JP2011126756A - 積層内部熱交換型反応器及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】紙製の平板と波板とが積層され波板の山部と平板との間に往路を有する流入側ユニットと、波板の谷部と平板との間に復路を有する流出側ユニットと、が交互に積層されてなる積層前駆体から積層前駆体と同一形状の炭化ケイ素質の積層体を形成し、積層体を流入口と流出口をもつケーシングに封入する。流入口から往路に流入した流体は、積層体とケーシングとの間に形成された連通空間に入り、連通空間から復路を流れる。連通空間又は積層体には発熱手段が形成され、流体は発熱手段で加熱されて流出口から流出される。
【選択図】図8
Description
樹脂とシリコン粉末とを含み樹脂が溶解したスラリー又はスラリーにさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを積層前駆体に含浸させて含浸体とする含浸工程と、
真空中又は非酸化性雰囲気中にて含浸体を加熱し樹脂を炭素化するとともに積層前駆体を熱分解して積層前駆体と略同一形状の炭素質積層前駆体とする炭素化工程と、
真空中又は非酸化性雰囲気中にて炭素質積層前駆体を加熱することでシリコンと炭素とを反応させて炭素質積層前駆体から積層前駆体と略同一形状で炭化ケイ素質の積層体を形成する焼成工程と、を行い、
流入口と流出口をもつケーシングに、他端面に開口する往路が流入口に連通するとともに復路を流れる流体が規制壁によって流出口へ案内されるように得られた積層体を封入し、積層体の一端面とケーシングとの間には一端面に開口する往路及び復路と連通する連通空間を形成し、連通空間及び連通空間近傍の積層体の少なくとも一方に発熱手段を形成することにある。
樹脂を溶解状態で含む溶液又は該溶液にさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを積層前駆体に含浸させて含浸体とする含浸工程と、
真空中又は非酸化性雰囲気中にて含浸体を加熱し樹脂を炭素化するとともに積層前駆体を熱分解して積層前駆体と略同一形状の炭素質積層前駆体とする炭素化工程と、
真空中又は非酸化性雰囲気中にて炭素質積層前駆体に溶融シリコンを含浸させシリコンと炭素とを反応させて炭素質積層前駆体から積層前駆体と略同一形状で炭化ケイ素質の積層体を形成する溶融含浸工程と、を行い、
流入口と流出口をもつケーシングに、他端面に開口する往路が流入口に連通するとともに復路を流れる流体が規制壁によって流出口へ案内されるように得られた積層体を封入し、積層体の一端面とケーシングとの間には一端面に開口する往路及び復路と連通する連通空間を形成し、連通空間及び連通空間近傍の積層体の少なくとも一方に発熱手段を形成することにある。
積層体は、平板と波板とが積層され少なくとも波板の山部と平板との間に往路を有する流入側ユニットと、平板と波板とが積層され少なくとも波板の谷部と平板との間に復路を有する流出側ユニットと、が交互に積層されてなり、
積層体の一端面には往路と復路が開口し、一端面と反対側の他端面には復路の前方に規制壁をもち、積層体の一端面とケーシングとの間には往路及び復路と連通する連通空間が形成され、連通空間の内部及び連通空間近傍の積層体の少なくとも一方には発熱手段を有し、
流入口から流入した流体が、他端面に開口する往路から連通空間へ流入し、往路内で連通空間に流入する前に復路を流れる流体から熱を受け取って温度上昇し、連通空間から復路へ流入する際に発熱手段による加熱によってさらに温度上昇し、復路内で往路に熱を渡すことにより次第に降温し、規制壁に案内されて流出口から流出することにある。
先ず活性炭を70質量%含有する厚さ約0.3mm、秤量約110g/m2の平板(片面段ボール紙の平板相当品)と、この平板をコルゲート加工することにより形成された波板(片面段ボール紙の波板相当品)とをそれぞれ複数枚用意した。図1(a)に示すように、波板1には山部10と谷部11とが交互に形成されている。
次に、フェノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比がSi/C=3になる割合でフェノール樹脂と平均粒径約20μmのシリコン粉末との混合量を設定し、シリコン粉末重量の約0.9倍の重量のエチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シリコン粉末の粒径を小さくするために1日間ボールミル混合して、更に平均粒径約3μmの炭化ケイ素粉末をシリコン粉末の0.33倍の重量添加し、分散スラリーを調製した。そして上記積層前駆体3にこの分散スラリーを含浸させ、余分なスラリーを吹き払った後、70℃で3時間乾燥した。
