JP2011036877A - METHOD FOR PRODUCING TiAl ALLOY INGOT, AND TiAl ALLOY INGOT PRODUCED BY THE METHOD - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING TiAl ALLOY INGOT, AND TiAl ALLOY INGOT PRODUCED BY THE METHOD Download PDF

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和之 中島
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a TiAl alloy ingot which can produce a sound, large-sized TiAl ingot by reducing process time and equipment driving cost required for melting so as to inexpensively suppress production cost, and further reducing the amount of oxygen mixed into a TiAl alloy. <P>SOLUTION: In a ceramic crucible 1 using yttria as material, a molten metal obtained by melting Ti and Al as melting raw material by high frequency induction melting is cast into a mold, thus a TiAl ingot having a diameter of ≥200 mm is produced. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、ＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法、及び、当該製造方法により製造されるＴｉＡｌ合金インゴットに関し、詳しくは、セラミックルツボ中の金属原料を高周波誘導溶解して得た溶湯を鋳型に鋳湯することによりＴｉＡｌ合金インゴットを製造する方法、及び当該製造方法により製造されるＴｉＡｌ合金インゴットに関する。   The present invention relates to a TiAl alloy ingot manufacturing method and a TiAl alloy ingot manufactured by the manufacturing method. More specifically, a molten metal obtained by induction induction melting of a metal raw material in a ceramic crucible is cast into a mold. The present invention relates to a method for producing a TiAl alloy ingot, and a TiAl alloy ingot produced by the production method.

ＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）金属間化合物を主相とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金（以下、ＴｉＡｌ合金と呼ぶ。）は、軽量で且つ耐熱性に優れているという特徴を備える金属材料であり、自動車や航空宇宙用の構造部材等への実用化が進められている。このようなＴｉＡｌ合金製の製品を製造するためには、その原料となるＴｉＡｌ合金インゴットが必要となる。鍛造した素材を製品とする用途では、このＴｉＡｌ合金インゴットを一旦鍛造した上で、成形加工及び機械加工を施すことによって製品を仕上げる。また、精密鋳造品を製品とする用途では、このＴｉＡｌ合金インゴットを適当なサイズに切断後、これを再溶解して各種形状の鋳型に鋳湯することによって製品を製作する。ＴｉＡｌ合金を航空宇宙用の構造部材等に適用する場合、サイズや厚み等が大きいほど当該構造部材をＴｉＡｌ合金で製造した場合の重量減少量が大きくなるため、より大きな効果が得られる。そのため、これら構造部材等の各種製品の原料となるＴｉＡｌ合金インゴットでは、大きなサイズ、具体的には直径が２００ｍｍ程度以上のものをできるだけ安価で生産できることが求められている。   A TiAl intermetallic compound-based alloy (hereinafter referred to as a TiAl alloy) having a TiAl (titanium aluminide) intermetallic compound as a main phase is a metal material having characteristics of being lightweight and excellent in heat resistance. Practical application to structural members for aerospace is underway. In order to manufacture such a product made of TiAl alloy, a TiAl alloy ingot as a raw material is required. In an application in which a forged material is used as a product, the TiAl alloy ingot is once forged, and then the product is finished by forming and machining. Also, in applications where precision castings are used as products, the TiAl alloy ingot is cut into an appropriate size, then melted and cast into molds of various shapes to produce the product. When a TiAl alloy is applied to an aerospace structural member or the like, the greater the size, thickness, or the like, the greater the amount of weight reduction when the structural member is manufactured from a TiAl alloy, resulting in a greater effect. For this reason, TiAl alloy ingots used as raw materials for various products such as structural members are required to be able to produce large sizes, specifically, those having a diameter of about 200 mm or more as inexpensively as possible.

従来、ＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法としては、主にＶＡＲ（真空アーク再溶解法）と言われる方法が用いられている（例えば、特許文献１参照）。この方法は、金属原料を圧縮して作製した棒材を電極とする消耗電極式溶解方法であり、アークによって溶かしたＴｉＡｌ合金となる消耗電極の成分を水冷銅ルツボ中で徐々に凝固させることによりＴｉＡｌ合金インゴットを得ることができる。この方法の場合、１回の溶解では成分は均一化されないため、一旦できたインゴットを再度同じ方法で溶解する作業が必要である。この再溶解作業は、通常２〜３回程度必要である。また、この方法では、ＴｉＡｌ合金インゴットのもととなる金属原料を一気に溶かすのではなく、棒材の下側から局部的に徐々に溶かし、溶かして得た溶滴を水冷銅ルツボ内に注いで徐々に凝固させるため、１回のプロセス時間も長くなるという問題がある。また、この溶解で必要となる真空アーク溶解炉は、大型になるほど装置費用が増大する。つまり、この手法でＴｉＡｌ合金インゴットを製造する場合、溶解作業時間が長く、また装置運転費用も多額になることから、必然的に製造されるＴｉＡｌ合金インゴットの費用は高価なものになる。そのため、この手法では、必要なサイズのＴｉＡｌ合金インゴットを製造することはできてもその分、コストが非常に高くなるという問題がある。   Conventionally, as a method for producing a TiAl alloy ingot, a method called VAR (vacuum arc remelting method) has been mainly used (for example, see Patent Document 1). This method is a consumable electrode type melting method in which a rod made by compressing a metal raw material is used as an electrode, and by gradually solidifying the components of a consumable electrode that becomes a TiAl alloy melted by an arc in a water-cooled copper crucible. A TiAl alloy ingot can be obtained. In the case of this method, the components are not homogenized by a single dissolution, and therefore it is necessary to work to dissolve the ingot once formed by the same method. This remelting operation is usually required about 2 to 3 times. Also, in this method, the metal raw material that is the basis of the TiAl alloy ingot is not melted all at once, but is gradually melted locally from the lower side of the bar, and the melted droplets are poured into a water-cooled copper crucible. Since it is gradually solidified, there is a problem that the process time for one process becomes longer. In addition, the vacuum arc melting furnace required for melting increases the cost of the apparatus as the size increases. That is, when a TiAl alloy ingot is manufactured by this method, the melting work time is long and the operation cost of the apparatus is large, so that the cost of the TiAl alloy ingot to be manufactured is inevitably high. Therefore, with this method, there is a problem that the cost is very high even if a TiAl alloy ingot having a necessary size can be manufactured.

