JP2011140481A

JP2011140481A - 唇用化粧料

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Publication number: JP2011140481A
Application number: JP2010208379A
Authority: JP
Inventors: Kaori Sasada; かおり笹田; Kiko Tomita; 希子冨田; Tomoko Ikeda; 智子池田; Tomo Osawa; 友大澤
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 2009-11-30
Filing date: 2010-09-16
Publication date: 2011-07-21
Anticipated expiration: 2030-09-16
Also published as: KR101211318B1; WO2011065101A1; CN102655848A; KR20120062938A; JP4757950B2; TWI396568B; RU2501546C1; CN102655848B; US20120237467A1; HK1175399A1; EP2508166B1; ES2650668T3; EP2508166A1; TW201117852A; EP2508166A4; US9808411B2

Abstract

【課題】塗布後すぐに優れた二次付着レス効果を有し、かつ塗布後のつやが持続し、安定性にも優れた唇用化粧料を提供する。
【解決手段】次の（ａ）〜（ｄ）を含むことを特徴とする唇用化粧料。
（ａ）水添ポリイソブテン１０〜３０質量％
（ｂ）２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種または二種以上のメチルフェニルシリコーン３０〜７０質量％
（ｃ）９０℃で（ａ）と混合した時、および（ｂ）と混合した時のいずれも分離しない親油性界面活性剤０．５〜８質量％
（ｄ）ワックス５〜１２質量％
【選択図】なし

Description

本発明は唇用化粧料に関し、特に塗布後すぐに優れた二次付着レス効果を有し、しかもつやの持続性および安定性に優れた唇用化粧料に関するものである。

従来の唇用化粧料は、口紅を唇に塗布した後、該口紅がカップなど唇に接触する部位に転写されてしまう二次付着性が問題となっていた。これに対し、二次付着を起こしにくい、いわゆる二次付着レス効果をもつ唇用化粧料が開発されている。
例えば、特許文献１では、揮発性炭化水素系溶媒、揮発性炭化水素系溶媒に溶解または分散可能な非揮発性シリコーン化合物、及び揮発性溶媒に溶解し、非揮発性シリコーン化合物と非融和性の非揮発性炭化水素系油を含有し、該非揮発性炭化水素系油が、ある溶解パラメーターを有する耐移り性化粧品組成物が開示されている。
しかしながらこの耐移り性化粧品組成物は、安定性の点で改善の余地があり、つやも不十分である。また、二次付着レス効果の発現には、塗布後しばらく時間がかかり、揮発性の油分を必須成分として含んでいるため、容器の制約がある、という問題点がある。
特許文献２には、非融和性であるペルフルオロポリエーテル型の非揮発性油と揮発性油を含有する耐移り性を有する口紅組成物が記載されている。この特許文献２では支持体への適用中に油分が分離し、第一組成物の上に油分が移動するようになっている。
しかしながら、この口紅組成物は、二次付着レスの効果発現には塗布後、しばらく時間がかかり、揮発性の油分を必須成分として含んでいるため、容器の制約がある、という問題点がある。
特許文献３には、揮発性油分と組み合わせてシリコーン界面活性剤を配合し、顔料を良好に分散させた耐移り性を有するスティック化粧品が開示されている。
しかしながら、このスティック化粧品は揮発性油分の組成物における割合が大きいためマットな仕上がりとなり、唇に乾燥感を生じやすいという欠点がある。
特許文献４には、揮発性油分とシリコーン樹脂を配合した一相型の口紅用組成物が開示されている。
しかしながら、この口紅用組成物は、耐移り性は改善されるものの、揮発性油が蒸発した後に時間が経つと乾燥感が生じやすく、また樹脂の皮膜が唇上に残り、皮膜感や突っ張り感を生じると共に、得られた付着物はマットであるという欠点がある。
特許文献５には、シリコーン系皮膜剤と揮発性シリコーン系油分と非揮発性シリコーン系液状油分と乳化剤とを含む連続相油分と、エステル油分と色材とを含む分散相油分とからなり、分散相油分/(分散相油分＋連続相油分)の配合量比が０．０５〜０．５である油中油型乳化組成物が記載されている。
しかしながら、この油中油型乳化組成物は経時安定性を保つことが困難な場合がある。また、二次付着レス効果の発現には、塗布後しばらく時間がかかり、揮発性の油分を必須成分として含んでいるため、容器の制約がある、という問題点がある。

特開２００１−１９９８４６号公報国際公開９６／４００４４号公報国際公開９７／１６１５７号公報特開平９−４８７０９号公報特開２０００−５３５３０号公報

本発明は、前記従来技術に鑑みなされたものであり、塗布後すぐに優れた二次付着レス効果を有し、かつ塗布後のつやが持続し、安定性にも優れた唇用化粧料を提供することを目的とする。

本発明者らは鋭意研究の結果、特定の油分を併用し、さらに特定の親油性界面活性剤およびワックスを配合することで、つやを損なわずに塗布直後より二次付着レス効果を有する唇用化粧料が得られることを見出した。

すなわち、本発明にかかる唇用化粧料は、次の（ａ）〜（ｄ）を含むことを特徴とする。
（ａ）水添ポリイソブテン１０〜３０質量％
（ｂ）２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種または二種以上のメチルフェニルシリコーン３０〜７０質量％
（ｃ）９０℃で（ａ）と混合した時、および（ｂ）と混合した時のいずれも分離しない親油性界面活性剤０．５〜８質量％
（ｄ）ワックス５〜１２質量％

前記唇用化粧料において、さらに色材を含むことが好適である。
前記唇用化粧料において、色材としてシリコーン処理パール剤を含むことが好適である。
前記唇用化粧料において、（ｃ）成分がセスキイソステアリン酸ソルビタン、モノステアリン酸プロピレングリコール、セチルＰＥＧ／ＰＰＧ−１０／１ジメチコン、ジイソステアリン酸ジグリセリルから選ばれる一種または二種以上であることが好適である。
前記唇用化粧料において、（ａ）成分と（ｂ）成分との配合比（質量比）が、（ｂ）成分／（ａ）成分＝１．１〜６であることが好適である。
前記唇用化粧料において、（ｂ）成分にトリメチルペンタフェニルトリシロキサンを含むことが好適である。
前記唇用化粧料において、（ｂ）成分にジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを含むことが好適である。
前記唇用化粧料において、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを化粧料全量中１〜１７質量％含むことが好適である。
前記唇用化粧料において、さらに、揮発性シリコーン油および、水および／またはグリセリンを含むことを特徴とする。
前記ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを含む唇用化粧料において、揮発性油分を含まないことが好適である。

また、本発明にかかる唇用化粧料は、次の（ａ）〜（ｄ）を含み、揮発性油分を含まないことが好適である。
（ａ）水添ポリイソブテン１０〜３０質量％
（ｂ）２５℃で（ａ）と混合した時に分離する二種以上のメチルフェニルシリコーン３０〜７０質量％（ただし、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを化粧料全量中１〜１７質量％含む）
（ｃ）９０℃で（ａ）と混合した時、および（ｂ）と混合した時のいずれも分離しない親油性界面活性剤０．５〜８質量％
（ｄ）ワックス５〜１２質量％
また、本発明にかかる唇用化粧料は、次の（ａ）〜（ｄ）および、揮発性シリコーン油３〜１５質量％、水および／またはグリセリン３〜１２質量％を含むことが好適である。
（ａ）水添ポリイソブテン１０〜２５質量％
（ｂ）２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種または二種以上のメチルフェニルシリコーン３０〜６５質量％
（ｃ）ジイソステアリン酸ジグリセリル２〜７質量％
（ｄ）ワックス５〜１２質量％

（ａ）水添ポリイソブテン、（ｂ）２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種または二種以上のメチルフェニルシリコーン、（ｃ）９０℃で（ａ）と混合した時、および（ｂ）と混合した時のいずれも分離しない親油性界面活性剤、（ｄ）ワックスを特定量配合することにより、塗布直後から二次付着レス効果を発現し、つやの持続性を有し、安定性も良好な唇用化粧料が得られる。

本発明の唇用化粧料の二次付着レス効果を示す図である。

本発明においては、水添ポリイソブテンと、これと相溶しないメチルフェニルシリコーンを配合することで、メチルフェニルシリコーンが連続相となり、色材および水添ポリイソブテンが分散相となり、界面に親油性界面活性剤が存在する油中油型の化粧料となる。そして塗布時には、シリコーン油が表層に分離してつやを付与し、水添ポリイソブテンは内層にあって色材を抱えこむ。この際、連続相と分散相との粘度差が大きいため、塗布すると同時にシリコーン油は表層に分離し、ただちに二次付着レス効果を発揮する。
以下、各構成成分について詳細に説明する。

（（ａ）水添ポリイソブテン）
本発明で用いられる（ａ）成分の水添ポリイソブテンは、連続相油分である（ｂ）成分と溶解しない、唇に密着する油分である。平均分子量は１０００〜２６５０のものが好ましい。

（ａ）水添ポリイソブテンの配合量は、化粧料全量に対して１０〜３０質量％であることが必要である。また、水添ポリイソブテンは１２〜２５質量％配合することが好ましく、１２〜２０質量％配合することが特に好ましい。配合量が多すぎると、塗布時に分離しにくくなり二次付着レス効果を発現しない。また、配合量が少なすぎると、塗布時に分離せず、二次付着レス効果を発現しない。