その後、アルゴンガス雰囲気下にて1000℃に加熱して炭素化した。この時、波板1、平板2及びスペーサ14が熱分解して炭素化されるとともに、含浸しているスラリー及び目詰め部12中のフェノール樹脂が炭素化し、積層前駆体3と同等の形状をなし同等の多孔質構造を有する炭素質積層前駆体が形成された。
次いで、この炭素質積層前駆体を真空中にて1450℃で1時間焼成した。この焼成では、シリコンの融点(約1410℃)以下の温度で、炭素がシリコンと反応して、炭化ケイ素からなり炭素質積層前駆体と同等の立体骨格を有する炭化ケイ素質の積層体が形成された。
次に、図3に示すケーシング4を用意した。ケーシング4は直方体形状の収納空間40を有し、長手方向の一端面に収納空間40に連通する流入口41を有している。また一端面と他端面とを連結する一対の側面には、それぞれ流入口41の近傍に流出口42が形成されている。収納空間40は、図示しない締結具を用いて蓋43によって密閉されるように構成されている。
次に、フェノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比がSi/C=0.6になる割合でフェノール樹脂と平均粒径約20μmのシリコン粉末との混合量を設定し、シリコン粉末重量の約2.5倍の重量のエチルアルコールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シリコン粉末の粒径を小さくするために1日間ボールミル混合して、更に平均粒径約3μmの炭化ケイ素粉末をシリコン粉末の0.5倍の重量添加し、分散スラリーを調製した。そして上記積層前駆体3にこの分散スラリーを含浸させ、余分なスラリーを吹き払った後、70℃で3時間乾燥した。
次にシリコン顆粒の適量を炭素質積層前駆体の表面に置き、真空中にて1450℃で1時間焼成した。この焼成では、まずシリコンの融点(約1410℃)以下の温度で、炭素がシリコン粉末と反応して、炭化ケイ素と未反応の炭素とからなる積層体3が形成される。さらに、シリコンの融点以上の温度で積層体3にシリコン顆粒が溶融含浸し、未反応の炭素と反応して炭化ケイ素が生成するとともに、余剰の金属シリコンによって積層体3が補強される。
3:積層前駆体(積層体) 4:ケーシング
10:山部 11:谷部
12:目詰め部 13:流出開口
14 :スペーサ 15:面状空間
30:往路 31:復路
41:流入口 42:流出口
44:連通空間 100:ヒーター(発熱手段)
Claims (10)
- 有機多孔質体からなる平板と有機多孔質体からなり山部と谷部が交互に形成された波板とが積層され少なくとも該波板の山部と該平板との間に往路を有する流入側ユニットと、該平板と該波板とが積層され少なくとも該波板の谷部と該平板との間に復路を有する流出側ユニットと、が交互に積層されてなり、一端面には該往路と該復路の両方が開口し該一端面と反対側の他端面には該復路の前方に規制壁をもつ積層前駆体を形成する前駆体形成工程と、
樹脂とシリコン粉末とを含み該樹脂が溶解したスラリー又は該スラリーにさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを該積層前駆体に含浸させて含浸体とする含浸工程と、
真空中又は非酸化性雰囲気中にて該含浸体を加熱し該樹脂を炭素化するとともに該積層前駆体を熱分解して該積層前駆体と略同一形状の炭素質積層前駆体とする炭素化工程と、
真空中又は非酸化性雰囲気中にて該炭素質積層前駆体を加熱することでシリコンと炭素とを反応させて該炭素質積層前駆体から該積層前駆体と略同一形状で炭化ケイ素質の積層体を形成する焼成工程と、を行い、
流入口と流出口をもつケーシングに、該他端面に開口する該往路が該流入口に連通するとともに該復路を流れる流体が該規制壁によって該流出口へ案内されるように得られた該積層体を封入し、該積層体の該一端面と該ケーシングとの間には該一端面に開口する該往路及び該復路と連通する連通空間を形成し、該連通空間及び該連通空間近傍の該積層体の少なくとも一方に発熱手段を形成することを特徴とする積層内部熱交換型反応器の製造方法。 - 有機多孔質体からなる平板と有機多孔質体からなり山部と谷部が交互に形成された波板とが積層され少なくとも該波板の山部と該平板との間に往路を有する流入側ユニットと、該平板と該波板とが積層され少なくとも該波板の谷部と該平板との間に復路を有する流出側ユニットと、が交互に積層されてなり、一端面には該往路と該復路が開口し該一端面と反対側の他端面には該復路の前方に規制壁をもつ積層前駆体を形成する前駆体形成工程と、
樹脂を溶解状態で含む溶液又は該溶液にさらに炭化ケイ素粉末を含むスラリーを該積層前駆体に含浸させて含浸体とする含浸工程と、
真空中又は非酸化性雰囲気中にて該含浸体を加熱し該樹脂を炭素化するとともに該積層前駆体を熱分解して該積層前駆体と略同一形状の炭素質積層前駆体とする炭素化工程と、
