JP2011231190A - 偏光板用粘着剤組成物、並びにそれを用いた粘着剤付偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)、カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)、トリレンジイソシアネート系イソシアネート化合物(C)、及びシランカップリング剤(D)を含む粘着剤組成物において、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)、及び前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)の各々の重量平均分子量は、95万以上105万以下であることを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)、カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)、トリレンジイソシアネート系イソシアネート化合物(C)、及びシランカップリング剤(D)を含む粘着剤組成物において、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)、及び前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)の各々の重量平均分子量は、95万以上105万以下であり、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)と前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)との重量比が、70/30から90/10の範囲であり、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)は、少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系単量体を1.5重量%以上3重量%以下と、反応性官能基を有しない(メタ)アクリル系単量体を97重量%以上98.5重量%以下とを用いた共重合体であり、
前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)は、少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系単量体を0.5重量%以上3重量%以下と、及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系単量体を0.3重量%以上1重量%以下と、及び反応性官能基を有しない(メタ)アクリル系単量体を96重量%以上99.2重量%以下とを用いた共重合体であり、
前記粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系共重合体の合計量100重量部に対し、前記トリレンジイソシアネート系イソシアネート化合物(C)を10重量部以上20重量部以下含むことを特徴とする偏光板用粘着剤組成物が提供される。
本発明の実施形態は、
少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)、カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)、トリレンジイソシアネート系イソシアネート化合物(C)、及びシランカップリング剤(D)を含む粘着剤組成物において、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)、及び前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)の各々の重量平均分子量は、95万以上105万以下であり、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)と前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)との重量比が、70/30から90/10の範囲であり、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)は、少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系単量体を1.5重量%以上3重量%以下と、反応性官能基を有しない(メタ)アクリル系単量体を97重量%以上98.5重量%以下とを用いた共重合体であり、
前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)は、少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系単量体を0.5重量%以上3重量%以下、水酸基を含有する(メタ)アクリル系単量体を0.3重量%以上1重量%以下、及び反応性官能基を有しない(メタ)アクリル系単量体を96重量%以上99.2重量%以下を用いた共重合体であり、
前記粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系共重合体の合計量100重量部に対し、前記トリレンジイソシアネート系イソシアネート化合物(C)を10重量部以上20重量部以下含むことを特徴とする偏光板用粘着剤組成物である。
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、偏光板の貼着に使用され、高温高湿下においても優れた耐久性を示すと共に、本発明の偏光板用粘着剤組成物を用いた液晶表示装置の白ヌケの発生を抑制する。特に、19インチワイド以上の大型液晶表示装置に好適に用いることができる。
