JP2012036481A - 扁平銀粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の扁平銀粒子は、XRD測定によって得られる(111)面のピークP111に対する、(200)面のピークP200の比P200/P111が0.3以下であることを特徴とする。この扁平銀粒子は、平面視において、略直線状の複数の辺によって画定される輪郭、特に三角形の輪郭を有することが好適である。この扁平銀粒子は、画像解析によって測定された一次粒子の平均粒径Dが0.01〜1μmであり、平均厚みが0.001〜0.15μmであることも好適である。
【選択図】図1
Description
水溶性銀化合物を含む水溶液に還元剤を添加して銀の還元を行う扁平銀粒子の製造方法において、
水溶性銀化合物を含む前記水溶液中にカルボン酸類、アミン類又はチオール類が共存する状態下、60℃以上に加熱された該水溶液に還元剤を逐次添加することを特徴とする扁平銀粒子の製造方法を提供するものである。
500mLビーカーに純水200mLを入れ、そこに硝酸銀10gを入れた後、60℃に昇温した。その液にクエン酸一水和物10g(銀1モルに対して0.81モル)及びゼラチン1.5gを添加し60℃で加熱保持し母液(銀含有水溶液)とした。この操作とは別に、純水200mlにアスコルビン酸10.6g(銀1モルに対して2当量)を混ぜて溶解させ還元剤水溶液を調製した。60℃に加熱された母液に、同じく60℃に加熱された還元剤水溶液を30分かけて添加して(添加速度6.6mL/分)、還元により銀粒子を析出させた。反応系のpHは、約3.0であった。還元剤水溶液の添加完了後も引き続き撹拌を行い1時間熟成させた。その後、限外濾過によって、生成した扁平銀粒子を洗浄し回収した。得られた扁平銀粒子のSEM像を図1に示す。
500mLビーカーに純水200mLを入れ、そこに硝酸銀5gを入れた後、75℃に昇温した。その液にクエン酸一水和物0.15g(銀1モルに対して0.024モル)及びゼラチン0.75gを添加し75℃で加熱保持し母液(銀含有水溶液)とした。この操作とは別に、純水200mlにアスコルビン酸5.3g(銀1モルに対して2当量)を混ぜて溶解させ還元剤水溶液を調製した。75℃に加熱された母液に、同じく75℃に加熱された還元剤水溶液を60分かけて添加して(添加速度3.3mL/分)、還元により銀粒子を析出させた。反応系のpHは、約3.5であった。還元剤水溶液の添加完了後も引き続き撹拌を行い1時間熟成させた。その後、限外濾過によって、生成した扁平銀粒子を洗浄し回収した。得られた扁平銀粒子のSEM像を図2に示す。
三井金属鉱業株式会社製の球状銀粒子であるEHD(商品名、D50=0.48μm)500gと、メタノール100gと、銀粒子に対して0.3重量%のオレイン酸とを混合した。この混合物を0.1mmのジルコニアビーズ800gと混合し、ディスパーマットを用いて撹拌混合した。銀粒子がプレート状になるまで撹拌混合を行った。得られた扁平銀粒子のSEM像を図3に示す。
本比較例は、特許文献2の実施例1をトレースしたものである。0.3mol/lの硝酸銀溶液2Lに、クエン酸一水和物100g(銀1モルに対して0.8モル)及びゼラチン15gを添加して銀含有水溶液を調製し、50℃に加熱保持した。この操作とは別に、アスコルビン酸53g(銀1モルに対して0.6モル)を2Lの水に溶解させて還元剤水溶液を調製した。還元剤水溶液も50℃に加熱保持した。次に、銀含有水溶液を撹拌しながら還元剤水溶液を30分かけて逐次添加した(添加速度66.7mL/分)。添加終了後も、50℃に保温した状態で1時間撹拌を行い熟成させた。その後、限外濾過によって、生成した銀粒子を洗浄し回収した。得られた扁平銀粒子のSEM像を図4に示す。
実施例及び比較例で得られた銀粒子について、先に述べた方法でXRD測定を行いP200/P111を求めた。XRD回折図を図5(実施例1)及び図6(比較例1)に示す。また、平均粒径D及び平均厚みT並びに体積累積粒径D50を求めた。更に、以下の方法で導電性ペーストを調製し、該ペーストから導体膜を形成し、その比抵抗を測定した。それらの結果を以下の表1に示す。なお同表には、参考値として、銀のJCPDSデータも併せて記載されている。
銀粒子50gと、エチルセルロース2.5gと、テルピネオール47.5gとを、3本ロールで混練してペーストを調製した。このペーストを用いスクリーン印刷によって、厚み10μmのパターンをアルミナ基板上に印刷し、このパターンを空気中200℃で1時間焼成した。得られた導体膜の比抵抗を、四探針抵抗測定機(三菱化学株式会社製ロレスタGP)で測定した。
Claims (7)
- XRD測定によって得られる(111)面のピークP111に対する、(200)面のピークP200の比P200/P111が0.3以下であることを特徴とする扁平銀粒子。
- 平面視において、略直線状の複数の辺によって画定される輪郭を有する請求項1記載の扁平銀粒子。
- 平面視において三角形の輪郭を有する請求項2記載の扁平銀粒子。
- 画像解析によって測定された一次粒子の平均粒径Dが0.01〜1μmであり、平均厚みが0.001〜0.15μmである請求項1ないし3のいずれか一項に記載の扁平銀粒子。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50と前記平均粒径Dとの比D50/Dが1.5以下である請求項1ないし4のいずれか一項に記載の扁平銀粒子。
- 水溶性銀化合物を含む水溶液に還元剤を添加して銀の還元を行う扁平銀粒子の製造方法において、
水溶性銀化合物を含む前記水溶液中にカルボン酸類、アミン類又はチオール類が共存する状態下、60℃以上に加熱された該水溶液に還元剤を逐次添加することを特徴とする扁平銀粒子の製造方法。 - 前記カルボン酸類がクエン酸である請求項6記載の製造方法。
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Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013028858A (ja) * | 2011-07-29 | 2013-02-07 | Toda Kogyo Corp | 銀微粒子並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
