JP2011082133A - 正極活物質、正極、非水電解質電池および正極活物質の製造方法 - Google Patents
正極活物質、正極、非水電解質電池および正極活物質の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】遷移金属と金属元素Mとを含む複合酸化物粒子の表面に硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在し、金属元素Mが、複合酸化物粒子の中心から表面に向けて濃くなる濃度勾配を有している正極活物質を用いる。このような正極活物質は、リチウムを含む化合物と、遷移金属を含む化合物と、金属元素Mを含む化合物とを予め混合して焼成し、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)の少なくとも一つを含む化合物を複合酸化物粒子の表面に被着させ、再度焼成することにより得られる。この化合物もしくは化合物の熱分解物は、融点が70℃以上600℃以下であることが好ましい。
【選択図】図1
Description
複合酸化物粒子酸化物粒子の表面に、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させ、
硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた複合酸化物粒子を焼成することにより、
複合酸化物粒子の中心から表面に向かって金属元素Mの濃度が濃くなる濃度勾配を有し、
硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在する正極活物質である。
複合酸化物粒子酸化物粒子の表面に、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させ、
硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた複合酸化物粒子を焼成することにより、
複合酸化物粒子の中心から表面に向かって金属元素Mの濃度が濃くなる濃度勾配を有し、
硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在する正極活物質を含む正極である。
正極が、
リチウムを含む化合物と、固溶される遷移金属を含む化合物と、遷移金属とは異なる金属元素Mを含む化合物とを混合して焼成して複合酸化物粒子を形成し、
複合酸化物粒子酸化物粒子の表面に、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させ、
硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた複合酸化物粒子を焼成することにより、
複合酸化物粒子の中心から表面に向かって金属元素Mの濃度が濃くなる濃度勾配を有し、
硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在する正極活物質を含む非水電解質電池である。
複合酸化物粒子酸化物粒子の表面に、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させる被着工程と、
硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた複合酸化物粒子を焼成する焼成工程と
からなり、
複合酸化物粒子の中心から表面に向かって金属元素Mの濃度が濃くなる濃度勾配を有し、
硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在するようにした
正極活物質の製造方法である。
1.第1の実施の形態(非水電解質電池の第1の例)
2.第2の実施の形態(非水電解質電池の第2の例)
3.第3の実施の形態(非水電解質電池の第3の例)
4.第4の実施の形態(非水電解質電池の第4の例)
5.他の実施の形態(変形例)
コバルト酸リチウム(LiCoO2)やニッケル酸リチウム(LiNiO2)をはじめとするリチウム含有遷移金属酸化物は、リチウムイオン二次電池の正極活物質として広く用いられている。しかしながら、充電状態における安定性に課題があり、特に正極活物質と電解液との界面での反応性が上がることにより、正極から遷移金属成分が溶出し、活物質の劣化や、溶出した金属が負極側で析出するという問題が生じる。これにより、リチウム(Li)吸蔵放出の阻害を引き起こしてしまう。
図1は、この発明の第1の実施形態による非水電解質電池の一構成例を示す斜視図である。この非水電解質電池は、例えば、非水電解質二次電池である。この非水電解質電池は、正極リード11および負極リード12が取り付けられた巻回電極体10をフィルム状の外装部材1の内部に収納した構成とされており、扁平型の形状を有するものである。
正極13は、例えば、正極集電体13Aと、この正極集電体13Aの両面に設けられた正極活物質層13Bとを有している。正極集電体13Aは、例えば、アルミニウム箔などの金属箔を用いることができる。
正極活物質は、例えば複合酸化物粒子内部に主要遷移金属とは異なる金属元素Mを含み、金属元素Mが粒子の中心から粒子表面に向かって濃度勾配を有している。濃度勾配は、粒子表面に近づくにしたがって、金属元素Mの濃度が濃くなるものである。そして、複合酸化物粒子の表面には硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)から選ばれる少なくとも1種の元素を凝集した形態で含むリチウム含有遷移金属複合酸化物を用いている。なお、リチウム遷移金属複合酸化物表面の状態は、得られた粉末をSEM/EDX(Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-ray spectrometer)によって観察することにより確認できる。
LiaAbM1-bOc
(式中、Mは、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ニッケル(Ni)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、コバルト(Co)および鉄(Fe)から選ばれる少なくとも1種以上の元素であることが好ましい。a、bおよびcはそれぞれ0.2≦a≦1.4、0≦b≦1.0、1.8≦c≦2.2の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、aの値は完全放電状態における値を表している。)
正極活物質の平均粒径は、2.0μm以上50μm以下であることが好ましい。平均粒径が2.0μm未満であると、正極作製時に正極活物質層をプレスする際に正極活物質層が剥離してしまう。また、正極活物質の表面積が増えるために、導電剤や結着剤の添加量を増やす必要があり、単位重量あたりのエネルギー密度が小さくなってしまう傾向がある。一方、この平均粒径が50μmを超えると、粒子がセパレータを貫通し、短絡を引き起こす傾向がある。
負極14は、例えば、負極集電体14Aと、この負極集電体14Aの両面に設けられた負極活物質層14Bとを有している。負極集電体14Aは、例えば、銅箔などの金属箔により構成されている。
