JP2012028225A - 非水電解質二次電池及び正極合剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質10a、導電剤10b,20,30及びバインダからなる正極合剤層が正極集電体5の表面に形成された正極であって、正極合剤層量が、正極集電体5の片面あたり125g/m2以上である正極を有する非水電解質二次電池100において、正極合剤層5が、正極活物質10aとして、特定の式(1)で表されるオリビン型リチウム含有リン酸塩と、導電剤として、非晶質炭素10b、塊状黒鉛20及びカーボンブラック30と、バインダとして、ポリアクリロニトリル及びポリフッ化ビニリデンと、を含むとともに、正極活物質10aが、正極合剤層全体に対して2重量%以上5重量%以下となる量の非晶質炭素10bで被覆され、導電剤10b,20,30の含有量が、正極合剤層全体に対して6重量%以上とする。
【選択図】なし
Description
また、理論エネルギー密度は、平均電位と放電容量と真密度との積を表す。
本実施形態に係る非水電解質二次電池は、正極活物質、導電剤及びバインダを含む正極合剤層が正極集電体の表面に形成された正極であって、上記正極合剤層量が上記正極集電体の片面あたり125g/m2以上である正極を有する非水電解質二次電池において、上記正極合剤層が、上記正極活物質として、下記式(1)で表されるオリビン型リチウム含有リン酸塩(以下、適宜「リチウム含有リン酸塩(1)」と言う。)と、上記導電剤として、非晶質炭素、塊状黒鉛及びカーボンブラックと、上記バインダとして、ポリアクリロニトリル及びポリフッ化ビニリデンと、を含むとともに、上記正極活物質が、上記正極合剤層全体に対して2重量%以上5重量%以下となる量の上記非晶質炭素で被覆され、上記導電剤の含有量が、上記正極合剤層全体に対して6重量%以上であるものである。
本実施形態に係る非水電解質二次電池が有する正極(以下、適宜「本実施形態に係る正極」と言う。)は、正極集電体の表面に正極合剤層が形成されたものである。以下、本実施形態に係る非水電解質二次電池において、上記正極集電体表面に形成された正極合剤層を、適宜「本実施形態に係る正極合剤層」と言う。
本実施形態に係る正極合剤層に含まれる正極活物質としては、リチウム含有リン酸塩(1)を用いる。ここで、「オリビン型リチウム含有リン酸塩」とは、オリビン型の結晶構造を有するリチウム含有リン酸塩を表す。オリビン型リチウム含有リン酸塩は熱的安定性に優れることから、オリビン型リチウム含有リン酸塩を正極活物質として用いた正極を有する電池は、良好な熱的安定性が期待できる。
本実施形態に係る正極合剤層に含まれる導電剤としては、非晶質炭素、塊状黒鉛及びカーボンブラックを用いる。ただし、本実施形態に係る正極合剤層においては、正極活物質は、図1に示すように、上記正極活物質10aが導電剤としての非晶質炭素10bで被覆され、非晶質炭素被覆正極活物質10として存在している。
本実施形態に係る正極合剤層に含まれる塊状黒鉛としては、本発明の効果を著しく損なわない限り、公知の任意のものを用いることができる。従って、塊状黒鉛の物性も、本発明の効果を著しく損なわない限り任意である。例えば塊状黒鉛の大きさは、その平均粒径として、通常5μm以上、好ましくは10μm以上、また、その上限は、通常20μm以下である。なお、塊状黒鉛の平均粒径は、粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
本実施形態に係る正極合剤層に含まれるカーボンブラックは、粒子同士が接触している部分に均一に分散し、正極合剤層に電子伝導性を付与するものである。また、カーボンブラックが正極合剤層に含まれることにより、正極合剤層は、通常有する空隙に含浸した非水電解液を保持する機能をも有する。従って、本実施形態に係る正極合剤層においては、嵩高いカーボンブラックを用いるものとする。
本実施形態に係る正極合剤層において、導電剤の含有量は、正極合剤層の全体に対して、通常6重量%以上、また、通常8重量%以下である。
即ち、本実施形態に係る電池においては、正極合剤層において、正極活物質の含有量が85重量%以上87重量%以下であり、導電剤の含有量が8重量%以下であるとともに、導電剤に含まれる塊状黒鉛の割合が、塊状黒鉛及びカーボンブラックの総量に対して、0.3以上0.7以下であることが好ましい。
