JP5006161B2 - Ingot manufacturing method for TiAl-based alloy - Google Patents
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Description
本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で、ＴｉＡｌ基（金属間化合物系）合金で成る大型で長尺の鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法に関するものである。 The present invention relates to a TiAl-based alloy ingot manufacturing method for manufacturing a large and long ingot made of a TiAl base (intermetallic compound) alloy by a cold crucible induction melting (CCIM) method.
ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金は、軽量・高強度であることから、航空宇宙用、自動車用のエンジン等に利用され始めているが、酸素含有量（酸素濃度）が高くなると延性が大幅に低下してしまうといった問題が残されている。また、酸素含有量を低値に制御した大型鋳塊へのニーズが高まっているものの、まだ、酸素含有量を低値に制御する製造技術自体が確立されるに至っていないのが現状である。 TiAl-based (intermetallic compound) alloys are starting to be used in aerospace and automobile engines because of their light weight and high strength. However, as the oxygen content (oxygen concentration) increases, the ductility increases significantly. The problem of being lowered remains. In addition, although there is an increasing need for large ingots in which the oxygen content is controlled to a low value, the manufacturing technology itself for controlling the oxygen content to a low value has not yet been established.
チタン(Ｔｉ)合金、ジルカロイなどの実用的に使用されている合金鋳塊は、現在、工業的には真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などにより製造されている。これらの溶解法は、いずれも水冷された銅材をるつぼ溶解容器として用いる溶解法である。これらの溶解法は、合金原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。現在、１〜１０ｔｏｎ程度の鋳塊がこれらの溶解法を用いて製造されている。 Alloy ingots that are practically used such as titanium (Ti) alloy and Zircaloy are currently industrially manufactured by vacuum arc melting, plasma arc melting, electron beam melting, and the like. These melting methods are all melting methods using a water-cooled copper material as a crucible melting container. These melting methods are characterized in that the entire amount of alloy raw material is not melted all at once, but is supplied and dissolved little by little, and the formed molten metal bath is solidified sequentially from the lower side to produce an ingot. It is said. Currently, ingots of about 1 to 10 tons are manufactured using these melting methods.
真空アーク溶解法は、Ｔｉ原料やＡｌ原料に、他の様々な合金成分を配合して、プレス成型や溶接などにより棒状の合金原料棒を作製し、この合金原料棒を消耗電極にして溶解を行い、合金化を行う方法である。この溶解法は、全ての合金原料を一括して溶解せずに、一部分ずつを順次溶解凝固させる溶解法である。そのため、合金原料棒に融点差の大きい元素成分が多量に含まれる場合は、低融点の元素成分が合金原料棒から先に溶解落下して、高融点の元素成分が遅れて溶解するなどの現象が起こり、製造される鋳塊の成分偏析が著しくなるという問題があった。 In the vacuum arc melting method, various other alloy components are blended with Ti raw material or Al raw material, a rod-shaped alloy raw material rod is produced by press molding or welding, and this alloy raw material rod is used as a consumable electrode for melting. It is the method of performing and alloying. This melting method is a melting method in which all the alloy raw materials are not melted at once but are dissolved and solidified sequentially one by one. Therefore, when the alloy raw material rod contains a large amount of elemental component with a large melting point difference, the phenomenon that the low melting point element component dissolves and falls first from the alloy raw material rod, and the high melting point element component dissolves with a delay. There was a problem that the segregation of the components of the ingot to be produced became remarkable.
例えば、典型的なチタン合金であるＴｉ−６Ａｌ４Ｖ（質量％）合金、Ｔｉ−１５Ｖ３Ａｌ３Ｃｒ３Ｓｎ（質量％）合金などの合金量であれば、Ａｌ(融点：６６０℃)やＳｎ(融点：２３２℃)などの低融点元素の含有量は僅かで、成分偏析などの問題は発生せず、均質な成分組成の合金鋳塊を製造することは可能である。 For example, if the amount of alloy is a typical titanium alloy such as Ti-6Al4V (mass%) alloy, Ti-15V3Al3Cr3Sn (mass%) alloy, Al (melting point: 660 ° C.), Sn (melting point: 232 ° C.), etc. Therefore, it is possible to produce an alloy ingot having a homogeneous component composition without causing problems such as component segregation.
それに対して、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金などのように多量のＡｌが含有される合金の場合は、高融点のＴｉ(融点：１６８０℃)と低融点のＡｌ(融点：６６０℃)を組み合わせて棒状の消耗電極を製作して、真空アーク溶解を行うと、低融点のＡｌから先に溶解落下して、合金原料棒にＴｉが残ってしまうことになる。この場合、残ったＴｉ原料の一部が強度不足となって溶解する前に落下したり、あるいはＡｌが全て溶解した後にＴｉが溶解したりするなどの状況となってしまい、合金化が不十分となって、成分偏析の大きな鋳塊が製造される可能性が高くなるといった問題がある。従って、真空アーク溶解法で、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金を製造すること自体が容易ではない。 On the other hand, in the case of an alloy containing a large amount of Al, such as a TiAl-based (intermetallic compound) alloy, high melting point Ti (melting point: 1680 ° C.) and low melting point Al (melting point: 660 ° C.) When a rod-shaped consumable electrode is manufactured by combining the above and vacuum arc melting is performed, the low melting point Al is first melted and dropped, and Ti remains in the alloy raw material rod. In this case, a part of the remaining Ti raw material is dropped before it dissolves due to insufficient strength, or Ti is dissolved after all the Al is dissolved, resulting in insufficient alloying. Thus, there is a problem that an ingot having a large component segregation is likely to be manufactured. Accordingly, it is not easy to produce a TiAl-based (intermetallic compound) alloy by the vacuum arc melting method.
また、プラズマアーク溶解法や電子ビーム溶解法では、水冷銅製のハース(皿状溶解容器)を用いる方法であれば、ハース内において溶融金属浴を合金化することは可能ではある。しかしながら、通常は溶融金属浴部の体積は、鋳塊全体の体積と比べてかなり小さいため、合金製造には原料配合の段階で、微小なサイズに調整した合金原料を配合しなければならない等の制約があり、均質な合金組成の大型鋳塊の製造には課題が残る。更には、高真空を用いる電子ビーム溶解法では、Ａｌなどの蒸発ロスによる鋳塊の成分変動が起こりやすいという問題もあって、成分変動の少ないＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊を製造するのは容易ではない。 Further, in the plasma arc melting method and the electron beam melting method, it is possible to alloy the molten metal bath in the hearth as long as the method uses a water-cooled copper hearth (dish-type melting vessel). However, since the volume of the molten metal bath is usually considerably smaller than the volume of the entire ingot, it is necessary to mix alloy raw materials adjusted to a minute size at the raw material mixing stage for alloy production, etc. There are limitations and challenges remain in the production of large ingots with a homogeneous alloy composition. Furthermore, in the electron beam melting method using a high vacuum, there is a problem that the ingot component changes easily due to evaporation loss of Al or the like, and a TiAl-based (intermetallic compound) alloy ingot with a small component change is used. It is not easy to manufacture.
一方、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法のように、合金原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法もある。この溶解方法であれば、融点差の大きな合金でも比較的溶解することが容易であり、成分の均質な溶湯を容易に製造することができると考えられるが、ＣＣＩＭ法によって大型の鋳塊を製造する技術は、現状ではまだ開発途上である。また、通常実施されている重力鋳造法により作製した鋳塊は、鋳塊中心部に凝固収縮による空孔状欠陥(引け巣)が発生しやすく、この欠陥部に合金成分が濃化偏析するなどの問題が発生しやすいという課題も残っている。 On the other hand, there is also a method of producing an ingot by solidifying an alloy raw material all at once, alloying it, and then solidifying it, like a cold crucible induction melting (CCIM) method. With this melting method, it is considered that it is relatively easy to melt even an alloy having a large melting point difference, and it is considered that a homogeneous molten metal can be easily manufactured, but a large ingot is manufactured by the CCIM method. This technology is still under development. Also, ingots produced by the normally performed gravity casting method, void-like defects (shrinkage cavities) due to solidification shrinkage are likely to occur in the center of the ingot, and alloy components are concentrated and segregated in the defect portions. The problem remains that this problem is likely to occur.
ＣＣＩＭ法により比較的大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、非特許文献１に記載の製造方法が知られている。この製造方法は、水冷銅るつぼを用いて、その外周部に設置した高周波コイルに高周波電流を通電して、水冷銅るつぼ内に供給した合金原料を誘導溶解し、水冷銅るつぼの底部を下方に引き抜いて大型で長尺の鋳塊を製造する方法である。この製造方法は、水冷銅るつぼと溶湯プールの間にフッ化カルシウム(ＣａＦ２)などのフッ化物系スラグを、精錬効果、電気的絶縁効果、或いは引き抜き時の潤滑効果などを狙って添加することを特徴としている。この方法により、溶解原料としてスポンジＴｉを用いて、直径５インチの長尺鋳塊が製造できることが示されているが、Ｔｉ溶湯に溶融フッ化カルシウム(ＣａＦ２)が接触することとなるため、鋳塊中にフッ素（Ｆ）が数十ｐｐｍほど混入する結果となっており、高清浄な鋳塊を製造するには問題がある。よって、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊製造にそのまま適用することは不可能である。 As a method for manufacturing a relatively large and long ingot by the CCIM method, a manufacturing method described in Non-Patent Document 1 is known. In this manufacturing method, a water-cooled copper crucible is used, a high-frequency current is passed through a high-frequency coil installed on the outer periphery thereof, the alloy raw material supplied into the water-cooled copper crucible is induced and melted, and the bottom of the water-cooled copper crucible is directed downward. This is a method for producing a large and long ingot by drawing. In this manufacturing method, fluoride-based slag such as calcium fluoride (CaF 2 ) is added between the water-cooled copper crucible and the molten metal pool for the purpose of refining effect, electrical insulation effect, or lubrication effect during drawing. It is characterized by. By this method, it is shown that a long ingot having a diameter of 5 inches can be produced using sponge Ti as a melting raw material, but since molten calcium fluoride (CaF 2 ) comes into contact with the molten Ti, As a result, about several tens of ppm of fluorine (F) is mixed in the ingot, and there is a problem in producing a highly clean ingot. Therefore, it cannot be applied as it is to the manufacture of an ingot of a TiAl-based (intermetallic compound) alloy.
