JP2011236193A - Composite pigment for cosmetic, and production method and production device thereof - Google Patents

Composite pigment for cosmetic, and production method and production device thereof Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a composite pigment for a cosmetic capable of showing a function as a pigment sufficiently by preventing re-aggregation and absorption into a human body of pigment particles having a nano-size as shell particles, by compounding nano-sized pigment particles (shell particles) on the surface of each body pigment (each core particle).SOLUTION: The composite pigment for a cosmetic is formed by coating shell particles on the surface of each core particle by physical pressurization. Coating is performed so that the coating ratio of the shell particles is within a range of 5-50% on the basis of the total surface area of the core particle. The shell particle is titanium dioxide or zinc oxide having an average particle size within a range of 10-400 nm.

Description

本発明は化粧品用の複合顔料とその製造方法及び製造装置に係り、より詳しくは、ナノの大きさの顔料粒子(シェル粒子)を体質顔料(コア粒子)の表面に複合化させてシェル粒子としてのナノの大きさの顔料粒子の再凝集の防止及び人体への吸収などを防止するようにして顔料としての機能を充分に発揮するようにした化粧品用の複合顔料とその製造方法及び製造装置に関する。   The present invention relates to a composite pigment for cosmetics and a method and apparatus for producing the same. More specifically, nano-sized pigment particles (shell particles) are compounded on the surface of an extender pigment (core particles) to form shell particles. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composite pigment for cosmetics, a method for producing the same, and a production apparatus and a production apparatus for preventing the re-aggregation of the nano-sized pigment particles and the absorption to the human body so that the function as a pigment can be sufficiently exerted. .

大部分の化粧品、特に、色合い化粧に使われる化粧品には必然的に顔料が含まれる。顔料の中で特に白色顔料で広く使われているのが二酸化チタン(TiO2)とジンクオキサイド(ZnO)であり、これらは粒子の大きさによって顔料用と微粒子用に仕分けされ、使用目的も異って使われている。   Most cosmetics, especially those used in shades, inevitably contain pigments. Among the pigments, titanium dioxide (TiO2) and zinc oxide (ZnO), which are widely used as white pigments, are classified into pigments and fine particles depending on the size of the particles. Used.

顔料用の二酸化チタンとジンクオキサイドは粒子の平均の大きさが250ないし400nmであり、隠蔽力の付与及び色相顔料の濃度調整用で主に使われる。微粒子用の二酸化チタンとジンクオキサイドは粒子の平均の大きさが10ないし60nmであり、紫外線遮断用で主に使われる。   Titanium dioxide and zinc oxide for pigments have an average particle size of 250 to 400 nm, and are mainly used for imparting hiding power and adjusting the concentration of hue pigments. Titanium dioxide and zinc oxide for fine particles have an average particle size of 10 to 60 nm and are mainly used for ultraviolet blocking.

しかし、このようなナノの大きさの顔料粒子は凝集力が強くて実際には多くの粒子が団結している形態で存在し、これを走査電子顕微鏡下(Scanning Electron Microscope)で撮影した写真図を図3〜図6に表わした。
(図3は顔料用二酸化チタンであり、図4は微粒子用二酸化チタンであり、図5は顔料用ジンクオキサイドであり、図6は微粒子用ジンクオキサイドである。)
このように凝集された状態の顔料粒子は通常の化粧品製造用の設備では再分散させにくく、凝集された状態の顔料粒子は化粧品に使われる場合に十分な機能を発揮することができなくなる問題を誘発する可能性がある。
However, such nano-sized pigment particles have a strong cohesive force and actually exist in a form in which many particles are united, and this is a photograph taken under a scanning electron microscope (Scanning Electron Microscope). Is shown in FIGS.
(FIG. 3 shows titanium dioxide for pigment, FIG. 4 shows titanium dioxide for fine particles, FIG. 5 shows zinc oxide for pigments, and FIG. 6 shows zinc oxide for fine particles.)
The agglomerated pigment particles are difficult to re-disperse in normal cosmetic production equipment, and the agglomerated pigment particles cannot function sufficiently when used in cosmetics. May trigger.

このような従来の問題を解決するための一つの方法として顔料粒子をシリコーンや脂肪酸、アミノ酸などによって表面処理を行って使うか、または板状や球状のパウダーを予め混合して使ったりするが、その效果は十分ではなかった。   As one method for solving such conventional problems, the pigment particles are used after being surface-treated with silicone, fatty acid, amino acid, or the like, or a plate-like or spherical powder is used in combination. The effect was not enough.

最近、微粒子用白色顔料に対して、人体有害性に対する論難が絶えない。
(例えば、Amy K. Madlと彼の仲間による Health effects of inhaled engineered and incidental nanoparticles, Critical Reviews in Toxicology, 2009; 39(8): 629−658; Ran Liuと彼の仲間によるPulmonary toxicity induced by three forms of titanium dioxide nanoparticles via intra−tracheal instillation in rats、Onuma Kunishigeと彼の仲間によるNano−scaled particles of titanium dioxide convert benign mouse fibrosarcoma cells into aggressive tumor cells, The American journal of pathology, 2009; 175(5): 2171−2183; Trouiller Benedicteと彼の仲間による Titanium dioxide nanoparticles induce DNA damage and genetic instability in vivo in mice, Cancer research : the official organ of the American Association for Cancer Research, Inc, 2009; 69(22); 8784−8789らを参照。)
In recent years, there has been a constant debate on the harmfulness of human body against white pigments for fine particles.
(E.g. Amy K. Madl and his companions Health effects of inhaled engineered and incidental nanoparticulates, critical reviews in the religions in toxology, 2009; ul and u ri; of titaniaium nanoparticles via intra-tracheal installation in rats, Onuma Kunishige and his colleagues Nano-scaled particulates of titanium e fibrosarcoma cells into aggressive tumor cells, The American journal of pathology, 2009; 175 (5): 2171-2183; Trouiller Benedicte and Titanium by his fellow dioxide nanoparticles induce DNA damage and genetic instability in vivo in mice, Cancer research: the (See official organ of the American Association for Cancer Research, Inc, 2009; 69 (22); 8784-8789 et al.)

このような問題を根本的に解決する方法は、凝集力の強い白色顔料を粒子一つ一つ分散させ、再凝集を防止するものである。しかし白色顔料自体のみを分散させて再凝集を防止させることは非常に難しい。特許文献1参照   A method for fundamentally solving such a problem is to prevent reaggregation by dispersing particles of a white pigment having a strong cohesive force one by one. However, it is very difficult to prevent reaggregation by dispersing only the white pigment itself. See Patent Document 1

したがって、白色顔料の再凝集の防止及び人体への吸収による問題の惹起などを基本的に防止することができる化粧品用の複合顔料の開発が要求されているのが実情である。   Accordingly, there is a demand for the development of composite pigments for cosmetics that can basically prevent the reaggregation of white pigments and the occurrence of problems caused by absorption into the human body.

特表2004−515509号公報Special table 2004-515509 gazette

本発明は前記のような点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、ナノの大きさの顔料粒子(シェル粒子)を体質顔料(コア粒子)の表面に複合化させてシェル粒子としてのナノの大きさの顔料粒子の再凝集の防止及び人体への吸収などを防止するようにしながらも顔料としての機能を充分に発揮するようにする化粧品用の複合顔料とその製造方法及び製造装置を提供することにある。   The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to combine nano-sized pigment particles (shell particles) on the surface of extender pigments (core particles) to form a shell. A composite pigment for cosmetics and a method for producing the same for preventing re-aggregation of nano-sized pigment particles as particles and preventing absorption into the human body and the like, while sufficiently exerting the function as a pigment, and It is to provide a manufacturing apparatus.

