JP2011006267A - 酸化ビスマス粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ビスマスを含有する溶液にアルカリを添加し、この溶液のpHを13.5以上に保つことにより、形状が長さ20μm以上、かつアスペクト比が10以下である酸化ビスマス粉末を精製することを特徴とする酸化ビスマスの製造方法。
【選択図】図1
Description
例えば、銅の製錬においては、原料の銅鉱石中に含有されるビスマスは、そのままだと銅の品質を低下させる原因となる不純物であるため、銅との分離処理が行われる。具体的には、銅を精製する銅の電解工程の中で、硫酸ビスマスの形で電解液中に溶出する、あるいは電解槽の槽底に塩化酸化ビスマスなどの形で沈殿するなどして銅と分離される。この分離したビスマス化合物は、電解工程から別の工程に運び、酸化ビスマスに精製される。
例えば、特許文献1および2で開示されるようなMRT樹脂と呼ばれるビスマスとの選択性の高い樹脂を用いて、銅電解液中に含有するビスマスを直接分離する方法が提案されている。
その使用方法は、分離対象とする金属イオンを含有する水溶液とMRT樹脂とを接触させ、官能基の環の径に適合した金属イオンのみをMRT樹脂に吸着させ、その他の金属イオンと分離される。その後、金属イオンを吸着したMRT樹脂と硫酸などの溶液とを接触させると、溶液側に金属イオンが移行してMRT樹脂から分離することで、分離処理が行われる。
すなわち特許文献3では、硝酸ビスマス水溶液と水酸化アルカリ水溶液を反応させ、さらに過酸化水素水を添加した後、得られた沈殿を洗浄、脱水、乾燥することを特徴とし、酸化ビスマス粉末の出発原料である硝酸ビスマスの濃度、反応溶液の最終pHを10.5〜12.5の範囲に維持し、さらに反応溶液の温度等の反応条件を調整することにより、酸化ビスマス粉末の性状が板状であって、平均粒径、比表面積、嵩密度、タップ密度等の粉体特性を有するものを得るものである。
本発明者らは、ビスマスを含有する硫酸酸性の溶液にアルカリを添加して酸化ビスマス粉末を作製する際、アルカリを過剰に添加することで結晶中に残存する塩基性硫酸塩を減らし、同時に粗大な柱状の結晶を持つ酸化ビスマスが製造できることを見出した。
IBC社製(商品名:Superlig83)のMRT樹脂1リットルを内容積1.2リットルの塩ビ製のカラムに充填し、このカラムにビスマス濃度が0.49g/lである銅電解の電解液を60℃の液温を維持しながら毎分0.38リットルの流量で1時間通液し、電解液中に含有するビスマスを吸着させた。その後、このカラムを水で洗浄した後、液温60℃の濃度60重量%硫酸溶液を、毎分0.05リットルの流速で1時間通液し、吸着したビスマスを溶離させて硫酸ビスマス水溶液を作製した。
次に、この溶液を攪拌しながら濃度25重量%の水酸化ナトリウム溶液を添加してpH13.7に調整し、そのpHの値に5分間保持した。次にヌッチェと5C濾紙を用いて吸引ろ過を行って、固液分離し、次いで乾燥させて酸化ビスマスの粉末を精製した。
この酸化ビスマス粉末を、走査電子顕微鏡で観察して結晶の形状を測定した。
水酸化ナトリウム溶液を添加して調製するpHを13.0にする以外は実施例1と同様の処理を行い、酸化ビスマスを得た。
この得られた結晶は緑白色を呈し、図2に示すように、長さが10〜20μmで、そのアスペクト比は30以上であるなど、針状で微細な結晶が得られた。硫黄含有量を分析すると8000ppmと実施例1に比べると高濃度に残留している。
Claims (3)
- ビスマスを含有する溶液にアルカリを添加し、前記溶液のpHを13.5以上に保つことにより、形状が長さ20μm以上、かつアスペクト比が10以下である酸化ビスマス粉末を精製することを特徴とする酸化ビスマスの製造方法。
- 前記ビスマスを含有する溶液が、硫酸酸性の溶液であり、
前記アルカリが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムから選ばれる1種類以上であることを特徴とする請求項1記載の酸化ビスマス粉末の製造方法。 - 前記ビスマスを含有する溶液が、銅の電解工程に用いた電解液からビスマスを分離し、かつ保持するイオン交換樹脂、クラウンエーテル、溶媒抽出のいずれかの媒体から硫酸溶液を用いて前記媒体に保持されたビスマスを分離して形成されるビスマスを含有する硫酸酸性の溶液であることを特徴とする請求項1または2記載の酸化ビスマス粉末の製造方法。
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