JP2012057104A - 難燃性ゴム系組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】難燃性ゴム系組成物は、ゴム系材料100重量部に対し、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムを15重量部〜140重量部含むことを特徴とする。また、ゴム系材料が、ゴム、及びエラストマーの中から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。更に、難燃性ゴム系組成物は、多価フェノール化合物を含有してなり、ゴム系材料100重量部に対し、多価フェノール化合物を1重量部〜10重量部含むことが好ましい。
【選択図】なし
Description
第一の手法は、高分子材料に、燃焼炎の負触媒としてハロゲン系化合物を10重量%〜20重量%添加することにより、燃焼速度を低下させて難燃性を付与するものである。
第二の手法は、高分子材料にシリコーン化合物を数重量%〜十数重量%程度添加するか、又はリン酸系化合物を数重量%〜数十重量%添加し、燃焼中に樹脂の表面にシリコーン化合物をブリードさせたり、脱水素反応を樹脂内で起こすことにより、表面にチャー(炭化層)を生成させて、断熱皮膜の形成により燃焼を止めるものである。
第三の手法は、高分子材料100重量部に対し水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の金属水酸化物を40重量部〜110重量部程度添加し、樹脂の燃焼によってこれらの化合物が分解するときの吸熱反応による冷却、及び生成した水の持つ蒸発潜熱で樹脂全体を冷却して、燃焼を止めるものである。
前記第二の手法は、燐酸エステル化合物の場合、燃焼灰に含まれるリン酸による水質汚染などが廃棄プラスチックによって引き起こされるおそれがある。また、シリコーン化合物を大量に添加すると、樹脂本来の物性を変えてしまい、強度が低下するという問題、コストが生じるという問題がある。
前記第三の手法は、金属水酸化物は多量の無機塩を添加するため、高分子材料が加水分解するという問題や、機械的特性が極めて脆くなってしまうという問題がある。
そして、高分子材料の中でもゴムやエラストマーなどのゴム系材料に関しては、上述したように、燃焼性が極めて大きく、速やかな開発が求められているのが現状である。
ゴム系材料の燃焼は、ゴム系材料が加熱・分解される過程で生成される低分子化合物が着火・燃焼を継続し、ゴム系材料が加熱・分解される過程で生成される可燃性ガスが酸素と連続反応することにより生じる。このとき、燃焼炎の負触媒として、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムを添加すると、低分子化合物、及び可燃性ガスの生成が低減されるため、ゴム系材料の着火・燃焼の継続が遮断される。前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムは、ハロゲン化合物であるが、従来のフッ素化合物による難燃剤(ポリテトラフルオロエチレンの粉末やテトラフルオロエチレンオリゴマー粉末を用いた難燃剤)と比較して、難燃性に優れる。
<1> ゴム系材料100重量部に対し、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムを15重量部〜140重量部含むことを特徴とする難燃性ゴム系組成物である。
<2> ゴム系材料が、ゴム、及びエラストマーの中から選ばれる少なくとも1つである前記<1>に記載の難燃性ゴム系組成物である。
<3> 多価フェノール化合物を含有してなり、ゴム系材料100重量部に対し、多価フェノール化合物を1重量部〜10重量部含む前記<1>から<2>のいずれかに記載の難燃性ゴム系組成物である。
<4> 多価フェノール化合物が、タンニン化合物、又はキナ酸化合物の中から選ばれる少なくとも1つである前記<3>に記載の難燃性ゴム系組成物である。
<5> タンニン化合物が、タンニン、及びタンニンの脱水縮重合物の中から選ばれる少なくとも1つである前記<4>に記載の難燃性ゴム系組成物である。
本発明の難燃性ゴム系組成物は、少なくともゴム系材料、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムを含み、更に必要に応じて、その他の成分を含有してなる。
前記ゴム系材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ゴム、エラストマーなどが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記ゴムとは、室温において小さな力で大きい変形を起こし、力を除くと急速にほとんど元の形に戻る性質、即ち、ゴム弾性を示す物質あるいはこのような物質にすることのできる原料高分子をいう。
前記天然ゴムとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エポキシ化天然ゴム、生天然ゴムラテックス、加硫天然ゴムラテックス、及びメタクリル酸メチル(MMA)をグラフト共重合した天然ゴムラテックスなどが挙げられる。
