JP2012083626A - 難燃性を有する電子写真用導電性弾性部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面から順に表面層1、弾性層2、および基材層3、またはロールにて構成される、少なくとも3層からなる電子写真用の導電性弾性部材であって、その弾性ゴム材料に添加する難燃剤成分をイントメッセント型のリン系難燃剤とすることにより、環境にも配慮しつつ、ブリード現象も起こらない、難燃性の導電性弾性部材が提供される。
【選択図】図1
Description
具体的には、感光体上に形成された静電潜像上のトナー像を紙などの記録材へ転写するために使用する中間転写ベルト、転写搬送ベルト、紙搬送ベルト、転写ロールなどによる電子写真用部材に関するものである。
使用されるベルトなどの電子写真用部材においては、高画質化、高速化、高操作性などが要求されてきた。これらの部材には、電気的特性はもちろん、形状特性や耐久性などが要求されるために、高剛性や高強度の樹脂材料が使用されてきた背景がある。
しかしながら最近では、表面が粗い用紙への対応や更なる高画質化、高速化に対する要求から、これらの部材に対する弾性化が提案されている。つまり単層ベルトなどにおいて、導電性部材のもつ特性を生かしながらも、ゴムによる弾性を付加させることによって紙追従性が向上し、更なる画質向上が実現する。さらにソフトな転写ができるために、部材自体の長寿命化も期待できる。
単層ベルトなどの導電性部材単体においては、その素材による難燃化が可能であるが、一方、多層弾性ベルトなどの導電性弾性部材においては、ゴムによる可燃性の問題があり、
その対策が課題となっている。
燃焼の流れは熱源を受けた後に、燃焼→幅射→伝熱→熱分解→内部拡散→拡散→燃焼の繰り返しで起こるから、このサイクルをどこかで切れば燃焼は止まることになる。
この考えに基づいた多くの難燃剤が開発されている。
そうした中でもハロゲン系難燃剤の使用や三酸化アンチモンとの併用といった方法は、不燃焼ガスの発生やラジカルトラップ反応によって、燃焼そのものを停止させるために特に効果的であることがわかっている(例えば、特許文献1参照)。
難燃剤の添加量を増やすことは有効手段であるが、これによって外観に支障を与える場合も多く、またリン酸エステルなどではブリード現象など新たな問題点も発生する。
項1.表面から順に、表面層、弾性層及び基材層またはロールにて構成された、少なくとも3層からなる電子写真装置用の導電性弾性部材であって、弾性層にイントメッセント型のリン系難燃剤を含み、かつその含有量が弾性層のゴム成分100重量部に対して、45重量部以下であることを特徴とする難燃性の多層からなる電子写真用導電性弾性部材。
項2.前記イントメッセント型のリン系難燃剤が、ホスフィン酸塩であることを特徴とする、項1に記載の電子写真用導電性弾性部材。
項3.前記表面層の厚みが、10μm以下である、項1または2に記載の電子写真用導電性弾性部材。
項4.前記表面層が、フッ素樹脂材料を含む層である、項1〜3のいずれかに記載の電子写真用導電性弾性部材。
項5.前記弾性層の厚みが、100μm以上500μm以下であって、また体積固有抵抗値が1.0×105Ω・cm以上1.0×1012Ω・cm以下である、項1〜4のいずれかに記載の電子写真用導電性弾性部材。
項6.前記弾性層が、熱硬化性ウレタンゴム材料を含むことを特徴とする、項1〜5のいずれかに記載の電子写真用導電性弾性部材。
項7.前記基材層が、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、イソプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロプレンゴム、シリコーンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ウレタンゴム、スチレンブタジエンゴム、アクリルゴム、ブチルゴムおよびヒドリンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、項1〜6のいずれかに記載の電子写真用導電性弾性部材。
I. 電子写真用導電性弾性部材
本発明の電子写真用導電性弾性部材は、表面から順に、表面層、弾性層及び基材層またはロールにて構成された、少なくとも3層からなる電子写真装置用の導電性弾性部材であって、弾性層にイントメッセント型のリン系難燃剤を含み、かつその含有量が弾性層のゴム成分100重量部に対して、45重量部以下であることを特徴とする。
本発明の電子写真用導電性弾性部材における表面層は、多層弾性ベルトでの最外層部分である。転写ベルトの場合では、直接トナーを乗せて重ね合わせた4色(イエロー、マゼンタ、シアン、ブラック)、もしくはそれ以上のトナーを紙へ転写、離型するための層である。紙への転写性や離型性が要求されるとともに、ある程度の強度も必要となる。
