JP2010280938A - チタン板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタン素材1の表面に、硬質層2が部分的に形成されたチタン板10であって、硬質層2は、チタン板10の表面を複数のマス目状の観察画像上で観察した際において、各マス目Mの各辺(各辺の長さW)が10μmであるときに、チタン板10の表面における1mm2あたりの面積において、マス目Mを構成する直線Sが硬質層2のそれぞれの表面を横切る位置における硬質層2の長さの全平均が、5〜200μmとなるように形成されていることを特徴とする。チタン板10の製造方法は、チタン素材1の表面に硬質層2を形成する硬質層形成工程と、硬質層2を部分的に除去する硬質層除去工程と、を含むことを特徴とする。
【選択図】図2
Description
特許文献1〜4に記載のチタン板は、張出成形評価として、エリクセン試験(JIS B 7729)が実施されることが多く、この場合、加工Rが比較的大きい(ポンチφ20mm)ため、表面の割れの問題が顕在化し難く、表面の耐焼付き性を向上させることで成形性が向上する場合がある。しかし、プレート式熱交換器部材等、加工Rが小さく、成形深さが深い形状(深く細い溝形状)に成形する場合、R部近傍で割れが発生し易く、硬質層が成形限界を決める主要因となることが明らかとなった。つまり、耐焼付き性向上のために厚い酸化皮膜や窒化皮膜等の硬質層を形成すると、逆に割れが発生し易くなり、成形性を劣化させることが明らかとなった。
チタン板表面を割れ難くするためには、表面の硬質層を取り除くことが有効である。しかし、硬質層が取り除かれたチタン板表面は、一般的に金型表面と焼付き易くなる。焼付きが発生すると割れの起点となる他、割れに発展しない場合にもチタン板表面に傷が発生し、不良の原因となる。また、金型にチタンが付着するため、金型を研磨する必要が生じ、生産性を低下させるという問題がある。一方で、チタン板表面の焼付き発生を抑えるためには、表面に硬質層を形成することが有効であるが、硬質層は変形能に乏しいため、割れが発生し易いという問題がある。そのため、耐焼付き性と耐割れ性の両立が課題であった。そこで、本発明者らは、チタン板の表面上に耐焼付き性に優れた硬質層を部分的に形成することで、プレス成形時の割れの発生を防ぐと共に、耐焼付き性を向上させ、耐焼付き性と耐割れ性の両立を図ることができることを見出し、本発明に至った。
本発明に係るチタン板の製造方法は、プレス成形性に優れたチタン板を製造することができる。
図1(a)、(b)に示すように、本発明に係るチタン板10は、チタン素材1の表面に、硬質層2が部分的に形成されたものであり、この部分的に形成された硬質層2のサイズを所定に規定したものである。なお、ここでの「表面」とは、チタン素材1の両面を意味する。また、図1(a)、(b)では、便宜上、硬質層2を見やすく図示している。
以下、各構成について説明する。
本発明は、特定の組成のチタン板に限定されるものではないが、チタン素材(母材)1の成形性確保の観点から、チタン板は、チタンおよび不可避不純物からなるものが好ましい。不可避不純物としては、純チタンに含まれる一般的な不純物元素(積極的に添加しない元素)、具体的には、O、Fe、H、C、N等が挙げられ、Oは1500ppm以下、より好ましくは1000ppm以下に抑制され、Feは1500ppm以下、より好ましくは1000ppm以下に抑制され、Hは130ppm以下に抑制され、Cは800ppm以下に抑制され、Nは300ppmに抑制されることが好ましい。このようなチタン板として、例えば、JIS−1種の冷間圧延板を使用することができる。
本発明のチタン板10は、チタン素材1の表面に、硬質層2が凸部として部分的に形成されている。そして、表面の残りの部分はチタン素材1からなっており、凹部を形成している。ここで硬質層2とは、酸化チタン、窒化チタン、炭化チタンの少なくとも一種以上を含む層を指し、ナノインデンターで測定したときの硬さが、10GPa程度以上を示すものをいう。この硬質層2は、同等の方法で3GPa程度の硬さを示す自然酸化皮膜とは明確に区別される。すなわち、本発明において、自然酸化皮膜は、硬質層2に含まれないものとする。
図2に示すように、硬質層2は、チタン板10の表面を複数のマス目状の観察画像上で観察した際において、各マス目Mの各辺(各辺の長さW)が10μmであるときに、チタン板10の表面における1mm2あたりの面積において、マス目Mを構成する直線Sが硬質層2のそれぞれの表面を横切る位置における硬質層2の長さL1,L2,L3・・・L8の全平均((L1+L2+L3+・・・+L8)/8)を、5〜200μmとする(図2では、直線Sと硬質層2が交差する位置が8つの場合について図示している)。すなわち、チタン板10の表面のどの位置(任意の観察画像上)においても、1mm2あたりの面積において、硬質層2のサイズは、5〜200μmとする。なお、図2では、便宜上、硬質層2のサイズについて説明しやすいように、図示している。