前記合成ゴムとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ニトリルブタジエンゴム、アクリルゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、クロロプレンゴム、ヒドリンゴム、ネオプレンゴム、などが挙げられる。
これらの中でも、ニトリルブタジエンゴム、アクリルゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、クロロプレンゴム、ヒドリンゴム、エポキシ化天然ゴムのいずれかから選択される難燃性ゴム系組成物が、広く一般に用いられている点で、好ましい。
前記エラストマーとは、室温でゴム弾性を示す高分子物質をいう。即ち、室温で伸ばすと2倍以上に伸び、外力を取除くと瞬間的にほとんど元の形に戻る高分子物質をいう。
前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウム(ケイフッ化アンモニウム)の化学式としては、F6H8N2Siで表され、融点が275℃であり、密度が2.01である無色の結晶である。前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムが、低コストなため、容易に入手することができ、前記ゴム系材料の燃焼を顕著に抑制することができる点で、好ましい。
前記ゴム系材料に対するヘキサフルオロ珪酸アンモニウムの添加量としては、前記ゴム系材料100重量部に対し、前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムを、15重量部〜140重量部が好ましく、100重量部〜140重量部がより好ましく、100重量部〜120重量部が特に好ましい。
前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムの添加量が、15重量部未満の場合、難燃性が発揮されないことがあり、140重量部を超える場合、ゴム系材料の分子間に前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムが多量に存在し、ゴム系材料の熱的特性や機械的強度を低下させてしまうことがある。一方、前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムの添加量が特に好ましい範囲であると、基本的な物性を損なわず、ゴム系材料の燃焼が抑制される点で有利である。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、樹脂組成物に使用される公知の添加剤の中から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多価フェノール化合物、繊維、鉱物などが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記多価フェノール化合物は、タンニン酸類、カテキン類、ロイコアントシアン類、クロロゲン酸類を包括する化合物であり、広く自然界の植物に含まれている。
このような多価フェノール化合物の分類は、「天然物化学」(村上孝雄、岡村敏彦著(廣川書店 1983年)98ページに記載されている。
また、前記ゴム系材料に対する多価フェノール化合物の添加量としては、前記ゴム系材料100重量部に対し、前記多価フェノール化合物を、1重量部〜10重量部が好ましく、5重量部〜10重量部が特に好ましい。
前記多価フェノール化合物の添加量が、1重量部未満の場合、難燃性が発揮されないことがあり、10重量部を超える場合、ゴム系材料の熱的特性や機械的強度を低下させてしまうことがある。一方、前記多価フェノール化合物の添加量が特に好ましい範囲であると、基本的な物性を損なわず、ゴム系材料の燃焼が抑制される点で有利である。
前記タンニン化合物は、現在、食品としては添加剤、日用品としてはインク、医薬品としては止血剤、工業用としては、皮の鞣し効果、染料固定効果を有することから、皮の鞣し剤、染色時の媒染剤などの幅広く使用されている化合物である。
前記タンニン化合物は、合成化合物の場合、「合成タンニン」又は「シンタン」と呼ばれている。このような合成タンニンも本発明において効果的に用いることができる。
前記タンニン化合物は、天然化合物の場合、加水分解型と縮合型の2種類に分けられる。
前記加水分解型タンニンとしては、例えば、チャイナタンニン、エラグタンニン、カフェ酸、キナ酸等のデプシドからなるクロロゲン酸などが挙げられる。
前記縮合型タンニンとしては、例えば、ケプラコタンニン、ワットルタンニン、ガンビルタンニン、カッチタンニン、フラバタンニンなどが挙げられる。
なお、前記タンニンは、タンニン酸を含む意であり、前記タンニンが、広義のタンニン酸と同義語である点は、「化学辞典」(株式会社 東京化学同人発行 2003年)に記載されており、本発明では特に区別はしない。
