JP2012043693A - 色素増感太陽電池用透明導電フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材フィルムの表面に、直接または一層以上の層を介して、透明基材フィルムよりも屈折率の低い低屈折率層と、錫ドープ酸化インジウム層とがこれの順に積層されている。低屈折率層は、屈折率が1.30〜1.60で膜厚が5〜310nmである。透明導電フィルムの表面抵抗値は5〜50Ω/□である。透明基材フィルムと低屈折率層との間高屈折率層を積層する場合は、高屈折率層を屈折1.60〜2.10で膜厚5〜150nmとし、高屈折率層の屈折率−低屈折率層の屈折率≧0.10とする。
【選択図】なし
Description
(1)透明基材フィルムの一面に、該透明基材フィルムよりも屈折率の低い低屈折率層と、錫ドープ酸化インジウム層とが、前記透明基材フィルム側からこの順に積層され、
前記低屈折率層は、屈折率が1.30〜1.60、且つ、膜厚が5〜310nmであり、
表面抵抗値が5〜50Ω/□である色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
(2)前記低屈折率層が前記透明基材フィルムに直接積層されている、(1)に記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
(3)前記透明基材フィルムと前記低屈折率層との間に、前記低屈折率層よりも屈折率の高い高屈折率層が積層されており、
前記高屈折率層は、屈折率が1.60〜2.10、且つ、膜厚5〜150nmであり、
高屈折率層の屈折率−低屈折率層の屈折率≧0.10となる関係を満たす、(1)に記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
(4)前記透明基材フィルムと前記低屈折率層との間にハードコート層が積層されている、(1)に記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
(5)前記透明基材フィルムと前記低屈折率層との間に、ハードコート層と、前記低屈折率層よりも屈折率の高い高屈折率層とが、前記透明基材フィルム側からこの順で積層されている、(1)に記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
(6)前記透明基材フィルムの他面に機能層が積層されており、
前記機能層が、ハードコート層、防眩層、指紋なじみ層、軟質樹脂層、反射防止層又は防眩性反射防止層から選ばれる1層以上である、(1)〜(5)のいずれかに記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
透明基材フィルムは透明導電性フィルムの基材(ベース材)となるものであって、透明樹脂フィルムが用いられる。透明樹脂フィルムを形成する樹脂材料は、透明性を有する樹脂であれば特に制限されず、具体的には、ポリ(メタ)アクリル系樹脂、トリアセテートセルロース(TAC)系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等が挙げられる。それらの中でも、汎用性などの観点からトリアセテートセルロース(TAC)系樹脂及びポリエチレンテレフタレート(PET)系樹脂が好ましい。
低屈折率層は、透明基材フィルムよりも屈折率が低く、500nm〜700nmの波長領域において、色素増感太陽電池用色素が有する特定の極大吸収波長の透過率を、選択的に向上するための層であり、無機微粒子と活性エネルギー線硬化型樹脂とを含む。当該低屈折率層は、無機微粒子と活性エネルギー線硬化型樹脂とを混合してなる低屈折率層用塗液を、紫外線(UV)や電子線(EB)の照射によって硬化させて形成される。低屈折率層の屈折率は1.30〜1.60になるように調整する。屈折率を1.30未満に調整することは、現在の技術では困難である。一方、屈折率が1.60よりも大きい場合、500nm〜700nmの波長領域において、特定の波長の透過率を向上することが困難となる。乾燥硬化後の膜厚は、好ましくは5〜310nmの範囲となるように形成される。膜厚が5nm未満の場合、膜厚を均一に製膜することが難しく好ましくない。一方、310nmよりも厚い場合、全光線透過率が低下するため相応しくない。
錫ドープ酸化インジウム層(ITO層)は、導電性を発現するための層である。当該ITO層は、膜厚5〜400nm、屈折率1.80〜2.40、表面抵抗値5〜50Ω/□の範囲となるように形成することが好ましい。なお、ITO層は透明導電フィルムの最表層にあるため、ITO層の表面抵抗値がそのまま透明導電フィルムの表面抵抗となる。ITO層は、膜厚が400nmよりも厚く、屈折率が上記範囲以外では、透明導電フィルムにした際500nm〜700nmの波長領域の特定の波長の透過率を向上することが困難となる。また、膜厚が5nmより薄い場合は、均一に製膜することが難しく安定した抵抗が得られないと共に、上記表面抵抗値を達成し難く好ましくない。
全光線透過率を維持したまま、500nm〜700nmの波長領域において、色素増感太陽電池用色素が有する特定の極大吸収波長の透過率を選択的に向上するためには、低屈折率層の屈折率を錫ドープ酸化インジウム層の屈折率よりも低くする。また、一定膜厚の低屈折率層に対して、錫ドープ酸化インジウム層の膜厚を調整することで、500nm〜700nmの波長領域において特定の波長の透過率を向上することが出来る。具体的には、波長500nmの透過率を向上するには、表面抵抗値が50Ω/□未満となるように膜厚を薄くすればよく、波長700nmの透過率を向上するには、表面抵抗値が5Ω/□以上となるように膜厚を厚くする方法等が挙げられる。