一方、鉄基合金やＮｉ基合金等では、セラミックルツボを使用する高周波誘導溶解法が汎用的な溶解方法として使用されている。この方法では、金属原料全体をセラミックルツボ内で一度に溶解し、その状態を５分〜数十分程度保持しながら、高周波の作用で撹拌させることにより成分を均一化する。そして、溶湯が完全に均一化された後に、主に鋳鉄製の鋳型内に溶湯全体を一気に流し込んで凝固させる。そのため、溶解回数は１回で良く、プロセス時間も短くなる。また、高周波誘導溶解装置は汎用的な安価な設備であることから、装置運転費用は小さい。以上の点から、この溶解手法ではインゴットの製造コストを安価にできるという利点がある。また、金属原料を溶かすセラミックルツボのサイズ及び鋳型のサイズを大きくすることにより容易に大型のインゴットを得ることが可能である。   On the other hand, for iron-base alloys, Ni-base alloys, etc., a high-frequency induction melting method using a ceramic crucible is used as a general-purpose melting method. In this method, the entire metal raw material is melted at once in a ceramic crucible, and the components are homogenized by stirring with high-frequency action while maintaining the state for about 5 minutes to several tens of minutes. Then, after the molten metal is completely homogenized, the entire molten metal is poured into a cast iron mold and solidified at once. Therefore, the number of times of dissolution may be one and the process time is shortened. Further, since the high-frequency induction melting apparatus is a general-purpose and inexpensive facility, the apparatus operating cost is small. From the above points, this melting method has an advantage that the manufacturing cost of the ingot can be reduced. Further, it is possible to easily obtain a large ingot by increasing the size of the ceramic crucible for melting the metal raw material and the size of the mold.

特開平０９−１３７２３８号公報JP 09-137238 A

しかしながら、セラミックルツボを使用する高周誘導波溶解法により金属原料であるＴｉ及びＡｌを溶解して得た溶湯を鋳型に鋳湯した場合、鋳型内において、鋳造したＴｉＡｌ合金が凝固後に簡単に割れてしまうため、各種製品の原料として使用するためのＴｉＡｌ合金インゴットを得ることができないという問題があった。また、この割れは、ＴｉＡｌ合金が凝固後冷却過程で収縮する際に発生する応力によって生じるものであるため、インゴットのサイズを大きくする程、この収縮量の絶対値は大きくなるので、直径が２００ｍｍを超えるような大型の良品のインゴットを高周波溶解法により得ることはできなかった。   However, when a molten metal obtained by melting Ti and Al, which are metal raw materials, is cast into a mold by a high frequency induction wave melting method using a ceramic crucible, the cast TiAl alloy is easily cracked after solidification in the mold. Therefore, there is a problem that a TiAl alloy ingot for use as a raw material for various products cannot be obtained. Further, since this crack is caused by the stress generated when the TiAl alloy shrinks in the cooling process after solidification, the absolute value of the shrinkage increases as the size of the ingot increases, so the diameter is 200 mm. It was impossible to obtain a large non-defective ingot exceeding 10 mm by the high frequency melting method.

この凝固後の冷却過程での収縮は、鉄基合金やＮｉ基合金等でも生じる現象であるが、これらのインゴットでは割れが生じるようなことはなく、ＴｉＡｌ合金に限って割れが生じる。その理由としては、ＴｉＡｌ合金が本来的に鉄基合金やＮｉ基合金等に比べて延性が小さいことに加えて、金属原料であるＴｉ及びＡｌをセラミックルツボ内で溶解し、その溶湯を鋳鉄製の鋳型に鋳湯することにより以下のような問題等が発生することによるものである。   The shrinkage in the cooling process after solidification is a phenomenon that occurs also in iron-base alloys, Ni-base alloys, and the like, but these ingots do not crack, and cracks occur only in TiAl alloys. The reason is that the TiAl alloy is inherently less ductile than iron-base alloys, Ni-base alloys, etc., and Ti and Al, which are metal raw materials, are melted in a ceramic crucible, and the molten metal is made of cast iron. This is because the following problems and the like are caused by casting in the mold.