真空中又は非酸化性雰囲気中にて該炭素質積層前駆体に溶融シリコンを含浸させシリコンと炭素とを反応させて該炭素質積層前駆体から該積層前駆体と略同一形状で炭化ケイ素質の積層体を形成する溶融含浸工程と、を行い、
流入口と流出口をもつケーシングに、該他端面に開口する該往路が該流入口に連通するとともに該復路を流れる流体が該規制壁によって該流出口へ案内されるように得られた該積層体を封入し、該積層体の該一端面と該ケーシングとの間には該一端面に開口する往路及び復路と連通する連通空間を形成し、該連通空間及び該連通空間近傍の該積層体の少なくとも一方に発熱手段を形成することを特徴とする積層内部熱交換型反応器の製造方法。 - 有機多孔質体からなる前記平板と有機多孔質体からなる前記波板は段ボール紙である請求項1又は請求項2に記載の積層内部熱交換型反応器の製造方法。
- 前記平板及び前記波板には炭素粉末が50質量%以上含まれている請求項1〜3のいずれかに記載の積層内部熱交換型反応器の製造方法。
- 前記焼成工程後に、真空中又は非酸化性雰囲気中にて前記炭化ケイ素質の積層体に溶融シリコンを含浸させる溶融含浸工程を行う請求項1に記載の積層内部熱交換型反応器の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法で製造され、炭化ケイ素系セラミックスからなる平板と、炭化ケイ素系セラミックスからなり山部と谷部とが交互に形成された波板と、が積層されてなり該波板の該山部及び該谷部と該平板とで区画された多数の流路を有する積層体と、該積層体が封入され流入口と流出口をもつケーシングと、からなる積層内部熱交換型反応器であって、
該積層体は、該平板と該波板とが積層され少なくとも該波板の山部と該平板との間に往路を有する流入側ユニットと、該平板と該波板とが積層され少なくとも該波板の谷部と該平板との間に復路を有する流出側ユニットと、が交互に積層されてなり、
該積層体の一端面には該往路と該復路が開口し、該一端面と反対側の他端面には該復路の前方に規制壁をもち、該積層体の該一端面と該ケーシングとの間には該往路及び該復路と連通する連通空間が形成され、該連通空間の内部及び該連通空間近傍の該積層体の少なくとも一方には発熱手段を有し、
該流入口から流入した流体が、該他端面に開口する該往路から該連通空間へ流入し、該往路内で該連通空間に流入する前に該復路を流れる流体から熱を受け取って温度上昇し、該連通空間から該復路へ流入する際に該発熱手段による加熱によってさらに温度上昇し、該復路内で該往路に熱を渡すことにより次第に降温し、該規制壁に案内されて該流出口から流出することを特徴とする積層内部熱交換型反応器。 - 前記流入側ユニットは前記波板と前記波板の前記山部とともに前記往路を形成する第1平板とからなり、前記流出側ユニットは前記流入側ユニットと共通の前記波板と前記波板の前記谷部とともに前記復路を構成する第2平板とからなり、前記波板の前記谷部と前記第2平板との間の空隙は前記往路の流入側端部で閉塞されて前記規制壁が形成され、前記波板には前記往路及び前記復路の伸長方向と交差する方向に開口し前記復路と連通する流出開口が形成され、該第2平板と前記谷部との間には複数の前記谷部と連通し該流出開口と連通する面状空間が形成されている請求項6に記載の積層内部熱交換型反応器。
- 前記流入側ユニットは前記波板と前記波板の前記山部側と前記谷部側の両方に積層された一対の前記平板とからなり、前記流出側ユニットは前記波板と少なくとも前記山部側に積層された前記平板とからなり、前記流出側ユニットの少なくとも前記波板には前記往路及び前記復路の伸長方向と交差する方向に開口する流出開口が形成され、前記流出側ユニットは前記谷部側が前記流入側ユニットの前記平板に積層され、前記復路の流出側の開口の前方には流体を該流出開口へ案内する案内流路が形成されている請求項6に記載の積層内部熱交換型反応器。
- 前記積層体は前記平板と前記波板とが交互に積層されてなり、それぞれの前記波板は隣接する複数の前記山部と前記谷部が閉塞された閉塞部と、隣接する複数の前記山部と前記谷部が開口する開放部と、を前記一端面側にそれぞれ有し、前記積層体は積層方向で該閉塞部と開放部とが市松状に交互に形成され、
前記ケーシングの前記流入口と前記流出口は互いに平行に形成され、積層方向に該閉塞部と該開放部とが交互に形成された流入ブロックが前記流入口に連通し、該流入ブロックに隣接し積層方向に該開放部と該閉塞部とが交互に形成された流出ブロックが前記流出口に連通している請求項6に記載の積層内部熱交換型反応器。 - 前記波板の前記山部と前記平板との間には、複数の前記谷部と連通し、前記連通空間に連通するとともに前記流入口又は前記流出口と連通する面状空間が形成されている請求項9に記載の積層内部熱交換型反応器。
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