JP2010250981A - 固体電解質粒子からなるガラス及びリチウム電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Li,P,Sを含む固体電解質粒子の集合体であり、繰り返し測定したラマンスペクトルにおいて330〜450cm−1のピークを波形分離し、各成分に分離した面積比の標準偏差がいずれも4.0未満、かつ、ラマンスペクトルにおけるPS43−、P2S74−、P2S64−の面積比が、それぞれ15〜65%、25〜80%、5〜30%の範囲であるガラス、あるいはこのガラスを熱処理したガラスセラミックスとする。
【選択図】図2
Description
例えば、1980年代に、高イオン伝導性を有するリチウムイオン伝導性固体電解質として、10−3S/cmのイオン伝導性を有する硫化物ガラス、例えば、LiI−Li2S−P2S5、LiI−Li2S−B2S3、LiI−Li2S−SiS2等が見出されている。
本発明によれば、以下のガラス等が提供される。
1.Li,P,Sを含む固体電解質粒子の集合体であり、繰り返し測定したラマンスペクトルにおいて330〜450cm−1のピークを波形分離し、各成分に分離した面積比の標準偏差がいずれも4.0未満であるガラス。
2.ラマンスペクトルにおけるPS4 3−、P2S7 4−、P2S6 4−の面積比が、それぞれ15〜65%、25〜80%、5〜30%の範囲となる1に記載のガラス。
3.前記固体電解質粒子の最大粒径が20μm以下である1又は2に記載のガラス。
4.少なくとも硫化リチウムと他の硫化物とを含む原料を、炭化水素系溶媒中で粉砕しつつ反応させるステップと、
前記少なくとも硫化リチウムと他の硫化物とを含む原料を、炭化水素系溶媒中で反応させるステップと、
を交互に行うことにより製造されたガラス。
5.少なくとも硫化リチウムと他の硫化物とを含む原料を、炭化水素系溶媒中で反応させることにより製造されたガラス。
6.1〜5のいずれかに記載のガラスを熱処理して得られるガラスセラミックス。
7.1〜5のいずれかに記載のガラス及び6に記載のガラスセラミックスのうち少なくとも1つを、電解質層、正極層及び負極層の1つ以上に含むリチウム電池。
8.7に記載のリチウム電池を備える装置。
繰り返し測定は、測定サンプル管自体の変更、あるいは同一測定サンプル管の測定位置の変更により5回以上測定することが望ましい。
なお、本実施例では、同一測定サンプル管の測定位置を変更して5回測定している。
好ましくは、3.5以下、より好ましくは3.0以下である。
粒径が大きいと、電池における電解質層を厚くする必要があり、好ましくない。
メカニカルミリングすると、ミル内部の壁部とボール部に存在する粒子で表面状態が不均質になる可能性がある。また加熱溶融後に急冷してガラスを急激に形成させこのガラスを粉砕してガラス粒子を得ると、ガラス粒子表面が均質な状態になり難くなる。
尚、温度や時間は、いくつかの条件をステップにして組み合わせてもよい。
また、接触時は撹拌することが好ましい。窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下であることが好ましい。不活性ガスの露点は−20℃以下が好ましく、特に好ましくは−40℃以下である。圧力は、通常、常圧〜100MPaであり、好ましくは常圧〜20MPaである。
この装置1において、炭化水素系溶媒と原料を、粉砕機10と反応槽20にそれぞれ供給する。ヒータ30には温水(HW)が入り排出される(RHW)。ヒータ30により粉砕機10内の温度を保ちながら、原料を炭化水素系溶媒中で粉砕しつつ反応させて固体電解質を合成する。オイルバス40により反応槽20内の温度を保ちながら、原料を炭化水素系溶媒中で反応させて固体電解質を合成する。反応槽20内の温度は温度計(Th)で測定する。このとき、撹拌翼24をモータ(M)により回転させて反応系を撹拌し、原料と溶媒からなるスラリが沈殿しないようにする。冷却管26には冷却水(CW)が入り排出される(RCW)。冷却管26は、容器22内の気化した溶媒を冷却して液化し、容器22内に戻す。粉砕機10と反応槽20で固体電解質を合成する間、ポンプ54により、反応中の原料は連結管50,52を通って、粉砕機10と反応槽20の間を循環する。粉砕機10に送り込まれる原料と溶媒の温度は、粉砕機10前の第2の連結管に設けられた温度計(Th)で測定する。
硫化リチウムの仕込み量は、硫化リチウムと他の硫化物の合計に対し30〜95mol%とすることが好ましく、40〜90mol%とすることがさらに好ましく、50〜85mol%とすることが特に好ましい。
硫化リチウムと、五硫化二燐又は単体燐及び単体硫黄の混合モル比は、通常50:50〜80:20、好ましくは、60:40〜75:25である。特に好ましくは、Li2S:P2S5=70:30(モル比)程度である。
尚、必要に応じて炭化水素系溶媒に他の溶媒を添加してもよい。具体的には、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、テトラヒドロフラン等のエーテル類、エタノール、ブタノール等のアルコール類、酢酸エチル等のエステル類等、ジクロロメタン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。
(1)硫化リチウムの製造
