JP6723051B2 - 積層フィルム及びその製造方法、並びに、積層フィルムの分析方法 - Google Patents
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Description
(a)無機ポリマー層の電子線未照射部のコントラストの標準偏差(σ)を算出する。標準偏差σは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルにおけるカーボン蒸着層の階調平均値が80〜90、標準偏差3〜5になるよう撮影した透過型電子顕微鏡像の無機ポリマー層を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、3〜18分割目の各断面について、256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより標準偏差を求め、その平均値として算出する。
(b)無機ポリマー層の電子線照射部を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、各分割部のコントラストの標準偏差(σn:n分割目の標準偏差、n=1〜20)を算出する。標準偏差σnは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルに、1.30×1016ions/cm2の電子線を照射し、電子線照射後の無機ポリマー層の各分割部の断面について、(a)で設定したカーボン蒸着層の階調平均値と同様の条件で撮影した透過型電子顕微鏡像を256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより算出する。
(c)式(1)より各分割部のXn(n=1〜20)を算出する。
Xn=σn/σ(n=1〜20) ・・・(1)
(d)X3〜X18の標準偏差をYとする。
(i)珪素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が、該ガスバリア層の膜厚の90%以上の領域において式(2):
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比) ・・・(2)
で表される条件を満たすこと。
(ii)上記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有すること。
(iii)上記炭素分布曲線における炭素の原子比の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上であること。
ガスバリア層が上記構成を有することにより、積層フィルムは酸素ガス及び水蒸気等に対してより優れたバリア性を得ることができるとともに、優れた耐屈曲性を得ることができる。
(iv)上記ガスバリア層が、樹脂基材側から酸素含有比率の異なる第2の薄膜層、第1の薄膜層、第3の薄膜層を有し、第1の薄膜層の、珪素原子、酸素原子及び窒素原子の平均組成が、10at%≦Si≦40at%、5at%≦O≦30at%、50at%≦N≦80at%の範囲にあること。
(v)上記第2及び第3の薄膜層の窒素原子及び珪素原子の元素比率が式(3)の範囲にあること。
N/Si≦0.2 ・・・(3)
ガスバリア層が上記構成を有することにより、積層フィルムは酸素ガス及び水蒸気に対して選りすぐれたバリア性を得ることができるとともに、優れた耐屈曲性を得ることができる。
(a)無機ポリマー層の電子線未照射部のコントラストの標準偏差(σ)を算出する。標準偏差σは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルにおけるカーボン蒸着層の階調平均値が80〜90、標準偏差3〜5になるよう撮影した透過型電子顕微鏡像の無機ポリマー層を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、3〜18分割目の各断面について、256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより標準偏差を求め、その平均値として算出する。
(b)無機ポリマー層の電子線照射部を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、各分割部のコントラストの標準偏差(σn:n分割目の標準偏差、n=1〜20)を算出する。標準偏差σnは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルに、1.30×1016ions/cm2の電子線を照射し、電子線照射後の無機ポリマー層の各分割部の断面について、(a)で設定したカーボン蒸着層の階調平均値と同様の条件で撮影した透過型電子顕微鏡像を256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより算出する。
(c)式(1)より各分割部のXn(n=1〜20)を算出する。
Xn=σn/σ(n=1〜20) ・・・(1)
(d)X3〜X18の標準偏差をYとする。
(a)無機ポリマー層の電子線未照射部のコントラストの標準偏差(σ)を算出する。標準偏差σは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルにおけるカーボン蒸着層の階調平均値が80〜90、標準偏差3〜5になるよう撮影した透過型電子顕微鏡像の無機ポリマー層を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、3〜18分割目の各断面について、256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより標準偏差を求め、その平均値として算出する。
(b)無機ポリマー層の電子線照射部を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、各分割部のコントラストの標準偏差(σn:n分割目の標準偏差、n=1〜20)を算出する。標準偏差σnは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルに、1.30×1016ions/cm2の電子線を照射し、電子線照射後の無機ポリマー層の各分割部の断面について、(a)で設定したカーボン蒸着層の階調平均値と同様の条件で撮影した透過型電子顕微鏡像を256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより算出する。
