JP2010248403A - ポリアミド樹脂組成物及び成型体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ヘキサメチレンアジパミド単位(N66)70〜85質量%と、ヘキサメチレンイソフタルアミド単位(N6I)及びカプロアミド単位(N6)単位15〜30質量%とからなり、かつ配合質量比(N61/N6)が1.0以上である共重合ポリアミド樹脂と、(B)含有する窒素原子数に対する炭素原子数の比(C/N)が7以上12以下であり、アミノカルボン酸及び/又はジアミンとジカルボン酸の組み合わせから得られ、かつJIS K6810に準じた相対粘度が2.0〜2.5である脂肪族ポリアミド樹脂と、(C)ガラス繊維とを含み、重量比(A/B)が40/60〜60/40であり、(A)成分と(B)成分との合計100重量部に対して、(C)成分20〜250質量部を含むポリアミド樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
特許文献2には、3元共重合ポリアミド樹脂と、ポリアミド6またはポリアミド610と、無機充填材からなるポリアミド樹脂組成物が開示されている。
特許文献3には、特定の半芳香族ポリアミド樹脂と、繊維状フィラーと板状フィラーからなるポリアミド樹脂組成物が開示されている。
(1)(A)ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸から得られるヘキサメチレンアジパミド単位(N66)70〜85質量%と、ヘキサメチレンジアミンとイソフタル酸から得られるヘキサメチレンイソフタルアミド単位(N6I)及びカプロアミド単位(N6)の繰返し構造単位15〜30質量%と、からなる3元共重合体であり、前記ヘキサメチレンイソフタルアミド単位と前記カプロアミド単位との配合質量比(N61/N6)が1.0以上である、共重合ポリアミド樹脂と、
(B)含有する窒素原子数に対する炭素原子数の比(C/N)が7以上12以下であり、アミノカルボン酸及び/又はジアミンとジカルボン酸の組み合わせから得られ、かつ、JIS K 6810に準じた98%硫酸中濃度1%、25℃で測定された相対粘度(ηr)が2.0〜2.5である、脂肪族ポリアミド樹脂と、
(C)ガラス繊維と、を含み、
前記(A)成分と前記(B)成分の質量比(A/B)が40/60〜60/40であり、
前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して、前記(C)成分20〜250質量部を含む、ポリアミド樹脂組成物、
(2)前記(B)成分が、ポリアミド612である、(1)のポリアミド樹脂組成物、
(3)(D)前記(A)成分の構造単位と、前記(B)成分の構造単位と、からなる4元共重合体を、更に含む、(1)又は(2)のポリアミド樹脂組成物、
(4)前記(B)成分が、ポリアミド612であり、前記(D)成分が、N66、N6I、N6及びポリアミド612単位からなる4元共重合体である、(3)のポリアミド樹脂組成物、
(5)硫化亜鉛を、更に含む、(1)〜(4)のいずれかのポリアミド樹脂組成物、
(6)(1)〜(5)のいずれかのポリアミド樹脂組成物からなる成型体、
である。
射出成型機(日精樹脂(株)製PS−40E)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度100℃に設定し、4mm厚みの評価用試験片を得た後、ISO 178に準じて曲げ弾性率の測定を行った。
(1)と同様に射出成型して得られた試験片を、23℃×相対湿度50%の環境に放置し、質量が一定となるまで放置し吸水処理を行った。吸水処理後の試験片を(1)と同様に曲げ試験を行った。
射出成型機(日精樹脂(株)製FN3000)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度100℃に設定し、厚み3mm×幅60mm×長さ90mmの平板を得たのち、
長さ方向の寸法(L1)を測定した。このときの測定位置を幅の中心と端の中央部とした。この試験片を用いて23℃×相対湿度50%の環境に放置し、質量が一定となるまで放置し吸水処理を行った後、同様に寸法(L2)を測定した。吸水寸法変化(ΔL)は、以下で算出した。
ΔL=(L2−L1)/L1×100
同じ平板試験片の成型直後の試験片重量(W1)と吸水処理後の試験片重量(W2)を測定することで吸水率(W3)を以下で算出した。
W3=(W2−W1)/W1×100
(1)で得られた試験片を切削し、ノッチを入れた試験片でISO 179に準拠した方法で、シャルピー衝撃試験を実施し、耐衝撃性を求めた。
射出成型機(日精樹脂(株)製FE120)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度100℃に設定し、図1に示す成型品を射出成型した。射出成型品が充填する圧力で成型した際、バリ評価の為に設けられたガスベント部(厚さ100μm)に出るバリの長さを測定した。
次に本実施形態の実施例で用いた原材料について説明する。(A)成分であるポリアミド共重合体、(B)成分であるポリアミド重合体と(D)成分である43元共重合体は、以下に記載の製造例に基づいて準備した。また、製造例に使用した原材料、(C)成分と(E)その他の原材料は市販のものを使用した。
ヘキサメチレンジアミン(和光純薬工業製、商品名:ヘキサメチレンジアミン)
アジピン酸(和光純薬工業製、商品名:アジピン酸)
イソフタル酸(和光純薬工業製、商品名:イソフタル酸)
ドデカン二酸(和光純薬工業製、商品名:ドデカン二酸)
カプロラクタム(和光純薬工業製、商品名:カプロラクタム)
(C)ガラス繊維
日本電気硝子(株)製、商品名 ECS03T−275/H
(E)その他の原材料
硫化亜鉛:Sachtleben Chemie GmbH製、商品名:SachtolithHD
