JP2011238355A - ガスバリア性フィルム、及び有機光電変換素子、有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材の少なくとも片面に、応力緩和層と、少なくとも珪素と酸素を有する化合物を含有するガスバリア層とを、この順に有するガスバリア性フィルムであって、該応力緩和層の熱膨張係数が0.5〜20×10−6/℃であることを特徴とするガスバリア性フィルム、該ガスバリア性フィルムを用いた有機光電変換素子、有機エレクトロルミネッセンス素子。
【選択図】なし
Description
本発明のガスバリア性フィルムは、基材上の、少なくとも1層の応力緩和層の表面に珪素化合物を含有する液を塗布することで、少なくとも1層のガスバリア層を形成することで得られる。
本発明は、樹脂基材の少なくとも片面に、応力緩和層、少なくとも珪素と酸素を含むガスバリア層をこの順に有するガスバリア性フィルムであって、当該応力緩和層の熱膨張係数が0.5〜20×10−6/℃であることを特徴とするガスバリア性フィルムである。
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(熱膨張係数の測定)
本発明の熱膨張係数の測定は、測定装置としてアルバック理工(株)製熱機械試験装置TM−9500を用いて、引っ張り荷重2gで測定した。温度範囲は25℃〜100℃(昇温速度5℃/分、測定環境:25℃30%RH)である。線膨張係数としては、10試料測定し上記温度範囲において温度−伸びの関係が直線となる近似をTMA装置上で実施し、その平均値より求めた。
(ΔL:試料の伸び、L: 試料の長さ、ΔT:温度上昇)
本発明のガスバリア性フィルムの層構成の設計思想は、熱膨張係数(Coefficient of thermal expansion:CTE)が大きく異なる層が隣接し積層されると耐熱性が損なわれるという観点から、応力緩和層のCTEが、基材のCTE以上、ガスバリア層のCTE以下を提案するものである。
本発明のガスバリア性フィルムの層構成の設計思想より、隣接する層間の熱膨張係数の乖離を抑制するために、より好適な構成として、適切な応力緩和層を2層以上の複数積層化する下記構成とすることが提案できる。基材に近い側から、応力緩和層1、2・・・とすると、
応力緩和層1のCTE≧応力緩和層2のCTE≧・・・≧ガスバリア層のCTE
上述の構成により、可撓性と耐熱性の両面を兼ね備え、かつ、高いガスバリア性を保持することが可能となる。
本発明では、複数の応力緩和層のユニットを積層化することで更に高いガスバリア性を発現することが可能である。
本発明において、基材から、最も外側にあって、CTEの最も小さいガスバリア層は、少なくとも酸化珪素を含有する無機層である。
本発明に係るガスバリア層はポリシラザン化合物を塗布し、改質処理によって得られることが好ましい。
先述したように、構成や製造工程によっては、改質処理前のポリシラザン塗布層、及びポリシラザン塗布層に隣接する応力緩和層の表面または層内に、水分や酸素などの酸素源が多く存在する。
ポリシラザンの酸化処理としては、水蒸気酸化および/または加熱処理(乾燥処理を含む)、紫外線照射による処理等が知られている。
本発明において、好ましい方法として、真空紫外線照射による改質処理が挙げられる。真空紫外線照射による処理は、化合物内の原子間結合力より大きい100〜180nmの光エネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみによる作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温で、膜の形成を行う方法である。
e+Xe→e+Xe*
Xe*+Xe+Xe→Xe2 *+Xe
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光を発光する。エキシマランプの特徴としては、放射が一つの波長に集中し、必要な光以外がほとんど放射されないので効率が高いことが挙げられる。加えて発光効率が他の希ガスよりも高いことや大面積へ照射するためのランプを石英ガラスで作製できることからXeエキシマランプを好ましく使用することが出来る。
照射強度が高ければ、光子とポリシラザン内の化学結合が衝突する確率が増え、改質反応を短時間化することができる。また、内部まで侵入する光子の数も増加するため改質膜厚も増加および/または膜質の良化(高密度化)が可能である。但し、照射時間を長くしすぎると平面性の劣化やガスバリア性フィルムの他の材料にダメージを与える場合がある。一般的には、照射強度と照射時間の積で表される積算光量で反応進行具合を考えるが、酸化シリコンの様に組成は同一でも、様々な構造形態をとること材料に於いては、照射強度の絶対値が重要になる場合もある。
照射時間は、任意に設定可能であるが、基材ダメージや膜欠陥生成の観点およびガスバリア性能のバラつき低減の観点から高照度工程での照射時間は0.1秒〜3分間が好ましい。より好ましくは0.5秒〜1分である。
