JP2010173914A - ナノクレイの製造方法および純粋ナノクレイ - Google Patents

Abstract

【課題】ベントナイト鉱石等の層状クレイからナノクレイを抽出する方法を提供する。
【解決手段】本発明の方法は、層状クレイを３０〜５００倍の質量の水と混合する工程；前記混合物を層状クレイと水との水和反応を進行させるために２４時間静置する工程；液体を生成するために混合物を攪拌する工程；前記液体を第一の容器中で約４８時間静置し、第一の容器の底に沈殿物を生成する工程；第一の容器から、沈殿物から分離した液体をデカンテーションする工程；第二の容器中の沈殿物から分離した液体を１〜１８０日間静置し、第二の容器の底に沈殿物を生成する工程；第二の容器から、沈殿物から分離した液体をデカンテーションし、乾燥し、ナノクレイを得る工程。
【選択図】なし

Description

本発明はナノクレイを抽出する方法に関し、ナノクレイは、高分子−層状ケイ酸塩ナノコンポジット（ＰＬＳＮ）の製造および医療分野への応用に用いることができる。

ナノクレイはナノテクノロジーの応用における重要な材料であり、高分子−層状ケイ酸塩ナノコンポジット（ＰＬＳＮ）の製造および医療分野への応用が期待される。ベントナイト鉱石からナノクレイを製造する現状の方法は、均質なナノクレイから、水中で広がらず分散しない品質の揃わないナノクレイおよび不純物を分離することができない。したがって、現状の方法で製造されたナノクレイをＰＬＳＮの製造に適用しようとしても、ＰＬＳＮを工業製品化することを妨げる結果となる。

本発明の目的は、不純物や、それのみならず、水中で広がらず分散しない品質の揃わないナノクレイを取り除くことにより、純粋なナノクレイの製造方法を提供することである。

本発明の方法の概要は、以下の工程を含む。ベントナイト鉱石等の層状クレイをその３０〜５００倍の質量の水と混合する工程；前記混合物を層状クレイと水との水和反応が進行するまでしばらく静置し、前記混合物を均一な液体になるまで攪拌し；前記液体を第一の容器中で約４８時間静置し、その際第一の容器の底に沈殿物が形成され、その後、沈殿物と分離した液体を第二の容器にデカンテーションし、前記液体を第二の容器中に十分な時間、例えば７５日間静置し、その際第二の容器の底に沈殿物が形成され；沈殿物と分離した液体を第二の容器からデカンテーションし、それを乾燥してナノクレイを得る。

ベントナイト鉱石中の不純物および品質の不均質なナノクレイを沈殿させ液体から分離するために、本発明は重力と特定の質量とに働く原理（比重）を応用する。液体を十分な時間静置すれば、ベントナイト鉱石中の不純物および水中で広がらず分散することのできない不均質なナノクレイは、底に沈む。最終的には、液体は均質なナノクレイと水のみからなるものとなる。

本発明によれば、不純物や不均質なナノクレイを取り除いた、純粋なナノクレイの製造方法が提供される。

本発明は、以下の工程を含むナノクレイの製造方法を開示する：
（ａ）層状クレイを３０〜５００倍の質量の水に混合し、得られた混合物を１〜７２０時間静置する工程；
（ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を、液体および不純物とするために攪拌する工程；
（ｃ）工程（ｂ）で得られた液体および不純物を第一の容器中で６〜４８０時間静置し、第一の容器の底に沈殿物を形成する工程；
（ｄ）前記沈殿物と分離した液体を第一の容器からデカンテーションし；
（ｅ）第一の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第二の容器中で１〜１８０日間静置し、第二の容器の底に沈殿物を形成する工程；
（ｆ）沈殿物から分離した液体を第二の容器からデカンテーションする工程、
（ｇ）工程（ｆ）で得られた、沈殿物から分離した液体を乾燥し、ナノクレイを得る工程。

好ましくは、工程（ａ）で使用する前記層状クレイはベントナイト鉱石、モンモリロナイト、またはバイデライトである。より好ましくは、工程（ａ）で使用する前記層状クレイはベントナイト鉱石である。

好ましくは、工程（ｅ）は以下を含む：
第一の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第二の容器中で６〜４８０時間静置し、沈殿物を第二の容器の底に形成し；
沈殿物から分離した液体を第二の容器からデカンテーションし；
第二の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第三の容器中で１〜１８０日静置し、沈殿物を第三の容器の底に形成する工程。
したがって、第三の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を工程（ｆ）で使用する。