まず、ＴｉＡｌ合金の溶湯は非常に活性であるので、溶解中において溶湯に接するセラミックルツボが分解され、セラミックルツボを構成する材料（主に酸化物）中の酸素がＴｉＡｌ合金中に混入する。そのため、ＴｉＡｌ合金において有害な不純物である酸素が増加してＴｉＡｌ合金の靭性が低下するため、本来的に脆いＴｉＡｌ合金がより脆くなり、凝固後の小さな収縮量でも割れが生じる原因となる。また、鋳鉄製の鋳型に溶湯を鋳湯後、ＴｉＡｌ合金が凝固中に鋳鉄と反応して、ＴｉＡｌ合金インゴットの外表面が鋳型の内面に密着（接合）されることになるため、凝固後の収縮の際に鋳型との間に隙間ができる等の機械的な応力緩和作用が全く期待できなくなる。また、凝固後の収縮による応力は溶湯が凝固した後、室温に到達するまで連続的に発生するが、その過程において、その材料に延性があれば塑性変形されることにより、その応力は緩和されて蓄積されないことになる。つまり、最終的に発生する残留応力はその材料の延性が消失する温度以下で発生した応力の蓄積となるが、ＴｉＡｌ合金の場合には、９００℃以下では、ほとんど延性がないため、その温度以下での応力緩和が生じないので、蓄積される応力が大きくなることから、割れが発生し易くなる。   First, since the molten TiAl alloy is very active, the ceramic crucible in contact with the molten metal is decomposed during melting, and oxygen in the material (mainly oxide) constituting the ceramic crucible is mixed into the TiAl alloy. For this reason, oxygen, which is a harmful impurity in the TiAl alloy, increases and the toughness of the TiAl alloy decreases, so that the inherently brittle TiAl alloy becomes more brittle and causes cracking even with a small amount of shrinkage after solidification. In addition, after casting the molten metal in a cast iron mold, the TiAl alloy reacts with the cast iron during solidification, and the outer surface of the TiAl alloy ingot is brought into close contact (joining) with the inner surface of the mold. No mechanical stress relaxation action can be expected, such as a gap between the mold and the mold during shrinkage. In addition, the stress due to shrinkage after solidification is continuously generated after the molten metal solidifies until it reaches room temperature. In the process, if the material has ductility, the stress is relaxed by plastic deformation. Will not be accumulated. That is, the residual stress finally generated is accumulation of stress generated below the temperature at which the ductility of the material disappears, but in the case of a TiAl alloy, since it is hardly ductile at 900 ° C. or less, it is below that temperature. Since no stress relaxation occurs at this point, the accumulated stress increases, so that cracking is likely to occur.

以上のような理由等から、これまで高周波溶解法を用いて大型のＴｉＡｌ合金インゴットを製造することは行われていなかった。   For the reasons described above, production of large TiAl alloy ingots using a high-frequency melting method has not been performed so far.

本発明は、上記のような種々の課題に鑑みてなされたものであって、製造にかかるプロセス時間を短縮するとともに設備運転費用を削減して製造コストを安価に抑えることができるＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法及び当該方法により製造されるＴｉＡｌ合金を提供することを目的する。また、ＴｉＡｌ合金中に混入される酸素の量を軽減させることにより割れ等が生じない健全な大型のＴｉＡｌ合金インゴットを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the various problems as described above, and is a TiAl alloy ingot that can reduce the manufacturing time while reducing the process time for manufacturing and reducing the operating cost of the equipment. It aims at providing the manufacturing method and the TiAl alloy manufactured by the said method. It is another object of the present invention to provide a healthy large TiAl alloy ingot that does not cause cracks or the like by reducing the amount of oxygen mixed in the TiAl alloy.

上記目的を達成するために、請求項１記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法は、セラミックルツボ内において、溶解原料であるＴｉ及びＡｌを高周波誘導溶解によって溶解させて得た溶湯を鋳型に鋳湯することにより、直径２００ｍｍ以上のＴｉＡｌ合金インゴットを製造することを特徴としている。   In order to achieve the above object, according to the method of manufacturing a TiAl alloy ingot according to claim 1, a molten metal obtained by melting Ti and Al as melting raw materials by high-frequency induction melting is cast into a mold in a ceramic crucible. Thus, a TiAl alloy ingot having a diameter of 200 mm or more is manufactured.

請求項２記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法は、前記セラミックルツボの材料として化学的に安定なイットリア（Ｙ２Ｏ３）を用いることを特徴としている。   The method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 2 is characterized in that chemically stable yttria (Y 2 O 3) is used as a material for the ceramic crucible.

請求項３記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法は、融点降下のために前記溶解原料に添加元素として予めＭｎを添加することを特徴としている。   The method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 3 is characterized in that Mn is added in advance as an additive element to the melting raw material in order to lower the melting point.

請求項４記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法は、前記Ｍｎの添加量を４〜８重量％とすることを特徴としている。   The method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 4 is characterized in that the amount of Mn added is 4 to 8% by weight.

請求項５記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法は、前記鋳型の内表面にＴｉ製のライニング材をライニングすることを特徴としている。   The method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 5 is characterized in that a lining material made of Ti is lined on the inner surface of the mold.

請求項６記載のＴｉＡｌ合金インゴットは、請求項１乃至５のいずれかに記載の方法により製造されることを特徴としている。   A TiAl alloy ingot according to a sixth aspect is manufactured by the method according to any one of the first to fifth aspects.

請求項７記載のＴｉＡｌ合金インゴットは、請求項６記載のＴｉＡｌ合金インゴットの金属組織中にβ相が含まれることを特徴としている。   The TiAl alloy ingot according to claim 7 is characterized in that a β phase is contained in the metal structure of the TiAl alloy ingot according to claim 6.

請求項１記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法によれば、溶解原料であるＴｉ及びＡｌを高周波誘導溶解によって溶解するので、溶湯全体が撹拌されるため、容易に成分を均一化することができる。これにより、従来のＶＡＲを用いた方法よりも製造にかかるプロセス時間を大幅に短縮することができるので、製造効率が向上しＴｉＡｌ合金インゴットの製造数を増加させることができるとともに、設備運転費用が安価なことと相俟って製造コストを軽減することができる。また、セラミックルツボのサイズ及び鋳型のサイズを大きくすることにより容易に大型のインゴットを得ることができる。   According to the method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 1, since the melting raw materials Ti and Al are melted by high frequency induction melting, the entire molten metal is stirred, so that the components can be made uniform easily. As a result, the process time required for production can be greatly reduced as compared with the conventional method using VAR, so that the production efficiency can be improved and the number of TiAl alloy ingots produced can be increased. Combined with the low cost, the manufacturing cost can be reduced. Moreover, a large ingot can be easily obtained by increasing the size of the ceramic crucible and the size of the mold.