本発明における、真空紫外光照射時の酸素濃度は10ppm〜50000ppm(5%)とすることが好ましい。より好ましくは、1000ppm〜30000ppm(3%)である。前記の濃度範囲より酸素濃度が高いと、酸素過多のガスバリア膜となり、ガスバリア性が劣化する。また前記範囲より低い酸素濃度の場合、大気との置換時間が長くなり生産性を落とすのと同時に、ロール・トゥ・ロールの様な連続生産を行う場合はウエッブ搬送によって真空紫外光照射庫内に巻き込む空気量(酸素を含む)が多くなり、多大な流量のガスを流さないと酸素濃度を調整できなくなってくる。
本発明において、基材とガスバリア層との間に、ガスバリア性フィルムにかかる応力を緩和するための層を設けることが特徴である。ここで言う応力とは、曲げ及び熱による基材とガスバリア層との間の伸縮差に起因するものである。
本発明の応力緩和層をプラズマCVDで作製する場合に用いることのできる装置について図を用いて説明する。
基材は、ガスバリア層を保持することができる有機材料で形成されたものであれば特に限定されるものではない。
本発明では、ガスバリア性フィルムの曲げに対する応力を緩和する目的のほかに、突起等が存在する透明基材の粗面を平坦化するために、有機層を少なくとも基材と応力緩和層の間に設けてもよい。このような有機層は、たとえば感光性樹脂を含有する組成物を塗布乾燥後、硬化させて形成されることが好ましい態様である。
好ましい態様の一つは、前述の感光性樹脂中に表面に光重合反応性を有する感光性基が導入された反応性シリカ粒子(以下、単に「反応性シリカ粒子」ともいう)を含むものである。
ブリードアウト防止層は、平滑層を有するフィルムを加熱した際に、フィルム基材中から未反応のオリゴマーなどが表面へ移行して、接触する面を汚染してしまう現象を抑制する目的で、平滑層を有する基材の反対面に設けられる。ブリードアウト防止層は、この機能を有していれば、基本的に平滑層と同じ構成をとっても構わない。
本発明のガスバリア性フィルムは、種々の封止用材料、フィルムとして用いることができる。
本発明の有機電子素子の基本的構成の例を図2に示す。
本発明のガスバリア性フィルムを、有機電子素子として適用する場合について説明する。
本発明のガスバリア性フィルムは、連続生産しロール形態に巻き取ることが出来る(いわゆるロール・トゥ・ロール生産)。その際、ガスバリア層を形成した面に保護シートを貼合して巻き取ることが好ましい。特に有機薄膜素子の封止材として用いる場合、表面に付着したゴミ(パーティクル)が原因で欠陥となる場合が多く、クリーン度の高い場所で保護シートを貼合してゴミの付着を防止することは非常に有効である。併せて、巻取り時に入るガスバリア層表面への傷の防止に有効である。
透過型電子顕微鏡(TEM)による断層面観察と、X線光電子分光法(XPS)による厚み方向の元素分布から行う。
(FIB加工)
装置:SII製SMI2050
加工イオン:(Ga 30kV)
試料厚み:100nm〜200nm
(TEM観察)
装置:日本電子製JEM2000FX(加速電圧:200kV)
電子線照射時間:5秒から60秒
(スパッタ条件)
イオン種:Arイオン
加速電圧:1kV
(X線光電子分光測定条件)
装置:VGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200R
X線アノード材:Mg
出力:600W(加速電圧15kV、エミッション電流40mA)
<屈曲耐熱試験>
作製したガスバリア性フィルムを、25℃50%RHの環境で曲率10cmφとなるようにガスバリア層のある側の面を内側になるように1回、外側となるように1回屈曲させる変形を1往復とし、100往復繰り返す屈曲処理を施した。次に、ガラスケース内に静置しファンによる送風でガスバリア性フィルムのバタツキが起きないようにした状態で100℃のサーモ機に4時間保管した。
前述のJIS K 7129B法に従って水蒸気透過率を測定には種々の方法が提案されている。例えば、カップ法、乾湿センサー法(Lassy法)、赤外線センサー法(mocon法)が代表として上げられるが、ガスバリア性が向上するに伴って、これらの方法では測定限界に達してしまう場合があり、以下に示方法も提案されている。水蒸気透過率の測定方法は特に限定するところではないが、本発明に於いてはCa法による評価を行った。
Ca法
ガスバリア性フィルムに金属Caを蒸着し、該フィルムを透過した水分で金属Caが腐食される現象を利用する方法。腐食面積とそこに到達する時間から水蒸気透過率を算出する。
大気圧下の試料空間と超高真空中の質量分析計の間で水蒸気の冷却トラップを介して受け渡す方法。
三重水素を用いて水蒸気透過率を算出する方法。
水蒸気または酸素により電気抵抗が変化する材料(例えばCa、Mg)をセンサーに用いて電気抵抗変化とそれに内在する1/f揺らぎ成分から水蒸気透過率を算出する方法。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