また、前記タンニンの脱水縮重合物は、前記タンニン化合物を70℃〜230℃で数分間〜数時間加熱して脱水縮重合させたものである。加熱されたタンニン化合物は、分子量が平均して1.6分子程度が脱水反応を伴いながら結合する。この結合は概ねタンニン分子間によるものもあるが、分子内のとなり合った水酸基2個より、1分子の水が脱水されると考えられる。前記タンニン化合物は、いくつかのタンニンが脱水縮重合しているものが好ましい。この場合、タンニン化合物がある程度脱水されていることが好ましく、必ずしも縮重合化されなくてもよい。ここで、前記「タンニンの脱水縮重合物」は熱処理後の名称であり、タンニンの構造型を指す前記「縮重合型タンニン」は分類上の名称であり、それぞれ異なる。本発明では、これらを混同して用いてもよい。
下記構造式(1)で表されるタンニン化合物は、代表的な加水分解型タンニンであるチャイナタンニンを示している。前記チャイナタンニンは、没食子酸又はその誘導体がエステル結合したものであり、没食子酸基10個がブドウ糖残基の周囲に配座し、更に2つの没食子酸を垂直方向に結合させる(構造式(1)で表されるタンニン化合物の*の部位に配置される)ことが明らかになっている。ただし、化合物は必ずしもブドウ糖に限られることはなく、セルロース型の化合物であってもよい。
また、タンニン酸の加水分解で得られるタンニン化合物として、下記構造式(2)で表される没食子酸のジデプシド、下記構造式(3)で表されるカテキン、下記構造式(4)で表されるケプロタンニン、下記構造式(5)で表されるトルコタンニンなどが挙げられる。
前記キナ酸化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、キナ酸が挙げられる。
前記繊維としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、無機繊維であるガラス繊維、カーボン繊維、ウィスカー、有機繊維であるケブラー繊維などが挙げられる。
前記鉱物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シリカ、タルク、マイカ、ウォラストナイト、クレー、炭酸カルシウムなどの無機粒子が挙げられる。
前記難燃性ゴム系組成物の調製方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムと必要に応じて前記多価フェノール化合物とを、前記ゴム系材料に直接加えて混練機で混合及び/又は混練してもよいし、予め高濃度に調整した、前記ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムと必要に応じて前記多価フェノール化合物とを混合した混合物(マスターバッチ)を、前記ゴム系材料に加えて、混練機で混合及び/又は混練してもよい。
前記難燃性ゴム系組成物の成形方法としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の方法の中から適宜選択することができ、例えば、フィルム成形、押出成形、射出成形、ブロー成形、圧縮成形、トランスファ成形、カレンダ成形、熱成形、流動成形、積層成形、などが挙げられる。これらの方法により、本発明の難燃性ゴム系組成物から、高い靭性のある難燃性樹脂成形体が得られる。
本発明の難燃性ゴム系組成物は、難燃性及び成形性に優れ、各種形状、構造、大きさの成形体とすることができ、例えば、パソコン、プリンター、テレビ、ステレオ、コピー機、エアコン、冷蔵庫、洗濯機、ステレオ、などの各種家電OA製品の材料として幅広い用途に好適である。
−難燃性ゴム系組成物の調製−
ゴム系材料として、ニトリルブタジエンゴム(NBR)(日本ゼオン(株)製、ニポール2850)100重量部に対し、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウム(Ah)(ナカライテスク(株)製、試薬1級)を、表1に示す割合で添加した。難燃性ゴム系組成物を混練機(HAAKE社製、Rheocord RC300P(独国製))に投入し、回転数20rpm、30℃で混練し、10min後に取り出して、ロット番号1〜8の難燃性ゴム系組成物を調製した。
次に、得られた難燃性ゴム系組成物について、以下のようにして、燃焼試験を行った。
前記難燃性ゴム系組成物をニッパなどで、粗く切断しポリプロピレン製100ml容器にいれ、約3時間振騰機で溶解した。これを、ドクターブレードを用いて、ポリイミドフィルムに塗布し、50mm×200mm、ゴム層の厚み0.30±0.05mmの試験片を得た。前記試験片は、シート状であるため、これを直径約10mmの筒状にして、UL94の燃焼試験機内で、10mmのメタン炎で5秒間接炎着火し、燃焼試験を行った。
なお、燃焼試験については、UL94に基づいた燃焼試験を行うことが一般的であるが、UL94に基づいた燃焼試験は、ゴム系材料には用いられないため、本発明では、この基準とは別の基準を用いて評価を行った。
燃焼試験の評価は、燃焼時間を測定することにより行った。燃焼時間は、ガスバーナーを遠ざけた瞬間より、炎が消える時間を測定したものである。実施例1の燃焼試験の結果を表1に示す。
判定:
◎:0sec
○:0secより長く、かつ、8sec以内
△:8secより長く、かつ、15sec以内
