JP2012062354A - 粘着性ハイドロゲル、粘着性ハイドロゲル製造用組成物及びゲルシート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子マトリックスに水と多価アルコールとK値が25〜88のポリビニルピロリドンが含まれてなる粘着性ハイドロゲルであって、前記高分子マトリックスが、(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体及び(メタ)アクリルアミド又はその誘導体を含む重合性単量体混合物と架橋性単量体との共重合体であり、前記粘着性ハイドロゲル100重量部に対して、前記(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体が2.5〜22.5重量部、前記(メタ)アクリルアミド又はその誘導体が2.5〜22.5重量部、前記ポリビニルピロリドンが5〜40重量部含まれることを特徴とする粘着性ハイドロゲルにより上記課題を解決する。
【選択図】なし
Description
よって、特許文献1のハイドロゲルは、全てのユーザーにとって、安易にその効果を享受できるものとまではいえなかった。
一方、特許文献2の技術は、ハイドロゲルの粘着力を向上することができるものの、繰返し粘着力の点においては、改善の余地があると思われる。
また、粘着性ハイドロゲルが、粘着性ハイドロゲル100重量部に対して0.05〜10重量部の電解質を更に含む場合、導電性を備えた粘着性ハイドロゲルを提供することができる。
高分子マトリックス(以下、「マトリックス」ともいう)は、(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体及び(メタ)アクリルアミド又はその誘導体を含む重合性単量体混合物と架橋性単量体との共重合体である。
(1)重合性単量体混合物
重合性単量体混合物に含まれる(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体と(メタ)アクリルアミド又はその誘導体は、重合反応性が良好であるため、残存モノマーを低減することができる。また、粘着性ハイドロゲル中の他の成分との親和性も良好である。
ここで、(ポリ)エチレンとは、エチレン又はポリエチレンを意味する。また、ポリエチレンとは、エチレン単位を2〜10個備えた構造を意味する。(ポリ)プロピレン及び(ポリ)グリセリンも、(ポリ)エチレンと同様の内容を意味する。
また、これらの(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体及び(メタ)アクリルアミド又はその誘導体は、水溶性であることが好ましい。
架橋性単量体としては、分子内に重合性を有する二重結合を2つ以上有するものが好ましい。具体的には、メチレンビス(メタ)アクリルアミド、エチレンビス(メタ)アクリルアミド、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリルアミド又は(メタ)アクリレート、テトラアリロキシエタン、ジアリルアンモニウムクロライド等が挙げられる。これらは、単独で、もしくは2種以上併用して使用されてもよい。
更に、イオンによる架橋を行う場合には、イオン性重合性単量体の一部に架橋性単量体としての機能を持たせることも可能である。
上記重合性単量体と架橋性単量体とが重合・架橋することにより、高分子マトリックスが形成される。本発明の粘着性ハイドロゲルに含まれる高分子マトリックスの割合は、粘着性ハイドロゲル100重量部に対して5〜50重量部であることが好ましい、より好ましくは、5〜40重量部である。粘着性ハイドロゲル中の高分子マトリックスの割合が5重量部未満であると、得られるゲル中のマトリックス濃度が低すぎるため、マトリックスが溶媒をかかえきれずブリードしやすくなり、ゲルの腰強度が弱くなる場合がある。一方、50重量部を越えると、重合時の発熱が大きくなりすぎるため、反応が暴走して、溶媒の沸点を超えて沸騰することがある。また沸騰した場合にはゲルに気泡が混入するため、良好なゲルを得られない場合がある。
本発明の粘着性ハイドロゲルに含まれる多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール等のジオール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多価アルコール類、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリグリセリン等の多価アルコール縮合体、ポリオキシエチレングリセリン等の多価アルコール変成体等が挙げられる。これらは、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用できる。