重合成分としてヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩をポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液12kgとヘキサメチレンジアミンとイソフタル酸との等モル塩をポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液2.25kgとε−カプロラクタムをポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液0.75kgを調製した。次いで、撹拌装置を有し、かつ下部に抜出しノズルを有する40リットルのオートクレーブ中に上記水溶液を仕込み、50℃の温度下で十分に水溶液を攪拌した。次に、オートクレーブ内を十分に窒素で置換した後、水溶液を撹拌しながらオートクレーブ内の温度を50℃から約270℃まで昇温した。この際、オートクレーブ内の圧力は、ゲージ圧にして約1.8MPaであったが、この圧力が1.8MPa以上にならないよう水を随時系外に排出した。また、重合時間は、ポリアミド樹脂の相対粘度が目的の相対粘度になるように調整した。オートクレーブ内での重合終了後、下部ノズルからストランド状にポリアミド樹脂を送出し、水冷・カッティングを経て、ペレット状のポリヘキサメチレンアジパミド、ポリヘキサメチレンイソフタルアミドとポリカプラミドの共重合体(ポリアミド66/6I/6)を得た。このポリアミド共重合体を80℃、24時間の条件で真空乾燥した。ポリアミド共重合体の相対粘度(ηr)を上述のようにして測定したところ、2.10であった。
重合成分としてヘキサメチレンジアミンとドデカン二酸との等モル塩をポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液を15kg調製した。次いで、撹拌装置を有し、かつ下部に抜出しノズルを有する40リットルのオートクレーブ中に上記水溶液を仕込み、50℃の温度下で十分に水溶液を攪拌した。次に、オートクレーブ内を十分に窒素で置換した後、水溶液を撹拌しながらオートクレーブ内の温度を50℃から約270℃まで昇温した。この際、オートクレーブ内の圧力は、ゲージ圧にして約1.8MPaであったが、この圧力が1.8MPa以上にならないよう水を随時系外に排出した。また、重合時間は、ポリアミド重合体の相対粘度が目的の相対粘度になるように調整した。オートクレーブ内での重合終了後、下部ノズルからストランド状にポリアミド重合体を送出し、水冷・カッティングを経て、ペレット状のポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)を得た。このポリアミド612を80℃、24時間の条件で真空乾燥した。ポリアミド612の相対粘度(ηr)を上述のようにして測定したところ、2.10であった。
重合成分としてヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩をポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液を15kg調製した。次いで、撹拌装置を有し、かつ下部に抜出しノズルを有する40リットルのオートクレーブ中に上記水溶液を仕込み、50℃の温度下で十分に水溶液を攪拌した。次に、オートクレーブ内を十分に窒素で置換した後、水溶液を撹拌しながらオートクレーブ内の温度を50℃から約270℃まで昇温した。この際、オートクレーブ内の圧力は、ゲージ圧にして約1.8MPaであったが、この圧力が1.8MPa以上にならないよう水を随時系外に排出した。また、重合時間は、ポリアミド重合体の相対粘度が目的の相対粘度になるように調整した。オートクレーブ内での重合終了後、下部ノズルからストランド状にポリアミド重合体を送出し、水冷・カッティングを経て、ペレット状のポリヘキサメチレンアジパミド(ポリアミド66)を得た。このポリアミド66を80℃、24時間の条件で真空乾燥した。ポリアミド66の相対粘度(ηr)を上述のようにして測定したところ、2.60であった。
重合成分としてヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩をポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液を6kgとヘキサメチレンジアミンとイソフタル酸との等モル塩をポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液1.12kgとε−カプロラクタムをポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液0.38kgとヘキサメチレンジアミンとドデカン二酸との等モル塩をポリアミド樹脂として50質量%相当含有する水溶液7.5kgを調製した。次いで、撹拌装置を有し、かつ下部に抜出しノズルを有する40リットルのオートクレーブ中に上記水溶液を仕込み、50℃の温度下で十分に水溶液を攪拌した。次に、オートクレーブ内を十分に窒素で置換した後、水溶液を撹拌しながらオートクレーブ内の温度を50℃から約270℃まで昇温した。この際、オートクレーブ内の圧力は、ゲージ圧にして約1.8MPaであったが、この圧力が1.8MPa以上にならないよう水を随時系外に排出した。また、重合時間は、ポリアミド樹脂の相対粘度が目的の相対粘度になるように調整した。オートクレーブ内での重合終了後、下部ノズルからストランド状にポリアミド樹脂を送出し、水冷・カッティングを経て、ペレット状のポリヘキサメチレンアジパミド、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド、ポリカプラミドとポリヘキサメチレンセバカミドの共重合体(ポリアミド66/6I/6/612)を得た。このポリアミド共重合体を80℃、24時間の条件で真空乾燥した。ポリアミド共重合体の相対粘度(ηr)を上述のようにして測定したところ、2.05であった。
製造例1のポリアミド66/6I/6共重合体50質量部と、製造例2のポリアミド612重合体50質量部からなる混合物を、2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて、ポリアミド混合物が十分溶融したところよりポリアミド混合物100質量部に対してガラス繊維100質量部となるようにサイドフィードし、溶融混錬を行った。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート50kg/hrで、減圧しながら押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとした。表1に得られた成型体の評価結果を示す。