なお該液状原料は、樹脂成分としての固形分濃度が0.5〜30重量%程度であればよい。当該固形分濃度とは、実施例の中で説明するとおりである。
こうして得られた表面層は、環境(温度、湿度等)変化により導電性が左右されないために、安定したトナーの一次及び二次転写が可能となり、高画質化が実現できる。
本発明の電子写真用導電性弾性部材における弾性層は、多層弾性ベルトの中間層部分であり、表面層と一体化されている。主に、転写効率の上昇や、感光体への負荷低減を目指し、柔軟性付与の目的で設けられる。
R1およびR2における炭素数1〜6のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、t-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基等が挙げられる。
ホスフィン酸塩の難燃機構としては、まず燃焼時においてホスフィン酸化物イオンと金属イオンに分解され、このホスフィン酸化物イオンがその表面に析出することによりリン化合物の難燃層を形成する。これが熱や酸素の遮断効果の高い層となり、さらには同時に生じた金属イオンがこの層をより強固なものにする。
前記ゴム材料として、例えば、液状ウレタンゴムには、抵抗調整をせずとも体積固有抵抗率が109〜1011Ω・cm程度の極性を持つものが存在するため、特に導電剤を加えなくても弾性層を構成することができる。但し、更なる導電性を付与したい場合には、イオン導電剤や電子導電剤などで抵抗調整してもよい。
本発明の電子写真用導電性弾性部材における基材層は、多層弾性ベルトの最内層部分である。多層弾性ベルト自体の抵抗値や寸法安定性などが大きく影響し、高強度や高剛性などが要求される。基材層は、マトリックスの樹脂の導電剤が分散された層であり、樹脂材料又はゴム材料に、導電剤を含む基材層形成用組成物によって形成される。
前記ゴム材料としては、例えば、イソプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロプレンゴム、シリコーンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ウレタンゴム、スチレンブタジエンゴム、アクリルゴム、ブチルゴム、ヒドリンゴムおよびこれらの混合物等が例示される。
前記基材層形成用組成物の調製方法としては、特に限定されるものではないが、カーボンブラック等の導電剤が均一に分散された溶液組成物とすることができる点から、材料配合後ボールミル等を用いて混合することが好ましい。
基材層の厚さは、駆動時にベルトにかかる応力と柔軟性を考慮して、通常、30〜120μmであり、50〜100μmが好ましい。
電子写真用導電性弾性部材の製造方法としては、例えば、下記(A)〜(D)に示す公知の技術が使用できるが、表面性の確保や難燃剤の添加方法、また加工のしやすさなどから、(B)の方法で行うことが好ましい。
(A)金型に表面層、弾性層、基材層の順に遠心成型していく方法。
(B)金型に表面層、弾性層を遠心成型し、別に成型した基材層を接着させる方法。
(C)金型に弾性層、基材層を遠心成型し、表面層をコーティングしていく方法。
(D)金型に基材層のみを遠心成型し、弾性層、表面層をコーティングしていく方法。
(1)樹脂を遠心成型又は溶融押出成形して基材層を製膜する工程、
(2)樹脂を有機溶媒中に溶解又は膨潤させて得られた溶液を、円筒状金型を用いて遠心成型を行い、厚みが10μm以下の表面層を製膜する工程、
(3)上記(2)で得られた表面層の内面に、ゴム弾性層材料(弾性層形成用組成物)を、遠心成型によって厚みが200〜400μmのゴム弾性層を製膜して2層膜とする工程、及び
(4)上記(1)で得られた基材層の外面と、上記(3)で得られた2層膜のゴム弾性層の内面とを重ね合わせて、加熱処理する工程。
基材層は次のようにして製膜することができる。
表面層は、例えば、次のようにして製膜することができる。
前記表面層形成用組成物を、円筒状金型を用いて遠心成型を行う。この場合、得られる表面層の厚みが1〜5μmとなるように調製する。
上記工程(2)で得られた表面層の内面に、弾性層材料を遠心成型して得られる弾性層を製膜して2層膜とする。前述の弾性層形成用組成物を、表面層が形成された回転ドラム(円筒状金型)の表面層の内面上に均一に塗布して遠心成型を行い、その後、回転ドラムを重力加速度の2倍以上(好ましくは2〜20倍)の遠心加速度で回転させながら加熱処理を行う。
上記工程(1)で得られた基材層の外面と、上記(3)で得られた2層膜(表面層と弾性層)の弾性層の内面とを重ね合わせて、加熱処理する。
測定サンプルはUL94基準に相当する13mm×130mmにカットされたものを使用し、サンプル下部に10秒間バーナー炎を当てた。着火していることを確認したのち、バーナー炎を外して燃焼時間Aを測定した。消火後さらに10秒間バーナー炎をあて、2回目の燃焼時間Bを測定した。2回目の燃焼が消火した後の赤熱時間Cを測定してから、これらA+B+Cの時間を算出した。加えて、燃焼時の滴下物が綿を発火させるかの確認も同時に行なった。なお評価枚数は5枚とした。
