JP2011216477A - 蓄電装置及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質層に、表面に炭素材料を担持し、XRD回折のピークの半値幅が0.17°以下、または、0.13°以上0.165°以下であるリン酸鉄リチウム粒子が含まれている正極を有する蓄電装置、あるいは、正極活物質層に、表面に炭素材料を担持し、粒径が20nm以上50nm未満、または、30nm以上40nm未満であるリン酸鉄リチウム粒子が含まれている正極を有する蓄電装置、あるいは、前記リン酸鉄リチウム粒子、導電助剤、及びバインダを混合してペーストを作製し、集電体上に、前記ペーストを塗布することにより正極を作製する蓄電装置の作製方法に関する。
【選択図】図27
Description
本実施の形態の蓄電装置及びその作製方法について、図1(A)〜図1(C)、図2(A)〜図2(C)、図3(A)〜図3(C)、図4(A)〜図4(C)、図5、図6、図7、図8、図9、図10、図11(A)〜図11(C)、図12、図13、図14、図15、図16、図17、図18、図19、図20、図21、図22、図23、図24、図25、図26(A)〜図26(B)、図27、図28を用いて説明する。
まず、リン酸鉄リチウム(LiFePO4)粒子の作製方法について以下に説明する。
以上の様にして、正極材料であるリン酸鉄リチウム粒子を得る。本実施の形態では、まず、得られたリン酸鉄リチウム粒子の特性を評価し、次いで、得られたリン酸鉄リチウム粒子を用いて正極を作製し、その電池特性について評価する。
焼成温度を変えて作製したリン酸鉄リチウム粒子について、XRD回折、比表面積の測定、SEM写真により評価した結果を以下に示す。
焼成温度を変えて作製したリン酸鉄リチウム粒子のXRD回折の結果を、図7、図8、図12に示す。
図1(A)〜図1(C)に、表面に炭素材料を担持し、かつ、第2の焼成において、焼成温度がそれぞれ、600℃、500℃、400℃として作製したリン酸鉄リチウム粒子のSEM写真を示す。
図1(A)〜図1(C)及び図2(A)〜図2(C)で示され、第2の焼成温度がそれぞれ、600℃、500℃、400℃として作製したリン酸鉄リチウム粒子について、焼成温度と比表面積との関係を、図5に示す。
焼成時間を変えて作製したリン酸鉄リチウム粒子について、XRD回折、比表面積の測定、SEM写真により評価した結果を以下に示す。
焼成時間を変えて作製したリン酸鉄リチウム粒子のXRD回折の結果を、図9、図10、及び図13に示す。なお図7における焼成温度600℃のグラフと、図9における焼成時間10hのグラフは同じものである。
図3(A)〜図3(C)に、表面に炭素材料を担持し、かつ、第2の焼成において、焼成時間がそれぞれ、10h、5h、3hとして作製したリン酸鉄リチウム粒子のSEM写真を示す。
図3(A)〜図3(C)及び図4(A)〜図4(C)で示され、第2の焼成時間がそれぞれ、10h、5h、3hとして作製したリン酸鉄リチウム粒子について、焼成時間と比表面積との関係を、図6に示す。
グルコース添加量を変えて作製したリン酸鉄リチウム粒子について、SEM写真、表面積の測定により評価した結果を以下に示す。
図11(A)〜図11(C)に、添加するグルコースの量をそれぞれ、15wt%、10wt%、5wt%として作製したリン酸鉄リチウム粒子のSEM写真を示す。
図11(A)〜図11(C)で示され、添加するグルコースの量をそれぞれ、15wt%、10wt%、5wt%として作製したリン酸鉄リチウム粒子について、グルコース量と比表面積との関係を、図14に示す。
得られたコイン型リチウムイオン二次電池それぞれについて、得られた電池特性を、図15、図16、図17、図18、図19、図20、図21、図22、図23、図24、図25に示す。
焼成温度を変えて作製したリン酸鉄リチウム粒子を有する二次電池について、電池特性の評価を以下に示す。
図15は、表面に炭素材料を担持し、かつ、第2の焼成において、焼成温度がそれぞれ、600℃(赤)、500℃(緑)、400℃(青)として作製したリン酸鉄リチウム粒子を用いた正極を有するリチウムイオン二次電池の充放電特性を示す。なお実線が放電容量と電圧の関係を示し、点線が充電容量と電圧の関係を示す。
図16は、表面に炭素材料を担持し、かつ、第2の焼成において、焼成温度がそれぞれ、600℃(赤)、500℃(緑)、400℃(青)として作製したリン酸鉄リチウム粒子を用いた正極を有するリチウムイオン二次電池のレート特性を示す。
焼成時間を変えて作製したリン酸鉄リチウム粒子を有する二次電池について、電池特性の評価を以下に示す。
図17は、表面に炭素材料を担持し、かつ、第2の焼成において、焼成時間がそれぞれ、10h(赤)、5h(緑)、3h(青)として作製したリン酸鉄リチウム粒子を用いた正極を有するリチウムイオン二次電池の充放電特性を示す。なお実線が放電容量と電圧の関係を示し、点線が充電容量と電圧の関係を示す。