請求項２記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法によれば、最も化学的に安定な化合物であるイットリア（Ｙ２Ｏ３）をセラミックルツボの材料として用いているので、溶解中にセラミックルツボが分解されて発生する酸素の量を抑制することができる。これにより、ＴｉＡｌ合金中に混入する酸素の濃度を抑制することができるので、ＴｉＡｌ合金の靭性の低下が軽減され、ＴｉＡｌ合金インゴットに割れが生じるのを抑制することができる。   According to the method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 2, since yttria (Y2O3), which is the most chemically stable compound, is used as a material for the ceramic crucible, the ceramic crucible is decomposed during melting. The amount of oxygen can be suppressed. Thereby, since the density | concentration of the oxygen mixed in a TiAl alloy can be suppressed, the fall of the toughness of a TiAl alloy is reduced and it can suppress that a TiAl alloy ingot cracks.

請求項３記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法によれば、添加元素としてＴｉより融点が低いＭｎを添加するので、Ｔｉより先にＭｎが溶解するため、固液拡散によってＴｉの溶融を促進することができる。これにより、セラミックルツボに溶湯が接触する時間を短縮することができるので、セラミックルツボから分解されて発生する酸素の量を更に抑制することができる。また、Ｍｎを添加することにより、ＴｉＡｌ合金の延性を有効に改善することができる。   According to the method for manufacturing a TiAl alloy ingot according to claim 3, since Mn having a melting point lower than that of Ti is added as an additive element, Mn is dissolved prior to Ti, so that melting of Ti is promoted by solid-liquid diffusion. Can do. Thereby, since the time for a molten metal to contact a ceramic crucible can be shortened, the quantity of oxygen generated by being decomposed from the ceramic crucible can be further suppressed. Moreover, the ductility of a TiAl alloy can be effectively improved by adding Mn.

請求項４記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法によれば、Ｍｎの添加量を４〜８重量％にすることにより、ＴｉＡｌ合金の特性を低下させることなく、ＴｉＡｌ合金の融点を３０℃以上低下させることができるので、セラミックルツボに接触する溶湯の温度を大幅に下げることができる。このように溶湯の温度を低下させることにより、セラミックルツボの材質が分解されて発生する酸素の量を抑制することができるので、ＴｉＡｌ合金中に混入する酸素の濃度を抑制することができる。これにより、更にＴｉＡｌ合金の靭性の低下が軽減され、割れの生じ難い健全なＴｉＡｌ合金インゴットを得ることができる。   According to the method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 4, the melting point of the TiAl alloy is lowered by 30 ° C. or more without deteriorating the characteristics of the TiAl alloy by adding 4 to 8 wt% of Mn. Therefore, the temperature of the molten metal that contacts the ceramic crucible can be greatly reduced. By reducing the temperature of the molten metal in this way, the amount of oxygen generated by the decomposition of the material of the ceramic crucible can be suppressed, so that the concentration of oxygen mixed in the TiAl alloy can be suppressed. Thereby, the fall of the toughness of TiAl alloy is further reduced, and a healthy TiAl alloy ingot which is hard to be cracked can be obtained.

請求項５記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法によれば、鋳型の内表面にＴｉ製のライニング材をライニングするので、ＴｉＡｌ合金の溶湯が鋳型の内面と直接接触することがなくなるため、ＴｉＡｌ合金が凝固中に鋳鉄と反応して鋳型の内面と密着（接合）するのを防止することができる。これにより、割れ等を生じることなく鋳型からＴｉＡｌ合金インゴットを容易に取出すことができる。   According to the method for manufacturing a TiAl alloy ingot according to claim 5, since the Ti lining material is lined on the inner surface of the mold, the molten TiAl alloy does not come into direct contact with the inner surface of the mold. It can be prevented that it reacts with cast iron during solidification and adheres (joins) to the inner surface of the mold. Thereby, the TiAl alloy ingot can be easily taken out from the mold without causing cracks or the like.

請求項６記載のＴｉＡｌ合金インゴットは、軽量で且つ耐熱性に優れているので、自動車や航空宇宙用の構造部材等に有効に利用することができる。   Since the TiAl alloy ingot according to claim 6 is lightweight and excellent in heat resistance, it can be effectively used for structural members for automobiles and aerospace.

請求項７記載のＴｉＡｌ合金インゴットによれば、金属組織中にβ相が含まれているので、５００℃以上において延性が発現するため、このβ相が存在することにより、ＴｉＡｌ合金の凝固後の冷却過程において５００℃程度までは応力緩和が生じることになる。これにより、５００℃程度までは残留応力の蓄積を無くすことができるので、残留応力の蓄積は、５００℃以下での少量の蓄積だけになるため、凝固後の冷却過程においてＴｉＡｌ合金に割れが生じるのを防止することができる。   According to the TiAl alloy ingot according to claim 7, since the β phase is included in the metal structure, ductility is exhibited at 500 ° C. or higher. Therefore, the presence of this β phase causes the TiAl alloy ingot after solidification. In the cooling process, stress relaxation occurs up to about 500 ° C. As a result, the accumulation of residual stress can be eliminated up to about 500 ° C., so that the accumulation of residual stress is only a small amount of accumulation at 500 ° C. or less, and cracks occur in the TiAl alloy during the cooling process after solidification. Can be prevented.

本発明に係るＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法に用いるセラミックルツボの外観を示す概略斜視図である。It is a schematic perspective view which shows the external appearance of the ceramic crucible used for the manufacturing method of the TiAl alloy ingot which concerns on this invention. 本発明に係るＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法に用いる鋳型の外観を示す概略斜視図である。It is a schematic perspective view which shows the external appearance of the casting_mold | template used for the manufacturing method of the TiAl alloy ingot which concerns on this invention. 鋳型の内表面へのＴｉライニング材のライニングを説明するための概略説明図である。It is a schematic explanatory drawing for demonstrating lining of Ti lining material to the inner surface of a casting_mold | template.