(c)式(1)より各分割部のXn(n=1〜20)を算出する。
Xn=σn/σ(n=1〜20) ・・・(1)
(d)X3〜X18の標準偏差をYとする。
図1は、本発明の積層フィルムの一実施形態を示す模式断面図である。図1に示すように、本実施形態の積層フィルム(ガスバリア性積層フィルム)1は、樹脂基材101上に、ガスバリア層102と無機ポリマー層103とが積層された構造を有する。積層フィルム1において、無機ポリマー層103は、その断面の透過型電子顕微鏡像より以下の(a)の手順で算出されるY値が、0.220以下である層である。
(a)無機ポリマー層の電子線未照射部のコントラストの標準偏差(σ)を算出する。標準偏差σは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルにおけるカーボン蒸着層の階調平均値が80〜90、標準偏差3〜5になるよう撮影した透過型電子顕微鏡像の無機ポリマー層を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、3〜18分割目の各断面について、256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより標準偏差を求め、その平均値として算出する。
(b)無機ポリマー層の電子線照射部を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、各分割部のコントラストの標準偏差(σn:n分割目の標準偏差、n=1〜20)を算出する。標準偏差σnは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルに、1.30×1016ions/cm2の電子線を照射し、電子線照射後の無機ポリマー層の各分割部の断面について、(a)で設定したカーボン蒸着層の階調平均値と同様の条件で撮影した透過型電子顕微鏡像を256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより算出する。
(c)式(1)より各分割部のXn(n=1〜20)を算出する。
Xn=σn/σ(n=1〜20) ・・・(1)
(d)X3〜X18の標準偏差をYとする。
以下、積層フィルムの各層について詳細に説明する。
樹脂基材101としては、ガスバリア層102及び無機ポリマー層103を保持可能な樹脂(有機高分子材料)で形成されたものであれば、特に限定されるものではない。樹脂基材101としては、樹脂フィルムを用いることができ、無色透明であるものを用いることが好ましい。樹脂基材101を構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、環状ポリオレフィン等のポリオレフィン樹脂;ポリアミド樹脂;ポリカーボネート樹脂;ポリスチレン樹脂;ポリビニルアルコール樹脂;エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物;ポリアクリロニトリル樹脂;アセタール樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエーテルサルファイド(PES)が挙げられ、必要に応じてそれらの2種以上を組合せて用いることもできる。これらの中でも、透明性、耐熱性、線膨張性等の必要な特性に合せて、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂の中から選択して用いることが好ましく、PET、PEN、環状ポリオレフィンを用いることがより好ましい。また、樹脂基材101としては、上述した樹脂の層を2層以上積層した積層体を用いることもできる。
ガスバリア層102は、水蒸気等のガスの透過を防止するガスバリア性を有する層である。ここにいう「ガスバリア性」とは、下記条件(A)〜(C)のうちの少なくとも1つの条件を満たすものであればよい。
<条件(A)>
JIS K 7126(2006年発行)に準拠した方法で測定された「樹脂基材のガス透過度(単位:mol/m2・s・P)」と「ガスバリア層を成膜した樹脂基材のガス透過度(単位:mol/m2・s・P)」を比較して、「樹脂基材のガス透過度」に対して「ガスバリア層を成膜した樹脂基材のガス透過度」の方が2桁以上小さい値(100分の1以下の値)を示すこと。
<条件(B)>
JIS K 7129(2008年発行)に記載される方法に準拠した方法で測定された「樹脂基材の水蒸気透過度(単位:g/m2・s・P)」と「ガスバリア層を成膜した樹脂基材の水蒸気透過度(単位:g/m2・s・P)」を比較して、「樹脂基材の水蒸気透過度」に対して「ガスバリア層を成膜した樹脂基材の水蒸気透過度」の方が2桁以上小さい値(100分の1以下の値)を示すこと。
<条件(C)>
特開2005−283561号公報に記載される方法に準拠した方法で測定された「樹脂基材の水蒸気透過度(単位:g/m2・s・P)」と「ガスバリア層を成膜した樹脂基材の水蒸気透過度(単位:g/m2・s・P)」を比較して、「樹脂基材の水蒸気透過度」に対して「ガスバリア層を成膜した樹脂基材の水蒸気透過度」の方が2桁以上小さい値(100分の1以下の値)を示すこと。
(i)珪素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が、該ガスバリア層の膜厚の90%以上の領域において式(2):
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比) ・・・(2)
で表される条件を満たすこと、
(ii)上記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有すること、
(iii)上記炭素分布曲線における炭素の原子比の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上であること、
を全て満たす珪素酸化物系の薄膜層であることがとりわけ好ましい。以下、このような珪素酸化物系の薄膜層についてより詳細に説明する。
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比) ・・・(2)
で表される条件を満たすことが必要である。珪素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が上記条件を満たすことにより、ガスバリア性積層フィルム1のガスバリア性がより優れたものとなる。
(dC/dx)≦ 0.5 ・・・(F1)
で表される条件を満たすことをいう。
