JP2011508428A - 半導体材料を大量生産するためのｉｎ−ｓｉｔｕチャンバ洗浄プロセスの方法 - Google Patents

半導体材料を大量生産するためのｉｎ−ｓｉｔｕチャンバ洗浄プロセスの方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、半導体処理機器および方法の分野に関し、特に、リアクタチャンバの内部、例えば、チャンバ壁およびその他の場所にある望ましくない堆積物をｉｎ−ｓｉｔｕ除去するための方法および装置を提供する。本発明は、高スループットの成長プロセスに洗浄ステップを統合し組み込む方法を提供する。好ましくは、成長を延期し洗浄を開始する必要があるときと、洗浄を終了し成長を再開する必要があるときは、センサ入力に基づいて自動的に判定される。本発明はまた、本発明の統合された洗浄／成長方法を効率的に実行するためのリアクタ・チャンバ・システムを提供する。
【選択図】 図１Ａ

Description

本発明は、半導体処理機器および方法の分野に関し、特に、リアクタチャンバの内部、例えば、チャンバ壁およびその他の場所にある望ましくない堆積物をｉｎ−ｓｉｔｕ除去するための方法および装置を提供する。
ハロゲン化物（または水素化物）気相エピタキシー（ＨＶＰＥ）は、急成長の化合物半導体材料、特に、ＧａＮなどのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体のエピタキシャルプロセスである。ＨＶＰＥによる成長速度は高速なため、厚い自立ＧａＮ層の生産に理想的である。ＨＶＰＥプロセスは、加熱基板（例えば、通常、８００〜１２００℃）の表面でＧａ含有前駆体ガスとＮ含有前駆体ガスとを反応させることで、エピタキシャルＧａＮを成長させる。ほとんどのＨＶＰＥプロセスでは、リアクタチャンバに保持される加熱された液体ＧａにわたってＨＣｌを流すことによって、ＧａＣｌ前駆体ガスを生成する。Ｎ含有前駆体ガスは、通常、ＮＨ３である。いくつかのＨＶＰＥプロセスにおいて、Ｇａ含有前駆体は、外部ソースからリアクタチャンバ内に導入されるＧａＣｌ３気体である。
しかしながら、ＨＶＰＥプロセス中、材料は、基板上だけでなく、リアクタチャンバ全体にわたって望ましくない場所、例えば、リアクタ壁、サセプタやその周囲、およびその他の場所で成長または堆積してしまい、スループットの低下、コスト増、さらには、リアクタへのダメージが生じうる。例えば、望ましくない堆積物は、リアクタチャンバのどこに位置しようとも、粒子、薄片などを放出する可能性があり、それらが基板上に留まると、意図した目的に対して基板が望ましくないものになり、または役に立たないものになってしてしまう可能性がある。回転サセプタ上およびその周囲に望ましくない堆積物があると、摩擦が高くなったり、据え付け型の構造との接着が生じたりする可能性もある。チャンバ壁上の望ましくない堆積物は、断熱材として作用しうるため、チャンバの加熱／冷却時間が延長され、リアクタのスループットが低下してしまう。ＩＲ放射によって加熱される石英リアクタチャンバの場合、チャンバ壁上に望ましくない堆積物があると、石英チャンバ自体の透明性が失われてしまいかねない。典型的な動作条件下において、ＩＲ放射は、内部リアクタコンポーネントを加熱するためにリアクタチャンバの壁を通る。しかしながら、リアクタ壁に望ましくない堆積物が蓄積していると、ＩＲ吸収度が上がることで、不透明化を生じてしまうほど壁の温度が上昇する。
加えて、各成長ランがシステムで実行される前に、リアクタチャンバの洗浄を実行することが有益である場合が多い。チャンバを汚染物質がなく清浄な状態にすることで、ウェハの品質が高められるだけでなく、全ランの始動可能な既知の状態にシステムがリセットされる。結果的に、リアクタ状態がリセットされることで、ランごとの成長プロセスの再現性が高まり、成長の安定性が向上する。本明細書に挙げる本発明の方法およびシステムにより、洗浄プロセスの持続時間が最小限に保たれることで、ウェハのスループットへの影響も最小限に抑えながら、材料の品質を高められる。
したがって、リアクタチャンバ、特に、ＨＶＰＥプロセスに使用されるものは、定期的に洗浄される必要がある。ウェット洗浄は、望ましくない堆積物を溶解する洗浄液、例えば、強酸にさらす１つの既知のリアクタチャンバ洗浄方法である。ウェット式の方法には、リアクタサブシステムの分解と再組み立てにかかる時間の消費、洗浄液による残留汚染物質などの欠点がある。これらの欠点を解消するために、リアクタチャンバからｉｎ ｓｉｔｕで望ましくない堆積物を除去するドライ洗浄方法が開発されてきた。多くの場合、リアクタチャンバで発生させた反応プラズマ、またはチャンバ内に導入された反応ガスなどを用いて堆積物をガスに変換することで、堆積物の除去が行われる。
より詳細には、ドライ洗浄プロセスで使用する反応ガスは、望ましくない堆積物と反応すると、気相生成物をもたらすように選択される。多くの場合、リアクタチャンバは、望ましくない堆積物の溶解を促すように加熱される。反応ガスは、連続的に、準静的に、および他の既知の方法に従ってリアクタチャンバ内に導入されうる。１つの既知の連続方法において、新しい反応ガスがチャンバ内に連続して流され、望ましくない堆積物の反応生成物とともに、使用済みの反応ガスがチャンバから連続して排気される。例えば、あらゆる目的のために参照により本明細書に含まれる、米国特許第４，４９８，９５３号を参照されたい。１つの既知の準静的方法において、洗浄は、１つ以上のサイクルごとに進行し、例えば、各サイクルにおいて、ある量の新しい反応ガスが、チャンバにまず導入された後、ガスは、望ましくない堆積物と反応するようにチャンバに静的に保持され、その後、ある時間期間後、望ましくない堆積物の反応生成物とともに、使用済みの反応ガスがチャンバから排出される。例えば、あらゆる目的のために参照により本明細書に含まれる、米国特許第６，６２０，２５６号を参照されたい。
一般に、リアクタチャンバを洗浄するためのプロセスが配設され、チャンバで実行される成長プロセスとは別に実行される。例えば、洗浄は、成長の完了後に実行される。しかしながら、ある成長プロセスは、別々のステップで進み、リアクタの洗浄が、別々のステップの間で実行されうる。あらゆる目的のために内容全体が参照により本明細書に含まれている米国特許第６，２９０，７７４号には、いくつかの別々のステップで基板上に応力緩和されたＧａＮ層を成長させるためのプロセスが記載されており、このプロセスでは、各ステップにおいて、より高い成長温度で基板上に薄いＧａＮ層を成長させた後、基板は、より低い周囲温度に冷却されて、熱応力を誘引および緩和する。さらに、同特許には、別々のステップ間でチャンバの洗浄が行われ、すなわち、前のステップで基板が冷却された後、後続のステップで成長温度まで加熱される前に、チャンバの洗浄が行われることについて記載されている。
しかしながら、既知のドライ洗浄方法は、高スループットでのＨＶＰＥ材料の成長に適していないことが分かった。一般に、既知の方法は、単独では非常に非効率であり、主要なＨＶＰＥ成長プロセスの大きな障害にもなる。主要なＨＶＰＥプロセスにより密に統合可能なより効率的なドライ洗浄方法が必要とされている。このようなドライ洗浄プロセスとともに、特に、ＧａＮなどのＩＩＩ−Ｖ族の材料の厚い層の高スループット生産が、生産された材料が適切な品質のものであるように、望ましくない堆積物がほぼない状態のリアクタチャンバにおいて実行することができる。
本発明により、大量かつ高品質の状態で、半導体材料をより厚みをもたせて成長させることが可能な化学気相成長（ＣＶＤ）方法および提供される方法に適した関連するリアクタ・チャンバ・サブシステムが提供される。詳細には、これらの方法により、リアクタチャンバ壁およびその内部コンポーネント上に望ましくない堆積物が蓄積することによる材料の品質劣化を招くことなく、材料の成長期間を延長できる。望ましくない堆積物を改善する必要がある場合、これらの方法では、リアクタチャンバを成長モードからｉｎ ｓｉｔｕ洗浄モードに急速にサイクリングさせた後、望ましくない堆積物が十分に改善されると、成長モードに戻す。本発明のサブシステムにより、成長モードと洗浄モードとの間でサイクリングを急速かつ効率的に行うことができる。先行技術において、成長プロセスとｉｎ−ｓｉｔｕ洗浄プロセスとの間のリアクタチャンバの急速サイクリングは不可能であると考えられる。
特に、本発明は、成長モード中、リアクタチャンバの洗浄が必要なときを自動的に検知し、また、洗浄モード中、リアクタチャンバが十分に清浄であるときを検知することが好ましい。洗浄は、一般に、より高い温度で実行される。好ましいサブシステムは、必要なセンサを設ける。好ましい洗浄センサは、洗浄モード中、リアクタから排気されたガスの組成をモニタする。この洗浄センサを使用すると、洗浄反応の生成物のレベルが、十分に低い、例えば、トレースレベルにあるとき、洗浄が完全に完了するように判定することができる。
