JP2010504428A - 金属品を調整された濡れ性を有する表面で被覆する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
多くの研究が、その特別な重要性のため液体としての水に集中しており、これにより水について150°より大きい接触角を与える表面に対し、「超疎水性」の用語が用いられている。完全に疎水性の表面については、接触角は180°である。かかる表面に適用された水滴は、明らかに摩擦無しで、自由に転がる。
超疎水性表面の合成には広い範囲のアプローチがあり、これらには以下を使用することが含まれる:高分子電解質多層、ゾルゲル、自己組織化(self assembly)、プラズマ処理、ナノ粒子リソグラフィ、カーボンナノチューブフォレスト、ラズベリー様粒子、シリカベースの表面ならびにガラスおよび金属の化学エッチング。
本発明の他の目的は、一定範囲の金属表面上に、水および他の液体に対して調整された濡れ性を有する表面を提供するための、方法を提供することである。
本発明の他の目的は、一定範囲の金属品上に、水および他の液体に対して調整された濡れ性を有する表面を提供するための、方法を提供することである。
本発明の他の目的は、金属で被覆された一定範囲の非金属基板上に、水および他の液体に対して調整された濡れ性を有する表面を提供するための、方法を提供することである。
本発明は、金属品上に所望レベルの濡れ性を与える表面を提供する方法を提供する。
(a)金属品の少なくとも一部を第2金属の層で被覆して、金属−金属接合面を提供すること、該表面はステップ(a)の前に、またはステップ(a)のために、粗であり;および
(b)ステップ(a)の金属−金属接合面を材料に接触させて、所定の濡れ性を有する表面を提供すること、
を含む、前記方法が提供される。
実質的に全ての金属、特に金および銀などの金属を、金属品の第1金属の表面上に、特に金属品が最初に塩酸などの酸でエッチングされている場合に、スパッタリングすることができる。したがって、本発明は第2金属の性質によって限定されない。
当分野で知られているように、いくつかの電気化学法は自発的であり、いくつかは駆動される必要がある。
金属品は、少なくとも部分的な金属表面を有する、任意の好適な製品、材料、単位品または基板などであることができる。金属品は、物品それ自体であっても、または表面もしくは構成部品であってもよく、随意に、より大きい製品もしくは基板から分離可能であるか、またはこれと一体化されていてもよい。
好適な金属品は、剛性または可撓性であってよく、または、可撓性の1または2以上の部分と、1または2以上の他の部分よりも剛性また比較的より剛性である、1または2以上の部分とを含んでもよい。
粉末は、固体金属粉末であってよく、この表面はしたがって完全に金属であるか、または、ガラスもしくはセラミックもしくはケイ酸塩などの他の物質の、少なくとも部分的な、随意には完全な、金属被覆粉末であってよい。金属被覆ガラスビーズの粉末形態は当分野で知られており、本発明とともに用いることができる。
したがって第3金属は、被覆される基板の特性に基づき、任意の好適な金属であってよい。好ましくは第3金属は、鉄、亜鉛、銅、スズ、タングステン、チタン、ニッケルおよびアルミニウム、ならびにスチール、黄銅、青銅およびニチノールを含むこれらの合金からなる群の1種または2種以上である。
浸漬は、周囲温度または高い温度での任意の形態の浸漬を含む。例えば、一般に亜鉛で材料をめっきすることは、一般に金属品を、通常400℃〜500℃の温度の亜鉛バスに浸漬することにより行う。
ステップ(a)の被覆のためのいくつかの方法は、ステップ(b)に好適な、例えば、電気化学析出などの多くの電気化学法に好適な、粗い金属−金属接合面を生成する。
本明細書で用いる用語「所定の濡れ性」は、液体に対して最小または最大の接触角を有する表面を、金属品上に提供することに関する。液体が水の場合、超疎水性および超親水性の用語を用いることができる。超疎水性表面は、150°より大きい接触角を、好ましくは160°、170°または175°より大きい接触角を有し得る。超親水性の表面については、接触角は5°未満であることができる。
本発明のステップ(b)は、好ましくは周囲圧力および温度において行う。ステップ(a)もまた、周囲条件において、または周囲条件よりやや高い条件において行うことができる。周囲温度よりやや高い温度は、500℃未満であることができ、好ましくは200℃未満、および好ましくは100℃付近またはこれ未満である。