また、ＣＣＩＭ法によって大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、フッ化カルシウム(ＣａＦ２)などの精錬材を添加せずに、コイルからの電磁気力により溶融金属浴を保持して、水冷銅るつぼの底部を引き抜くことにより、長尺鋳塊を製造する方法も考えることはできる。この製造方法であれば、フッ素（Ｆ）による汚染の影響はないが、溶解開始時の溶解スタート材となる底盤が溶解することによって溶解プールを汚染するという鋳塊への影響は、全く検討されておらず、この方法で健全な鋳塊を製造することは、現状技術からは困難であった。 In addition, as a method for producing a large and long ingot by the CCIM method, a molten metal bath is held by electromagnetic force from a coil without adding a refining material such as calcium fluoride (CaF 2 ), and water cooling A method of producing a long ingot by pulling out the bottom of the copper crucible can also be considered. With this manufacturing method, there is no influence of contamination by fluorine (F), but the influence on the ingot that the dissolution pool is contaminated by dissolution of the bottom plate as the melting start material at the start of melting is completely studied. However, it has been difficult from the state of the art to produce a sound ingot by this method.
発明者らは、ＣＣＩＭ法で塊状の合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、合金原料などの解け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について特許出願している(特許文献１，２)。 The inventors of the present invention have not left unmelted alloy raw materials by optimizing the operating conditions of the melt casting by pulling down the crucible bottom of the water-cooled copper crucible while supplying the bulk alloy raw materials by the CCIM method. A patent application has been filed for a method for producing a healthy large ingot (Patent Documents 1 and 2).
しかしながら、これらの製造方法においても、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊中の、底盤の溶損に伴う成分変動の影響を制御する課題が残されていた。また、初期の加熱時に、るつぼ底の上面に取り付けられた底盤が膨張することに伴い、鋳塊の引き抜きができなくなったり、底盤の外周面と水冷銅製るつぼの内壁面の隙間に浸入した溶湯が下方に流れ落ちて、装置を汚損したりするという課題の解決についても検討されていなかった。 However, even in these production methods, there remains a problem of controlling the influence of component fluctuations in the ingot of the TiAl-based (intermetallic compound type) alloy due to melting of the bottom plate. In addition, during the initial heating, the bottom plate attached to the upper surface of the crucible bottom expands, so that the ingot cannot be pulled out, or the molten metal that has entered the gap between the outer peripheral surface of the bottom plate and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible The solution of the problem of flowing down and fouling the device has not been studied.
溶解初期の鋳塊ボトム部における成分変動の抑制については、ＣＣＩＭ法の溶解開始時に溶解スタート材として用いる底盤（スターター）の構造を適切化することにより、所定の合金構成に近い組成の溶湯プールを形成させる溶解方法が既に出願されてはいる（特許文献３）。しかしながら、この溶解方法に用いるスターターは、非常に複雑な構造であり、しかも、そのスターターの相当量（大部分）を溶解させて初期溶湯プールの成分組成を調整しようとするものである。従って、溶解の都度、複雑な構造のスターターを新たに準備しなければならないという課題があり、煩雑な操作も必要となるという問題が残されていた。 Regarding suppression of component fluctuations at the bottom of the ingot at the initial stage of melting, a molten metal pool having a composition close to a predetermined alloy configuration can be obtained by optimizing the structure of the bottom plate (starter) used as a melting start material at the start of melting in the CCIM method A dissolution method to be formed has already been filed (Patent Document 3). However, the starter used in this melting method has a very complicated structure, and it is intended to adjust the component composition of the initial melt pool by dissolving a considerable amount (most) of the starter. Therefore, there is a problem that a starter having a complicated structure must be newly prepared for each dissolution, and a problem that a complicated operation is required remains.
本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、ＣＣＩＭ法によってＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金で成る鋳塊を製造した際の、底盤の溶解量を極力少なくすることで、底盤を形成する主要元素、特にＴｉによるＴｉＡｌ基合金から成る鋳塊への汚染の影響を少なくすることができ、健全な大型の鋳塊を得ることができるばかりか、複雑な構造の溶解スタート材を溶解の度に準備する必要もなく、更には、初期の加熱時に、るつぼ底の上面に取り付けられた底盤の膨張に伴い、鋳塊の引き抜きができなくなったり、底盤の外周面と水冷銅製るつぼの内壁面の隙間に浸入した溶湯が下方に流れ落ちたりすることで、装置を汚損するということはないＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法を提供することを課題とするものである。 The present invention was made to solve the above-mentioned conventional problems, and by reducing the dissolution amount of the bottom plate as much as possible when producing an ingot made of a TiAl group (intermetallic compound) alloy by the CCIM method, It is possible to reduce the influence of contamination on the ingot composed of the TiAl-based alloy with the main elements that form the bottom plate, especially Ti, and to obtain a healthy large ingot, as well as a melting start material with a complicated structure In addition, during the initial heating, the ingot cannot be pulled out due to the expansion of the bottom plate attached to the top surface of the crucible bottom, or the outer surface of the bottom plate and the water-cooled copper crucible It is an object of the present invention to provide an ingot manufacturing method for a TiAl-based alloy in which the molten metal that has entered the gap between the inner wall surfaces of the inner wall of the steel plate flows down and does not contaminate the apparatus.
請求項１記載の発明は、るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、直径２００ｍｍ以上、直径に対する高さ寸法がその１．５倍以上の、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、前記るつぼ底の上面に溶解開始時の溶解スタート材を設け、その溶解スタート材を、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤のみの一層構造か、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤とその上面に溶着された前記溶解原料と同じ元素を含有する底盤上部材で構成される二層構造とし、溶解開始時の前記底盤の上面位置が、前記高周波コイルの下端位置より上方７ｍｍ以下の位置となるようにして配置すると共に、溶解開始時の前記溶解スタート材の上面位置が、前記高周波コイルの下端位置以上の位置になるようにして配置することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。 The invention according to claim 1, melting the raw material supplied to the inside of the water-cooled copper crucible formed so that the bottom of the crucible is movable in the vertical direction, by induction heating with a high-frequency coil surrounding the periphery of the water-cooled copper crucible, A method for producing an ingot of a TiAl base alloy for producing an ingot of a TiAl base alloy having a diameter of 200 mm or more and a height dimension with respect to the diameter of 1.5 times or more by moving the crucible bottom downward. A melting start material at the start of melting is provided on the upper surface of the crucible, and the melting start material is a single-layer structure of only a bottom plate made of pure titanium material or titanium alloy material, or a bottom plate made of pure titanium material or titanium alloy material; a two-layer structure composed of a bottom surface plate member containing the same element as the dissolved material is welded to the upper surface, dissolution starts the bottom plate of the upper surface position at the time is, under the high frequency coil While arranged so as to be the following positions above 7mm than the position, the upper surface position of the melting start material at the melt onset, characterized in that arranged in such a manner that the lower end position or more positions of the high frequency coil This is a TiAl-based alloy ingot manufacturing method.
請求項２記載の発明は、溶解開始時に、前記底盤の外周面と、前記水冷銅製るつぼの内壁面との間に、１〜８ｍｍの隙間を形成することを特徴とする請求項１記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。 The invention according to claim 2 is characterized in that a clearance of 1 to 8 mm is formed between the outer peripheral surface of the bottom plate and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible at the start of melting. This is an ingot manufacturing method for a base alloy.
請求項３記載の発明は、前記隙間に、耐熱セラミック製の詰め物を充填することを特徴とする請求項２記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。 A third aspect of the present invention is the TiAl-based alloy ingot manufacturing method according to the second aspect, wherein the gap is filled with a filling made of heat-resistant ceramic.
請求項４記載の発明は、前記底盤の高さ寸法は、前記水冷銅製るつぼの内径の０．１５〜０．５倍であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。 According to a fourth aspect of the present invention, the height of the bottom plate is 0.15 to 0.5 times the inner diameter of the water-cooled copper crucible, and the TiAl according to any one of the first to third aspects This is an ingot manufacturing method for a base alloy.