一般に、洗浄中、洗浄試薬による化学ダメージを回避するために、リアクタチャンバから加工基板が除去され、さらに、加工基板の除去／再設置は、一般に、熱的ダメージを回避するために、より低い温度で実行される。好ましいリアクタ・チャンバ・サブシステムは、本質的に機械的な基板移送を迅速に実行するために、手段、例えば、制御可能なロードロック、制御可能なロボットアーム、ウェハ・ピックアップ・ツール、および自動制御システムを有する。好ましい実施形態において、制御可能なロボットアームは、ウェハ表面の品質の劣化を招くことなく、高温で基板のロードおよびアンロードを行うことで、リアクタ成長／洗浄モード間の急速サイクリングレート、ひいては、リアクタのスループットをさらに増大可能である。
好ましくは、ロードロックは、基板が、リアクタチャンバからの除去に際し、制御条件下で周囲大気と接触していない状態を保持可能なように、制御された雰囲気を有するロードチャンバ、中間チャンバなど内に開口する。
いくつかの（ただし、すべてではない）実施形態において、成長および洗浄モード間のサイクリングでは、著しい温度上昇または下降が伴う。したがって、好ましいリアクタチャンバは、例えば、石英で作られ、赤外線（ＩＲ）放射によって加熱されるリアクタチャンバのような低熱容量を有することで、このような温度変化を迅速に実行しうる。さらに、好ましい基板は、これらの温度変化を最小限に抑えうるように選択される。熱応力に比較的耐性のある基板の１つの種類は、特定のターゲット成長材料と熱膨張係数（ＣＴＥ）が十分に一致する材料を含む。
好ましい実施形態において、本発明は、ＩＩＩ−Ｖ族半導体化合物の成長に適用され、特に、ハロゲン化物（または水素化物）気相エピタキシー（ＨＶＰＥ）による、ＧａＮなどのＩＩＩ族窒化物化合物の成長に適用される。ＨＶＰＥにより、ＩＩＩ族窒化物化合物の厚い層を急成長させることができるが、このような急成長により、リアクタ壁上、およびその内部コンポーネント、例えば、成長ウェハやサセプタ上に望ましくない堆積物が蓄積する可能性が生じる。したがって、この好ましい実施形態において本発明を用いることで、リアクタチャンバの洗浄度の低下によって制限されることなく、さらには、周囲雰囲気に加工基板をさらすことなく、ＩＩＩ族窒化物化合物の非常に厚い層を成長させることができる。
例えば、成長モード中のＧａ−Ｖ化合物（例えば、ＧａＮまたはＧａＡｓ）の場合、Ｇａ含有化合物およびＮ含有化合物を含む試薬ガスが、加熱されたリアクタチャンバ内に導入され、反応してＧａ含有材料を堆積する。好ましくは、Ｇａ含有試薬ガスは、チャンバの外部ソースからチャンバ内に導入されたＧａ塩化物を含む。望ましくない堆積物が、許容できないレベルまで蓄積すると、リアクタチャンバのサブシステムは、洗浄モードへと（好ましくは、自動的に）切り換えられる。洗浄モード中、ハロゲンまたはハロゲン化合物を含む洗浄ガスが、加熱されたリアクタチャンバ内に導入され、望ましくない堆積物と反応して、気体状の反応生成物を形成する。Ｇａ含有材料が上部に成長した加工基板は、洗浄中に除去される。リアクタチャンバから排気されるガスが、Ｇａ含有化合物をほとんどまたはまったく含まないことを排気ガスセンサが示すと、洗浄ガスの流れが停止される。次に、リアクタチャンバのサブシステムは、再度成長モードに（好ましくは、自動的に）切り換えられ、望ましい量のＧａ含有材料が基板上に堆積されるまで、成長−洗浄サイクルが繰り返される。これらの方法は、上述した好ましい特徴を備えたリアクタ・チャンバ・サブシステムで実行されることが好ましい。
より詳細には、本発明により、リアクタチャンバにおいて基板上に選択された量の半導体材料を成長させるための方法であって、化学気相成長（ＣＶＤ）プロセスによって基板上に半導体材料を成長させるステップと、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスによってリアクタチャンバ内に望ましくない堆積物を除去するステップとを含み、リアクタチャンバにある望ましくない堆積物の量が、許容範囲内に維持されている間、選択された量の材料が基板上に成長するように成長および除去ステップが繰り返される方法を有する好ましい実施形態が提供される。
さらなる好ましい実施形態において、ＣＶＤプロセスは、１つ以上のＩＩＩ族元素の１つ以上の化合物を基板上に成長させるハロゲン化物気相エピタキシープロセスであることができ、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスは、リアクタチャンバから排気された気体状の生成物に望ましくない堆積物を変換することを含むことができ、許容可能な蓄積の範囲は、基板上に成長した材料の品質が意図した用途に十分なものであるか、または望ましくない堆積物から生じる汚染が実質的にないような範囲のものであり、望ましくない堆積物の量が許容範囲内に維持されるように選択された時間期間、成長ステップ、または除去ステップ、またはその両方のステップが実行されることができ、望ましくない堆積物の量は、自動的に検出されることができ、望ましくない堆積物の量が許容範囲内に維持されるように、自動的に検出された量の望ましくない堆積物に依存して、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが実行され、基板への熱的ダメージが起こらないように再設置／除去温度範囲内に設定された基板移送中のリアクタチャンバ温度で、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセス中のリアクタチャンバから基板が移送されることができる。
さらなる好ましい実施形態において、本発明により、望ましくない堆積物と反応して、気体状の反応生成物を形成するガスにリアクタチャンバの内部をさらすステップと、任意に、スペクトル測定を実行することで、気体状の反応生成物のレベルを自動的に検出するステップと、反応生成物の自動的に検出されたレベルが、望ましくない堆積物の量が許容範囲内であることを示すまで、ガスにさらすステップを継続するステップとを含む、半導体機器において有用なリアクタチャンバの内部から堆積物をｉｎ ｓｉｔｕ洗浄するための方法が提供される。
さらなる好ましい実施形態において、気体状の反応生成物のレベルは、リアクタチャンバの本体を流れた後、リアクタチャンバの排気ガスに流れるガスに検出可能であり、望ましくない堆積物は、１つ以上のＩＩＩ−Ｖ族化合物を含むことができ、洗浄ガスは、１つ以上のハロゲン化合物を含むことができ、リアクタチャンバは、ガス暴露中、十分な温度（望ましくない堆積物の形成中にチャンバに広がる温度未満、またはほぼその温度、またはその温度より高いものであることができるまで加熱されることができる。
さらなる好ましい実施形態において、本発明により、リアクタチャンバを有し、さまざまな半導体プロセスを実行するように制御信号によって命令されるリアクタサブシステムと、チャンバから放出されたガスの組成に応答して信号を発生するためのガスセンサと、リアクタサブシステムに命令するように制御信号を発生するための自動コントローラとを含み、制御信号が、少なくとも部分的に、ガスセンサ信号に依存して発生される、基板上に選択された量の半導体材料を成長させるための処理機器が提供される。
さらなる好ましい実施形態において、制御信号は、リアクタチャンバ内から望ましくない堆積物を洗浄するためのｉｎ ｓｉｔｕプロセスを実行する洗浄制御信号を含み、ガスセンサ信号が、リアクタチャンバ内の残された量の望ましくない堆積物が許容範囲内の範囲内にあることを示すまで、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが継続され、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが、リアクタチャンバ内の望ましくない堆積物と反応して、気体状の反応生成物を形成する１つ以上の洗浄ガスにリアクタチャンバを暴露するステップと、リアクタチャンバから反応生成物を放出するステップとを含むことができる。
さらなる好ましい実施形態において、制御信号は、チャンバ内に基板上に半導体材料を成長させるためのＣＶＤプロセスを実行する成長制御信号を含み、リアクタチャンバにある望ましくない堆積物の量が許容範囲内に維持されている間、選択された量の材料を基板上に成長させるように、コントローラは、成長制御信号および洗浄制御信号を繰り返し発生し、好ましくは、処理機器は、リアクタチャンバ内の望ましくない堆積物に応答して信号を発生するための堆積物センサをさらに含み、ＣＶＤプロセスは、堆積物センサ信号が、リアクタチャンバの洗浄が必要なことを示すまで継続され、ＣＶＤプロセスは、成長温度範囲までリアクタを加熱し、基板上に材料を堆積するように反応する１つ以上のガスをリアクタチャンバに流すことができ、前駆体ガスは、ＩＩＩ族元素のハロゲン化合物を含み、成長温度は、約８００℃〜１１５０℃の範囲であることができる。