高屈折率層は、透明基材フィルムよりも屈折率の高い層であり、500nm〜700nmの波長領域において、色素増感太陽電池用色素が有する特定の極大吸収波長の透過率を、より一層選択的に向上するための層である。高屈折率層は、金属酸化物微粒子と、活性エネルギー線硬化型樹脂とからなり、金属酸化物微粒子と活性エネルギー線硬化型樹脂とを混合してなる高屈折率層用塗液を紫外線(UV)によって硬化させて形成される。高屈折率層の屈折率は、好ましくは1.60〜2.10になるように調製されることが好ましい。屈折率が1.60未満の場合、全光線透過率を維持したまま、500nm〜700nmの波長領域において、特定の波長の透過率を向上することが困難である。一方、屈折率が2.10より大きい場合、金属微粒子の含有量を多くしなければならず、高屈折率層における活性エネルギー線硬化型樹脂の量が相対的に少量となり、塗膜強度が弱くなる。
透明導電フィルムの全光線透過率を維持したまま、500nm〜700nmの波長領域において、色素増感太陽電池用色素が有する特定の極大吸収波長の透過率を選択的に向上するためには、高屈折率層の屈折率−低屈折率層の屈折率≧0.10の関係とする。また、高屈折率層を積層する場合も、一定膜厚の低屈折率層及び高屈折率層に対して、錫ドープ酸化インジウム層の膜厚を調整することで、500nm〜700nmの波長領域において特定の波長の透過率を向上することが出来る。具体的には、波長500nmの透過率を向上するには、表面抵抗値が50Ω/□未満となるように膜厚を薄くすればよく、波長700nmの透過率を向上するには、表面抵抗値が5Ω/□以上となるように膜厚を厚くする方法等が挙げられる。
ハードコート層は、この種の透明導電フィルムにおいて従来から一般的に設けられている公知のものでよく、特に制限されない。ハードコート層を形成する材料は特に限定されず、反応性珪素化合物と、活性エネルギー線硬化型樹脂とを混合してなるハードコート用塗液を紫外線(UV)によって硬化させて形成される。反応性珪素化合物としては、テトラエトキシシランが挙げられる。活性エネルギー線硬化型樹脂としては、低屈折率層と同様の樹脂を使用できる。中でもこれらのうち生産性及び硬度を両立させる観点より、鉛筆硬度(評価法:JIS−K5600−5−4)がH以上となる活性エネルギー線硬化型樹脂を含む組成物の重合硬化物であることが好ましい。そのような活性エネルギー線硬化型樹脂を含む組成物としては特に限定されるものではない。またハードコート層には、本発明の効果を損なわない範囲において、その他の成分をさらに添加したものを用いることができる。
この様な微粒子を配合することで、表面に微細な凹凸ができ、易滑性が向上すると共に、無機微粒子を配合した場合には、無機微粒子の硬度がハードコート層に付与されることで、透明導電フィルムの硬度が向上する。
さらに本発明では、透明基材フィルムの裏面に、各種の機能を備える機能層を設けることができる。この機能層は、従来公知のものでよく、特に制限されない。例えば硬度向上を目的としたハードコート層、指紋なじみ層、自己修復層、防眩層、反射防止層、防眩性反射防止層などである。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート80質量部、トリアクリル酸テトラメチロールメタン20質量部、1,6−ビス(3−アクリロイルオキシー2−ヒドロキシプロピルオキシ)ヘキサン20質量部、光重合開始剤〔商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製〕4質量部、イソブチルアルコール100質量部を混合してハードコート層用塗液(HC−1)を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート50質量部、シリカゲル微粒子分散液〔商品名:XBA−ST、日産化学(株)製〕50質量部、光重合開始剤〔商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製〕4質量部、イソプロピルアルコール100質量部を混合してハードコート層用塗液(HC−2)を調製した。
中空シリカゾル〔触媒化成工業(株)製、商品名;ELCOM NY-1001SIV、イソプロピルアルコールによる中空シリカゾルの25質量%分散液、平均粒子径:60nm〕2000質量部、γ−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、商品名;KBM5103〕70質量部及び蒸留水80質量部を混合して変性中空シリカ微粒子(ゾル)(平均粒子径:60nm)を調製した。次いで、変性中空シリカ微粒子55質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー〔1分子中にアクリロイル基を6個有するウレタンアクリレート(6官能ウレタンアクリレート)、分子量1400、日本合成化学工業(株)製、紫光UV7600B〕45質量部、光重合開始剤〔チバスペシャルティケミカルズ(株)製、商品名;イルガキュア907〕2質量部と、イソプロピルアルコール2000質量部とを混合して塗液(N−1)を得た。N−1の硬化物の屈折率は1.30であった。
ウレタンアクリレートオリゴマー〔1分子中にアクリロイル基を6個有するウレタンアクリレート(6官能ウレタンアクリレート)、分子量1400、日本合成化学工業(株)製、紫光UV7600B〕100質量部、光重合開始剤〔商品名「IRGACURE 184」、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製〕5質量部、メチルエチルケトン2000質量部とを混合し塗液(N−2)を調製した。N−2の硬化物の屈折率は1.50であった。