本発明の請求項１記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、ＣＣＩＭ法でＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金を製造した際の、底盤の溶解量を極力少なくすることで、底盤を形成する主要元素によるＴｉＡｌ基合金から成る鋳塊への汚染の影響を少なくすることができ、健全で軽量・高強度なＴｉＡｌ基合金で成る大型鋳塊を製造することができる。また、準備する溶解スタート材は一層構造か二層構造の非常に単純な構造であって、しかも、一度の溶解で溶かされる溶解スタート材の部位はその上部の僅かの部位であり、溶解スタート材は数度の溶解時に亘り繰り返して使用することができ、複雑な構造の溶解スタート材を溶解の度に準備する必要もない。更には、溶解スタート材と溶解原料が溶解により一体化されるので、鋳塊の下方への引き抜きを確実に行うことができる。 According to the method for producing an ingot of a TiAl-based alloy according to claim 1 of the present invention, when the TiAl-based (intermetallic compound) alloy is produced by the CCIM method, the bottom plate is reduced by minimizing the dissolution amount of the bottom plate . The influence of contamination on the ingot made of the TiAl base alloy by the main elements to be formed can be reduced, and a large ingot made of a TiAl base alloy that is sound, light and high in strength can be manufactured. Further, the dissolved starting material to prepare a very simple structure of the layer structure or two-layer structure, moreover, the site of dissolution start material to be melted in a single lysis was only the site of the upper, dissolved starting materials Can be used repeatedly over several melting times, and it is not necessary to prepare a melting start material having a complicated structure for each melting . Furthermore, since the melting start material and the melting raw material are integrated by melting, the ingot can be reliably pulled out downward.
本発明の請求項２記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、初期の加熱で底盤が膨張することによって鋳塊の引き抜きに影響を生じたり、引き抜きそのものができなくなったりするというようなことはなく、スムーズに鋳塊の引き抜きができると共に、初期の溶解時に底盤の外周面と水冷銅製るつぼの内壁面の隙間に浸入した溶湯が下方に流れ落ちて、装置を汚損するといった問題も発生することがない。 According to the ingot manufacturing method of the TiAl-based alloy according to claim 2 of the present invention, the bottom plate is expanded by the initial heating, so that the drawing of the ingot is affected or the drawing itself cannot be performed. The ingot can be pulled out smoothly, and the molten metal that has entered the gap between the outer peripheral surface of the bottom plate and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible during the initial melting can flow down and cause problems such as fouling the equipment. There is no.
本発明の請求項３記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、耐熱セラミック製の詰め物によって、底盤の外周面と水冷銅製るつぼの内壁面の隙間に浸入した溶湯が下方に流れ落ちて、装置を汚損するといった問題の発生を確実に防止することができる。 According to the ingot manufacturing method of the TiAl-based alloy according to claim 3 of the present invention, the molten metal that has entered the gap between the outer peripheral surface of the bottom plate and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible flows down downward due to the filling made of heat-resistant ceramic. The occurrence of problems such as fouling can be reliably prevented.
本発明の請求項４記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、溶解初期の熱応力による底盤の変形を防止することができると共に、底盤を含む溶解スタート材を１回の溶解時だけではなく複数回の溶解時に亘って使用することができる。また、溶解スタート材が無駄に長くなり、鋳塊の引き抜きに影響を及ぼすほどの不必要な長さとはならず、歩留まり低下もなくなる。 According to the ingot manufacturing method for TiAl-based alloy according to claim 4 of the present invention, it is possible to prevent the deformation of the bottom plate due to the thermal stress in the initial stage of melting, and the melting start material including the bottom plate can be obtained only by one melting. And can be used over a plurality of times of dissolution. Further, the melting start material becomes uselessly long, and is not an unnecessary length that affects the drawing of the ingot, and the yield is not reduced.
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on embodiments shown in the accompanying drawings.
本発明のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法は、図１及び図２に示すような、るつぼ底１が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ２と、その水冷銅製るつぼ２の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル４で成るコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置Ａを用いて実施することができる。 The ingot manufacturing method of the TiAl base alloy according to the present invention includes a water-cooled copper crucible 2 in which a crucible bottom 1 is formed to be movable in the vertical direction as shown in FIGS. 1 and 2, and the periphery of the water-cooled copper crucible 2. It can be implemented using a cold crucible induction melting (CCIM) device A consisting of a high frequency coil 4 arranged to surround.
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等で成る溶解原料３から製造される鋳塊５は円柱状であって、その寸法が、直径２００ｍｍ以上、その直径に対する高さ寸法が１．５倍以上、即ち３００ｍｍ以上のものを、本発明のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によって製造される対象の、いわゆる大型の鋳塊５とする。前記した寸法に達しない小型の鋳塊５であれば、特にコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いなくても比較的容易に製造することができると共に、３０ｋｇ以下の小型であって実用性がないため、本発明のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によって製造される対象の鋳塊５とはしない。尚、前記の説明では、鋳塊５の直径の下限と、その直径に対する高さ寸法の倍率の下限のみを示したが、特にそれらの上限については設定しない。但し、鋳塊５の直径は１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法の倍率は５倍以下とすることが好ましい。 Using this cold crucible induction melting apparatus A, the ingot 5 manufactured from the melting raw material 3 made of Ti, Al, Cr, V, Nb, Mn, etc. is cylindrical, and its dimensions are 200 mm or more in diameter, A material having a height dimension with respect to the diameter of 1.5 times or more, that is, 300 mm or more is referred to as a so-called large ingot 5 to be manufactured by the TiAl-based alloy ingot manufacturing method of the present invention. The small ingot 5 that does not reach the above-described dimensions can be manufactured relatively easily without using the cold crucible induction melting apparatus A, and is small and less practical than 30 kg, so that it is not practical. The ingot 5 is not the target ingot 5 manufactured by the TiAl-based alloy ingot manufacturing method of the present invention. In the above description, only the lower limit of the diameter of the ingot 5 and the lower limit of the magnification of the height dimension with respect to the diameter are shown, but the upper limit is not particularly set. However, the diameter of the ingot 5 is preferably 1000 mm or less, and the magnification of the height dimension with respect to the diameter is preferably 5 times or less.
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを構成する水冷銅製るつぼ２は、複数本の銅製セグメント９を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底１が配置されている。水冷銅製るつぼ２の内径は、例えば２２０ｍｍである。複数本の銅製セグメント９、９、…の間には、０．０５〜２ｍｍのスリットが設けられており、それらスリットには、電気的絶縁のため、イットリア（Ｙ２Ｏ３）系セメント、或いはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル４は、水冷銅製るつぼ２の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ２の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源１０に接続されている。銅製セグメント９、るつぼ底１、高周波コイル４は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底１は、下方のシリンダ等の引き抜き機構１３に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ２の銅製セグメント９で成る円筒状の本体から下方に引き出すように移動させることができる。 The water-cooled copper crucible 2 constituting the cold crucible induction melting apparatus A is configured by combining a plurality of copper segments 9 in a cylindrical shape, and a circular copper crucible bottom 1 is disposed at the bottom. The inner diameter of the water-cooled copper crucible 2 is, for example, 220 mm. Between the plurality of copper segments 9, 9,..., 0.05 to 2 mm slits are provided, and these slits are provided with yttria (Y 2 O 3 ) cement for electrical insulation, or An insulating material such as alumina (Al 2 O 3 ) -based cement is embedded. The high-frequency coil 4 is provided slightly apart from the surface of the water-cooled copper crucible 2 so as to surround the water-cooled copper crucible 2 around the water-cooled copper crucible 2 while leaving the upper and lower ends to some extent, and is connected to a high-power high-frequency power source 10. ing. The copper segment 9, the crucible bottom 1, and the high frequency coil 4 are hollow, and cooling water is injected into the hollow interior. The crucible bottom 1 is connected to a pull-out mechanism 13 such as a lower cylinder and is configured to be movable in the vertical direction. The crucible bottom 1 is moved so as to be drawn downward from the cylindrical main body formed of the copper segment 9 of the water-cooled copper crucible 2. be able to.
また、るつぼ底１の上面には、溶解開始時の溶解スタート材６が取り付けられる。溶解スタート材６は、図３（ｃ）に示すように、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａのみで成る一層構造か、図３の（ａ）、（ｂ）に夫々示すように、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａと、その上面に溶着された、溶解原料３と同じ元素を含有する底盤上部材６ｂとで構成される二層構造となっている。 A melting start material 6 at the start of melting is attached to the upper surface of the crucible bottom 1. As shown in FIG. 3 (c), the melting start material 6 has a single-layer structure consisting only of a bottom plate 6a made of pure titanium material or titanium alloy material, or as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b), respectively. It has a two-layer structure composed of a bottom plate 6a made of pure titanium material or titanium alloy material, and a bottom plate upper member 6b containing the same element as the melting raw material 3 welded to the upper surface thereof.
本発明の製造方法から得られる鋳塊５は、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金や、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金等のＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金で成る鋳塊５である。そのため、溶解スタート材６にも鋳塊５と同材質のＴｉＡｌ基合金を採用すれば、溶解スタート材６が溶解することによる鋳塊５の汚染はなくなると考えることができる。しかしながら、ＴｉＡｌ基合金は熱応力が作用すると非常に割れやすい合金であって、このＴｉＡｌ基合金で溶解スタート材６を作製すれば、初期の溶湯プール１１の形成時に、溶解スタート材６に大きな割れが発生することになり、安定した鋳塊５の引き抜きを行うことが不可能になる。そのため、溶解スタート材６に鋳塊５と同材質のＴｉＡｌ基合金を採用することはできない。 The ingot 5 obtained from the production method of the present invention is a TiAl group (between metals) such as a Ti-30Al-2Cr-2V-6Nb (mass%) alloy or a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn (mass%) alloy. This is an ingot 5 made of (compound) alloy. For this reason, if a TiAl-based alloy of the same material as the ingot 5 is used for the melting start material 6, it can be considered that the ingot 5 is not contaminated by the melting start material 6 being melted. However, the TiAl base alloy is an alloy that is very susceptible to cracking when thermal stress is applied. If the melting start material 6 is made of this TiAl base alloy, the cracking start material 6 is largely cracked when the initial molten metal pool 11 is formed. Therefore, it becomes impossible to draw the ingot 5 stably. Therefore, a TiAl-based alloy made of the same material as the ingot 5 cannot be used as the melting start material 6.