硫化リチウムは、特開平7−330312号公報における第1の態様(2工程法)の方法に従って製造した。具体的には、撹拌翼のついた10リットルオートクレーブにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)3326.4g(33.6モル)及び水酸化リチウム287.4g(12モル)を仕込み、300rpm、130℃に昇温した。昇温後、液中に硫化水素を3リットル/分の供給速度で2時間吹き込んだ。続いてこの反応液を窒素気流下(200cc/分)昇温し、反応した水硫化リチウムを脱硫化水素化し硫化リチウムを得た。昇温するにつれ、上記硫化水素と水酸化リチウムの反応により副生した水が蒸発を始めたが、この水はコンデンサにより凝縮し系外に抜き出した。水を系外に留去すると共に反応液の温度は上昇するが、180℃に達した時点で昇温を停止し、一定温度に保持した。水硫化リチウムの脱硫化水素反応が終了後(約80分)に反応を終了し、硫化リチウムを得た。
上記(1)で得られた500mLのスラリ反応溶液(NMP−硫化リチウムスラリ)中のNMPをデカンテーションした後、脱水したNMP100mLを加え、105℃で約1時間撹拌した。その温度のままNMPをデカンテーションした。さらにNMP100mLを加え、105℃で約1時間撹拌し、その温度のままNMPをデカンテーションし、同様の操作を合計4回繰り返した。デカンテーション終了後、窒素気流下230℃(NMPの沸点以上の温度)で硫化リチウムを常圧下で3時間乾燥した。得られた硫化リチウム中の不純物含有量を測定した。
このようにして精製したLi2Sを、以下の実施例で使用した。
図5に示す装置を用いた。撹拌機として、アシザワ・ファインテック社製スターミルミニツェア(0.15L)(ビーズミル)を用い、0.5mmφジルコニアボール450gを仕込んだ。反応槽として、攪拌機付の1.5Lガラス製反応器を使用した。
測定装置:サーモフィッシャーサイエンティフィックス株式会社製Almega
レーザー波長:532nm、レーザー出力:10%、アパーチャ:25μmφ、露光時間:10秒、露光回数:10回、対物レンズ:×100、分解能:高(2400 lines/mm)
さらに、8時間反応後の生成物を密閉容器に入れ、300℃、2時間の熱処理を行った。熱処理後のサンプルのX線回折測定を行なった結果、Li7P3S11の結晶相に帰属される2θ=17.8、18.2、19.8、21.8、23.8、25.9、29.5、30.0degにピークが観測された。イオン伝導度測定の結果、この粉末のイオン伝導度は1.8×10−3S/cmであった。
固体電解質粉末を錠剤成形機に充填し、4〜6MPaの圧力を加え成形体を得た。さらに、電極としてカーボンと固体電解質を重量比1:1で混合した合材を成形体の両面に乗せ、再度錠剤成形機にて圧力を加えて一次成型体を得た。その後、200℃において加熱下圧力を加えて、伝導度測定用の成形体(直径約10mm、厚み約1mm)を作製した。この成形体について交流インピーダンス測定によりイオン伝導度測定を実施した。伝導度の値は25℃における数値を採用した。
実施例1において、反応時間を12時間とした以外は、同様にしてガラス粉末を製造しラマンスペクトルを測定した。結果を表1に示す。
実施例2において、反応溶媒をキシレンとした以外は、同様にしてガラス粉末を製造しラマンスペクトルを測定した。結果を表1に示す。
原料としてLi2S 3.905g(70mol%)とアルドリッチ社製P2S5 8.095g(30mol%)を用いた。これらの粉末を窒素充填したドライボックス中で秤量し、遊星型ボールミルで用いるアルミナ製のポットにアルミナ製のボールとともに投入した。ポットを窒素ガスで充填した状態で完全密閉した。このポットを遊星型ボールミル機に取り付け、初期は原料を十分混合する目的で数分間、低速回転(回転速度:85rpm)でミリングを行った。その後、徐々に回転数を増大させていき、370rpmで所定時間メカニカルミリングを行った。得られたガラス粉末について実施例1と同様にしてラマンスペクトルを測定した。
2 固体電解質製造装置
10 粉砕機
20 反応槽
22 容器
24 撹拌翼
26 冷却管
30 ヒータ
40 オイルバス
50 第1の連結管
52 第2の連結管
54 ポンプ
60 熱交換器
Claims (8)
- Li,P,Sを含む固体電解質粒子の集合体であり、繰り返し測定したラマンスペクトルにおいて330〜450cm−1のピークを波形分離し、各成分に分離した面積比の標準偏差がいずれも4.0未満であるガラス。
- ラマンスペクトルにおけるPS4 3−、P2S7 4−、P2S6 4−の面積比が、それぞれ15〜65%、25〜80%、5〜30%の範囲となる請求項1に記載のガラス。
- 前記固体電解質粒子の最大粒径が20μm以下である請求項1又は2に記載のガラス。
- 少なくとも硫化リチウムと他の硫化物とを含む原料を、炭化水素系溶媒中で粉砕しつつ反応させるステップと、
前記少なくとも硫化リチウムと他の硫化物とを含む原料を、炭化水素系溶媒中で反応させるステップと、
を交互に行うことにより製造されたガラス。 - 少なくとも硫化リチウムと他の硫化物とを含む原料を、炭化水素系溶媒中で反応させることにより製造されたガラス。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のガラスを熱処理して得られるガラスセラミックス。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のガラス及び請求項6に記載のガラスセラミックスのうち少なくとも1つを、電解質層、正極層及び負極層の1つ以上に含むリチウム電池。
- 請求項7に記載のリチウム電池を備える装置。
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