水添ポリイソブテンは連続相油分と溶解しにくいため、他の非揮発性油分が混合されてもその量がある範囲内であれば、使用温度範囲で相分離状態を維持することができる。したがって、相分離した状態を維持できる範囲において、また、２次付着レス効果を損なわない範囲において、水添ポリイソブテンと相溶する非揮発性油分を配合することができる。このような油分としては、一般に唇用化粧料に用いられる油分はいずれも使用可能である。例えば流動パラフィン、スクワラン、グリセリルジイソステアレート、トリメチロールプロパントリ−２−エチルイソステアレート、イソプロピルミリステート、セチル−２−エチルヘキサノエート、グリセリルトリイソステアレート、２−ヘプチルウンデシルパルミテート、メチルポリシロキサン、トリイソステアリン酸グリセリン、ジイソステアリルマレート等が挙げられ、これらの中から一種または二種以上が任意に選択される。

（（ｂ）メチルフェニルシリコーン）
（ｂ）メチルフェニルシリコーンは、２５℃で（ａ）水添ポリイソブテンと混合した時に分離するものである。このような（ｂ）成分を用いることで、本発明の唇用化粧料を唇に塗布した際、唇用化粧料と唇のシェアにより、ただちに（ａ）成分と（ｂ）成分は分離し、（ａ）成分は唇上に密着し、（ｂ）成分は表層に分離するため、二次付着レス効果が発現する。このような唇用化粧料が物についた際には、透明である（ｂ）成分のみが付着する。加えて、（ｂ）成分は大量に存在するため、物と唇のシェアによって、再び（ｂ）成分は表層に分離する。したがって、本発明にかかる唇用化粧料は、長時間にわたって二次付着レス効果を発現できる。
なお、本発明の唇用化粧料に配合される（ｂ）メチルフェニルシリコーンは一種であっても、二種以上の混合物であっても良い。

ここで、「分離」の有無は、以下の条件で測定された。
（測定条件）
（ａ）と（ｂ）を、（ａ）：（ｂ）＝１：３（質量比）で用いて、９０℃に加温し、攪拌混合し、次いで静置し、混合物が２５℃になった場合に、境界が均一に２層に分離しているものを「分離する」とし、半透明な状態、または、境界がなく透明な相溶した状態を「分離せず」とした。

本発明にかかる唇用化粧料に配合される（ｂ）メチルフェニルシリコーンとしては、トリメチルペンタフェニルトリシロキサンが好ましい。特にトリメチルペンタフェニルトリシロキサンを（ｂ）メチルフェニルシリコーン全量中５０質量％以上含むことが好ましい。
トリメチルペンタフェニルトリシロキサンとしては、例えばメチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（１６５mm2/s（２５℃）、東レ・ダウコーニング社製）が挙げられる。

また、本発明にかかる唇用化粧料に配合される（ｂ）メチルフェニルシリコーンとして、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを用いることも好ましい。ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを配合することにより、塗布時のつやがよりよくなる。ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンとしては、粘度が１０〜２５mm2/s（２５℃）のものを用いることが特に好適である。ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンとしては、例えばシリコーンＫＦ５６（１４mm2/s（２５℃）、信越化学社製）が挙げられる。

ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量は、化粧料全量に対して１〜１７質量％であることが好適であり、５〜１０質量％であることが特に好適である。ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量が１質量％未満では、バルクの相溶性が悪く、分離する場合がある。また１７質量％を超えると、塗布時に分離せず、二次付着レス効果を発現しない場合がある。

本発明の唇用化粧料に配合される（ｂ）成分としては、上記以外に、ジフェニルジメチコン（例えば、シリコーンＫＦ５４（４００mm2/s（２５℃）、信越化学社製）、シリコーンＫＦ５０−３００ＣＳ（２７０〜３３０mm2/s（２５℃）、信越化学社製）、シリコーンＫＦ−５４ＨＶ（５０００mm2/s（２５℃）、信越化学社製））、フェニルトリメチコン（例えば、シリコーンＳＨ５５６（２２mm2/s（２５℃）、東レ・ダウコーニング社製））等を用いることができる。

（ｂ）成分の配合量は、化粧料全量に対して３０〜７０質量％であり、４０〜６０質量％であることが好ましい。（ｂ）成分の配合量が３０質量％未満では、塗布時に分離しにくくなり二次付着レス効果を発現しない。また７０質量％を超えると、水添ポリイソブテンの配合量が減るため、二次付着レス効果が発現しない。

本発明において、（ａ）成分と（ｂ）成分との配合比（質量比）は、（ｂ）成分／（ａ）成分＝１．１〜６であることが好ましい。（ｂ）成分／（ａ）成分が１．１未満では、塗布時に分離しにくくなり、二次付着レス効果を発現しない場合がある。また（ｂ）成分／（ａ）成分が６を超えると、水添ポリイソブテンの配合量が少なすぎて、二次付着レス効果を発現しない場合がある。

