JP2010207813A - 粒子及びそれを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の複数の粒子は、1以上の不連続のポリマーシェルを含み、少なくとも一つのポリマーシェルは、フリーラジカル法によって重合可能な2以上の二重結合を有する少なくとも一つのモノマーで架橋されており、更に、粒子は、ポリマーシェル中にカプセル化されているコア材料を含み、複数の粒子は、1.3〜1.0の多分散度を有する。
【選択図】なし
Description
(A)水性相中にコア材料及び1以上のモノマーを含む第1のエマルション、ここで少なくとも一つのモノマーは2以上の二重結合を有するモノマーである、及び種粒子を含む第2のエマルションを与え;
(B)第1のエマルション及び第2のエマルションを合わせ;
(C)水性相中において、不連続のドメインを形成し、ここでドメインはコア材料及び1以上のモノマーを含み;
(D)1以上のモノマーを重合して、それぞれの粒子がコア材料をカプセル化する不連続の架橋ポリマーシェルを含む複数の粒子を形成する;
工程を含み、複数の粒子は1.3〜1.0の多分散度を有する方法が提供される。
(A)水性相中にコア材料を含む第1のエマルション及び種粒子を含む第2のエマルションを与え;
(B)第1のエマルション及び第2のエマルションを合わせ;
(C)水性相中において、コア材料を含む不連続のドメインを形成し;
(D)不連続のドメインに1以上のモノマーを加え、ここで少なくとも一つのモノマーは2以上の二重結合を有するモノマーであり;
(E)1以上のモノマーを重合して、それぞれの粒子がコア材料をカプセル化する不連続の架橋ポリマーシェルを含む複数の粒子を形成する;
工程を含み、複数の粒子は、1.3〜1.0の多分散度を有する方法が提供される。
(A)1以上の不連続のポリマーシェル、ここで、少なくとも一つのポリマーシェルは、2以上の二重結合を有する少なくとも一つのモノマーによって架橋されている;
(B)ポリマーシェル中にカプセル化されたコア材料;
を含み、複数の粒子は1.3〜1.0の多分散度を有することを特徴とする、複数の粒子が提供される。
(A)1以上の不連続のポリマーシェル、ここで少なくとも一つのポリマーシェルは、2以上の二重結合を有する少なくとも一つのモノマーによって架橋されている;
(B)ポリマーシェル中にカプセル化されているコア材料;
を含み、複数のポリマー粒子は1.3〜1.0の多分散度を有するポリマー粒子が提供される。
(A)(i)水性相中にコア材料を含む第1のエマルション;
(ii)種粒子を含む第2のエマルション;及び
(iii)1以上のモノマー、ここで少なくとも一つのモノマーは2以上の二重結合を有するモノマーである;
を与え;
(B)第1のエマルション、第2のエマルション、及び1以上のモノマーを合わせ;
(C)水性相中において、コア材料を含む不連続のドメインを形成し;
(D)1以上のモノマーを重合して、それぞれの粒子がコア材料をカプセル化する不連続の架橋ポリマーシェルを含む複数の粒子を形成する;
工程を含み、複数の粒子が1.3〜1.0の多分散度を有する方法が提供される。
「ドメイン」という用語は、不連続の、すなわち分離して別個の領域又は範囲を意味すると理解される。
PD=(dw)/(dn);
dn=Σnidi/Σni;
dw=Σnididi/Σnidi;
式中、niは径diを有するドメイン(粒子)の数である。
「コア材料」という用語は、単一の材料及び2以上の材料の混合物を包含するものと理解される。同様に、「液晶物質」とは、単一の液晶、2以上の液晶の混合物、又は液晶と他の材料との混合物を包含するものと理解される。
「Nmax」という用語は、マルチプレキシング(multiplexing)の鉄則として知られる次式(P.M.Alt及びP.Pleshko,IEEETrans.Elec.Dev.ED−21,146(1974)参照)によって扱うことができ定義される電極の列の最大可能数を定義するものである。
Nmax=[(s2+1)/(s2−1)]2
ここで、s=Von/Voff;V=電圧
A−(Ph)m−X−Ph−B
