JP2011205987A - キシロース糖液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
キシラン含有バイオマスから発酵阻害物質の少ないキシロース糖液を製造する方法を提供する。
【解決手段】
キシラン含有バイオマスより、キシロース糖液を製造する方法であって、
(1)キシラン含有バイオマスを水熱処理し、水熱処理物を得る工程、
(2)水熱処理物に糖化酵素を添加し、さらにキシロースを資化しない微生物を添加し、糖化発酵液を得る工程、
(3)糖化発酵液を、少なくとも精密ろ過膜を使用して固液分離し、得られたろ液をナノろ過膜および/または逆浸透膜に通じてろ過し、非透過液より濃縮および精製されたキシロース溶液を得る工程、を含むキシロース糖液の製造方法。
【選択図】図1
Description
(1)キシラン含有バイオマスを水熱処理し、水熱処理物を得る工程、
(2)水熱処理物に糖化酵素を添加し、さらにキシロースを資化しない微生物を添加し、糖化発酵液を得る工程、
(3)糖化発酵液を、少なくとも精密ろ過膜を使用して固液分離し、得られたろ液をナノろ過膜および/または逆浸透膜に通じてろ過し、非透過液より濃縮および精製されたキシロース溶液を得る工程、を含むキシロース糖液の製造方法。
糖化酵素は以下の方法で調整した。
コーンスティップリカー5%(w/vol)、グルコース2%(w/vol)、酒石酸アンモニウム0.37%(w/vol)、硫酸アンモニウム0.14(w/vol)、リン酸二水素カリウム0.2%(w/vol)、塩化カルシウム二水和物0.03%(w/vol)、硫酸マグネシウム七水和物0.03%(w/vol)、塩化亜鉛0.02%(w/vol)、塩化鉄(III)六水和物0.01%(w/vol)、硫酸銅(II)五水和物0.004%(w/vol)、塩化マンガン四水和物0.0008%(w/vol)、ホウ酸0.0006%(w/vol)、七モリブデン酸六アンモニウム四水和物0.0026%(w/vol)となるよう蒸留水に添加し、100mLを500mLバッフル付き三角フラスコに張り込み、121℃で15分間オートクレーブ滅菌した。放冷後、これとは別にそれぞれ121℃で15分間オートクレーブ滅菌したPE−MとTween80をそれぞれ0.01%(w/vol)添加した。この前培養培地にトリコデルマ・リーセイPC3−7を1×105個/mLになるように植菌し、28℃、72時間、180rpmで振とう培養し、前培養とした(振とう装置:TAITEC社製 BIO−SHAKER BR−40LF)。
コーンスティップリカー5%(w/vol)、グルコース2%(w/vol)、セルロース(アビセル)10%(w/vol)、酒石酸アンモニウム0.37%(w/vol)、硫酸アンモニウム0.14%(w/vol)、リン酸二水素カリウム 0.2%(w/vol)、塩化カルシウム二水和物0.03%(w/vol)、硫酸マグネシウム七水和物0.03%(w/vol)、塩化亜鉛0.02%(w/vol)、塩化鉄(III)六水和物0.01%(w/vol)、硫酸銅(II)五水和物0.004%(w/vol)、塩化マンガン四水和物0.0008%(w/vol)、ホウ酸0.0006%(w/vol)、七モリブデン酸六アンモニウム四水和物0.0026%(w/vol)となるよう蒸留水に添加し、2.5Lを5L容撹拌ジャー(ABLE社製 DPC−2A)容器に張り込み、121℃で15分間オートクレーブ滅菌した。放冷後、これとは別にそれぞれ121℃で15分間オートクレーブ滅菌したPE−MとTween80をそれぞれ0.1%添加し、あらかじめ前記の方法にて液体培地で前培養したトリコデルマ・リーセイPC3−7を250mL接種した。その後、28℃、87時間、300rpm、通気量1vvmにて培養を行い、遠心分離後、上清を膜ろ過(ミリポア社製 ステリカップ−GV 材質:PVDF)した。この前述条件で調整した培養液に対し、βグルコシダーゼ(Novozyme188)をタンパク質重量比として、1/100量添加し、これを糖化酵素として、以下実施例に使用した。
本発明のグルコースおよびキシロース濃度は、下記に示すHPLC条件で、標品との比較により定量した。なお水熱処理物、糖化液、糖化発酵液、キシロース糖液は、3500Gで10分間遠心分離を行い、その上清成分を下記分析に供した。
カラム:Luna NH2(Phenomenex社製)