建築被覆や屋根材料において用いる自己洗浄式表面、自動車および航空機、船舶を含む他の形態の輸送機関、庭園家具、金属塀および門などの外面の被覆;
船などの水環境中で用いるための表面であって、水中での運動に対する抵抗を最小化することが望ましい場合;
海洋または沿岸区域などの湿潤環境中で用いるための表面であって、空中の腐食成分、例えば海水のしぶき中の塩や空中浮遊海水などとの接触の低減が望ましい場合;
中空のチューブまたは管を被覆して、マイクロ流体システムまたは従来の工業用および家庭用配管工事のどちらかにおいて、流体抵抗を最小化すること;および
中空のチューブまたは管を被覆して、可視光線およびUV光線を通過させ、光の透過のために、または分光法のためのサンプリングシステムとして用いることができる、光学導波路を調製すること。
好ましくは、方法は、金属品の上に超疎水性または超親水性表面を提供し、ここでステップ(b)において、ステップ(a)の金属−金属接合面を疎水性材料に接触させて、超疎水性表面を調製するか、または親水性材料に接触させて、超親水性表面を提供する。
超疎水性表面を提供するために、ステップ(b)の材料は、チオール、ニトリル、アルキルアミン、アリールアミン、ホスフィン、ピリジン、ピロールおよびチオフェンからなる群の1種または2種以上であることができる。
アルキルニトリル;ポリフルオロアルキルニトリル;ペルフルオロアルキルニトリル
アリールニトリル;ポリフルオロアリールニトリル;ペルフルオロアリールニトリル;アルキルアミン
ポリフルオロアルキルアミン;ジアルキルアミン;ポリフルオロジアルキルアミン;トリアルキルアミン
ポリフルオロトリアルキルアミン;アリールアミン;ポリフルオロアリールアミン;ペルフルオロアリールアミン
ジアリールアミン;ポリフルオロジアリールアミン;ペルフルオロジアリールアミン;トリアリールアミン
トリアルキルホスフィン;ポリフルオロトリアルキルホスフィン;アリールホスフィン;ポリフルオロアリールホスフィン;ペルフルオロアリールホスフィン;ジアリールホスフィン;
ポリフルオロジアリールホスフィン;ペルフルオロジアリールホスフィン;
トリアリールホスフィン;ポリフルオロトリアリールホスフィン;混合アルキル/アリールホスフィン;および混合ポリフルオロアルキル/アリールホスフィン。
メルカプトアルコール;メルカプトフェノール
アミノアルコール;アミノフェノール
ニトリロアルコール;ニトリロフェノール
ニトリロアミン;アミノホスフィン
ヒドロキシアルキルピリジン;ヒドロキシアリールピリジン
ピリジンおよびピリジン誘導体;ピロールおよびピロール誘導体;ならびに
チオフェンおよびチオフェン誘導体。
本発明の1つの態様において、方法は、第1金属を含有する少なくとも部分的な金属表面を有する金属品の上に、超疎水性表面を提供し、前記第1金属は第1還元電位を有し、ここで前記方法は、以下のステップを含む:
(b)該被覆表面を、チオール材料に接触させて、金属品上に疎水性表面を提供すること。
チオール材料の硫黄原子と、金属品上に析出した金属との間の強い結合が、緊密にパックされた自己組織化単分子層を作り出し、これが表面にその疎水性の性質を与え、この性質を超疎水性として特徴付けることができる。
実際、銀を亜鉛および銅などのベース金属上に被覆することは、当分野で公知の手順であり、亜鉛または銅を硝酸銀溶液中に浸すことにより実施できる。
金属品の第1金属とイオン性金属溶液の金属との間に還元電位の差があるため、当分野で知られているように、一般に金属間に酸化還元反応が起こる。
前被覆された表面をステップ(b)の材料と接触させることは、金属品を第2金属と接触させるのと同じ様式で実施することができる。
本発明の更なる態様において、被覆すべき金属品の洗浄は、ステップ(a)での前被覆が非均一であるとして実施することができる。かかる前被覆はステップ(a)の間に均一になることもあるが、しかし、金属品表面のグリースなどの汚染物質の存在により、前被覆は当初は阻害または遅延される。
好ましくは、第2金属の金属は、金属品の対応する表面上に均一な様式で析出されるが、ただし、非均一な析出もある状況においては望ましく、これもなお本発明の範囲内である。金属品の表面上の第2金属の容積、深さ、程度または均一性は、多数の方法により変更可能であり、例えば、ステップ(a)に先立つ洗浄またはエッチングの程度、第2金属と金属品表面の接触のパラメータ、または環境因子などである。
