JP2010219512A - 太陽電池用封止材シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂、及び、(B)水素化ロジンエステルを含む太陽電池用封止材シートである。また、上記(B)水素化ロジンエステルは、下記(1)式で与えられる芳香環の残存率Rが1%未満である太陽電池用封止材シートである。芳香環の残存率R(%)=(芳香環のH−ピーク面積/全H−ピーク面積)×100(1)(ここで、芳香環のH−ピーク面積は、水素化ロジンエステルを重クロロホルム中(TMS標準)で測定した1H−NMRスペクトル測定により得られる6〜8ppmのH−ピーク面積の総和(ただし、不純物であるクロロホルムのピークを除く。)であり、全H−ピーク面積は、水素基に由来するH−ピーク面積の総和である。)
【選択図】なし
Description
芳香環の残存率R(%)=(芳香環のH−ピーク面積/全H−ピーク面積)×100 (1)
(ここで、芳香環のH−ピーク面積は、水素化ロジンエステルを重クロロホルム中(TMS標準)で測定した1H−NMRスペクトル測定により得られる6〜8ppmのH−ピーク面積の総和(ただし、不純物であるクロロホルムのピークを除く。)であり、全H−ピーク面積は、水素基に由来するH−ピーク面積の総和である。)
芳香環の残存率R(%)=(芳香環のH−ピーク面積/全H−ピーク面積)×100 (1)
(ここで、芳香環のH−ピーク面積は、水素化ロジンエステルを重クロロホルム中(TMS標準)で測定した1H−NMRスペクトル測定により得られる6〜8ppmのH−ピーク面積の総和(ただし、不純物であるクロロホルムのピークを除く)であり、全H−ピーク面積は、水素基に由来するH−ピーク面積の総和である。)
水素化ロジンエステル50mgを0.7mlの重クロロホルムに完全に溶解させ、内部指標としてTMS(テトラメチルシラン)を用いて、NMRスペクトルの測定装置(例えば、VARIAN GEMINI−300が挙げられる。)で測定する。
上記芳香環の残存率は、水素化ロジンエステルを製造する際に、水素化反応における反応温度、反応時間、触媒量、水素圧力を調整することでコントロールすることができる。
分析装置:HLC−8120(東ソー(株)製)
カラム:TSKgelSuperHM−Lx3本
溶離液:テトラヒドロフラン
注入試料濃度:5mg/mL
流量:0.6mL/min
注入量:100μL
カラム温度:40℃
検出器:RI
1リットルオートクレーブに中国水添ロジン200g、5%パラジウムアルミナ粉末(エヌ・イー ケムキャット社製)3g、及びシクロヘキサン200gを仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、4時間水素添加反応を行い、溶剤ろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価174、軟化点79℃のロジン189gを得た。
次いで、攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にロジン180gを仕込み、200℃まで溶融した後、グリセリン21gを仕込み、280℃で10時間反応させた。軟化点90℃、酸価11のロジンエステル175gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに170g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を1g、シクロヘキサンを170g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、4時間水素添加反応を行い、溶剤ろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、芳香環の残存率Rが0.8%、酸価10、軟化点92℃の水素化ロジンエステル(以下樹脂aと略す)を164g得た。色調は200ハーゼン(H)であった。
攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にロジン300gを仕込み、200℃まで昇温溶融した後、グリセリン33gを仕込み、280℃で12時間反応させた。軟化点93℃、酸価6のロジンエステル299gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに250g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を2g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、240℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、3時間水素添加反応を行い、溶剤ろ別し、芳香環の残存率Rが6%、酸価6、軟化点90℃のロジンエステル7を164g得た(以下樹脂bと略す)。色調は300ハーゼン(H)であった。
エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂(三井デュポンポリケミカル製 商品名EVAFLEX EV210、酢酸ビニル含有率28重量%)80部と製造例1で製造した樹脂a(水素化ロジンエステル)20部を180〜200℃で加熱溶融して混合させた。この溶融混合物を約50mm×20mm×1mmのガラス板上に滴下・圧着させた後、室温まで冷却して凝固させた。ガラス板より突出した余剰部分をカッターで除去して約50mm×20mm、ドライ厚みで1mmの封止材シートを作製した。
エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂(三井デュポンポリケミカル製 商品名EVAFLEX EV410、酢酸ビニル含有率19重量%)80部と製造例1で製造した樹脂a(水素化ロジンエステル)20部を180〜200℃で加熱溶融して混合させた。この溶融混合物を約50mm×20mm×1mmのガラス板上に滴下・圧着させた後、室温まで冷却して凝固させた。ガラス板より突出した余剰部分をカッターで除去して約50mm×20mm、ドライ厚みで1mmの封止材シートを作製した。
使用するエチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂、樹脂aの種類及び量を表1に記載のとおりに代えた他は、実施例1と同様にしてシートを作成した。
エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂(三井デュポンポリケミカル製 商品名EV210)100部を180〜200℃で加熱溶融させた。この溶融混合物を約50mm×20mm×1mmのガラス板上に滴下・圧着させた後、室温まで冷却して凝固させた。ガラス板より突出した余剰部分をカッターで除去して約50mm×20mm、ドライ厚みで1mmの封止材シートを作製した。
エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂として、三井デュポンポリケミカル製 商品名EV410を使用した以外は、比較例1と同様にシートを作製した。
ガラス板上に圧着・作製した膜厚が約1mmのシートのガラスとの表面密着性を評価した。結果を表1に示す。表1中、「密着性」の項目における「○」はシートがガラスに完全に密着し、指で剥がすことができないことを示し、「×」はシートがガラスから指で容易に剥がれることを示す。
本発明におけるシートの透明性は目視にて、以下のように評価した。結果を表1に示す。
◎:透明
○:少し白濁しているが透明
△:やや白濁(EVA単独レベル)
×:かなり白濁
本発明におけるシートの耐熱性は、180℃にて4時間熱した時の着色性を目視にて確認した。
○着色なし。△やや着色がみられる。×着色が著しい。
本発明におけるシートの耐光性は、耐光性試験機(キセノンランプ照射、HERAEUS社製、SUNTEST耐光性試験機)に入れ、72時間光照射した。その後試験片の着色程度を目視判定した。判定基準は以下の通りである。○着色無し。△やや着色が見られる。×着色が著しい。
Claims (6)
- (A)エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂、及び、(B)水素化ロジンエステルを含む太陽電池用封止材シート。
- 前記(B)水素化ロジンエステルは、下記(1)式で与えられる芳香環の残存率Rが10%未満である太陽電池用封止材シート。
芳香環の残存率R(%)=(芳香環のH−ピーク面積/全H−ピーク面積)×100 (1)
(ここで、芳香環のH−ピーク面積は、水素化ロジンエステルを重クロロホルム中(TMS標準)で測定した1H−NMRスペクトル測定により得られる6〜8ppmのH−ピーク面積の総和であり、全H−ピーク面積は、水素基に由来するH−ピーク面積の総和である。) - 芳香環の残存率が1%未満である、請求項2に記載の太陽電池用封止材シート。
- 前記(A)エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂100重量部に対して、(B)水素化ロジンエステルを1〜200重量部含有する請求項1〜3のいずれかに記載の太陽電池用封止材シート。
- 前記(B)水素化ロジンエステルの軟化点が60〜150℃である請求項1〜4のいずれかに記載の太陽電池用封止材シート。
- 前記(B)水素化ロジンエステルの重量平均分子量が600〜3000である請求項1〜5のいずれかに記載の太陽電池用封止材シート。
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