以下に本発明に係るＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法について、図面を参照しつつ説明する。本発明に係るＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法は、高周波誘導溶解法を用いてセラミックルツボ内に供給される溶解原料であるＴｉ原料及びＡｌ原料を溶解して、その溶湯を鋳鉄製の鋳型に鋳湯することによりインゴットを製造するものである。   Below, the manufacturing method of the TiAl alloy ingot which concerns on this invention is demonstrated, referring drawings. The method for producing a TiAl alloy ingot according to the present invention uses a high frequency induction melting method to melt a Ti raw material and an Al raw material, which are raw materials supplied into a ceramic crucible, and use the molten metal as a cast iron mold. By doing so, an ingot is manufactured.

図１に示すように、溶解用のセラミックルツボ１は、円柱状に形成されており、上方が開口され、その内部に溶解原料を収容する収容部２が設けられている。また、セラミックルツボ１の上方の一部には、収容部２に収容される溶解原料が高周波誘導溶解によって溶解された溶湯を注ぐための注ぎ口３が形成されている。このセラミックルツボ１では、非常に活性であるＴｉＡｌ合金の溶湯によりセラミックルツボが分解されるのを抑制するために、最も化学的に安定な化合物であるイットリア（Ｙ２Ｏ３）を材料として用いている。   As shown in FIG. 1, the ceramic crucible 1 for melting is formed in a columnar shape, the upper part is opened, and a housing part 2 for housing the melted raw material is provided therein. Further, a spout 3 for pouring a molten material in which the melting raw material accommodated in the accommodating portion 2 is melted by high frequency induction melting is formed in a part above the ceramic crucible 1. In this ceramic crucible 1, yttria (Y2O3), which is the most chemically stable compound, is used as a material in order to prevent the ceramic crucible from being decomposed by a very active molten TiAl alloy.

一般的にＴｉＡｌ合金では、その特性改善のために、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ等の添加元素が添加されるが、ここでは、添加元素としてＭｎを溶解原料に添加する。Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖの融点が、それぞれ2,468℃、1,857℃、2,620℃、1,890℃であるのに対して、Ｍｎの融点は1,244℃であり、Ｔｉの融点である1,660℃よりも低い値であるので、先にＭｎが溶解されることになる。そのため、固液拡散によってＴｉの溶融を促進することができる。また、Ｍｎを添加することにより、ＴｉＡｌ合金の延性を有効に改善することができる。このＭｎの添加量としては、４〜８重量％の割合で添加すること好適である。これにより、ＴｉＡｌ合金の特性を低下させることなく、ＴｉＡｌ合金の融点を３０℃以上低下させることができるので、セラミックルツボに接触する溶湯の温度を大幅に下げることができる。   In general, an additive element such as Nb, Cr, Mo, or V is added to a TiAl alloy in order to improve its characteristics. Here, Mn is added as an additive element to the melting raw material. The melting points of Nb, Cr, Mo, and V are 2,468 ° C, 1,857 ° C, 2,620 ° C, and 1,890 ° C, respectively, whereas the melting point of Mn is 1,244 ° C, which is lower than the melting point of Ti, 1,660 ° C. Therefore, Mn is dissolved first. Therefore, melting of Ti can be promoted by solid-liquid diffusion. Moreover, the ductility of a TiAl alloy can be effectively improved by adding Mn. The amount of Mn added is preferably 4 to 8% by weight. Thereby, since the melting point of the TiAl alloy can be lowered by 30 ° C. or more without deteriorating the characteristics of the TiAl alloy, the temperature of the molten metal contacting the ceramic crucible can be greatly lowered.

イットリアを用いて構成されたセラミックルツボ１の収容部２には、溶解原料であるＴｉ材料、Ａｌ材料、及び添加元素として前記Ｍｎが収容される。その後、溶解原料を高周波誘導溶解によって溶解する。具体的には、セラミックルツボ１を高周波誘導溶解炉に入れて、収容部２内の溶解原料全体を高周波によって一度に溶解し、その状態で５分〜数十分程度保持しながら、高周波の作用により撹拌することで主要成分を均一化させる。このように、高周波誘導溶解法を用いることにより、溶湯全体が撹拌されるため、容易に成分を均一化することができる。また、この際、収容部２に溜まるＴｉＡｌ合金の溶湯に接するセラミックルツボ１の内表面が活性な溶湯と反応して分解されることになるが、上記のように化学的に安定なイットリアを材料として用いているので、セラミックルツボ１が分解されて発生する酸素の量を抑制することができる。尚、ここで用いる高周波誘導溶解炉としては、従来から鉄基合金やＮｉ基合金等の溶解に用いられている公知のものを適宜用いることが可能である。   In the housing part 2 of the ceramic crucible 1 configured using yttria, the melting material, Ti material, Al material, and the Mn as an additive element are accommodated. Thereafter, the melting raw material is dissolved by high frequency induction melting. Specifically, the ceramic crucible 1 is placed in a high frequency induction melting furnace, the entire melting raw material in the container 2 is melted at a time by high frequency, and the high frequency action is maintained for about 5 minutes to several tens of minutes in that state. The main components are homogenized by stirring with. Thus, since the whole molten metal is stirred by using the high frequency induction melting method, the components can be easily uniformized. At this time, the inner surface of the ceramic crucible 1 in contact with the molten TiAl alloy accumulated in the housing portion 2 is decomposed by reacting with the active molten metal. As described above, chemically stable yttria is used as a material. Therefore, the amount of oxygen generated by the decomposition of the ceramic crucible 1 can be suppressed. In addition, as a high frequency induction melting furnace used here, the well-known thing conventionally used for melt | dissolution of an iron-base alloy, Ni-base alloy, etc. can be used suitably.