さらなる好ましい実施形態において、処理機器は、リアクタチャンバ内へ、またはリアクタチャンバから基板を移送するプロセスを実行するための移送制御信号によって命令される基板移送手段、任意に、ロボットアームをさらに含み、基板は、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスの前にリアクタチャンバから移送され、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスの後でリアクタチャンバ内に再度移送され、実行される移送プロセスは、基板移送中、再設置／除去温度を維持することを含むことが好ましく、再設置／除去温度は、移送中の基板への熱的ダメージが起こらないような温度であり、例えば、約６００℃〜約７５０℃のものであることができる。
本明細書において使用する見出しは、明確にすることを目的としたものにすぎず、限定することを意図したものではない。本明細書において、多数の参考文献を引用しており、その開示の内容全体は、あらゆる目的のために参照により本明細書に援用されたものとする。さらに、上記においてどのように特徴付けられたかに係わらず、引用したどの参考文献も、本明細書に添付する特許請求の範囲に記載された主題の発明に対する先行技術とは見なされない。
本発明の方法の実施形態を示す。 本発明の方法の実施形態を示す。 本発明の例示的な実施形態のリアクタ・チャンバ・サブシステムを示す。 本発明の制御方法を示す。 本発明の制御方法を示す。 本発明の例示的な温度プロファイルを示す。
本発明は、本発明の好ましい実施形態の以下の詳細な記載、本発明の特定の実施形態の例示的な実施例、および添付される図面を参照することにより、より完全に理解されることができる。
本発明により、半導体材料を使用するための気相材料成長プロセスに使用されるリアクタチャンバ、特に、ＣＶＤ（化学気相成長）、ＰＥＣＶＤ（プラズマ強化型ＣＶＤ）、ＭＢＥ（分子線エピタキシー）などに対して使用されるリアクタチャンバの効率的なドライ洗浄方法が提供される。また、本発明により、リアクタチャンバに望ましくない堆積物がほとんどない状態が保たれるように、提供された洗浄方法を組み込み統合した高スループットの気相材料成長方法が提供される。また、本発明は、提供された方法を効率的に実行するための特定の特徴を含むエピタキシャル成長装置を含む。
一般に、本発明は、当業者に明らかなように、多くのタイプの材料の気相成長プロセスに適用可能である。好ましい実施形態において、対象となる材料は、「半導体材料」、すなわち、能動半導体材料（例えば、Ｓｉ、ＳｉＧｅ、ＧａＮなど）と、部品製造で使用される追加材料（例えば、ＳｉＯ２、Ｗなど）の両方を言及するように本明細書において使用される用語である。半導体材料は、好ましくは、ＩＩＩ−Ｖ族化合物材料、特に、ＩＩＩ族窒化物化合物材料を含み、より好ましくは、Ｇａ、Ａｌ、およびＩｎの純窒化物および混合窒化物を含む。
「基板」（または「ウェハ」）という用語は、材料が堆積される基体または基礎となる物体、および１つ以上の層を成長させた基材または基礎となる材料について言及するために使用される。基板は、均質または不均質組成を有するものであることができ、例えば、異なる材料の複数の層を含みうる。基板上に成長させる半導体材料（または、一般に、材料）は、同様に均質または不均質のものであることができる。
チャンバに成長させた材料が、電子、光学、光電子コンポーネントに作製可能な程度に汚染されていなければ、「十分に清浄な状態」に保たれ、十分に清浄なリアクタチャンバは、望ましくない堆積物の「許容可能な」レベルを有する。堆積物レベルが「許容不能」であり、この堆積物レベルのリアクタチャンバに成長させた材料が、意図した目的に適していなければ、このような堆積物を有するリアクタは、十分に清浄な状態ではない。特定のレベルの堆積物が、許容可能であるか許容不能であるかは、要求された材料品質、成長プロセス、リアクタチャンバの幾何学的形状、リアクタでの流量条件を含むいくつかの要因によって制御され、他の要因を一定に保ちながら望ましくない堆積物のレベルに応じて材料品質をテストすることによって判定されることができる。
以下の記載は、特定の半導体材料、特に、ＧａＮなどのＩＩＩ族窒化物材料の成長に適した実施形態に焦点を当てている場合が多い。しかしながら、このように説明的に焦点を当てているのは、簡潔さおよび明瞭さを目的としているにすぎない。焦点を当てた特定の実施形態に本発明を限定するものではないことを理解されたい。
簡潔な背景として、ＩＩＩ族窒化物化合物（混合窒化物のいずれかの純窒化物）が、通常、ＭＯＣＶＤ（有機金属ＣＶＤ）またはＨＶＰＥ（水素化物／ハロゲン化物気相エピタキシー）のいずれかを用いて成長する。ＭＯＣＶＤにおいて、ＩＩＩ族前駆体、有機金属化合物、窒素前駆体、通常、ＮＨ３が、リアクタチャンバの外側から導入され、ＩＩＩ族窒化物化合物が成長するサセプタによって支持された加熱基板上にわたって流される。ＨＶＰＥにおいて、ＩＩＩ族前駆体は、チャンバの外側から導入されうるか、または加熱されたＩＩＩ族金属にわたってＨＣｌを流すことでチャンバ内に生成されうる金属塩化物である。窒素前駆体は、この場合も、通常、ＮＨ３であり、基板は、約８００〜１１００℃まで加熱される。ＨＣｌは、ＭＯＣＶＤおよびＨＶＰＥの両方に適切なエッチャントガスであり、洗浄中、リアクタチャンバは、ＩＩＩ族窒化物の成長温度付近またはその温度を超える温度まで加熱される。Ｈ２は、成長の再開前にリアクタチャンバから滞留するエッチャントガスをパージするために用いるガスである。
図１Ａは、本発明により提供されるリアクタの洗浄ステップを取り入れ統合する例示的な高スループット成長方法を示す。この成長方法は、エッチャントガスを流し１１１、成長プロセス１１９を再開することによって、リアクタチャンバを洗浄するために、エピタキシャル成長プロセスを中断して、成長１０３（例えば、エピタキシャル成長）を実行することによって進む。洗浄期間中、エッチャントガスを継続的に流すことが好ましい。別の実施形態において、エッチャントガスの流れは、洗浄プロセスが一連の１つ以上の別々の洗浄サイクルを含むように周期的なものであってもよい。このような洗浄サイクルのそれぞれにおいて、エッチャントガスは、チャンバに流され、ある時間期間、チャンバに保持された後、チャンバから排気される。望ましくない堆積物と反応し、除去可能なエッチャントガスが、加工基板に化学的にダメージを与え、または加工基板を破壊する可能性があるため、エッチャントガスの流れに接続する前に、リアクタチャンバから加工基板を除去することが好ましい（ステップ１０９）。エッチャントガスの流れが終了した後、次の成長ステップの前に、リアクタチャンバに加工基板が再設置される(ステップ１１７)。エッチャントガスの流れが終了した後、残留するエッチャントガスは、例えば、非エッチャントガスを流すことによって、リアクタチャンバからパージされうる。
洗浄中、単一のエッチャントガスが使用されることができ、またはエッチャントガスの組み合わせが使用されることができ、または異なるエッチャントガスが連続して使用されることができる。エッチャントガスは、チャンバから容易に排気可能な気相生成物を形成するために、下地の成長プロセスと適合可能な条件下で、望ましくない堆積物と反応することができるように選択される。特に、エッチャントガスは、成長プロセスを汚染し、またはリアクタチャンバそのものにダメージを与えうる残留物を残すものであってはならない。例えば、エッチャントガスは、成長プロセスを（熱力学的に）戻して、望ましくない堆積物を溶解するように選択することができる。チャンバは、エッチャントガスが流れている間、加熱されても、加熱されなくてもよい。ＩＩＩ族窒化物成長プロセスに好ましいＨＣｌに追加して、適切なエッチャントガスは、例えば、ハロゲン族元素（例えば、Ｆ２およびＣｌ２）、および水素、他のハロゲン、不活性ガス、希ガスなど（例えば、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＳｉＣｌ４、ＣｌＦ３、ＮＦ３など）とハロゲンとの化合物を含むハロゲンである場合が多い。エッチャントガスは、自然状態で使用されてもよく、またはプラズマを通して活性化されてもよい。
成長ステップ１０３および１１９は、材料の成長が完了するステップ１２１まで繰り返され、洗浄ステップ１１１は、全成長ステップを通して望ましくない堆積物が許容可能なレベルの範囲内になるように、十分な頻度で繰り返され、十分な持続時間継続される。したがって、このプロセスの間、成長の中断と洗浄の開始が必要な程度まで、望ましくない堆積物が蓄積されたときが判定され、さらに、洗浄の終了および成長の再開が可能な程度まで、望ましくない堆積物が溶解されたときが決定されなければならない。これらの判定の一方または両方は、オペレータによってなすことができる。例えば、オペレータは、成長中のリアクタチャンバをモニタし（例えば、視覚検査によって）、チャンバの洗浄を要する程度まで望ましくない堆積物が蓄積したときを決定し、その後、成長の中断および洗浄の開始を引き起こすことができる。次に、オペレータは、洗浄中のリアクタチャンバをモニタし（例えば、再度、視覚検査によって）、チャンバに望ましくない堆積物がないときを判定し、その後、エッチャントガスの流れの終了を引き起こし、チャンバからエッチャントガスをパージし、成長を再開することができる。