（（ｃ）親油性界面活性剤）
本発明で用いられる親油性界面活性剤は、９０℃で（ａ）成分と混合した時、および（ｂ）成分と混合した時のいずれも分離しないものであることが必要である。このような親油性界面活性剤を配合することにより、相溶しない（ａ）成分と（ｂ）成分を配合した、安定な唇用化粧料を製造できる。

ここで、「分離」の有無は、以下の条件で測定された。
（測定条件）
（ｃ）と（ａ）を、（ｃ）：（ａ）＝１：１（質量比）で用いて、９０℃に加温し、攪拌混合した場合に、境界が均一に２層に分離しているものを「分離する」とし、半透明な状態、または、境界がなく透明な相溶した状態を「分離せず」とした。
なお、（ｂ）との関係も上記と同様である。

配合される（ｃ）親油性界面活性剤は、一種であっても、二種以上の混合物であっても良い。
また、親油性界面活性剤は、２５℃において(ａ)と混合した時に分離せず、(ｂ)と混合した時に分離するものが特に好ましい。

本発明の唇用化粧料に配合される（ｃ）親油性界面活性剤としては、セスキイソステアリン酸ソルビタン、モノステアリン酸プロピレングリコール、セチルＰＥＧ／ＰＰＧ−１０／１ジメチコン、ジイソステアリン酸ジグリセリルが好ましい。

セスキイソステアリン酸ソルビタンとしては、市販品として、エステモール１８２Ｖ（日清オイリオ社製）が挙げられる。モノステアリン酸プロピレングリコールとしては、市販品として、ニッコールＰＭＳ−ＳＥＮ（日光ケミカルズ社製）が挙げられる。セチルＰＥＧ／ＰＰＧ−１０／１ジメチコンとしては、市販品として、ＡＢＩＬＥＭ９０（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）が挙げられる。ジイソステアリン酸ジグリセリルとしては、市販品として、ＷＯＧＥＬ−１８ＤＶ（松本製薬工業社製）が挙げられる。

（ｃ）成分の配合量は、化粧料全量に対して０．５〜８質量％であり、１〜５質量％であることが好ましい。（ｃ）成分の配合量が０．５質量％未満では、バルクの相溶性が悪く、分離する。また８質量％を超えると、塗布時に分離しないため、二次付着レス効果を発現しない。

なお、（ａ）〜（ｃ）成分は、それぞれの許容配合量で用いて、９０℃に加温し、攪拌混合した場合に、半透明な状態、または、境界がなく透明な相溶した状態、すなわち前記した「分離せず」の状態であることが好ましい。

（（ｄ）ワックス）
本発明の唇用化粧料に配合される（ｄ）ワックスとしては、通常化粧料に配合されるものであれば、特に限定されない。
本発明において、（ｄ）ワックスを配合することにより、液状油分であり、通常（ａ）成分より粘度の低い（ｂ）メチルフェニルシリコーンが外相にある油中油型の唇用固形状化粧料を得ることができる。すなわち、本発明に用いられるワックスは、メチルフェニルシリコーンと相溶性があるものを用いることが好ましい。

本発明に用いられるワックスとしては、例えば、カルナバロウ、キャンデリラロウ、ポリエチレンワックス、ビースワックス、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、固形パラフィン、モクロウ等が挙げられる。このうち、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックスが好ましい。

（ｄ）成分の配合量は、化粧料全量に対して、５〜１２質量％であり、好ましくは６〜１１質量％である。（ｄ）成分の配合量が５質量％未満では、固化しづらい。また１２質量％を超えると、のびが重く、つやもなくなる。

本発明においては上記必須成分である（ａ）〜（ｄ）成分の他に色材を配合することが好適である。色材としては通常唇用化粧料で用いられるものを配合することができる。
かかる色材としては、口紅に通常用いられる色材であれば良く、粉末状でもレーキ状（油を練り込んだ状態）でもよい。無機顔料であっても、有機顔料であっても、パール剤であってもよい。無機顔料であっても、有機顔料であっても、パール剤であっても、連続相油分（（ｂ）成分）に比較して、分散相油分（（ａ）成分）のほうに濡れやすく、したがって色材は自発的に分散相油分に移行する。そのため色材は、化粧料塗布時には（ａ）水添ポリイソブテンに抱え込まれ、表層の（ｂ）成分の内側に存在するようになるため、二次付着し難くなる。

また、色材としてパール剤を配合する場合、シリコーン処理パール剤を配合することが好ましい。シリコーン処理されたパール剤を用いることにより、製造時に色材が分散しやすくなる。
シリコーン処理パール剤を用いると、連続層油分（（ｂ）成分）に濡れやすくなる。しかし、化粧料塗布時には、パール剤は通常アスペクト比が高く、（ａ）成分の方へ移行する。したがって、本発明の唇用化粧料に、シリコーン処理パール剤を配合した場合でも、二次付着レス効果は優れている。