前記のような目的を達成するために、本発明による化粧品用の複合顔料は、シェル粒子がコア粒子の表面に物理的な加圧によりコーティングされて形成されるが、前記シェル粒子のコーティング比が前記コア粒子の全表面積を基準にして5ないし50%の範囲以内になるようにコーティングされ、前記シェル粒子が10ないし400nmの範囲以内の平均粒徑を持つ二酸化チタンまたはジンクオキサイドであることを特徴とする。   In order to achieve the above-mentioned object, the composite pigment for cosmetics according to the present invention is formed by coating the shell particles on the surface of the core particles by physical pressure, and the coating ratio of the shell particles is The shell particles are coated with titanium oxide or zinc oxide having an average particle size within a range of 10 to 400 nm, coated to be within a range of 5 to 50% based on the total surface area of the core particles. And

望ましくは、前記シェル粒子が、前記コア粒子にコーティングされるのに先立って、オイルとして、メチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシカプリルイルシラン、Branchedシリコーン、アクリルシリコーン、セティルジメチコン共重合体、アミノプロピルジメチコン、及び脂肪酸として、ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウムで形成されるグループから選択されるコーティング剤で更にコーティングされる。   Preferably, the shell particles are coated with methicone, hydrogen dimethicone, triethoxycaprylylsilane, Branched silicone, acrylic silicone, cetyl dimethicone copolymer, aminopropyl dimethicone as an oil prior to coating the core particles. And, as a fatty acid, further coated with a coating agent selected from the group consisting of magnesium myristate, aluminum myristate, sodium myristate, calcium myristate, magnesium stearate, aluminum stearate, sodium stearate, calcium stearate The

望ましくは、前記シェル粒子が、シェル粒子の全表面積を基準にして1ないし20%の範囲以内になるようにコーティングされる 。   Preferably, the shell particles are coated to be within a range of 1 to 20% based on the total surface area of the shell particles.

望ましくは、前記コア粒子が、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ナイロン樹脂、シリカ、ウレタン樹脂、スチレン樹脂、滑石(Talc)、雲母(Mica)、セリサイト(Sericite)、ホウ素粉末(Boron Powder)、アルミナ粉末、合成滑石、合成雲母、合成セリサイトまたはこれらの中で2以上の混合物で形成されるグループから選択される。   Preferably, the core particles are polymethyl methacrylate (PMMA), nylon resin, silica, urethane resin, styrene resin, talc, Mica, Sericite, Boron Powder, It is selected from the group formed of alumina powder, synthetic talc, synthetic mica, synthetic sericite or a mixture of two or more thereof.

望ましくは、前記コア粒子が、前記シェル粒子の平均粒徑の8ないし12倍の範囲以内の平均粒徑を持つ。   Preferably, the core particles have an average particle size within a range of 8 to 12 times the average particle size of the shell particles.

本発明による化粧品用の複合顔料の製造方法は、(1)固定加圧部が内部に設置された回転容器を準備し、前記固定加圧部と前記回転容器の内壁との間の間隔d1をシェル粒子がコーティングされるコア粒子の直径より小さく調節するが、前記間隔d1が前記コア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節する準備段階;(2)前記回転容器内にコア粒子を供給するコア粒子供給段階;(3)前記コア粒子が供給された前記回転容器を4,000ないし8,000rpmの範囲以内で回転させる回転段階; 及び 4)前記回転される回転容器内へシェル粒子として10ないし400nmの範囲以内の平均粒徑を持つ二酸化チタンまたはシリコーンパウダーを供給して前記コア粒子と前記シェル粒子が前記固定加圧部と前記回転容器との間で加圧されて前記シェル粒子が前記コア粒子の表面に機械的に強制的にコーティングされるようにするが、前記シェル粒子の供給量が前記回転容器内の前記コア粒子の全表面積の5ないし50%となるようにする範囲の量で供給されるシェル粒子の供給段階;を含んで形成されることを特徴とする。   In the method for producing a composite pigment for cosmetics according to the present invention, (1) a rotating container having a fixed pressurizing part installed therein is prepared, and a distance d1 between the fixed pressurizing part and the inner wall of the rotating container is set. A preparation step of adjusting the shell particles to be smaller than the diameter of the core particles to be coated, but adjusting the distance d1 to be within the range of 70 to 90% of the diameter of the core particles; (2) in the rotating container; A core particle supplying step of supplying core particles; (3) a rotating step of rotating the rotating vessel supplied with the core particles within a range of 4,000 to 8,000 rpm; and 4) in the rotating rotating vessel Titanium dioxide or silicone powder having an average particle size within a range of 10 to 400 nm is supplied as shell particles so that the core particles and the shell particles are in contact with the fixed pressurizing unit and the rotating parts. The shell particles are mechanically forcibly coated on the surface of the core particles by being pressurized with a rotating container, but the supply amount of the shell particles is the amount of the core particles in the rotating container. A shell particle feeding step, which is fed in an amount ranging from 5 to 50% of the total surface area.

望ましくは、前記(4)のシェル粒子の供給段階に先立って、前記シェル粒子の表面にオイル(oil)として、メチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシカプリルイルシラン、Branchedシリコーン、アクリルシリコーン、セティルジメチコン共重合体、アミノプロピルジメチコン、及び脂肪酸として、ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウムから形成されるグループより選択されるコーティング剤を前記シェル粒子の全表面積を基準にして2ないし10%の範囲以内になるようにコーティングさせるコーティング段階を更に含んで形成される。   Preferably, prior to the step (4) of supplying the shell particles, an oil on the surface of the shell particles is used as methicone, hydrogen dimethicone, triethoxycaprylylsilane, Branched silicone, acrylic silicone, cetyl dimethicone. The polymer, aminopropyl dimethicone, and fatty acid are selected from the group formed from magnesium myristate, aluminum myristate, sodium myristate, calcium myristate, magnesium stearate, aluminum stearate, sodium stearate, calcium stearate The coating agent is further formed by coating the coating agent so as to be within a range of 2 to 10% based on the total surface area of the shell particles.

本発明による化粧品用の複合顔料の製造装置は、固定加圧部と回転容器とを含んで構成され、前記固定加圧部と前記回転容器の内壁との間の間隔d1がシェル粒子にコーティングされるコア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節され、前記回転容器の内壁に接触して前記回転容器の内壁にくっつく粒子を掻き出すための掻器を含んで構成されることを特徴とする。   An apparatus for producing a composite pigment for cosmetics according to the present invention includes a fixed pressurizing unit and a rotating container, and a gap d1 between the fixed pressurizing unit and the inner wall of the rotating container is coated on shell particles. And a scraper that is adjusted to be within a range of 70 to 90% of the diameter of the core particle and contacts the inner wall of the rotating container and scrapes particles adhering to the inner wall of the rotating container. Features.

望ましくは、前記固定加圧部と前記回転容器との間の間隔d1が前記固定加圧部と前記固定加圧部が固定される固定中心部との間を連結する連結棒の長さの調節によって調節されるように構成される。   Desirably, the distance d1 between the fixed pressurizing unit and the rotary container adjusts the length of the connecting rod that connects the fixed pressurizing unit and the fixed central unit to which the fixed pressurizing unit is fixed. Configured to be adjusted by.

望ましくは、前記回転容器が長径と短径がお互いに違う卵円形で形成される。   Preferably, the rotating container is formed in an oval shape whose major axis and minor axis are different from each other.

望ましくは、前記回転容器の長径と端境の比が0.9ないし1.1の比である。   Preferably, the ratio of the major axis to the boundary of the rotating container is 0.9 to 1.1.