好ましい実施形態において、これらの判定の一方または両方は、オペレータの不注意や非効率性により、進行中の高スループット成長プロセスが遅延することがないように自動的に行うこともできる。１つの実施形態において、これらの判定の一方または両方は、経過時間に従って行われることができる。例えば、特定のリアクタチャンバおよび実質的に固定のパラメータ（例えば、圧力、温度、流量など）で実行された特定の成長プロセスに関する実験および経験から、許容不能のレベルまで望ましくない堆積物が蓄積する経過時間を判定することができる。同様に、特定のエッチャントガスが、既知の流量、温度などで流された特定の反応チャンバから、許容可能なレベルの望ましくない堆積物を溶解するための経過時間が判定されることができる。次に、成長ステップ１０３および１１９は、経過蓄積時間に依存して判定された持続時間の間に実行されることができ、洗浄ステップ１１１は、経過溶解時間に従って判定された持続時間の間に同様に実行されることができる。
より好ましい実施形態において、これらの判定、すなわち、成長の中断および洗浄の開始が必要なとき(ステップ１０７)と、洗浄の中断および成長の再開が必要なとき(ステップ１１５)の判定の一方または両方は、センサ信号の入力に依存して自動的に行われる。例えば、成長を中断するときの判定ステップ１０７は、リアクタチャンバ内に蓄積した望ましくない堆積物の量に応答して、堆積センサからの入力に依存しうる。堆積センサ信号が、望ましくない堆積物の許容不能なレベルに間もなく達することを示せば、成長が自動的に中断され、洗浄が引き起こされることができる。洗浄を中断するときの判定も、同じ堆積物センサからの入力に依存して行われることができる。堆積センサ信号が、リアクタに残る望ましくない堆積物はほとんどないことを示せば、洗浄が自動的に中断され、成長が再開されることができる。
しかしながら、洗浄を中断するときの判定は、洗浄中、リアクタチャンバからの排気ガスの組成に依存して、特に、エッチャントガスと排気ガス中にある望ましくない堆積物との間での反応生成物の量に依存して行われることが好ましい。完全な組成を測定する必要はなく、反応生成物と排気ガスの他の成分とを区別するマーカー、フィンガープリント、シグネチャなどを測定するだけで十分であることができる。また、このようなマーカーを継続してモニタする必要もなく、断続的なサンプリングで十分でありうる。このようなマーカーは、排気ガスのスペクトル特性を含むことができる。測定またはサンプリングマーカーが、排気ガス中の堆積反応生成物のレベルが十分に低ければ、洗浄は自動的に中断され、成長が再開されることができる。成長または洗浄ステップの中断のときの判定は、当業者に明らかな他の方法で行われることができる。
上述したように、基板は、洗浄中、エッチャントガスによって化学的にダメージを受ける可能性があるため、これらのガスへの暴露から保護されなければならない。ほとんどの実施形態において、基板は、洗浄を開始する前にリアクタチャンバから除去され（ステップ１０９）、成長を再開する前に、リアクタチャンバに再設置される(ステップ１１７)。これらのステップは、本質的に機械的であり、リアクタの開閉および基板の操作が必要である。これらのステップは、オペレータが手動で操作することもできるが、このような手動での実行は、高スループットの成長プロセス中には好ましくない。熟練のオペレータでも、不注意や非効率により遅延を生じさせてしまうこともありうる。したがって、本発明において使用されるリアクタ・チャンバ・サブシステムは、制御信号に応答して、基板の除去および再設置を実行する自動制御式デバイスを含むことが好ましい。このような制御式デバイスを有する例示的なリアクタ・チャンバ・サブシステムを示す図２を参照しながら、これらのステップを自動で実行することについてさらに記載する。
図１Ａおよび同図に関連する記載は、主に、本発明の洗浄方法を高スループットの成長プロセスに組み込みおよび統合することに関するものであり、この場合、これらの洗浄方法は、高スループット成長プロセス全体の一環として実行される。しかしながら、これらの洗浄方法は、他の形態で実施することができる。例えば、図１Ｂは、これらのステップが独立型の洗浄プロセスで別々に実行することができることを示す。図１Ｂのプロセスは、例えば、チャンバで行われた先行成長または他のプロセスから、チャンバが許容不能な、または過度のレベルの望ましくない堆積物を有する状態で始まる（ステップ１０１）。任意に、先行プロセス中のモニタセンサにより、許容不能な、または過度の望ましくない堆積物が蓄積したことを判定しうる。
チャンバを適所に置いた状態でチャンバ洗浄を行ってもよく、または、チャンバを除去して洗浄サブシステムに配置することができる。次に、使用するエッチャントガスに感応性のある材料、例えば、成長基板が、チャンバから除去される（ステップ１０９）。洗浄が完了すると、除去した材料が再設置される(ステップ１１７)。ここで、１種のエッチャントガス（または複数種のガス）が、連続した流れとして、または断続的なパルスとしてチャンバへ流される(ステップ１１１)。好ましくは、上述したように、エッチャントガスおよび望ましくない堆積物の反応生成物のマーカーに対してチャンバから排気されるガスを検知することによって、洗浄の進行がモニタされる(ステップ１１３)。マーカーは、排気ガスの分光特性であることができる。例えば、排気ガスの反応生成物のレベルが十分に低レベルに下がることで、洗浄が完了するように判定されると、洗浄プロセスが終了する（ステップ１２３）。本発明の洗浄方法およびそのステップが、他の形態において、リアクタチャンバに実行される他の成長プロセス、または他のプロセスにも組み込まれ統合され、または異なる独立型の実施形態において異なるように配設されうることは当業者に明らかであろう。これらの代替例は、本発明の範囲内である。
本発明の方法は、リアクタチャンバ、洗浄方法の１つ以上のステップを自動化する好ましい特徴を有するリアクタ・チャンバ・サブシステム（および／または成長／堆積サブシステム）に関連して実行されることが有益である。好ましい特徴は、本質的に、リアクタチャンバ−排気ガスの組成のセンサと、望ましくない堆積物のセンサと、リアクタチャンバとの間で基板の移送を行う制御式（例えば、ロボット）機構と、ウェハ・ピックアップ・コンポーネント用の選択可能なガス種と、リアクタチャンバとその外部との間の制御式のドアと、制御式のエッチャントガス注入口と、リアクタチャンバから除去した基板を周囲雰囲気に接触させずに保持可能なロードまたは中間チャンバと、センサ信号を受信し制御信号を出力する自動制御システムと、その他同種類のものを含む。
図２は、上記特徴を有する例示的な高スループット・リアクタ・チャンバ・サブシステムを示す。一般に、リアクタチャンバ２１１は、少なくとも部分的に石英で構成される。内部コンポーネント、例えば、サセプタ（または基板ホルダ）２１７は、ＩＲランプ２４７からリアクタチャンバの石英部分を通過するＩＲ放射によって加熱される。このようなリアクタチャンバは、熱容量が低く、例えば、直熱型の不透明な壁を有するチャンバより迅速に加熱および冷却が可能である。前駆体ガスは、弁２２１および２２５によって（または質量流量コントローラなどによって）、好ましくは、自動的に制御される概略的に示した注入口２１９および２２３を通って流される。前駆体ガス注入口は、前駆体ガスが、ガスが反応して成長材料を堆積する場所である加熱されたサセプタ２１７によって支持された１つ以上の基板上にわたって流れるように配設される。サセプタは、成長中、静止した状態のままでもよいが、より一般的には、サセプタは、サセプタコントローラ２１７ａによって回転される。使用済みの前駆体ガスは、排気口２２３を通ってチャンバから出る。
上記の一般的特徴を有し、例えば、ＧａＮ半導体材料などの材料を含有するＩＩＩ−Ｖ族化合物の高スループット成長のためのこのようなリアクタチャンバおよび関連するサブシステムの特定の実施形態は、２００６年１１月２２日に出願された米国仮特許出願第６０／８６６，９１０号、２００６年１１月２２日に出願された同第６０／８６６，９６５号、２００６年１１月２２日に出願された同第６０／８６６，９２８号、２００６年１１月２２日に出願された同第６０／８６６，９２３号、２００６年１１月２２日に出願された同第６０／８６６，９５３号、２００６年１１月２２日に出願された同第６０／８６６，９８１号に記載されており、その内容全体は、あらゆる目的のために参照により本明細書に援用されたものとする。記載した実施形態では、ＩＩＩ族塩化物前駆体（例えば、ＧａＣｌ３）の外部ソースを用いたＨＶＰＥプロセスを使用し、望ましくない堆積物の蓄積、例えば、堆積温度より著しく低い温度に維持されたリアクタチャンバ壁を示す特徴を含む。
