JP2011179054A - Al基合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ni−希土類元素−Al基合金スパッタリングターゲットの表層部、1/4×t部、1/2×t部の各スパッタリング面法線方向の結晶方位<001>、<011>、<111>、<012>および<112>を観察したとき、下記(1)、(2)の要件を満足することを特徴とする。
(1)前記<001>、<011>、および<112>の±15°の合計面積率をRとしたとき、Rが、0.35以上、0.8以下であり、かつ
(2)Ra、Rb、Rcが、R平均値[Rave=(Ra+Rb+Rc)/3]の±20%の範囲内にある。
【選択図】図2B
Description
常放電)やスプラッシュ(微細な溶融粒子)などのスパッタリング不良が発生し、配線薄膜などに欠陥が生じるため、FPDの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
許文献2)、Alマトリックス中のAlと遷移元素との化合物の分散状態を制御したり(
特許文献3)、ターゲット中の添加元素とAlとの金属間化合物の分散状態を制御したり(特許文献4)することによって、スプラッシュの発生を防止している。また、特許文献5には、スパッタ面の硬度を調整した後、仕上機械加工を行うことにより、機械加工に伴う表面欠陥の発生を抑制し、スパッタリングの際に発生するアーキングを低減する技術が開示されている。
(1)前記<001>±15°、前記<011>±15°および前記<112>±15°の合計面積率をR(各箇所のRは、前記表層部はRa、前記1/4×t部はRb、前記1/2×t部はRcとする)としたとき、Rが、0.35以上、0.80以下であり、かつ
(2)前記Ra、前記Rb、および前記Rcが、R平均値[Rave=(Ra+Rb+Rc)/3]の±20%の範囲内にある。
「Orientation Imaging MicroscopyTM(OIMTM)」
測定ソフトウェア:OIM Data Collection ver.5
解析ソフトウェア:OIM Analysis ver.5
測定領域:面積1400μm×1400μm×深さ50nm
step size:8μm
測定視野数:同一測定面内において、3視野
解析時の結晶方位差:±15°
本発明で合計面積率とは、表層部(Ra)、1/4×t部(Rb)、1/2×t部(Rc)のそれぞれの箇所で測定した上記結晶方位の合計面積率(上記測定面積(1400μm×1400μmに対する比率)を意味し、本発明ではRa〜Rcをまとめて単にRで表記することがある。
さらに、スパッタリングターゲットの厚さをtとしたとき、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層部、1/4×t部、1/2×t部の3箇所において求めた各R値(各箇所のR値を表層部はRa、1/4×t部をRb、1/2×t部をRcとする)が、R値の平均値[Rave=(Ra+Rb+Rc)/3]の±20%の範囲内にあることとした(すなわち、Ra、Rb、Rcは全てRave±20%の範囲内)。これは、各測定位置でのR値(Ra、Rb、Rc)がR値の平均値Raveの±20%から外れると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じ、スパッタリングターゲットの成膜速度が時間の経過と共に不安定になり、スパッタリング成膜過程での成膜速度のばらつきが生じたり、また、スプラッシュの発生頻度が増大する。
本発明のAl基合金スパッタリングターゲットは、EBSD法によって測定される結晶方位差が15°以上のピクセル間の境界を結晶粒界としたときの平均結晶粒径を40μm以上、450μm以下とすることが好ましい。
更に本発明のAl基合金スパッタリングターゲットは、ビッカース硬さ(HV)が26以上であることが好ましい。本発明者らの検討結果によれば、Ni−希土類元素−Al基合金スパッタリングターゲットを用いたとき、このスパッタリングターゲットの硬さが低いとスプラッシュが発生し易くなることが判明したからである。その理由は、詳細には不明であるが、スパッタリングターゲットの硬さが低いと、スパッタリングターゲットの製造に用いるフライス盤や旋盤などによる機械加工の仕上げ面の微視的平滑さが悪化するため、すなわち、素材表面が複雑に変形し、粗くなるため、機械加工に用いる切削油等の汚れがスパッタリングターゲットの表面に取り込まれて残留する。このような残留汚れは、後工程で表面洗浄を行っても十分に取り除くことが困難であり、このようなスパッタリングターゲット表面に残留した汚れが、スプラッシュの発生起点になっていると推測される。したがってこのような汚れをスパッタリングターゲットの表面に残留させないようにするには、機械加工時の加工性(切れ味)を改善し、素材表面が粗くならないようにすることが必要である。そのため本発明では、スパッタリングターゲットの硬さを高めることが望ましい。
次に、上記Al基合金スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
溶解鋳造工程は特に限定されず、スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる工程を適宜採用し、Ni−希土類元素−Al基合金鋳塊を造塊すればよい。例えば鋳造方法として、代表的にはDC(半連続)鋳造、薄板連続鋳造(双ロール式、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式など)などが挙げられる。
上記のようにしてNi−希土類元素−Al基合金鋳塊を造塊した後、熱間圧延を行なうが、必要に応じて、均熱を行ってもよい。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、均熱温度をおおむね300〜600℃程度、均熱時間をおおむね1〜8時間程度に制御することが好ましい。
上記の均熱を必要に応じて行なった後、熱間圧延を行なう。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、熱間圧延開始温度を適切に制御にすることが望ましい。熱間圧延開始温度が低すぎると変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。好ましい熱間圧延開始温度は210℃以上、より好ましくは220℃以上、更により好ましくは230℃以上である。一方、熱間圧延開始温度を高くしすぎると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化するなどして、スプラッシュの発生数が多くなることがある。好ましい熱間圧延開始温度は410℃以下、より好ましくは400℃以下、更に好ましくは390℃以下である。