本発明では、溶解スタート材６を構成する底盤６ａには熱応力が作用しても割れにくい純チタン材或いはチタン合金材を採用した。純チタン材としては工業用純チタン材を、チタン合金材としてはＡｌを合金成分として含有するＴｉ−６Ａｌ４Ｖ（質量％）合金を、夫々具体的な事例として例示することができる。底盤６ａには炭素鋼やステンレス鋼も採用することができると考えることができるが、本発明の製造方法から得られる鋳塊５は、ＴｉＡｌ基合金から成る鋳塊５であり、炭素鋼やステンレス鋼の主成分であるＦｅは重大な汚染源となりうるため採用できないと考え、底盤６ａの材質として、ＴｉＡｌ基合金の主成分であるＴｉを主体とする材料を採用することとした。底盤６ａは、溶解初期に非常に高温となり、鋳塊５の引き抜きの際に引っ張り応力が作用するため、純チタン材はチタン合金材と比較して、底盤６ａが変形しやすいという懸念もある。従って、底盤６ａには、高温での強度がより高いチタン合金材を採用することのほうが望ましい。 In the present invention, a pure titanium material or a titanium alloy material that is not easily broken even when a thermal stress is applied is adopted for the bottom plate 6a constituting the melting start material 6 . Specific examples of the pure titanium material include an industrial pure titanium material, and the titanium alloy material includes a Ti-6Al4V (mass%) alloy containing Al as an alloy component. Although it can be considered that carbon steel or stainless steel can also be used for the bottom plate 6a , the ingot 5 obtained from the production method of the present invention is an ingot 5 made of a TiAl-based alloy, and carbon steel or stainless steel. Fe, which is the main component of steel, is considered to be unusable because it can be a serious source of contamination, and a material mainly composed of Ti, which is the main component of the TiAl-based alloy, was adopted as the material of the bottom plate 6a . Since the bottom plate 6a becomes very high in the initial stage of melting and tensile stress acts when the ingot 5 is drawn, there is also a concern that the bottom plate 6a is more likely to be deformed than a titanium alloy material. Therefore, it is preferable to employ a titanium alloy material having higher strength at high temperatures for the bottom plate 6a .
溶解スタート材６は、純チタン材やチタン合金材で成る底盤６ａだけで構成されていても良いが、後ほど説明するように、その上部は水冷銅製るつぼ２内に供給される初期の溶解原料３と共に、製造される鋳塊５のボトム部を形成する初期の溶湯プール１１を形成するため、溶湯プール１１の汚染を僅かにするためにも、できる限り溶解原料３と近似する材質とすることが望ましい。従って、底盤６ａの上面に、溶解原料３と同じ元素を含有する底盤上部材６ｂを溶着して、溶解スタート材６を二層構造とすることの方が望ましい。 The melting start material 6 may be composed only of a bottom plate 6a made of pure titanium material or titanium alloy material, but the upper part of the melting start material 6 is supplied to the water-cooled copper crucible 2 as described later. At the same time, in order to form the initial molten pool 11 that forms the bottom portion of the ingot 5 to be manufactured, the material of the molten pool 11 should be as close as possible to the molten raw material 3 in order to minimize contamination. desirable. Accordingly, it is desirable to weld the bottom board upper member 6b containing the same element as the melting raw material 3 to the upper surface of the bottom board 6a so that the melting start material 6 has a two-layer structure.
尚、その底盤上部材６ｂの厚み（高さ寸法）は、５０ｍｍ以下であることが望ましい。ＴｉＡｌ基合金は融点が比較的低く、溶解しやすいため、底盤上部材６ｂの全てが溶解して底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間の隙間７に流れ込んでしまう危険性がある。底盤上部材６ｂの厚み（高さ寸法）が５０ｍｍ超の場合、流れ込む量が大量になる可能性があり、鋳塊５を引き抜く際の大きな抵抗となることがあるので、５０ｍｍ以下とすることが望ましい。また、その厚み（高さ寸法）の下限は、５ｍｍであることが望ましい。下限は特になくても良いが、溶湯プール１１の汚染を僅かにするという効果を具備するためには、最低限５ｍｍは必要である。 The thickness (height dimension) of the bottom board upper member 6b is desirably 50 mm or less. Since the TiAl-based alloy has a relatively low melting point and is easily melted, there is a risk that all of the bottom plate upper member 6b is melted and flows into the gap 7 between the outer peripheral surface of the bottom plate 6a and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2. There is. When the thickness (height dimension) of the bottom board upper member 6b is more than 50 mm, the amount of flowing in may be large, and it may become a large resistance when the ingot 5 is pulled out. desirable. Moreover, as for the minimum of the thickness (height dimension), it is desirable that it is 5 mm. There is no particular lower limit, but a minimum of 5 mm is necessary in order to achieve the effect of slightly contaminating the molten metal pool 11.
前記したコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、真空チャンバーＢ内に設けられている。真空チャンバーＢ内の空気は、溶解原料３の溶解前に、拡散ポンプ（図示せず）により１．３×１０−２Ｐａ程度の圧力になるまで排気しておくことが、酸素ピックアップ防止のためには望ましい。ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の溶解では、その後、合金元素の蒸発ロスを抑制するため、不活性ガス（Ａｒなど）を真空チャンバーＢ内に導入し、圧力は２７〜８０ＫＰａ程度にしておく。 The aforementioned cold crucible induction melting apparatus A is provided in the vacuum chamber B. In order to prevent oxygen pick-up, the air in the vacuum chamber B is exhausted to a pressure of about 1.3 × 10 −2 Pa by a diffusion pump (not shown) before the melting raw material 3 is melted. Is desirable. In melting the TiAl-based (intermetallic compound) alloy, an inert gas (Ar or the like) is then introduced into the vacuum chamber B in order to suppress evaporation loss of the alloy element, and the pressure is set to about 27 to 80 KPa. .
以上のような構成のコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等で成る溶解原料３から、直径２００ｍｍ以上、高さ寸法３００ｍｍ以上の、円柱状で大型の鋳塊５を製造するが、以下、その鋳塊５の製造方法について説明する。 Using the cold-crucible induction melting apparatus A or the like having the above-described configuration, from a melting raw material 3 made of Ti, Al, Cr, V, Nb, Mn, etc., a cylindrical shape having a diameter of 200 mm or more and a height dimension of 300 mm or more The large ingot 5 is manufactured. Hereinafter, a method for manufacturing the ingot 5 will be described.
コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて鋳塊５を製造する作業を始める前に、溶解原料３を準備する。溶解原料３は、所定のＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊５を製造するために必要な配合割合を考慮し、Ｔｉ、Ａｌのほか、適宜Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等を配合したものとする。溶解原料３には、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状溶解原料３ａと、初期の溶解が終了した後、水冷銅製るつぼ２内に供給する複数本の棒状溶解原料３ｂがある。尚、溶解原料３は、必ずしも塊状溶解原料３ａと複数本の棒状溶解原料３ｂでなくても良く、一度に供給する１個或いは複数の溶解原料３であっても良いし、初期に供給する原料と、追加供給する原料に分ける場合であっても、その形状、数量は問わない。 Before starting the operation of manufacturing the ingot 5 using the cold crucible induction melting apparatus A or the like, the melting raw material 3 is prepared. In consideration of the blending ratio necessary for producing the ingot 5 made of a predetermined TiAl-based alloy, the melting raw material 3 is blended with Cr, V, Nb, Mn and the like as appropriate in addition to Ti and Al. The molten raw material 3 includes a bulk molten raw material 3a that is initially supplied into the water-cooled copper crucible 2 and a plurality of rod-shaped molten raw materials 3b that are supplied into the water-cooled copper crucible 2 after the initial dissolution is completed. It should be noted that the melting raw material 3 is not necessarily the bulk melting raw material 3a and the plurality of rod-shaped melting raw materials 3b, but may be one or a plurality of the melting raw materials 3 supplied at a time, or the raw material supplied at the initial stage. And even if it is a case where it divides into the raw material to supply additionally, the shape and quantity do not ask | require.
まず、溶解開始時の溶解スタート材６を上面に取り付けたるつぼ底１を所定の高さ位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼ２の内部に、塊状溶解原料３ａを供給する。この状態で、高周波コイル４に高周波電流を通電することにより、高周波コイル４による誘導発熱領域にある溶解スタート材６の上部と塊状溶解原料３ａを同時に溶解する。溶解された溶解スタート材６の上部と塊状溶解原料３ａは、初期の溶湯プール１１を形成する。 First, the lump melting raw material 3a is supplied to the inside of the water-cooled copper crucible 2 with the crucible bottom 1 to which the melting start material 6 at the start of melting is attached on the upper surface arranged at a predetermined height position. In this state, by applying a high-frequency current to the high-frequency coil 4, the upper portion of the melting start material 6 in the induction heat generation region by the high-frequency coil 4 and the bulk melting raw material 3 a are melted simultaneously. The upper part of the melt | dissolving start material 6 and the lump melting raw material 3a form the initial molten metal pool 11.
