JP2011210666A - 非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロース系高分子又はその金属塩(A)及びアルカリ金属塩(B)を含む樹脂組成物(C)(ただし、アルカリ金属塩(B)は、セルロース系高分子のアルカリ金属塩ではないこととする)が、活物質の表面の少なくとも一部を被覆していることを特徴とする、非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質、並びに樹脂被覆活物質を含む活物質層を備えた非水系二次電池及びこの電極を負極として備えた非水系二次電池に関する。
【選択図】なし
Description
本発明は、樹脂組成物(C)100質量%に対して、アルカリ金属塩(B)が1質量%以上である、上記の非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質に関する。
本発明は、水系溶媒中で、樹脂組成物(C)及び活物質を混合した後、乾燥させる工程を1回以上繰り返すことにより得られる、上記のいずれかの非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質に関する。
本発明は、アルカリ金属塩(B)が、有機塩、無機塩及び錯塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である、上記のいずれかの非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質に関する。
本発明は、さらに、親水性高分子(D)(ただし、セルロース系高分子ではないこととする)を、活物質の表面の少なくとも一部に有する、上記のいずれかの非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質に関する。
本発明は、さらに、ゴム系高分子(E)を、活物質の表面の少なくとも一部に有する、上記のいずれかの非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質に関する。
本発明は、さらに、導電助剤(F)を、活物質の表面の少なくとも一部に有する、上記のいずれかの非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質に関する。
本発明は、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な活物質を用いた、上記のいずれかの非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質に関する。
ここで、「被覆している」とは、活物質の表面の少なくとも一部に吸着して存在している状態を指し、単純に活物質と混合した場合のような混合状態とは異なる。吸着は水素結合による化学的吸着やファンデルワールス力による物理的吸着等が考えられるが、この限りではない。また、活物質の表面とは、樹脂組成物(C)が接近することができ、吸着可能な部位をさす。すなわち、活物質の内部にあって樹脂組成物(C)が侵入可能な開孔の内壁面も含む。
被覆割合(%)=[(樹脂被覆前の比表面積−樹脂被覆後の比表面積)/樹脂被覆前の比表面積]×100
ここで、樹脂等が被覆されていない活物質を用いて、バインダー、溶媒を加えて混合し、さらに本発明におけるアルカリ金属塩(B)(場合により、親水性高分子(D)、ゴム系高分子(E)、導電助剤(F))を添加したスラリーによって作製した活物質層(電極)と、本発明の樹脂被覆活物質による活物質層は、構造、効果、調整方法の点で異なる。なぜなら、本発明の樹脂被覆活物質が有する樹脂組成物(C)は、セルロース系高分子又はその金属塩(A)を含むが、これは、通常、水中でゲル(水中でゆっくりと溶解するゼリー状態)を形成するため、バインダー及び任意の増粘剤とともに攪拌・混合するスラリー作製工程を経ても活物質表面から剥がれたり、溶解したりすることはほとんどない。このため、樹脂被覆活物質が有するアルカリ金属塩(B)(場合により、親水性高分子(D)、ゴム系高分子(E)、導電助剤(F))についても、スラリー作製工程における剥がれや溶解が抑制され、活物質表面近傍に多量に存在することができる。さらに、スラリーを塗工する工程において、集電体やバインダーの表面に残存することがなく、電池を作製したときに電解液中に拡散して正極上で副反応を生じることがない。この結果、本発明の樹脂被覆活物質は高い入出力特性とサイクル特性を示すことができる。よって、本発明は、樹脂組成物(C)をスラリー作製工程で添加する使用方法とは技術的に明らかに異なるといえる。
負極集電体の材料は、特に限定されず、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等の金属材料、カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料が挙げられる。中でも、金属材料が好ましく、より好ましくは銅である。