式1 1/Tg=M1/Tg1+M2/Tg2+M3/Tg3+・・・・+Mn/Tgn
式中、Tg1、Tg2、Tg3・・・及びTgnは、成分1、成分2、成分3・・・及び成分nそれぞれのホモポリマーのガラス転移温度(K)を示す。また、式中、M1、M2、M3・・・及びMnは各種成分のモル分率を示す。
(重量平均分子量(Mw)の測定方法)
下記(1)〜(3)に従って測定する。
(1)(メタ)アクリル系共重合体溶液を剥離紙に塗工し、100℃で2分間乾燥し、フィルム状の(メタ)アクリル系共重合体を得る。
(2)前記(1)で得られたフィルム状の(メタ)アクリル系共重合体をテトラヒドロフランにて固形分0.2%になるように溶解させる。
(3)下記条件にて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、(メタ)アクリル系共重合体の重量平均分子量(Mw)を測定する。
(条件)
GPC:HLC−8220 GPC〔東ソー(株)製〕
カラム:TSK−GEL GMHXL4本使用
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
標準試料:標準ポリスチレン
流速:0.6ml/min
カラム温度:40℃
(製造例1a)
温度計、撹拌機、窒素導入管、及び還流冷却管を備えた反応器内に、n-ブチルアクリレート(BA)98.0重量部、アクリル酸(AA)2.0重量部、酢酸エチル(EAc)90.0重量部、及びアゾビスジメチルバレロニトリル(ABVN)0.3重量部を入れた後、反応器内を窒素置換した。その後、前記混合物を撹拌し、反応器内の混合物を65℃に昇温し、8時間保持し、重合反応を行なった。重合反応終了後、反応混合物を酢酸エチルで希釈、固形分23.0%に調整し、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体溶液を得た。前記条件で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、(メタ)アクリル系共重合体の重量平均分子量(Mw)を測定した。
表1に記載した各製造例の(メタ)アクリル系単量体の部数に変更し、適宜ABVNとEAcの添加量を調整した以外は、製造例1aと同様にして、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体溶液を得た。
(製造例1b)
温度計、撹拌機、窒素導入管、及び還流冷却管を備えた反応器内に、n-ブチルアクリレート(BA)84.5重量部、t-ブチルアクリレート(tBA)14.0重量部、アクリル酸(AA)1.0重量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート(2EHA)0.5重量部、酢酸エチル(EAc)90重量部、及びアゾビスジメチルバレロニトリル(ABVN)0.3重量部を入れた後、反応器内を窒素置換した。その後、前記混合物を撹拌し、反応器内の混合物を65℃に昇温し、8時間保持し、重合反応を行なった。重合反応終了後、反応混合物を酢酸エチルで希釈、固形分23.0%に調整し、カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体溶液を得た。前記条件で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、(メタ)アクリル系共重合体の重量平均分子量(Mw)を測定した。
表2に記載した各製造例の(メタ)アクリル系単量体の重量部数に変更し、適宜ABVNとEAcの添加量を調整した以外は、製造例1bと同様にして、カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体溶液を得た。
(実施例1)
カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体の製造方法(A)として、製造例1aで作製した(メタ)アクリル系共重合体を固形分換算で85重量部、並びにカルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)として、製造例1bで作製した(メタ)アクリル系共重合体を固形分換算で15重量部加えて撹拌し、(メタ)アクリル系共重合体の混合物を得た。共重合体混合物に、トリレンジイソシアネート系イソシアネート化合物(C)として、コロネートL(日本ポリウレタン工業株式会社製;有効成分75%)を固形分換算で14.0重量部、及びシランカップリング剤(D)として、KBM−403(信越化学工業株式会社製)を有効成分換算で0.1重量部加え、23℃の環境下、反応器内にて撹拌し、偏光板用粘着剤組成物を得た。
各実施例及び各比較例は、表3、及び表4に記載した(メタ)アクリル系単量体の組成、共重合体重量比、架橋剤、及びシランカップリング剤の組成に変更した以外は実施例1と同様にして、偏光板用粘着剤組成物を得た。
シリコーン系離型剤で表面処理した剥離シート上に、粘着剤組成物を塗工した。このときの粘着剤組成物の塗工量は、溶剤乾燥後に、粘着剤組成物の厚みが25μmとなるように調製した。粘着剤組成物の固形分は20.0重量%とした。次に、100℃に保持した熱風循環式乾燥機を用いて、粘着剤を塗工した剥離シートを、90秒間乾燥させて粘着剤層を作製した。続いて、偏光板の一方の面に、粘着剤層を加圧ニップロールに通して圧着した。圧着後、23℃、50%RH環境下で10日間養生させて、粘着剤付偏光板を得た。