例示したリアクタチャンバはまた、本発明の方法に有用な特定の特徴を含む。ある好ましい特定の特徴は、エッチャントガスを制御可能に流入させるためのものである。エッチャントガスは、別の注入口２２７を通ってチャンバ内に流入されてもよく、または、別の形態として、エッチャントガスは、前駆体ガスにも使用される注入口を通って流入されてもよい。流入方法に係わらず、エッチャントガスの実際の流入は、例えば、制御弁２２９（または質量流量コントローラなど）によって制御可能であることが好ましい。
さらなる好ましい特徴は、過度の堆積物が蓄積すると、自動的に、オペレータによる遅延なしに成長を中断できるように、望ましくない堆積物の量または程度をモニタするためのものである。望ましくない堆積物の蓄積を光学的にモニタするのは、このような堆積物が、一般に、光を反射し、または光を吸収し、またはその両方を行ってしまい、さらには、反射または吸収のレベルが、一般に、少なくともある程度、望ましくない堆積物のレベルに依存するためである。したがって、例示的な光センサ２３７ａおよび２３７ｂは、反応チャンバ１１の石英壁での光反射、または石英壁およびチャンバを通る光透過のいずれか、またはその両方を測定し、信号２４１を制御システム２３９へ出力するように配設される。さらなる実施形態において、選択した角度での反射または選択した周波数での吸収のような反射および吸収の詳細は、堆積物モニタリングの感度および選択性を高めるために測定されることができる。また、リアクタチャンバの内部の選択されたコンポーネント上にある望ましくない堆積物の蓄積は、選択したコンポーネント上に集束させた光を用いて光学的にモニタされることができる。
他の形態では、望ましくない堆積物の存在および量は、リアクタチャンバおよびその内部コンポーネントに与える影響によって間接的に検知されることができる。例えば、リアクタチャンバ１１の壁上に望ましくない堆積物があると、ランプ２４７からのＩＲ放射をこのような堆積物が吸収し、それによって壁の温度が上昇してしまうため、リアクタチャンバ１１の壁の上昇温度を測定すれば、望ましくない堆積物を検知できる。また、望ましくない堆積物は、リアクタチャンバの動作特性の変化を測定することによっても検知されることができる。回転サセプタおよびその支持体上にある望ましくない堆積物は、サセプタの摩擦を増大し、またはサセプタの他の回転特性に変化を与えることができる。望ましくない堆積物は、ガス入口ポート、排気ポートなどを部分的に閉塞し、これらのポートを通るガスの流れの特性を変化させることができる。
さらなる好ましい特徴は、リアクタチャンバが十分に清浄になると、自動的に、オペレータによる遅延なしに洗浄を中断できるように、リアクタ洗浄の進行をモニタするためのものである。望ましくない堆積物の蓄積をモニタするために使用される同じ手段によって、洗浄がモニタされることができる。例えば、上述した光センサからの信号が、リアクタチャンバに望ましくない堆積物がほとんどないか、またはまったく残っていないことを示すと、洗浄が中断されうる。しかしながら、洗浄ステップ中、リアクタチャンバから排気されるガスの組成を検知またはサンプリングすることによって、洗浄がモニタされることが好ましい。これらのガスは、エッチャントガスと望ましくない堆積物との反応の生成物を含み、洗浄が完了間近になると、これらの反応生成物の濃度が微量またはゼロへと低減すると考えられる。したがって、図２は、リアクタチャンバの排気口２３３内に流れるガスの組成を検知またはサンプリングするように配設されたアナライザ２３５を示す。
適切な化学アナライザは、既知の化学分析技術、特に、種々のタイプのスペクトル分析に基づいたものでありうる。例えば、排気ラインを流れるガスの赤外（ＩＲ）スペクトルは、排気ラインの選択された種の濃度を判定するために使用されることができるが、これは、このようなスペクトルが排気ラインの化学種に特有の振動シグネチャを表すためである。例えば、ＧａＮ（または他のＩＩＩ族窒化物）を含む望ましくない堆積物と、ＨＣｌを含むエッチャントガスとの反応生成物は、典型的に、ＩＲスペクトルにおいて検出可能な特有の振動シグネチャを有するさまざまなＧａ塩化物（または他のＩＩＩ族塩化物）種を含む。したがって、アナライザ２３５は、フーリエ変換ＩＲ（ＦＴＩＲ）分光計などのＩＲ分光計を含むことができる。加えて、補助的な光学技術として、ＵＶ吸収スペクトル技術が利用されることもできる。さらに、質量スペクトルは、反応生成物を特徴的に特定しうる。したがって、アナライザ２３５は、飛行時間型分光器、四重極分光計、他のタイプの質量分析計などの質量分析計を含むことができる。
さらなる好ましい特徴は、自動的に、オペレータがほとんどまたはまったく注意を向けることなく、チャンバの洗浄前に基板（より一般には、作業アイテム）を除去し、チャンバの洗浄後に基板を再設置するためのものである。１つのこのような特徴は、ロボットアーム２３１、または同様のものであり、これは、リアクタチャンバの内部から外部の場所へ基板を物理的に除去するとともに、外部の場所からリアクタチャンバの内部へと基板を物理的に再設置する一連の作業をアームに実行させるように、コントローラ２３１ａによって制御される。ロボットアームは、正面または背面ウェハピックアップ技術を採用することができる。好ましい実施形態において、高温の応用の場合、ロボットには、ベルヌーイの原理に基づいて動作するピックアップワンド（ベルヌーイワンド２３３）が装着されている。例えば、内容全体があらゆる目的のために参照により本明細書に援用されたものとする、米国特許第５，０８０，５４９号を参照されたい。ベルヌーイワンドは、基板の上方に低圧領域を生じさせるために、基板の方へ向かって下向きのガス噴出を利用して、基板上にわたって圧力差が生じることで、基板に接触することなく、典型的に高温の基板を上昇させ保持する。ベルヌーイワンドは、基板と物理的に接触するピックアップデバイスと比較して、基板の汚染および温度勾配を低減することができる。
さらなる好ましい基板の除去／再設置特徴は、ロボットアームおよびベルヌーイワンドと協働して、リアクタチャンバへ自動アクセス、例えば、例えば、ロードロック２１５を提供し、リアクタから除去するさいの基板の取り扱い、例えば、中間移送（またはロード）チャンバ２１３および関連するコンポーネントを提供する。ロードロック２１５は、成長および洗浄中にリアクタチャンバを密封するように自動的に閉鎖可能であり、リアクタチャンバ内の基板へロボットアームがアクセスできるように自動的に開放可能であるドアを含む。成長中、リアクタチャンバの内部にある場合、基板は、通常、サセプタ２１７のような基板ホルダ上に支持される。洗浄中、リアクタの外部にある場合、基板は、基板ホルダ上、例えば、ロードチャンバ内の基板ホルダ２４５またはロードチャンバがないホルダ２５１上に支持され、またはロボットアームによって保持されることができる。ロボットアーム２３１は、ロードチャンバ２１３と外部２４９との間の自動制御式リアロックドア２１６を通して、基板ホルダ２５１にアクセスできる。
ロードチャンバおよび関連するコンポーネントは、基板移送速度を高めるために有用なさらなる機能を実行しうる。例えば、内容全体があらゆる目的のために参照により本明細書に援用されたものとする、米国特許第６，０７３，３６６号を参照されたい。例えば、ロードチャンバおよびロードロックドアは、エアロックと同様に機能しうる。リアクタチャンバに続くロードロックドアを開ける前に、ロードチャンバの雰囲気は、リアクタチャンバ雰囲気の圧力に実質的に等しい圧力を有するか、またはリアクタチャンバ雰囲気およびリアクタ・チャンバ・コンテンツと反応しない（例えば、不活性である）組成を有するか、またはリアクタチャンバの雰囲気と他の点で適合性があるように制御されることができる。
同様に、リアロックドアを開く前に、ロードチャンバ雰囲気は、例えば、実質的な大気圧を有するように、有毒成分をもたないように制御されることができる。好ましくは、基板は、リアクタチャンバから除去されるとき、ロードチャンバに保持され、ロードチャンバは、例えば、基板と反応しないように、またはさらなる材料の成長を妨害しないように制御される大気を有する。