次にるつぼ底１を下方に引き下げれば、るつぼ底１上の溶湯プール１１は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール１１のうち水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触した外表面から、水冷により事前に凝固を開始して凝固スカルとなっているため、下方に抜き出しても流れ出すことはない。 Next, when the crucible bottom 1 is pulled downward, the molten metal pool 11 on the crucible bottom 1 is gradually extracted downward from the induction heat generation region by the high-frequency coil 4, and solidification starts from below. In addition, since solidification is started in advance by water cooling from the outer surface in contact with the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 in the molten metal pool 11, it does not flow out even if it is drawn downward.
溶湯プール１１を徐々に下方に引き抜くにつれて、水冷銅製るつぼ２内の溶湯プール１１の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の棒状溶解原料３ｂを上方より追加供給して溶解することにより、溶湯プール１１の量を常に一定に保つことができる。この引き抜きによって凝固した部位が目的の鋳塊５となる。尚、上方より供給する棒状溶解原料３ｂは、複数本を束にして、真空チャンバーＢの上部に設けた吊り下げ機構１２に吊り下げた状態で、その下端部から溶湯プール１１の減少量に見合った量だけ徐々に供給される。 As the molten pool 11 is gradually drawn downward, the amount of the molten pool 11 in the water-cooled copper crucible 2 decreases, so that an additional amount of the rod-shaped melting raw material 3b commensurate with the drawn amount is supplied from above and dissolved. The amount of the molten metal pool 11 can always be kept constant. The portion solidified by this drawing becomes the target ingot 5. In addition, the rod-shaped melting raw material 3b supplied from above is in a state where a plurality of rod-shaped melting raw materials 3b are bundled and suspended from the suspension mechanism 12 provided at the upper part of the vacuum chamber B to meet the decrease amount of the molten metal pool 11 from the lower end portion. The amount is gradually supplied.
この引き抜き法によって作製される鋳塊５には、一般に行われている重力鋳造法で作製する鋳塊５のように中心部に引け巣欠陥が発生することはなく、健全な鋳塊５を製造することができる。ＴｉＡｌ基合金のように特に割れやすい合金材料の鋳塊製造方法として、この引き抜き法は適したものということができる。 The ingot 5 produced by this drawing method does not generate a shrinkage defect in the central portion unlike the ingot 5 produced by a generally performed gravity casting method, and produces a sound ingot 5. can do. It can be said that this drawing method is suitable as a method for producing an ingot of an alloy material that is particularly easily cracked, such as a TiAl-based alloy.
次に、本発明の要点の一つである溶解開始時の溶解スタート材６の配置位置について、図３（ａ）〜（ｃ）に基づき説明する。 Next, the arrangement position of the melting start material 6 at the start of melting, which is one of the essential points of the present invention, will be described with reference to FIGS.
溶解開始時の溶解スタート材６の上面位置は、高周波コイル４の下端位置以上の位置になるようにして配置される。このように配置することにより、少なくとも溶解スタート材６の上部を、高周波コイル４による誘導発熱領域に配置することができ、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状溶解原料３ａ（図３には図示せず）と共に溶解して、溶湯プール１１を形成することができる。溶解スタート材６の上部を塊状溶解原料３ａと共に溶解して溶湯プール１１（図３には図示せず）を形成することで、溶解スタート材６は鋳塊５と一体と成るので、鋳塊５とるつぼ底１は強固に連結され、続いて行う鋳塊５の下方への引き抜き作業を確実に行うことができる。 The upper surface position of the melting start material 6 at the start of melting is arranged to be equal to or higher than the lower end position of the high-frequency coil 4. By arranging in this way, at least the upper part of the melting start material 6 can be arranged in the induction heat generation region by the high-frequency coil 4, and the mass melting raw material 3 a (see FIG. 3) initially supplied into the water-cooled copper crucible 2. Is melted together with (not shown) to form the molten metal pool 11. The upper portion of the dissolved starting material 6 was dissolved with massive dissolved material 3a by forming the molten metal pool 11 (not shown in FIG. 3), since the dissolved starting material 6 made integral with the ingots 5, the ingot 5 The crucible bottom 1 is firmly connected, and the subsequent pulling operation of the ingot 5 can be reliably performed.
溶解開始時の溶解スタート材６の上面位置が、高周波コイル４の下端位置より下に位置する場合には、溶解スタート材６が高周波コイル４による誘導発熱領域を外れるため、溶解スタート材６が塊状溶解原料３ａと共に溶解して溶湯プール１１を形成することができない。その結果、鋳塊５とるつぼ底１が強固に連結されないこととなり、鋳塊５の引き抜きができないという問題を発生することとなる。 When the upper surface position of the melting start material 6 at the start of melting is located below the lower end position of the high frequency coil 4, the melting start material 6 deviates from the induction heat generation region by the high frequency coil 4, so that the melting start material 6 is agglomerated. It cannot melt | dissolve with the melt | dissolution raw material 3a, and the molten metal pool 11 cannot be formed. As a result, the bottom 1 of the ingot 5 and the crucible bottom 1 are not firmly connected, and a problem that the ingot 5 cannot be pulled out occurs.
尚、図３（ｃ）に示すように、溶解スタート材６が一層構造の場合は、溶解スタート材６は、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａだけで構成されており、図３（ａ），（ｂ）に示すように、溶解スタート材６が二層構造の場合は、溶解スタート材６は、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａと、溶解原料３と同じ元素を含有する底盤上部材６ｂで構成されている。 As shown in FIG. 3 (c), when the melting start material 6 has a single layer structure, the melting start material 6 is composed only of a bottom plate 6a made of pure titanium material or titanium alloy material. As shown in a) and (b), when the melting start material 6 has a two-layer structure, the melting start material 6 contains the same element as the melting raw material 3 and the bottom plate 6a made of pure titanium material or titanium alloy material. It is comprised by the bottom board upper member 6b to do.
また、溶解開始時の底盤６ａの上面位置は、高周波コイル４の下端位置より少なくとも上方７ｍｍが上限となるようにして配置される（例えば、図３（ｃ）に示すＸが７ｍｍの場合が上限）。このように配置することにより、底盤６ａを形成する純チタン材やチタン合金材の溶湯プール１１への溶け込み量を抑制することができ、初期の溶湯プール１１の凝固により形成される鋳塊５のボトム部におけるＴｉ濃度の上昇、それに伴うＡｌやその他の合金成分の濃度低下を抑制することができる。尚、溶解スタート材６が二層構造の場合に限定されるが、溶解開始時の底盤６ａの上面位置は、高周波コイル４の下端位置より下に配置することが、溶湯プール１１に純チタン材やチタン合金材が溶け込まないということで望ましい。 Further, the upper surface position of the bottom board 6a at the start of melting is arranged so that the upper limit is at least 7 mm above the lower end position of the high-frequency coil 4 (for example, the upper limit is when X shown in FIG. 3C is 7 mm). ). By arranging in this way, it is possible to suppress the amount of pure titanium material or titanium alloy material forming the bottom plate 6a into the molten metal pool 11, and the ingot 5 formed by solidification of the initial molten metal pool 11 can be suppressed. It is possible to suppress an increase in the Ti concentration in the bottom portion and a decrease in the concentration of Al and other alloy components accompanying the increase. In addition, although it is limited to the case where the melting start material 6 has a two-layer structure, the upper surface position of the bottom board 6a at the time of starting melting is disposed below the lower end position of the high-frequency coil 4 so that the molten pool 11 has a pure titanium material. It is desirable because the titanium alloy material does not melt.
また、溶解初期において、溶解スタート材６の上部が溶解する際、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａは高温に加熱されて膨張するため、底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に隙間７を形成しておく必要がある。隙間７が狭すぎる場合は、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａが膨張して水冷銅製るつぼ２の内壁面に強く押し付けられる状況となる。そのため、鋳塊５を下方に引き抜こうとした際に、引き抜きのために設けられたシリンダや引き抜き用モータ等の引き抜き機構１３に大きな負荷を生じて引き抜きができなくなる場合がある。一方、隙間７が広すぎる場合は、溶湯が隙間７に流入して下方に流れ落ちて装置を汚損したり、下方で凝固して鋳塊５の引き抜き時の障害となったりすることがある。 Further, at the initial stage of melting, when the upper part of the melting start material 6 is melted, the bottom plate 6a made of pure titanium material or titanium alloy material is heated to a high temperature and expands. Therefore , the outer peripheral surface of the bottom plate 6a and the water-cooled copper crucible 2 It is necessary to form a gap 7 between the wall surface. When the gap 7 is too narrow, the bottom plate 6a made of pure titanium material or titanium alloy material expands and is strongly pressed against the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2. For this reason, when the ingot 5 is pulled downward, a large load may be generated on the pulling mechanism 13 such as a cylinder or a pulling motor provided for pulling and the pulling may not be performed. On the other hand, when the gap 7 is too wide, the molten metal may flow into the gap 7 and flow down downward to contaminate the apparatus, or may solidify below and hinder the ingot 5 from being pulled out.
このような事態になることを避けるために、底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間の隙間７は、１〜８ｍｍとする必要がある。１ｍｍより狭い隙間７や、８ｍｍより広い隙間７であれば、前記したような問題を生じることがある。より好ましい隙間７の広さは２〜５ｍｍである。 In order to avoid such a situation, the gap 7 between the outer peripheral surface of the bottom board 6a and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 needs to be 1 to 8 mm. If the gap 7 is narrower than 1 mm or the gap 7 wider than 8 mm, the above-described problems may occur. A more preferable width of the gap 7 is 2 to 5 mm.