図3(a)に示すように、硬質層2がチタン素材1の表面に連続的に(すなわち、表面全体に)形成されていると、プレス成形による変形の際の負荷によるひずみが、硬質層2全体に生じるため、ひずみが大きくなり、割れが生じ易くなる(図3(a)、(b)中、矢印の長さがひずみの大きさを示す)。一方、図3(b)に示すように、硬質層2がチタン素材1の表面に不連続的に(すなわち、部分的に)形成されていると、プレス成形による変形の際の負荷によるひずみが、部分的に形成された硬質層2ごとに生じるため、硬質層2個々にかかるひずみが小さくなり、割れが生じにくくなる。
このように、硬質層2を部分的に、所定のサイズで形成することで、耐割れ性を向上させることができ、チタン板10の成形性が向上する。
硬質層2の面積率は、耐割れ性を向上させると共に、チタン板10の良好な耐焼付き性を発揮させるため、チタン板10の全表面に対して、20〜90%とすることが好ましい。
硬質層2の面積率が20%未満では、プレス成形の際に、凹部のチタン素材1と金型とが接触し易くなり、焼付きが発生する虞がある。一方、90%を超えると、変形の際に割れの基点となる虞がある。したがって、硬質層2の面積率は、20〜90%とすることが好ましい。なお、より好ましくは、35〜80%である。
チタン板10の表面の算術平均粗さ(Ra)は、チタン板10の表面の平均的な摩擦係数に影響を与える。算術平均粗さ(Ra)が0.15μm未満では、凹部のチタン素材1と金型とが接触し易くなるため、成形中に焼付きが発生し易くなる。一方、1.5μmを超えると、切り欠き効果による割れを誘発して成形性を劣化させる虞があり、また、プレス荷重を増大させるため好ましくない。したがって、算術平均粗さ(Ra)は、0.15〜1.5μmとすることが好ましい。なお、より好ましくは、0.2〜1.5μm、さらに好ましくは、0.2〜1.0μmである。
チタン板10の表面の最大高さ(Rz)は、凹部の深さを示すものであり、成形性に影響を与える。最大高さ(Rz)が1.5μm未満では、凹部の深さが不十分であり、凹部のチタン素材1と金型とが接触し易くなるため、成形中に焼付きが発生し易くなる。一方、9.0μmを超えると、切り欠き効果により割れの起点となる虞がある。したがって、最大高さ(Rz)は、1.5〜9.0μmとすることが好ましい。なお、より好ましくは、1.8〜6.0μmである。
チタン板10の表面硬さは、焼付きの発生を抑制するため、測定荷重が0.098Nでのビッカース硬さと、測定荷重が4.9Nでのビッカース硬さの差が、40〜900であることが好ましい。ビッカース硬さは、後記する冷間圧延および熱処理の条件を調整してチタン板10の表面状態を所定に規定することにより、制御する。
チタン板10は、JIS G 0552に規定の切断法により切断した断面を光学顕微鏡で観察した場合における結晶粒径を、平均切片長さで20〜80μmの範囲内とすることが好ましい。結晶粒径の平均切片長さが20μm未満では、加工硬化指数が低く、優れた張出成形性が得られない場合がある。一方、結晶粒径の平均切片長さが80μmを超えると、材料強度が低下する場合がある。従って、結晶粒径の平均切片長さは、チタン板10の成形性と強度特性の観点から前記範囲内とすることが好ましい。なお、より好ましくは、35〜80μmである。結晶粒径の制御は、後記する熱間圧延、冷間圧延時の加熱温度・冷却速度等によって行う。
次に、本発明に係るチタン板の製造方法について説明する。
本発明に係るチタン板の製造方法は、前記記載のチタン板10の製造方法であり、硬質層形成工程と、硬質層除去工程と、を含む。
以下、各工程について説明する。
硬質層形成工程は、チタン素材の表面に硬質層を形成する工程である。
硬質層形成工程では、まず、従来公知の方法、例えば、原料金属を溶解、鋳造して鋳塊とし、熱間圧延した後、冷間圧延を施して作製されたチタン素材を準備する。次に、このチタン素材を熱処理することで、チタン素材の表面に硬質層を形成する。
硬質層除去工程は、前記硬質層を部分的に除去する工程である。
すなわち、チタン板の表面を複数のマス目状の観察画像上で観察した際において、各マス目の各辺が10μmであるときに、チタン板の表面における1mm2あたりの面積において、マス目を構成する直線が硬質層のそれぞれの表面を横切る位置における硬質層の長さの全平均が、5〜200μmとなるように、部分的に除去する。