本発明によれば、ナノの大きさの顔料粒子(シェル粒子)を体質顔料(コア粒子)の表面に複合化させて、シェル粒子としてのナノの大きさの顔料粒子の再凝集の防止及び人体への吸収などを防止するようにして、顔料としての機能を充分に発揮するようにした化粧品用の複合顔料とその製造方法及び製造装置を提供できる.   According to the present invention, nano-sized pigment particles (shell particles) are combined on the surface of an extender pigment (core particle) to prevent re-aggregation of nano-sized pigment particles as shell particles and to the human body. It is possible to provide a composite pigment for cosmetics, a method for producing the same, and a device for producing the same so as to prevent absorption of the pigment into the skin and to sufficiently exhibit the function as a pigment.

本発明の目的と特徴及び長所などは本発明の好適な実施例に対する以下の説明から明確になるであろう。   The objects, features and advantages of the present invention will become apparent from the following description of the preferred embodiments of the present invention.

本発明による化粧品用の複合顔料は、シェル粒子がコア粒子の表面に物理的な加圧によりコーティングされて形成されるが、前記シェル粒子のコーティング比が前記コア粒子の全表面積を基準にして5ないし50%の範囲以内になるようにコーティングされ、前記シェル粒子が10ないし400nmの範囲以内の平均粒徑を持つ二酸化チタンまたはジンクオキサイド(Zinc Oxide)であることを特徴とする。本発明による複合顔料は化粧品用に特に最適化され、シェル粒子がコア粒子の表面に物理的な加圧によりコーティングされて形成される。前記シェル粒子のコア粒子への物理的コーティングは、主に機械的な加圧により形成され、このように構成されたものを通常ordered mixtureとも言う。特に、本発明の複合顔料は、前記シェル粒子のコーティング比が前記コア粒子の全表面積を基準にして5ないし50%の範囲以内になるようにコーティングされ形成される。前記シェル粒子のコーティング比が5%未満である場合、物理的なコーティングによる效果、すなわち凝集の抑制やナノの大きさのシェル粒子の人体への吸収阻止などの效果が不備になる問題があり、反対に、50%を超過する場合、コーティング面積対比コーティング量が非常に多いので適切にコーティングされなくなる問題がある。   The composite pigment for cosmetics according to the present invention is formed by coating the shell particles on the surface of the core particles by physical pressure, and the coating ratio of the shell particles is 5 based on the total surface area of the core particles. The shell particles are coated with the average particle size within a range of 10 to 400 nm or zinc oxide (Zinc Oxide). The composite pigments according to the invention are particularly optimized for cosmetic use and are formed by coating the shell particles on the surface of the core particles by physical pressure. The physical coating of the shell particles on the core particles is mainly formed by mechanical pressurization, and the structure thus formed is also referred to as an ordered mixture. In particular, the composite pigment of the present invention is coated and formed so that the coating ratio of the shell particles is within a range of 5 to 50% based on the total surface area of the core particles. If the coating ratio of the shell particles is less than 5%, there is a problem that the effect of physical coating, that is, the effect of suppressing aggregation or absorption of nano-sized shell particles to the human body is insufficient, On the other hand, if it exceeds 50%, there is a problem that the coating amount is very large and the coating is not properly performed.

前記シェル粒子としては、10ないし400nmの範囲以内の平均粒徑を持つ二酸化チタンまたはジンクオキサイドが使われる。   As the shell particles, titanium dioxide or zinc oxide having an average particle size within a range of 10 to 400 nm is used.

前記シェル粒子は、前記コア粒子にコーティングされるのに先立って、オイルとしてメチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシカプリルイルシラン(Triethoxycarpryrylsilane)、Branchedシリコーン、アクリルシリコーン、セティルジメチコン(cetyl dimethicone)共重合体、アミノプロピルジメチコン、及び脂肪酸としてミリスチン酸マグネシウム(Magnesium Myristate)、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム(magnesium stearate)、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウムで形成されるグループから選択されるコーティング剤で更にコーティングされる。前記オイルまたは脂肪酸などのようなコーティング剤による前記シェル粒子のコーティングは、前記コア粒子の表面に機械的にコーティングされた前記シェル粒子が、化粧品の製造時に加えられる衝撃によって分離しないように機能する。特に、前記コーティング剤としてのオイルや脂肪酸は、通常的な化粧品の製造で化粧品原料で使われるオイルや脂肪酸であることが望ましい。   The shell particles are coated with methicone, hydrogen dimethicone, triethoxycaprylylsilane, Branched silicone, acrylic silicone, cetyl dimethicone copolymer as oil before being coated on the core particles, Aminopropyl dimethicone and a group formed of magnesium myristate (Magnesium Myristate), aluminum myristate, sodium myristate, calcium myristate, magnesium stearate, aluminum stearate, sodium stearate, calcium stearate as fatty acid Selected from It is further coated with Ingu agent. The coating of the shell particles with a coating agent such as oil or fatty acid functions so that the shell particles mechanically coated on the surface of the core particles are not separated by impact applied during the manufacture of cosmetics. In particular, it is desirable that the oil or fatty acid as the coating agent is an oil or fatty acid used as a cosmetic raw material in normal cosmetic production.

前記シェル粒子はシェル粒子の全表面積を基準にして1ないし20%の範囲以内になるようにコーティングされる。   The shell particles are coated to be within a range of 1 to 20% based on the total surface area of the shell particles.

前記コア粒子は、ポリメタクリル酸メチル[poly methyl methacrylate](PMMA)、ナイロン樹脂、シリカ、ウレタン樹脂、スチレン樹脂、滑石(Talc)、雲母(Mica), セリサイト(Sericite)、ホウ素粉末(Boron Powder)、アルミナ粉末、合成滑石、合成雲母、合成セリサイトまたはこれらの中で 2以上の混合物で成り立つグループから選択される。前記コア粒子は、化粧品の製造において、通常体質顔料で使われるものであり、前記体質顔料と言われるものは、増量(量を増やす)または濃度が薄くなるように他の顔料に取り合わせる無彩色の顔料を意味する。通常的には、炭酸カルシウムや硫酸バリウムなどの無機物が多く使われる。特に、本発明ではシェル粒子が再凝集されないようにシェル粒子がコーティングされるコーティング基材として使用され、その結果、前記コア粒子としての体質顔料の表面にシェル粒子としての微細な白色顔料の粉末がコーティングされて固定されるように機能する。   The core particles include polymethyl methacrylate (PMMA), nylon resin, silica, urethane resin, styrene resin, talc, Mica, sericite, and boron powder (Boron Powder). ), Alumina powder, synthetic talc, synthetic mica, synthetic sericite, or a group consisting of two or more of these. The core particles are usually used as extender pigments in the production of cosmetics, and the so-called extender pigments are achromatic colors that are combined with other pigments so as to increase (increase the amount) or decrease the concentration. Means a pigment. Usually, inorganic substances such as calcium carbonate and barium sulfate are often used. In particular, the present invention is used as a coating substrate on which shell particles are coated so that the shell particles are not re-agglomerated. As a result, fine white pigment powder as shell particles is formed on the surface of the extender pigment as the core particles. Functions to be coated and fixed.

前記コア粒子は、前記シェル粒子の平均粒徑の8ないし12倍の範囲以内の平均粒徑を持つ。前記コア粒子の平均粒徑が前記シェル粒子の平均粒徑の8倍未満になる場合、相対的にシェル粒子の粒子大きさがとても大きくなるので、本発明で具現しようと再凝集の防止及び人体への吸収などを防止する目的に該当する機械的なコーティングを実施しにくい問題があるし、反対に、12倍を超過する場合、コーティングされるシェル粒子の量が非常に多いので、本発明で成そうとする顔料としての機能を充分に発揮する化粧品用の複合顔料の具現に困難な問題がある。   The core particles have an average particle size within a range of 8 to 12 times the average particle size of the shell particles. When the average particle size of the core particles is less than 8 times the average particle size of the shell particles, the particle size of the shell particles becomes relatively large. In the present invention, there is a problem that it is difficult to perform a mechanical coating corresponding to the purpose of preventing absorption, and on the contrary, when it exceeds 12 times, the amount of shell particles to be coated is very large. There is a problem that it is difficult to realize a composite pigment for cosmetics that sufficiently exhibits the function as a pigment to be achieved.