ここで、図4を参照しながら、樹脂基材101上に上記珪素酸化物系薄膜からなるガスバリア層102を形成して、樹脂基材101と該樹脂基材101の少なくとも一方の表面上に形成されたガスバリア層102とを備えるフィルム部材を製造するために好適に利用することが可能な方法について説明する。なお、図4は、一対の成膜ロール間にプラズマ放電を発生させるロール間放電プラズマCVD法によって樹脂基材101上にガスバリア層102を形成するために好適に利用することが可能な製造装置の一例を示す模式図である。
(CH3)6Si2O+12O2→6CO2+9H2O+2SiO2 ・・・(I)
に記載のような反応が起こり、二酸化ケイ素が製造される。このような反応においては、ヘキサメチルジシロキサン1モルを完全酸化するのに必要な酸素量は12モルである。そのため、成膜ガス中に、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素を12モル以上含有させて完全に反応させた場合には、均一な二酸化ケイ素膜が形成されてしまうため、上記条件(i)〜(iii)を全て満たす薄膜層を形成することができなくなってしまう。そのため、上記珪素酸化物系の薄膜からなるガスバリア層102を形成する際には、上記条件(i)〜(iii)を全て満たす薄膜層を形成する観点では、(I)式の反応が完全に進行してしまわないように、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素量を化学量論比の12モルより少なくすることが好ましい。なお、実際のプラズマCVDチャンバー内の反応では、原料のヘキサメチルジシロキサンと反応ガスの酸素は、ガス供給部から成膜領域へ供給されて成膜されるので、反応ガスの酸素のモル量(流量)が原料のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)の12倍のモル量(流量)であったとしても、現実には完全に反応を進行させることはできず、酸素の含有量を化学量論比に比して大過剰に供給して初めて反応が完結すると考えられる(例えば、CVDにより完全酸化させて酸化ケイ素を得るために、酸素のモル量(流量)を原料のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)の20倍以上程度とする場合もある)。そのため、原料のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)に対する酸素のモル量(流量)は、化学量論比である12倍量以下(より好ましくは、10倍以下)の量であることが好ましい。このような比でヘキサメチルジシロキサン及び酸素を含有させることにより、完全に酸化されなかったヘキサメチルジシロキサン中の炭素原子や水素原子が薄膜層中に取り込まれ、上記条件(i)〜(iii)を全て満たす薄膜層を形成することが可能となって、得られる積層フィルム1に優れたバリア性及び耐屈曲性を発揮させることが可能となる。なお、成膜ガス中のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)に対する酸素のモル量(流量)が少なすぎると、酸化されなかった炭素原子や水素原子が薄膜層中に過剰に取り込まれるため、この場合はガスバリア層102の透明性が低下して、積層フィルム1は有機ELデバイスや有機薄膜太陽電池などのような透明性を必要とするデバイス用のフレキシブル基板には利用しにくくなってしまう。このような観点から、成膜ガス中のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)に対する酸素のモル量(流量)の下限は、ヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)の0.1倍より多い量とすることが好ましく、0.5倍より多い量とすることがより好ましい。
(iv)上記ガスバリア層が、樹脂基材101側から酸素含有比率の異なる第2の薄膜層、第1の薄膜層、第3の薄膜層を有し、第1の薄膜層の、珪素原子、酸素原子及び窒素原子の平均組成が、10at%≦Si≦40at%、5at%≦O≦30at%、50at%≦N≦80at%の範囲にあること、
(v)上記第2及び第3の薄膜層の窒素原子及び珪素原子の元素比率が式(3)の範囲にあること、
N/Si≦0.2 ・・・(3)
を全て満たす珪素酸化物系の層であることも好ましい。以下に、このような珪素酸化物系の薄膜層についてより詳細に説明する。
N/Si≦0.2 (3)
0.05≦I’/I≦0.20 ・・・(4)
このようなガスバリア層102の形成方法として、誘導結合プラズマCVD法による形成方法が挙げられる。誘導結合プラズマCVD法は、誘導コイルに対して高周波電力を印加することで誘導電界を形成し、プラズマを発生させる手法である。発生したプラズマは高密度且つ低温のプラズマであり、また、安定なグロー放電プラズマであることから、中でも耐熱性の低い樹脂基材101を用いる場合、該樹脂基材101上に緻密なガスバリア層102の薄膜を形成するのに適している。
無機ポリマー層103は、無機ポリマーを用いて形成される層である。無機ポリマーとしては、無機ポリマーを含有する塗布液の調製が可能なものであれば特に限定されず、例えば、ケイ素化合物等が挙げられる。ケイ素化合物として具体的には、例えば、パーヒドロポリシラザン、オルガノポリシラザン、シルセスキオキサン、テトラメチルシラン、トリメチルメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラメトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ヘキサメチルジシラザン、1,1−ジメチル−1−シラシクロブタン、トリメチルビニルシラン、メトキシジメチルビニルシラン、トリメトキシビニルシラン、エチルトリメトキシシラン、ジメチルジビニルシラン、ジメチルエトキシエチニルシラン、ジアセトキシジメチルシラン、ジメトキシメチル−3,3,3−トリフルオロプロピルシラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、アリールトリメトキシシラン、エトキシジメチルビニルシラン、アリールアミノトリメトキシシラン、N−メチル−N−トリメチルシリルアセトアミド、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、メチルトリビニルシラン、ジアセトキシメチルビニルシラン、メチルトリアセトキシシラン、アリールオキシジメチルビニルシラン、ジエチルビニルシラン、ブチルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルジメチルエトキシシラン、テトラビニルシラン、トリアセトキシビニルシラン、テトラアセトキシシラン、3−トリフルオロアセトキシプロピルトリメトキシシラン、ジアリールジメトキシシラン、ブチルジメトキシビニルシラン、トリメチル−3−ビニルチオプロピルシラン、フェニルトリメチルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、フェニルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルジメトキシメチルシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ジメチルイソペンチロキシビニルシラン、2−アリールオキシエチルチオメトキシトリメチルシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−アリールアミノプロピルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、ジメチルエチキシフェニルシラン、ベンゾイロキシトリメチルシラン、3−メタクリロキシプロピルジメトキシメチルシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、ジメチルエトキシ−3−グリシドキシプロピルシラン、ジブトキシジメチルシラン、3−ブチルアミノプロピルトリメチルシラン、3−ジメチルアミノプロピルジエトキシメチルシラン、2−(2−アミノエチルチオエチル)トリエトキシシラン、ビス(ブチルアミノ)ジメチルシラン、ジビニルメチルフェニルシラン、ジアセトキシメチルフェニルシラン、ジメチル−p−トリルビニルシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、ジエチルメチルフェニルシラン、ベンジルジメチルエトキシシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、デシルメチルジメトキシシラン、ジエトキシ−3−グリシドキシプロピルメチルシラン、オクチロキシトリメチルシラン、フェニルトリビニルシラン、テトラアリールオキシシラン、ドデシルトリメチルシラン、ジアリールメチルフェニルシラン、ジフェニルメチルビニルシラン、ジフェニルエトキシメチルシラン、ジアセトキシジフェニルシラン、ジベンジルジメチルシラン、ジアリールジフェニルシラン、オクタデシルトリメチルシラン、メチルオクタデシルジメチルシラン、ドコシルメチルジメチルシラン、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン、1,4−ビス(ジメチルビニルシリル)ベンゼン、1,3−ビス(3−アセトキシプロピル)テトラメチルジシロキサン、1,3,5−トリメチル−1,3,5−トリビニルシクロトリシロキサン、1,3,5−トリス(3,3,3−トリフルオロプロピル)−1,3,5−トリメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7−テトラエトキシ−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等を挙げることができる。これらケイ素化合物は、単独でもまたは2種以上組合せても用いることができる。
(a)無機ポリマー層の電子線未照射部のコントラストの標準偏差(σ)を算出する。標準偏差σは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルにおけるカーボン蒸着層の階調平均値が80〜90、標準偏差3〜5になるよう撮影した透過型電子顕微鏡像の無機ポリマー層を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、3〜18分割目の各断面について、256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより標準偏差を求め、その平均値として算出する。
(b)無機ポリマー層の電子線照射部を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、各分割部のコントラストの標準偏差(σn:n分割目の標準偏差、n=1〜20)を算出する。標準偏差σnは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルに、1.30×1016ions/cm2の電子線を照射し、電子線照射後の無機ポリマー層の各分割部の断面について、(a)で設定したカーボン蒸着層の階調平均値と同様の条件で撮影した透過型電子顕微鏡像を256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより算出する。
(c)式(1)より各分割部のXn(n=1〜20)を算出する。
Xn=σn/σ(n=1〜20) ・・・(1)
(d)X3〜X18の標準偏差をYとする。
Xn=σn/σ(n=1〜20)・・・(1)
得られた、X3〜X18の標準偏差をYとする。Y値が0.220以下であれば、ガスバリア層102に存在するクラック又はビアホール等の欠陥を効果的に補って、水蒸気の透過を安定してより高水準で防止することが可能となる。
パーヒドロポリシラザン中のSi−H結合及びN−H結合は、真空紫外線照射による励起等で比較的容易に切断され、不活性雰囲気下ではSi−Nとして再結合すると考えられる(Siの未結合手が形成される場合もある)。すなわち、パーヒドロポリシラザンは、酸化することなくSiNy組成として硬化する。この場合は、ポリマー主鎖の切断は生じない。Si−H結合やN−H結合の切断は、触媒の存在や加熱によって促進される。切断されたHは、H2として膜外に放出される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−N結合は水により加水分解され、ポリマー主鎖が切断されてSi−OHを形成する。二つのSi−OHが脱水縮合してSi−O−Si結合を形成して硬化する。これは大気中でも生じる反応であるが、不活性雰囲気下での真空紫外線照射中では、照射の熱によって樹脂基材からアウトガスとして生じる水蒸気が主な水分源となると考えられる。水分が過剰になると、脱水縮合しきれないSi−OHが残存し、SiO2.1〜SiO2.3の組成で示されるガスバリア性の低い硬化膜となる。
真空紫外線照射中、雰囲気下に適当量の酸素が存在すると、酸化力の非常に強い一重項酸素が形成される。パーヒドロポリシラザン中のH及びNは、Oと置き換わってSi−O−Si結合を形成して硬化する。ポリマー主鎖の切断により結合の組換えが生じる場合もあると考えられる。
真空紫外線のエネルギーは、パーヒドロポリシラザン中のSi−Nの結合エネルギーよりも高いため、Si−N結合は切断され、周囲に酸素、オゾン、水等の酸素源が存在すると、酸化されてSi−O−Si結合又はSi−O−N結合が生じると考えられる。ポリマー主鎖の切断により、結合の組換えが生じる場合もあると考えられる。
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに、波長172nmのエキシマ光を発光する。
積層フィルム1は、その全体の厚みが10〜300μmであることが好ましく、20〜150μmであることがより好ましい。積層フィルム1の全体の厚みが上記の範囲にあると、積層フィルム1を長尺基材とする場合、有機EL素子等の電子デバイスの製造工程において積層フィルム1にシワやヨレが発生しにくくなり、積層フィルム1をコントロールすることが容易となる傾向にあり、また、積層フィルム1による光吸収量が増加しにくくなるため、発光層から外部への光出射が減少しない傾向にある。
図2は、有機EL素子の一実施形態を示す模式断面図であり、図3は、図2に示した有機EL素子を封止基板側から見た場合の構造を模式的に示す上面図である。図2に示すように、本実施形態の有機EL素子10は、支持基板(透明支持基板)としての積層フィルム1と、発光素子部2と、封止材層3と、封止基板4とを備える。以下、各部材について詳細に説明する。なお、積層フィルム1としては、上述した樹脂基材101、ガスバリア層102及び無機ポリマー層103を備える本実施形態の積層フィルム1が用いられる。また、積層フィルム1としては、無色透明であるものが用いられ、上述したように全光線透過率が好ましくは80%以上、より好ましくは85%以上であるものが用いられる。
発光素子部2は、一対の電極(第一電極201及び第二電極203)及び該電極間に配置されている発光層202を備えるものである。このような発光素子部2を構成する一対の電極201,203及び該電極間に配置されている発光層202としては、特に制限されず、公知の有機EL素子に利用されている電極や発光層を適宜利用することができる。例えば、光の取り出し面側の電極を透明又は半透明として、発光層に低分子及び/又は高分子の有機発光材料を用いること等が挙げられる。以下、このような第一電極201、発光層202、第二電極203について詳細に説明する。
第一電極201は、陽極及び陰極のうちの一方の電極である。図2に示す実施形態の発光素子部2において、第一電極201は、発光素子部2の外部に発光層202から放射される光を出射することを可能とすべく、光透過性を示す電極(透明又は半透明の電極)を用いる。このような図2に示す実施形態においては、光透過性を示す第一電極201を陽極として利用する。
発光層202としては、有機EL素子の発光層(発光する機能を有する層)に利用できる公知の材料からなる層とすればよく、その材料等は特に制限されないが、有機材料からなる発光層であることが好ましい。このような、有機材料からなる発光層としては特に制限されないが、例えば、発光性材料としての蛍光又はりん光を発光する有機物(低分子化合物及び高分子化合物)と、これを補助するドーパントとから形成される層とすることが好ましい。なお、ここにいう高分子化合物とは、ポリスチレン換算の数平均分子量が1×103以上のものである。なお、このような数平均分子量の上限を規定する理由は特にないが、ポリスチレン換算の数平均分子量の上限は通常、1×108以下であることが好ましい。
第二電極203は、第一電極201とは反対の極性を有する電極であり、第一電極201に対向して配置されるものである。なお、図2に示す実施形態において、第二電極は陰極である。
ここで、図2に示す実施形態においては、取り出し電極203(a)は、第一電極201と同じ材料で形成されている。このような取り出し電極203(a)は、公知の方法で、適宜、製造及び設計することができ、例えば、第一電極201を形成するときに、取り出し電極203(a)の部分を併せてパターン成膜することで形成する等して、容易に製造することができる。
上述のような一対の電極201,203及び該電極間に配置されている発光層202を備える発光素子部2は、ガスバリア性の積層フィルム(支持基板)1の表面上に配置されたものであり、その発光素子部2の一方の電極(第一電極201)は、積層フィルム1の樹脂基材101上に、ガスバリア層102及び無機ポリマー層103を介して積層されている。ここで、図3に示すように、発光素子部2は積層フィルム1の表面上の一部にのみ配置することができる。このように積層フィルム1の樹脂基材101との間にガスバリア層102及び無機ポリマー層103を介して一方の電極(第一電極201)を配置することで、積層フィルム1側から発光素子部2に水蒸気が浸入することをより高い水準で防止することが可能となる。なお、ガスバリア層102及び無機ポリマー層103を介さず、樹脂基材101の表面上に発光素子部2の一方の電極(第一電極201)を直接配置した場合には、樹脂基材101中に含まれる水分によって発光素子部2に対する水の浸入が起こり、劣化を十分に抑制することが困難となる。
封止材層3は、発光素子部2を封止するように積層フィルム1上に配置されている層であり、公知の封止材(例えば、水蒸気透過性が十分に低い接着材のシート等)からなる層を適宜利用することができる。すなわち、このような封止材層3は、積層フィルム1上において発光素子部2の周囲を覆うようにして、発光層202が外気と接触することのないように封止する層である。なお、このような封止に際しては、発光素子として機能させるために、図2及び図3に示されるように、一対の電極を外部と電気的に接続するための接続部(例えば、接続配線やいわゆる取り出し電極の部分であって、図2及び図3に示す実施形態においては、第二電極203と接続された取り出し電極203(a)の部分並びに第一電極201の外気と接触可能となっている部分(外部に引き出されている第一電極の一部分)が接続部に相当する)は除いて封止する。