本実施形態に係る正極合剤層に含まれるバインダとしては、ポリアクリロニトリル(以下、適宜「PAN」と言う。)及びポリフッ化ビニリデン(以下、適宜「PVDF」と言う。)を用いる。PANの物性は本発明の効果を著しく損なわない限り任意である。ただし、PANの重量平均分子量は、通常1万以上、好ましくは1万5千以上、また、その上限は、通常2万5千以下、好ましくは2万以下とする。分子量が小さすぎる場合、十分な粒子間結着性が得られない可能性があり、大きすぎる場合、正極合剤層が硬くなり割れやすくなり、粒子間結着が低下する可能性がある。
本実施形態に係る正極合剤層は、例えば、正極合剤(後述する。)を正極集電体に塗布して乾燥することにより形成することができる。本実施形態における正極合剤層は、正極集電体の片面に、正極合剤層の量が125g/m2となるような厚さで形成されている。そして、形成された正極合剤層においては、図2に示すように、非晶質炭素被覆正極活物質10、塊状黒鉛20及びカーボンブラック30が、バインダ(図示しない。)によって相互に接着されたものとなっている。なお、図2においては、見易さのために、非晶質炭素被覆正極活物質10粒子間に空間を空けてあるが、実際には、非晶質炭素被覆正極活物質10は、その大部分が近傍の非晶質炭素被覆正極活物質10と接触している。
なお、リチウム含有リン酸塩(1)の好適な例としてリン酸鉄リチウムを挙げて上記の説明を行ったが、リチウム含有リン酸塩(1)はリン酸鉄リチウムに制限されるものではなく、それ以外のものであっても上記の説明が同様に適用される。
本実施形態に係る正極においては、上記の正極合剤層が正極集電体の表面に形成されている。このような正極集電体としては、公知の任意の材料を用いることができるが、通常は導電性を有する金属が用いられるが、中でもアルミニウムが好ましい。
本実施形態に係る非水電解質二次電池は、上記の正極合剤層が形成された正極集電体からなる正極を有する限り、その他の構成は任意であり、公知の構成を有することができる。従って、本実施形態に係る非水電解質二次電池は、上記の正極のほか、通常は、負極、セパレータ並びに非水電解質及び非水溶媒を含む非水電解液を有する。以下、本実施形態に係る非水電解質二次電池が上記の正極に加え、負極、セパレータ及び非水電解液を有するものとして、本実施形態に係る非水電解質二次電池を説明する。
本実施形態に係る非水電解質二次電池が有する負極(以下、適宜「本実施形態に係る負極」と言う。)は、公知の非水電解質二次電池に用いられる任意の負極と同様の構成とすることができる。例えば、銅等の負極集電体上に、負極活物質とバインダとを含む負極合剤を塗布し負極を作製することができる。
本実施形態に係る非水電解質二次電池が有するセパレータ(以下、適宜「本実施形態に係るセパレータ」と言う。)としては、公知の任意のセパレータを用いることができる。例えば、本実施形態に係るセパレータは、十分な強度を有するとともに非水電解液を多く保持できるもの(即ち濡れ性に優れるもの)が好ましい。具体的には、本実施形態に係るセパレータは、その厚さが5μm以上50μm以下であり、その材質は、ポリプロピレン、ポリエチレン、プロピレンとエチレンとの共重合体等のポリオレフィンからなる微孔性フィルム及び不織布等が好ましい。特に、厚さが5μm以上20μm以下のセパレータを用いた場合、通常は充放電サイクル特性の低下、高温貯蔵時の電池特性の劣化等が発生する可能性がある。しかしながら、本実施形態に係る電池においては正極活物質として熱的安定性の高いリチウム含有リン酸塩(1)を用いているため、このような薄いセパレータを用いても安定して電池を機能させることができる。従って、薄いセパレータを用いることにより電池内部におけるセパレータの占有体積を減少させることができるため、電極の占有体積を増加させてエネルギー密度を高めることができる。
本実施形態に係る電池は、上記の正極に加え、通常は非水電解質及び非水溶媒を含む非水電解液を有する。このような非水電解質及び非水溶媒としては、いずれも公知のリチウムイオン二次電池に用いられる、任意の非水電解質及び非水溶媒を用いることができる。
非水溶媒が上記誘電率の高いエステルを含む場合、非水溶媒中の当該エステルの含有量は電池の放電容量の観点から、通常10体積%以上、好ましくは20体積%以上であり、その上限は、電池の負荷特性の観点から、通常40体積%以下、好ましくは30体積%以下である。
本実施形態に係る電池は、任意の方法で製造することができる。以下、本実施形態に係る電池の製造方法を一例を挙げて説明するが、本実施形態に係る電池の製造方法は以下に記載する方法に限定されるものではない。ただし、上記正極合剤は、以下に記載する正極合剤の製造方法により製造することが好ましい。