さらなる好ましい特徴は、オペレータがほとんど、またはまったく介入することなく、本発明の方法を自動的に実行するための制御システム２３９を含む。したがって、制御システムは、好ましくは、洗浄中のリアクタチャンバの進行であるセンサ信号２４１を受信し、受信したセンサ信号に応じて、本発明の方法が実行されるような方法で、ロボットアームコントローラ、ロードロックドア、エッチャントガス注入口に制御信号を出力する。また、制御システムは、望ましくない堆積物の蓄積をモニタするセンサ信号を受信することができる。制御システム２３９はまた、本発明の方法に詳細には関連しないリアクタチャンバおよびリアクタ・チャンバ・サブシステムの動作の他の態様もモニタおよび制御することができる。例えば、制御システム２３９は、リアクタ温度、リアクタ圧力、前駆体流量、および成長プロセスの他の態様をモニタおよび制御することができる。制御システム２３９は、一般に、メモリ、ストレージ、プログラマブルデバイス、例えば、マイクロプロセッサなどを含む。制御システムはまた、ユーザインタフェース機器、例えば、キーボード、ディスプレイなどを含むことが好ましい。
図３Ａ〜図３Ｂは、制御システム２３９によって実行することができる図２のリアクタ・チャンバ・サブシステムを使用した、図１Ａ〜図１Ｂの方法の詳細な実施例を示す。例示した実施例は、一例であり、限定的なものとして考慮されるべきではないことを理解されたい。当業者であれば、これらの図面および以下の記載から、例示したステップの別の組み合わせや配置、より一般には、他の反応チャンバサブシステムでの例示したステップの適応方法および実施方法を認識するであろう。これらの代替例は、本発明の範囲内のものである。
図３Ａは、一般に、本発明の洗浄方法を組み込み統合したエピタキシャル成長プロセスを示す。次に、図３Ｂは、これらの洗浄方法を詳細に示す。まず、図３Ａを参照すると、一般に同図に示す成長プロセスは、コントローラ、例えば、制御システム２３９が、とりわけ、温度をエピタキシャル成長温度へ上昇させるために（ステップ３０３）、加熱ランプ２４７を作動することによって、リアクタチャンバにおける成長条件を確立することから始まる（ステップ３０１）。成長温度に達すると、制御システムは、例えば、前駆体ガスが、適切な速度および圧力でチャンバ内に流入するように、前駆体注入口２１９および２２３および前駆体入口弁２２１および２２５を作動させることによって、前駆体ガスをリアクタチャンバ内に流す。前駆体ガスが加熱基板で反応すると、エピタキシャル成長が起こる。成長は、既知の方法によってモニタすることができ、成長が完了すると（ステップ３０７）、例えば、十分な厚みの材料層が堆積されると、コントローラは、前駆体ガスの流れを終了し（ステップ３１４）、継続する（ステップ３１５）。
本発明の洗浄方法は、以下のようなこの既知のプロセスに組み込まれ統合することができる。コントローラは、リアクタチャンバにおいて望ましくない堆積物のレベルを継続的または断続的に検知し（ステップ３０９）、過度の望ましくない堆積物３１１が蓄積されたことが判定されると、前駆体ガスの流れを終了し（ステップ３１２）、図３Ｂに示すように、本発明によるリアクタ洗浄を実行する（ステップ３１３）。リアクタ洗浄が完了すると、コントローラは、必要であればステップ３０７、エピタキシャルプロセスを再開し（ステップ３０５）、必要でなければ、さらなるステップを継続する（ステップ３１５）。上述したように、望ましくない堆積物のレベルは、堆積センサ２３７によって検知されることが好ましく、コントローラは、過度の望ましくない堆積物が蓄積されたか否かを判定するために、これらのセンサからの信号２４１を使用する。他の形態では、望ましくない堆積物のレベルは、オペレータによる検査で判定されることができる。
リアクタの洗浄（ステップ３１３）はまた、制御システム２３９（または別の特殊な制御システム）によって制御されることが好ましい。図３Ｂは、一般に、３つの連続して実行されるステップ群を含む例示的な洗浄プロセスを詳細に示しており、これらの３つのステップは、すなわち、ステップ３１９および３２１で実行される、基板をリアクタから除去するステップと、ステップ３２３、３２５、３２７、３２９、３３１、および３３３で実行される、望ましくない堆積物を除去するステップと、ステップ３３５および３３７で実行される、リアクタ内に基板を再設置するステップとを含む。多数の実施形態において、これらの３つのステップ群は、異なる温度で実行される。図４は、特に、ＩＩＩ族窒化物、例えば、ＧａＮの成長プロセスに統合されるときの、このような実施形態の例示的な温度プロファイルを示す。この場合、エピタキシャル成長ステップ４０１および４１７は、高い成長温度で実行される。望ましくない堆積物の除去ステップ４０９は、一般に、成長温度まで、およびその温度を超える高温で実行される。特に、洗浄サイクル中の温度が高いほど、エッチャントと堆積物との間の反応速度が増すため、望ましくない堆積物がより迅速に除去される。しかしながら、選択基板の除去／再設置ステップ４０５および４１３は、基板および、基板上に成長した材料への熱的ダメージを回避するために、実質的により低い温度で実行される場合が多い。
このような熱的ダメージは、通常、表面分解または熱応力によって生じる。応力が過度になると、基板は、例えば、撓みなどによって撓む可能性がある。熱膨張係数（ＣＴＥ）が異なる層が基板にあれば、層は、亀裂や剥離を生ずることができる。本発明の好ましい実施形態において、ダメージを与える熱衝撃を防止するために、リアクタから基板を除去すると、外部加熱が基板に供給することができる。他の形態では、移送（ロード）チャンバ内に加熱要素が収容されうるが、過度の温度によるコンポーネントへのダメージを防止するために、チャンバの内部コンポーネントへの修正が要求されることができる。他の形態では、このような熱的ダメージは、好ましくは、リアクタチャンバの温度変化率を制限し、基板がチャンバの内外へ移動するときに、（ロードチャンバの）周囲温度付近までリアクタチャンバ温度を下げることによって回避される。したがって、図４は、除去／再設置温度４０５および４１３は、より高い成長および洗浄温度４０１、４０９、および４１７より著しく低い。図４はまた、成長ウェハでの過度の応力を防止するために、温度下降４０３および温度上昇４１５が十分にゆっくりであることを示す。プロセスステップ４０７および４１１の勾配率は、洗浄サイクル中にロードチャンバのリアクタの外部にウェハが位置付けられるため、作業基板の熱的特性によって制限されない。したがって、ステップ４０７および４１１の勾配速度は、リアクタそのものの加熱／冷却率でのみ制限され、好ましい実施形態では、加熱率は、１００℃／ｍｉｎより大きく、冷却率は、７５℃／ｍｉｎより大きい。
図４に示す時間および温度が、例示を目的としただけのものであり、限定的なものとされるべきではないことを理解されたい。例えば、９００〜１１５０℃の成長温度範囲および１０００〜１１５０℃の洗浄温度範囲は、ＩＩＩ族窒化物、例えば、ＧａＮ、成長に適している。他の材料の場合、これらの温度は異なるものであることができる。例えば、ＳｉＣなどの場合、温度は上記より高くなる傾向があり、ＧａＡｓなどの場合、温度は、上記より低くなる傾向がある。異なる基板は、より低いか、または許容可能なより高い除去／再設置温度を要求することもあり、基板によっては、再設置／除去温度が、２５０℃程度に低くなることが必要な場合もあり、９００℃程度に高くてもよい場合もある。また、再設置および除去温度は異なるものでありうる。また、再設置／除去時間は、図２の自動化されたリアクタ・チャンバ・サブシステムまたは同様のものに対して例示されている。リアクタ・チャンバ・サブシステムが、半自動または手動の除去／再設置機構を含めば、これらのステップは、さらに多くの時間が必要になる場合もあり、より低い温度で行われることが必要な場合もある。他の形態では、他の自動リアクタ・チャンバ・サブシステムが、より迅速にこれらのステップを実行可能なこともある。例えば、センサが、堆積物の蓄積速度や反応生成物の濃度の低下を測定できれば、洗浄の開始時間および成長の再開時間を予測でき、事前に何らかの作業を実行できる。
以下に、成長−洗浄の１サイクルについて記載する。図３Ｂは、例示的なプロセスステップを示し、図４の縦方向の破線の間部分は、例示的な熱プロファイルを示す。事前の洗浄期間後に、成長期間３０５（図３Ａ）が始まり、約９５０℃の温度で約６０分間続くように示されている（４０１）（図４）。その時点で、過度の望ましくない堆積物が蓄積されている（ステップ３１１）かが判定され（ステップ３０９）、前駆体ガスの流れが終了され（ステップ３１２）、洗浄期間（ステップ３１３）が始まる。
第１のステップ群であるステップ３１９および３２１とともに洗浄プロセスが開始され（ステップ３１７）、制御システム２３９により、リアクタチャンバの温度が、約５００℃として示されている除去温度まで下降する（ステップ３１９）。この６００℃の温度降下（ステップ４０３）は、約１５分要するように示されている。次に、制御システムは、制御信号２４３を発生することによって基板３２１を除去し、この制御信号２４３は、ロードロックドア２１５を開き、開いたロードロックドアを通ってリアクタチャンバ２１１内にロボットアーム２３１を伸ばすようにロボットアームコントローラ２３１ａに命令し、ベルヌーイワンド２３３がサセプタ２１７から加工基板を持ち上げるようにし、ロードチャンバ２１３内にロボットアームを後退させるようにロボットアームコントローラに命令し、ロードロックドアを閉じる。ベルヌーイワンドによって保持された基板は、任意に、ロードチャンバ内の基板ホルダ２４５上（またはロードチャンバ外の基板ホルダ２５１上）に配置されうる。基板ホルダは、任意に、加工基板の温度変化を緩衝するように構成されることができる。例えば、米国特許第６，８９３，５０７号を参照されたい。また、同特許の内容全体は、あらゆる目的のために参照により本明細書に含まれるものとする。加工基板の除去／再設置は、この場合、５００℃で１〜２分を要するように示されている。