封止基板4は、封止材層3上に配置される基板であり、封止材層3の積層フィルム1と接する面とは反対側の面の表面上から、発光素子部2の内部に水蒸気や酸素などが浸入することをより効率よく抑制するという観点や放熱性を向上させるという観点から用いられるものである。なお、封止材層3が発光素子部2を覆うように配置されているため、図2に示す実施形態においては、発光素子部2と封止基板4との間には、封止材層3が存在することとなる。このように、図2に示す実施形態においては、封止基板4が積層フィルム1と封止基板4との間に発光素子部2及び封止材層3が介在するように、封止材層3上に配置されている。
a)陽極/発光層/陰極 (図2に示す実施形態)
b)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
c)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
d)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(ここで、/は各層が隣接して積層されていることを示す。以下同じ。)
このようにして、発光素子部に積層する層の順番や数、及び各層の厚さについては、発光効率や素子寿命を勘案して適宜設計して用いることができる。
e)陽極/電荷注入層/発光層/陰極
f)陽極/発光層/電荷注入層/陰極
g)陽極/電荷注入層/発光層/電荷注入層/陰極
h)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/陰極
i)陽極/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
j)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
k)陽極/電荷注入層/発光層/電荷輸送層/陰極
l)陽極/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
m)陽極/電荷注入層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
n)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷輸送層/陰極
o)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
p)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
電子注入層の膜厚としては、1〜1000nm程度が好ましい。
<ガスバリア性>
積層フィルムのガスバリア性は、水蒸気透過度(Water Vapor Transmission Rate:WVTR)により評価した。水蒸気透過度は、温度40℃、湿度90%RHの条件において、カルシウム腐食法(特開2005−283561号公報に記載される方法)によって算出した。すなわち、積層フィルムに対して、乾燥処理後、金属カルシウムを蒸着し、さらにその上から金属アルミニウムを蒸着し、最後に、封止用樹脂を用いてガラスを貼り合せることで封止したサンプルを、温度40℃、湿度90%RHの条件での腐食点の経時変化による増加を画像解析で調べて水蒸気透過度を算出した。なお、このような水蒸気透過度の算出に際しては、腐食点をマイクロスコープで撮影し、その画像をパーソナルコンピューターに取り込んで、腐食点の画像を2値化し、腐食面積を算出して求めることにより、水蒸気透過度を算出した。この水蒸気透過度の値が小さいほど、ガスバリア性に優れている。
ガスバリア層及び無機ポリマー層の膜厚は、以下の方法で測定した。すなわち、樹脂基材上にガスバリア層を、ガスバリア層上に無機ポリマー層をそれぞれ形成し、表面粗さ測定器((株)小坂研究所製、商品名:サーフコーダET200)を用いて、樹脂基材(無成膜部)/ガスバリア層、及び、ガスバリア層/無機ポリマー層の段差測定を行い、ガスバリア層及び無機ポリマー層の膜厚を求めた。
無機ポリマー層に蒸着装置(日本電子(株)製、商品名:DEE−420)を用いて厚み50nmとなるようにアルミニウムを蒸着後、集束イオンビーム(FIB)加工観察装置((株)日立ハイテクノロジーズ製、商品名:FB2200)を用いて、蒸着法でカーボンがアルミニウム上に300nmの厚みとなるように蒸着後、集束イオンビームを用いた加工によるダメージがサンプル片に入らない条件で、マイクロサンプリングにより幅90nm、長さ10μmの断面サンプルを作製した。
FE−TEM(電界放射型透過電子顕微鏡、日本電子(株)製、商品名:JEM−2200FS)を用い、加速電圧200kV、SPOT size1.0nm、CLA1、OLA1の条件で、得られた断面サンプルの明視野像の観察を行った。
FE−TEM(日本電子(株)製、商品名:JEM−2200FS)のASIDモードを用い、無機ポリマー層の膜厚方向全体に電子線が照射されるよう倍率を変更した上で、SPOT size0.7nm、Camera Length8cm、積算2msec、フレーム数30、電子線照射量1.30×1016ions/cm2の条件で、得られた断面サンプルの無機ポリマー層を含む領域に対して電子線照射を行った。
上記FIB加工の際に蒸着したカーボン層の中心部の階調平均値が60〜90になる条件で、上記カーボン蒸着層の中心部および無機ポリマー層103を含む領域が512×512ピクセル以上の解像度となる様に撮影したTEM観察像(その際、以下に記載する無機ポリマー層を20分割した1マスの解像度が40×40ピクセルとなるように調整した)について、フォトエディターソフト(Adobe社製、商品名:Photoshop Elements 11)を用いて256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムの標準偏差を求め、上記Yの計算に用いた。標準偏差(σ)及び標準偏差(σn)はそれぞれ、積層フィルムの断面サンプルにおける電子線未照射部と電子線照射部とから求めた。
(ガスバリア性積層フィルムの作製)
図4に示す製造装置を用いて、樹脂基材上にガスバリア層を形成した。すなわち、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(略称:PENフィルム、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:テオネックスQ65HA、厚み100μm)を樹脂基材として用い、真空チャンバー内の送り出しロール11に装着した。真空チャンバー内を1×10−3Pa以下になるまで真空引きした後、樹脂基材を0.5m/minの一定速度で搬送させながら樹脂基材上にガスバリア層の成膜を行った。ガスバリア層を形成させるために用いたプラズマCVD装置においては、一対の電極(成膜ロール31,32)間でプラズマを発生させて、電極表面に密接しながら樹脂基材が搬送され、樹脂基材上にガスバリア層が形成される。また、上記一対の電極は、磁束密度が電極及び樹脂基材表面で高くなるように、電極内部に磁石(磁場発生装置61,62)が配置されており、プラズマ発生時に電極及び樹脂基材上でプラズマが高密度に拘束される。