前記シェル粒子の前記コア粒子の表面への機械的なコーティングは、複合化原理によって形成される。   The mechanical coating of the shell particles on the surface of the core particles is formed by a composite principle.

前記複合化は、粉体/粉体係混合によるordered mixtureの製造と高速衝撃による粒子複合化に仕分けされる。   The composite is classified into production of ordered mixture by powder / powder mixture and particle composite by high-speed impact.

粉体/粉体係混合によるordered mixtureの製造は、粒子間または粒子と混合装置の間の接触と摩擦を利用し、前記ordered mixture(ordered mixture)は二つの種類以上の粒子間相互作用によって付着が起きる混合状態を意味する。ここに対比される概念としてrandom mixtureがあるし、これは異種粒子の間の付着がない混合状態を意味する。これは帯電性が大きくて(有機/無機界)、コア粒子/シェル粒子の粒徑比が10以上である時に可能である。   The production of ordered mixture by powder / powder-mixing utilizes contact and friction between particles or between particles and mixing device, and the ordered mixture (ordered mixture) is adhered by the interaction between two or more kinds of particles. It means a mixed state in which occurs. There is a random mixture as a concept to be compared here, which means a mixed state in which there is no adhesion between different kinds of particles. This is possible when the chargeability is large (organic / inorganic field) and the particle ratio of core particles / shell particles is 10 or more.

また、高速衝撃による粒子の複合化は、機械的なエネルギーを対象物質(コア粒子)と制御物質(シェル粒子)へ供給することによって、コア粒子をコア/シェル形態に変形させる方法である。コア粒子にはすべての方向に機械的な力が加えられ、シェル粒子には単一方向だけで力が加えられる条件で複合化が可能である。機械的なエネルギーの作用方向は粒子の大きさに依存し、すべての方向に均等に力が作用する粒子の大きさは3um 以上であり、コア粒子がこれより小さい場合、複合化が困難になる。また、高度に均質化されたordered mixtureを利用する場合、機械的でも複合化が可能であり、ここに相応しい対象物質としてシリコーン弾性パウダーを、制御物質としては無機界パウダーを使うことができる。   The composite of particles by high-speed impact is a method of deforming core particles into a core / shell form by supplying mechanical energy to a target substance (core particles) and a control substance (shell particles). The core particles can be compounded under the condition that mechanical force is applied in all directions and the shell particles are applied with force only in a single direction. The direction of action of mechanical energy depends on the size of the particle, the size of the particle that exerts a force equally in all directions is 3 um or more, and if the core particle is smaller than this, it becomes difficult to combine. . In addition, when using highly homogenized ordered mixture, it can be combined mechanically, and silicone elastic powder can be used as a suitable target substance, and inorganic powder can be used as a control substance.

また、本発明による化粧品用の複合顔料の製造方法は、(1)固定加圧部が内部に設置された回転容器を準備し、前記固定加圧部と前記回転容器の内壁との間の間隔d1をシェル粒子がコーティングされるコア粒子の直径より小さく調節し、前記間隔d1が前記コア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節する準備段階;(2)前記回転容器内にコア粒子を供給するコア粒子供給段階;(3)前記コア粒子が供給された前記回転容器を4,000RPMないし8,000RPMの範囲以内で回転させる回転段階;及び(4)前記回転される回転容器内へシェル粒子として10ないし400nmの範囲以内の平均粒徑を持つ二酸化チタンまたはジンクオキサイドを供給して前記コア粒子と前記シェル粒子が前記固定加圧部と前記回転容器との間で加圧されて前記シェル粒子が前記コア粒子の表面に機械的に強制的にコーティングされるようにするが、前記シェル粒子の供給量が前記回転容器内の前記コア粒子の全表面積の5ないし50%となる範囲の量で供給されるシェル粒子の供給段階;を含んで成り立つことを特徴とする。   In the method for producing a composite pigment for cosmetics according to the present invention, (1) a rotating container having a fixed pressurizing part installed therein is prepared, and a distance between the fixed pressurizing part and the inner wall of the rotating container is prepared. a preparation step of adjusting d1 to be smaller than the diameter of the core particle to be coated with the shell particles so that the distance d1 is within a range of 70 to 90% of the diameter of the core particle; (3) a rotating step of rotating the rotating container supplied with the core particles within a range of 4,000 RPM to 8,000 RPM; and (4) the rotating rotation. Titanium dioxide or zinc oxide having an average particle size within a range of 10 to 400 nm is supplied as shell particles into the container, and the core particles and the shell particles are The shell particles are mechanically forcibly coated on the surface of the core particles by being pressurized with the rotary container, but the supply amount of the shell particles is the core particles in the rotary container. Providing a shell particle to be supplied in an amount ranging from 5 to 50% of the total surface area.

前記(1)の準備段階は、前記固定加圧部が内部に設置された回転容器を準備し、前記固定加圧部と前記回転容器の内壁との間の間隔d1をシェル粒子がコーティングされるコア粒子の直径より小さく調節するが、前記間隔d1が前記コア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節される。前記間隔d1が前記コア粒子の直径の70%未満である場合、コーティングされるコア粒子の直径に比べて前記間隔d1が非常に狭くてコア粒子が前記固定加圧部と前記回転容器の内壁との間に進入されず、コア粒子にシェル粒子によるコーティングが充分に為されない問題があるし、反対に前記間隔d1が前記コア粒子の直径の90%を超過する場合、コーティングされるコア粒子の直径に比べて前記間隔d1が非常に広くて、コア粒子に十分な機械的な圧迫が成り立たなくなるので、やはりコア粒子にシェル粒子によるコーティングが充分に為されない問題がある。   In the preparation step (1), a rotating container in which the fixed pressurizing unit is installed is prepared, and a shell particle is coated at a distance d1 between the fixed pressurizing unit and the inner wall of the rotating container. The diameter is adjusted to be smaller than the diameter of the core particle, but the distance d1 is adjusted to be within a range of 70 to 90% of the diameter of the core particle. When the distance d1 is less than 70% of the diameter of the core particle, the distance d1 is very narrow compared to the diameter of the core particle to be coated, and the core particle is formed between the fixed pressure unit and the inner wall of the rotating container. If the distance d1 exceeds 90% of the diameter of the core particle, the diameter of the core particle to be coated may be reduced. In contrast, since the distance d1 is very wide and sufficient mechanical pressure is not applied to the core particles, there is a problem that the core particles are not sufficiently coated with the shell particles.

前記(2)のコア粒子供給段階は、前記回転容器内にコア粒子が供給される。   In the core particle supply step (2), the core particles are supplied into the rotary container.

前記(3)の回転段階は、前記コア粒子が供給された前記回転容器を4,000ないし8,000rpmの範囲以内で回転させる。この時、前記回転容器の回転速度が4,000rpm未満で回転する場合、回転速度がとても遅くて、コア粒子にシェル粒子が均一にコーティングされなくなる問題があるし、反対に8,000rpmを超過する場合、回転速度が非常に速くて、コア粒子とシェル粒子に加えられる圧力がとても過度でコア粒子とシェル粒子の形象の変形される問題がある。   In the rotating step (3), the rotating container supplied with the core particles is rotated within a range of 4,000 to 8,000 rpm. At this time, when the rotation speed of the rotating container is less than 4,000 rpm, the rotation speed is very slow and there is a problem that the core particles are not uniformly coated with the shell particles, and on the contrary, the rotation speed exceeds 8,000 rpm. In some cases, the rotational speed is so high that the pressure applied to the core particles and the shell particles is so excessive that the shape of the core particles and the shell particles is deformed.