隙間７には、溶湯が流入して下方に流れ落ちることを防止するために、図３（ｂ）に示すように、隙間７を耐熱セラミック製の布状になった詰め物８で埋めておくことが有効である。このように隙間７を詰め物８で埋める場合であっても、８ｍｍより広い隙間７の場合は均一に埋めることは難しいため、溶湯が隙間７に流入して下方に流れ落ちることは確実に防止することはできない。 In order to prevent the molten metal from flowing into the gap 7 and flowing down downward, as shown in FIG. 3B, the gap 7 may be filled with a stuffing 8 made of a heat-resistant ceramic cloth. It is valid. Even when the gap 7 is filled with the stuffing 8 as described above, it is difficult to uniformly fill the gap 7 wider than 8 mm, so that it is surely prevented that the molten metal flows into the gap 7 and flows downward. I can't.
更には、底盤６ａの高さ寸法は、水冷銅製るつぼ２の内径の０．１５〜０．５倍とすることが有効である。底盤６ａ自体は、最終的には切断して鋳塊５から除去するため、製品歩留まり上は短い方が望ましい。しかしながら、短過ぎると、溶解初期の熱応力による変形が激しくなり、底盤６ａを保持しているるつぼ底１との接触が不十分となり、鋳塊５のるつぼ底１からの冷却が十分にできなくなる。また、底盤上部材６ｂの厚み（高さ寸法）にもよるが、底盤上部材６ｂの厚み（高さ寸法）が薄い場合、底盤６ａの厚み（高さ寸法）と合わせた溶解スタート材６の総厚み（高さ寸法）が、再使用不可能な非常に薄い厚みとなってしまい、条件によれば一度の使用しかできなくなる。そのため、底盤６ａの高さ寸法は、最低限でも、水冷銅製るつぼ２の内径の０．１５倍は必要である。また、底盤６ａの高さ寸法を無駄に長くしても意味がなく、鋳塊５の引き抜き時の引き抜き量が無駄に長くなるだけであるので、底盤６ａの高さ寸法の上限は、水冷銅製るつぼ２の内径の０．５倍とすることが望ましい。 Furthermore, it is effective that the height of the bottom plate 6a is 0.15 to 0.5 times the inner diameter of the water-cooled copper crucible 2. Since the bottom plate 6a itself is finally cut and removed from the ingot 5, it is preferable that the bottom plate 6a is short in terms of product yield. However, if it is too short, deformation due to thermal stress in the initial stage of melting becomes severe, and contact with the crucible bottom 1 holding the bottom plate 6a becomes insufficient, so that the ingot 5 cannot be sufficiently cooled from the crucible bottom 1. . Further, depending on the thickness (height dimension) of the bottom board upper member 6b, when the thickness (height dimension) of the bottom board upper member 6b is thin, the melting start material 6 combined with the thickness (height dimension) of the bottom board 6a is used . The total thickness (height dimension) becomes a very thin thickness that cannot be reused, and depending on the conditions, it can only be used once. Therefore, the height of the bottom board 6a is required to be at least 0.15 times the inner diameter of the water-cooled copper crucible 2. Further, it is meaningless to lengthen the height of the bottom plate 6a unnecessarily, and the amount of drawing at the time of drawing the ingot 5 only becomes unnecessarily long. Therefore, the upper limit of the height of the bottom plate 6a is made of water-cooled copper. The inner diameter of the crucible 2 is desirably 0.5 times.
ＴｉＡｌ基合金の成分組成については、米国、日本などから多数の報告がでているが、ここでは合金成分を１０質量％含有する以下の２種類のＴｉＡｌ基合金について確認試験を実施した。ＴｉＡｌ基合金の成分組成として、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金、及びＴｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）を選択した。これら合金で成る鋳塊５を、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いることで、製造した。使用したコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ、並びに真空チャンバーＢの基本仕様は以下に示す通りである。 Regarding the component composition of the TiAl-based alloy, many reports have been issued from the United States, Japan, and the like, but here, confirmation tests were carried out on the following two types of TiAl-based alloys containing 10% by mass of alloy components. Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn (mass%) alloy and Ti-30Al-2Cr-2V-6Nb (mass%) were selected as the component composition of the TiAl-based alloy. The ingot 5 made of these alloys was manufactured by using a cold crucible induction melting apparatus A. The basic specifications of the cold crucible induction melting apparatus A and the vacuum chamber B used are as shown below.
コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、周波数：３０００Ｈｚ、出力：４００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源１０を有しており、製合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイル４と接続されている。高周波コイル４は水冷銅製るつぼ２の外周を７周に亘り取り巻いており、その長さは２５６ｍｍである。水冷銅製るつぼ２は、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメント９と、引き抜き機構１３に取り付けられたるつぼ底１より構成されている。銅製セグメント９、るつぼ底１等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。また、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａが収容された真空チャンバーＢの内容量は１０ｍ３である。 The cold crucible induction melting apparatus A has a high frequency power supply 10 having a frequency of 3000 Hz and an output of 400 kW (Max), and is connected to the high frequency coil 4 by a water-cooled cable via a plywood board. The high-frequency coil 4 surrounds the outer periphery of the water-cooled copper crucible 2 over seven turns, and its length is 256 mm. The water-cooled copper crucible 2 is composed of 24 copper segments 9 assembled in a cylindrical shape and the crucible bottom 1 attached to the drawing mechanism 13. Cooling water is flowing inside the copper segment 9, the crucible bottom 1, etc., and the flow rate of the cooling water is 400 L / min. The internal volume of the vacuum chamber B in which the cold crucible induction melting apparatus A is accommodated is 10 m 3 .
（実施例１）
実施例１では、様々な構成の溶解スタート材６を準備したが、その底盤６ａは工業用純チタン材を用いて形成し、溶解スタート材６が二層構造の場合は、底盤上部材６ｂはＴｉＡｌ−Ｍｎ合金、或いはＴｉＡｌ−ＣｒＶＮｂ合金を用いて形成した。これら様々な構成の溶解スタート材６をるつぼ底１上面に取り付けて、溶解開始時の溶解スタート材６の上面位置と、底盤６ａの上面位置を様々な位置に配置することにより、請求項１に記載した製造方法についての効果を確認した。
Example 1
In Example 1, the melting start material 6 having various configurations was prepared, but the bottom plate 6a was formed using an industrial pure titanium material. When the melting start material 6 has a two-layer structure, the bottom plate upper member 6b is A TiAl—Mn alloy or a TiAl—CrVNb alloy was used. By attaching the melting start material 6 having these various structures to the upper surface of the crucible bottom 1, the upper surface position of the melting start material 6 at the start of melting and the upper surface position of the bottom plate 6a are arranged at various positions. The effects of the described production method were confirmed.
この実施例１の試験で使用した水冷銅製るつぼ２の内径は、２２０ｍｍであって、使用した溶解原料３は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金、或いはＴｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金である。また、溶解原料３のうち、水冷銅製るつぼ２の内部に初期に供給する溶解原料３は、２０ｋｇの塊状溶解原料３ａであって、追加供給用の溶解原料３は、複数本の棒状溶解原料３ｂを円柱状に束ねたもので、その総直径は１４０ｍｍ、長さは１０００ｍｍ、総重量は６０ｋｇである。この追加供給用の溶解原料３は、真空チャンバーＢの上部に設けられた吊り下げ機構１２に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼ２の内部に供給される。 The inner diameter of the water-cooled copper crucible 2 used in the test of Example 1 was 220 mm, and the melting raw material 3 used was a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn (mass%) alloy or Ti-30Al-2Cr. -2V-6Nb (mass%) alloy. Further, among the melting raw materials 3, the melting raw material 3 to be initially supplied into the inside of the water-cooled copper crucible 2 is a 20 kg bulk melting raw material 3a, and the additional melting raw materials 3 are a plurality of rod-shaped melting raw materials 3b. Are bundled in a cylindrical shape, and the total diameter is 140 mm, the length is 1000 mm, and the total weight is 60 kg. The additional raw material 3 for supply is supplied from the lower end to the inside of the water-cooled copper crucible 2 in a state of being suspended by a suspension mechanism 12 provided at the upper part of the vacuum chamber B.
まず、溶解スタート材６を溶解開始時の所定の位置に配置し、水冷銅製るつぼ２の内部に塊状溶解原料３ａを供給した。その後、真空チャンバーＢの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを２７ＫＰａまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源１０の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状溶解原料３ａと溶解スタート材６の上部を溶解し、初期の溶湯プール１１を形成させた。 First, the melting start material 6 was placed at a predetermined position at the start of melting, and the bulk melting raw material 3 a was supplied into the water-cooled copper crucible 2. Thereafter, the air inside the vacuum chamber B was evacuated with a diffusion pump to 6.7 × 10 −2 Pa, and then filled with high-purity Ar to 27 KPa to form an inert gas atmosphere. Next, the output of the high-frequency power source 10 is turned on, and is held at 100 kW (10 minutes) → 200 kW (10 minutes) → 260 kW (10 minutes) to dissolve the upper part of the mass melting raw material 3a and the melting start material 6 and The molten metal pool 11 was formed.
その後、棒状溶解原料３ｂを下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール１１内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊５を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プール１１の量を一定とする。鋳塊５を下方に引き抜く際の投入電力は３００ｋＷとし、その引き抜き速度を２ｍｍ／分として、連続的に鋳塊５の引き抜きを行うことで試験を実施した。試験で製造された鋳塊５は、直径２１５ｍｍ、長さ５００ｍｍの円柱状である。 Thereafter, the rod-shaped melting raw material 3b is pushed downward, and its lower end is immersed and melted in the molten metal pool 11, and at the same time, the ingot 5 is drawn downward by an amount corresponding to the melting amount, so that the molten metal is always melted. The amount of the pool 11 is constant. The test was carried out by continuously pulling out the ingot 5 at a power of 300 kW when pulling out the ingot 5 downward, with a drawing speed of 2 mm / min. The ingot 5 manufactured by the test has a cylindrical shape with a diameter of 215 mm and a length of 500 mm.