1パス当たりの圧下率(%)={(圧延1パス前の厚さ)−(圧延1パス後の厚さ)}/(圧延1パス前の厚さ)×100
総圧下率(%)={(圧延開始前の厚さ)−(圧延終了後の厚さ)}/(圧延開始前の厚さ)×100
上記のようにして熱間圧延を行なった後、焼鈍する。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、焼鈍温度を高くすると、結晶粒径が粗大化する傾向にあるため、450℃以下とすることが好ましい。また焼鈍温度が低すぎると、所望の結晶方位が得られなかったり、結晶粒が微細化されずに粗大な結晶粒が残留することがあるので250℃以上とすることが好ましい。焼鈍時間はおおむね1〜10時間程度に制御することが好ましい。
上記の製法によりNi−希土類元素−Al基合金スパッタリングターゲットの結晶方位分布および結晶粒径を制御することができるが、その後に、更に冷間圧延→焼鈍(2回目の圧延、焼鈍)を行なってもよい。結晶方位分布および結晶粒径制御する観点からは、冷間圧延条件は特に限定されないものの、焼鈍条件を制御することが好ましい。例えば焼鈍温度は150〜250℃、焼鈍時間は1〜5時間の範囲に制御することが推奨される。
表1に示す種々のNi−希土類元素−Al基合金を用意し、厚み100mmの鋳塊をDC鋳造法によって造塊した後、表1に記載の条件で熱間圧延および焼鈍を行って圧延板を作製した。参考のため、作製した圧延板の厚さを表1に示す。
上記のスパッタリングターゲットを用い、前述したEBSD法に基づき、スパッタリング面法線方向の結晶方位を測定し、解析してRa、Rb、Rc、Rave値と平均結晶粒径を求めた。Ra、Rb、Rcのいずれかの値がRave±20%を外れた場合を、R値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きいと判断した。
上記各スパッタリングターゲットのビッカース硬さ(HV)は、ビッカース硬度計(株式会社明石製作所製、AVK−G2)を用いて測定した。
下記の条件でスパッタリングを行い、ガラス基板上に薄膜を成膜した。得られた薄膜の厚さを触針式膜厚計によって測定した。
スパッタリング条件:
背圧:3.0×10−6Torr以下、
Arガス圧:2.25×10−3Torr、
Arガス流量:30sccm、
スパッタリングパワー:DC260W、
極間距離:52mm、
基板温度:室温、
スパッタリング時間:120秒、
ガラス基板:CORNING社製#1737(直径50.8mm、厚さ0.7mm)、
触針式膜厚計:TENCOR INSTRUMENTS製alpha−step 250
成膜速度(nm/s)=薄膜の厚さ(nm)/スパッタリング時間(s)
本実施例では、高スパッタリングパワーの条件下で発生しやすいスプラッシュの発生数を測定し、スプラッシュの発生を評価した。
Y値=成膜速度(2.74nm/s)×スパッタリングパワー(260W)
=713
成膜速度:2.77nm/s
下式に基づき、スパッタリングパワーDCを257Wと設定
スパッタリングパワーDC=Y値(713)/成膜速度(2.77)
≒257W
薄膜の電気抵抗率測定用サンプルは、以下の手順で作製した。上記の薄膜表面上に、フォトリソグラフィによってポジ型フォトレジスト(ノボラック系樹脂:東京応化工業製TSMR−8900、厚さ1.0μm、線幅100μm)をストライプパターン形状に形成した。ウェットエッチングによって線幅100μm、線長10mmの電気抵抗率測定用パターン形状に加工した。ウェットエッチングにはH3PO4:HNO3:H2O=75:5:20の混合液を用いた。熱履歴を与えるため、前記エッチング処理後に、CVD装置内の減圧窒素雰囲気(圧力:1Pa)を用いて250℃で30分保持する雰囲気熱処理を行なった。その後、四探針法により電気抵抗率を室温で測定し、5.0μΩcm以下のものを良好(○)、5.0μΩcm超のものを不良(×)と評価した。
Claims (8)
- Niおよび希土類元素を含有するAl基合金スパッタリングターゲットであって、後方散乱電子回折像法によって前記Al基合金スパッタリングターゲットの表層部、1/4×t(板厚)部、1/2×t部の各スパッタリング面の法線方向の結晶方位<001>、<011>、<111>、<012>および<112>を観察したとき、下記(1)、(2)の要件を満足することを特徴とするAl基合金スパッタリングターゲット。
(1)前記<001>±15°、前記<011>±15°および前記<112>±15°の合計面積率をR(各箇所のRは、前記表層部はRa、前記1/4×t部はRb、前記1/2×t部はRcとする)としたとき、Rが、0.35以上、0.80以下であり、かつ
(2)前記Ra、前記Rb、および前記Rcが、R平均値[Rave=(Ra+Rb+Rc)/3]の±20%の範囲内にある。 - 前記Al基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面を後方散乱電子回折像法によって結晶粒径を観察したとき、平均結晶粒径が40〜450μmである請求項1に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記Niの含有量が0.05〜2.0原子%、前記希土類元素の含有量が0.1〜1.0原子%である請求項1または2に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更にGeを含有するものである請求項1〜3のいずれかに記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記Geの含有量が0.10〜1.0原子%である請求項4に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更にTiおよびBを含有するものである請求項1〜5のいずれかに記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記Tiの含有量が0.0002〜0.012原子%、前記Bの含有量が0.0002〜0.012原子%である請求項6に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記Al基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さが26以上である請求項1〜7のいずれかに記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
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