このように収容部２内の溶解原料が、高周波誘導溶解法によって溶解されることにより、収容部２に溜まったＴｉＡｌ合金の溶湯は、次にセラミックルツボ１を回転駆動機構（不図示）等を用いて注ぎ口３側に傾斜させることにより、注ぎ口３から湯道等を介して、図２に示すような鋳鉄製で内部に空洞部５を有する円筒状の鋳型４に鋳湯される。この鋳型４の内径、つまり空洞部５の直径Ｄは、２００ｍｍよりも大きく形成されている。また、鋳型４の外周面には、必要に応じて保温のための耐火材６が巻かれ、鋳型４の外周面から突出する突起７に掛止される。尚、この保温のための耐火材６は必須なものではない。   In this way, the melting raw material in the container 2 is melted by the high-frequency induction melting method, so that the molten TiAl alloy accumulated in the container 2 then moves the ceramic crucible 1 to a rotational drive mechanism (not shown) or the like. By using it and inclining to the pouring spout 3 side, it is cast from the pouring spout 3 into a cylindrical mold 4 made of cast iron as shown in FIG. The inner diameter of the mold 4, that is, the diameter D of the cavity 5 is formed to be larger than 200 mm. Further, a refractory material 6 for heat insulation is wound around the outer peripheral surface of the mold 4 as necessary, and is hooked on a protrusion 7 protruding from the outer peripheral surface of the mold 4. In addition, the refractory material 6 for this heat retention is not essential.

また、鋳型４は、その空洞部５の内表面８を覆うように、図３に示すような純Ｔｉからなる薄く形成された有底の円筒状の収容部９を有するＴｉライニング材１０でライニングされる。このＴｉライニング材１０の外周１１の肉厚は、数ミリ程度である。また、このＴｉライニング材１０の直径は、鋳型４の空洞部５内に収まるようにその内径Ｄよりも若干小さく形成されている。   Further, the mold 4 is lined with a Ti lining material 10 having a bottomed cylindrical accommodating portion 9 made of pure Ti as shown in FIG. 3 so as to cover the inner surface 8 of the cavity 5. Is done. The thickness of the outer periphery 11 of the Ti lining material 10 is about several millimeters. Further, the diameter of the Ti lining material 10 is slightly smaller than the inner diameter D so as to be accommodated in the cavity 5 of the mold 4.

このように鋳型４の内表面８をＴｉライニング材１０でライニングした状態で、セラミックルツボ１からＴｉＡｌ合金の溶湯が鋳湯され、冷却過程を経てＴｉＡｌ合金インゴットが製造される。この際、鋳型４の内表面８には、Ｔｉライニング材１０がライニングされているので、ＴｉＡｌ合金の溶湯が鋳型４の内表面８と直接接触することがなくなるため、ＴｉＡｌ合金が凝固中に鋳鉄と反応して鋳型の内面と密着（接合）するのを防止することができる。そのため、鋳型４からＴｉＡｌ合金インゴットを取出す際も、割れ等を生じることなく容易に取出すことが可能になる。また、鋳型４の内径Ｄは、２００ｍｍよりも大きく形成されており、鋳型４の内表面８にライニングされるＴｉライニング材１０の直径もほぼ同等の大きさであるので、凝固後の冷却過程を経て得られるＴｉＡｌ合金インゴットの直径も市場が求めている２００ｍｍ程度以上の大型のインゴットを得ることができる。また、Ｔｉライニング材１０に代えて、ＴｉＡｌ合金の溶湯と反応し難い材質から成る円筒状の板材をライニングしても良い。   With the inner surface 8 of the mold 4 thus lined with the Ti lining material 10, a molten TiAl alloy is cast from the ceramic crucible 1, and a TiAl alloy ingot is manufactured through a cooling process. At this time, since the Ti lining material 10 is lined on the inner surface 8 of the mold 4, the molten TiAl alloy does not come into direct contact with the inner surface 8 of the mold 4, so that the TiAl alloy is casted during solidification. It can be prevented from reacting with and adhering (bonding) to the inner surface of the mold. Therefore, when taking out the TiAl alloy ingot from the mold 4, it can be easily taken out without causing a crack or the like. Further, the inner diameter D of the mold 4 is formed to be larger than 200 mm, and the diameter of the Ti lining material 10 lining the inner surface 8 of the mold 4 is substantially the same, so that the cooling process after solidification is performed. The diameter of the TiAl alloy ingot obtained through the process can be a large ingot of about 200 mm or more which is demanded by the market. Further, instead of the Ti lining material 10, a cylindrical plate material made of a material that hardly reacts with the molten TiAl alloy may be lined.

＜実施例＞
以下、本発明の実施例について説明する。本実施例は、溶解原料として重量７５ｋｇのＴｉ−２９Ａｌ−７Ｍｎ（重量％）の合金をイットリア（Ｙ２Ｏ３）製のセラミックルツボを用いて、高周波誘導溶解炉で溶解した。高周波誘導溶解炉には、鉄換算１５０ｋｇの高周波誘導溶解炉を用いた。また、セラミックルツボには、図１に示すような形状を有する外径３２５ｍｍ、内径２７０ｍｍ、高さ４８０ｍｍのものを使用した。 <Example>
Examples of the present invention will be described below. In this example, an alloy of 75 kg in weight of Ti-29Al-7Mn (wt%) as a melting raw material was melted in a high-frequency induction melting furnace using a ceramic crucible made of yttria (Y2O3). As the high frequency induction melting furnace, an iron equivalent 150 kg high frequency induction melting furnace was used. A ceramic crucible having an outer diameter of 325 mm, an inner diameter of 270 mm, and a height of 480 mm having the shape shown in FIG. 1 was used.