(式中、mは1〜5の整数であり;A及びBは、独立して、C1〜C8アルキル基、ハロゲン、シアノ基、ハロアルキル、ビニレン、アセチレン、アゾ及びアゾキシ基、CnH2n+1O(式中、nは1〜8の整数である)の式を有するアルコキシ基、及びCnH2n+1COO(式中、nは1〜8の整数である)の式を有するエステル基から選択される)を有する化合物が挙げられる。Xは、C1〜C8アルキレンエステル、CnH2nアルキル(式中、nは1〜8の整数である)、ビニレン、アセチレン、アゾ及びアゾキシ基、及びアゾメチン結合から選択されるスペーサー基である。
一態様においては、少なくとも一つのモノマーはスチレンである。他の態様においては、少なくとも一つのモノマーは、(メタ)アクリレートモノマーである。特に有用な(メタ)アクリレートモノマーとしては、メチルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート及び2−エチルヘキシルアクリレートが挙げられる。
(1)粒子から抽出される可能性のある可溶性のポリマーフラクションの量が減少し、100%の架橋性モノマーを有する粒子に関しては全く可溶性のフラクションがない;
(2)粒子による溶媒の吸収が減少され、100%の架橋性モノマーを有する粒子に関しては全く溶媒吸収がない;及び
(3)架橋ポリマーシェルは高められたTgを有し、100%の架橋性モノマーを有する粒子に関してはTgを有しない。
(1) 複数の粒子を形成する方法であって、以下の工程:
(A)水性相中にコア材料及び1以上のモノマーを含む第1のエマルション、ここで少なくとも一つのモノマーは2以上の二重結合を有するモノマーである、及び種粒子を含む第2のエマルションを与え;
(B)第1のエマルション及び第2のエマルションを合わせ;
(C)水性相中において、不連続のドメインを形成し、ここでドメインはコア材料及び1以上のモノマーを含み;
(D)1以上のモノマーを重合して、それぞれの粒子がコア材料をカプセル化する不連続の架橋ポリマーシェルを含む複数の粒子を形成する;
工程を含み、複数の粒子は1.3〜1.0の多分散度を有することを特徴とする方法。
(2) コア材料が液晶物質を含む前記(1)に記載の方法。
(3) 工程(C)の前に少なくとも一つの移動剤を加える前記(1)に記載の方法。
(4) コア材料をカプセル化する架橋ポリマーシェルの上に少なくとも一つの更なるポリマーシェルを形成する工程を更に含む前記(1)に記載の方法。
(5) 複数の粒子を形成する方法であって、以下の工程:
(A)水性相中にコア材料を含む第1のエマルション及び種粒子を含む第2のエマルションを与え;
(B)第1のエマルション及び第2のエマルションを合わせ;
(C)水性相中において、コア材料を含む不連続のドメインを形成し;
(D)不連続のドメインに1以上のモノマーを加え、ここで少なくとも一つのモノマーは2以上の二重結合を有するモノマーであり;
(E)1以上のモノマーを重合して、それぞれの粒子がコア材料をカプセル化する不連続の架橋ポリマーシェルを含む複数の粒子を形成する;
工程を含み、複数の粒子は、1.3〜1.0の多分散度を有することを特徴とする方法。
(6) コア材料が液晶物質を含む前記(5)に記載の方法。
(7) 工程(C)の前に少なくとも一つの移動剤を加える工程を更に含む前記(5)に記載の方法。
(8) 不連続のドメインの形成後に少なくとも一つの移動剤を除去する前記(7)に記載の方法。
(9) コア材料をカプセル化する架橋ポリマーシェルの上に少なくとも一つの更なるポリマーシェルを形成する工程を更に含む前記(5)に記載の方法。
(10) それぞれの粒子が、
(A)1以上の不連続のポリマーシェル、ここで、少なくとも一つのポリマーシェルは、2以上の二重結合を有する少なくとも一つのモノマーによって架橋されている;
(B)ポリマーシェル中にカプセル化されたコア材料;
を含み、複数の粒子は1.3〜1.0の多分散度を有することを特徴とする、複数の粒子。
(11) コア材料が液晶物質を含む前記(10)に記載の粒子。
(12) 前記(11)に記載の粒子から形成されるフィルム。
(13) コア材料がガスを含む前記(10)に記載の粒子。
(14) 前記(13)に記載の粒子がその中に分散されている少なくとも一つの樹脂を含む物品。
(15) (A)1以上の不連続のポリマーシェル、ここで少なくとも一つのポリマーシェルは、2以上の二重結合を有する少なくとも一つのモノマーによって架橋されている;および