正極として、通常、正極活物質を含む活物質層を集電体上に形成したものが使用される。正極の製造方法は、特に限定されず、例えば、正極活物質、バインダー等を乾式で混合してシート状とし、これを正極集電体に圧着する方法、正極活物質、バインダー等に、溶媒を加えてスラリーとし、これを正極集電体の基板に塗布し、乾燥させる方法が挙げられる。
電解質として、通常、非水系溶媒にリチウム塩を溶解させた非水系電解液、ゲル状電解質、ゴム状電解質、固体シート状電解質等が使用される。
正極と負極との間には、短絡を防止するために、通常、セパレータを介在させる。非水系電解液は、通常、このセパレータに含浸させて用いる。セパレータの材料は、特に限定されず、当該分野で公知の材料を使用することができ、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエーテルスルホン等が挙げられ、好ましくはポリオレフィンである。
天然に産出する黒鉛で、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.46g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm-1付近のピーク強度に対する1360cm-1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.13、平均粒径28.7μm、真密度2.27g/cm3にある鱗片状黒鉛粒子を、(株)奈良機械製作所製ハイブリダイゼーションシステムを用いて、ローターの周速度60m/秒、10分の条件で20kg/hrの処理速度で鱗片状黒鉛粒子を連続的に処理することで、黒鉛粒子表面にダメージを与えながら球形化処理を行い、その後さらに分級処理により微粉の除去を行った。得られた球形化黒鉛質炭素は、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.83g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm-1付近のピーク強度に対する1360cm-1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.24、平均粒径11.6μm、BET法比表面積7.7m2/g、真密度2.27g/cm3、平均円形度が、0.909であった。
次にこの球形化黒鉛質炭素100質量部と石炭由来のピッチ9.4質量部を捏合機で160℃で加熱混合を行い、次いで非酸化性雰囲気で2週間かけて1000℃まで焼成し、その後室温まで冷却し、さらに粉砕分級を行うことで、複層構造球形化炭素材料を得た。この複層構造球形化炭素材料はX線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.98g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm-1付近のピーク強度に対する1360cm-1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.31、平均粒径11.6μm、d10粒径7.6μm、d90粒径17.5μm、BET法比表面積は3.5m2/g、被覆率は5.0%で、X線広角回折法による菱面体3Rと六方晶体2Hとの比3R/2Hが0.26、10nm〜100000nmの範囲の細孔容量は0.74ml/gであった。また、使用した石炭由来のピッチを単独で窒素性雰囲気中1300℃まで焼成し、その後室温まで冷却し、粉砕を行うことで得た非晶質炭素単独材のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)は3.45Å、Lcは24Åであった。
カルボキシメチルセルロース(重合度:1000、エーテル化度:0.8、純分:99.4質量%)0.95gにNaClを0.05g添加・混合することによって、カルボキシメチルセルロースを95質量%含み、かつ、NaClを5質量%含む樹脂組成物(樹脂組成物100質量%に対するNaCl由来のNaの存在割合:4質量%、ICP−MS分析(誘導結合プラズマ質量測定装置))を調製した。
得られた樹脂組成物1gと負極活物質99gを、超純水中で混合した後、窒素ガス中、110℃で乾燥させて、樹脂被覆負極活物質を得た。樹脂組成物による活物質の被覆割合は10%だった。
上記樹脂被覆負極活物質100gと、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースの水溶液(濃度:1質量%)100g、スチレン・ブタジエンゴム(不飽和度:75%、重量平均分子量:12万)の水分散液(固形分濃度50重量%)2gを、ハイスピードミキサーを用いて混合し、スラリーとした。このスラリーを銅箔(集電体)上にドクターブレード法で塗布し、110℃で乾燥した。これをロールプレスにより線密度20〜300kg/cmでプレスすることにより、活物質層を形成した。乾燥後の活物質層の質量は10mg/cm2、密度は1.6g/cm3、平均電極厚みは68μmであった。以上の手順により作製された負極(リチウムイオン二次電池用負極)を、実施例1の負極とした。