各層および多層ベルトの厚みは、多層ベルトとした後に、製品部幅にカットした後の両端部切れ端を周方向に等ピッチで8点、計16点採取し、これらをエポキシ樹脂にて包埋した後、ミクロトームを用いて作製した断面を電子顕微鏡にて観察し各層の厚みを測定した。各層界面の判別はフーリエ変換赤外分光分析法のATRイメージによるトータル吸光度イメージにより行った。
体積抵抗率(Ω・cm)ならびに表面抵抗率(Ω/□)は三菱化学(株)製の抵抗測定器“ハイレスタUP・URブロ−ブ”を用いて23℃、55%RH環境下で測定した。
幅方向の長さ360mmにカットしたベルトをサンプルとし、該サンプルの幅方向に等ピッチで3ヶ所、縦(周)方向に4カ所の合計12ヶ所について、印加電圧100V10秒後に体積抵抗率及び表面抵抗率をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
JIS K6253に従い、IRHDマイクロ硬度計を用いて、幅10mm×長さ200mmの
多層弾性ベルトサンプル片の3点を測定し、その平均値として示した。
<ブリード確認>
3万枚の通紙を実施することで確認した。
○ 3万枚の通紙においてもブリード現象見られず。
△ 1万枚〜3万枚未満の通紙でブリード現象が発生。
× 1万枚未満の通紙でブリード現象が発生。
異物カミなど環境要因のものや、オレやシワなど二次的な不良を除いた、成型の過程にて発生したと思われる、外観的に好ましくない可能性のあるものがないかどうかを確認した。
試料(ポリアミック酸溶液)を金属カップ等の耐熱性容器で精秤し、この時の試料の重量をAgとする。試料を入れた耐熱性容器を電気オーブンに入れて、120℃×12分、180℃×12分、260℃×30分、及び300℃×30分で順次昇温しながら加熱、乾燥し、得られた固形分の重量(固形分重量)をBgとする。同一試料について5個のサンプルのA及びBの値を測定し(n=5)、次式(I)にあてはめて固形分濃度を求めた。その5個のサンプルの平均値を、固形分濃度として採用した。
基材層固形分濃度=B/A×100(%) (I)
原料(表面層を形成する樹脂原料または弾性層を形成するゴム原料)を精秤し、この時の重量をCgとする。電子天秤上で当該樹脂原料やゴム材料を溶剤に溶かすために、攪拌しながら溶剤を徐々に加え、最終的な溶液重量をDgとしたときの固形分濃度は、次式(II)となる。
表面層ならびに弾性層固形分濃度=D/C×100(%) (II)
(1)基材層の製膜
窒素流通下、N−メチル−2−ピロリドン488gに4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(ODA)47.6gを加え、50℃に保温、撹拌して完全に溶解させた。この溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)70gを徐々に添加することにより、ポリアミック酸溶液605.6gを得た。このポリアミック酸溶液の数平均分子量は19,000、粘度は35ポイズ、固形分濃度は18.0重量%であった。
・回転ドラム:内径168mm、幅500mmの内面鏡面仕上げの円筒状金型が、2本の回転ローラー上に載置され、該ローラーの回転とともに回転する状態に配置した(例えば、図2参照)。
・加熱温度:該ドラムの外側面に遠赤外線ヒータを配置し、該ドラムの内面温度が120°に制御されるようにした。
なお、該ベルトは厚さ80μm、外周長526.4mm、表面抵抗率7.98×1011(Ω/□)体積抵抗率7.90×109(Ω・cm)であった。
ビニリデンフロライド(VdF)とヘキサフルオロプロピレン(HFP)の共重合体であるVdF−HFP共重合樹脂(カイナー#2801、アルケマ社製:HFP5モル%)20gをN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)160gと酢酸アミル480gの混合溶媒に溶解させ、固形分濃度で約3重量%の溶液を調製した。この溶液から67gを採取し、回転ドラム内に注入し、次の条件で製膜した。
・回転ドラム:内径φ168.5mm、幅500mmの内面鏡面仕上げS45C製(表面に30μmの硬質クロムメッキ)円筒状金型が、2本の回転ローラー上に載置され、該ローラーの回転とともに回転する状態に配置した(例えば、図2参照)。
なお成型された表面層の厚みは3μmであった。
まずイントメッセント型のリン系難燃剤として、ホスフィン酸塩(OP−1230 クラリアント(社)製)を18g(ゴム成分100重量部に対し、30重量部)用意し、そこにキシレン90gを加え、攪拌を10分ほど行った。攪拌を継続しながらポリウレタンエラストマー(ウレハイパー DIC(社)製;エステル系ポリウレタン:エーテル系ポリウレタン:=7:3(42g:18g))60gを徐々にそこへ投入した。