次に、第２のステップ群であるステップ３２３、３２５、３２７、３２９、３３１、および３３３は、望ましくない堆積物の実際の除去を実行する。約１１００℃として示されているより高い洗浄温度４０９で洗浄が実行され、したがって、制御システムは、より低い除去／再設置温度からより高い洗浄温度へリアクタチャンバ温度を上昇させる（ステップ３２３）。この上昇４０７には約６分かかるものとして示されている。次に、エッチャントガスは、選択した流量および圧力でリアクタチャンバを通って流れ（ステップ３２５）（好ましい実施形態において）、望ましくない堆積物と反応して、気相生成物を形成する。代替的に、多くの短い洗浄サイクルが繰り返され、各サイクルは、一定分量のエッチャントガスをチャンバ内に流し、ある時間期間、チャンバにガスを保持し、次に、ガスを排気することを含むことができる。さらなる代替例として、例えば、エッチャントガスに無線周波数電磁場を印加して、高エネルギーイオン種を生じさせることによって、リアクタチャンバ内に化学反応プラズマを発生させることができる。
上述したように、制御システムは、洗浄反応の生成物のレベルを判定するために、好ましくは、リアクタから排気ガスをサンプリングする（ステップ３２７）ことによって、洗浄進行を自動的にモニタする。このレベルが、リアクタチャンバが、例えば、しきい値未満まで（またはトレースレベルまで）十分に清浄な状態であることを示せば（ステップ３２９）、制御システムは、エッチャントガスの流れを終了する。ここで、洗浄期間４０９は、約１５分であるように示されている。エッチャントガスは、例えば、チャンバを通してパージガスを流すことで、さらなる成長に進む前に、リアクタチャンバからパージされることが好ましい（ステップ３３１）。ＧａＮの場合、Ｈ２は、パージガスであることが好ましく、リアクタチャンバは、Ｈ２がチャンバにあるとき加熱される。次に、制御システムにより、リアクタチャンバの温度が、除去／再設置の温度範囲４１３まで下降する（ステップ３３３)。この温度下降には約９分かかるものとして示されている。
最後のステップ群であるステップ３３５および３３７は、さらなるエピタキシャル成長期間、リアクタチャンバの準備を整える（必要であれば）。制御システムは、ロードチャンバ（ステップ３３５）から（またはロードチャンバの外部の基板ホルダ２５１から）加工基板を移動させ、リアクタチャンバのサセプタ上に配置するために、ロードロックドアおよびロボットアームを制御することによって、リアクタチャンバ内に基板を戻して再設置する（ステップ３３５）。逆の順序で実行される以外は、再設置ステップ３３５の詳細は、本質的に、除去ステップ３２１のものと同一であり、さらなる詳細な記載はしない。基板の再設置４１３は、約１〜２分かかるものとして示されているが、半自動または手動ステップを含めば、より長い時間がかかる場合もある。次に、リアクタチャンバの温度は、この場合も、約１５分かかるものとして示されている成長温度４１７まで再度上昇させる（ステップ３３７）。
図４から、温度を上下させ、基板を除去／再設置する補助ステップにおいて、洗浄プロセス中にかなりの時間がかかることが明らかである。これらの時間の間、基板上には材料が成長せず、チャンバから望ましくない堆積物も除去されず、これらの補助ステップを迅速に実行することが有益である。上述したように、除去／再設置ステップは、基板の除去および再設置ステップに必要な本質的に機械的な操作を自動化することによって、迅速かつ確実に実行される。温度を上下させるのにかかる時間は、温度変化の速度が高ければ、または再設置／除去温度が成長／洗浄温度に近付けば短縮されうる。例えば、引き出し線４１９内の破線トレースは、除去／再設置温度が約８５０℃であった場合の完全な洗浄サイクルの温度プロファイルを示す（洗浄サイクルの他のパラメータは変更せず）。この洗浄サイクルのこの持続時間は、最初の洗浄サイクルの持続時間の約５５〜６０％にすぎない（除去／再設置温度が約５００℃の場合）。
上述したように、温度の変化率および除去／再設置温度は、加工基板が熱応力に耐性可能であることによって主に判定されるため、耐熱性の高い基板を使用することは有益であり、本発明の洗浄ステップの効率性を高めるための好ましいアプローチである。一般に、基板および基板上に成長した材料（より一般には、成長プロセスで使用された加工材料）は、ほとんどまたはまったくダメージを与えずに（すなわち、ダメージは、加工材料の意図した使用の障害にはならない）、高温リアクタチャンバと低温ロードチャンバとの間の繰り返し移送に適応されることが好ましい。
熱応力に対する基板の応答は、熱膨張係数（ＣＴＥ）に一部依存している。本発明の好ましい実施形態において、加工基板は、１つ以上のさらなる層が成長するベース基板材料の実質的に平坦な層である。さまざまな層のＣＴＥが、十分に異なるものであり、または十分に高いものであれば、熱応力が低く、または温度の変化速度が遅いと、基板にダメージを与える十分な差動熱膨張が生じうる。したがって、基板および基板上に成長した材料は、有益には、ダメージを与えることなく、より高い熱応力およびより高い温度変化速度に耐性可能なように、十分に低いか、または十分に整合する（不均質材料の場合）ＣＴＥを有することが有益である。例えば、このような基板は、約６００℃、または約７００℃、または約８５０度まで、およびそれ以上より高い温度を有するリアクタチャンバにおいて除去または再設置されることができる。
ＣＴＥは、いくつかの方法で整合されうる。１つのアプローチにおいて、同じ材料または密接に関連する材料のベース基板上に材料を成長することができる。例えば、ＧａＮ（および他のＩＩＩ族窒化物）が、ＧａＮのベース基板上に成長でき、またはＧａＮのものに厳密に整合する結晶構造およびＣＴＥを有する、例えば、ＡｌＮのベース基板層上にＧａＮを成長できる。例えば、米国特許第５，９０９，０３６号を参照されたい。また、同特許の内容全体は、あらゆる目的のために参照により本明細書に含まれるものとする。別のアプローチにおいて、複合ベース基板が、基板上に成長する材料に整合するＣＴＥを有する１つ以上の材料と、成長材料に整合した結晶構造を有する１つ以上の他の材料とから構成されることができる。これらの材料は、複合基板の表面が、ＣＴＥおよび結晶構造の両方で成長材料に整合されるように配設される。例えば、ＧａＮ（または他のＩＩＩ族窒化物）の場合、複合基板は、複数の上層（または単層）のＣＴＥが、ＧａＮのＣＴＥに次第に良好に整合される２つ以上の層と、ＧａＮに整合した結晶構造を有する表面層、場合によっては、薄い表面層とを含みうる。例えば、米国特許第６，８６７，０６７号および米国特許出願公開第２００４／０２３４６２６８号を参照されたい。
ＧａＮを成長させるリアクタの洗浄の実施例
典型的な洗浄プロセスの場合、ロボットアームは、１分未満の時間期間に、リアクタチャンバからロードロックに成長ウェハを除去する。リアクタチャンバは、６５０℃〜１２００℃の温度まで加熱される。エッチング種をより効率的に活性化させるために、ＨＣｌ気体とともに水素がチャンバ内に流入する。また、好ましい実施形態では、リアクタの堆積物を最適に除去するための二重フロープロセスが利用される。最初に、エッチャント種がリアクタのあらゆる領域に接触可能にしながら、リアクタのあらゆるリアクタチャンバの全体を通ってエッチャント種を拡散できるように、低流量様式（５〜１０ｓｌｍ Ｈ２＋ＨＣｌ、Ｈ２：ＨＣｌの比は１：２〜１：５）が採用される。第２の流量様式では、全流量が次第に増大する（１０〜４０ｓｌｍ Ｈ２＋ＨＣｌ、Ｈ２：ＨＣｌの比は、２：１〜１０：１）。高流量様式により、加熱サセプタからさらに下流にある材料をエッチングできるようになり、加えて、高流量は、チャンバ壁からの大きな粒子を除去する。チャンバを洗浄するための総時間は、ＦＴＩＲアナライザ゛からのエッチング生成物のシグネチャから決定されるように、５〜３０分である。次に、成長ウェハは、さらなる窒化物堆積のために再度ロードされることができる。