ポリビニルピロリドンは、ハイドロゲル100重量部に対して5〜40重量部含まれる。好ましくは、5〜30重量部である。ポリビニルピロリドンの含有量が5重量部未満であると、繰り返し粘着性が低下する場合がある。一方、40重量部を超えると、ゲル作製時の配合液の粘度が高くなりすぎて、配合液が凝集して、均一溶解が困難となり、均一なゲルが得られない場合がある。なお、ハイドロゲル100重量部とは重合性単量体、架橋性単量体、水、多価アルコール及びポリビニルピロリドンの各添加量の総計である
粘着性ハイドロゲルに含まれる水の含有量は、特に制限されないが、最終的に得られる粘着特性や電気特性を最適な値とするために、粘着性ハイドロゲル全体に対して10重量部から50重量部であることが好ましい。より好ましくは、10〜45重量部である。水の含有量が、10重量部未満であると、ゲルの平衡水分量に対する含水量が少なすぎるため、吸湿性が強くなり、ゲルが経時的に変質する場合がある。一方、50重量部を超えると、ゲルの平衡水分量との差が大きくなるため、乾燥によるゲルの収縮や、物性の変化を生じる場合がある。
粘着性ハイドロゲルには、電解質が含まれてもよい。電解質が含まれることにより、心電図測定用電極、低周波治療器用電極、各種アース電極等の生体電極用途として好適な導電性のゲルを得ることができる。このような生体電極用途として用いる場合、電解質が含まれる粘着性ハイドロゲルの比抵抗は0.1〜10kΩ・cmであることが好ましい。
粘着性ハイドロゲルには、必要に応じて防腐剤、殺菌剤、防錆剤、酸化防止剤、安定剤、香料、界面活性剤、着色剤等、抗炎症剤、ビタミン剤、美白剤等その他の薬効成分を適宜添加してもよい。
粘着性ハイドロゲルを得る方法としては、例えば、重合性単量体、架橋性単量体、水、非架橋の水溶性高分子及び必要に応じて重合開始剤を溶解又は均一分散し、加熱又は紫外線照射等を行うことにより重合させることで得る方法が挙げられる。また、あらかじめ重合反応によって形成された高分子マトリックスに、水や非架橋の水溶性高分子等を含浸させることにより得ることも可能である。また、重合性単量体のみを重合させた直鎖状高分子、水、非架橋の水溶性高分子等を溶解又は均一分散して得られるポリマー配合液に、架橋性単量体又は触媒を添加して直鎖状高分子と架橋性単量体を反応させることによりマトリックスを生成する方法により得ることも可能である。
粘着性ハイドロゲルは、液状の配合液を重合架橋してゲル化するため、用途に合わせて適宜成形することが可能である。例えば、樹脂フィルム等のベースフィルムの上に前記組成物を滴下し、滴下後、その上面に樹脂フィルム等のトップフィルムをかぶせて組成物を押し広げ、所望の厚みに制御する。この状態で光(紫外線)照射及び/又は熱により重合・架橋させて、所望の厚さを有する粘着性ハイドロゲルを得ることができる。
粘着性ハイドロゲルは、安全に皮膚等に粘着する特性を備えている。また、任意に電解質を添加することにより導電性を容易に付与することができる。そのため、電極パッド等の粘着性導電部位として好適に使用することができる。本発明の粘着性ハイドロゲルを電極パッドとして使用する一例について、以下に説明する。
粘着性ハイドロゲルを用いて得られたゲルシート、電極パッドは、優れた繰返し粘着力を有する。具体的には、初期の粘着力(対象物に貼付して最初に剥離する際に要する力)をN1とし、貼付と剥離を繰り返して、10回目の粘着力(10回目の剥離の際に要する力)をN10としたときに、N1とN2との関係が、
0.85<N10/N1<1
となる。N10/N1が0.85より小さいと、繰返し使用した場合に、粘着力が著しく低下してしまうため、0.85を超えることが好ましい。0.90を超えることが特に好ましい。
(K値の測定方法)
本発明におけるK値とは、分子量の大きさをフィケンチャー(Fikentscher)法により表した値であり、以下の測定方法によって求めることができる。K値が20未満である場合には5%(g/100ml)溶液の粘度を測定し、K値が20以上の場合は1%(g/100ml)溶液の粘度を測定する。試料濃度は乾燥物換算する。K値が20以上の場合、試料は1.0gを精密に測りとり、100mlのメスフラスコに入れ、室温で蒸留水を加え、振とうしながら完全に溶かして蒸留水を加えて正確に100mlとする。この試料溶液を恒温槽(25±0.2℃)で30分間放置後、ウベローデ型粘度計を用いて測定する。溶液が2つの印線の間を流れる時間を測定する。数回測定し、平均値をとる。相対粘度を規定するために、蒸留水についても同様に測定する。2つの得られた流動時間をハーゲンバッハ−キュッテ(Hagenbach−Couette)の補正値に基づいて補正する。
K値={[300ClogZ+(C+1.5ClogZ)2]1/2+1.5ClogZ−C}/(0.15C+0.003C2)・・・(1)
上記式(1)中、Cは試料の濃度(%:g/100ml)、Zは濃度Cの溶液の相対粘度(ηrel)を示す。