投入完了後、30分ほど攪拌を継続し、均一混合溶液になったことを確認した後、硬化剤(CLH−5 DIC(社)製)とイオン導電剤(サンコノール 三光化学工業株式会社製)を添加し、さらに10分ほど攪拌を行った。
上記(3)で製膜した弾性層内面にプライマーDY39−067(東レダウコーニング製)を塗布し、風乾した後に、ドライラミ接着剤を薄く外面に塗布した(1)の基材層を挿入し重ね合わせた。基材層内面から圧着し、加熱(80〜100℃)を行い、張り合わせを完了させた。張り合わせた多層ベルトを金型から剥離し両端部をカットし幅360mmの多層ベルトを採取した。
ホスフィン酸塩の添加量を、24g(ゴム成分100重量部に対し、40重量部)とした以外は、実施例1と同様に多層弾性ベルトを作成した。
ホスフィン酸塩の添加量を、12g(ゴム成分100重量部に対し、20重量部)とした以外は、実施例1と同様に多層弾性ベルトを作成した。
各種使用原料を1.5倍とし、弾性層の厚みを360μmとした以外は、実施例1と同様に多層弾性ベルトを作成した。
ホスフィン酸塩の代わりに、別のイントメッセント型リン系難燃剤であるオルトリン酸塩21g(ゴム成分100重量部に対し、35重量部)を用いた以外は、実施例1と同様に多層弾性ベルトを作成した。
ホスフィン酸塩の添加量を30g(ゴム成分100重量部に対し、50重量部)とした以外は、実施例1と同様に多層弾性ベルトを作成した。
ホスフィン酸塩の代わりに、リン酸エステル(ジフェニルホスフェート:CR741 大八化学工業(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様に多層弾性ベルトを作成した。
ホスフィン酸塩の代わりに、デカブロモジフェニルエーテルを12g(ゴム成分100重量部に対し、20重量部)用いた以外は、実施例1と同様に多層弾性ベルトを作成した。
ホスフィン酸塩の代わりに、臭素化エポキシ+三酸化アンチモンの混合物を12g(ゴム成分100重量部に対し、20重量部)用いた以外は、実施例1と同様に多層弾性ベルトを作成した。
一般に難燃剤の添加量が増えることで一番ネックになるのが、外観やゴムの硬度アップという問題であり、これらの問題を解消することが重要である。
本発明のイントメッセント型リン系難燃剤は、ゴム成分100重量部に対し、45重量部以下の添加量であればよく、外観に影響を与えないことに加え、添加に伴うゴム硬化も少ないため、デカジブロモジフェニルエーテルのような、少量で難燃性を発揮するものの環境への負荷がかかる難燃剤に、十分対抗できるものとして使用できる。
2:弾性層(中間層部)
3:基材層(最内層部)
4:回転ローラー
5:円筒状金型
Claims (7)
- 表面から順に、表面層、弾性層及び基材層またはロールにて構成された、少なくとも3層からなる電子写真装置用の導電性弾性部材であって、弾性層にイントメッセント型のリン系難燃剤を含み、かつその含有量が弾性層のゴム成分100重量部に対して、45重量部以下とすることを特徴とする難燃性の多層からなる電子写真用導電性弾性部材。
- 前記イントメッセント型のリン系難燃剤が、ホスフィン酸塩であることを特徴とする、請求項1に記載の電子写真用導電性弾性部材。
- 前記表面層の厚みが、10μm以下である、請求項1または2に記載の電子写真用導電性弾性部材。
- 前記表面層が、フッ素樹脂材料を含む層である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真用導電性弾性部材。
- 前記弾性層の厚みが、100μm以上500μm以下であって、また体積固有抵抗値が1.0×105Ω・cm以上1.0×1012Ω・cm以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真用導電性弾性部材。
- 前記弾性層が、熱硬化性ウレタンゴム材料を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真用導電性弾性部材。
- 前記基材層が、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、イソプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロプレンゴム、シリコーンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ウレタンゴム、スチレンブタジエンゴム、アクリルゴム、ブチルゴムおよびヒドリンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真用導電性弾性部材。
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