水蒸気バリア性評価用セルの作製
ガスバリア性フィルム試料のガスバリア層面に、真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置JEE−400)を用い、透明導電膜を付ける前のガスバリア性フィルム試料の蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面にアルミニウムをもう一つの金属蒸着源から蒸着させた。アルミニウム封止後、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製)を介してアルミニウム封止側と対面させ、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。また、屈曲前後のガスバリア性の変化を確認するために、上記屈曲の処理を行わなかったガスバリア性フィルムについても同様に、水蒸気バリア性評価用セルを作製した。
<ガスバリア性フィルム1−1の作製>
(基材)
基材として、両面に易接着加工された125μmの厚さのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、テトロンKDL86W)の基材を用いた。
上記基材上に、JSR株式会社製 UV硬化型有機無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を塗布、乾燥後の(平均)膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、乾燥条件;80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;1.0J/cm2硬化を行い、平滑層を形成した。
〔テトラメトキシシランで表面修飾した酸化珪素粒子1の調製〕
(酸化珪素粒子の調製)
酸化珪素粒子(日本アエロジル(株)製、一次平均粒子径16nm)10質量部をメチルエチルケトン90質量部中に添加して、高圧分散装置を用いて分散を行い、酸化珪素分散液を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 100質量部
光反応開始剤(イルガキュア184(チバ・ジャパン(株)製)) 5質量部
メチルエチルケトン(MEK) 240質量部
シリコン化合物(BYK−307(ビックケミージャパン社製)) 0.4質量部
シリコーン樹脂で表面修飾した酸化珪素粒子1(メチルエチルケトン分散液)の固形分として 700質量部
を調製した。
上記の応力緩和層用塗布液1を、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルタで濾過した後、これをマイクログラビアコーターを用いて上記樹脂基材の平滑層上に窒素雰囲気下で塗布し、窒素雰囲気下で90℃で乾燥の後、窒素雰囲気下で高圧水銀ランプを用い照射量を300mJ/cm2として塗布層を硬化させ、厚さ500nmの応力緩和層1を形成した。
基材の応力緩和層1表面を、SAMCO社製UVオゾンクリーナー Model UV−1を用いて照射時の雰囲気を窒素置換しながら、オゾン濃度を300ppmとなるように調整して、80℃5分間の表面処理を行った。
エキシマ光強度:60mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:100℃
(試料1−1の雰囲気条件)
10往復:酸素濃度1.5%
<ガスバリア性フィルム1−2の作製>
基材:PETを熱安定化(=アニール)処理し、更に応力緩和層の応力緩和層用塗布液1を下記1−2に変更した以外はガスバリア性フィルム1−1と同様にしてガスバリア性フィルム1−2を作製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 100質量部
光反応開始剤(イルガキュア184(チバ・ジャパン(株)製)) 5質量部
メチルエチルケトン(MEK) 240質量部
シリコン化合物(BYK−307(ビックケミージャパン社製)) 0.4質量部
シリコーン樹脂で表面修飾した酸化珪素粒子1(メチルエチルケトン分散液)の固形分として 800質量部
を調製した。
ガスバリア性フィルム1−2の応力緩和層1の応力緩和層用塗布液1−2を下記1−3に変更し、更に下記応力緩和層2を追加した以外はガスバリア性フィルム1−2と同様にしてガスバリア性フィルム1−3を作製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 100質量部
光反応開始剤(イルガキュア184(チバ・ジャパン(株)製)) 5質量部
メチルエチルケトン(MEK) 240質量部
シリコン化合物(BYK−307(ビックケミージャパン社製)) 0.4質量部
シリコーン樹脂で表面修飾した酸化珪素粒子1(メチルエチルケトン分散液)の固形分として 900質量部
を調製した。
プラズマCVD成膜条件