本発明のさらに他の態様において、金属品は、プラスチックである基板の中にあるか、またはこの一部であり、プラスチック基板の表面は、埋め込まれた金属品を暴露するように処理される。例えば、プラスチック材料はその表面を粗にされるか、または加工されてもよく、こうして元の表面の下にあるプラスチック中の金属粉末である金属品が、暴露される。
本発明により提供される被覆金属品は、粉末などのそれ自体が物品であるもの、例えば銅粉末であってよい。したがって本発明は、1または2以上の用途において続いて用いることのできる、被覆金属粉末を提供する。
本発明のさらなる態様において、粉末である被覆金属品は、1種または2種以上の繊維および/またはプラスチック材料と混合して、繊維および/またはプラスチック複合材料を形成することができる。例えば、粉末をPVA材料と混合して、次に所望の形状、パターンまたはデザインの複合材料を形成することができ、これは本質的に、本明細書に記載の調整された表面を有する。他の例において、粉末は繊維と混合することができ、超疎水性などの所定の濡れ性の、随意に可撓性の材料を作り出す。このようにして、本発明は雨に対して改善された耐水性を提供することができる。
本発明の使用のさらなる例は、内部被覆金属品の超疎水性表面を有する管路またはパイプであって、流れる水または水ベースの流体が、空気層のために容器壁面と最小の接触を有するようになっており、乱流における摩擦を低減させるものである。
銅上の銀(図2c)は、亜鉛上の銀と類似の構造であるが、構造全体の成長がより少ないように見える。この構造において、柄の直径は200〜300nmであり、柄上の粒子は50〜100nmの範囲である。銅上の金(図2d)は異なっており、いくつかの粒子が1つの構造に融合した、滑らかな溶岩様金属からなる構造である。エッチングされた亜鉛上の金に見られる、鋭い縁の花のような構造は存在しない。溶岩様の流れは表面の大部分を形成する。
別の例として、図5は、銀およびHDFTで被覆された銅表面であって、図2aおよび2cに示す表面に対する銀の析出時間より長い、銀析出の処理時間を有したものを示す。図5は、「シダの葉」型構造に基づく二重の粗さを有する表面構造を示す。この構造は、拡散律速凝集法により実現された、別の二重粗さ構造を示す。
液滴の乾燥も興味深く、その理由は、これらの表面が乾燥するに従って、複雑な液体の機械的振舞いの研究、例えばコロイド−ポリマー懸濁物の研究を可能とするからである。今日までこの研究は、凹面ホットプレートを使用して液滴をそれら自身の蒸気の薄い層の上に浮遊させること、すなわちライデンフロスト現象に依存していた。
99.95+%の亜鉛フォイル、厚さ0.25mm(Goodfellow)を所望の寸法にカットした。この金属をpurissグレードのアセトン(Riedel-de-Haen)およびabsolute ACSグレードのエタノール(J.T. Baker)で洗浄し、乾燥した。次にこれを4Mの塩酸溶液に入れ、8.21mlの37〜38%(最大5ppbHg)HCl(J.T. Baker)を16.79mlの脱イオン水に加えて25ml溶液とした。60秒後に金属を酸溶液から取り出し、脱イオン水で洗浄して乾燥した。0.01Mの硝酸銀溶液を調製した:10mlの脱イオン水中、0.0169g硝酸銀−AnalaR(99.8%)(BDH Chemicals Ltd.)。亜鉛をこの溶液に入れ、その表面上に均一な黒の被覆が析出するまで約30秒間、これを溶液中垂直に保持した。正確なタイミングは、例えば正確な濃度や温度などの局所条件に依存し、これは、10mlの溶液が1つより多くの表面を処理するからである。取り出して、表面を圧縮空気の流れ中で乾燥して点検することができ、まだ表面の見える裸の金属の領域がある場合には、表面を硝酸銀溶液中に再度入れて、次に取り出して乾燥し、表面が完全につや消し黒色になるようにする。
厚さ0.25mmの99.9%銅フォイル(Goodfellow)をベース金属として用いた。銀の代わりに金を析出させた。3.83×10−3M溶液を調製し、5μlのテトラクロロ金(III)酸水和物、p.a.(Acros Organics)を15mlの脱イオン水に溶解した。96%の1−デカンチオール(Alfa Aesar)を単分子層種として用い、1×10−3M溶液を調製し、10.5μlの1−デカンチオールを50mlのジクロロメタンGPR(BIOS Europe)に溶解した。これにより、図3aに示す「180°」接触角材料についてのGao試験に合格した、別の超疎水性表面が製造された。