以上の試験結果を表１及び表２に示す。表１は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金で成る鋳塊５を製造した実施例、表２は、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金で成る鋳塊５を製造した実施例である。表１の場合、使用した溶解原料３は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金であり、溶解スタート材６が二層構造の場合は、底盤上部材６ｂはＴｉＡｌ−ＣｒＶＭｎ合金を用いて形成している。また、表２の場合、使用した溶解原料３は、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金であり、溶解スタート材６が二層構造の場合は、底盤上部材６ｂはＴｉＡｌ−ＣｒＶＮｂ合金を用いて形成している。 The above test results are shown in Tables 1 and 2. Table 1 shows an example of producing an ingot 5 made of a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn (mass%) alloy, and Table 2 shows a casting made of a Ti-30Al-2Cr-2V-6Nb (mass%) alloy. It is the Example which manufactured the lump 5. FIG. In the case of Table 1, the melting raw material 3 used is a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn (mass%) alloy, and when the melting start material 6 has a two-layer structure, the bottom plate upper member 6b is a TiAl-CrVMn alloy. It is formed using. In the case of Table 2, the melting raw material 3 used is a Ti-30Al-2Cr-2V-6 Nb (mass%) alloy, and when the melting start material 6 has a two-layer structure, the bottom plate upper member 6b is TiAl. -It is formed using a CrVNb alloy.
表１並びに表２に記載のＸは、高周波コイル４の下端位置から底盤６ａの上面位置までの寸法（ｍｍ）を示し、プラス（＋）は底盤６ａの上面位置が高周波コイル４の下端位置より上方にある場合を、マイナス（−）は底盤６ａの上面位置が高周波コイル４の下端位置より下方にある場合を夫々示す。また表１に記載のＹは、底盤上部材６ｂの高さ寸法（厚み：ｍｍ）を示し、０と記載されたものは、溶解スタート材６が底盤６ａだけで成る一層構造のものを示す。 Table 1 and X according to Table 2, shows the dimensions of the lower end position of the high-frequency coil 4 to the upper surface position of the bottom plate 6a (mm), from the plus (+) is the position of the upper surface of the bottom plate 6a is lower end position of the high-frequency coil 4 When it is above, minus (−) indicates a case where the upper surface position of the bottom board 6 a is below the lower end position of the high-frequency coil 4. Y shown in Table 1 indicates the height dimension (thickness: mm) of the bottom plate upper member 6b, and 0 indicates a single layer structure in which the melting start material 6 is composed of only the bottom plate 6a.
試験では、製造された鋳塊５のボトム部において、底盤６ａの上面位置から１３ｍｍの位置より分析試料を採取し、ＩＣＰ発光分析法で成分組成を測定した。表１においては、Ａｌが２８．０〜３０．５質量％、Ｃｒが２．５〜３．５質量％、Ｖが２．５〜３．５質量％、Ｍｎが３．０〜５．０質量％のものを、表２においては、Ａｌが２８．０〜３０．５質量％、Ｃｒが１．５〜２．５質量％、Ｖが１．５〜２．５質量％、Ｎｂが５．０〜７．０質量％のものを、夫々合格とし、その範囲外のものを、鋳塊５が底盤６ａのＴｉで汚染されたものと判断して不合格とした。尚、この試験では、全ての発明例、比較例において、溶解開始時の前記溶解スタート材６の上面位置を、前記高周波コイル４の下端位置より上方になるようにして配置した。 In the test, an analysis sample was taken from a position 13 mm from the upper surface position of the bottom plate 6a at the bottom part of the manufactured ingot 5, and the component composition was measured by ICP emission analysis. In Table 1, Al is 28.0-30.5 mass%, Cr is 2.5-3.5 mass%, V is 2.5-3.5 mass%, and Mn is 3.0-5.0. In Table 2, in Table 2, Al is 28.0 to 30.5 mass%, Cr is 1.5 to 2.5 mass%, V is 1.5 to 2.5 mass%, and Nb is 5 Those of 0.0 to 7.0% by mass were accepted, and those outside the range were judged to be rejected because the ingot 5 was judged to be contaminated with Ti of the bottom plate 6a . In this test, in all the inventive examples and comparative examples, the upper surface position of the melting start material 6 at the start of melting was arranged to be higher than the lower end position of the high frequency coil 4.
表１における発明例１〜４、表２における発明例５〜８は、夫々溶解開始時の底盤６ａの上面位置を、高周波コイル４の下端位置より上方７ｍｍから下方１０ｍｍまでの範囲で変化させた事例である。発明例１〜３や発明例５〜７では、底盤６ａと底盤上部材６ｂで成る二層構造の溶解スタート材６を用い、発明例と発明例８では、底盤６ａだけで成る一層構造の溶解スタート材６を用いた。 Inventive Examples 1 to 4 in Table 1 and Inventive Examples 5 to 8 in Table 2 each changed the upper surface position of the bottom board 6a at the start of melting in a range from 7 mm above the lower end position of the high frequency coil 4 to 10 mm below. This is an example. In Invention Examples 1 to 3 and Invention Examples 5 to 7, a two-layer melting start material 6 composed of a bottom board 6a and a bottom board upper member 6b is used, and in the invention examples and Invention Example 8, a single-layer construction consisting of only the bottom board 6a is dissolved. Start material 6 was used.
発明例１〜４と発明例５〜８の全てで、製造された鋳塊５のボトム部の成分組成は、全て合格判定基準内であった。これは、初期の溶湯プール１１内に溶融した底盤６ａからのＴｉの量が僅か、或いは皆無であり、鋳塊５のボトム部への底盤６ａからのＴｉによる汚染の影響が少なかったことを示している。特に発明例１〜３や発明例５〜７では、高周波コイル４による誘導発熱領域から工業用純チタン材で成る底盤６ａが外れて配置されたため、工業用純チタン材の溶湯プール１１への溶け込み量は非常に僅かか、或いは皆無であった。従って、初期の溶湯プール１１の凝固により形成された鋳塊５のボトム部において、表１の場合はＡｌやＭｎの濃度低下を、表２の場合はＡｌ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂの濃度低下を、夫々抑制することができたと判断することができる。発明例４や発明例８では、工業用純チタン材で成る底盤６ａの上部が僅かに（７ｍｍ）、高周波コイル４による誘導発熱領域に位置することになった。しかしながら、底盤６ａからのＴｉの初期の溶湯プール１１内への溶け込み量は夫々許容できる範囲内で、それに伴う溶湯プール１１全体に占めるＡｌ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂの濃度低下は僅かであって、合格判定基準内に納まったと判断することができる。 In all of Invention Examples 1 to 4 and Invention Examples 5 to 8, the component composition of the bottom part of the ingot 5 produced was all within the acceptance criteria. This indicates that the amount of Ti from the bottom plate 6a melted in the initial molten metal pool 11 is little or none, and the influence of the Ti from the bottom plate 6a on the bottom portion of the ingot 5 is small. ing. In particular, in Invention Examples 1 to 3 and Invention Examples 5 to 7, since the bottom plate 6a made of industrial pure titanium material is disposed away from the induction heat generation region by the high frequency coil 4, the industrial pure titanium material melts into the molten metal pool 11. The amount was very little or none. Therefore, in the bottom part of the ingot 5 formed by solidification of the molten metal pool 11 in the initial stage, in the case of Table 1, the concentration decrease of Al or Mn is reduced, and in the case of Table 2, the concentration decrease of Al, Cr, V, Nb is decreased. , It can be determined that each could be suppressed. In the invention example 4 and the invention example 8, the upper part of the bottom board 6a made of an industrial pure titanium material is located slightly (7 mm) in the induction heat generation region by the high frequency coil 4. However, the amount of Ti entering from the bottom plate 6a into the initial molten pool 11 is within an allowable range, and the resulting decrease in the concentration of Al, Mn, Cr, V, and Nb in the entire molten pool 11 is slight. Therefore, it can be determined that it is within the acceptance criteria.
これに対し、比較例１〜４や比較例５〜８の全てで、製造された鋳塊５のボトム部の成分組成は、合格判定基準を外れることとなった。これら全ての比較例では、溶解開始時の工業用純チタン材で成る底盤６ａの上面位置が、高周波コイル４の下端位置より７ｍｍを超えて上方に位置した。従って、初期の溶湯プール１１内に溶融した底盤６ａからのＴｉの量が大量で、それに伴う溶湯プール１１全体に占めるＡｌ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂの濃度低下が大きく、鋳塊５のボトム部への底盤６ａからのＴｉによる汚染の影響が多かったことを示している。 On the other hand, in all of Comparative Examples 1 to 4 and Comparative Examples 5 to 8, the component composition of the bottom portion of the ingot 5 produced deviated from the acceptance criterion. In all these comparative examples, the upper surface position of the bottom board 6a made of industrial pure titanium material at the start of melting was positioned above 7 mm from the lower end position of the high-frequency coil 4. Therefore, the amount of Ti from the bottom plate 6a melted in the initial molten metal pool 11 is large, and the resulting decrease in the concentration of Al, Mn, Cr, V, Nb in the entire molten metal pool 11 is large, and the bottom of the ingot 5 It shows that the influence of contamination by Ti from the bottom plate 6a on the part was large.