基材:ガスバリア性フィルム1−2の応力緩和層1まで形成基材(ガスバリア層塗布前の状態)
装置:図1
基材の設置:チャンバー内の下部電極に、応力緩和層1を上側(成膜面側)として設置
チャンバー内圧力:1×10−3Pa
酸素ガス(純度99.9999%以上):流量10sccm
ヘリウムガス(純度99.999%以上):流量30sccm
ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO):流量5sccm(気化して導入)
注)sccmとは、standard cubic centimeter per minuteの略
平行平板電極:90kHzの周波数を有する電力(投入電力350W)を印加
チャンバー内圧力:33Pa(排気装置とチャンバーとの間にある排気弁の開閉を調整)
応力緩和層2:炭化酸化珪素層、厚み100nm、原子比率Si/O/C=1/1.1/1.3
<ガスバリア性フィルム1−4の作製>
ガスバリア性フィルム1−2の応力緩和層1上に下記応力緩和層2を追加した以外はガスバリア性フィルム1−2と同様にしてガスバリア性フィルム1−4を作製した。
基材の応力緩和層1表面を、SAMCO社製UVオゾンクリーナー Model UV−1を用いて照射時の雰囲気を窒素置換しながら、オゾン濃度を300ppmとなるように調整して、80℃5分間の表面処理を行った。
エキシマ光強度:60mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:100℃
(試料1−4の雰囲気条件)
10往復目:酸素濃度0.01%
応力緩和層2:窒化酸化珪素層、厚み150nm、原子比率Si/O/N=1/1.4/0.7
<ガスバリア性フィルム1−5の作製>
ガスバリア性フィルム1−3の応力緩和層2上に下記応力緩和層3を追加した以外はガスバリア性フィルム1−3と同様にしてガスバリア性フィルム1−5を作製した。
基材:ガスバリア性フィルム1−3の応力緩和層2まで形成基材(ガスバリア層塗布前の状態)
装置:図1
基材の設置:チャンバー内の下部電極に、応力緩和層2を上側(成膜面側)として設置
チャンバー内圧力:1×10−3Pa
酸素ガス(純度99.9999%以上):流量10sccm
ヘリウムガス(純度99.999%以上):流量30sccm
テトラメトキシシラン(TMOS):流量5sccm(気化して導入)
ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO):流量5sccm(気化して導入)
平行平板電極:90kHzの周波数を有する電力(投入電力400W)を印加
チャンバー内圧力:33Pa(排気装置とチャンバーとの間にある排気弁の開閉を調整)
応力緩和層3:炭化酸化珪素層、厚み100nm、原子比率Si/O/C=1/1.9/0.7
<ガスバリア性フィルム1−6の作製>
ガスバリア性フィルム1−4の応力緩和層2上に下記応力緩和層3を追加した以外はガスバリア性フィルム1−4と同様にしてガスバリア性フィルム1−6を作製した。
エキシマ光強度:60mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:100℃
(試料1−4の雰囲気条件)
10往復目:酸素濃度0.2%
応力緩和層3:窒化酸化珪素層、厚み150nm、原子比率Si/O/N=1/1.9/0.2
<ガスバリア性フィルム1−7の作製>
ガスバリア性フィルム1−6のバリア層を1層から、更にバリア層上にバリア層を設けたバリア層2層に追加した以外はガスバリア性フィルム1−6と同様にしてガスバリア性フィルム1−7を作製した。
ガスバリア性フィルム1−1で用いた基材上にポリシラザンキシレン溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ)をワイヤーバーで塗工し、80℃で5分間乾燥して膜厚100nmのポリシラザン膜を形成した。窒素ガスを流しながらXeエキシマランプ(172nm;光量40mW/cm2以上)をポリシラザン膜の表面に5分間照射して第一層目とした。
4,4′−(9−フルオレニリデン)ジアリルフェノールと2,6−ナフタレンジカルボン酸クロライドおよびテレフタル酸クロライドを縮重合して得られた重量平均分子量21600のポリマーを流延して得た125μmの厚さの基材を熱安定化して、ガスバリア性フィルム1−1のガスバリア層を設けたガスバリア性フィルム2−2を得た。
ポリイミドフィルム(宇部興産(株)製ユーピレックスフィルム、Sタイプ、フィルム厚み50μm)の上に、窒化珪素薄膜層(SiN層)を設け、ガスバリア性フィルム2−3を作製した。