(ガスバリア性積層フィルムの作製)
比較例1と同様の手法にて、樹脂基材上にガスバリア層が積層された積層フィルムを得た。XPSデプスプロファイル測定により得られた、ガスバリア層の珪素原子、酸素原子、炭素原子及び窒素原子の分布曲線を、縦軸を各元素の濃度を各原子の濃度(at%)とし、横軸をスパッタ時間として作製したグラフを図6に示した。エッチングレートはSiO2熱酸化膜換算値で0.09nm/secであった。図6から明らかなように、上記手法で作製されたガスバリア層は、上述した条件(i)〜(iii)を満たす。次に、パーヒドロポリシラザン(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製、商品名:アクアミカ NL110−20A、パラジウム触媒タイプ)の20質量%キシレン溶液を無機ポリマー層塗布液として使用し、上記積層フィルムのガスバリア層上に、スピンコート法により90℃のホットプレート上で1分間、乾燥後の膜厚が500.0nmとなるように塗布し、ポリシラザン層を形成した。
(ガスバリア性積層フィルムの作製)
比較例1と同様の手法にて、樹脂基材上にガスバリア層が積層された積層フィルムを得た。次に、パーヒドロポリシラザン(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製、商品名:アクアミカ NL110−20A、パラジウム触媒タイプ)の20質量%キシレン溶液を無機ポリマー層塗布液として使用し、上記積層フィルムのガスバリア層上に、スピンコート法により90℃のホットプレート上で1分間、乾燥後の膜厚が500.0nmとなるように塗布し、ポリシラザン層を形成した。
(ガスバリア性積層フィルムの作製)
比較例1と同様の手法にて、樹脂基材上にガスバリア層が積層された積層フィルムを得た。次に、パーヒドロポリシラザン(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製、商品名:アクアミカ NL110−20A、パラジウム触媒タイプ)の20質量%キシレン溶液を無機ポリマー層塗布液として使用し、上記積層フィルムのガスバリア層上に、スピンコート法により90℃のホットプレート上で1分間、乾燥後の膜厚が500.0nmとなるように塗布し、ポリシラザン層を形成した。
(ガスバリア性積層フィルムの作製)
図5に示す製造装置を用いて、樹脂基材上にガスバリア層を形成した。すなわち、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(略称:PENフィルム、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:テオネックスQ65HA、厚み100μm)を樹脂基材として用い、これを真空チャンバー301内に設置された送り出しロール307に装着し、ガスバリア層の成膜ゾーン311を経て、巻取りロール310まで連続的に搬送できるようにした。樹脂基材を装着後、真空チャンバー301内を1×10−3Pa以下になるまで真空引きした後、樹脂基材を0.1m/minの一定速度で搬送させながら樹脂基材上にガスバリア層の成膜を行った。樹脂基材の搬送については、ガスバリア層の成膜ゾーン311下部に設置されている矩形の誘電体窓312の一方の対辺二辺に対して平行であって、且つ残りの対辺二辺に対して垂直方向になるように搬送を行った。
(ガスバリア性積層フィルムの作製)
比較例2と同様の手法にて、樹脂基材上にガスバリア層が積層された積層フィルムを得た。XPSデプスプロファイル測定により得られた、ガスバリア層の珪素原子、酸素原子、炭素原子及び窒素原子の分布曲線を、縦軸を各元素の濃度を各原子の濃度(at%)とし、横軸をスパッタ時間として作製したグラフを図7に示した。エッチングレートはSiO2熱酸化膜換算値で0.09nm/secであった。図7から明らかなように、上記手法で作製されたガスバリア層は、上述した条件(iv)及び(v)を満たす。次に、パーヒドロポリシラザン(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製、商品名:アクアミカ NL110−20A、パラジウム触媒タイプ)の20質量%キシレン溶液を無機ポリマー層塗布液として使用し、上記積層フィルムのガスバリア層上に、スピンコート法により90℃のホットプレート上で1分間、乾燥後の膜厚が500.0nmとなるように塗布し、ポリシラザン層を形成した。
Claims (8)
- 樹脂基材上に、ガスバリア層と無機ポリマー層とが少なくとも積層された積層フィルムであって、
無機ポリマー層の、断面の透過型電子顕微鏡像より以下の(a)〜(d)の手順で算出されるY値が、0.220以下である、積層フィルム。
(a)無機ポリマー層の電子線未照射部のコントラストの標準偏差(σ)を算出する。標準偏差σは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルにおけるカーボン蒸着層の階調平均値が80〜90、標準偏差3〜5になるよう撮影した透過型電子顕微鏡像の無機ポリマー層を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、3〜18分割目の各断面について、256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより標準偏差を求め、その平均値として算出する。
(b)無機ポリマー層の電子線照射部を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、各分割部のコントラストの標準偏差(σn:n分割目の標準偏差、n=1〜20)を算出する。標準偏差σnは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルに、1.30×1016ions/cm2の電子線を照射し、電子線照射後の無機ポリマー層の各分割部の断面について、(a)で設定したカーボン蒸着層の階調平均値と同様の条件で撮影した透過型電子顕微鏡像を256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより算出する。
