JP2011526958A - 耐久性のある、ポリマー−エアロゲルベースの超疎水性コーティング:複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
(政府の権利)
本発明は、Sandia CorporationとU.S. Department of Energyとの間の契約番号DE−AC04−94AL85000、およびU.S. Air Force Office of Scientific Researchより授与されたFA9550−06−C−0033の下に、政府の支援によりなされた。米国政府は、本発明において一定の権利を有する。
本出願は、2008年6月30日に出願された米国仮特許出願第61/077,143号からの優先権を主張し、この仮特許出願は、その全体が本明細書により参考として援用される。
本発明の主題は、保護コーティングに、より具体的にはポリマー−エアロゲル複合材に関する。
エアロゲルは、多孔度99%までを有する独特の固体である。このような大きい多孔度は、エアロゲルに、高表面積、低屈折率、低誘電率、低熱損失係数および低音響速度を含む、いくつかの有用な性質を付与する。しかし、従来の超臨界的なエアロゲル処理がエネルギー集約的であり、かつ従来のエアロゲルは耐久性を欠いているので、エアロゲルの潜在能力が、一般に実現されていない。その上、大部分の超疎水性コーティングは、環境に優しくない恐れがあるフッ素を含有し、また製造するのに費用効果的ではない可能性がある。
種々の実施形態により、ポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する一方法が存在する。この方法は、超疎水性コーティング溶液を提供するステップであり、この超疎水性コーティング溶液が、第1の溶媒中に分散された表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルを含み、このポリシリケートエアロゲルが、シリル化剤により誘導体化された表面官能基を有するシリカ粒子の三次元網目を含むステップを含むことができる。この方法はまた、この超疎水性コーティング溶液に、第2の溶媒中に分散された1種または複数のポリマーを含むことができるポリマー溶液を添加して、ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を形成するステップと、第1の温度でこのポリマー−エアロゲルブレンド溶液中にポリマーを溶解させるステップとを含むこともできる。この方法はさらに、ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を基材表面に塗布することによりポリマー−エアロゲル複合コーティングを形成するステップであり、この間ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を、ポリマー−エアロゲル複合コーティングにおいてポリマーがエアロゲルを濡らすように、第1の温度に保持しているステップを含むことができる。
ここで、その例が付属の図面中に例示されている、本実施形態を詳細に参照する。可能な箇所ではどこでも、図面全体にわたって同一の参照番号は、同一もしくは同様な部分を指すのに使用されるであろう。
ポリマー−エアロゲル複合材のためのポリマー成分、ポリ(メチルメタクリレート)の調製
約25mlの蓋のないシンチレーションバイアル内で、ポリマーであるポリ(メチルメタクリレート)を調製した。開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)、および得られた分子量分布を歪ませるため連鎖移動剤としてドデカンチオールを使用して、メタクリル酸メチルを熱重合させた。ポリマーを調製するのに使用した試薬の重量分率を表1に示す。
超疎水性コーティング溶液の形成
ポリマー−エアロゲル複合コーティングの調製
約25mlのシンチレーションバイアル中に、実施例2の超疎水性コーティング溶液を体積分率約0.8696で添加した。実施例1のポリマー/トルエン溶液を体積分率約0.1304で、実施例2の超疎水性コーティング溶液に添加して、ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を形成させた。このポリマー−エアロゲルブレンド溶液を約50℃に加熱し、ポリマーが溶解するまで撹拌した。このポリマー−エアロゲルブレンド溶液を基材表面に塗布し、その間ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を50℃に保持して、エアロゲルマトリックス内におけるポリマーの適切な分散を確保した。塗装の後、約180℃〜約200℃の範囲にある温度で少なくとも約2分間基材を加熱して、約144nmの厚さを有するポリマー−エアロゲル複合膜を形成させた。そのままのポリマー−エアロゲル複合膜は、約159.40°および159.30°の水接触角を示した。破壊性磨耗試験の後、ポリマー−エアロゲル複合膜は、約143.00°および142.50°の水接触角を示した。破壊性磨耗試験は、ゴム手袋で覆った指でポリマー−エアロゲル複合膜を激しく摩擦することにより行った。したがって、本ポリマー−エアロゲル複合膜は耐摩耗性を示した。
Claims (21)
- ポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法であって、
超疎水性コーティング溶液を提供するステップであり、該超疎水性コーティング溶液が、第1の溶媒中に分散された表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルを含み、該ポリシリケートエアロゲルが、シリル化剤により誘導体化された表面官能基を有するシリカ粒子の三次元網目を含むステップと、
該超疎水性コーティング溶液にポリマー溶液を添加して、ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を形成するステップであり、該ポリマー溶液が、第2の溶媒中に分散された1種または複数のポリマーを含むステップと、
第1の温度で該ポリマー−エアロゲルブレンド溶液中に該ポリマーを溶解させるステップと、
該ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を基材表面に塗布することによりポリマー−エアロゲル複合コーティングを形成するステップであり、この間該ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を、該ポリマー−エアロゲル複合コーティングにおいて該ポリマーが該エアロゲルを濡らすように、該第1の温度に保持するステップと
を含む方法。 - 超疎水性コーティング溶液を提供する前記ステップが、
第3の溶媒、少なくとも1種のアルコキシシラン前駆体、水および酸を使用して形成される超高水分含量酸触媒作用によるポリシリケートエアロゲルを提供するステップであり、該ポリシリケートエアロゲルが、表面官能基を有するシリカ粒子の三次元網目および多数の孔を含み、該多数の孔内に流体が配置され、該流体が該第3の溶媒を含むステップと、
該ポリシリケートエアロゲルの該多数の孔内に配置された該流体を、該第3の溶媒と非混和性である第4の溶媒で置き換えるステップと、
該表面官能基を、シリル化剤を使用し誘導体化して、表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルを形成するステップと、
第1の溶媒中において該表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルの超疎水性コーティング溶液を形成するステップと
を含む、請求項1に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。 - 前記アルコキシシラン前駆体が、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、クロロプロピルトリメトキシシラン、ブロモプロピルトリメトキシシラン、ヨードプロピルトリメトキシシランおよびクロロメチルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシランならびに1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタンからなる群から選択される1種または複数のシラン化合物を含む、請求項2に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。
- 前記シリル化剤が、トリメチルクロロシラン、トリクロロメチルシラン、トリクロロオクチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、および少なくとも1つの疎水性リガンドを含む任意の反応性シランの1種または複数を含む、請求項2に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。
- 前記第3の溶媒が、前記第1の溶媒と同じである、請求項2に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。
- 前記ポリシリケートエアロゲルの前記多数の孔内に存在する前記第3の溶媒を、第4の溶媒で置き換える前記ステップが、
(a)該超高水分含量酸触媒作用によるポリシリケートエアロゲルを砕いて、破砕ゲルを形成するステップと、
(b)該破砕ゲルに、約40℃〜約60℃の範囲にある温度で少なくとも約30分間第4の溶媒を添加するステップと、
(c)該破砕ゲルから、過剰な該第4の溶媒および該第3の溶媒を除去するステップと、
(d)ステップbおよびcを、少なくとも3回繰り返すステップと
を含む、請求項2に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。 - 前記表面官能基を、シリル化剤を使用し誘導体化して、表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルを形成する前記ステップが、
前記ポリシリケートエアロゲルにシリル化剤を徐々に添加するステップであり、該シリル化剤が、トリメチルクロロシラン、トリクロロメチルシラン、トリクロロオクチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、および少なくとも1つの疎水性リガンドを含む任意の反応性シランの1種または複数を含むステップと、