両面易接着層付きメーカーアニール処理PENフィルム(帝人(株)製テオネックスQ65FWA 厚み125μm)上に、メチルトリメトキシシラン(OSi Specialities社)517mlを1034mlの脱塩水に室温で加え24時間攪拌した。別に、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(Aldrich Chemical社)54mlを108mlの脱塩水に室温で加え24時間攪拌した。上記両溶液に、それぞれ、10%酢酸水溶液(Aldrich Chemical社)53mlを、700mlのLudox LSコロイドシリカ(12nm)の溶液を加えた。この混合物を一緒にし、コーティングの前に12時間攪拌した。組成物の最終pHは6.05であった。組成物を乾燥膜厚2.3±0.2μmに成るよう塗布した。得られたシラン層の上に、本発明のガスバリア性フィルム1−1のガスバリア層を設け、ガスバリア性フィルム2−4を得た。
ガスバリア性フィルム1−1の応力緩和層1を下記に変更した以外は同様にしてガスバリア性フィルム2−5を作製した。
〔テトラメトキシシランで表面修飾した酸化珪素粒子1の調製〕
(酸化珪素粒子の調製)
酸化珪素粒子(日本アエロジル(株)製、一次平均粒子径16nm)10質量部をメチルエチルケトン90質量部中に添加して、高圧分散装置を用いて分散を行い、酸化珪素分散液を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 100質量部
光反応開始剤(イルガキュア184(チバ・ジャパン(株)製)) 5質量部
メチルエチルケトン(MEK) 240質量部
シリコン化合物(BYK−307(ビックケミージャパン社製)) 0.4質量部
シリコーン樹脂で表面修飾した酸化珪素粒子1(メチルエチルケトン分散液)の固形分として 100質量部
を調整した。
上記の応力緩和層用塗布液2を、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルタで濾過した後、これを、マイクログラビアコーターを用いて上記樹脂基材の平滑層上に窒素雰囲気下で塗布し、窒素雰囲気下で90℃で乾燥の後、窒素雰囲気下で高圧水銀ランプを用い照射量を300mJ/cm2として塗布層を硬化させ、厚さ500nmの応力緩和層1を形成した。
基材:PETを熱安定化(アニール)処理した以外はガスバリア性フィルム2−5と同様にしてガスバリア性フィルム2−6を作製した。
(熱膨張係数)
熱膨張係数は測定する層を、下引き無しのPETフィルム上に実施例と同一条件で作製し、HFIP(1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール)溶剤に室温で24時間静置しPETを溶解した後、十分に同溶剤で洗浄を行い乾燥後、上述した、熱膨張係数の測定方法に従って測定した。
JIS C2318に基づき、150℃30分のMDとTD方向の各10点の平均値の値が大きい方(熱的に不安定な方)を採用した。
得られたガスバリア性フィルム1−1〜1−7、2−1〜2−6について、上述した、Ca測定方法で、水蒸気透過率を測定し、以下の評価基準で評価し、結果を表2に示す。
Ca法により得られた水分量から、以下の5段階に分類して、水蒸気遮断性(WVTR)を評価した。
5:水蒸気透過量が1×10−5g/m2/day以上、1×10−4g/m2/day未満である
4:水蒸気透過量が1×10−4g/m2/day以上、1×10−3g/m2/day未満である
3:水蒸気透過量が1×10−3g/m2/day以上、1×10−2g/m2/day未満である
2:水蒸気透過量が1×10−2g/m2/day以上、1×10−1g/m2/day未満である
1:水蒸気透過量が1×10−1g/m2/day以上である。
各試料について、80℃5%環境にて、ガスバリア層形成面が外側になる様にして半径10mmの曲率で、180度の角度で100回の屈曲を繰り返した後、上記と同様の方法で水蒸気透過率を測定し、屈曲をしなかった試料の水蒸気透過率(上記水蒸気遮断性の評価で得られた水蒸気透過率)から、下式に従って水蒸気遮断性劣化率を測定し、下記の基準に従って折曲耐性を評価した。
5:水蒸気遮断性劣化率が10%未満
4:水蒸気遮断性劣化率が10%以上、20%未満
3:水蒸気遮断性劣化率が20%以上、50%未満
2:水蒸気遮断性劣化率が50%以上、70%未満
1:水蒸気遮断性劣化率が70%以上
実施例1で作製したガスバリア性フィルム1−1〜1−7、2−1〜2−6を用いて、各屈曲耐熱処理有り無しのガスバリア性フィルムを、それぞれ準備し、有機光電変換素子と有機EL素子を作製した。
<有機光電変換素子の作製方法>
実施例1で作製したガスバリア性フィルムに、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗10Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と湿式エッチングとを用いて2mm幅にパターニングし第1の電極を作製した。
実施例1で作製したガスバリア性フィルムの上に厚さ150nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極層を形成した。なお、パターンは発光面積が50mm平方になるようなパターンとした。