(c)式(1)より各分割部のXn(n=1〜20)を算出する。
Xn=σn/σ(n=1〜20) ・・・(1)
(d)X3〜X18の標準偏差をYとする。 - 前記Y値が0.200以下である、請求項1記載の積層フィルム。
- 前記ガスバリア層は、珪素原子、酸素原子及び炭素原子を含有し、且つ、
該ガスバリア層の膜厚方向における該ガスバリア層の表面からの距離と、珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する珪素原子の量の比率(珪素の原子比)、酸素原子の量の比率(酸素の原子比)及び炭素原子の量の比率(炭素の原子比)との関係をそれぞれ示す珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、条件(i)〜(iii)を全て満たす珪素酸化物系の層である、請求項1又は2記載の積層フィルム。
(i)珪素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が、該ガスバリア層の膜厚の90%以上の領域において式(2):
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比) ・・・(2)
で表される条件を満たすこと。
(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有すること。
(iii)前記炭素分布曲線における炭素の原子比の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上であること。 - 前記ガスバリア層は、珪素原子、酸素原子及び窒素原子を含有し、且つ、
該ガスバリア層が、下記条件(iv)及び(v)を全て満たす珪素酸化物系の層である、請求項1又は2記載の積層フィルム。
(iv)前記ガスバリア層が、樹脂基材側から酸素含有比率の異なる第2の薄膜層、第1の薄膜層、第3の薄膜層を有し、第1の薄膜層の、珪素原子、酸素原子及び窒素原子の平均組成が、10at%≦Si≦40at%、5at%≦O≦30at%、50at%≦N≦80at%の範囲にあること。
(v)前記第2及び第3の薄膜層の窒素原子及び珪素原子の元素比率が式(3)の範囲にあること。
N/Si≦0.2 ・・・(3) - 無機ポリマー層は、ポリシラザンを含む組成物の硬化物からなる層である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 樹脂基材上に、ガスバリア層と無機ポリマー層とが少なくとも積層された積層フィルムにおける無機ポリマー層の硬化状態を分析する分析方法であって、
無機ポリマー層の、断面の透過型電子顕微鏡像より以下の(a)〜(d)の手順でY値を算出する工程を有する、分析方法。
(a)無機ポリマー層の電子線未照射部のコントラストの標準偏差(σ)を算出する。標準偏差σは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルにおけるカーボン蒸着層の階調平均値が80〜90、標準偏差3〜5になるよう撮影した透過型電子顕微鏡像の無機ポリマー層を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、3〜18分割目の各断面について、256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより標準偏差を求め、その平均値として算出する。
(b)無機ポリマー層の電子線照射部を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、各分割部のコントラストの標準偏差(σn:n分割目の標準偏差、n=1〜20)を算出する。標準偏差σnは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルに、1.30×1016ions/cm2の電子線を照射し、電子線照射後の無機ポリマー層の各分割部の断面について、(a)で設定したカーボン蒸着層の階調平均値と同様の条件で撮影した透過型電子顕微鏡像を256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより算出する。
(c)式(1)より各分割部のXn(n=1〜20)を算出する。
Xn=σn/σ(n=1〜20) ・・・(1)
(d)X3〜X18の標準偏差をYとする。 - 樹脂基材上に、ガスバリア層と無機ポリマー層とが少なくとも積層された積層フィルムの製造方法であって、
前記ガスバリア層を化学気相成長法で形成する工程を有し、
無機ポリマー層の、断面の透過型電子顕微鏡像より以下の(a)〜(d)の手順で算出されるY値が、0.220以下である、積層フィルムの製造方法。
(a)無機ポリマー層の電子線未照射部のコントラストの標準偏差(σ)を算出する。標準偏差σは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルにおけるカーボン蒸着層の階調平均値が80〜90、標準偏差3〜5になるよう撮影した透過型電子顕微鏡像の無機ポリマー層を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、3〜18分割目の各断面について、256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより標準偏差を求め、その平均値として算出する。
(b)無機ポリマー層の電子線照射部を膜厚方向に均等な膜厚となるように20分割を行い、各分割部のコントラストの標準偏差(σn:n分割目の標準偏差、n=1〜20)を算出する。標準偏差σnは、集束イオンビーム加工観察装置を用いてマイクロサンプリングにより作製した幅90nmの積層フィルムの断面サンプルに、1.30×1016ions/cm2の電子線を照射し、電子線照射後の無機ポリマー層の各分割部の断面について、(a)で設定したカーボン蒸着層の階調平均値と同様の条件で撮影した透過型電子顕微鏡像を256階調のグレースケール表示したときのヒストグラムより算出する。
(c)式(1)より各分割部のXn(n=1〜20)を算出する。
Xn=σn/σ(n=1〜20) ・・・(1)
(d)X3〜X18の標準偏差をYとする。 - 前記無機ポリマー層を、無機ポリマーを含む組成物を波長200nm以下の真空紫外光の照射により硬化することで形成する工程を有する、請求項7記載の積層フィルムの製造方法。
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