高周波誘導溶解によって、溶解原料全体が溶解された後に測定した溶湯温度は、1,530℃であり、Ｍｎを７重量％添加させることで通常よりも融点を低下させることにより、溶湯温度を低下させることができた。そして、溶解原料が完全に溶解された後、１０分間保持することにより溶湯を完全に均一化した後、セラミックルツボを傾けることにより、図３に示すような内面にＴｉライニング材をライニングした有効内径が２５０ｍｍの鋳鉄製の円筒鋳型に溶湯全体を一気に流し込み、ＴｉＡｌ合金を凝固させた。   The melt temperature measured after the entire melting raw material is melted by high-frequency induction melting is 1,530 ° C., and the melting temperature can be lowered by adding 7% by weight of Mn to lower the melting point than usual. did it. And after melt | dissolving a raw material completely, after hold | maintaining for 10 minutes, after making a molten metal completely uniform, by tilting a ceramic crucible, the effective internal diameter which lined Ti lining material as shown in FIG. Was poured into a 250 mm cast iron cylindrical mold at once to solidify the TiAl alloy.

その後、冷却過程を経て得られたＴｉＡｌ合金インゴットを鋳型から取出した。このようにして製造されたＴｉＡｌ合金インゴットは、そのサイズが直径２５０ｍｍ、高さ３８０ｍｍであった。また、不活性ガス中加熱融解赤外線吸収法を用いて、ＴｉＡｌ合金インゴット中の酸素濃度の分析を行った結果、酸素濃度の値は、０．１０％であり、効果的に酸素の混入を抑制できることが示される結果であった。   Thereafter, the TiAl alloy ingot obtained through the cooling process was taken out of the mold. The thus manufactured TiAl alloy ingot had a diameter of 250 mm and a height of 380 mm. Moreover, as a result of analyzing the oxygen concentration in the TiAl alloy ingot using the heat melting infrared absorption method in an inert gas, the value of the oxygen concentration is 0.10%, effectively suppressing the mixing of oxygen. The result showed that it was possible.

また、金属組織を観察した結果、β相の存在が認められた。β相は、ｂｃｃ（体心立方）を基とする相であり、室温〜５００℃程度では延性はないが、５００℃以上では延性が発現するため、このβ相が存在することにより、ＴｉＡｌ合金の凝固後の冷却過程において５００℃程度までは応力緩和が生じることになる。これにより、５００℃程度までは残留応力の蓄積を無くすことができるので、残留応力の蓄積は、５００℃以下での少量の蓄積だけになるため、上記のように凝固後の冷却過程においてＴｉＡｌ合金に割れが生じるのを防止することができる。   Further, as a result of observing the metal structure, the presence of β phase was recognized. The β phase is a phase based on bcc (body-centered cubic) and is not ductile at room temperature to about 500 ° C., but exhibits ductility at 500 ° C. or higher. In the cooling process after solidification, stress relaxation occurs up to about 500 ° C. As a result, the residual stress can be eliminated up to about 500 ° C., so the residual stress can be accumulated only in a small amount at a temperature of 500 ° C. or less. It is possible to prevent cracks from occurring.

＜比較例１〜４＞
また、上記の条件と比較するために、比較例として下記の比較例１〜４の条件で実験を行った。比較例１は、使用するルツボを比較的化学的安定性が高いと言われているカルシアルツボとし、他の条件を実施例と同一の条件とした。その結果、ＴｉＡｌ合金インゴットには、大きな割れが入った。また、ＴｉＡｌ合金インゴット中の酸素濃度の分析を行った結果、酸素濃度の値は、０．３０％と実施例に比べて３倍程度高い値を示した。また、金属組織観察の結果β相が認められた。 <Comparative Examples 1-4>
Moreover, in order to compare with said conditions, it experimented on the conditions of the following comparative examples 1-4 as a comparative example. In Comparative Example 1, the crucible used was a calcia crucible which is said to have relatively high chemical stability, and other conditions were the same as those in the example. As a result, the TiAl alloy ingot had large cracks. Further, as a result of analyzing the oxygen concentration in the TiAl alloy ingot, the value of the oxygen concentration was 0.30%, which was about three times higher than that of the example. As a result of observation of the metal structure, a β phase was observed.

比較例２は、Ｍｎを添加させずに合金成分をＴｉ−２９Ａｌ（重量％）とし、他の条件を実施例と同一の条件とした。その結果、ＴｉＡｌ合金インゴットには、小さな割れが入った。また、ＴｉＡｌ合金インゴット中の酸素濃度の分析を行った結果、酸素濃度の値は、０．１５％であった。また、金属組織観察の結果、β相は認められなかった。   In Comparative Example 2, Mn was not added, the alloy component was Ti-29Al (% by weight), and other conditions were the same as those in the example. As a result, the TiAl alloy ingot had small cracks. As a result of analyzing the oxygen concentration in the TiAl alloy ingot, the value of the oxygen concentration was 0.15%. Further, as a result of observation of the metal structure, no β phase was observed.

比較例３は、鋳型の内表面にＴｉライニング材をライニングせず、他の条件は実施例と同一の条件とした。その結果、ＴｉＡｌ合金が鋳鉄と反応して、ＴｉＡｌ合金インゴットの外表面が鋳型の内表面に接合されてしまったため、鋳型から取外すことができない結果となった。そのため、鋳型を切断してＴｉＡｌ合金インゴットを取出したが、インゴットには大きな割れが生じていた。また、ＴｉＡｌ合金インゴット中の酸素濃度の分析を行った結果、酸素濃度の値は、０．１０％であった。また、金属組織観察の結果β相が認められた。   In Comparative Example 3, the Ti lining material was not lined on the inner surface of the mold, and other conditions were the same as those in the example. As a result, the TiAl alloy reacted with the cast iron, and the outer surface of the TiAl alloy ingot was joined to the inner surface of the mold, so that it could not be removed from the mold. Therefore, the mold was cut and the TiAl alloy ingot was taken out, but a large crack was generated in the ingot. Further, as a result of analyzing the oxygen concentration in the TiAl alloy ingot, the value of the oxygen concentration was 0.10%. As a result of observation of the metal structure, a β phase was observed.