JP2013028859A (ja) * | 2011-07-29 | 2013-02-07 | Toda Kogyo Corp | 銀微粒子並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
WO2013018645A1 (ja) * | 2011-07-29 | 2013-02-07 | 戸田工業株式会社 | 銀微粒子並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
CN103008683A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-04-03 | 吉林邦安宝医用设备有限公司 | 高效单体银溶液的制备方法及高效单体银凝胶和高效单体银洗液 |
CN103769601A (zh) * | 2014-01-22 | 2014-05-07 | 清华大学 | 三角片状纳米银颗粒的制备方法 |
WO2014069074A1 (ja) | 2012-10-30 | 2014-05-08 | 化研テック株式会社 | 導電性ペーストおよびダイボンディング方法 |
WO2014208250A1 (ja) | 2013-06-25 | 2014-12-31 | 化研テック株式会社 | 薄片状銀粉、導電性ペースト、および薄片状銀粉の製造方法 |
WO2015111095A1 (ja) * | 2014-01-23 | 2015-07-30 | 西松建設株式会社 | 銀ナノ粒子の製造方法 |
EP2902449A4 (en) * | 2012-09-27 | 2016-04-06 | Mitsuboshi Belting Ltd | CONDUCTIVE COMPOSITION AND CONDUCTIVE MOLDED BODY USING THE SAME |
WO2016125355A1 (ja) * | 2015-02-06 | 2016-08-11 | トクセン工業株式会社 | 導電性の微小粒子 |
JP2017512258A (ja) * | 2014-02-24 | 2017-05-18 | ヘンケル・アクチェンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェンHenkel AG & Co. KGaA | 焼結性金属粒子および電子工学用途におけるその使用 |
JP6467542B1 (ja) * | 2018-03-29 | 2019-02-13 | トクセン工業株式会社 | インク用又は塗料用の銀粉 |
US11784153B2 (en) * | 2014-04-04 | 2023-10-10 | Kyocera Corporation | Thermosetting resin composition, semiconductor device, and electrical/electronic component |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004183010A (ja) * | 2002-11-29 | 2004-07-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 極薄板状銀粒子からなる銀粉、その製造方法及び導電性ペースト |
US20080213592A1 (en) * | 2005-12-02 | 2008-09-04 | Clarkson University | Method of Manufacturing Silver Platelets |
JP2009013449A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 扁平銀粉、扁平銀粉の製造方法、及び導電性ペースト |
JP2009197325A (ja) * | 2008-01-22 | 2009-09-03 | Mitsubishi Materials Corp | 金属ナノ粒子分散液及びその製造方法 |
-
2010
- 2010-08-11 JP JP2010179974A patent/JP5715355B2/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004183010A (ja) * | 2002-11-29 | 2004-07-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 極薄板状銀粒子からなる銀粉、その製造方法及び導電性ペースト |
US20080213592A1 (en) * | 2005-12-02 | 2008-09-04 | Clarkson University | Method of Manufacturing Silver Platelets |
JP2009013449A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 扁平銀粉、扁平銀粉の製造方法、及び導電性ペースト |
JP2009197325A (ja) * | 2008-01-22 | 2009-09-03 | Mitsubishi Materials Corp | 金属ナノ粒子分散液及びその製造方法 |
Cited By (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013028859A (ja) * | 2011-07-29 | 2013-02-07 | Toda Kogyo Corp | 銀微粒子並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
WO2013018645A1 (ja) * | 2011-07-29 | 2013-02-07 | 戸田工業株式会社 | 銀微粒子並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