平均粒径が0.02〜0.03μmの酸化ジルコニウム微粒子分散液〔商品名「ZRMEK25WT%−F47」、CIKナノテック(株)製〕67質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー〔1分子中にアクリロイル基を6個有するウレタンアクリレート(6官能ウレタンアクリレート)、分子量1400、日本合成化学工業(株)製、紫光UV7600B〕33質量部、光重合開始剤〔商品名「IRGACURE 184」、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製〕5質量部、メチルエチルケトン2000質量部とを混合し塗液(N−3)を調製した。N−3の硬化物の屈折率は1.60であった。
平均粒径が0.02〜0.03μmの酸化ジルコニウム微粒子分散液〔商品名「ZRMEK25WT%−F47」、CIKナノテック(株)製〕77質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー〔1分子中にアクリロイル基を6個有するウレタンアクリレート(6官能ウレタンアクリレート)、分子量1400、日本合成化学工業(株)製、紫光UV7600B〕23質量部、光重合開始剤〔商品名「IRGACURE 184」、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製〕5質量部、メチルエチルケトン2000質量部とを混合し塗液(N−4)を調製した。N−4の硬化物の屈折率は1.70であった。
平均粒径が0.02〜0.03μmの酸化ジルコニウム微粒子分散液〔商品名「ZRMEK25WT%−F47」、CIKナノテック(株)製〕86質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー〔1分子中にアクリロイル基を6個有するウレタンアクリレート(6官能ウレタンアクリレート)、分子量1400、日本合成化学工業(株)製、紫光UV7600B〕14質量部、光重合開始剤〔商品名「IRGACURE 184」、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製〕5質量部、メチルエチルケトン2000質量部とを混合し塗液(N−5)を調製した。N−5の硬化物の屈折率は1.80であった。
ルチル型酸化チタン微粒子90.6質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー〔1分子中にアクリロイル基を6個有するウレタンアクリレート(6官能ウレタンアクリレート)、分子量1400、日本合成化学工業(株)製、紫光UV7600B〕9.4質量部、光重合開始剤〔商品名「IRGACURE 184」、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製〕5質量部、メチルエチルケトン2000質量部とを混合し塗液(N−6)を調整した。N−6の硬化物の屈折率は2.10であった。
厚さ125μmのPETフィルム上に、低屈折率層用塗液としてN−1をロールコーターにて乾燥膜厚が5nmとなるよう塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化させた。次に、低屈折率層(L層)上に、インジウム:錫=10:1のITOターゲットを用いてスパッタリングを行い、膜厚150nmのITO層を形成し、色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。ITO層の屈折率は1.94であった。
(実施例1−2)
低屈折率層の膜厚が310nmとなるように塗布した以外は、実施例1−1と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
低屈折率用塗液としてN−2を用い、乾燥膜厚が50nmとなるよう塗布した以外は、実施例1−1と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
厚さ125μmのPETフィルム上に、高屈折率層用塗液としてN−3をロールコーターにて乾燥膜厚が350nmとなるよう塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化させた。次に、高屈折率層(H層)上に、低屈折率層用塗液としてN−1をロールコーターにて乾燥膜厚が50nmとなるよう塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化させた。次いで、低屈折率層上に、インジウム:錫=10:1のITOターゲットを用いてスパッタリングを行い、膜厚150nmのITO層を形成し、色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
高屈折率層の膜厚が5nmとなるように形成した以外は、実施例2−1と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
高屈折率層の膜厚が100nmとなるように形成した以外は、実施例2−1と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
高屈折率層用塗液としてN−6を用い膜厚が20nmとなるように形成し、低屈折率層の膜厚が75nmとなるように形成した以外は、実施例2−3と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
高屈折率層用塗液としてN−4を用い、低屈折率層用塗液としてN−3を用いた以外は、実施例2−3と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
高屈折率層用塗液としてN−6を用いた以外は、実施例2−5と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
高屈折率層の膜厚が50nm、低屈折率層の膜厚が15nm、ITO層の膜厚が75nmとなるように形成した以外は、実施例2−6と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