硬質層を部分的に除去する方法としては、350℃以上に加熱したソルト炉に浸漬することにより、硬質層を部分的に除去する方法(ソルト炉浸漬処理)や、硝酸を5質量%以上、フッ酸を1質量%以上含有し、かつ、前記硝酸と前記フッ酸の質量比(フッ酸/硝酸)が、0.1以上の酸洗浴中で酸洗することにより、硬質層を部分的に除去する方法(酸洗処理)を用いることができる。
熱処理後、チタン板を350℃以上に加熱したソルト炉に浸漬することで、硬質層を部分的に除去することができる。具体的には、350℃以上に加熱したソルト炉に30〜60秒程度浸漬することで、温度が急激に上昇することにより、チタン板に急激な温度変化が与えられ、硬質層全体に細かいクラックが生じ、硬質層が部分的に剥離する。ソルト炉の保持温度が350℃未満では、クラックが十分に入らない。なお、ソルト炉の保持温度は400℃以上が好ましく、また、ソルトは、350℃以上で溶融するものを選択すればよい。このように、ソルト炉浸漬により硬質層を除去する場合、与える温度変化の度合いにより、硬質層に入るクラックの大きさが変化するが、350℃以上のソルト炉に所定時間浸漬することで、硬質層のサイズを5〜200にすることができる。
熱処理後、酸洗処理を行うことで、硬質層を部分的に除去することができる。なお、酸洗処理の前に、前記したソルト炉浸漬を行うのが簡便であるが、熱処理後、直接酸洗処理を行っても所望の表面状態を得ることができる。ソルト炉浸漬を行わずに、酸洗のみで硬質層を除去する場合、硬質層の形成(熱処理)後、チタン板を冷却する際に生じる熱クラックが、酸洗により硬質層が除去される起点となる(急冷により、チタン板表面の硬質層は収縮しようとするが、内部は冷却が遅いため、表面にクラックが生じる)。硬質層を形成したチタン板を、100℃/min以上の速度で常温まで冷却することにより、後の酸洗処理後に残留する硬質層のサイズが5〜200となるクラックを入れることが可能となる。
例えば、硬質層の除去においては、チタン板の表面に新たな硬質層が生成しない条件において急激な温度変化を与え、硬質層にクラックを入れる、またはこれを剥離させることができる処理であれば、その方法はソルト炉浸漬に制限されるものではなく、例えば、オイルバス等を用いてもよい。
さらには、チタン板表面に、前記したような、硬質層を部分的に除去する方法の他、チタン板表面に、硬質層を部分的に形成する方法を用いてもよい。
この純チタン板材に、所定温度・所定時間で大気焼鈍(熱処理)を施し、常温まで空冷した。その後、一部については、1分間のソルト炉浸漬処理を施し、一部については、60℃に加熱した所定濃度のフッ酸硝酸混合液を用いて酸洗処理を行い、さらに一部については、1分間のソルト炉浸漬処理を施した後、60℃に加熱した所定濃度のフッ酸硝酸混合液を用いて酸洗処理を行った。これらの条件を表1に示す。
硬質層のサイズは、走査型電子顕微鏡を用いて、チタン板の表面の一辺1mm×1mmの領域(面積)を100倍の倍率で観察した写真(図5参照(なお、図5は、試験体No.1のものである))を用意し、表面上の任意の方向に直線を引き、さらにその直線に平行および垂直に、格子間隔を10μmとして直線を格子状(マス目状)に引いた状態となるように画像解析を行い、部分的に形成された各硬質層の表面を直線が横切るそれぞれの長さの全平均を計算した。なお、図5において、硬質部である硬質層(酸化チタン)と軟質部であるチタン素材は、EDX分析における酸素濃度の違いから区別した。
硬質層の面積率は、走査型電子顕微鏡を用いて100倍の倍率で観察した写真(図5参照)を用意し、この写真について画像解析を行い、チタン板の全表面に対する硬質層の全面積率を測定した。
各試験体の算術平均粗さ(Ra)と、最大高さ(Rz)を測定した。測定には、表面粗さ形状測定機(東京精密社製サーフコム1400D)を使用し、JIS B 0601:2001に準拠した方法で測定した。その際、測定距離は7mm、測定速度は0.3mm/secとし、圧延方向に平行方向と垂直方向を各5点測定し、その平均値を測定値とした。
ビッカース硬さの測定は、測定面を試験体表面とし、JIS Z 2244に準拠した方法で実施した。測定荷重を4.9N(200g)および0.098N(10g)として各測定荷重について10点測定し、その平均値を測定値として用いた。測定荷重4.9Nの測定には、マイクロビッカース硬さ試験機(MATSUZAWA SEIKI DMH−1)を、測定荷重0.098Nの測定には、超マイクロビッカース硬さ試験機(AKASHI MVK−G3)を用いた。また、測定荷重4.9Nでのビッカース硬さと、測定荷重0.098Nでのビッカース硬さとの差([測定荷重0.098Nでのビッカース硬さ]−[測定荷重4.9Nでのビッカース硬さ])を算出した。