前記(4)のシェル粒子の供給段階は、前記回転される回転容器内へシェル粒子として10ないし400nmの範囲以内の平均粒徑を持つ二酸化チタンまたはジンクオキサイドを供給して前記コア粒子と前記シェル粒子が前記固定加圧部と前記回転容器との間で加圧されて前記シェル粒子が前記コア粒子の表面に機械的に強制的にコーティングされるが、前記シェル粒子の供給量が前記回転容器内の前記コア粒子の全表面積の5ないし50%の範囲の量で供給される。
前記シェル粒子のコーティング比が5%未満である場合、物理的なコーティングによる效果、すなわち凝集の抑制やナノの大きさのシェル粒子の人体への吸収阻止などの效果が不備になる問題があり、反対に50%を超過する場合、コーティング面積対比コーティング量が非常に多く適切にコーティングされなくなる問題がある。
The shell particle supply step (4) includes supplying titanium dioxide or zinc oxide having an average particle size within a range of 10 to 400 nm as shell particles into the rotating rotating container to supply the core particles and the shell. Particles are pressurized between the fixed pressure unit and the rotating container, and the shell particles are mechanically and forcedly coated on the surface of the core particles. In an amount ranging from 5 to 50% of the total surface area of the core particles.
If the coating ratio of the shell particles is less than 5%, there is a problem that the effect of physical coating, that is, the effect of suppressing aggregation or absorption of nano-sized shell particles to the human body is insufficient, On the other hand, when it exceeds 50%, there is a problem that the coating amount is very large and the coating is not properly performed.

前記(4)のシェル粒子の供給段階に先立って、前記シェル粒子の表面にオイルとして、メチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシカプリルイルシラン、Branchedシリコーン、アクリルシリコーン、セティルジメチコン共重合体、アミノプロピルジメチコン、及び脂肪酸として、ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウムで形成されるグループから選択されるコーティング剤を前記シェル粒子の全表面積を基準にして1ないし20%の範囲以内になるようにコーティングさせるコーティング段階を更に含む。
前記オイルまたは脂肪酸による前記シェル粒子のコーティング時、コーティング比が1%未満である場合、コーティング剤の量が非常に小さくて、シェル粒子の付着能を期待しにくいという問題があるし、反対に20%を超過する場合、量が非常に多くシェル粒子間の凝集の起きる問題がある。
Prior to the step (4) of supplying the shell particles, methicone, hydrogen dimethicone, triethoxycaprylylsilane, Branched silicone, acrylic silicone, cetyl dimethicone copolymer, aminopropyl dimethicone is used as oil on the surface of the shell particles. And a coating agent selected from the group consisting of magnesium myristate, aluminum myristate, sodium myristate, calcium myristate, magnesium stearate, aluminum stearate, sodium stearate, calcium stearate as the fatty acid A coating step is further included for coating to within a range of 1 to 20% based on the total surface area.
When coating the shell particles with the oil or fatty acid, if the coating ratio is less than 1%, the amount of the coating agent is very small, and it is difficult to expect the adhesion of the shell particles. When the ratio exceeds 50%, the amount is so large that there is a problem of aggregation between shell particles.

また、本発明による化粧品用の複合顔料の製造装置は、図1及び図2に図示したように、固定加圧部21と回転容器11とを含むが、前記固定加圧部21と前記回転容器11の内壁との間の間隔d1がシェル粒子にコーティングされるコア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節され、前記回転容器11の内壁に接触して前記回転容器11の内壁にくっつく粒子を掻き出すための掻器31を含むことを特徴とする。   The cosmetic pigment manufacturing apparatus according to the present invention includes a fixed pressurizing unit 21 and a rotating container 11 as shown in FIGS. 1 and 2, and the fixed pressurizing unit 21 and the rotating container. 11 is adjusted so that the distance d1 between the inner wall and the inner wall of the core particle 11 is within a range of 70 to 90% of the diameter of the core particle coated on the shell particle. It is characterized by including a scraper 31 for scraping particles adhering to the inner wall.

前記固定加圧部21は、前記回転容器11の内部に固定されるが、前記回転容器11が回転する場合にも相対的に固定された位置を維持するようにして結果的に前記回転容器11が回転することによって自然に前記回転容器11に対して相対運動が成り立つようにし、これによって前記回転容器11内に投入されるコア粒子とシェル粒子を機械的(または物理的)に加圧して前記コア粒子と前記シェル粒子が自然的に機械的なコーティングが為されるように機能する。前記固定加圧部21は前記回転容器11の中心部に位置され、前記回転容器11によって、縱動されない固定中心部22に繋がれて固定され、特に、前記固定中心部22と前記固定加圧部21が連結棒23によってお互いに繋がれて前記固定加圧部21が固定される。特に、前記連結棒23は前記固定加圧部21と前記回転容器11との間の間隔d1を調節するのに利用されるよう構成されるのが望ましい。これによって、コア粒子の種類及び大きさによって最適の機械的なコーティングのための機械的な加圧が遂行される。   The fixed pressurizing unit 21 is fixed inside the rotating container 11. As a result, the rotating container 11 is maintained in a relatively fixed position even when the rotating container 11 rotates. Is rotated so that a relative motion is naturally established with respect to the rotating container 11, whereby the core particles and the shell particles introduced into the rotating container 11 are mechanically (or physically) pressurized to The core particles and the shell particles function so that they are naturally mechanically coated. The fixed pressurizing unit 21 is located at the center of the rotating container 11 and is fixed to the fixed container 22 by the rotating container 11 so as not to be peristalized. The parts 21 are connected to each other by a connecting rod 23 to fix the fixed pressure part 21. In particular, the connecting rod 23 is preferably configured to be used to adjust the distance d1 between the fixed pressurizing unit 21 and the rotating container 11. Accordingly, mechanical pressurization for optimal mechanical coating is performed according to the type and size of the core particles.

前記回転容器11は、図2に図示したように、容器駆動軸12により縱動されて回転され、前記容器駆動軸12は電動モーター(図面の単純化のために図示しない)などの別途の駆動手段によって縱動される。   As shown in FIG. 2, the rotating container 11 is rotated by a container driving shaft 12, and the container driving shaft 12 is separately driven by an electric motor (not shown for simplification of the drawing). Peristalized by means.

前記固定加圧部21と前記回転容器11の内壁との間には間隔d1が形成される。よって、前記回転容器11が回転することによって前記間隔d1内へ前記コア粒子と前記シェル粒子が流入されて加圧され、結果的に前記シェル粒子が前記コア粒子の表面にコーティングされるように機能する。前記間隔d1は前記シェル粒子にコーティングされるコア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節される。
前記間隔d1が前記シェル粒子にコーティングされるコア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節されなければならない理由は、前に説明したとおりであり説明は省略する。
A gap d <b> 1 is formed between the fixed pressurizing unit 21 and the inner wall of the rotating container 11. Therefore, the rotation of the rotating container 11 causes the core particles and the shell particles to flow into the gap d1 and pressurize, and as a result, the shell particles are coated on the surface of the core particles. To do. The distance d1 is adjusted to be within a range of 70 to 90% of the diameter of the core particles coated on the shell particles.
The reason why the distance d1 must be adjusted to be within the range of 70 to 90% of the diameter of the core particles coated on the shell particles is as described above and will not be described.