×:15secより長い
実施例1において、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウム(Ah)を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、ロット番号9のゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウム(Ah)を10重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、ロット番号10のゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウム(Ah)を150重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、ロット番号11のゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表1に示す。
一方、比較例1では、塗布されたゴム系組成物が全て燃焼し、ドリップ炎が観察された。比較例2では、燃焼速度は遅いが、ゴム系組成物が60秒以上燃焼されたことが観察された。比較例3では、混練機のトルクが異常に高くなり、混練することができず、試験片を作製することができなかった。
実施例1において、多価フェノール化合物(Ph)として、タンニン酸(関東化学株式会社製、試薬1級)を表2に示す割合で添加したこと以外は、実施例1と同様にして、ロット番号12〜17の難燃性ゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表2に示す。
実施例2において、多価フェノール化合物(Ph)のみを表2に示す割合で添加したこと以外は、実施例2と同様にして、ロット番号18〜23のゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表2に示す。
比較例4についても、多価フェノール化合物を単独で添加することにより、ゴム系組成物の燃焼抑制効果が認められたが、顕著な効果を得ることはできなかった。
表3に記載の各種ゴム系材料を用い、実施例1と同様にして、ロット番号24〜31の難燃性ゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表4に記載する。ニトリルブタジエンゴム(NBR)は実施例1で使用しているため、ここでは省略する。
実施例3において、多価フェノール化合物(Ph)として、タンニン酸(関東化学株式会社製、試薬1級)を表4に示す割合で添加したこと以外は、実施例3と同様にして、ロット番号32〜39の難燃性ゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表4に示す。
実施例4において、ゴム系材料として、ゴムやエラストマーを表4に示す割合で混合して添加したこと以外は、実施例4と同様にして、ロット番号40の難燃性ゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表4に示す。
実施例3において、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウム(Ah)を添加しなかった以外は、実施例3と同様にして、ロット番号41〜48のゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表4に示す。
実施例3において、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウム(Ah)を添加せずに、多価フェノール化合物(Ph)のみを表4に示す割合で添加したこと以外は、実施例3と同様にして、ロット番号49〜56のゴム系組成物を調製し、燃焼試験を行った。結果を表4に示す。
一方、比較例5では、ゴム系組成物が最後まで燃焼した。比較例6では、多価フェノール化合物が入ることにより、ゴム系組成物の燃焼速度が若干遅くなったが、最後まで燃焼は継続した。クロロスルホン化ポリエチレンゴム(CSM)とクロロプレンゴム(CR)は、元々分子構造にハロゲン元素を含むためか、燃焼速度は極めて遅かった。
Claims (5)
- ゴム系材料100重量部に対し、ヘキサフルオロ珪酸アンモニウムを15重量部〜140重量部含むことを特徴とする難燃性ゴム系組成物。
- ゴム系材料が、ゴム、及びエラストマーの中から選ばれる少なくとも1つである請求項1に記載の難燃性ゴム系組成物。
- 多価フェノール化合物を含有してなり、ゴム系材料100重量部に対し、多価フェノール化合物を1重量部〜10重量部含む請求項1から2のいずれかに記載の難燃性ゴム系組成物。
- 多価フェノール化合物が、タンニン化合物、又はキナ酸化合物の中から選ばれる少なくとも1つである請求項3に記載の難燃性ゴム系組成物。
- タンニン化合物が、タンニン、及びタンニンの脱水縮重合物の中から選ばれる少なくとも1つである請求項4に記載の難燃性ゴム系組成物。
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