用押出機の出口側に多層ストランド形成用ダイが取付けられた押出機を用い、表2に示す芯層を形成するポリオレフィン系樹脂、及び外層を形成するポリオレフィン系樹脂を、それぞれの押出機に供給し、溶融混練して溶融混練物としてから、前記多層ストランド形成用ダイに導入しダイ内で合流してダイ先端に取付けた口金の小孔から、外層と芯層の2層(鞘芯形状)からなり、芯層に貫通孔を有する円筒形状のストランドとして押出し(芯層の重量%:外層の重量%=95:5)、押出されたストランドを水冷し、ペレタイザーで表2に示す重量となるように切断し乾燥して円筒形状の多層樹脂粒子を得た。得られた樹脂粒子を構成する樹脂、樹脂粒子の物性などを表2に示す。
なお、芯層のポリオレフィン系樹脂には、気泡調整剤としてホウ酸亜鉛の含有量が1000重量ppmとなるようにマスターバッチを調製して供給した。
表1に示す樹脂を用い、ダイ先端に取付けた口金の小孔のサイズを変更した以外は、実施例1と同様にして、表3に示す物性の多層樹脂粒子を得た。該多層樹脂粒子を表3に示す条件以外は実施例1と同様にして発泡させ、表3に示す多層発泡粒子を得た。該多層発泡粒子を用い、表3に示す成形条件以外は実施例1と同様にして、発泡粒子成形体を得た。得られた成形体の物性を表3に示す。
芯層形成用押出機のみを用いて、表3に示す芯層を形成するポリオレフィン系樹脂を押出機に供給し、溶融混練して溶融混練物としてから、ダイに導入し、ダイ先端に取付けた口金の小孔から、単層の円筒形状のストランドとして押出した。押出されたストランドを水冷し、表3に示す重量となるようにペレタイザーで切断し乾燥して筒状の単層樹脂粒子を得た。得られた樹脂粒子の物性などを表3に示す。さらに、表3に示す成形条件以外は実施例1と同様にして、発泡粒子成形体を得た。得られた成形体の物性を表3に示す。なお、参考例2,4における成形蒸気圧は、それぞれ樹脂3、樹脂4の最低成形蒸気圧に相当するように設定した。
P=(W÷M)×R×T÷V ・・・ (12)
ただし、上式中、Mは空気の分子量であり、ここでは28.8(g/モル)の定数を採用した。Rは気体定数であり、ここでは0.0083(MPa・L/(K・mol))の定数を採用した。Tは絶対温度を意味し、23℃の雰囲気が採用されているので、ここでは296(K)の定数である。Vは発泡粒子群の見掛け体積から発泡粒子群中に占める基材樹脂の体積を差し引いた体積(L)である。
実施例、比較例で得られた発泡粒子成形体の融着強度の評価方法は、以下のとおりである。
発泡粒子成形体の最大曲げたわみ量Y(mm)と発泡粒子成形体の嵩密度X(g/L)が下式関係を満足することを基準として評価した。
◎:Y≧5且つY ≧ −0.2X+25
○:Y≧5且つ−0.2X+20 ≦ Y < −0.2X+25
×:Y<5又はY < −0.2X+20
Claims (5)
- 連通した空隙を有するポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法であって、
筒状のポリオレフィン系樹脂発泡芯層と該発泡芯層を被覆するポリオレフィン系樹脂外層とからなると共に、下記(a)〜(d)の要件を満足するポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子を、
成形金型内に充填し、スチームを成形金型内に導入して、成形金型内の前記多層発泡粒子を加熱し、融着させて、型内成形することを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法。
(a)ポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子の見掛け密度が10〜200g/Lである。
(b)ポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子2〜10mgを熱流束示差走査熱量測定法により、10℃/分の昇温速度で23℃から220℃まで加熱したときに得られるDSC曲線が、ポリオレフィン系樹脂に固有の吸熱ピークAと、該吸熱ピークAの高温側に1つ以上の吸熱ピークBとを有し、該吸熱ピークBの融解熱量が50J/g以下である。
(c)ポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子の発泡芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(Tc)と前記多層発泡粒子の外層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(Ts)とが下記(1)式を満足する。
Tc(℃)>Ts(℃)・・・(1)
(d)ポリオレフィン系樹脂多層発泡粒子が下記(2)及び(3)式を満足する。
dMIN≧ 1.0(mm) ・・・(2)
dMIN /DMIN≦0.70 ・・・(3)
(但し、dMIN は前記多層発泡粒子の筒孔の方向に垂直な断面における最小の孔径(mm)であり、DMIN はdMIN を得た断面の最小の外径(mm)である。)
- 前記多層発泡粒子の見掛け密度と嵩密度との関係が下記(4)式を満足することを特徴とする請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法。
40 ≦((見掛け密度―嵩密度)÷見掛け密度)×100 ≦ 70 ……(4) - 型内成形時の成形蒸気圧を0.3MPa(G)以下とすることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法。
- 前記ポリオレフィン系樹脂発泡芯層と前記ポリオレフィン系樹脂外層とを構成する樹脂がポリプロピレン系樹脂であり、該発泡芯層を構成するポリプロピレン系樹脂の曲げ弾性率(Mc)と、該外層を構成するポリプロピレン系樹脂の曲げ弾性率(Ms)とが下記(5)及び(6)式を満足することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の製造方法。
Mc ≦ 1300 (MPa) ・・・(5)
Mc−Ms ≦ 600 (MPa)・・・(6) - 筒状のポリオレフィン系樹脂発泡芯層と該発泡芯層を被覆するポリオレフィン系樹脂外層とからなると共に、下記(7)式を満足する多層発泡粒子を型内成形して得られる、嵩密度10〜100g/L、空隙率20%以上50%未満のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体であって、
該発泡粒子成形体2〜10mgを熱流束示差走査熱量測定法により、10℃/分の昇温速度で23℃から220℃まで加熱したときに得られるDSC曲線が、ポリオレフィン系樹脂に固有の吸熱ピークCと、該吸熱ピークCの高温側に1つ以上の吸熱ピークDとを有し、該吸熱ピークDの融解熱量が50J/g以下であり、
該発泡粒子成形体の最大曲げたわみ量Y(mm)が下記(8)及び(9)式を満足することを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体。
Tc(℃)>Ts(℃) ・・・・(7)
(但し、Tcは前記発泡芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点であり、Tsは前記外層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点である。)
Y ≧ 5 ・・・・(8)
Y ≧ −0.2X+20 ・・・・(9)
(但し、YはJIS K7221−2(1999)の曲げ試験における最大曲げたわみ量(mm)であり、Xはポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体の嵩密度(g/L)である。)
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