JP2010229551A - スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット - Google Patents
スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010229551A JP2010229551A JP2010113845A JP2010113845A JP2010229551A JP 2010229551 A JP2010229551 A JP 2010229551A JP 2010113845 A JP2010113845 A JP 2010113845A JP 2010113845 A JP2010113845 A JP 2010113845A JP 2010229551 A JP2010229551 A JP 2010229551A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sputtering target
- zns
- alkali metal
- target
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
【解決手段】ターゲットの結晶粒が微細であり、密度が97%以上、さらには99%以上の高密度を備えた、アルカリ金属0.5〜10wtppmを含有する焼結性に優れたスパッタリングターゲット用ZnS粉末を主成分とする粉末を焼結して形成されたスパッタリングターゲットで、アルカリ金属はNa又はKである。
【選択図】図1
Description
また、DVD用としてDVD−RWが開発され商品化されているが、このディスクの層構造は基本的にCD−RWと同じものである。この書き換え回数は1000〜10000回程度である。
反射層と保護層は、記録層のアモルファス部と結晶部との反射率の差を増大させる光学的機能が要求されるほか、記録薄膜の耐湿性や熱による変形の防止機能、さらには記録の際の熱的条件制御という機能が要求される(非特許文献1参照)。
上記誘電体保護層は、通常スパッタリング法によって形成されている。このスパッタリング法は正の電極と負の電極とからなる基板とターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであり、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット(負の電極)表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
上記ZnS−ケイ酸化物(ZnS−SiO2)ターゲットに使用されるSiO2は、通常4N以上の高純度で平均粒径が0.1〜20μmのものが使用されており、700〜1200°Cで焼結して製造されている。
ターゲット焼結の際の密度低下は、特に重要な問題であり、スパッタリングによって膜を形成する際にアーキングを発生し易く、それが起因となってスパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールが発生し、成膜の均一性及び品質が低下するだけでなく、生産性が劣るという問題があった。また、ターゲット強度が低下し、割れ易いという問題もあった。
技術雑誌「光学」26巻1号、頁9〜15
0.5wtppm未満では、焼結性の改善効果は小さい。また10wtppmを超えると、焼結体ターゲットが変色する問題がある。したがって、0.5〜10wtppmの範囲で添加することが望ましい。
これによって、相対密度が97%以上、さらには99%以上の高密度及び平均曲げ強度が25MPa以上、形状母数が15以上であるターゲットを容易に得ることができる。さらに、スパッタリングの際にパーティクル(発塵)やノジュールをより低減させ、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる。
形状母数は高いほど、すなわち強度の分布が小さいほど、そのバルク体が均質であることを意味するが、形状母数15以上とすることが望ましい。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法に際しては、上記のZnS及び所定量のSiO2等の原料粉末を均一に混合し、ホットプレス又は熱間静水圧プレスにより、温度800〜1300°Cに加熱し、面圧100kg/cm2以上の条件で焼結する。これによって、焼結体の相対密度97%以上であるZnSを主成分とするスパッタリングターゲットを製造することができる。
また、このようにして製造したスパッタリングターゲット内から、10個以上のサンプルを採取し、3点曲げ強度を測定(JIS R1601による)し、ワイブル統計解析法(JIS R1625による)で解析した場合、下記実施例に示すように、平均曲げ強度が25MPa以上、形状母数が15以上を達成することができる。強度及び均質性が向上し、ターゲットの取扱において割れが発生することなく、安全は操作が可能となる。
このアルカリ金属の添加によって密度、強度及びは均質性が向上する原因は、必ずしも理論的に解明された訳ではないが、ZnS粉末に吸着されたアルカリ金属が粒子表面に欠陥を生成させ、均一に焼結を促進させるという効果をもたらすためと考えられる。
そして、これは後述するデータによって、アルカリ金属の添加と密度、強度及び均質性向上の関係から確認できた。
本発明のターゲットは上記密度、強度及び均質性の向上と共に、空孔を減少させ、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを一段と低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという著しい効果を有する。
2.0wtppmのNa金属(実施例1)、6wtppmのNa金属(実施例2)、8wtppmのK金属(実施例3)を含有する平均粒径5μmの純度4N(99.99%)であるZnS粉に、純度4N(99.99%)の平均粒径5μmの酸化ケイ素(SiO2)粉を20mol%添加し均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧200kgf/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。
このようにして製造したスパッタリングターゲット内から、10個のサンプルを採取し、3点曲げ強度(JIS R1601による)及び密度を測定した。これらの結果の一覧を、表1に示す。
表1に示すように、実施例1については、平均曲げ強度が38MPa、形状母数が30、バルク体の相対密度が98%であった。
実施例2については、平均曲げ強度が39MPa、形状母数が52、バルク体の相対密度が99.5%であった。