LiCoO2 100質量部に、ポリテトラフルオロエチレンの50質量%水分散液10質量部、カルボキシメチルセルロースの1質量%水溶液40質量部、及びカーボンブラック3質量部を加えて混練し、スラリーとした。アルミニウム箔の両面にこのスラリーをドクターブレード法で塗布し、110℃で乾燥させた。さらに、層の密度が3.5g/cm3となるようにロールプレスで圧密化した。次いで、140℃で乾燥させて正極とした。プロピレンカーボネート:エチレンカーボネート:ジエチレンカーボネートの2:3:5(体積比)の混合液に、これに対して1質量%のビニレンカーボネート及び0.8MのLiPF6を混合した電解液を調製し、ポリエチレンセパレータに含浸させた。
正極の両面に、電解液を含浸させたセパレータを介して、実施例及び比較例の負極を重ねて、評価用電池とした。
上記のとおり作製した評価用電池について、25℃環境下で、0.2Cの定電流により150分間充電を行ない、その後−30℃の恒温槽に3時間以上保管した後に、各々0.25C、0.50C、0.75C、1.00C、1.25C、1.50C、1.75C、2.00Cで2秒間放電させ、その2秒目の電圧を測定した。電流−電圧直線と下限電圧(3V)とで囲まれる3角形の面積を出力(W)とした。結果を表1に示す。
上記のとおり作製した評価用電池について、まず0.2Cで4.2Vまで充電し、さらに4.2Vで4mAとなるまで充電した後、0.2Cで3.0Vまで放電する予備充放電を行った。ついで、0.7Cで4.2Vまで充電し、さらに4.2Vで4mAとなるまで充電した後、1Cで3.0Vまで放電するサイクル充放電を300回行った。1回目の放電容量に対する500回目の放電容量の比を求め、これをサイクル維持率とした。結果を表1に示す。
樹脂で被覆していない負極活物質を使用した比較例1に対して、樹脂被覆活物質を使用した実施例1〜6の電池は、低温出力特性が改善しており、良好なサイクル特性を維持していることがわかる。
一方、実施例1〜6と比較例2との比較から、樹脂組成物(C)をスラリー調整時に添加・混合するよりも、活物質に被覆した方が、低温出力特性及びサイクル特性に優れることがわかる。特に、ポリアクリルアミド、スチレン・ブタジエンゴム、VGCFをさらに用いて被覆した実施例3〜6では、著しく向上していることがわかる。よって、本発明の非水系二次電池電極用、とりわけリチウムイオン二次電池電極用の樹脂被覆活物質のみが低温出力とサイクル特性を高いレベルで両立しているといえる。
Claims (11)
- セルロース系高分子又はその金属塩(A)及びアルカリ金属塩(B)を含む樹脂組成物(C)(ただし、アルカリ金属塩(B)は、セルロース系高分子のアルカリ金属塩ではないこととする)が、活物質の表面の少なくとも一部を被覆していることを特徴とする、非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質。
- 樹脂組成物(C)100質量%に対して、アルカリ金属塩(B)が1質量%以上である、請求項1に記載の非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質。
- 水系溶媒中で、樹脂組成物(C)及び活物質を混合した後、乾燥させる工程を1回以上繰り返すことにより得られる、請求項1又は2に記載の非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質。
- アルカリ金属塩(B)が、有機塩、無機塩及び錯塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質。
- さらに、親水性高分子(D)(ただし、セルロース系高分子ではないこととする)を、活物質の表面の少なくとも一部に有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質。
- さらに、ゴム系高分子(E)を、活物質の表面の少なくとも一部に有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質。
- さらに、導電助剤(F)を、活物質の表面の少なくとも一部に有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質。
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な活物質を用いた、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水系二次電池電極用の樹脂被覆活物質。
- 集電体上に、請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂被覆活物質を含む活物質層を備えた、非水系二次電池用電極。
- 活物質層が負極活物質層であって、さらに増粘剤及びゴム系高分子を含む、請求項9に記載の非水系二次電池用負極。
- 請求項10記載の負極、正極及び電解質を備えた非水系二次電池。
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