前記掻器31は前記回転容器11の内壁に接触して前記回転容器11の内壁にくっつく粒子を掻き出す機能をする。したがって、コーティングのための機械的な加圧により前記シェル粒子でコーティングされたコア粒子やまたは前記シェル粒子でコーティングされないコア粒子の中で前記回転容器11の内壁にくっついた粒子は前記掻器31により前記回転容器11の内壁から分離し、したがって、連続的な機械的コーティングが遂行される。   The scraper 31 has a function of contacting the inner wall of the rotating container 11 and scraping out particles adhering to the inner wall of the rotating container 11. Accordingly, the core particles coated with the shell particles by mechanical pressurization for coating or the particles adhering to the inner wall of the rotating vessel 11 among the core particles not coated with the shell particles are Separating from the inner wall of the rotating vessel 11, and thus a continuous mechanical coating is performed.

次の実施例及び比較例は本発明を実証的に例証するためのものであり、本発明の範囲を制限することはない。
実試例1
The following examples and comparative examples are for demonstrating the present invention and do not limit the scope of the present invention.
Example 1

固定加圧部が内部に設置された回転容器を準備し、前記固定加圧部と回転容器の内壁との間の間隔を投入されるコア粒子の粒徑の90%となるように調整した後、コア粒子として10umの平均粒徑を持つポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)を前記回転容器内に投入した後、前記回転容器を6,000rpmの速度で回転させながら前記回転される回転容器内へシェル粒子として長軸120nm及び短軸20nmの平均粒徑を持ち、9%のコーティング比にステアリン酸でコーティングされた二酸化チタンを供給した。この際、前記シェル粒子の供給量が前記回転容器内の前記コア粒子の全表面積の30%となるようになる量で供給して本発明による複合顔料(PMST Q73)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図7に表わした。   After preparing a rotating container in which a fixed pressurizing unit is installed, and adjusting the distance between the fixed pressurizing unit and the inner wall of the rotating container to be 90% of the particle size of the core particles to be charged Then, after introducing polymethyl methacrylate resin (PMMA) having an average particle size of 10 um as core particles into the rotating container, the rotating container is rotated at a speed of 6,000 rpm into the rotating rotating container. Titanium dioxide having an average particle size of 120 nm major axis and 20 nm minor axis as shell particles and coated with stearic acid at a coating ratio of 9% was supplied. At this time, the supply amount of the shell particles was supplied so as to be 30% of the total surface area of the core particles in the rotating container to obtain the composite pigment (PMST Q73) according to the present invention. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図7に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認することができた。
実試例2
As shown in FIG. 7, it was confirmed that the obtained composite pigment had the shell particles uniformly coated on the surface of the core particles.
Example 2

コア粒子として7umの平均粒徑を持つナイロン樹脂を使用し、シェル粒子として長軸120nm、短軸20nm及び 20nmの平均粒徑を持ち、9%のコーティング比にステアリン酸でコーティングされた二酸化チタンを供給することを除き、前記実試例 1と等しく遂行して本発明による複合顔料(NYST Q73)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図8に表わした.   Nylon resin with an average particle size of 7 um is used as the core particle, and titanium dioxide having an average particle size of 120 nm, 20 nm and 20 nm as the shell particle and coated with stearic acid at a coating ratio of 9%. The composite pigment (NYST Q73) according to the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that it was supplied. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図8に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例3
As shown in FIG. 8, it was confirmed that the obtained composite pigment was uniformly coated with the shell particles on the surface of the core particles.
Example 3

コア粒子として8umの平均粒徑を持つシリカを使用し、シェル粒子として長軸120nm、短軸20nm及び20nmの平均粒徑を持ち、9%のコーティング比にステアリン酸でコーティングされた二酸化チタンを供給することを除き、前記実試例1と等しく遂行して本発明による複合顔料(SIST Q73)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図9に表わした。   Silica with an average particle size of 8um is used as the core particle, average particle size of 120nm, 20nm and 20nm is used as the shell particle, and titanium dioxide coated with stearic acid at a coating ratio of 9% is supplied. The composite pigment (SIST Q73) according to the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図9に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例4
As shown in FIG. 9, it was confirmed that the obtained composite pigment was uniformly coated with the shell particles on the surface of the core particles.
Example 4

コア粒子として10umの平均粒徑を持つポリメタクリル酸メチル樹脂を使用し、シェル粒子として30nmの粒徑を持つジンクオキサイドを供給することを除き、前記実試例1と等しく遂行して本発明による複合顔料(PMZN Q73)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図10に表わした。   The present invention was carried out in the same manner as in Example 1 except that polymethyl methacrylate resin having an average particle size of 10 um was used as the core particle and zinc oxide having a particle size of 30 nm was supplied as the shell particle. A composite pigment (PMZN Q73) was obtained. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図10に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例5
As shown in FIG. 10, it was confirmed that the obtained composite pigment had the shell particles uniformly coated on the surface of the core particles.
Example 5

コア粒子として10umの平均粒徑を持つセリサイトを使用し、シェル粒子として長軸120nm、短軸20nm及び20nmの平均粒徑を持ち、9%のコーティング比にステアリン酸でコーティングされた二酸化チタンを供給することを除き、前記実試例 1と等しく遂行して本発明による複合顔料(SEST Q73)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図11に表わした。   Sericite with an average particle size of 10 um is used as the core particle, and titanium dioxide having an average particle size of 120 nm, 20 nm and 20 nm as the shell particle and coated with stearic acid at a coating ratio of 9%. The composite pigment (SEST Q73) according to the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that it was supplied. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図11に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例6
As shown in FIG. 11, it was confirmed that the obtained composite pigment was uniformly coated with the shell particles on the surface of the core particles.
Example 6

コア粒子として8umの平均粒徑の粒徑を持つ合成雲母を使用し、シェル粒子として長軸120nm、短軸20nm及び20nmの平均粒徑を持ち、9%のコーティング比にステアリン酸でコーティングされた二酸化チタンを供給することを除き、前記実試例 1と等しく遂行して本発明による複合顔料(MKST Q73)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図12に表わした。   Synthetic mica having an average particle size of 8 um was used as the core particle, the average particle size of the major axis was 120 nm, the minor axis was 20 nm, and 20 nm as the shell particle, and it was coated with stearic acid at a coating ratio of 9%. The composite pigment (MKST Q73) according to the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that titanium dioxide was supplied. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図12に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例 7
As shown in FIG. 12, it was confirmed that the obtained composite pigment was uniformly coated with the shell particles on the surface of the core particles.
Example 7

コア粒子として8umの平均粒徑を持つホウ素粉末を使用し、シェル粒子として長軸120nm、短軸20nm及び20nmの平均粒徑を持ち、9%のコーティング比にステアリン酸でコーティングされた二酸化チタンを供給することを除き、前記実試例 1と等しく遂行して本発明による複合顔料(BNST Q73)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図13に表わした。   Boron powder having an average particle size of 8 um is used as the core particle, titanium dioxide having an average particle size of 120 nm, 20 nm and 20 nm as the shell particle and coated with stearic acid at a coating ratio of 9%. The composite pigment (BNST Q73) according to the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that it was supplied. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図13に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例8
As shown in FIG. 13, it was confirmed that the obtained composite pigment had the shell particles uniformly coated on the surface of the core particles.
Example 8

コア粒子として 8umの平均粒徑の粒徑を持つ合成雲母を使用し、シェル粒子として30nmの平均粒徑を持つジンクオキサイドを供給することを除き、前記実試例 1と等しく遂行して本発明による複合顔料(MKZN Q73)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図14に表わした。   The present invention is carried out in the same manner as in Example 1 except that synthetic mica having an average particle size of 8 um is used as the core particle and zinc oxide having an average particle size of 30 nm is supplied as the shell particle. A composite pigment (MKZN Q73) was obtained. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図14に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例9
As shown in FIG. 14, it was confirmed that the obtained composite pigment had the shell particles uniformly coated on the surface of the core particles.
Example 9