(B)ポリマーシェル中にカプセル化されているコア材料;
を含み、複数のポリマー粒子は1.3〜1.0の多分散度を有するポリマー粒子。
(16) コア材料が液晶物質を含む前記(15)に記載のポリマー粒子。
(17) 前記(16)に記載の複数のポリマー粒子から形成されるフィルム。
(18) コア材料がガスを含む前記(15)に記載のポリマー粒子。
(19) 前記(18)に記載の複数のポリマー粒子がその中に分散されている少なくとも一つの樹脂を含む物品。
(20) 複数の粒子を形成する方法であって、以下の工程:
(A)(i)水性相中にコア材料を含む第1のエマルション;
(ii)種粒子を含む第2のエマルション;及び
(iii)1以上のモノマー、ここで少なくとも一つのモノマーは2以上の二重結合を有するモノマーである;
を与え;
(B)第1のエマルション、第2のエマルション、及び1以上のモノマーを合わせ;
(C)水性相中において、コア材料を含む不連続のドメインを形成し;
(D)1以上のモノマーを重合して、それぞれの粒子がコア材料をカプセル化する不連続の架橋ポリマーシェルを含む複数の粒子を形成する;
工程を含み、複数の粒子が1.3〜1.0の多分散度を有することを特徴とする方法。
(21) コア材料がネマチック液晶として作用する前記(1)に記載の方法。
(22) コア材料がネマチック液晶として作用する前記(5)に記載の方法。
(23) コア材料がネマチック液晶として作用する前記(10)に記載の複数の粒子。
(24) 前記(23)に記載の複数の粒子から形成されるフィルム。
(25) コア材料がネマチック液晶として作用する前記(15)に記載のポリマー粒子。
(26) 前記(25)に記載の複数のポリマー粒子から形成されるフィルム。
(27) コア材料が液晶を含む前記(20)に記載の方法。
(28) コア材料がネマチック液晶として作用する前記(20)に記載の方法。
PELC:液晶をカプセル化したポリマー;
PDLC:液晶を分散したポリマー;
MAA:メタクリル酸;
MMA:メチルメタクリレート;
HEMA:ヒドロキシエチルメタクリレート;
HEA:ヒドロキシエチルアクリレート;
2−EHA:2−エチルヘキシルアクリレート;
MA:メチルアクリレート;
BA:ブチルアクリレート;
Sty:スチレン;
TMPTA:1,1,1−トリメチロールプロパントリアクリレート;
BDDA:1,4−ブタンジオールジアクリレート;
ALMA:アリルメタクリレート;
LC:液晶;
E7:Merck液晶混合物(シアノタイプ);
TL205:Merck液晶混合物(フッ素化タイプ);
t−BPO:tert−ブチルペルオクトエート;
Ht:ヘキサンチオール;
Et2O:エチルエーテル;
MDC:メチレンクロリド(CH2Cl2);
DOSS:ナトリウムジオクチルスルホスクシネート;
PS:粒径;
SEM:走査電子顕微鏡;
RI:屈折率;
PD:多分散度;
BI−DCP:ブルックヘブン装置−ディスク遠心分離光沈降計;
PVC:ポリビニルクロリド。
実施例1
1%ALMA架橋剤を用いる架橋粒子の調製
Merck E7液晶369部、モノマー/開始剤溶液(MMA/HEMA/Sty/ALMA/t−BPO=67.8/22.5/8.7/1/3.5)140部、DOSS石鹸溶液(水中2%溶液)92部、脱イオン水364部、及びメチル化β−シクロデキストリン(水中50.8%溶液:Wacker Company製)22部を合わせ、極めて高い剪断において2分間乳化することによって、エマルションを調製した。ポリマーエマルションラテックスであるBA/Sty/Ht=82/18/19(ポリマー28重量%、粒径0.562ミクロン)170部を、乳化されたLC/モノマー混合物に加えた。試料を室温において穏やかな振盪に24時間かけた後、500倍の顕微鏡で観察して、狭い粒径分布を有する粒子液滴を確認した。
100%BDDA架橋剤を用いる架橋粒子の調製
Merck E7液晶369部、モノマー/開始剤溶液(BDDA/t−BPO=100/3.5)140部、DOSS石鹸溶液(水中2%溶液)92部、脱イオン水364部、及びメチル化β−シクロデキストリン(水中50.8%溶液:Wacker Company製)22部のエマルションを、極めて高い剪断において2分間乳化した。ポリマーエマルションラテックスであるBA/Sty/Ht=82/18/19(ポリマー28重量%、粒径0.562ミクロン)170部を、乳化されたLC/モノマー混合物に加えた。次に、試料を室温において穏やかな振盪に24時間かけた後、500倍の顕微鏡下で観察して、狭い粒径分布を有する粒子液滴を確認した。