相対粘度ηrelは次式より得られる。
ηrel=(溶液の流動時間)÷(水の流動時間)・・・(2)
不織布で裏打ちしたサンプルを20mm×100mmの短冊状に切り出し、この試験片をベークライト板(住友ベークライト社製 紙ベークライト 品番:PL113)に貼り付け、英弘精機社製テクスチャーアナライザーにセットする。この後、JIS−Z0237に準じて300mm/分の速度で90°方向に剥離する際の力を粘着力とする。
不織布で裏打ちしたサンプルを20mm×150mmの短冊状に切り出し、この試験片を予めアルコールで軽く拭いた左腕内側の皮膚に貼付する。貼付後2分間経過後、テンシロン(オリエンテック社製)を用いて、試験片を1000mm/分の速度で180°方向に剥離するのに要した力の値を初期の粘着力(N1)とする。その後、剥離した試験片を左腕内側の皮膚に貼付して、それを剥離するという操作を繰り返し、(初回の剥離から数えて)10回目に剥離したときに要した力の値をN10とする。そして、N10をN1で除した数値を、初期粘着力に対する粘着力保持率とする。なお、測定条件は、温度23℃、湿度60%の雰囲気下とする。
不織布で裏打ちしたサンプルを20mm×200mmの角型に切り出し、この試験片の両面にステンレス板を貼り合わせ、ステンレス板間に1kHz、10Vp−pの電流を流した時のインピーダンスを測定する。得られたインピーダンス(I)と、試験片の面積(S)及び厚み(d)から以下の式により、比抵抗を算出する。
比抵抗(Ω・cm)=I(Ω)÷d(cm)×S(cm2)
重合性単量体としてターシャリーブチルアクリルアミドスルホン酸10重量部及びアクリル酸15重量部、架橋性単量体としてN,N’−メチレンビスアクリルアミド0.06重量部、多価アルコールとしてグリセリン39.94重量部、K値が29.2のポリビニルピロリドン(第一工業製薬社製:クリージャスK30)10重量部、電解質として塩化ナトリウム0.5重量部、紫外線重合開始剤として1−「4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル」−2−ヒドロキシ−2−メチル−プロパン−1−オン(製品名:イルガキュア2959、チバスペシャリティーケミカルズ社製)0.2重量部を攪拌溶解させてモノマー配合液を作製した。
グリセリンの添加量を34.94重量部に、ポリビニルピロリドンの添加量を15重量部に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は3.16であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.91であり、比抵抗値は3.5であった。
グリセリンの添加量を29.94重量部に、ポリビニルピロリドンの添加量を20重量部に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は5.26であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.93であり、比抵抗値は5.5であった。
ターシャリーブチルアクリルアミドスルホン酸の添加量を5重量部に、アクリル酸の添加量を20重量部に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は1.65であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.90であり、比抵抗値は2.85であった。
ターシャリーブチルアクリルアミドスルホン酸の添加量を20重量部に、アクリル酸の添加量を5重量部に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は1.95であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.91であり、比抵抗値は3.8であった。
ポリビニルピロリドンのK値を49.5に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は1.48であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.86であり、比抵抗値は2.6であった。
グリセリンの添加量を49.69重量部に、ポリビニルピロリドンの添加量を0.25重量部に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は1.22であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.65であり、比抵抗値は2.5であった。
グリセリンの添加量を5重量部に、ポリビニルピロリドンの添加量を45重量部に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルの作製を試みた。しかし、完全に溶解することなく、モノマー配合液を作製できなかったので、ハイドロゲルの作製を断念した。