コア粒子として8umの平均粒徑を持つ合成雲母を使用し、シェル粒子として250nmの平均粒徑を持つ顔料用二酸化チタンを供給することを除き、前記実試例 1と等しく遂行して本発明による複合顔料(MKCR Q55)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図15に表わした。   The present invention was carried out in the same manner as in Example 1 except that synthetic mica having an average particle size of 8 um was used as the core particle and titanium dioxide for pigment having an average particle size of 250 nm was supplied as the shell particle. A composite pigment (MKCR Q55) was obtained. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図15に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例10
As shown in FIG. 15, it was confirmed that the obtained composite pigment had the shell particles uniformly coated on the surface of the core particles.
Example 10

コア粒子として10umの平均粒徑を持つ天然雲母を使用し、シェル粒子として250nmの平均粒徑を持つ顔料用二酸化チタンを供給することを除き、前記実試例 1と等しく遂行して本発明による複合顔料(MICR Q55)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図16に表わした。   The present invention was carried out in the same manner as in Example 1 except that natural mica having an average particle size of 10 um was used as the core particle, and titanium dioxide for pigment having an average particle size of 250 nm was supplied as the shell particle. A composite pigment (MICR Q55) was obtained. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図16に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。
実試例11
As shown in FIG. 16, it was confirmed that the obtained composite pigment had the shell particles uniformly coated on the surface of the core particles.
Example 11

コア粒子として10umの平均粒徑を持つセリサイトを使用し、シェル粒子として250nmの平均粒徑を持つ顔料用二酸化チタンを供給することを除き、前記実試例 1と等しく遂行して本発明による複合顔料(SECR Q55)を収得した。収得した複合顔料を走査電子顕微鏡で撮影し、これを図17に表わした。   The present invention is carried out in the same manner as in Example 1 except that sericite having an average particle size of 10 um is used as the core particle and titanium dioxide for pigment having an average particle size of 250 nm is supplied as the shell particle. A composite pigment (SECR Q55) was obtained. The obtained composite pigment was photographed with a scanning electron microscope and represented in FIG.

図17に図示したように、収得した複合顔料はコア粒子の表面にシェル粒子が均一にコーティングされていることを確認できた。   As shown in FIG. 17, it was confirmed that the obtained composite pigment had the shell particles uniformly coated on the surface of the core particles.

以上で説明した本発明は前記実施例に限定されず、特許請求範囲で記載された本発明の要旨の範囲内で、当該発明が属する分野で通常の知識を有する者は、誰でも多様な実施変更が可能である。   The present invention described above is not limited to the above-described embodiments, and any person who has ordinary knowledge in the field to which the invention belongs can be implemented in various ways within the scope of the gist of the present invention described in the claims. It can be changed.

本発明は、ナノの大きさの顔料粒子を体質顔料の表面に複合化させ、該顔料粒子の再凝集の防止及び人体への吸収などを防止した化粧品用の複合顔料とその製造方法及び製造装置の分野に適用できる。   The present invention relates to a composite pigment for cosmetics in which nano-sized pigment particles are complexed on the surface of an extender pigment to prevent re-aggregation of the pigment particles and absorption into the human body, and a method and apparatus for producing the same. Applicable to any field.

本発明による化粧品用の複合顔料の製造のための製造装置の構成を概略的に図示した水平断面図である。1 is a horizontal sectional view schematically illustrating a configuration of a manufacturing apparatus for manufacturing a composite pigment for cosmetics according to the present invention. 図1の製造装置の構成を概略的に図示した垂直断面図である。FIG. 2 is a vertical sectional view schematically showing the configuration of the manufacturing apparatus of FIG. 1. 顔料用二酸化チタンのナノの大きさの白色顔料を走査電子顕微鏡下で撮影した写真図である。It is the photograph which image | photographed the white pigment of the nano size of the titanium dioxide for pigments under the scanning electron microscope. 微粒自用二酸化チタンのナノの大きさの白色顔料を走査電子顕微鏡下で撮影した写真図である。It is the photograph which image | photographed the nano-sized white pigment of the fine particle self-titanium dioxide under the scanning electron microscope. 顔料用ジンクオキサイドのナノの大きさの白色顔料を走査電子顕微鏡下で撮影した写真図である。It is the photograph which image | photographed the white pigment of the zinc size for pigments under the scanning electron microscope. 微粒子用ジンクオキサイドのナノの大きさの白色顔料を走査電子顕微鏡下で撮影した写真図である。It is the photograph which image | photographed the white pigment of the nano size of the zinc oxide for fine particles under the scanning electron microscope. 本発明の実試例1によって製造された化粧品用の複合顔料(PMST Q73)の走査電子顕微鏡写真図である。It is a scanning electron micrograph figure of the composite pigment for cosmetics (PMST Q73) manufactured by the example 1 of this invention. 本発明の実試例 2によって製造された化粧品用の複合顔料(NYST Q73)の走査電子顕微鏡写真図である。It is a scanning electron micrograph figure of the composite pigment (NYST Q73) for cosmetics manufactured by Example 2 of this invention. 本発明の実試例3によって製造された化粧品用の複合顔料(SIST Q73)の走査電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of the composite pigment (SIST Q73) for cosmetics manufactured by Example 3 of this invention. 本発明の実試例4によって製造された化粧品用の複合顔料(PMZN Q73)の走査電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of the composite pigment (PMZN Q73) for cosmetics manufactured by Example 4 of this invention. 本発明の実試例5によって製造された化粧品用の複合顔料(SEST Q73)の走査電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of the composite pigment (SEST Q73) for cosmetics manufactured by Example 5 of this invention. 本発明の実試例6によって製造された化粧品用の複合顔料(MKST Q73)の走査電子顕微鏡写真図である。It is a scanning electron micrograph figure of the composite pigment for cosmetics (MKST Q73) manufactured by Example 6 of this invention. 本発明の実試例7によって製造された化粧品用の複合顔料(BNST Q73)の走査電子顕微鏡写真図である。It is a scanning electron micrograph figure of the composite pigment for cosmetics (BNST Q73) manufactured by Example 7 of this invention. 本発明の実試例8によって製造された化粧品用の複合顔料(MKZN Q73)の走査電子顕微鏡写真図である。It is a scanning electron micrograph figure of the composite pigment (MKZN Q73) for cosmetics manufactured by Example 8 of this invention. 本発明の実試例9によって製造された化粧品用の複合顔料(MKCR Q55)の走査電子顕微鏡写真図である。It is a scanning electron micrograph figure of the composite pigment (MKCR Q55) for cosmetics manufactured by Example 9 of this invention. 本発明の実試例10によって製造された化粧品用の複合顔料(MICR Q55)の走査電子顕微鏡写真図である。It is a scanning electron micrograph figure of the composite pigment (MICR Q55) for cosmetics manufactured by Example 10 of this invention. 本発明の実試例11によって製造された化粧品用の複合顔料(SECR Q73)の走査電子顕微鏡写真図である。It is a scanning electron micrograph figure of the composite pigment (SECR Q73) for cosmetics manufactured by Example 11 of this invention.