(1)正極合剤の調製、及び当該正極合剤の正極集電体への塗布による正極の作製
(2)負極合剤の調製、及び当該負極合剤の負極集電体への塗布による負極の作製
(3)非水電解液の調製
(4)正極、負極及び非水電解液を用いた電池の組み立て
以下、工程毎に分けて、本実施形態に係る電池の製造方法を説明する。
正極合剤は、上記[1−1.正極合剤層]に記載の濃度となるように各成分を混合して調製すればよい。ただし、本実施形態に係る電池においては、下記の手順で正極合剤を調製することが特に好ましい。
さらに、塊状黒鉛及びPANの分散液(以下、適宜「分散液A」と言う。)と、カーボンブラック及びPVDFの分散液(以下、適宜「分散液B」と言う。)と、非晶質炭素被覆正極活物質と、を混合する順番に特に制限は無い。例えば、分散液Aと分散液Bとを混合した後に、さらに非晶質炭素被覆正極活物質を混合してもよい。また、例えば、分散液Aと非晶質炭素被覆正極活物質とを混合した後に、さらに分散液Bを混合してもよい。さらに例えば、分散液A、分散液B及び非晶質炭素被覆正極活物質をまとめて混合してもよい。従って、最終的に調製された正極合剤が、分散液A及び分散液Bを混合したものであるならば、本発明の範疇に入るものとする。
本実施形態に係る電池における負極においても、上記正極の場合と同様に、はじめに負極合剤を調製し、当該負極合剤を負極集電体に塗布することにより、負極を作製することができる。具体的には、上記[1−3.その他の構成]の〔負極〕において説明した濃度となるように例えば負極活物質、バインダ及び増粘剤等を混合して負極合剤を調製し、当該負極合剤を負極集電体に塗布すればよい。
非水電解液は、上記[1−3.その他の構成]の〔非水電解液〕にて記載した各成分の含有量となるように、非水電解質を非水溶媒に混合して作製することができる。混合の方法に特に制限は無く、例えば各成分を一つの容器に入れ、公知の攪拌装置を用いて混合することにより、非水電解液を調製することができる。
上記(1)〜(3)で得られた正極、負極及び非水電解液、並びに必要に応じて公知のセパレータ等を用いて、任意の形状に組み立てることにより、本実施形態に係る電池を製造することができる。電池の形状としては、例えば筒型、コイン型等が挙げられ、筒型の中でも、円柱型、角柱型等の形状が挙げられる。次の項目において、本発明の一実施形態に係る電池の構造を、具体的に説明する。
本実施形態に係る電池の具体的な構造は、上記のように任意である。以下、図3を参照しながら本発明の一実施形態に係る電池の構造を説明するが、本実施形態に係る電池の構造は、図3及び以下に記載する内容に限定されるものではない。
上蓋ケース4は、上蓋3と同一の材質により一体となって形成され、上蓋3と上蓋ケース4とは電気的に導通されたものとなっている。上蓋3及び上蓋ケース4の材質としては、導電性を有する金属を用いることができる。また、上蓋ケース4と正極集電板5とは、金属からなる正極リード9を介して電気的に接続されている。
本実施形態に係る電池は公知の任意の用途に用いることができる。中でも、本実施形態に係る電池は高エネルギー密度であることに加えて熱的安定性に優れ、高温時の金属析出を抑制することができることから、高温に晒される可能性がある、例えば鉄道、自動車搭載用の電池として特に好適に用いることができる。
・非水電解質二次電池の製造
はじめに、正極を作製した。
5.35gのLiH2PO4(アルドリッチ社製)と8.75gのFeC2O4・2H2O(高純度化学社製)と0.82gのデキストリン(和光純薬社製)とを、ジルコニア製ポットにジルコニア製粉砕用ボールを投入し、遊星型ボールミル(フリッチェ社製)を用いて、回転数は3レベルで30分間混合した。その混合粉体をアルミナ製ルツボに投入して、0.3L/分のアルゴン流下で、400℃で10時間仮焼成を行った。一度、メノウ乳鉢で解砕し、再度アルミナ製ルツボへ投入して、0.3L/分のアルゴン流下で、700℃で10時間本焼成を行った後、得られた粉体をメノウ乳鉢で解砕し、45μmのメッシュの篩で粒度調整を行い、目的の材料を得た。ICP測定(島津製作所社製)により、組成分析を実施した結果、Li1.0Fe0.98P1.02O4 炭素含有率:3.0重量%であった。非晶質炭素で被覆されたことは、走査型電子顕微鏡(日立製作所社製)と、粉末X線回折装置(リガク社製)を用いて確認した。