ハードコート層用塗液としてHC−1をロールコーターにて、厚さ125μmのPETフィルムの表面上に、乾燥膜厚が4μmになるように塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化させることにより、片面ハードコート処理PETフィルムを作製した。本ハードコート処理PETフィルムを用い、低屈折率層の膜厚を75nmとなるように形成した以外は、実施例1−1と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
実施例3と同じ片面ハードコート処理PETフィルムを用いた以外は、実施例2−3と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
厚さ125μmのPETフィルムの表面及び裏面に、ハードコート層用塗液としてHC−2をロールコーターにて乾燥膜厚が4μmになるように塗布した以外は、実施例3と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
実施例5−1と同じ両面ハードコート処理PETフィルムを用いた以外は、実施例2−3と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
厚さ125μmのPETフィルム上に、低屈折率層を設けずに、インジウム:錫=10:1のITOターゲットを用いてスパッタリングを行い、膜厚150nmのITO層を形成し、色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
高屈折率層用塗液としてN−2を用いた以外は、実施例2−5と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
低屈折率層用塗液としてN−5を用いた以外は、実施例2−5と同様の方法にて色素増感太陽電池用透明導電フィルムを作製した。
(1)錫ドープ酸化インジウム層は、屈折率1.63のPETフィルム〔商品名「A4100」、東洋紡績(株)製〕上に、膜厚20nmとなるようスパッタリングにより作製した。
錫ドープ酸化インジウム層以外の層は、屈折率1.63のPETフィルム〔商品名「A4100」、東洋紡績(株)製〕上に、バーコーターにより、各層用塗液をそれぞれ乾燥硬化後の膜厚で100〜500nmになるように層の厚さを調製して塗布した。乾燥後、紫外線照射装置〔岩崎電気(株)製〕により窒素雰囲気下で120W高圧水銀灯を用いて、400mJの紫外線を照射し硬化し作製した。
(2)作製したフィルムの裏面をサンドペーパーで荒らし、黒色塗料で塗りつぶしたものを反射分光膜厚計〔「FE-3000」、大塚電子(株)製〕により、反射スペクトルを測定した。
(3)反射スペクトルより読み取った反射率から、下記に示すn-Cauchyの波長分散式(式1)の定数を求め、光の波長589nmにおける屈折率を求めた。
N(λ)=a/λ4+b/λ2+c (式1)
a、b、c:波長分散定数
分光光度計〔「UV−1600PC」(株)島津製作所製〕を用いて透過スペクトルを測定した。透過スペクトルより、各波長における透過率をよみとり、色素の極大吸収波長の透過率とした。
ヘイズメーター〔日本電色工業(株)製、NDH2000〕を用いてヘイズ値・全光線透過率を測定した。
縦50mm、横100mmにカットしたサンプルを150℃の恒温槽に1時間静置してアニール処理(前処理)を行う。この前処理後、図1に示すように、透明導電フィルムを平坦面に機能層又はITO層を下にして置き、四隅の反り上がり量を測定し、それらの平均値(カール平均値)を測定する。機能層を下にした場合に反り上がる場合は+(プラス)表記、ITO層を下にした場合に反り上がる場合は−(マイナス)表記とする。
低抵抗率計〔(株)三菱化学アナリテック製、ロレスターGP〕を用いて表面抵抗値を測定した。
Claims (6)
- 透明基材フィルムの一面に、該透明基材フィルムよりも屈折率の低い低屈折率層と、錫ドープ酸化インジウム層とが、前記透明基材フィルム側からこの順に積層され、
前記低屈折率層は、屈折率が1.30〜1.60、且つ、膜厚が5〜310nmであり、
表面抵抗値が5〜50Ω/□である色素増感太陽電池用透明導電フィルム。 - 前記低屈折率層が前記透明基材フィルムに直接積層されている、請求項1に記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
- 前記透明基材フィルムと前記低屈折率層との間に、前記低屈折率層よりも屈折率の高い高屈折率層が積層されており、
前記高屈折率層は、屈折率が1.60〜2.10、且つ、膜厚5〜150nmであり、
高屈折率層の屈折率−低屈折率層の屈折率≧0.10となる関係を満たす、請求項1に記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。 - 前記透明基材フィルムと前記低屈折率層との間にハードコート層が積層されている、請求項1に記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
- 前記透明基材フィルムと前記低屈折率層との間に、ハードコート層と、前記低屈折率層よりも屈折率の高い高屈折率層とが、前記透明基材フィルム側からこの順で積層されている、請求項1に記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
- 前記透明基材フィルムの他面に機能層が積層されており、
前記機能層が、ハードコート層、防眩層、指紋なじみ層、軟質樹脂層、反射防止層又は防眩性反射防止層から選ばれる1層以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の色素増感太陽電池用透明導電フィルム。
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