液滴形成の後に加える100%TMPTA架橋剤を用いる架橋粒子の調製
Merck TL205液晶362部、エチルエーテル725部、DOSS溶液(水中2%溶液)188部、脱イオン水508部、及びメチル化β−シクロデキストリン(水中50.8%溶液:Wacker Company製)45部を合わせ、極めて高い剪断において4分間乳化することによって、エマルションを調製した。ポリマーエマルションラテックスであるBA/Sty/Ht=82/18/19(ポリマー10.00重量%、粒径0.562ミクロン)500部を、乳化されたLC混合物に加えた。次に、試料を85℃において穏やかな振盪に120分かけた。次に、試料を、500倍の顕微鏡で観察して、狭い粒径分布を有する液滴を確認した。試料を加熱し、試料を通して窒素をバブリングすることによってエチルエーテルを除去した。
10%TMPTA架橋剤を用いる架橋粒子の調製
Merck E7液晶369部、モノマー/開始剤溶液(MMA/HEMA/Sty/TMPTA/t−BPO=58.8/22.5/8.7/10/3.5)140部、DOSS石鹸溶液(水中2%溶液)92部、脱イオン水364部、及びメチル化β−シクロデキストリン(水中50.8%溶液:Wacker Company製)22部を合わせ、極めて高い剪断において2分間乳化することによって、エマルションを調製した。ポリマーエマルションラテックスであるBA/Sty/Ht=82/18/19(ポリマー28重量%、粒径0.562ミクロン)170部を、乳化されたLC/モノマー混合物に加えた。次に、試料を室温において穏やかな振盪に24時間かけた後、500倍の顕微鏡下で観察して、狭い粒径分布を有する液滴を確認した。
架橋性モノマー成分が表1に示すものであった外は、実施例1、2及び4と同様に粒子を調製した。それぞれの粒子のPDを、BI−DCPを用いて測定した。結果を表1に示す。
100%TMPTA架橋剤を用いる中空粒子の調製
ジオクチルフタレート(DOP)125部、TMPTA 50部、t−BPO1.75部、DOSS溶液(水中2%溶液)33部、脱イオン水112部、及びメチル化β−シクロデキストリン(水中50.8%溶液、Wacker Company製)8部を合わせ、次に高い剪断において2分間乳化することによってエマルションを調製した。ポリマーエマルションラテックスであるMA/Sty/Ht=82/18/19(ポリマー10.00重量%、粒径0.306ミクロン)84部を、乳化された混合物に加えた。次に、試料を、室温において穏やかな振盪に8時間かけた。
Claims (6)
- 複数の粒子を形成する方法であって、以下の工程:
(A)水性相中にコア材料及び1以上の架橋性モノマーを含む第1のエマルション、ここで架橋性モノマーはフリーラジカル重合することのできる2以上の二重結合を有する架橋性モノマーである、及び種粒子を含む第2のエマルションを与え;
(B)第1のエマルション及び第2のエマルションを合わせ;
(C)水性相中において、不連続のドメインを形成し、ここでドメインは前記コア材料及び前記1以上の架橋性モノマーを含み;
(D)前記1以上の架橋性モノマーをフリーラジカル重合により重合して、それぞれの粒子が前記コア材料をカプセル化する不連続の架橋ポリマーシェルを含む複数の粒子を形成する;
工程を含み、前記粒子は0.5μmから5μmの粒径を有し、及び前記複数の粒子は1.3〜1.0の多分散度を有することを特徴とする方法。 - コア材料が液晶物質を含む請求項1に記載の方法。
- 工程(C)の前に少なくとも一つの移動剤を加える請求項1に記載の方法。
- 前記移動剤が、疎水性キャビティを有する巨大分子有機化合物である請求項3に記載の方法。
- 前記粒子が1μm〜3μmの粒径を有する請求項1に記載の方法。
- 前記第1のエマルションが、移動剤、界面活性剤、連鎖移動剤及び重合開始剤から選択される1以上の物質をさらに含む、請求項1に記載の方法。
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