JP2012057277A - 複合強化繊維束の製造方法およびそれを用いた成形材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】強化繊維束(A)50〜87質量%に、特定の条件を満たすエポキシ樹脂(B)13〜50質量%を含浸させてなる複合強化繊維束の製造方法であって、成分(A)に成分(B)を供給し、成分(B)を100〜300℃の溶融状態で成分(A)と接触させる工程(I)と、成分(B)と接触している成分(A)を加熱して成分(B)の供給量の80〜100質量%を成分(A)に含浸させる工程(II)を有する複合強化繊維束の製造方法、およびその方法で製造される複合強化繊維束に、熱可塑性樹脂(C)が接着されている成形材料。
【選択図】なし
Description
条件(1):成分(B)100質量部のうちグリシジルエーテル型エポキシ樹脂が50〜100質量部、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂から選ばれる少なくとも1種のエポキシ樹脂が0〜50質量部である。
条件(2):200℃における溶融粘度は0.001〜10Pa・sであり、かつ、200℃にて2時間加熱後の溶融粘度変化率が2以下である。
条件(1):成分(B)100質量部のうちグリシジルエーテル型エポキシ樹脂が50〜100質量部、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂から選ばれる少なくとも1種のエポキシ樹脂が0〜50質量部である。
条件(2):200℃において溶融粘度が0.001〜10Pa・sであり、かつ、200℃にて2時間加熱後の溶融粘度変化率が2以下である。
粘度変化率=200℃にて2時間加熱後の200℃における溶融粘度/200℃にて2時間加熱前の200℃における溶融粘度
空隙率(%)=空隙部の全面積/(複合部の全面積+空隙部の全面積)×100。
被測定試料をゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて測定した。GPCカラムにはポリスチレン架橋ゲルを充填したものを用いた。溶媒にクロロホルムを用い、150℃にて測定した。分子量は標準ポリスチレン換算にて算出した。
被測定試料を粘弾性測定器にて測定した。40mmのパラレルプレートを用い、0.5Hzにて、200℃における溶融粘度測定をした。また、同様に被測定試料を200℃の熱風乾燥機に2時間放置後の粘度測定を行い、粘度変化率を算出した。
被測定試料を熱重量分析(TGA)にて測定した。白金サンプルパンを用いて、空気雰囲気下、10℃/分昇温にて測定し、300℃における重量減少率を測定した。
エポキシ当量は、JIS K7236(2004)試験法に準拠して、測定した。
ASTM D2734(1997)試験法に準拠して、複合体の空隙率(%)を算出した。
複合体の空隙率の判定は以下の基準でおこない、A〜Cを合格とした。
A:0〜5%未満
B:5%以上20%未満
C:20%以上40%未満
D:40%以上
測定すべき複合体について、200℃の熱風乾燥機に2時間放置前後の重量を測定し、重量減少分を、揮発分とした。また、判定は以下の基準でおこない、Aを合格とした。
A:0〜5%未満
B:5%以上10%未満
C:10%以上
100mm×100mm×2mmの成形品を成形し、表裏それぞれの面に存在する未分散CF束の個数を目視でカウントした。評価は50枚の成形品についておこない、その合計個数について繊維分散性の判定を以下の基準でおこない、A〜Cを合格とした。
A:未分散CF束が1個以下
B:未分散CF束が1個以上5個未満
C:未分散CF束が5個以上10個未満
D:未分散CF束が10個以上。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、表面酸化処理を行い、総単繊維数24,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維の特性は次に示す通りであった。
単繊維径:7μm
単位長さ当たりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比 [O/C]:0.06
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、表面酸化処理を行い、総単繊維数48,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維の特性は次に示す通りであった。
単繊維径:7μm
単位長さ当たりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比 [O/C]:0.12
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa。
サイジング剤を水に溶解、または分散させたサイジング剤母液を調整し、ローラーを介して、サイジング剤母液に浸漬する方法により強化繊維にサイジング剤を付与し、230℃で乾燥を行った。
塗布温度に加熱されたロール上に、被含浸剤を加熱溶融した液体の被膜を形成させた。ロール上に一定した厚みの被膜を形成するためリバースロールを用いた。このロール上を連続した成分(A)を接触させながら通過させて被含浸剤を付着させた。次に、含浸温度に加熱されたチャンバー内にて、5組の直径50mmのロールプレス間を通過させた。この操作により、被含浸剤を繊維束の内部まで含浸させ、所定の配合量とした複合体を形成した。
参考例4.で得られた複合体を冷却後、カッターで切断して7mmのチョップドストランドとし、チョップドストランドと成分(C)をドライブレンドし、日本製鋼所(株)製J350EIII型射出成形機を用いて、所定のシリンダー温度、および金型温度で特性評価用試験片(成形品)を成形した。ここで、シリンダー温度とは、射出成形機の複合体および成分(C)を加熱溶融する部分を示し、金型温度とは、所定の形状にするための樹脂を注入する金型の温度を示す。得られた試験片は、温度23℃、50%RHに調整された恒温恒湿室に24時間放置後に特性評価試験に供した。次に、得られた特性評価用試験片(成形品)を上記の射出成形品評価方法に従い評価した。
参考例4.で得られた複合体を、日本製鋼所(株)TEX−30α型2軸押出機(スクリュー直径30mm、L/D=32)の先端に設置された電線被覆法用のコーティングダイ中に通し、押出機からダイ内に溶融させた成分(C)を吐出させて、複合体の周囲を被覆するように連続的に配置した。この際、所望の強化繊維含有率になるように、複合体量と成分(C)量を調整した。得られた連続状の成形材料を冷却後、カッターで切断して7mmの長繊維ペレット状の成形材料とした。次に得られたペレット状の成形材料を、日本製鋼所(株)製J350EIII型射出成形機を用いて、所定のシリンダー温度、および金型温度で特性評価用試験片(成形品)を成形した。ここで、シリンダー温度とは、射出成形機の成形材料を加熱溶融する部分を示し、金型温度とは、所定の形状にするための樹脂を注入する金型を示す。得られた試験片は、温度23℃、50%RHに調整された恒温恒湿室に24時間放置後に特性評価試験に供した。次に、得られた特性評価用試験片(成形品)を上記の射出成形品評価方法に従い評価した。
成分(A)として、参考例1に従い得られる炭素繊維−1を用い、被含浸剤として、成分(B)である(B)−1(DIC(株)製フェノールノボラック型エポキシ樹脂、EPICLON(登録商標)N−775)を用いて、塗布温度150℃、含浸温度250℃、引取速度30m/分にて、参考例4に従い複合体を得た。この際、炭素繊維−1が80質量%、(B)−1が20質量%になるように調整した(被含浸剤の配合量20質量%)。次いで、参考例5に従い、成分(C)として、PC(出光(株)製ポリカーボネート樹脂、A1900)を用いて、前記複合体30質量%、PC70質量%にて、シリンダー温度:280℃、金型温度:120℃にて特性評価用試験片(成形品)を直接射出成形した。評価結果を、まとめて表1に示した。
被含浸剤として、成分(B)である(B)−2(三菱化学(株)製フェノールノボラック型エポキシ樹脂、jER(登録商標)154)を用い、成分(C)として、PPS(東レ(株)製、ポリフェニレンスルフィド樹脂、M2588)を用い、シリンダー温度:320℃、金型温度:150℃に変更した以外は実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
被含浸剤として、成分(B)である(B)−3(DIC(株)製クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、EPICLON(登録商標)N−660)を用い、成分(C)として、PA66(東レ(株)製ポリアミド樹脂、CM3007)を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
成分(A)として、参考例1に従い得られる炭素繊維−1を用い、被含浸剤として、成分(B)である(B)−4(DIC(株)製フェノールノボラック型エポキシ樹脂、EPICLON(登録商標)N−775を50質量部と、三菱化学(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂、jER(登録商標)1055を50質量部の混合物)を用いて、塗布温度150℃、含浸温度250℃、引取速度30m/分にて、参考例4に従い複合体を得た。この際、炭素繊維−1が80質量%、(B)−4が20質量%になるように調整した(被含浸剤の配合量20質量%)。次いで、参考例6に従い、成分(C)として、PPS(東レ(株)製、ポリフェニレンスルフィド樹脂、M2588)を用いて、ダイ内を320℃にて、長繊維ペレット状の成形材料を製造し、複合体量30質量%、PPS量70質量%になるように調整した。得られた長繊維ペレットを、シリンダー温度:320℃、金型温度:150℃にて特性評価用試験片(成形品)を射出成形した。評価結果を、まとめて表1に示した。
成分(A)として、参考例1に従い得られる炭素繊維−1を用い、被含浸剤として、成分(B)である(B)−5(DIC(株)製フェノールノボラック型エポキシ樹脂、EPICLON(登録商標)N−775を50質量部と、三菱化学(株)製ビスフェノールF型エポキシ樹脂、jER(登録商標)4005Pを50質量部の混合物)を用いて、塗布温度150℃、含浸温度250℃、引取速度30m/分にて、参考例4に従い複合体を得た。この際、炭素繊維−1が80質量%、(B)−4が20質量%になるように調整した(被含浸剤の配合量20質量%)。次いで、参考例6に従い、成分(C)として、PC(出光(株)製ポリカーボネート樹脂、A1900)を用いて、ダイ内を280℃にて、長繊維ペレット状の成形材料を製造し、複合体量30質量%、PC量70質量%になるように調整した。得られた長繊維ペレットを、シリンダー温度:280℃、金型温度:120℃にて特性評価用試験片(成形品)を射出成形した。評価結果を、まとめて表1に示した。
成分(A)を、サイジング剤として、グリセロールトリグリシジルエーテル(以下、(a)−1と記載)を用いて、参考例3に従い、炭素繊維−1に付着量1.0質量%で付着させた強化繊維束に変更し、被含浸剤として、成分(B)である(B)−6(DIC(株)製クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、EPICLON(登録商標)N−660を50質量部と、日本化薬(株)製ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、NC−3000を50質量部の混合物)を用い、(B)−6の配合量が45質量%になるように調整し、引取速度50m/分に変更した以外は実施例5と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
被含浸剤として、成分(B)である(B)−7(三菱化学(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂、jER(登録商標)1007を80質量部と、チバガイギー社製脂環式エポキシ樹脂、アラルダイト(登録商標)CY179を20質量部の混合物)を用い、(B)−7の配合量が15質量%になるように調整した以外は実施例6と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
被含浸剤として、成分(B)である(B)−8(DIC(株)製クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、EPICLON(登録商標)N−660を80質量部と、三菱化学(株)製グリシジルエステル型エポキシ樹脂、jER(登録商標)191Pを20質量部の混合物)を用い、(B)−8の配合量を20質量%に変更し、塗布温度250℃、含浸温度350℃、引取速度80m/分に変更した以外は実施例6と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
成分(A)におけるサイジング剤の付着量を0.4質量%に変更し、被含浸剤として、成分(B)である(B)−9(DIC(株)製クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、EPICLON(登録商標)N−660を80質量部と、住友化学工業(株)製テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、スミエポキシ(登録商標)ELM−434を20質量部の混合物)を用い、(B)−9の配合量を20質量%に変更し、引取速度30m/分に変更し、長繊維ペレット(成形材料)における複合体量を20質量%、PC量を80質量%に調整した以外は実施例6と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
成分(A)を、サイジング剤として、(a)−1を用いて、参考例3に従い、炭素繊維−2に付着量2.0質量%で付着させた強化繊維束に変更し、被含浸剤として、成分(B)である(B)−10(三菱化学(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂、jER(登録商標)1055を40質量部と、三菱化学(株)製フェノールノボラック型エポキシ樹脂、jER(登録商標)154を50質量部と、住友化学工業(株)製テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、スミエポキシ(登録商標)ELM−434を10質量部の混合物)を用い、(B)−10の配合量を20質量%に変更し、引取速度30m/分に変更し、長繊維ペレットにおける複合体量を60質量%、PC量を40質量%に調整した以外は実施例6と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
含浸温度を100℃に変更した以外は実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
含浸温度を450℃に変更した以外は実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
引取速度を5m/分に変更した以外は実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
被含浸剤として、成分(B)である(B)−11(三菱化学(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂の混合物、jER(登録商標)828/jER(登録商標)1001=90/10)を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
成分(A)として、参考例1に従い炭素繊維−1を用い、被含浸剤を用いずに、カッターで切断して7mmのチョップドストランドを製造したが、集束が少ないために、直接射出成形ができなかった。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
被含浸剤として、(B)−1の代わりに、(D)−1(新日鐵化学(株)製フェノキシ樹脂、YP−50)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
被含浸剤として、(B)−1の代わりに、(D)−2((D)−1の50質量%NMP溶液)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
(B)−1の配合量が5質量%になるように調整した以外は実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
塗布温度を80℃に調整した以外は実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
被含浸剤として、(B)−1の代わりに、(D)−3(三菱化学(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂、jER(登録商標)828を100質量部と、三菱化学(株)製ジシアンジアミド、DICY7Tを15質量部と、保土ヶ谷化学社製3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルウレア、DCMU99を2質量部との混合物)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
被含浸剤として、(B)−1の代わりに、(D)−4(住友化学工業(株)製テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、スミエポキシ(登録商標)ELM−434)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、複合体、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
2 被含浸剤
3 複合強化繊維束
4 熱可塑性樹脂(C)
Claims (18)
- 強化繊維束(A)50〜87質量%に、条件(1)、(2)を満たすエポキシ樹脂(B)13〜50質量%を含浸させてなる複合強化繊維束の製造方法であって、成分(A)に成分(B)を供給し、成分(B)を100〜300℃の溶融状態で当該成分(A)と接触させる工程(I)と、成分(B)と接触している成分(A)を加熱して成分(B)の供給量の80〜100質量%を成分(A)に含浸させる工程(II)を有する複合強化繊維束の製造方法。
条件(1):成分(B)100質量部のうちグリシジルエーテル型エポキシ樹脂が50〜100質量部、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂から選ばれる少なくとも1種のエポキシ樹脂が0〜50質量部である。
条件(2):200℃における溶融粘度は0.001〜10Pa・sであり、かつ、200℃にて2時間加熱後の溶融粘度変化率が2以下である。 - 工程(I)において、成分(B)の供給に、ディッピング、リバースロール、正回転ロール、キスロール、スプレイ、カーテンから選択される1種を用いる請求項1に記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 工程(II)において、成分(B)の含浸に、絞り口金、絞りロール、ロールプレス、ダブルベルトプレスから選択される1種を用いる請求項1または2に記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 工程(II)において、成分(B)の最高温度が150〜400℃である請求項1〜3いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 複合強化繊維束の引取速度が10〜100m/分である請求項1〜4いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 条件(1)において、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂は、ノボラック型エポキシ樹脂が50〜100質量%を占める請求項1〜5いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 成分(B)は、10℃/分昇温(空気中)の300℃における加熱減量が5%以下である請求項1〜6いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 成分(B)は、エポキシ当量が100〜2500g/eqである請求項1〜7いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 成分(B)は、数平均分子量が500〜3000である請求項1〜8いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 条件(1)において、成分(B)100質量部のうちグリシジルエーテル型エポキシ樹脂が80〜99質量部、グリシジルアミン型エポキシ樹脂が1〜20質量部である請求項1〜9いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 成分(A)は、サイジング剤が付与されてなる請求項1〜10いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- サイジング剤と成分(B)の質量比が、0.001〜0.5/1である請求項11に記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 強化繊維束が炭素繊維である、請求項1〜12いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 炭素繊維束のフィラメント数が20,000〜100,000本である請求項13に記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 前記サイジング剤が3官能以上の多官能脂肪族エポキシである請求項11〜14いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 請求項1〜15いずれかに記載の方法で製造される複合強化繊維束に、熱可塑性樹脂(C)が接着されている成形材料。
- 複合強化繊維束が芯構造であり、その周囲を成分(C)が被覆した芯鞘構造である請求項16に記載の成形材料。
- 長さ1〜50mmに切断されてなる請求項16または17に記載の成形材料。
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