JP2013028858A (ja) * | 2011-07-29 | 2013-02-07 | Toda Kogyo Corp | 銀微粒子並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
EP2902449A4 (en) * | 2012-09-27 | 2016-04-06 | Mitsuboshi Belting Ltd | CONDUCTIVE COMPOSITION AND CONDUCTIVE MOLDED BODY USING THE SAME |
EP2827341A4 (en) * | 2012-10-30 | 2016-03-30 | Kaken Tech Co Ltd | GUIDANCE PASTE AND CHIP BONDING PROCESS |
US9818718B2 (en) | 2012-10-30 | 2017-11-14 | Kaken Tech Co., Ltd. | Conductive paste and die bonding method |
WO2014069074A1 (ja) | 2012-10-30 | 2014-05-08 | 化研テック株式会社 | 導電性ペーストおよびダイボンディング方法 |
US10615144B2 (en) | 2012-10-30 | 2020-04-07 | Kaken Tech Co., Ltd. | Conductive paste and die bonding method |
CN103008683A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-04-03 | 吉林邦安宝医用设备有限公司 | 高效单体银溶液的制备方法及高效单体银凝胶和高效单体银洗液 |
KR20150143758A (ko) | 2013-06-25 | 2015-12-23 | 가켄 테크 가부시키가이샤 | 박편상 은분, 도전성 페이스트, 및 박편상 은분의 제조 방법 |
WO2014208250A1 (ja) | 2013-06-25 | 2014-12-31 | 化研テック株式会社 | 薄片状銀粉、導電性ペースト、および薄片状銀粉の製造方法 |
US10071420B2 (en) | 2013-06-25 | 2018-09-11 | Kaken Tech Co., Ltd. | Flake-like silver powder, conductive paste, and method for producing flake-like silver powder |
CN103769601A (zh) * | 2014-01-22 | 2014-05-07 | 清华大学 | 三角片状纳米银颗粒的制备方法 |
JP5970638B2 (ja) * | 2014-01-23 | 2016-08-17 | 西松建設株式会社 | 銀ナノ粒子の製造方法 |
WO2015111095A1 (ja) * | 2014-01-23 | 2015-07-30 | 西松建設株式会社 | 銀ナノ粒子の製造方法 |
JP2017512258A (ja) * | 2014-02-24 | 2017-05-18 | ヘンケル・アクチェンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェンHenkel AG & Co. KGaA | 焼結性金属粒子および電子工学用途におけるその使用 |
US11784153B2 (en) * | 2014-04-04 | 2023-10-10 | Kyocera Corporation | Thermosetting resin composition, semiconductor device, and electrical/electronic component |
CN107206485B (zh) * | 2015-02-06 | 2020-06-02 | 特线工业株式会社 | 导电性的微小粒子 |
EP3248713A4 (en) * | 2015-02-06 | 2018-09-19 | Tokusen Kogyo Co., Ltd | Electroconductive microparticles |
WO2016125355A1 (ja) * | 2015-02-06 | 2016-08-11 | トクセン工業株式会社 | 導電性の微小粒子 |
JPWO2016125355A1 (ja) * | 2015-02-06 | 2017-07-27 | トクセン工業株式会社 | 導電性の微小粒子 |
CN107206485A (zh) * | 2015-02-06 | 2017-09-26 | 特线工业株式会社 | 导电性的微小粒子 |
JP6467542B1 (ja) * | 2018-03-29 | 2019-02-13 | トクセン工業株式会社 | インク用又は塗料用の銀粉 |
WO2019187718A1 (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-03 | トクセン工業株式会社 | インク用又は塗料用の銀粉 |
JP2019173120A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | トクセン工業株式会社 | インク用又は塗料用の銀粉 |
KR20200129157A (ko) * | 2018-03-29 | 2020-11-17 | 토쿠센 코교 가부시키가이샤 | 잉크용 또는 도료용의 은분 |
KR102413036B1 (ko) | 2018-03-29 | 2022-06-23 | 토쿠센 코교 가부시키가이샤 | 잉크용 또는 도료용의 은분 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5715355B2 (ja) | 2015-05-07 |
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