11 回転容器
12 容器駆動軸
21 固定加圧部
22 固定中心部
23 連結棒
31 掻器(scraper)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Rotating container 12 Container drive shaft 21 Fixed pressurizing part 22 Fixed center part 23 Connecting rod 31 Scraper

Claims (11)

シェル粒子がコア粒子の表面に物理的な加圧によりコーティングされて形成され、前記シェル粒子のコーティング比が前記コア粒子の全表面積を基準にして5ないし50%の範囲以内になるようにコーティングされ、前記シェル粒子が10ないし400nmの範囲以内の平均粒徑を持つ二酸化チタンまたはジンクオキサイドであることを特徴とする化粧品用の複合顔料。   The shell particles are formed by coating the surface of the core particles by physical pressure, and the coating ratio of the shell particles is coated to be within a range of 5 to 50% based on the total surface area of the core particles. A cosmetic composite pigment, wherein the shell particles are titanium dioxide or zinc oxide having an average particle size within a range of 10 to 400 nm. 前記シェル粒子が、前記コア粒子にコーティングされるのに先立って、オイル(oil)として、メチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシカプリルイルシラン、Branchedシリコーン、アクリルシリコーン、セティルジメチコン共重合体、アミノプロピルジメチコン、及び脂肪酸として、ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウムで形成されるグループより選択されるコーティング剤で更にコーティングされることを特徴とする請求項1に記載の化粧品用の複合顔料。   Prior to the shell particles being coated on the core particles, oil, methicone, hydrogen dimethicone, triethoxycaprylylsilane, Branched silicone, acrylic silicone, cetyl dimethicone copolymer, aminopropyl dimethicone, is used as oil. And, as a fatty acid, further coated with a coating agent selected from the group consisting of magnesium myristate, aluminum myristate, sodium myristate, calcium myristate, magnesium stearate, aluminum stearate, sodium stearate, calcium stearate The composite pigment for cosmetics according to claim 1. 前記シェル粒子が、シェル粒子の全表面積を基準にして1ないし20%の範囲以内になるようにコーティングされることを特徴とする請求項1に記載の化粧品用の複合顔料。   The cosmetic composite pigment according to claim 1, wherein the shell particles are coated so as to be within a range of 1 to 20% based on a total surface area of the shell particles. 前記コア粒子が、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ナイロン樹脂、シリカ、ウレタン樹脂、スチレン樹脂、滑石(Talc)、雲母(Mica)、セリサイト(Sericite)、ホウ素粉末(Boron Powder)、アルミナ粉末、合成滑石、合成雲母、合成セリサイトまたはこれらの中で2以上の混合物で形成されるグループから選択されることを特徴とする請求項1に記載の化粧品用の複合顔料。   The core particles are polymethyl methacrylate (PMMA), nylon resin, silica, urethane resin, styrene resin, talc, Mica, Sericite, Boron Powder, alumina powder, The cosmetic composite pigment according to claim 1, wherein the composite pigment is selected from the group consisting of synthetic talc, synthetic mica, synthetic sericite, or a mixture of two or more thereof. 前記コア粒子が、前記シェル粒子の平均粒徑の8ないし12倍の範囲以内の平均粒徑を持つことを特徴とする請求項1に記載の化粧品用の複合顔料.   The composite pigment for cosmetics according to claim 1, wherein the core particles have an average particle size within a range of 8 to 12 times the average particle size of the shell particles. (1)固定加圧部が内部に設置された回転容器を準備し、前記固定加圧部と前記回転容器の内壁との間の間隔d1をシェル粒子がコーティングされるコア粒子の直径より小さく調節し、前記間隔d1が前記コア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節する準備段階と、
(2)前記回転容器内にコア粒子を供給するコア粒子供給段階と、
(3)前記コア粒子が供給された前記回転容器を4,000ないし8,000rpmの範囲以内で回転させる回転段階と、
(4)前記回転される回転容器内へシェル粒子として10ないし400nmの範囲以内の平均粒徑を持つ二酸化チタンまたはシリコーンパウダーを供給して前記コア粒子と前記シェル粒子が前記固定加圧部と前記回転容器との間で加圧されて前記シェル粒子が前記コア粒子の表面に機械的に強制的にコーティングされるようにし、前記シェル粒子の供給量が前記回転容器内の前記コア粒子の全表面積の5ないし50%となる範囲の量で供給されるシェル粒子の供給段階と、
を含むことを特徴とする化粧品用の複合顔料の製造方法。
(1) A rotating container having a fixed pressurizing part installed therein is prepared, and the distance d1 between the fixed pressurizing part and the inner wall of the rotating container is adjusted to be smaller than the diameter of the core particle coated with shell particles. A preparation step of adjusting the distance d1 to be within a range of 70 to 90% of the diameter of the core particle;
(2) a core particle supply step of supplying core particles into the rotating container;
(3) a rotating step of rotating the rotating container supplied with the core particles within a range of 4,000 to 8,000 rpm;
(4) Titanium dioxide or silicone powder having an average particle size within a range of 10 to 400 nm is supplied as shell particles into the rotating rotating container so that the core particles and the shell particles are fixed to the fixed pressure unit and the The shell particles are mechanically forcibly coated on the surface of the core particles by being pressurized with the rotating container, and the supply amount of the shell particles is the total surface area of the core particles in the rotating container. A supply step of shell particles supplied in an amount ranging from 5 to 50% of
A method for producing a composite pigment for cosmetics, comprising:
前記(4)のシェル粒子の供給段階に先立って、前記シェル粒子の表面にオイルとして、メチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシカプリルイルシラン、Branchedシリコーン、アクリルシリコーン、セティルジメチコン共重合体、アミノプロピルジメチコン、及び脂肪酸として、ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウムで形成されるグループより選択されるコーティング剤を前記シェル粒子の全表面積を基準にして2ないし10%の範囲以内になるようにコーティングさせるコーティング段階を更に含んで形成されることを特徴とする請求項6に記載の化粧品用の複合顔料の製造方法。   Prior to the step (4) of supplying the shell particles, methicone, hydrogen dimethicone, triethoxycaprylylsilane, Branched silicone, acrylic silicone, cetyl dimethicone copolymer, aminopropyl dimethicone is used as oil on the surface of the shell particles. And a coating agent selected from the group consisting of magnesium myristate, aluminum myristate, sodium myristate, calcium myristate, magnesium stearate, aluminum stearate, sodium stearate, calcium stearate as the fatty acid 7. The method of claim 6, further comprising a coating step of coating within a range of 2 to 10% based on a total surface area of the substrate. Method of manufacturing a composite pigment for cosmetics described. 固定加圧部と回転容器とを含んで構成され、前記固定加圧部と前記回転容器の内壁との間の間隔d1がシェル粒子にコーティングされるコア粒子の直径の70ないし90%の範囲以内になるように調節され、前記回転容器の内壁に接触して前記回転容器の内壁にくっつく粒子を掻き出すための掻器を含んで構成されることを特徴とする化粧品用の複合顔料の製造装置。   A fixed pressurizing part and a rotating container are included, and a distance d1 between the fixed pressurizing part and the inner wall of the rotating container is within a range of 70 to 90% of the diameter of the core particles coated on the shell particles. And a scraper for scraping out particles adhering to the inner wall of the rotating container in contact with the inner wall of the rotating container. 前記固定加圧部と前記回転容器との間の間隔d1が前記固定加圧部と前記固定加圧部が固定される固定中心部との間を連結する連結棒の長さの調節によって調節されるように構成されることを特徴とする請求項8に記載の化粧品用の複合顔料の製造装置。   A distance d1 between the fixed pressurizing unit and the rotating container is adjusted by adjusting a length of a connecting rod that connects the fixed pressurizing unit and a fixed central unit to which the fixed pressurizing unit is fixed. The apparatus for producing a composite pigment for cosmetics according to claim 8, wherein the apparatus is configured as described above. 前記回転容器の長径と短径がお互いに違う卵円形で形成されることを特徴とする請求項8に記載の化粧品用の複合顔料の製造装置。   The apparatus for producing a composite pigment for cosmetics according to claim 8, wherein the rotating container is formed in an oval shape having a major axis and a minor axis different from each other. 前記回転容器の長径と端境の比が0.9ないし1.1の比であることを特徴とする請求項10に記載の化粧品用の複合顔料の製造装置。   The apparatus for producing a composite pigment for cosmetics according to claim 10, wherein the ratio of the major axis to the boundary of the rotating container is a ratio of 0.9 to 1.1.
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