色材の配合量は、化粧料全量に対して３〜１５質量％が好ましく、５〜１０質量％が特に好ましい。色材の配合量が少なすぎると、二次付着レス効果を感じにくい場合がある。
このうち、パール剤の配合量は、５質量％以下であることが好ましい。パール剤の配合量が多すぎると、のびの軽さに劣る場合がある。

本発明の唇用化粧料には、上記の他、通常の唇用化粧料に用いられる上記以外の油剤、粉体、高分子化合物、保湿剤、香料、酸化防止剤、防腐剤、美容成分等を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
保湿剤としては、例えば、プロピレングリコール、１,３−ブチレングリコール等の多価アルコール系保湿剤が挙げられる。

本発明においては、揮発性シリコーン油および、水および／またはグリセリンを配合することで安定性が向上する。
揮発性シリコーン油としては特に限定されないが、デカメチルペンタシロキサンが好ましい。揮発性シリコーン油の配合量は、化粧料全量に対して３〜１５質量％が好ましい。揮発性シリコーン油の配合量が少なすぎると安定性が悪くなり、多すぎると、うるおいがなくなる。
水および／またはグリセリンは、化粧料全量に対して３〜１２質量％配合することが好ましく、５〜９質量％配合することが特に好ましい。水および／またはグリセリンの配合量が少なすぎると安定性が悪くなる場合があり、多すぎると、色材分散が悪くなる場合がある。これらの成分のうち、水を配合せず、グリセリンのみであっても良い。すなわち、水および／またはグリセリンのうち、グリセリンが２５〜１００質量％であることが好ましく、２５〜７５質量％であることがより好ましい。

しかしながら、本発明において（ｂ）メチルフェニルシリコーンとして、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを配合する場合、揮発性油分、水、グリセリンは配合しないことが好ましい。ここで、「配合しない」ということは、不純物などの意図せずに混入するものを除いて配合しない、という意味である。
すなわち、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを配合する場合、揮発性油分、水、グリセリンを配合しなくても、安定性に優れた唇用化粧料を得ることができる。このような唇用化粧料は、気密容器（揮発成分の蒸発を防ぐことのできる容器）に収容する必要がなく、容器上の制約がないという利点がある。

本発明の唇用化粧料は、その製造工程のすべてにおいて分離せず、均一一相の状態であるように成分構成されたものであることが好ましい。

本発明の唇用化粧料は、口紅、リップグロス、下地用のリップベース、口紅オーバーコート、リップクリームなどに応用することができる。特にスティック固形状の口紅が好ましい。

本発明について以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれによりなんら限定されるものではない。配合量は特記しない限り質量％で示す。
実施例の説明に先立ち本発明で用いた評価試験方法について説明する。

評価（１）：二次付着レス効果の評価試験
１０名の専門パネルによる実使用性試験を行った。評価は、試料を唇に塗布した際の二次付着レス効果について下記採点基準に基づいて５段階官能評価（スコア）した。そのスコア平均値により、下記評価基準で判定した。

（スコア）
５点：非常に優れている。
４点：優れている。
３点：普通。
２点：劣る。
１点：非常に劣る。
（評価基準）
Ｓ：スコア平均値４．５点以上５点以下
Ａ^＊：スコア平均値４点以上４．５点未満
Ａ：スコア平均値３．３点以上４点未満
Ｂ：スコア平均値２．５点以上３．３点未満
Ｃ：スコア平均値１点以上２．５点未満
なお、下記表中に「−」と記載した例は、安定性が悪く、二次付着レス効果が測定できなかったものである。

評価（２）：試料（バルク）の安定性評価試験
９０℃に加熱混合して作成した試料１００ｇを室温（２５℃）に放置して冷却したものの安定性を、以下の評価基準で評価した。
（評価基準）
Ａ：均一であり、分離が見られない
Ｃ：均一でなく、分離している

評価（３）：試料（成型後）の安定性評価試験
スティック状にした試料の切断面におけるワックスの均一性について、以下の評価基準で評価した。
（評価基準）
Ａ：均一
Ｂ^＊：やや均一
Ｂ：やや不均一
Ｃ：不均一

評価（４）：試料（バルク）の外観評価試験
９０℃に加熱混合して作成した試料１００ｇを室温（２５℃）に放置して冷却したものの外観を、以下の評価基準で評価した。
（評価基準）
Ａ：色材の凝集は全くなく、均一である
Ｂ^＊：やや色材の凝集がある
Ｂ：色材の凝集がある
Ｃ：色材の凝集が多く、不均一である

評価（５）：のびの軽さの評価試験
１０名の専門パネルによる実使用性試験を行った。評価は、試料を唇に塗布した際ののびの軽さについて下記採点基準に基づいて５段階官能評価（スコア）した。そのスコア平均値により、下記評価基準で判定した。