セパレータ15は、電気的に安定であると共に、正極活物質、負極活物質あるいは溶媒に対して化学的に安定であり、かつ電気伝導性を有していなければどのようなものを用いてもよい。例えば、高分子の不織布、多孔質フィルム、ガラスあるいはセラミックスの繊維を紙状にしたものを用いることができ、これらを複数積層して用いてもよい。特に、多孔質ポリオレフィンフィルムを用いることが好ましく、これをポリイミド、ガラスあるいはセラミックスの繊維などよりなる耐熱性の材料と複合させたものを用いてもよい。
電解質16は、電解液と、この電解液を保持する高分子化合物を含む保持体とを含有しており、いわゆるゲル状となっている。電解液は、電解質塩と、この電解質塩を溶解する溶媒とを含んでいる。電解質塩としては、例えば、LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、あるいはLiAsF6などのリチウム塩が挙げられる。電解質塩にはいずれか1種を用いてもよいが、2種以上を混合して用いてもよい。
て含んでいてもよい。より高い特性を得ることができるからである。
まず、この発明における金属元素Mを含む複合酸化物粒子を合成する。複合酸化物粒子を合成する手段は特に限定されない。更に硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物と反応させて金属元素Mの表面濃度を上昇させる方法に関しても公知の各種の方法が適用可能である。
次に、負極14は、以下のようにして作製する。まず、負極活物質と、結着剤とを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドンなどの溶剤に分散させて負極合剤スラリーとする。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体14Aに塗布し溶剤を乾燥させたのち、ロールプレス機などにより圧縮成型して負極活物質層14Bを形成し、負極14を得る。
この非水電解質電池は、例えば、次のようにして製造することができる。まず、正極13および負極14のそれぞれに、電解液と、高分子化合物と、混合溶剤とを含む前駆溶液を塗布し、混合溶剤を揮発させて電解質16を形成する。そののち、正極集電体13Aの端部に正極リード11を溶接により取り付けると共に、負極集電体14Aの端部に負極リード12を溶接により取り付ける。
この発明の第1の実施の形態の非水電解質電池によれば、サイクル特性の劣化や高温環境での充放電による内部抵抗の上昇を抑制し、高容量化と電池特性の両立を図ることができる。
この発明の第2に実施の形態について説明する。この発明の第2の実施の形態による非水電解質電池は、第1の実施の形態の非水電解質電池において、より均一に被覆材を被覆させた正極活物質材料を用いた正極を備えるものである。
正極活物質は、第1の実施の形態と同様に、例えば複合酸化物粒子内部に主要遷移金属とは異なる金属元素Mを含み、金属元素Mが粒子の中心から粒子表面に向かって濃度勾配を有している。濃度勾配は、粒子表面に近づくにしたがって、金属元素Mの濃度が濃くなるものである。そして、複合酸化物粒子の表面には硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)から選ばれる少なくとも1種の元素を凝集した形態で含むリチウム含有遷移金属複合酸化物を用いている。
第2の実施の形態における正極は、例えば次のようにして作製することができる。
この発明の第2の実施の形態では、複合酸化物粒子の構造変化等が生じる前に、被覆材により複合酸化物粒子の表面をより均一に覆うことができる。このため、正極活物質としての機能を向上させ、非水電解質電池の電池特性をより向上させることができる。
この発明の第3の実施の形態について説明する。この発明の第3の実施の形態による非水電解質電池は、第1の実施の形態の非水電解質電池において、ゲル状の電解質16に代えて電解液を用いるものである。この場合、電解液はセパレータ15に含浸される。電解液としては、上述の第1の実施形態と同様のものを用いることができる。
この発明の第3の実施形態では、上述の第1の実施形態と同様の効果を得ることができる。すなわち、サイクル特性の劣化や高温環境での充放電による内部抵抗の上昇を抑制し、高容量化と電池特性の両立を図ることができる。
次に、図3〜図4を参照しながら、この発明の第4の実施の形態による非水電解質電池の構成について説明する。図3は、この発明の第4の実施の形態による非水電解質電池の構成を示す。
次に、この発明の第4の実施の形態による非水電解質電池の製造方法について説明する。正極31は、以下のようにして作製する。まず、正極活物質と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンなどの溶剤に分散して正極合剤スラリーを調製する。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体31Aに塗布し乾燥させたのち、ロールプレス機などにより圧縮成型して正極活物質層31Bを形成し、正極31を得る。
この発明の第4の実施の形態による非水電解質電池では、ガス発生を抑制し、内圧の上昇による破損を防止できる。
この発明は、上述したこの発明の実施形態に限定されるものでは無く、この発明の要旨を逸脱しない範囲内で様々な変形や応用が可能である。例えば、非水電解質電池の形状は、上述のものに限定されるものではない。例えば、コイン型などであってもよい。
実施例1では、複合酸化物粒子に対する被覆材の添加量を変化させて、複合酸化物粒子表面における被覆材の分布状態が異なる用にした正極活物質を用いた場合の電池特性を確認する。
<実施例1−1>
[正極の作製]
炭酸リチウム(Li2CO3)と酸化コバルト(Co3O4)、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)、炭酸マグネシウム(MgCO3)とをLi:Co:Al:Mg=1.00:0.98:0.01:0.01のモル比で混合した後、空気中において900℃で5時間焼成した。これにより、リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)を得た。このリチウム・コバルト複合酸化物の平均粒子径をレーザ散乱法により測定したところ、平均粒子径が13μmであった。
黒鉛粉末95重量%と、PVdF5重量%とを混合して負極合剤を調製した。この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させて負極合剤スラリーを作製した後、負極合剤スラリーを帯状銅箔よりなる負極集電体の両面に均一に塗布し、さらに、これを加熱プレス成型することにより、負極合剤層を形成した。
エチレンカーボネート(EC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とを体積比で1:1となるように混合した混合溶媒に、濃度が1mol/dm3となるように六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解して非水電解液を調製した。