該ポリシリケートエアロゲルを、約40℃〜約60℃の範囲にある温度でシリル化剤中において約6時間〜約10時間貯蔵して、表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルを形成するステップと、
過剰の該シリル化剤を除去するステップと
を含む、請求項2に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。 - 第1の溶媒中において前記表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルのコーティング溶液を形成する前記ステップが、
該表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルを前記第4の溶媒で洗浄するステップと、
該表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルを前記第1の溶媒で少なくとも2回洗浄するステップと、
該表面誘導体化ポリシリケートエアロゲルに該第1の溶媒を添加して、コーティング溶液を形成するステップと
を含む、請求項2に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。 - 前記第1の溶媒が、前記第2の溶媒と同じである、請求項1に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。
- 前記ポリマーが、ポリ(メチルメタクリレート)、ポリスチレン、ポリ(ブチルメタクリレート)、ポリ(tert−ブチルメタクリレート)、ポリ(メチルアクリレート)、ポリ(ブチルアクリレート)、ポリ(tert−ブチルアクリレート)、ポリ(パーフルオロオクチルメタクリレート)および任意の適切なビニルポリマーの1種または複数を含む、請求項1に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。
- ポリマー−エアロゲル複合コーティングを形成する前記ステップが、浸し塗り、はけ塗り、ローラ塗り、吹付け塗り、スピンコーティング、キャスティングおよび流し塗りの少なくとも1種を使用して前記ポリマー−エアロゲルブレンド溶液を塗布するステップを含む、請求項1に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。
- ポリマー−エアロゲル複合コーティングを形成する前記ステップが、前記第1の温度を超える第2の温度まで前記基材を加熱するステップをさらに含む、請求項1に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。
- 前記基材表面が、金属、シリコンウエハ、ガラス、セラミック、プラスチックおよび布の少なくとも1つを含む、請求項1に記載のポリマー−エアロゲル複合コーティングを調製する方法。
- 少なくとも1つの領域を含む表面と、
該少なくとも1つの領域上に配置されたポリマー−エアロゲル複合コーティングであり、1種もしくは複数のポリマー、および超高水分含量触媒作用によるポリシリケートエアロゲルを含み、該ポリシリケートエアロゲルが、シリル化剤により誘導体化された表面官能基を有するシリカ粒子の三次元網目、および多数の孔を含むポリマー−エアロゲル複合コーティングと
を備える物品であって、
該ポリマー−エアロゲル複合コーティングが、少なくとも約140°の水接触角、および約1°未満の接触角ヒステリシスを有する物品。 - 前記シリル化剤が、トリメチルクロロシラン、トリクロロメチルシラン、トリクロロオクチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、および少なくとも1つの疎水性リガンドを含む任意の反応性シランの1種または複数を含む、請求項14に記載の物品。
- 前記ポリマーが、ポリ(メチルメタクリレート)、ポリスチレン、ポリ(ブチルメタクリレート)、ポリ(tert−ブチルメタクリレート)、ポリ(メチルアクリレート)、ポリ(ブチルアクリレート)、ポリ(tert−ブチルアクリレート)、ポリ(パーフルオロオクチルメタクリレート)および任意の適切なビニルポリマーの1種または複数を含む、請求項14に記載の物品。
- 前記表面が、金属、シリコンウエハ、ガラス、セラミック、プラスチックおよび布の少なくとも1つを含む、請求項14に記載の物品。
- 前記ポリマーが、前記ポリマー−エアロゲル複合コーティング中に、約5体積%〜約50体積%の量で存在することができる、請求項14に記載の物品。
- 前記ポリマー−エアロゲル複合コーティングが、約1800時間以上腐食に耐える、請求項14に記載の物品。
- 前記ポリマー−エアロゲル複合コーティングが、水環境における、自己清浄性表面、反射防止コーティング、防氷コーティング、防曇コーティング、抗菌コーティング、耐汚染性コーティング、および摩擦抵抗低減コーティングの少なくとも1つのために使用される、請求項14に記載の物品。
- 前記デバイスが、アンテナ、窓、自動車、航空機、建物、布地、ボート、部分的および/または完全に水没した水中構造体の少なくとも1つを含む、請求項14に記載の物品。
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