ターシャリーブチルアクリルアミドスルホン酸の添加量を25重量部に変更して、アクリル酸を添加しなかったことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は1.18であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.81であり、比抵抗値は2.5であった。
ターシャリーブチルアクリルアミドスルホン酸の添加量を25重量部に、ポリビニルピロリドンの添加量を0.25重量部に変更して、アクリル酸を添加しなかったことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は
1.55であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.61であり、比抵抗値は2.4であった。
ポリビニルピロリドンのK値を94.2に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製を試みた。しかし、完全に溶解することなく、モノマー配合液を作製できなかったので、ハイドロゲルの作製を断念した。
ポリビニルピロリドンのK値を16.5に変更したことを除き、実施例1と同様の方法でハイドロゲルを作製した。このハイドロゲルの粘着力は1.25であり、繰返し粘着力(N10/N1)は0.52であり、比抵抗値は2.7であった。
実施例1〜6及び比較例1〜6の原料の使用量及び結果について、表1にまとめて示す。
Claims (6)
- 高分子マトリックスに水と多価アルコールとK値が25〜88のポリビニルピロリドンが含まれてなる粘着性ハイドロゲルであって、前記高分子マトリックスが、(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体及び(メタ)アクリルアミド又はその誘導体を含む重合性単量体混合物と架橋性単量体との共重合体であり、前記粘着性ハイドロゲル100重量部に対して、前記(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体が2.5〜22.5重量部、前記(メタ)アクリルアミド又はその誘導体が2.5〜22.5重量部、前記ポリビニルピロリドンが5〜40重量部含まれることを特徴とする粘着性ハイドロゲル。
- 前記多価アルコールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリグリセリン、ポリオキシエチレングリセリンから選択される請求項1に記載の粘着性ハイドロゲル。
- 前記(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体が、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、クロトン酸、(ポリ)エチレングリコール(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコール(メタ)アクリレート又は(ポリ)グリセリン(メタ)アクリレートから選択され、前記(メタ)アクリルアミド又はその誘導体が、ターシャルブチルアクリルアミドスルホン酸(TBAS)又はその塩、N,N−ジメチルアミノエチルアクリルアミド(DMAEAA)塩酸塩、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド(DMAPAA)塩酸塩、(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリンから選択される請求項1又は2に記載の粘着性ハイドロゲル。
- 前記粘着性ハイドロゲルが、前記粘着性ハイドロゲル100重量部に対して0.05〜10重量部の電解質を更に含む請求項1〜3のいずれか1つに記載の粘着性ハイドロゲル。
- 請求項1〜4のいずれか1つに記載の粘着性ハイドロゲルの製造に使用される粘着性ハイドロゲル製造用組成物であって、前記粘着性ハイドロゲル製造用組成物100重量部に対して、(メタ)アクリル酸、その誘導体又はカルボキシル基を2つ有する炭素数4〜5のビニル誘導体2.5〜22.5重量部及び(メタ)アクリルアミド又はその誘導体2.5〜22.5重量部を含む重合性単量体混合物、架橋性単量体、水、多価アルコール及びK値が25〜88のポリビニルピロリドン5〜40重量部含むことを特徴とする粘着性ハイドロゲル製造用組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1つに記載の粘着性ハイドロゲルを含むことを特徴とするゲルシート。
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