「(1)粘着剤付偏光板の作製」において作製した粘着剤付偏光板を、光の偏光軸と偏光板の長辺が45°の角度になるように、260mm×415mmの長方形状の大きさにカットした。厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニング社製、品番#1737)の片面に、ラミネーターを用いて、カットした粘着剤付偏光板を貼り付け、耐久性評価の試験片とした。次に、この試験片を、オートクレーブ処理後、23℃、50%RHの環境下で24時間保持した。オートクレーブの条件は、温度50℃、圧力5kg/cm2で20分間とした。試験片を2つ用意した。試験片を、1)80℃条件、及び2)60℃90%RH条件の各環境下でそれぞれ1つずつ500時間保持し、耐久性試験終了後、粘着剤層の発泡の有無、並びに粘着剤層と偏光板またはガラス板との剥がれの有無の目視確認を行い、耐久性の評価とした。
耐久性評価基準は以下の通りである。
a) 発泡
○ 発泡が全く見られず、液晶セルに適用可能である。
△ 発泡がわずかに認められるが、液晶セルに適用可能である。
× 発泡が顕著に認められ、液晶セルに適用不可である。
b) 剥がれ
○ 剥がれがなく、液晶セルに適用可能である。
× 剥がれがあり、液晶セルに適用不可である。
「(1)粘着剤付偏光板の作製」において作製した粘着剤付偏光板を、光の偏光軸と偏光板の長辺が、45°及び135°の角度となるように、260mm×415mmの長方形状の大きさにカットしたものを各々1枚ずつ用意した。厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニング社製、品番#1737)の表面及び裏面に、カットした粘着剤付偏光板を、互いの偏光軸が直交するようにラミネーターを用いて貼り付け、白ヌケ評価の試験片とした。次に、この試験片を、オートクレーブ処理後、23℃、50%RH環境下で24時間保持した。オートクレーブの条件は、温度50℃、圧力5kg/cm2で20分間とした。その後、試験片を、80℃の環境下で500時間保持した。放置後、23℃、50%RH環境下で、均一光源(株式会社 アイ・システム製)上に試験片を設置し、ムラ測定システムEyeScale−3W(株式会社 アイ・システム製)を用いて、白ヌケを目視確認測した。ムラ測定システムEyeScale−3WのCCDカメラは、試験片から200cm離れた位置に設置し、白ヌケを評価した。
c) 白ヌケ評価
◎ 白ヌケが全く見られず、液晶セルに適用可能である。
○ 白ヌケが見られるものの、液晶セルに適用可能である。
× 白ヌケが見られ、かつ白ヌケ部位の輝度が高く、液晶セルに適用不可である。
シリコーン系離型剤で表面処理した剥離シート上に、粘着剤組成物を塗工した。粘着剤組成物の塗工液の固形分を20%に溶剤を用いて調整し、自動塗工機(太佑機材株式会社製)を用い、速度10m/分で塗工し、ムラ、外観異常の有無を評価した。
d) 塗工適性
○ ムラ、外観異常なく塗工可能であり、液晶セルに適用可能である。
× 塗工ムラ、または外観異常があるため、液晶セルに適用不可である。
(4)で用いた粘着剤組成物を、23℃、50%RH条件で48時間保持後塗工し、粘着剤組成物及び塗工面の、透明性及び外観を目視で評価した。
e) ポットライフ
○ 粘着剤組成物及び塗工面の透明性が維持され、液晶セルに適用可能である。
× 粘着剤組成物または塗工面が白濁し、液晶セルに適用不可である。
Claims (3)
- 少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)、カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)、トリレンジイソシアネート系イソシアネート化合物(C)、及びシランカップリング剤(D)を含む粘着剤組成物において、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)、及び前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)の各々の重量平均分子量は、95万以上105万以下であり、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)と前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)との重量比が、70/30から90/10の範囲であり、
前記カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)は、少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系単量体を1.5重量%3重量%以下と、反応性官能基を有しない(メタ)アクリル系単量体を97重量%以上98.5重量%以下とを用いた共重合体であり、
前記カルボキシル基及び水酸基を含有する(メタ)アクリル系共重合体(B)は、少なくとも、カルボキシル基を含有する(メタ)アクリル系単量体を0.5重量%以上3重量%以下、水酸基を含有する(メタ)アクリル系単量体を0.3重量%以上1重量%以下、及び反応性官能基を有しない(メタ)アクリル系単量体を96重量%以上99.2重量%以下用いた共重合体であり、
前記粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系共重合体の合計量100重量部に対し、前記トリレンジイソシアネート系イソシアネート化合物(C)を10重量部以上20重量部以下含む
ことを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。 - 請求項1に記載の粘着剤組成物が積層された粘着剤付偏光板。
- 請求項2に記載の粘着剤付偏光板を用いた液晶表示装置。
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