以上のように作製された帯状の正極および負極を、多孔性ポリオレフィンフィルムからなるセパレータを介して多数回巻回し、渦巻き型の巻回電極体を作製した。この巻回電極体を、ニッケルめっきを施した鉄製電池缶に収納し、巻回電極体の上下両巻回面に絶縁板を配置した。次に、負極集電体と接続されたニッケル製の負極端子を電池缶の底部に溶接した。また、正極集電体と接続されたアルミニウム製の正極端子を、電池蓋と電気的な導通が確保された安全弁の突起部に溶接した。
(a)初回容量
以上のようにして作製した円筒型電池について、環境温度45℃の環境下において、充電電流1.5Aで充電電圧が4.35Vとなるまで定電流充電を行った後、定電圧充電に切り替えて、総充電時間が2.5時間となった時点で充電を終了した。その後、直ちに放電電流2.0Aでの放電を行い、電池電圧が3.0Vとなった時点で放電を終了した。このときの放電容量を測定して初期容量としたところ、初期容量は9.1Whであった。
初回容量測定時の充放電条件と同様の条件で充放電を繰り返し300サイクル目の放電容量を測定して、初期容量に対する容量維持率を求めたところ、容量維持率は82%であった。
充電時の電池電圧を4.20Vとした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が8.0Wh、容量維持率は85%となった。なお、実施例1−2以降において、正極活物質における濃度分布、表面の状態は、下記の表1に記載した。
充電時の電池電圧を4.4Vとした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.4Wh、容量維持率は80%となった。
充電時の電池電圧を4.5Vとした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が10.0Wh、容量維持率は61%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料をリン酸水素二アンモニウム((NH4)2HPO4)のみとした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は80%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)とし、焼成温度を700℃とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は81%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4)とし、焼成温度を700℃とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は76%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を硫黄(S)とし、焼成温度を700℃とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は64%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)、炭酸リチウム(Li2CO3)およびリン酸水素二アンモニウム((NH4)2HPO4)の混合比を原子比でCo:Li:P=98:0.5:0.5とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は80%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)、炭酸リチウム(Li2CO3)およびリン酸水素二アンモニウム((NH4) 2HPO4)の混合比を原子比でCo:Li:P=98:2.5:2.5とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が8.9Wh、容量維持率は75%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)、炭酸リチウム(Li2CO3)およびリン酸水素二アンモニウム((NH4) 2HPO4)の混合比を原子比でCo:Li:P=98:5:5とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が8.2Wh、容量維持率は69%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物の組成比を(LiCo0.97Al0.01Mg0.02O2)とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.0Wh、容量維持率は84%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物の組成比を(LiCo0.95Al0.01Mg0.04O2)とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が8.8Wh、容量維持率は82%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)の被覆処理を行わない以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.2Wh、容量維持率は31%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)の被覆処理を行わず、充電時の電池電圧を4.2Vとした以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が8.1Wh、容量維持率は71%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)の被覆処理を行わず、充電時の電池電圧を4.4Vとした以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.5Wh、容量維持率は25%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物の組成比を(LiCoO2)とし、リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)に対して被着させる被着材料を炭酸リチウム(Li2CO3)、炭酸マグネシウム(MgCO3)およびリン酸水素二アンモニウム((NH4)2HPO4)とした。リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)、炭酸リチウム(Li2CO3)、炭酸マグネシウム(MgCO3)およびリン酸水素二アンモニウム((NH4)2HPO4)の混合比を原子比でCo:Li:Mg:P=100:1:1:1となるように秤量・混合した。これ以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は32%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物の組成比を(LiCoO2)とし、リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)に対して被着させる被着材料をフッ化アルミニウム(AlF3)とした。リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)と、フッ化アルミニウム(AlF3)の混合比を原子比でCo:Al=100:1となるように秤量・混合した。これ以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は30%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物の組成比を(LiCoO2)とし、リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)に対して被着させる被着材料をリン酸アルミニウム(AlPO4)とした。リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)と、リン酸アルミニウム(AlPO4)の混合比を原子比でCo:Al=100:1となるように秤量・混合した。これ以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は25%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物の組成比を(LiCoO2)とした以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は20%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物の組成比を(LiCoO2)とし、リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)に対して被着させる被着材料をリン酸リチウム(Li3PO4)とした。リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)と、リン酸リチウム(Li3PO4)の混合比を原子比でCo:P=100:1となるように秤量・混合した。これ以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は15%となった。
リン酸水素二アンモニウム((NH4)2HPO4)被覆処理後の焼成温度を300℃とした以外は実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が8.6Wh、容量維持率は35%となった。
実施例2では、融点の異なる被覆材を用いた場合の電池特性を確認する。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を、レーザ散乱法により測定した平均粒子径が10μmであり、融点が190℃のリン酸水素二アンモニウム((NH4)2HPO4)のみとした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。実施例1−1と同様に満充電圧を4.35Vとして電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は85%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を、レーザ散乱法により測定した平均粒子径が10μmであり、融点が513℃の硫酸アンモニウム((NH4)2HSO4)とした以外は、実施例2−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は87%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を、レーザ散乱法により測定した平均粒子径が30μmであり、融点が190℃のリン酸水素二アンモニウム((NH4)2HPO4)とした以外は、実施例2−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は80%となった。
被覆材の被覆処理を行うリチウム・コバルト複合酸化物の構成をLiNi0.79Co0.19Al0.01Mg0.01O2とした以外は、実施例2−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が10.9Wh、容量維持率は81%となった。
被覆材の被覆処理を行うリチウム・コバルト複合酸化物の構成をLiNi0.49Co0.19Mn0.29Al0.02Mg0.01O2とした以外は、実施例2−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.5Wh、容量維持率は80%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を、レーザ散乱法により測定した平均粒子径が10μmであり、融点が43℃のリン酸(H3PO4)とした以外は、実施例2−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は53%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を、レーザ散乱法により測定した平均粒子径が10μmであり、融点が480℃の硫酸第二鉄(Fe2(SO4)3)とした以外は、実施例2−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が8.9Wh、容量維持率は80%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を、レーザ散乱法により測定した平均粒子径が100μmであり、融点が190℃のリン酸水素二アンモニウム((NH4)2HPO4)とした以外は、実施例2−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.1Wh、容量維持率は58%となった。
リチウム・コバルト複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)に対して被着させる被着材料を、レーザ散乱法により測定した平均粒子径が10μmであり、融点が837℃のリン酸リチウム(Li3PO4)とした以外は、実施例2−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。電池の評価を行ったところ、初回容量が9.0Wh、容量維持率は60%となった。
2・・・密着フィルム
10、30、53・・・巻回電極体
11、35・・・正極リード
12、36・・・負極リード
13、31・・・正極
13A、31A・・・正極集電体
13B、31B・・・正極活物質層
14、32・・・負極
14A、32A・・・負極集電体
14B、32B・・・負極活物質層
15、33・・・セパレータ
16・・・電解質
17・・・保護テープ
21・・・電池缶
22、23・・・絶縁板
24・・・電池蓋
25・・・安全弁機構
25A・・・ディスク板
26・・・熱感抵抗素子
27・・・ガスケット
34・・・センターピン
Claims (18)
- リチウムを含む化合物と、固溶される遷移金属を含む化合物と、該遷移金属とは異なる金属元素Mを含む化合物とを混合して焼成して複合酸化物粒子を形成し、