（スコア）
５点：非常に優れている。
４点：優れている。
３点：普通。
２点：劣る。
１点：非常に劣る。
（評価基準）
Ｓ：スコア平均値４．５点以上５点以下
Ａ^＊：スコア平均値４点以上４．５点未満
Ａ：スコア平均値３．３点以上４点未満
Ｂ：スコア平均値２．５点以上３．３点未満
Ｃ：スコア平均値１点以上２．５点未満

まず、本発明者らは、下記表１および表２に示す配合組成よりなる試料（固形状口紅）を、常法により製造した。そして、各試料を評価項目（１）、（２）について上記採点基準にて評価した。結果を表１、表２に示す。
なお、以下に示す実施例および比較例で用いられているメチルフェニルシリコーンは、いずれも２５℃で水添ポリイソブテンと混合した時に分離するものであった。

※１：脱臭ポリブテンＰ（日興リカ社製）
※２：シリコーンＫＦ５４（粘度：４００mm2/s（２５℃）、信越化学社製）
※３：メチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（粘度：１６５mm2/s（２５℃）、東レ・ダウコーニング社製）
※４：シリコーンＫＦ５６（粘度：１４mm2/s（２５℃）、信越化学社製）
※５：エステモール１８２Ｖ（日清オイリオ社製）
※６：ＷＯＧＥＬ−１８ＤＶ（松本製薬工業社製）
※７：ＡＢＩＬＥＭ９０（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）
※８：ニッコールＰＭＳ−ＳＥＮ（日光ケミカルズ社製）
※９：ＳＣ０９２８ＳＬ（信越化学社製）
※１０：ノムコートＨＫＧ（日清製油社製）
※１１：硬い

表１によれば、水添ポリイソブテン、各種メチルフェニルシリコーンを配合した比較例１の試料は、二次付着レス効果に優れていたが、安定性には劣っていた。
比較例１の水添ポリイソブテンの一部をセスキイソステアリン酸ソルビタン、ジイソステアリン酸ジグリセリル、セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン、モノステアリン酸プロピレングリコールといった界面活性剤に置き換えた実施例１〜４の試料は、二次付着レス効果に優れ、バルクの安定性にも優れていた。
また、実施例１の各成分の配合量を変化させた実施例５の試料も、二次付着レス効果および安定性に優れていた。
また、実施例５の水添ポリイソブテンの一部をミネラルオイルに置き換えた実施例６の試料も、二次付着レス効果および安定性に優れていた。
一方、表２によれば、比較例１の水添ポリイソブテンの一部をラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、（ベヘン酸／エイコサン二酸）グリセリル、ラウリン酸ソルビタン、イソステアリン酸ソルビタン、水添ヒマシ油のＰＥＧ誘導体といった界面活性剤に置き換えた比較例２〜９の試料は、二次付着レス効果や安定性に劣るものであった。

次に本発明者らは、表１および表２で配合した各種界面活性剤の性質について検証を行った。すなわち、界面活性剤と、水添ポリイソブテンもしくはトリメチルペンタフェニルトリシロキサンを９０℃で１：１（質量比）の割合で混合し、１５分間放置した時の状態を観察した。なお、評価基準は以下の通りである。結果を表３に示す。
（評価基準）
Ａ^＊：透明一相
Ａ：白濁一相
Ｃ：分離

表３によれば、表１において二次付着レス効果およびバルクの安定性に優れた唇用化粧料に配合されている親油性界面活性剤は、水添ポリイソブテンおよびメチルフェニルシリコーンと高温で混合した際に分離せず、相溶性が高い界面活性剤であった。一方、表２で用いた親油性界面活性剤は、水添ポリイソブテンおよび／またはメチルフェニルシリコーンと高温で混合した際に分離するものであった。

したがって、本発明にかかる（ａ）水添ポリイソブテン、（ｂ）メチルフェニルシリコーン、（ｄ）ワックスを含む唇用化粧料において、配合される（ｃ）親油性界面活性剤は、９０℃で（ａ）成分と混合した時および（ｂ）成分と混合した時のいずれも分離しないという条件を満たすことが必要である。

次に、（ａ）水添ポリイソブテンの配合量について検討を行った。結果を表４に示す。

表４によれば、水添ポリイソブテンの配合量が非常に少ない比較例１０の試料は、二次付着レス効果に劣っていた。
また、水添ポリイソブテンの配合量が非常に多い比較例１１の試料も、二次付着レス効果に劣っていた。
したがって、本発明に配合される（ａ）水添ポリイソブテンの配合量は１０〜３０質量％であることが必要である。

次に、（ｂ）メチルフェニルシリコーン中のジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量について検討を行った。結果を表５に示す。なお、下記表５において、配合量は質量部で示されている。

表５によれば、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンが配合されていない比較例１２において、二次付着レス効果に優れていたが、バルクの安定性に劣っていた。
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量を増やすにつれて、試料の安定性が改善される（実施例１１、１２、１）が、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量が多い比較例１３において、安定性に優れていたが、二次付着レス効果に劣っていた。
以上のことから、本発明にかかる唇用化粧料の（ｂ）成分にジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを配合することが好適であり、またその配合量が化粧料全量中１〜１７質量％であることが好適である。

