TWI490108B - 複合材料及其製造方法 - Google Patents

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Description

複合材料及其製造方法
本說明書的實施例是關於一種複合材料及其製造方法。
高分子材料廣泛地應用於各種產品上，為了調整其性質以符合使用需求，通常會在裡面加入其他類型的材料，形成複合材料。這類被加入的材料例如是用以改善剛性的無機粉體、用以改善韌性的彈性體。另外，往往還會添加一些助劑，包括協助加入的材料分散的分散劑、加強加入的材料與高分子基質之間結合強度的介面改質劑等等。
奈米尺寸的無機粉體被用來試圖同時提升高分子基質的剛性與韌性。不過，如果分散不均勻，使得一定數量的無機粉體聚集結塊(agglomeration)，就無法達到良好的性質改善效果。
根據本發明的一些實施例，一種複合材料的製造方法包括下列步驟。提供一聚丙烯(PP)單聚物及至少一無機粉體至一雙螺桿押出機(twin screw extruder)，其中聚丙烯單聚物佔40wt%~90wt%，無機粉體佔10wt%~60wt%，其中聚丙烯單聚物的 熔融指數(Melt flow Index,MI)小於3.6g/10min，其中無機粉體的粒徑介於100奈米~1000奈米之間。加熱聚丙烯單聚物，使聚丙烯單聚物呈熔融態。並且，使熔融態的聚丙烯單聚物及無機粉體通過雙螺桿押出機之至少五個混合塊(kneading blocks)，以混合聚丙烯單聚物及無機粉體，使無機粉體分散於聚丙烯單聚物中。
根據本發明的一些實施例，一種複合材料包括一聚 丙烯單聚物及至少一無機粉體。聚丙烯單聚物佔複合材料的40wt%~90wt%。無機粉體佔複合材料的10wt%~60wt%，無機粉體分散於聚丙烯單聚物中，無機粉體的粒徑介於100奈米~1000奈米之間。
為了對本發明上述及其他方面有更佳的瞭解，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
100‧‧‧製造方法
200‧‧‧雙螺桿押出機
210‧‧‧螺桿
220‧‧‧混合塊
222‧‧‧混合盤
230‧‧‧進料端
240‧‧‧出口
D0~D5‧‧‧區段
S110、S120、S130‧‧‧步驟
第1圖是根據本發明一實施例的複合材料製造方法的流程圖。
第2圖是用於根據本發明一實施例的複合材料製造方法的雙螺桿押出機的示意圖。
第3A~3B圖是用於根據本發明一實施例的複合材料製造方法的混合塊的示意圖。
第4圖是呈現根據本發明一實施例的複合材料製造方法的製程條件的影響的示意圖。
以下將提供本發明的複合材料及複合材料製造方法 的具體實施例，並配合圖式和範例列表來進行說明。然而，所附的圖式和範例列表只是提供部份的實施態樣，因此實施例的內容不應作為本發明範圍的限制。另外，為了清楚起見，圖式中各元件的相對比例及配置狀況可能不是依照其實際相對情況來繪示。
在本發明的說明書及申請專利範圍中記載的所有數 據範圍，以「大於」、「小於」界定者視為不包括數據範圍的端點，除此之外，只要是未特別聲明需排除端點數值者，皆應視為包括數據範圍的端點。
[複合材料的製造方法]
在本說明書的實施例中，提出一種複合材料及其製造方法。利用製造方法的調整，使得奈米尺寸的無機粉體可均勻分散於高分子材料中，降低聚集結塊的程度，而使得複合材料具有更佳的性質。
現在將參照第1圖，對於根據本發明一實施例的複合材料的製造方法100的流程進行說明。
首先，如步驟S110，提供一聚丙烯單聚物及至少一無機粉體至一雙螺桿押出機。其中，聚丙烯單聚物可佔40wt%~90wt%，無機粉體可佔10wt%~60wt%。在一些實施例中，聚丙烯單聚物佔50wt%~90wt%，無機粉體佔10wt%~50wt%。在一些實施例中，無機粉體佔30wt%~50wt%，舉例來說，可佔40wt%~50wt%，例如佔46wt%~50wt%。