比較例４は、合金成分をＴｉ−３２Ａｌ−３Ｍｎ（重量％）とし、他の条件は実施例と同一の条件とした。その結果、ＴｉＡｌ合金インゴットには、小さな割れが入った。また、ＴｉＡｌ合金インゴット中の酸素濃度の分析を行った結果、酸素濃度の値は、０．１２％であった。また、金属組織観察の結果、β相は認められなかった。   In Comparative Example 4, the alloy component was Ti-32Al-3Mn (% by weight), and other conditions were the same as those in the example. As a result, the TiAl alloy ingot had small cracks. As a result of analyzing the oxygen concentration in the TiAl alloy ingot, the value of the oxygen concentration was 0.12%. Further, as a result of observation of the metal structure, no β phase was observed.

以上のように、イットリア（Ｙ２Ｏ３）をセラミックルツボの材料として用いることにより、ＴｉＡｌ合金中に混入する酸素の濃度が大幅に抑制される。また、添加元素としてＭｎを添加することにより、セラミックルツボに溶湯が接触する時間を短縮することができるので、セラミックルツボから分解されて発生する酸素の量を更に抑制することができる。そして、このＭｎの添加量を４〜８重量％にすることにより、ＴｉＡｌ合金の融点を３０℃以上低下させることができるので、セラミックルツボに接触する溶湯の温度を大幅に下げることができる。そのため、更にＴｉＡｌ合金中に混入する酸素の濃度を抑制することができる。このような条件を満たすことにより、ＴｉＡｌ合金インゴットの金属組織中にはβ相が含まれるようになり、５００℃以上では延性が発現するため、残留応力の蓄積が大幅に軽減され、ＴｉＡｌ合金の凝固後の冷却過程において割れが生じるのを防止することができる。また、鋳型の内表面にＴｉライニング材をライニングすることにより、ＴｉＡｌ合金が凝固中に鋳鉄と反応して鋳型の内面と接合するのを防止するため、割れ等を生じることなく鋳型からＴｉＡｌ合金インゴットを容易に取出すことができる。尚、実施例では、直径２５０ｍｍ、高さ３８０ｍｍのＴｉＡｌ合金インゴットを製造したが、高周波誘導溶解に使用するセラミックルツボ、及び鋳型のサイズを適宜変更することにより製造するインゴットの大きさを調整することも可能である。   As described above, by using yttria (Y2O3) as a material for the ceramic crucible, the concentration of oxygen mixed in the TiAl alloy is greatly suppressed. In addition, by adding Mn as an additive element, the time for the molten metal to contact the ceramic crucible can be shortened, so that the amount of oxygen generated by decomposition from the ceramic crucible can be further suppressed. And since the melting point of the TiAl alloy can be lowered by 30 ° C. or more by setting the added amount of Mn to 4 to 8% by weight, the temperature of the molten metal contacting the ceramic crucible can be greatly lowered. Therefore, the concentration of oxygen mixed in the TiAl alloy can be further suppressed. By satisfying such a condition, the β-phase is included in the metal structure of the TiAl alloy ingot, and ductility is exhibited at 500 ° C. or higher, so that the accumulation of residual stress is greatly reduced. It is possible to prevent cracks from occurring in the cooling process after solidification. In addition, by lining a Ti lining material on the inner surface of the mold, the TiAl alloy prevents the TiAl alloy from reacting with the cast iron during solidification and joining to the inner surface of the mold. Can be easily taken out. In the examples, a TiAl alloy ingot having a diameter of 250 mm and a height of 380 mm was manufactured, but the size of the ingot to be manufactured can be adjusted by appropriately changing the size of the ceramic crucible used for high-frequency induction melting and the mold. Is also possible.

このようにして製造されたＴｉＡｌ合金インゴットは、軽量で且つ耐熱性に優れているので、自動車や航空宇宙用の構造部材等において、有効に利用することができる。   Since the TiAl alloy ingot produced in this way is lightweight and excellent in heat resistance, it can be effectively used in structural members for automobiles and aerospace.

１ セラミックルツボ
２ 収容部
４ 鋳型
８ 内表面
１０ Ｔｉライニング材 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ceramic crucible 2 Accommodating part 4 Mold 8 Inner surface 10 Ti lining material

Claims (7)

セラミックルツボ内において、溶解原料であるＴｉ及びＡｌを高周波誘導溶解によって溶解させて得た溶湯を鋳型に鋳湯することにより、直径２００ｍｍ以上のＴｉＡｌ合金インゴットを製造することを特徴とするＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法。   A TiAl alloy ingot having a diameter of 200 mm or more is produced by casting a molten metal obtained by melting Ti and Al, which are melting raw materials, by high frequency induction melting in a ceramic crucible in a mold. Manufacturing method. 前記セラミックルツボの材料としてイットリア（Ｙ２Ｏ３）を用いることを特徴とする請求項１記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法。   The method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 1, wherein yttria (Y2O3) is used as a material of the ceramic crucible. 前記溶解原料に添加元素として予めＭｎを添加することを特徴とする請求項１又は２記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法。   3. The method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 1, wherein Mn is added in advance to the melting raw material as an additive element. 前記Ｍｎの添加量を４〜８重量％とすることを特徴とする請求項３記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法。   The method for producing a TiAl alloy ingot according to claim 3, wherein the amount of Mn added is 4 to 8% by weight. 前記鋳型の内表面にＴｉ製のライニング材をライニングすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のＴｉＡｌ合金インゴットの製造方法。   The method for producing a TiAl alloy ingot according to any one of claims 1 to 4, wherein a lining material made of Ti is lined on an inner surface of the mold. 請求項１乃至５のいずれかに記載の方法により製造されたＴｉＡｌ合金インゴット。   A TiAl alloy ingot produced by the method according to claim 1. 請求項６記載のＴｉＡｌ合金インゴットの金属組織中にβ相が含まれることを特徴とするＴｉＡｌ合金インゴット。   The TiAl alloy ingot according to claim 6, wherein a β phase is contained in the metal structure of the TiAl alloy ingot.
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