移動相:ミリQ:アセトニトリル=25:75(流速0.6mL/min)
反応液:なし
検出方法:RI(示差屈折率)
温度:30℃。
発酵阻害物質のうち、HMF、フルフラール、バニリンは下記に示すHPLC条件で、標品との比較により定量した。なお水熱処理物、糖化液、糖化発酵液、キシロース糖液は、3500Gで10分間遠心分離を行い、その上清成分を下記分析に供した。
カラム:Synergi HidroRP 4.6mm×250mm(Phenomenex製)
移動相:アセトニトリル−0.1% H3PO4(流速1.0mL/min)
検出方法:UV(283nm)
温度:40℃。
カラム:Shim−PackとShim−Pack SCR101H(株式会社島津製作所製)の直列
移動相:5mM p−トルエンスルホン酸(流速0.8mL/min)
反応液:5mM p−トルエンスルホン酸、20mM ビストリス、0.1mM EDTA・2Na(流速0.8mL/min)
検出方法:電気伝導度
温度:45℃。
エタノール蓄積濃度の測定には、ガスクロマトグラフ法により定量した。Shimadzu GC−2010キャピラリーGC TC−1(GL science) 15 meter L.*0.53mm I.D.,df1.5μmを用いて、水素塩イオン化検出器により検出・算出して評価した。
工程(1):キシラン含有バイオマスより水熱処理物を得る工程
キシラン含有バイオマスとして、稲藁を使用した。キシラン含有バイオマスを約100μmとなるようカッターミルで細断した。その後、キシラン含有バイオマスの固形分重量15%となるように水を添加した。このキシラン含有バイオマス混合溶液を200℃で15分オートクレーブ処理(日東高圧製)した。処理後、固液物を軽く沈降させた後、上澄み成分を水熱処理物として使用した。この水熱処理物の固形物濃度は、約5%であった。実施例1の水熱処理物に含まれる成分組成を参考例2〜4の方法に準じて分析した。分析結果を表1に示す。
工程(1)で調整した水熱処理物に参考例1で調整した糖化酵素を添加し、糖化を行った。糖化条件は以下の通りである。
[糖化条件]
水熱処理物:2L(実施例1で調製)
pH:5.0
糖化酵素:タンパク質濃度1mg/mLとなる様に添加
反応温度および時間:50℃、6時間。
まず、工程(2)で得られた糖化発酵液1および糖化発酵液2について、精密ろ過膜による固液分離を実施した。精密ろ過膜は、平均細孔径0.4μmのポリサルホン製精密ろ過膜(GE社製)を使用した。小型平膜ろ過装置(GE製 Sepa(登録商標) CF II Med/High Foulant System)において、精密ろ過膜を設置し、0.1m3/m2/dayの条件下で実施例2の糖化発酵液1、糖化発酵液2のクロスフローろ過を行い、膜透過液として、それぞれ精密ろ過膜ろ液1、精密ろ過膜ろ液2を得た。精密ろ過膜ろ液を参考例2〜4に準じて分析した結果を表2に示す。
実施例3では、pH5.0の糖化発酵液を精密ろ過膜にて固液分離をした後、ナノろ過膜または逆浸透膜に通じてろ過処理している。したがって、ナノろ過膜または逆浸透膜処理時のpHは5.0である。本実施例では、実施例1の工程(2)で調製した糖化発酵液1のpHを、あらかじめpH1、pH2.4、pH3.2、pH4.0、pH5.0、pH6.0、pH7.0に調製した。pHの調製には、0.1NのNaOH水溶液あるいは0.1Nの希硫酸溶液を使用して調製した。pH調製した糖化発酵液を、実施例1の工程(2)に記載の精密ろ過膜による固液分離を行った後に、ナノろ過膜または逆浸透膜に通じてろ過し、得られたキシロース糖液の成分比較を実施した。その結果を表4(ナノろ過膜処理)、および表5(逆浸透膜処理)に示す。
工程(3)の固液分離に使用する精密ろ過膜の平均細孔径の効果を確認するために、種々の平均細孔径を有する精密ろ過膜を使用して、糖化発酵液を固液分離して得られるろ液に含まれる成分比較を実施した。分離膜としては、ミリポア社製アイソポア(平均細孔径:0.1μm、0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.8μm、1.2μm)を使用した。本分離膜は、ポリカーボネートに対して電子線で細孔を形成しているため、孔径分布が極めて均一な精密ろ過膜である。前述精密ろ過膜を、攪拌式セル(Model8050)にセットし、実施例1の工程(2)で得られた糖化発酵液1または糖化発酵液2の精密ろ過を行った。精密ろ過は、攪拌式セルに内径2mm×外径4mmのシリコンチューブを連結し、一定流量でろ過を行った。得られたろ液を、参考例2〜4記載の方法で分析した結果を表6(糖化発酵液1の精密ろ過膜ろ液)および表7(糖化発酵液2の精密ろ過膜ろ液)に示す。