上記複合酸化物粒子の表面に、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させ、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた上記複合酸化物粒子を焼成することにより、
上記複合酸化物粒子の中心から表面に向かって上記金属元素Mの濃度が濃くなる濃度勾配を有し、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、上記複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在する
正極活物質。 - 上記遷移金属が、少なくともニッケル(Ni)、コバルト(Co)、マンガン(Mn)および鉄(Fe)から選択される
請求項1に記載の正極活物質。 - 上記金属元素Mが、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ニッケル(Ni)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、コバルト(Co)および鉄(Fe)のうちの少なくとも一種である
請求項1に記載の正極活物質。 - リチウムを含む化合物を共存させて上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた上記複合酸化物粒子の焼成を行った
請求項1に記載の正極活物質。 - 上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物もしくは該化合物の熱分解物の融点が、70℃以上600℃以下である
請求項1〜請求項4のいずれかに記載の正極活物質。 - 上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物もしくは該化合物の平均粒径が、30μm以下である
請求項1〜請求項4のいずれかに記載の正極活物質。 - リチウムを含む化合物と、固溶される遷移金属を含む化合物と、該遷移金属とは異なる金属元素Mを含む化合物とを混合して焼成して複合酸化物粒子を形成し、
上記複合酸化物粒子の表面に、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させ、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた上記複合酸化物粒子を焼成することにより、
上記複合酸化物粒子の中心から表面に向かって上記金属元素Mの濃度が濃くなる濃度勾配を有し、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、上記複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在する正極活物質を含む正極。 - 上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物もしくは該化合物の熱分解物の融点が、70℃以上600℃以下である
請求項7に記載の正極。 - 上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物もしくは該化合物の平均粒径が、30μm以下である
請求項7に記載の正極活物質。 - 正極と、負極と、電解質とを備え、
上記正極が、
リチウムを含む化合物と、固溶される遷移金属を含む化合物と、該遷移金属とは異なる金属元素Mを含む化合物とを混合して焼成して複合酸化物粒子を形成し、
上記複合酸化物粒子の表面に、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させ、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた上記複合酸化物粒子を焼成することにより、
上記複合酸化物粒子の中心から表面に向かって上記金属元素Mの濃度が濃くなる濃度勾配を有し、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、上記複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在する正極活物質を含む
非水電解質電池。 - 上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物もしくは該化合物の熱分解物の融点が、70℃以上600℃以下である
請求項10に記載の非水電解質電池。 - 上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物もしくは該化合物の平均粒径が、30μm以下である
請求項10に記載の正極活物質。 - リチウムを含む化合物と、固溶される遷移金属を含む化合物と、該遷移金属とは異なる金属元素Mを含む化合物とを混合して焼成し、複合酸化物粒子を形成する複合酸化物粒子形成工程と、
上記複合酸化物粒子の表面に、硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させる被着工程と、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を被着させた上記複合酸化物粒子を焼成する焼成工程と
からなり、
上記複合酸化物粒子の中心から表面に向かって上記金属元素Mの濃度が濃くなる濃度勾配を有し、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種が、上記複合酸化物粒子表面に凝集した形態で存在するようにした
正極活物質の製造方法。 - 上記焼成工程において、
上記複合酸化物粒子の表面に被着された上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物もしくは該化合物の熱分解物を溶融させ、
溶融した上記化合物もしくは該化合物の熱分解物により、上記複合酸化物粒子の表面を均一に被覆させる
請求項13に記載の正極活物質の製造方法。 - 上記焼成工程において、
上記複合酸化物粒子の表面に被着された上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物のカチオンを消失させるとともに、
上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物のアニオンと、上記複合酸化物粒子に含まれる元素とを反応させる
請求項14に記載の正極活物質の製造方法。 - 融点が70℃以上600℃以下である上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を用いる
請求項13〜請求項15のいずれかに記載の正極活物質の製造方法。 - 平均粒径が30μm以下である上記硫黄(S)、リン(P)およびフッ素(F)のうちの少なくとも一種を含む化合物を用いる
請求項13〜請求項15のいずれかに記載の正極活物質の製造方法。 - 上記焼成工程における焼成温度が、700℃以上900℃以下である
請求項13〜請求項15のいずれかに記載の正極活物質の製造方法。
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