上述した本発明の好ましい実施形態は、これらの実施形態が、本発明のいくつかの好ましい態様の実施例であるため、本発明の範囲を限定するものではない。任意の同等の実施形態は、本発明の範囲内にあるものとされる。実際、記載した要素の別の有用な組み合わせなど、本明細書に図示し記載したものに加え、本発明のさまざまな修正例は、後続の記載から当業者に明らかになるであろう。このような修正例も同様に、添付の特許請求の範囲内にあるとされる。以下（および概して本願において）、見出しや説明文は、明確にするために、さらには便宜性を図る目的でのみ使用される。本明細書に多くの参考文献を引用しているが、その内容全体は、あらゆる目的に合わせて参照により本発明明細書に援用されたものとする。さらに、上記においてどのように特徴付けられたかに係わらず、引用したどの参考文献も、本明細書に添付する特許請求の範囲に記載された主題の発明に対する先行技術とは見なされない。

Claims (20)

  1. 半導体材料を製造するための反応チャンバにおいて、半導体材料の望ましくない堆積物を制御する方法であって、
    基板上に半導体材料を製造するステップと、
    ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスによって前記リアクタチャンバ内の望ましくない堆積物を除去するステップとを含み、前記ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが、
    （ａ）前記リアクタチャンバの望ましくない堆積物の量が許容範囲内に維持される間、前記基板上に前記選択した量の半導体材料が提供されるように、前記製造するステップと除去するステップを繰り返すステップによって、または
    （ｂ）前記望ましくない堆積物と反応して気体状の反応生成物を形成する１つ以上の洗浄ガスに、前記リアクタチャンバの内部を暴露し、前記気体状の反応生成物のレベルを自動的に検出し、反応生成物の前記自動的に検出されたレベルが、前記望ましくない堆積物の量が許容範囲内であることを示すまで、前記反応チャンバにおけるガスへの暴露を継続するステップによって行われる方法。
  2. 前記ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが、
    化学気相成長（ＣＶＤ）プロセスによって前記リアクタチャンバの前記基板上に選択した量の前記半導体材料を成長させるステップと、
    前記選択した量の材料が前記基板上に成長し、前記リアクタチャンバにある望ましくない堆積物の量が前記許容範囲内に維持されるまで、前記成長させるステップおよび除去するステップを繰り返すことによって、前記リアクタチャンバ内にある望ましくない堆積物を除去するステップと、
    を含む請求項１に記載の方法。
  3. 前記選択した量の半導体材料が前記基板上に成長するまで、前記基板を、周囲雰囲気と接触させずに制御条件下で維持するステップをさらに含む、請求項２に記載の方法。
  4. 前記ＣＶＤプロセスが、水素化物気相エピタキシープロセスを含み、前記基板上に成長する前記半導体材料が、１つ以上のＩＩＩ族元素の１つ以上の化合物を含み、前記ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが、望ましくない堆積物を、前記リアクタチャンバから排気される気体状の生成物に変換することを含む、請求項２に記載の方法。
  5. 望ましくない堆積物の蓄積の前記許容範囲が、前記基板上に成長する材料が意図した用途に対して十分な品質を有するものである、請求項２に記載の方法。
  6. 望ましくない堆積物の蓄積の前記許容範囲が、前記基板上に成長する材料が前記望ましくない堆積物から生じる汚染が実質的にないものである、請求項２に記載の方法。
  7. 前記望ましくない堆積物の量を自動的に検出するステップと、
    前記望ましくない堆積物の量が、前記許容範囲内に維持されるように、前記自動的に検出された望ましくない堆積物の量に依存して、前記ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスを実行するステップと、
    をさらに含む、請求項２に記載の方法。
  8. 前記ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセス中、前記リアクタチャンバから前記基板を移送するステップをさらに含み、基板移送中の前記リアクタチャンバの温度が、前記基板へ熱的ダメージが起こらないように再設置／除去温度範囲内に設定される、請求項１に記載の方法。
  9. 前記ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが、
    前記望ましくない堆積物と反応して気体状の反応生成物を形成する１つ以上の洗浄ガスに、前記リアクタチャンバの内部を暴露するステップと、
    前記気体状の反応生成物のレベルを自動的に検出するステップと、
    前記自動的に検出された反応生成物のレベルが、前記望ましくない堆積物の量が許容範囲内にあることを示すまで、前記ガスへの暴露を継続するステップとを含む、請求項１に記載の方法。
  10. 前記リアクタチャンバに１つ以上の洗浄ガスを流すステップと、スペクトル測定を実行することによって、前記リアクタチャンバ排気ガスにある気体状の反応生成物の前記レベルを検出するステップをさらに含み、前記望ましくない堆積物が、１つ以上のＩＩＩ−Ｖ族化合物と、ハロゲン化物化合物を含み、前記洗浄ガスが、ハロゲン化合物を含む、請求項９に記載の方法。
  11. 基板上に選択した量の半導体材料を成長させるための処理機器であって、
    リアクタチャンバを含み、さまざまな半導体プロセスを実行するように制御信号によって命令されるリアクタサブシステムと、
    前記チャンバから放出されるガスの組成に応答して信号を発生するためのガスセンサと、
    少なくとも一部において前記ガスセンサ信号に依存して発生される制御信号を、前記リアクタサブシステムに命令するために発生する自動コントローラと、
    を備える処理機器。
  12. 前記制御信号が、前記リアクタチャンバ内から望ましくない堆積物を洗浄するためのｉｎ ｓｉｔｕプロセスを実行する洗浄制御信号をさらに含み、前記ガスセンサ信号が、前記リアクタチャンバ内の望ましくない堆積物の前記残りの量が許容範囲内であることを示すまで、前記ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが継続される、請求項１１に記載の機器。
  13. 前記ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスが、
    前記リアクタチャンバ内の前記望ましくない堆積物と反応して、気体状の反応生成物を形成する１つ以上の洗浄ガスに前記リアクタチャンバを暴露するステップと、
    前記リアクタチャンバから前記反応生成物を放出するステップとをさらに含む、請求項１２に記載の機器。
  14. 前記制御信号が、前記チャンバ内の前記基板上に半導体材料を成長させるためのＣＶＤプロセスを実行する成長制御信号をさらに含み、前記リアクタチャンバにある望ましくない堆積物の量が許容範囲内に維持されている間、選択した量の材料が前記基板上に成長するように、前記コントローラが、前記成長制御信号および前記洗浄制御信号を繰り返し発生する、請求項１２に記載の機器。
  15. 前記リアクタチャンバ内の望ましくない堆積物に応答して信号を発生するための堆積物センサをさらに備え、前記堆積物センサ信号が前記リアクタチャンバの洗浄が必要であることを示すまで、前記ＣＶＤプロセスが継続される、請求項１４に記載の機器。
  16. 前記ＣＶＤプロセスが、
    前記リアクタを成長温度範囲まで加熱するステップと、
    前記基板上に前記半導体材料を堆積するように反応する１つ以上の前駆体ガスを前記リアクタチャンバに流すステップとをさらに含む、請求項１４に記載の機器。
  17. 前記前駆体ガスが、ＩＩＩ族元素のハロゲン化合物を含み、前記成長温度範囲が約８００℃〜約１１５０℃である、請求項１６に記載の機器。
  18. ｉｎ ｓｉｔｕプロセス中に前記基板が存在する制御された雰囲気を有するロードチャンバと、前記リアクタチャンバとの間で基板を移送するためのプロセスを実行するための移送制御信号によって命令される基板移送手段とをさらに備え、前記基板が、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスの前に前記リアクタチャンバから移送され、ｉｎ ｓｉｔｕ洗浄プロセスの後に前記リアクタチャンバ内に戻される、請求項１２に記載の機器。
  19. 前記基板移送手段が、ロボットアームをさらに含み、前記移送プロセスが、前記基板の移送中に再設置／除去温度に前記リアクタを維持するステップをさらに含み、前記再設置／除去温度が、移送中に前記基板への熱的ダメージが生じないような温度である、請求項１８に記載の機器。
  20. 前記再設置／除去温度が、約６００度〜約７５０度である、請求項１９に記載の機器。
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