次に、（ｂ）成分中にジフェニルシロキシフェニルトリメチコンが配合されていない試料における他成分の配合について検討を行った。結果を表６に示す。

※１２：ＰＡワックス（日興リカ社製）

表６によれば、比較例１２と同様に、（ｂ）中にジフェニルシロキシフェニルトリメチコンが配合されていない比較例１４において、安定性が非常に悪かった。
しかし、比較例１４の（ｂ）成分に換えて揮発性油分、水、グリセリンを配合した実施例１３の試料は、二次付着レス効果に優れていた。また、バルクだけではなく、成型後の安定性にも優れていた。
水添ポリイソブテンの配合量を少なくし、（ｂ）成分の配合量を適宜変化させた実施例１４〜１６においても、試料は二次付着レス効果に優れ、安定なものであった。
したがって、本発明に配合される（ｂ）メチルフェニルシリコーンにジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを含んでいなくても、揮発性油分や水やグリセリンの配合により安定性を改善できることが明らかになった。

次に、水やグリセリンを配合する場合の水、グリセリンの好適な配合量について検討を行った。結果を表７に示す。

表７によれば、水およびグリセリンの配合量が多い実施例１４では、二次付着レス効果のみならず安定性にも優れていた。
しかし、水およびグリセリンの配合量を減らすと安定性に影響が及び、水およびグリセリンの配合量の合計が２質量％以下の比較例１５、１６において安定性が悪かった。
これらのことから、本発明の唇用化粧料に配合される水、グリセリンの配合量は、３〜１２質量％が好適である。

次に、配合される水やグリセリンの割合について検討を行った。結果を表８に示す。

表８によれば、グリセリンの割合を高めることで、二次付着レス効果に非常に優れた試料が得られたが、水が配合されていない場合、安定性が悪くなってしまうことが明らかとなった。
したがって、本発明の唇用化粧料に水および／またはグリセリンを配合する場合、グリセリンの割合が２５〜１００質量％であることが好ましく、２５〜７５質量％であることが特に好ましいことが明らかになった。

次に、配合する色材の種類について検討を行った。結果を表９に示す。

（ａ）〜（ｄ）成分を適宜配合し、色材に、顔料とパール剤（雲母チタン）を用いた試験例１の試料は、二次付着レス効果に優れていたが、若干色材の凝集が見られるものであった。
試験例１のパール剤をシリコーン処理パール剤に置き換えた試験例２において、試料は二次付着レス効果に優れるだけではなく、外観やのびの軽さに非常に優れていた。
この傾向は、パール剤として雲母チタンではなくベンガラ被覆雲母チタンを用いた場合も同じであった（試験例６、試験例７）。
また、試験例２〜試験例５によると、配合する色材の種類および配合量により、のびの軽さが異なってくることがわかった。

以上のことから、本発明にかかる唇用化粧料の色材としてパール剤を配合する場合、シリコーン処理パール剤を用いることが好ましい。また、その配合量は、のびの軽さを考慮すると、５質量％以下であることが好ましい。

シリコーン処理されたパール剤は、製造時には通常（ｂ）メチルフェニルシリコーンの方へ移行するため、二次付着レス効果を考慮すると、本発明の系に配合しない方が良いのではないかと考えられる。
しかし、通常アスペクト比の高いパール剤を唇上へ塗布した場合、塗布時のシェアと共にパール剤は（ａ）水添ポリイソブテンへ移行する。このため、シリコーン処理パール剤を用いることにより、使用時の良好な二次付着レス効果には影響が出ずに、製造時には分散しやすく、均一な唇用化粧料を得ることができる。

次に、上記表１記載の実施例２の口紅１と、下記処方の揮発性油分を配合した二次付着レス効果を有する口紅２とを腕にそれぞれ５回塗布し、塗布直後にカップを押し付けた後にカップを撮影した写真を図１に示す。
図１によれば、本発明にかかる口紅１は塗布直後から優れた二次付着レス効果を有するものであることが分かる。

処方（口紅２）
（シリコーン油）
（パーフルオロオクチルエチル／ジフェニルジメチコン）コポリマー２３質量％
トリメチルペンタフェニルトリシロキサン３
ステアロキシメチルポリシロキサン２
ＰＥＧ−１０ジメチコン４．５
ＰＥＧ／ＰＰＧ−１９／１９ジメチコン３
（皮膜剤）
（アクリレーツ／メタクリル酸プロピルトリメチコン）コポリマー２７
（揮発性油分）
シクロペンタシロキサン１７．５
（固化剤）
セレシン６
キャンデリラロウ３
（その他）
色材、パール剤１１

以下に、本発明にかかる唇用化粧料の処方例およびその他の比較例を挙げる。本発明はこの処方例によって何ら限定されるものではなく、特許請求の範囲によって特定されるものであることはいうまでもない。
なお、以下に示す処方例１〜１４で用いられている（ｂ）メチルフェニルシリコーンは、いずれも２５℃で（ａ）水添ポリイソブテンと混合した時に分離するものであった。

※１３：シリコーンＫＰ５４５（信越化学社製）

比較例１７の（ｂ）成分は、２５℃で（ａ）と混合した時に分離しないものであった。

水添ポリイソブテンの配合量が１０質量％である処方例５は、のびおよび安定性が非常に優れていた。また、水添ポリイソブテンの配合量が２０質量％である処方例７は、色の出が非常に優れていた。

比較例２０の（ｂ）成分は、２５℃で（ａ）と混合した時に分離しないものであった。

（ｃ）ジイソステアリン酸ジグリセリルの配合量が４質量％以上である処方例１２において、特に安定性が良好であった。

処方例１３固形状口紅
水添ポリイソブテン（平均分子量１０００）１５質量％
トリメチルペンタフェニルトリシロキサン４０
ジフェニルジメチコン２３
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン９
セスキイソステアリン酸ソルビタン４
赤色酸化鉄１
リソールルビンＢＣＡ（ＢａＳＯ4）１
ポリエチレンワックス６
マイクロクリスタリンワックス１
（製造方法）
加熱溶解し、攪拌分散して調製した。

処方例１４固形状口紅
水添ポリイソブテン（平均分子量１０００）１５質量％
トリメチルペンタフェニルトリシロキサン５４
セスキイソステアリン酸ソルビタン４
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン９
ポリエチレンワックス７
色材、パール剤１１
（製造方法）
加熱溶解し、攪拌分散して調製した。

１実施例２の口紅
２処方（口紅２）の口紅

Claims

次の（ａ）〜（ｄ）を含むことを特徴とする唇用化粧料。
（ａ）水添ポリイソブテン１０〜３０質量％
（ｂ）２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種または二種以上のメチルフェニルシリコーン３０〜７０質量％
（ｃ）９０℃で（ａ）と混合した時、および（ｂ）と混合した時のいずれも分離しない親油性界面活性剤０．５〜８質量％
（ｄ）ワックス５〜１２質量％
請求項１に記載の唇用化粧料において、さらに色材を含むことを特徴とする唇用化粧料。
請求項２に記載の唇用化粧料において、色材としてシリコーン処理パール剤を含むことを特徴とする唇用化粧料。
請求項１〜３のいずれかに記載の唇用化粧料において、（ｃ）成分がセスキイソステアリン酸ソルビタン、モノステアリン酸プロピレングリコール、セチルＰＥＧ／ＰＰＧ−１０／１ジメチコン、ジイソステアリン酸ジグリセリルから選ばれる一種または二種以上であることを特徴とする唇用化粧料。
請求項１〜４のいずれかに記載の唇用化粧料において、（ａ）成分と（ｂ）成分との配合比（質量比）が、（ｂ）成分／（ａ）成分＝１．１〜６であることを特徴とする唇用化粧料。
請求項１〜５のいずれかに記載の唇用化粧料において、（ｂ）成分にトリメチルペンタフェニルトリシロキサンを含むことを特徴とする唇用化粧料。
請求項１〜６のいずれかに記載の唇用化粧料において、（ｂ）成分にジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを含むことを特徴とする唇用化粧料。
請求項７に記載の唇用化粧料において、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを化粧料全量中１〜１７質量％含むことを特徴とする唇用化粧料。
請求項１〜８のいずれかに記載の唇用化粧料において、さらに、揮発性シリコーン油および、水および／またはグリセリンを含むことを特徴とする唇用化粧料。
請求項７または８に記載の唇用化粧料において、揮発性油分を含まないことを特徴とする唇用化粧料。
次の（ａ）〜（ｄ）を含み、揮発性油分を含まないことを特徴とする唇用化粧料。
（ａ）水添ポリイソブテン１０〜３０質量％
（ｂ）２５℃で（ａ）と混合した時に分離する二種以上のメチルフェニルシリコーン３０〜７０質量％（ただし、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを化粧料全量中１〜１７質量％含む）
（ｃ）９０℃で（ａ）と混合した時、および（ｂ）と混合した時のいずれも分離しない親油性界面活性剤０．５〜８質量％
（ｄ）ワックス５〜１２質量％
次の（ａ）〜（ｄ）および、揮発性シリコーン油３〜１５質量％、水および／またはグリセリン３〜１２質量％を含むことを特徴とする唇用化粧料。
（ａ）水添ポリイソブテン１０〜２５質量％
（ｂ）２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種または二種以上のメチルフェニルシリコーン３０〜６５質量％
（ｃ）ジイソステアリン酸ジグリセリル２〜７質量％
（ｄ）ワックス５〜１２質量％