製造例1のポリアミド66/6I/6共重合体50質量部と、製造例2のポリアミド612重合体50質量部からなる混合物を、2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて、ポリアミド混合物が十分溶融したところよりポリアミド混合物100質量部に対してガラス繊維150質量部となるようにサイドフィードし、溶融混錬を行った。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート50kg/hrで、減圧しながら押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとした。表1に得られた成型体の評価結果を示す。
製造例1のポリアミド66/6I/6共重合体100質量部を2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて、ポリアミド混合物が十分溶融したところよりポリアミド共重合体100質量部に対してガラス繊維150質量部となるようにサイドフィードし、溶融混錬を行った。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート50kg/hrで、減圧しながら押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとした。表1に得られた成型体の評価結果を示す。
製造例1のポリアミド66/6I/6共重合体50質量部と、製造例3のポリアミド66重合体50質量部からなる混合物を2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて、ポリアミド混合物が十分溶融したところよりポリアミド混合物100質量部に対してガラス繊維150質量部となるようにサイドフィードし、溶融混錬を行った。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート50kg/hrで、減圧しながら押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとした。表1に得られた成型体の評価結果を示す。
製造例1のポリアミド66/6I/6共重合体45質量部と、製造例2のポリアミド612重合体45質量部と、製造例4のポリアミド66/6I/6/612共重合体10質量部からなる混合物を、2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて、ポリアミド混合物が十分溶融したところよりポリアミド混合物100質量部に対してガラス繊維150質量部となるようにサイドフィードし、溶融混錬を行った。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート50kg/hrで、減圧しながら押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとした。表1に得られた成型体の評価結果を示す。
製造例1のポリアミド66/6I/6共重合体48.8質量部と、製造例2のポリアミド612重合体48.8質量部と、硫化亜鉛2.4質量部からなる混合物を、2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて、ポリアミド混合物が十分溶融したところよりポリアミドと硫化亜鉛の混合物100質量部に対してガラス繊維150質量部となるようにサイドフィードし、溶融混錬を行った。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート50kg/hrで、減圧しながら押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとした。表1に得られた成型体の評価結果を示す。
以上より、本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、成型体とした際に耐衝撃性に優れるとともに、吸水時の剛性と寸法安定性に優れ、かつ成型性にも優れていることが示された。
Claims (6)
- (A)ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸から得られるヘキサメチレンアジパミド単位(N66)70〜85質量%と、ヘキサメチレンジアミンとイソフタル酸から得られるヘキサメチレンイソフタルアミド単位(N6I)及びカプロアミド単位(N6)の繰返し構造単位15〜30質量%と、からなる3元共重合体であり、前記ヘキサメチレンイソフタルアミド単位と前記カプロアミド単位との配合質量比(N61/N6)が1.0以上である、共重合ポリアミド樹脂と、
(B)含有する窒素原子数に対する炭素原子数の比(C/N)が7以上12以下であり、アミノカルボン酸及び/又はジアミンとジカルボン酸の組み合わせから得られ、かつ、JIS K 6810に準じた98%硫酸中濃度1%、25℃で測定された相対粘度(ηr)が2.0〜2.5である、脂肪族ポリアミド樹脂と、
(C)ガラス繊維と、を含み、
前記(A)成分と前記(B)成分の質量比(A/B)が40/60〜60/40であり、
前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して、前記(C)成分20〜250質量部を含む、ポリアミド樹脂組成物。 - 前記(B)成分が、ポリアミド612である、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (D)前記(A)成分の構造単位と、前記(B)成分の構造単位と、からなる4元共重合体を、更に含む、請求項1又は2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記(B)成分が、ポリアミド612であり、
前記(D)成分が、N66、N6I、N6及びポリアミド612単位からなる4元共重合体である、請求項3に記載のポリアミド樹脂組成物。 - 硫化亜鉛を、更に含む、請求項1〜4のいずれかに一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに一項に記載のポリアミド樹脂組成物からなる成型体。
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