実施例1の工程(2)で得られた糖化発酵液1および糖化発酵液2(各1L分)を2500Gで10分間遠心分離した。得られた上清を参考例2〜4に記載の方法で分析を行った。なお比較のため、実施例1の工程(3)で得られた精密ろ過膜(ろ液)1および精密ろ過膜(ろ液)2の分析結果についても併せて表8に示す。
工程(2)のキシロースを資化しない微生物による発酵が、工程(3)の精密ろ過膜による固液分離に与える影響を確認するために、実施例1の工程(2)で調製した糖化液(微生物添加前)と、糖化発酵液1および糖化発酵液2の精密ろ過処理に与える影響を検討した。実施例1の工程(3)に記載の精密ろ過膜と同じ分離膜を設置した小型平膜ろ過装置において、膜フラックスを0.05m3/m2/dayから0.4m3/m2/dayに変化させながら精密ろ過膜の膜間差圧(kPa)を測定した。その結果を図2に示す。
実施例1の工程(2)で得た糖化液(微生物添加前)に、キシロースを資化しない微生物を添加せずに実施例1の工程(3)に記載の手順で精密ろ過膜による固液分離およびナノろ過膜処理を行った。得られたキシロース糖液(比較例)の成分を表9に示す。また、成分比較のために実施例1の工程(2)の糖化液(微生物添加前)、実施例1の工程(3)のキシロース糖液1の成分も併せて表9に示す。
キシロース糖液として、実施例1の工程(3)で得られたキシロース糖液1を微生物の炭素源として使用した。また比較のために、比較例2で得たキシロース糖液(比較例2)、実施例1の工程(2)で得られた糖化液を微生物の炭素源として使用した。
5%キシロース、1%酵母エキス(Bacto Yeast Extract/BD社)、2%ポリペプトン(日本製薬)を50mL蒸留水に200mL三角フラスコに溶解後、120℃、20分間高圧滅菌を実施した。得られた培地に、ポテトデキストロース寒天プレートで生育したピキア・スティピティス(Pichia stipitis)NRRL Y−7124を植菌した。三角フラスコは、28℃で2日間浸とう培養を行った。得られた前培養液は後述エタノール発酵に使用した。
キシロース糖液1およびキシロース糖液(比較例2)には、キシロース濃度が50g/Lとなるように蒸留水を使用して希釈した。糖化液については糖濃度の調製は行わずそのまま使用した。さらにキシロース糖液1、キシロース糖液(比較例2)、糖化液には、1%酵母エキス(Bacto Yeast Extract/BD社)、2%ポリペプトン(日本製薬)(すべて最終濃度)となるように添加し、120℃、20分間高圧滅菌を実施した。得られた培地に前培養液を5mL添加し、28℃でエタノール発酵を行った。
Claims (7)
- キシラン含有バイオマスより、キシロース糖液を製造する方法であって、
(1)キシラン含有バイオマスを水熱処理し、水熱処理物を得る工程、
(2)水熱処理物に糖化酵素を添加し、さらにキシロースを資化しない微生物を添加し、糖化発酵液を得る工程、
(3)糖化発酵液を、少なくとも精密ろ過膜を使用して固液分離し、得られたろ液をナノろ過膜および/または逆浸透膜に通じてろ過し、非透過液より濃縮および精製されたキシロース溶液を得る工程、を含むキシロース糖液の製造方法。 - 工程(1)の水熱処理物が、キシラン含有バイオマスを180〜300℃の高圧熱水で処理した水熱処理液および/または水熱処理バイオマスである請求項1記載のキシロース糖液の製造方法。
- 工程(2)の微生物が、サッカロミセス属およびカンジダ属の群から選ばれる微生物である、請求項1または2に記載のキシロース糖液の製造方法。
- 工程(3)の糖化発酵液をpH1〜5の範囲に調整する、請求項1〜3のいずれかに記載のキシロース糖液の製造方法。
- 工程(3)の精密ろ過膜の平均細孔径が0.4μm以下である、請求項1から4いずれかに記載のキシロース糖液の製造方法。
- 請求項5記載のキシロース糖液を炭素源として微生物を培養することにより化学品を得る、化学品の製造方法。
- 化学品がアルコールである、請求項6記載の化学品の製造方法。
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