図18は、表面に炭素材料を担持し、かつ、第2の焼成において、焼成時間がそれぞれ、10h(赤)、5h(緑)、3h(青)として作製したリン酸鉄リチウム粒子を用いた正極を有するリチウムイオン二次電池のレート特性を示す。
グルコース添加量を変えて作製したリン酸鉄リチウム粒子を有する二次電池について、電池特性の評価を以下に示す。
図19は、表面に炭素材料を担持し、かつ、添加したグルコースの量を、15wt%(赤)、10wt%(緑)、5wt%(青)としたリン酸鉄リチウム粒子を用いた正極を有するリチウムイオン二次電池の充放電特性を示す。なお実線が放電容量と電圧の関係を示し、点線が充電容量と電圧の関係を示す。
図20は、表面に炭素材料を担持し、かつ、添加したグルコースの量を、15wt%(赤)、10wt%(緑)、5wt%(青)としたリン酸鉄リチウム粒子を用いた正極を有するリチウムイオン二次電池のレート特性を示す。
図22に、XRD回折におけるピークの半値幅と放電容量との関係を示す。なお図22では、焼成温度、焼成時間、グルコース添加量において、異なる作製条件で作製されたリン酸鉄リチウム粒子の半値幅を、全てX軸の値としている。上述のように、XRD回折のピークの半値幅は、結晶化度(結晶性のよさ)を示している。
図23に比表面積と放電容量との関係を示す。比表面積は上述のように、BET法で測定された比表面積である。なお図23では、焼成温度、焼成時間、グルコース添加量において、異なる作製条件で作製されたリン酸鉄リチウム粒子の比表面積を、全てX軸の値としている。
図24にXRD回折のピークの半値幅とレート特性との関係を示す。本実施の形態においてレート特性とは、放電レートが2Cの場合の放電容量に対する放電レートが10Cの相対放電容量の特性である。なお図24では、焼成温度、焼成時間、グルコース添加量において、異なる作製条件で作製されたリン酸鉄リチウム粒子の半値幅を、全てX軸の値としている。
図28に、リン酸鉄リチウム粒子の粒径分布を示す。この粒径分布は、図18における焼成時間が3h、焼成時間600℃、グルコースの量は10wt%で焼成したリン酸鉄リチウム粒子の粒径分布である。該リン酸鉄リチウム粒子を用いた二次電池は、上述のように、放電容量/2C放電容量(Y軸)が89.5%という高い放電容量の割合を示す。放電レートが2Cの場合の放電容量に対する放電容量の割合(放電容量/2C放電容量)は、上述のように放電容量がどの程度劣化するかを示している。また放電容量がどの程度劣化するということは、リチウムイオンの拡散速度を示している。
図25に比表面積とレート特性との関係を示す。なお図24では、焼成温度、焼成時間、グルコース添加量において、異なる作製条件で作製されたリン酸鉄リチウム粒子を有する試料の半値幅を、全てX軸の値としている。上述のように、比表面積の増減はリン酸鉄リチウム粒子の粒径の増減に関連する。
102 バインダ
104 結晶粒
105 粒界
110 二次電池
111 筐体
112 筐体
113 正極集電体
114 正極活物質層
115 正極
116 負極活物質層
117 負極集電体
118 負極
119 セパレータ
120 リング状絶縁体
Claims (8)
- 正極活物質層に、表面に炭素材料を担持し、XRD回折のピークの半値幅が0.17°以下であるリン酸鉄リチウム粒子が含まれている正極を有することを特徴とする蓄電装置。
- 正極活物質層に、表面に炭素材料を担持し、XRD回折のピークの半値幅が0.13°以上0.165°以下であるリン酸鉄リチウム粒子が含まれている正極を有することを特徴とする蓄電装置。
- 正極活物質層に、表面に炭素材料を担持し、粒径が20nm以上50nm未満であるリン酸鉄リチウム粒子が含まれている正極を有することを特徴とする蓄電装置。
- 正極活物質層に、表面に炭素材料を担持し、粒径が30nm以上40nm未満であるリン酸鉄リチウム粒子が含まれている正極を有することを特徴とする蓄電装置。
- 表面に炭素材料を担持し、XRD回折のピークの半値幅が0.17°以下であるリン酸鉄リチウム粒子、導電助剤、及びバインダを混合してペーストを作製し、
集電体上に、前記ペーストを塗布することにより正極を作製することを特徴とする蓄電装置の作製方法。 - 表面に炭素材料を担持し、XRD回折のピークの半値幅が0.13°以上0.165°以下であるリン酸鉄リチウム粒子、導電助剤、及びバインダを混合してペーストを作製し、
集電体上に、前記ペーストを塗布することにより正極を作製することを特徴とする蓄電装置の作製方法。 - 表面に炭素材料を担持し、粒径が20nm以上50nm未満であるリン酸鉄リチウム粒子、導電助剤、及びバインダを混合してペーストを作製し、
集電体上に、前記ペーストを塗布することにより正極を作製することを特徴とする蓄電装置の作製方法。 - 表面に炭素材料を担持し、粒径が30nm以上40nm未満であるリン酸鉄リチウム粒子、導電助剤、及びバインダを混合してペーストを作製し、
集電体上に、前記ペーストを塗布することにより正極を作製することを特徴とする蓄電装置の作製方法。
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