在一些實施例中，所使用的聚丙烯單聚物具有小於3.6g/10min的熔融指數。之所以使用熔融指數小於3.6g/10min 的聚丙烯單聚物，是因為材料的黏度(一種表現方式為熔融指數)與其可吸收的應力大小相關，亦即，與聚丙烯單聚物本身的韌性相關。在一些實施例中，聚丙烯單聚物的熔點介於145℃~170℃之間。此一熔點範圍的聚丙烯單聚物，有著較不易於其中分散無機粉體的特性。
在一些實施例中，所使用的無機粉體具有介於100奈米(nm)~1000奈米之間的粒徑。在一些實施例中，無機粉體包括二氧化鈦(TiO2 )、碳酸鈣(CaCO3 )、氫氧化鎂(Mg(OH)2 )及硫酸鋇(BaSO4 )中的至少一種，舉例來說，可以是其中任二者或三者的組合。
在一些實施例中，可預加熱聚丙烯單聚物，使聚丙烯單聚物具有流動性，以利於進料。在一些實施例中，預加熱的步驟是在140℃~160℃的溫度進行。
接著，如步驟S120，加熱聚丙烯單聚物，使聚丙烯單聚物呈熔融態。無機粉體可初步地分散在熔融態的聚丙烯單聚物之中。在一些實施例中，無機粉體也同時受到加熱。在一些實施例中，聚丙烯單聚物及無機粉體被加熱至180℃~230℃。
如步驟S130，使熔融態的聚丙烯單聚物，連同無機粉體一起，通過至少五個混合塊，以混合聚丙烯單聚物及無機粉體，使無機粉體分散於聚丙烯單聚物中，以得到複合材料。混合塊的數目最少為五個，但可有更多個，以協助讓聚丙烯單聚物及無機粉體混合均勻。在一些實施例中，混合塊各包括五片混合盤(kneading disc)。混合塊並非以緊貼著彼此的方式設置，之間由輸送元件(例如螺桿)間隔開來。在一些實施例中，兩個相鄰的混合 塊間隔螺桿的0.5~2個螺距。混合塊的間隔不宜過寬，以免混合好的聚丙烯單聚物及無機粉體又再度分開。藉助於至少五個連續設置的混合塊，可對熔融態的聚丙烯單聚物及無機粉體進行連續混煉。在一些實施例中，使聚丙烯單聚物及無機粉體通過混合塊的步驟，是在180℃~230℃的溫度進行。
經過步驟S130，已經得到熔融態的複合材料。之後，可再進一步地冷卻混合的聚丙烯單聚物及無機粉體，以得到固態的複合材料。舉例來說，可以採用水冷式拉條切粒法進行冷卻，並將複合材料造成酯粒。所得到的固態複合材料可具有良好的分散情況。在一些實施例中，在所得到的固態複合材料裡，尺寸在1微米以上的無機粉體的聚結塊(agglomerate)佔的面積比例小於10%。
可再對固態複合材料進行加工，以形成各種產品。 舉例來說，可以使用射出成型機，在例如210℃的溫度製造出成形品。
在根據本發明實施例的複合材料製造方法中，是利用本身具備一定強度的聚丙烯單聚物(熔融指數小於3.6g/10min的)，及分散均勻、聚集結塊的情況輕微的奈米級無機粉體，來同時達成複合材料的高剛性與高韌性，可不添加額外的彈性體(用於提高韌性)。另外，根據本發明實施例的複合材料製造方法中，藉由使聚丙烯單聚物和無機粉體通過較多的混合塊，來達成良好的混合與分散，因此不需要添加額外的分散劑。
以下將以較具體的方式說明根據本發明實施例的複合材料製造方法。請參照第2圖，其繪示用於根據本發明一實施 例的複合材料製造方法100的雙螺桿押出機200。為了方便說明，在第2圖中，只是示意性地繪示出雙螺桿押出機200的螺桿210、混合塊220、進料端230、出口240以及具有不同溫度的區段D0~D5。螺桿210的螺紋配置、混合塊220的數目與位置、及區段D0~D5的數目和配置，都可以為了製程最佳化而進一步地調整。
在第2圖的例子中，聚丙烯單聚物及無機粉體從圖左方的進料端230進入雙螺桿押出機200。聚丙烯單聚物及無機粉體可以是分別提供給雙螺桿押出機200，也可以是預先混合後再一起提供至雙螺桿押出機200。在這個例子中，聚丙烯單聚物及無機粉體在區段D0預加熱，例如以160℃的溫度進行預加熱。接著，聚丙烯單聚物及無機粉體通過三個混合塊，進行初步混合。初步混合的聚丙烯單聚物及無機粉體首先通過例如是210℃的區段D1。聚丙烯單聚物及無機粉體接著通過溫度略為升高，例如是220℃的區段D2。聚丙烯單聚物及無機粉體在例如是220℃的區段D3的末段，進入設有五個連續設置的混合塊220的區域，並在通過五個連續設置的混合塊220的同時進入溫度例如是210℃的區段D4。之後，再通過溫度更低，例如是200℃的區段D5。熔融態的複合材料由出口240離開雙螺桿押出機200。在第2圖的例子中，五個連續設置的混合塊220是設置在雙螺桿押出機200中溫度開始下降的區域，亦即區段D4、D5交界部分，但也可以設置在區段D1~D5中的其他位置，並不受限於此。
混合塊220並非以緊貼著彼此的方式設置，之間由輸送元件(例如螺桿210)間隔開來，但混合塊220的間隔也不宜過 寬，以免混合好的聚丙烯單聚物及無機粉體又再度分開。在一些實施例中，兩個相鄰的混合塊220可間隔螺桿的0.5~2個螺距。例如第2圖所示的例子，五個連續設置的混合塊220中，兩個相鄰的混合塊220間隔螺桿的0.5個螺距。各個混合塊220的具體結構如第3A、3B圖所示，其中第3A圖繪示例如從第2圖的進料端230看向出口240時所見到的混合塊220，第3B圖繪示從紙面方向所見到的混合塊220。混合塊220各包括五片混合盤，每片混合盤相對於前一片混合盤傾斜設置，例如相對於前一片混合盤旋轉45°設置。
藉由具有五個連續設置的混合塊220的雙螺桿押出機200，即使是特別難以在其中分散均勻的熔點介於145℃~170℃的聚丙烯單聚物基質，無機粉體也可以在其中分散均勻。據此，根據本發明一實施例的製造方法100，可製造出具有良好的混合與分散的複合材料。
[複合材料]
以根據上述實施例的製造方法100所製造出的複合材料，包括一聚丙烯單聚物及至少一無機粉體。聚丙烯單聚物佔複合材料的40wt%~90wt%，無機粉體佔複合材料的10wt%~60wt%。在一些實施例中，聚丙烯單聚物可佔複合材料的50wt%~90wt%，無機粉體可佔複合材料的10wt%~50wt%。在一些實施例中，無機粉體可佔複合材料的30wt%~50wt%，舉例來說，可佔複合材料的40wt%~50wt%，例如佔複合材料的46wt%~50wt%。
無機粉體具有介於100奈米~1000奈米之間的粒 徑，並分散於聚丙烯單聚物中。以例如掃描式電子顯微鏡等儀器進行觀察，可以見到尺寸在1微米以上的無機粉體的聚結塊佔的面積比例小於10%。在一些實施例中，無機粉體包括二氧化鈦(TiO2 )、碳酸鈣(CaCO3 )、氫氧化鎂(Mg(OH)2 )及硫酸鋇(BaSO4 )中的至少一種。
所形成的複合材料可具有大於11kg-cm/cm的艾氏衝擊強度(Izod impact strength)，且具有大於17000kg/cm2 的彎曲模數(flexural modulus)。無機粉體本身即具備提高剛性(表現為高彎曲模數)的效果，至於根據本發明實施例的複合材料可同時具有高韌性(表現為高衝擊強度)的原因，有可能是因為分散在作為基質的聚丙烯單聚物中的奈米級無機粉體，在其周圍產生可吸收應力的微孔洞，由於根據本發明實施例的複合材料中，無機粉體的分散良好、聚集結塊的程度低，可形成更多這類的微孔洞，所以韌性可顯著的改善。此種高剛性、高韌性複合材料適合應用於製造各種殼體及框架，例如音響外殼、手機外殼、液晶顯示器框架、車用燈座等等。
無機粉體在聚丙烯單聚物基質中的良好分散與低聚結程度也有助於其他性質的提升。舉例來說，在一些實施例中，根據本發明實施例的複合材料可具有0.25W/m．K以上的導熱係數。在一些實施例中，例如是使用二氧化鈦的實施例中，根據本發明實施例的複合材料可具有90%以上的高光反射率，適合作為車用燈座以減少光消耗、提高出光效率。
[範例及比較例]
在以上的敘述內容中，已對於根據本發明的複合材料製造方法及根據本發明的複合材料進行了詳細的說明。以下列出根據本發明實施例的複合材料的數個範例，配合數個比較例，本發明所屬技術領域之通常知識者可對本發明有更進一步的理解。
表1列出根據本發明實施例的複合材料的數個範例的配方及材料性質。這些範例的複合材料是以配合第2圖所描述之製造方法製造而成。其中，聚丙烯單聚物及無機粉體的添加量是以重量百分比(wt%)為基準。在複合材料的韌性方面，以ASTM D256方法測試艾式切口衝擊強度(Izod notched impact strength)。在複合材料的剛性方面，以ASTM D790方法測試彎曲模數。此外，並以CIE 1976方法測試反射率，根據ISO/DIS 22007-2規範以熱傳導率分析儀(Thermal Constants Analyser,Hot Disk AB)測試熱傳導率。
由表1可以看出，所有的範例都具有大於11kg-cm/cm的艾氏衝擊強度，例如大於11.4kg-cm/cm。並且，所有的範例都具有大於17000kg/cm2 的彎曲模數。亦即，所有的範例都表現出良好的韌性及剛性。如果與未使用無機粉體的例子(如表2比較例1)相比，範例1~8的韌性至少可提升2.5倍。其中，範例3、範例4及範例8的韌性更是提升到大於70kg-cm/cm。另外，範例1、範例2、範例3及範例8還具有90%以上的高光反射率，和0.25W/m．K以上的高導熱係數。具體地說，具有93.2%以上的高光反射率，及0.28W/m．K以上、甚至可達0.46W/m．K的高導熱係數。
表2列出數個比較例，同樣是以配合第2圖所描述 的製造方法製造而成，並且以相同於表1範例的測試方法進行剛性與韌性的測試。在比較例1中，並未使用無機粉體，完全由聚丙烯單聚物製成，其彎曲模數較低，亦即剛性較差，而艾式衝擊模數明顯較低，表示其韌性不佳。在比較例2、3中分別使用了尺寸較小和較大的無機粉體，可以看出對韌性的改善無太大益處。至於比較例4，並未使用無機粉體，而是使用了彈性體SEBS，其韌性明顯提升，但剛性反而下降。在比較例5中，則使用了熔融指數較高的聚丙烯單聚物，與範例2相比，可以看出，使用熔融指數較高的聚丙烯單聚物，韌性較不易提高。可進一步參照第4圖，其示出聚丙烯單聚物的熔融指數對於最後形成的複合材料的韌性的影響。在TiO2 佔複合材料20wt%的例子中，當熔融指數低於5.0，艾式衝擊模數便開始明顯的提升，在熔融指數低於3.6的情況下，複合材料可具有相當高的艾式衝擊模數。
表3呈現出是否使用連續五個混合塊220對於所形成的複合材料的性質的影響。除了未使用連續五個混合塊220外(第2圖中連續五個的混合塊220的位置未放上混合塊220)，各對照組的比較例的製造條件與範例一致。然而，各範例相較於對應的比較例來說，韌性皆有改善。範例3的艾式衝擊模數更是比較例7的3.6倍。藉由掃描式電子顯微鏡的觀察，發現無機粉體聚集結塊的程度在各比較例中遠較於在對應的範例中來得高。
在根據本發明實施例的複合材料製造方法中，藉由設置有連續五個混合塊的雙螺桿押出機，混合聚丙烯單聚物及無機粉體，不需添加分散劑等助劑，便可以使無機粉體均勻地分散於聚丙烯單聚物中，而有助於剛性、韌性與其他性質的提升。並且，藉由根據本發明實施例的複合材料製造方法，將粒徑介於100奈米~1000奈米之間的無機粉體均勻的分散在熔融指數小於3.6g/10min的聚丙烯單聚物裡，不需要添加彈性體，便可同時提高材料的剛性與韌性。
根據本發明實施例的複合材料，具有高剛性和高韌性，適合應用於音響外殼、手機外殼、液晶顯示器框架、車用燈座等各種殼體及框架。在一些實施例中，根據本發明實施例的複合材料更可具有高光反射率和/或高導熱係數，可多用途地應用。 另外，由於一般來說，聚丙烯單聚物較常用的聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)比重較輕、價格較低，以聚丙烯單聚物作為基質可以得到較輕且較便宜的複合材料。因此，根據本發明實施例的複合材料也具有比重輕及低成本的優點。
綜上所述，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識 者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧製造方法
S110、S120、S130‧‧‧步驟

Claims (13)

  1. 一種複合材料的製造方法，包括：提供一聚丙烯單聚物及至少一無機粉體至一雙螺桿押出機，其中該聚丙烯單聚物佔40wt%~90wt%，該無機粉體佔10wt%~60wt%，其中該聚丙烯單聚物的熔融指數小於3.6g/10min，其中該無機粉體的粒徑介於100奈米~1000奈米之間；加熱該聚丙烯單聚物，使該聚丙烯單聚物呈熔融態；使熔融態的該聚丙烯單聚物及該無機粉體通過該雙螺桿押出機之至少五個混合塊(kneading blocks)，以混合該聚丙烯單聚物及該無機粉體，使該無機粉體分散於該聚丙烯單聚物中；以及冷卻混合之該聚丙烯單聚物及該無機粉體，以得到一固態的複合材料，其中在該固態的複合材料中，尺寸在1微米以上的該無機粉體的聚結塊佔的面積比例小於10%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之複合材料的製造方法，其中提供至該雙螺桿押出機的該聚丙烯單聚物的熔點介於145℃~170℃之間。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之複合材料的製造方法，其中提供至該雙螺桿押出機的該至少一無機粉體包括二氧化鈦、碳酸鈣、氫氧化鎂及硫酸鋇中的至少一種。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之複合材料的製造方法，其中該些混合塊各包括五片混合盤(kneading disc)。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之複合材料的製造方法，其中該些混合塊中兩個相鄰的混合塊間隔螺桿的0.5~2個螺距。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之複合材料的製造方法，其中使該聚丙烯單聚物及該無機粉體通過該些混合塊的步驟，是在180℃~230℃的溫度進行。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之複合材料的製造方法，更包括：預加熱該聚丙烯單聚物，使該聚丙烯單聚物具有流動性。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之複合材料的製造方法，其中預加熱該聚丙烯單聚物的步驟，是在140℃~160℃的溫度進行。
  9. 一種複合材料，其具有大於11kg-cm/cm且小於等於79.3kg-cm/cm的艾氏衝擊強度(Izod impact strength)，且具有大於17000kg/cm2 且小於等於29450kg/cm2 的彎曲模數(flexural modulus)，其組成包括：一聚丙烯單聚物，佔該複合材料的40wt%~90wt%；以及至少一無機粉體，佔該複合材料的10wt%~60wt%，該無機粉體分散於該聚丙烯單聚物中，該無機粉體的粒徑介於100奈米~1000奈米之間。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之複合材料，其中該無機粉體佔 該複合材料的30wt%~50wt%。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之複合材料，其中該無機粉體包含至少二種無機粉體。
  12. 如申請專利範圍第9項所述之複合材料，其中該至少一無機粉體包括二氧化鈦、碳酸鈣、氫氧化鎂及硫酸鋇中的至少一種。
  13. 如申請專利範圍第9項所述之複合材料，其中尺寸在1微米以上的該無機粉體的聚結塊佔的面積比例小於10%。
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