（実施例２）
実施例２では、請求項２に記載した底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に形成される隙間７の影響を確認した。試験条件については、「使用した水冷銅製るつぼ２の内径が２５０ｍｍ」、「追加供給用の複数本の棒状溶解原料３ｂを円柱状に束ねたものの、総直径が１６０ｍｍ、長さは１０００ｍｍ、総重量は１００ｋｇ」、「製造した鋳塊５は、直径が２４５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状」とした点を除けば実施例１と略同一である。また、鋳塊５は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金で形成したが、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金等他のＴｉＡｌ基合金であっても同じ結果を得ることができる。
(Example 2)
In Example 2, the influence of the gap 7 formed between the outer peripheral surface of the bottom plate 6a described in claim 2 and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 was confirmed. Regarding the test conditions, “the inner diameter of the water-cooled copper crucible 2 used is 250 mm”, “although a plurality of rod-shaped melting raw materials 3b for additional supply are bundled in a cylindrical shape, the total diameter is 160 mm, the length is 1000 mm, and the total weight Is substantially the same as Example 1, except that the manufactured ingot 5 is a cylindrical shape having a diameter of 245 mm and a length of 550 mm. Moreover, although the ingot 5 was formed with the Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn (mass%) alloy, even if it is other TiAl base alloys, such as a Ti-30Al-2Cr-2V-6Nb (mass%) alloy. The same result can be obtained.
試験結果を表３に示す。表３に記載のＷは、底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に形成された隙間７の幅（ｍｍ）を示し、同じく表３に記載のＬは、底盤６ａの高さ寸法（厚み：ｍｍ）を示す。 The test results are shown in Table 3. W in Table 3 indicates the width (mm) of the gap 7 formed between the outer peripheral surface of the bottom plate 6a and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2, and L in Table 3 is the same as that of the bottom plate 6a. The height dimension (thickness: mm) is shown.
底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に形成された隙間７の幅を１〜８ｍｍの範囲内とした発明例９〜１１では、全てスムーズに鋳塊５の引き抜きができた（評価：○）。これに対し、隙間７を０．０５ｍｍとした比較例９、隙間７を９ｍｍとした比較例１０では、引き抜き時に過負荷が発生し、鋳塊５の引き抜きができなかった（評価：×）。比較例９では、初期の加熱で底盤６ａが膨張することによって鋳塊５の引き抜きに影響を生じたと考えることができ、比較例１０では、初期の溶解時に底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面の隙間７に浸入した溶湯が、その隙間７内で凝固したためと考えられる。尚、隙間７を７ｍｍとした発明例１１でも、引き抜きには影響がでなかったものの、隙間７内に少量の溶湯が浸入した形跡が認められた。 Inventive Examples 9 to 11 in which the width of the gap 7 formed between the outer peripheral surface of the bottom plate 6a and the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 is in the range of 1 to 8 mm, all of the ingot 5 can be drawn smoothly. (Evaluation: ○). On the other hand, in Comparative Example 9 in which the gap 7 was 0.05 mm and Comparative Example 10 in which the gap 7 was 9 mm, an overload occurred during drawing, and the ingot 5 could not be drawn (evaluation: x). In Comparative Example 9, it can be considered that the bottom plate 6a was expanded by the initial heating, thereby affecting the drawing of the ingot 5, and in Comparative Example 10, the outer peripheral surface of the bottom plate 6a and the water-cooled copper crucible 2 during the initial melting. This is considered to be because the molten metal that entered the gap 7 on the inner wall solidified inside the gap 7. In addition, even in Invention Example 11 in which the gap 7 was 7 mm, although there was no influence on the drawing, a trace of a small amount of molten metal entering the gap 7 was observed.
（実施例３）
実施例３では、請求項４に記載の、底盤６ａの高さ寸法を水冷銅製るつぼ２の内径に対して、どの程度の比率にすれば良いかという点を確認した。試験条件は、前記の実施例２と全て同一である。また、鋳塊５は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金で形成したが、実施例２と同様に、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６（質量％）Ｎｂ合金等他のＴｉＡｌ基合金であっても同じ結果を得ることができる。
(Example 3)
In Example 3, the ratio of the height of the bottom plate 6a according to claim 4 to the inner diameter of the water-cooled copper crucible 2 was confirmed. The test conditions are all the same as in Example 2. The ingot 5 was formed of a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn (mass%) alloy, and similarly to Example 2, a Ti-30Al-2Cr-2V-6 (mass%) Nb alloy, etc. The same result can be obtained even with a TiAl-based alloy.
試験結果を表４に示す。表３と同様に、表４に記載のＷは、底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に形成された隙間７の幅（ｍｍ）を示し、同じく表４に記載のＬは、底盤６ａの高さ寸法（厚み：ｍｍ）を示す。尚、発明例１０は表３に記載の発明例１０と同一のものである。 The test results are shown in Table 4. Like Table 3, W shown in Table 4 shows the width | variety (mm) of the clearance gap 7 formed between the outer peripheral surface of the bottom board 6a, and the inner wall face of the water-cooled copper crucible 2, L shows the height dimension (thickness: mm) of the bottom board 6a. Inventive Example 10 is the same as Inventive Example 10 described in Table 3.
水冷銅製るつぼ２の内径に対する底盤６ａの高さ寸法の比率を、０．１５〜０．５倍の範囲内とした発明例１０，１２では、全てスムーズに鋳塊５の引き抜きができた（評価：○）。これに対して、水冷銅製るつぼ２の内径に対する底盤６ａの高さ寸法の比率を、０．１倍とした比較例１１では、溶解初期の熱応力による溶解スタート材６の変形が大きく鋳塊５を引き抜くことは不可能であった（評価：×）。また、水冷銅製るつぼ２の内径に対する底盤６ａの高さ寸法の比率を、０．６倍とした比較例１２では、引き抜きはできたものの、底盤６ａが無駄に長くなり実用的なものではなく、歩留まり低下を招くだけのものであった（評価：△）。 Inventive Examples 10 and 12 in which the ratio of the height dimension of the bottom plate 6a to the inner diameter of the water-cooled copper crucible 2 was in the range of 0.15 to 0.5 times, the ingot 5 could be drawn smoothly (evaluation). : ○). On the other hand, in Comparative Example 11 in which the ratio of the height dimension of the bottom plate 6a to the inner diameter of the water-cooled copper crucible 2 was 0.1 times, the deformation of the melting start material 6 due to thermal stress at the initial melting stage was large, and the ingot 5 It was impossible to pull out (evaluation: x). Further, in Comparative Example 12 in which the ratio of the height dimension of the bottom board 6a to the inner diameter of the water-cooled copper crucible 2 was 0.6 times, the bottom board 6a was unnecessarily long and was not practical, although it could be pulled out. The result was only a decrease in yield (evaluation: Δ).
１…るつぼ底
２…水冷銅製るつぼ
３…溶解原料
３ａ…塊状溶解原料
３ｂ…棒状溶解原料
４…高周波コイル
５…鋳塊
６…溶解スタート材
６ａ…底盤
６ｂ…底盤上部材
７…隙間
８…詰め物
９…銅製セグメント
１０…高周波電源
１１…溶湯プール
１２…吊り下げ機構
１３…引き抜き機構
Ａ…コールドクルーシブル誘導溶解装置
Ｂ…真空チャンバー
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Crucible bottom 2 ... Water-cooled copper crucible 3 ... Melting raw material 3a ... Mass melting raw material 3b ... Rod-shaped melting raw material 4 ... High frequency coil 5 ... Ingot 6 ... Melting start material 6a ... Bottom board 6b ... Bottom board upper member 7 ... Gap 8 ... Stuffing DESCRIPTION OF SYMBOLS 9 ... Copper segment 10 ... High frequency power supply 11 ... Molten pool 12 ... Suspension mechanism 13 ... Pull-out mechanism A ... Cold crucible induction melting device B ... Vacuum chamber
Claims (4)
前記るつぼ底の上面に溶解開始時の溶解スタート材を設け、その溶解スタート材を、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤のみの一層構造か、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤とその上面に溶着された前記溶解原料と同じ元素を含有する底盤上部材で構成される二層構造とし、
溶解開始時の前記底盤の上面位置が、前記高周波コイルの下端位置より上方７ｍｍ以下の位置となるようにして配置すると共に、
溶解開始時の前記溶解スタート材の上面位置が、前記高周波コイルの下端位置以上の位置になるようにして配置することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法。 The melting raw material supplied to the inside of the water-cooled copper crucible whose crucible bottom is movable in the vertical direction is melted by induction heating with a high-frequency coil surrounding the water-cooled copper crucible, and the crucible bottom is moved downward. Thus, a TiAl-based alloy ingot manufacturing method for manufacturing an ingot made of a TiAl-based alloy having a diameter of 200 mm or more and a height dimension with respect to the diameter of 1.5 times or more,
A melting start material at the start of melting is provided on the upper surface of the crucible bottom, and the melting start material is a single layer structure consisting of only a bottom plate made of pure titanium material or titanium alloy material, or a bottom plate made of pure titanium material or titanium alloy material and its A two-layer structure composed of a bottom base member containing the same element as the melting raw material deposited on the upper surface,
The upper surface position of the bottom plate at the start of melting is arranged so as to be a position 7 mm or less above the lower end position of the high-frequency coil,
A method for producing an ingot of a TiAl-based alloy, wherein the upper surface position of the melting start material at the start of melting is arranged to be equal to or higher than the lower end position of the high-frequency coil.
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