製造した非水電解質二次電池に対して、電流値1.0mA/cm2、上限電圧値3.6Vとして、終始電流値が0.1mA/cm2となるまで充電を行った。次に、電流値1.0mA/cm2で電圧値2.0Vまで放電させた。放電後の電池の容量を、放電深度0%と定義する。そして、再度同じ条件で充電した後の電池の容量を、充電深度100%と定義する。
導電剤において、非晶質炭素、黒鉛及びカーボンブラックの重量比を3:2.5:2.5とし、バインダにおいて、PAN及びPVDFの重量比を5:5としたこと以外は実施例1と同様にして非水電解質二次電池を製造し、製造した電池の特性評価を行った。その結果を表2に示す。また、合剤層量に対する直流抵抗の変化量を、実施例1と同様の方法に従って算出した結果も、併せて表2に示す。
導電剤において、非晶質炭素、黒鉛及びカーボンブラックの重量比を3:2.5:2.5とし、バインダにおいて、PAN及びPVDFの重量比を3:7したこと以外は実施例1と同様にして非水電解質二次電池を製造し、製造した電池の特性評価を行った。その結果を表2に示す。また、合剤層量に対する直流抵抗の変化量を、実施例1と同様の方法に従って算出した結果も、併せて表2に示す。
導電剤において、非晶質炭素、黒鉛及びカーボンブラックの重量比を3:2.5:2.5とし、バインダにおいて、PVDFを混合せず全量をPANとしたこと以外は実施例1と同様にして非水電解質二次電池を製造し、製造した電池の特性評価を行った。その結果を表2に示す。また、合剤層量に対する直流抵抗の変化量を、実施例1と同様の方法に従って算出した結果も、併せて表2に示す。
導電剤において、非晶質炭素、黒鉛及びカーボンブラックの重量比を3:2.5:2.5とし、バインダにおいて、PANを混合せず全量をPVDFとしたこと以外は実施例1と同様にして非水電解質二次電池を製造し、製造した電池の特性評価を行った。その結果を表2に示す。また、合剤層量に対する直流抵抗の変化量を、実施例1と同様の方法に従って算出した結果も、併せて表2に示す。
10a 正極活物質
10b 非晶質炭素
20 塊状黒鉛
30 カーボンブラック
1 電池容器
100 電池(非水電解質二次電池)
12 正極タブ
13 負極タブ
14 正極電極
15 負極電極
16 正極合剤層
17 負極合剤層
18 セパレータ
19 捲回部材
2 ガスケット
3 上蓋
4 上蓋ケース
5 正極集電板
6 負極集電板
7 軸心
8 電極群
9 正極リード
Claims (5)
- 正極活物質、導電剤及びバインダを含む正極合剤層が正極集電体の表面に形成された正極であって、該正極合剤層量が、該正極集電体の片面あたり125g/m2以上である正極を有する非水電解質二次電池において、
該正極合剤層が、
該正極活物質として、下記式(1)で表されるオリビン型リチウム含有リン酸塩と、
該導電剤として、非晶質炭素、塊状黒鉛及びカーボンブラックと、
該バインダとして、ポリアクリロニトリル及びポリフッ化ビニリデンと、
を含むとともに、
該正極活物質が、該正極合剤層全体に対して2重量%以上5重量%以下となる量の該非晶質炭素で被覆され、
該導電剤の含有量が、該正極合剤層全体に対して6重量%以上である
ことを特徴とする、非水電解質二次電池。
- 該正極の電極密度が1.6g/cm3以上2.2g/cm3以下である
ことを特徴とする、請求項1に記載の非水電解質二次電池。 - 該正極合剤層において、
該正極活物質の含有量が85重量%以上87重量%以下であり、
該導電剤の含有量が8重量%以下であるとともに、
該導電剤に含まれる該塊状黒鉛の割合が、該塊状黒鉛及び該カーボンブラックの総量に対して、0.3以上0.7以下である
ことを特徴とする、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。 - 該バインダに含まれる該ポリアクリロニトリルの割合が、該ポリアクリロニトリル及び該ポリフッ化ビニリデンの総量に対して、0.3以上0.7以下である
ことを特徴とする、請求項1〜3の何れか1項に記載の非水電解質二次電池。 - 塊状黒鉛、カーボンブラック、ポリアクリロニトリル及びポリフッ化ビニリデンを含む正極合剤の製造方法であって、
塊状黒鉛及びポリアクリロニトリルを分散媒に分散させた分散液と、
カーボンブラック及びポリフッ化ビニリデンを分散媒に分散させた分散液と、を混合する工程を含む
ことを特徴とする、正極合剤の製造方法。
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