実施例3については、平均曲げ強度が37MPa、形状母数が49、バルク体の相対密度が99.0%であった。
以上に示すとおり、実施例1−3のいずれの条件も、十分な平均曲げ強度、形状母数及び密度向上が達成できた。
0.1wtppmのNa金属を含有する純度4N(99.99%)であるZnS粉に、平均粒径5μmの酸化ケイ素(SiO2)粉を20mol%添加し、均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧200kgf/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。
これを実施例と同様に、製造したスパッタリングターゲット内から、10個のサンプルを採取し、3点曲げ強度(JIS R1601による)及び密度を測定した。これらの結果の一覧を、表1に示す。
表1に示すように、比較例1については、平均曲げ強度が30MPa、形状母数が9、バルク体の相対密度が96%であった。
これによって得られたバルク体は、平均曲げ強度は良いが、形状母数、相対密度が悪く、また均質性が不十分であった。
0.1wtppmのK金属を含有する純度4N(99.99%)であるZnS粉に、平均粒径5μmの酸化ケイ素(SiO2)粉を20mol%添加し、均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧200kgf/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。
これを実施例と同様に、製造したスパッタリングターゲット内から、10個のサンプルを採取し、3点曲げ強度(JIS R1601による)及び密度を測定した。これらの結果の一覧を、表1に示す。
表1に示すように、比較例2については、平均曲げ強度が23MPa、形状母数が7、バルク体の相対密度が95%であった。
これによって得られたバルク体は、平均曲げ強度、形状母数、相対密度も悪く十分な特性が得られなかった。
図1において、形状母数が高いほど、すなわち強度の分布が小さいほど、そのバルク体が均質であることを意味する。
図1において、直線状に立っている方が形状母数が高く均質であるが、Na:0.1wtppmに比べ、Na添加量:2wtppm、6wtppmの方が垂直に近くなり、より均質になっていることが分かる。
Claims (6)
- アルカリ金属0.5〜10wtppmを含有することを特徴とする焼結性に優れたスパッタリングターゲット用ZnS粉末。
- アルカリ金属がNa又はKであることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット用ZnS粉末。
- アルカリ金属0.5〜10wtppmを含有するZnS粉末を主成分とする粉末を焼結して形成されたスパッタリングターゲット。
- アルカリ金属がNa又はKであることを特徴とする請求項3記載のスパッタリングターゲット。
- アルカリ金属が0.5〜10wtppm以下、相対密度97%以上及びターゲットに含有されるSiO2の平均結晶粒径が10μm以下であることを特徴とする請求項3又は4記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲット内より少なくとも10個サンプルを採取し、3点曲げ強度を測定(JIS R1601による)及び解析(JIS R1625による)したとき、その平均曲げ強度が25MPa以上、形状母数が15以上であることを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010113845A JP5134040B2 (ja) | 2004-01-27 | 2010-05-18 | スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004018016 | 2004-01-27 | ||
JP2004018016 | 2004-01-27 | ||
JP2010113845A JP5134040B2 (ja) | 2004-01-27 | 2010-05-18 | スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004162699A Division JP5019343B2 (ja) | 2004-01-27 | 2004-06-01 | スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010229551A true JP2010229551A (ja) | 2010-10-14 |
JP5134040B2 JP5134040B2 (ja) | 2013-01-30 |
Family
ID=43045629
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010113845A Expired - Lifetime JP5134040B2 (ja) | 2004-01-27 | 2010-05-18 | スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5134040B2 (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002309367A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-23 | Nikko Materials Co Ltd | ZnS−SiO2スパッタリングターゲット及び該ターゲットを使用してZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体 |
JP2002373459A (ja) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 光ディスク保護膜用スパッタリング・ターゲット及びそれを用いて形成した光ディスク保護膜 |
JP5019343B2 (ja) * | 2004-01-27 | 2012-09-05 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット |
-
2010
- 2010-05-18 JP JP2010113845A patent/JP5134040B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002309367A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-23 | Nikko Materials Co Ltd | ZnS−SiO2スパッタリングターゲット及び該ターゲットを使用してZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体 |