超親水性活性については、6−メルカプト−1−ヘキサノール(6MH1)、purum≧97%(Fluka)の溶液を用いることができる。1×10−3M溶液を調製し、6.8μlを50mlの脱イオン水に溶解した。この方法の乾燥段階の間、圧縮空気の代わりに圧縮窒素を用いることができる。
上記例における材料は、上記の方法において置き換えることができる。試薬を変えると、金属析出に要する時間は変化し得る。例えば、銅の上の4MのHClは、任意の表面不純物を洗浄除去でき、一方同じ強度の酸は、亜鉛などの他の金属をエッチングする。
3種類の異なる銅粉末40g(一般の粒径475μm、<75μm、および<10μmを有し、全てAldrichより入手可能)を計量し、0.5%HNO3で洗浄し、ろ過し、脱イオン水で洗浄した。70mlの0.02MのAgNO3をフラスコに加え、粉末を数分間振盪した。粉末をろ過し、洗浄し、70℃のオーブンに置いて乾燥させた。次にエタノール中0.1Mデカンチオール溶液100mlを粉末の上に加え、全体を振盪した。これを一晩放置し、ろ過し、清浄なエタノールで洗浄した。次にこれをオーブンに戻して乾燥させた。
平らな表面上に接着した<75μm粉末を使用した場合の接触角を図3cに示し、これは157°±3°である。平らな表面上に接着した<10μm粉末を使用した場合の接触角を図3dに示し、これは153°±2°である。
当業者は、正確な濃度、粉末の重量、粉末のサイズ、および処理回数は、広い範囲の組合せにより変化し得ることを認識している。
金属品を銅めっきとして提供するために、基板を0.05MのCuSO4溶液に入れ、これを1片の銅を他の電極とする電力パッケージに取り付ける。チタンなどの基板に対して、2Vを90分間適用し、電源を切ってチタンを除去する;これで銅被覆が行われる。
次にこの表面を4MのHClで洗浄してすすぐことができ、続いて0.02MのAgNO3溶液中に数分間入れ、洗浄し、乾燥させ、最後に0.001MのHDFT(ヘプタデカフルオロ−1−デカンチオール)溶液に1時間入れる。
2.亜鉛、金およびフルオロ−チオール
3.銅、銀およびフルオロ−チオール
4.銅、金およびフルオロ−チオール
5.亜鉛、銀および1−デカンチオール
6.亜鉛、金および1−デカンチオール
7.銅、銀および1−デカンチオール
8.銅、金および1−デカンチオール
9.亜鉛、銀および6−メルカプト−1−ヘキサノール
10.亜鉛、銀およびペンタンチオール
11.亜鉛、銀およびヘキサンチオール
12.亜鉛、銀およびオクタンチオール
13.亜鉛、銀およびヘキサデカンチオール
14.亜鉛、銀およびシクロヘキサンチオール
15.亜鉛、銀およびシクロペンタンチオール
17.亜鉛、銀および3−メルカプトプロピオン酸
18.亜鉛、銀および4−トリフルオロメチルチオフェノール
19.黄銅、銀およびフルオロ−チオール
20.亜鉛、銀および2−プロピルアミン
21.亜鉛、銀および2−メルカプトピリジン
22.亜鉛、銀およびベンゾニトリル
23.亜鉛、銀およびシクロヘキシルイソシアニド
24.亜鉛、銀およびジイソプロピルアミン
25.亜鉛、銀およびチオフェン
26.亜鉛、銀および2,3,4,5,6−ペンタフルオロベンゾニトリル
27.亜鉛、銀および2,3,4,5,6−ペンタフルオロアニリン
28.亜鉛、銀および3,4,5−トリフルオロベンゾニトリル
29.亜鉛、銀および2,3,4,5,6−ペンタフルオロフェニルジフェニルホスフィン
30.亜鉛、銀およびトリス(4−フルオロフェニル)ホスフィン
31.亜鉛、銀およびトリス(2,3,4,5,6−ペンタフルオロフェニル)ホスフィン。
これらの化合物の金属イオンの源は、銀=硝酸銀;および金=テトラクロロ金(III)酸水和物であった。
1.ニッケル
2.スズ
3.鉄
4.アルミニウム
上記の表面1、5および9を、いくつかの溶媒で試験した。表面9については、全ての溶媒は表面を濡らせた。表面1および5についての詳細を、次の表1に示す。
H=疎水性、すなわち、表面に半球が観察される。接触角約90°;
W=超親水性/完全に濡れ性。接触角<5°。
Claims (28)
- 第1金属を含有する少なくとも部分的な金属表面を有する金属品を、所定の濡れ性を有する表面で被覆する方法であって、以下のステップ:
(a)金属品の少なくとも一部を第2金属の層で被覆して、金属−金属接合面を提供すること、該表面はステップ(a)の前に、またはステップ(a)のために、粗であり;および
(b)ステップ(a)の金属−金属接合面を材料に接触させて、所定の濡れ性を有する表面を提供すること、