第1電極層が形成されたガスバリア性フィルムの第1電極層の上に、以下に示す正孔輸送層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し正孔輸送層を形成した。正孔輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが50nmになるように塗布した。
塗布工程は大気中、25℃相対湿度50%の環境で行った。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノール5%で希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。
正孔輸送層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度100℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置を用い温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、正孔輸送層を形成した。
引き続き、正孔輸送層迄を形成したガスバリア性フィルムの正孔輸送層の上に、以下に示す白色発光層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し発光層を形成した。白色発光層形成用塗布液は乾燥後の厚みが40nmになるように塗布した。
ホスト材のH−Aを1.0gと、ドーパント材D−Aを100mg、ドーパント材D−Bを0.2mg、ドーパント材D−Cを0.2mg、100gのトルエンに溶解し白色発光層形成用塗布液として準備した。
塗布工程を窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
白色発光層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、温度130℃で加熱処理を行い、発光層を形成した。
引き続き、発光層迄を形成したのち、以下に示す電子輸送層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し電子輸送層を形成した。電子輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが30nmになるように塗布した。
塗布工程は窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、電子輸送層形成用塗布液の塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
電子輸送層はE−Aを2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール中に溶解し0.5質量%溶液とし電子輸送層形成用塗布液とした。
電子輸送層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理部で温度200℃で加熱処理を行い、電子輸送層を形成した。
引き続き、形成された電子輸送層の上に電子注入層を形成した。まず、基材を減圧チャンバーに投入し、5×10−4Paまで減圧した。あらかじめ、真空チャンバーにタンタル製蒸着ボートに用意しておいたフッ化セシウムを加熱し、厚さ3nmの電子注入層を形成した。
引き続き、形成された電子注入層の上に第1電極の上に取り出し電極になる部分を除き、形成された電子注入層の上に5×10−4Paの真空下にて第2電極形成材料としてアルミニウムを使用し、取り出し電極を有するように蒸着法にて、発光面積が50mm平方になるようにマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極を積層した。
第2電極まで形成したガスバリア性フィルムを、再び窒素雰囲気に移動し、規定の大きさに裁断し、有機EL素子1−1〜1−7、2−1〜2−6を作製した。
断裁の方法として、特に限定するところではないが、紫外線レーザー(例えば、波長266nm)、赤外線レーザー、炭酸ガスレーザー等の高エネルギーレーザーによるアブレーション加工で行うことが好ましい。ガスバリア性フィルムは割れやすい無機の薄膜を有しているため、通常のカッターで断裁すると断細部で亀裂が発生することがある。素子の断裁だけでなく、ガスバリア性フィルム単体での断裁も同様である。更には無機層表面に有機成分を含む保護層を設置することでも断裁時のヒビ割れを抑制することが可能である。
作製した有機EL素子に、ソニーケミカル&インフォメーション素子株式会社製異方性導電フィルムDP3232S9を用いて、フレキシブルプリント基材(ベースフィルム:ポリイミド12.5μm、圧延銅箔18μm、カバーレイ:ポリイミド12.5μm、表面処理NiAuメッキ)を接続した。
電極リード(フレキシブルプリント基材)を接続した有機EL素子を、市販のロールラミネート装置を用いて封止部材を接着し、有機EL素子101を製作した。