JP2002373459A (ja) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 光ディスク保護膜用スパッタリング・ターゲット及びそれを用いて形成した光ディスク保護膜 |
JP5019343B2 (ja) * | 2004-01-27 | 2012-09-05 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5134040B2 (ja) | 2013-01-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4965540B2 (ja) | スパッタリングターゲット、光情報記録媒体用薄膜及びその製造方法 | |
JP4198918B2 (ja) | 硫化亜鉛を主成分とするスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットの製造方法 | |
JPWO2010110412A1 (ja) | Ti−Nb系酸化物焼結体スパッタリングターゲット、Ti−Nb系酸化物薄膜及び同薄膜の製造方法 | |
JPWO2009078306A1 (ja) | 酸化チタンを主成分とする薄膜、酸化チタンを主成分とする薄膜の製造に適した焼結体スパッタリングターゲット及び酸化チタンを主成分とする薄膜の製造方法 | |
JP5019343B2 (ja) | スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット | |
TW554062B (en) | ZnS-SiO2 sputtering target material and optical recording medium using the same to form ZnS-SiO2 phase transition type optical disk protective film | |
JP5134040B2 (ja) | スパッタリングターゲット用ZnS粉末及びスパッタリングターゲット | |
JPWO2010090137A1 (ja) | 酸化チタンを主成分とする薄膜及び酸化チタンを主成分とする焼結体スパッタリングターゲット | |
TW593722B (en) | Sputtering target for forming phase change type optical disk protective film and optical recording medium with phase change type optical disk protective film formed thereon by using target | |
TWI237668B (en) | ZnS-SiO2 sputtering target and optical recording medium having ZnS-SiO2 phase-change type optical disc protective film formed through use of that target | |
JP4817137B2 (ja) | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 | |
JP4965524B2 (ja) | スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JP4642833B2 (ja) | 硫化亜鉛を主成分とするスパッタリングターゲットを使用して硫化亜鉛を主成分とする相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体 | |
JP4579224B2 (ja) | 相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法 | |
JP4279533B2 (ja) | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 | |
JP4685177B2 (ja) | 相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット及び該ターゲットを使用して相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体 | |
JP4954601B2 (ja) | ZnS−SiO2系光情報記録媒体用誘電保護膜及び該誘電保護膜形成用スパッタリングターゲット | |
JP4625050B2 (ja) | ZnS−SiO2スパッタリングターゲット | |
JP2006200010A (ja) | スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜 | |
JP2002180244A (ja) | 高出力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒体保護層形成用スパッタリングターゲット焼結材 | |
JP2005251236A (ja) | スパッタリングターゲット並びに光情報記録媒体用保護膜及びその製造方法 | |
JP2007238986A (ja) | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 | |
JP2002180245A (ja) | 高出力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒体保護層形成用スパッタリングターゲット焼結材 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20101019 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20111025 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121106 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121108 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151116 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5134040 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |