JP4579224B2 - 相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
相変化光ディスクは、基板上の記録薄膜をレーザー光の照射によって加熱昇温させ、その記録薄膜の構造に結晶学的な相変化(アモルファス⇔結晶)を起こさせて情報の記録・再生を行うものであり、より具体的にはその相間の光学定数の変化に起因する反射率の変化を検出して情報の再生を行うものである。
また、上記結晶学的な相変化すなわちアモルファスと結晶との相変化を実現する上で、溶融と急冷が光ディスクの相変化記録層だけでなく周辺の誘電体保護層やアルミニウム合金の反射膜にも繰返し付与されることになる。
このなかで反射層と保護層はアモルファス部と結晶部との吸収を増大させ反射率の差が大きい光学的機能が要求されるほか、記録薄膜の耐湿性や熱による変形の防止機能、さらには記録の際の熱的条件制御という機能が要求される(雑誌「光学」26巻1号頁9〜15参照)。
このように、高融点誘電体の保護層は昇温と冷却による熱の繰返しストレスに対して耐性をもち、さらにこれらの熱影響が反射膜や他の箇所に影響を及ぼさないようにし、かつそれ自体も薄く、低反射率でかつ変質しない強靭さが必要である。この意味において誘電体保護層は重要な役割を有する。
これらの材料は、高周波スパッタリング(RF)装置、マグネトロンスパッタリング装置又はターゲット材に特殊な処理を施してDC(直流)スパッタリング装置を使用して成膜される。
カルコゲン化物と珪酸化物の複合体からなるターゲットの結晶粒を微細化し、且つ高密度化することで、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることが可能であり、パーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くなるという特徴を有する。その結果として光ディスクの生産性が向上することは知られている。
しかし、従来カルコゲン化物を母相とした珪酸化物との複合体からなるターゲットを作製する場合、カルコゲン化物の焼結温度範囲内において、カルコゲン化物と珪酸化物の反応が生じにくく、珪酸化物自体の変形等も生じない。尚且つ一般的にカルコゲン化物に比べて珪酸化物は絶縁性が高く、スパッタリングの放電安定性を考慮すると、カルコゲン化物の母相に微細な珪酸化物が均一に分散したターゲットが望まれる。
このようなカルコゲン化物と珪酸化物ターゲットはカルコゲン化物と珪酸化物の間に空隙を生じ易く、珪酸化物を微細にするほどそれが顕著となり、カルコゲン化物の緻密化も阻害されるため、ターゲット密度が低下するという問題があった。
本発明はこの知見に基づき、
1.カルコゲン化物粉末と珪酸化物及びアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属又はこれらの酸化物の粉末を均一に分散混合して、これを焼結することにより、カルコゲン化物と珪酸化物の複合体からなる相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、少なくともエロージョンの部位に存在する珪酸化物のスパッタ面の法線方向の平均長さをA、該法線に対して垂直方向の平均長さをBとしたとき、平均長さAが0.1〜10μmであり、0.6≦A/B≦0.95となる組織を有する相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法
2.1100°C以下の温度で焼結することを特徴とする上記1記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法
3.カルコゲン化物が硫化亜鉛を含むことを特徴とする上記1又は2記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法
4.珪酸化物の割合が1〜50mol%であることを特徴とする上記1〜3のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法
5.珪酸化物が純度98%以上の二酸化珪素であることを特徴とする上記1〜4のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法
6.珪酸化物の結晶化温度が900〜1400°Cの範囲にあることを特徴とする上記1〜5のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法
7.相対密度が97%以上であることを特徴とする上記1〜6のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法
8.アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属又はこれらの酸化物の粉末を0.001〜5wt%添加することを特徴とする上記1〜7のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
これによって、ターゲット中のSiO2等を微細化しても容易に高密度化することが可能となり、保護膜としての特性も損なわず、成膜の均一性を高め、生産効率を上げることができる光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットを使用して相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体得ることができるという優れた効果を有する。
換言すると、上記の条件でスパッタリングターゲットの厚み方向に亘って存在するSiO2粒の存在を減少させる、すなわちSiO2粒を薄くし扁平とすることによりパーティクルやノジュールの発生を効果的に抑制することが可能となった。
また、スパッタ面に存在する珪酸化物の法線方向の平均長さが0.1〜10μmであることがさらに有効である。
前記珪酸化物として、代表的には純度98%以上の二酸化珪素を使用し、さらには珪酸化物の結晶化温度が900〜1400°Cの範囲にあることが望ましい。 本発明の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットは相対密度97%以上を達成できる。本発明は、上記スパッタリングターゲットを使用して相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体を含むものである。
ターゲットの製造に際しては、下記実施例に具体的に示すように、カルコゲン化物粉末と珪酸化物の粉末を均一に分散混合して、これをホットプレス等により成形する。これによって、カルコゲン化物粉末と珪酸化物間の空隙が少なく、相対密度97%以上である相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットを得ることができる。
本発明のターゲットは結晶粒を微細化し、且つ高密度化することもできるので、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができ、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという著しい効果を有する。