結晶粒径の測定は、各試験体をJIS G 0552の切断法に準拠した方法で切断し、その断面組織を光学顕微鏡で観察した場合における結晶粒径を測定することで行なった。なお、結晶粒は等軸状を呈していた。
各試験体に対して耐焼付き性を評価した。新東科学(HEIDON)製表面性状測定装置(TRIBOGEAR TYPE:14FW)を用い、φ9.525mmの鋼球(材質:SKD11、表面硬さ:HRC60)を相手材に用い、チタン板の上に所定の一定荷重を負荷して10往復させる際の摩擦係数の変化を測定した。負荷する荷重を10、20、50、100gとし、往復距離を20mm、速さを120mm/minとした。摩擦係数μが初めて0.15を超えたときを焼付きの発生とみなし、10回の往復後も摩擦係数μが0.15以下を保つ最大荷重を耐焼付き荷重とした。耐焼付き荷重が50g以上の場合を、耐焼付き性が良好とし、50g未満の場合を耐焼付き性が不良とした。
成形性の評価は、各試験体に対してプレート式熱交換器の熱交換部分を模擬した成形金型を用いたプレス試験を行い、成形性を評価した。図4(a)に示すように、成形金型の形状は、成形部が100mm×100mmで、ピッチが10mm、最大高さ(Rz)が4mmの綾線部を有し、各綾線部は、頂点にR=0.4,0.6,0.8,1.0,1.4,1.8の6種のR形状を有している。なお、図4(b)に示す通り、測定位置Cは、金型中央を通る線の山側であり、測定位置C’は、金型中央を通る線の谷側である。
ここで、式(1)において、
A、C、C’、Eの場合は、E(ij)=1.0×(割れなし;2、くびれ;1、割れ;0)とし、
B、Dの場合は、E(ij)=0.5×(割れなし;2、くびれ;1、割れ;0)として算出した。
成形性スコアは、70点以上を成形性が良好とし、70点未満を成形性が不良とした。
一方、No.7、9、10は、成形性は比較的良好であるが、表面に硬質層が形成されていないため、耐焼付き性に劣った。
No.8は、真空焼鈍処理中に生じた硬質層が表面に連続的に形成されているため、成形性に劣った。
2 硬質層
10 チタン板
S 直線
L1〜L8 硬質層長さ
M マス目
W マス目の辺の長さ
Claims (8)
- チタン素材の表面に、硬質層が部分的に形成されたチタン板であって、
前記硬質層は、前記チタン板の表面を複数のマス目状の観察画像上で観察した際において、前記各マス目の各辺が10μmであるときに、前記チタン板の表面における1mm2あたりの面積において、前記マス目を構成する直線が前記硬質層のそれぞれの表面を横切る位置における前記硬質層の長さの全平均が、5〜200μmとなるように形成されていることを特徴とするチタン板。 - 前記チタン板の全表面に対する前記硬質層の全面積率が、20〜90%であることを特徴とする請求項1に記載のチタン板。
- 前記チタン板の表面の算術平均粗さ(Ra)が0.15〜1.5μmであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のチタン板。
- 前記チタン板の表面の最大高さ(Rz)が1.5〜9.0μmであることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載のチタン板。
- 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載のチタン板の製造方法であって、
チタン素材の表面に硬質層を形成する硬質層形成工程と、
前記硬質層を部分的に除去する硬質層除去工程と、を含むことを特徴とするチタン板の製造方法。 - 前記硬質層除去工程において、350℃以上に加熱したソルト炉に浸漬することにより、前記硬質層を部分的に除去することを特徴とする請求項5に記載のチタン板の製造方法。
- 前記硬質層除去工程において、硝酸を5質量%以上、フッ酸を1質量%以上含有し、かつ、前記硝酸と前記フッ酸の質量比(フッ酸/硝酸)が、0.1以上の酸洗浴中で酸洗することにより、前記硬質層を部分的に除去することを特徴とする請求項5に記載のチタン板の製造方法。
- 前記硬質層除去工程において、350℃以上に加熱したソルト炉に浸漬した後、硝酸を5質量%以上、フッ酸を1質量%以上含有し、かつ、前記硝酸と前記フッ酸の質量比(フッ酸/硝酸)が、0.1以上の酸洗浴中で酸洗することにより、前記硬質層を部分的に除去することを特徴とする請求項5に記載のチタン板の製造方法。
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