ジシアンジアミド(DICY)
エポキシアダクト系硬化促進剤
しかる後、封止基板を、取り出し電極および電極リードの接合部を覆うようにして密着・配置して、圧着ロールを用いて圧着条件、圧着ロール温度120℃、圧力0.5MPa、装置速度0.3m/minで密着封止した。
<有機電子素子の評価>
評価は以下の基準で各素子をランク付けした。実用可能範囲は○以上である。
ソーラーシミュレーター(AM1.5Gフィルタ)の100mW/cm2の強度の光を照射し、有効面積を4.0mm2にしたマスクを受光部に重ね、IV特性を評価することで、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)、開放電圧Voc(V)およびフィルファクターFF(%)を、同素子上に形成した4箇所の受光部をそれぞれ測定し、下記式1に従って求めたエネルギー変換効率PCE(%)の4点平均値を見積もった。
PCE(%)=〔Jsc(mA/cm2)×Voc(V)×FF(%)〕/100mW/cm2
ガスバリア性フィルムの屈曲耐熱試験無しに対して、屈曲耐熱試験有りのフィルムを用いた場合の変換効率維持率を算出し以下の様にランク付けを行った。
◎:90%以上
○:60%以上、90%未満
△:20%以上、60%未満
×:20%未満
(有機EL素子:OLEDのランク)
(黒点の評価)
試料に1mA/cm2の電流を印加し、300時間連続発光させた後、100倍のマイクロスコープ(株式会社モリテックス製MS−804、レンズMP−ZE25−200)でパネルの一部分を拡大し、撮影を行った。撮影画像を2mm四方に切り抜き、目視で観察を行い、黒点の状況を調べ、ガスバリア性フィルムの屈曲耐熱試験無しに対して、屈曲耐熱試験有りのフィルムを用いた場合の性能維持率を算出して以下のランク付けを行った。
◎:90%以上
○:60%以上、90%未満
△:20%以上、60%未満
×:20%未満
★:SiN層バリア/PIフィルムの構成は可視光透過率が低くOPV&OLEDに不適合
試料1−1〜1−7、2−1〜2−6の評価結果を表3に示す。
2 チャンバー
3 下部電極
4 上部電極
5 プラズマ発生装置
6 排気弁
7 排気装置
8 ガス導入口
9a,9b,9c 原料ガス供給源
9d、9e 有機珪素化合物供給源
10A モノマー流量計
10B 気化器
11 有機電子素子
12 ガスバリア性フィルム
13 第一電極
14 有機機能層
15 第二電極
16 基材
Claims (10)
- 基材の少なくとも片面に、応力緩和層と、少なくとも珪素と酸素を有する化合物を含有するガスバリア層とを、この順に有するガスバリア性フィルムであって、該応力緩和層の熱膨張係数が0.5〜20×10−6/℃であることを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 前記応力緩和層の熱膨張係数が0.5〜10×10−6/℃であることを特徴とする請求項1記載のガスバリア性フィルム。
- 前記応力緩和層の熱膨張係数が0.5〜5×10−6/℃であることを特徴とする請求項1記載のガスバリア性フィルム。
- 前記応力緩和層が2層以上あって、かつ、少なくとも基材側の1層の熱膨張係数が10〜20×10−6/℃であり、ガスバリア層側の1層の熱膨張係数は0.5〜10×10−6/℃であり、更に、該基材側の応力緩和層の熱膨張係数の方が、該ガスバリア層側の熱膨張係数より大きいことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のガスバリア性フィルム。
- 前記応力緩和層が無機物を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機物が少なくとも酸化珪素、窒化酸化珪素、炭化酸化珪素から選ばれる何れかであることを特徴とする請求項5記載のガスバリア性フィルム。
- 前記基材が、熱安定化した二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムであって、150℃30分の熱収縮率が0.1%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載のガスバリア性フィルムのガスバリア層が、ポリシラザン含有液を、基材の上に塗布して塗布膜を形成した後に、180nm以下の波長成分を有する真空紫外線の照射処理を施したガスバリア層であることを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載のガスバリア性フィルムを用いたことを特徴とする有機光電変換素子。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載のガスバリア性フィルムを用いたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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