その結果として、本発明の相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体の生産性が向上し、品質の優れた材料を得ることができる。
純度4N(99.99%)以上のZnS粉末と0.1wt%Na2Oを含むSiO2粉末を用い、ZnSに対し20mol%の比率でSiO2を混合する。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、Ar雰囲気、面圧150kg/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。
これによって得られたターゲットの相対密度は99%であった。また、スパッタ面のSiO2部の、法線方向の平均長さと該法線に対して垂直な方向の平均長さの比(A/B)は0.7であり、SiO2部の法線方向の平均長さは8μmであった。
純度4N(99.99%)以上のZnS粉末と0.2wt%CaOを含むSiO2粉末を用い、ZnSに対し20mol%の比率でSiO2を混合する。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、Ar雰囲気、面圧150kg/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。
これによって得られたターゲットの相対密度は98%であった。また、スパッタ面のSiO2部の、法線方向の平均長さと該法線に対して垂直な方向の平均長さの比(A/B)は0.9であり、SiO2部の法線方向の平均長さは10μmであった。
純度4N(99.99%)以上のZnS粉末と0.2wt%K2Oを含むSiO2粉末を用い、ZnSに対し20mol%の比率でSiO2を混合する。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、Ar雰囲気、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。
これによって得られたターゲットの相対密度は99.5%であった。また、スパッタ面のSiO2部の、法線方向の平均長さと該法線に対して垂直な方向の平均長さの比(A/B)は0.6であり、SiO2部の法線方向の平均長さは6μmであった。
純度4N(99.99%)以上のZnS粉末とSiO2粉末を用い、ZnSに対し20mol%の比率でSiO2を混合する。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、Ar雰囲気、面圧150kg/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。
これによって得られたターゲットの相対密度は94%であった。また、スパッタ面のSiO2部の、法線方向の平均長さと該法線に対して垂直な方向の平均長さの比(A/B)は1.1であり、SiO2部の法線方向の平均長さは15μmであった。
純度4N(99.99%)以上のZnS粉末とSiO2粉末を用い、ZnSに対し20mol%の比率でSiO2を混合する。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、Ar雰囲気、面圧300kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。
これによって得られたターゲットの相対密度は98%であった。また、スパッタ面のSiO2部の、法線方向の平均長さと該法線に対して垂直な方向の平均長さの比(A/B)は1.0であり、SiO2部の法線方向の平均長さは13μmであった。
表1に示す通り、比較例に比べ実施例のノジュール発生個数は著しく減少し、またスパッタ面の粗さも小さいことが分かる。これによって、スパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールを低減し、且つ高密度で品質のばらつきが少なく量産性を向上させることのできる、特に相変化型光ディスク保護膜形成に有用であるカルコゲン化物と珪酸化物の複合体からなるスパッタリングターゲットを得ることができる。
また、SiO2部の前記長さの比A/Bとノジュールの発生及びターゲットの表面粗さに相関関係があり、それは図1及び図2に示す通りである。図1はノジュールの発生率とSiO2部の長さの比A/Bの相関を示すグラフであり、図2は表面粗さRa(μm)とSiO2部の長さの比A/Bの相関を示すグラフである。
したがって、SiO2部の前記長さの比A/Bを調整することにより、ノジュールの発生及びターゲットの表面粗さを制御することができる。
これによって、ターゲット中のSiO2等を微細化しても容易に高密度化することが可能となり、保護膜としての特性も損なわず、成膜の均一性を高め、生産効率を上げることができる光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットを使用して相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体として有用である。
Claims (7)
- 硫化亜鉛粉末と二酸化珪素及びアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属又はこれらの酸化物の粉末を均一に分散混合して、これを焼結することにより、硫化亜鉛と二酸化珪素の複合体からなる相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、少なくともエロージョンの部位に存在する二酸化珪素のスパッタ面の法線方向の平均長さをA、該法線に対して垂直方向の平均長さをBとしたとき、平均長さAが0.1〜10μmであり、0.6≦A/B≦0.95となる組織を有する相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 1100°C以下の温度で焼結することを特徴とする請求項1記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 二酸化珪素の割合が1〜50mol%であることを特徴とする請求項1又は2記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 二酸化珪素の純度が98%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 二酸化珪素の結晶化温度が900〜1400°Cの範囲にあることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 相対密度が97%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属又はこれらの酸化物の粉末を0.001〜5wt%添加することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
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