を少なくとも含む、前記方法。 - 第1金属が、鉄、亜鉛、銅、スズ、タングステン、チタン、ニッケルおよびアルミニウム、ならびにスチール、黄銅、青銅およびニチノールを含むこれらの合金を含む群の1種または2種以上である、請求項1に記載の方法。
- 第2金属を第1金属上に、自発的酸化還元反応またはスパッタリングにより被覆する、請求項1または2に記載の方法。
- 金属品の表面が、完全にまたは実質的に金属である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 金属品が粉末である、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 金属品が非金属品に混合されるかまたは埋め込まれている、請求項4または5に記載の方法。
- 非金属品がプラスチックである、請求項6に記載の方法。
- 金属品が、ステップ(a)の前に第3金属により少なくとも部分的に前被覆された基板である、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 第3金属が、鉄、亜鉛、銅、スズ、タングステン、チタン、ニッケルおよびアルミニウム、ならびにスチール、黄銅、青銅およびニチノールを含むこれらの合金を含む群の1種または2種以上である、請求項8に記載の方法。
- 第3金属が銅である、請求項9に記載の方法。
- 第3金属を金属品上に、自発的酸化還元反応、電気化学析出、浸漬またはスパッタリングにより前被覆する、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 基板が、完全にまたは実質的に金属である、請求項8〜11のいずれかに記載の方法。
- 基板が、完全にまたは実質的に非金属であって、セラミックまたはシリコンであることを含む、請求項8〜11のいずれかに記載の方法。
- 第2金属が、銀および金を含む群から選択される1種または2種以上である、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 金属品の少なくとも部分的な金属表面を、ステップ(a)の前に粗にする、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
- 超疎水性表面または超親水性表面のどちらかを金属品上に提供するための、請求項1〜15のいずれかに記載の方法であって、ステップ(b)において、ステップ(a)の金属−金属接合面を、疎水材料に接触させて超疎水性表面を調製するか、または親水材料に接触させて超親水性表面を提供する、前記方法。
- 超疎水性表面を提供するための、請求項16に記載の方法であって、ステップ(b)の材料が、チオール、ニトリル、アルキルアミン、アリールアミン、ホスフィン、ピリジン、ピロールおよびチオフェンからなる群の1種または2種以上である、前記方法。
- 第2金属が銀または金であり、材料がチオールである、請求項17に記載の方法。
- 超親水性表面を提供するための請求項16に記載の方法であって、ステップ(b)の材料が、フェノール、アルコール、アミン、ホスフィン、ピリジン、ピロールおよびチオフェンからなる群の1種または2種以上である、前記方法。
- ステップ(b)が、周囲温度および圧力において実施される、請求項1〜19のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜20のいずれかに規定の方法により調製された場合は常に、所定の濡れ性の表面を有する、被覆金属品。
- 水中で用いるための、請求項21に記載の被覆金属品。
- 粉末である、請求項21または22に記載の被覆金属品。
- 請求項23に記載の粉末である被覆金属品の、第2表面を被覆するための使用。
- 第2表面が少なくとも部分的に金属であり、水中の表面または水接触面を含む、請求項24に記載の使用。
- 第2表面が少なくとも部分的に非金属であり、1種または2種以上の繊維およびプラスチックを含む、請求項24に記載の使用。
- 請求項23に記載の粉末である被覆金属品の、1種または2種以上の材料と混合して複合材料を形成するための使用。
- 請求項23に記載の粉末である被覆金属品の、1種または2種以上のプラスチック材料と混合してプラスチック複合材料を形成するための使用。
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