好ましくは、沈殿物から分離した液体を第二の容器中で静置する時間は約１４日であり、沈殿物から分離した液体を第三の容器中で静置する時間は約１２０日である。

好ましくは、本方法の工程（ａ）において、層状クレイは１４０倍の質量の水と混合し、得られた混合物は約２４時間静置する。

好ましくは、本方法の工程（ｃ）において、沈殿物から分離した液体は第一の容器中で約４８時間静置する。

好ましくは、本方法の工程（ｇ）において、沈殿物から分離した液体は、加熱、真空加熱、吹付け、またはこれらの組み合わせによって乾燥する。

好ましくは、本方法の工程（ｇ）において、沈殿物から分離した液体は、サイクロン乾燥機を用いて乾燥する。

好ましくは、本発明の方法は、工程（ｇ）で得られた乾燥した生成物を磨砕する工程をさらに含む。

好ましくは、本発明は以下の工程を含むナノクレイの製造方法を提供する：
（ａ）層状クレイを３０〜５００倍の質量の水に混合し、得られた混合物を１〜７２０時間静置する工程；
（ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を、液体および不純物とするために攪拌する工程；
（ｃ）工程（ｂ）で得られた液体および不純物を第一の容器中で６〜４８０時間静置し、第一の容器の底に沈殿物を形成する工程；
（ｄ）前記沈殿物と分離した液体を第一の容器からデカンテーションし；
（ｅ）第一の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第二の容器中で６〜４８０時間静置し、沈殿物を第二の容器の底に形成し；
沈殿物から分離した液体を第二の容器からデカンテーションし；
第二の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第三の容器中で１〜１８０日静置し、沈殿物を第三の容器の底に形成する工程；
（ｆ）沈殿物から分離した液体を第三の容器からデカンテーションする工程、
（ｇ）工程（ｆ）で得られた、沈殿物から分離した液体を乾燥し、ナノクレイを得る工程。

本発明は純粋ナノクレイをも提供し、該純粋ナノクレイは、１００〜２００倍の質量の水と１〜１０日間、好ましくは１０日間混合した際、沈殿物が生成しない。

本発明で使用する水は純水であり、例えば、脱イオン水、蒸留水およびＲＯ（逆浸透）水である。

後述する本発明の具体的な実施形態は、本発明についての理解を深めるために実例を示すものであるが、本発明の範囲を制限するものではない。

（実施例１）
ベントナイト鉱石からのナノクレイの製造：
（ａ）６０ｇのベントナイト鉱石（Ｉｒａｎ Ｃｈｅｍｉｒａｌ Ｃｏ．製）を、高さ３２ｃｍ、直径２３ｃｍの第一の円筒形プラスチック容器に入れた。次いで、８４００ｍｌの蒸留水をその円筒形容器に注入した。ベントナイト鉱石および水の混合物は２４時間静置した後、この混合物を１００ｒｐｍで２０分間攪拌し、固形の不純物が混じった液体を生成した。

（ｂ）上記混合物を４８時間静置し、第一円筒形容器の底に沈殿物が観察された。第一円筒形容器の液体を、第一容器と同一の大きさの第二円筒形プラスチック容器に、デカンテーションして移した。

（ｃ）上記液体を第二円筒形プラスチック容器中で７日間静置し、第二円筒形容器の底に沈殿物が観察された。第二プラスチック円筒形容器の液体を第一の容器と同一の大きさの第三プラスチック円筒形容器にデカンテーションして移した。

（ｄ）上記液体を第三プラスチック円筒形容器中でさらに７５日間静置し、第三プラスチック円筒形容器の底に沈殿物が観察された。

（ｅ）第三プラスチック円筒形容器中の液体の上澄み部分から２０００ｍｌを取り、円筒形容器の残りの液体の上澄み部分からさらに２０００ｍｌの液体を取り、第三プラスチック円筒形容器中の残りの液体の上澄み部分からさらに２０００ｍｌの液体を取った。三度別々に取った液体は、オーブン（２５０°Ｃ、４８時間）中で焼成し、乾燥し、乾燥したナノクレイは別々に一分間磨砕し、粉末状ナノクレイとした。三種類の異なる粉末状ナノクレイについて、アメリカン・コロイド社規格に基づいて膨潤度を試験した。各ナノクレイについて、２ｇのナノクレイおよび１００ｍｌの蒸留水を１００ｍｌの試験管に入れ、２４時間静置し、試験管中で膨潤したクレイの高さを測定した。試験管中で膨潤したクレイの高さは、三種類の異なる粉末状ナノクレイについて、それぞれ５６ｍｌ、５７ｍｌ、および６１ｍｌであった。これら三つの膨潤度のデータは許容誤差範囲であるため、これらのナノクレイは均質なナノクレイであり、不純物および水中に広がらず分散しない、品質の揃わないナノクレイを含んでいないと考えられる。

工程（ｅ）における膨潤度の三つのデータのいずれかが許容誤差範囲（平均値から３ｍｌ未満の変位）を超えていれば、工程（ｅ）の膨潤度の三つのデータが許容誤差範囲に入るまで、工程（ｄ）において液体の静置日数を増やす以外は工程（ａ）〜（ｅ）を繰り返せばよい。

（実施例２）
工程（ａ）〜（ｄ）を実施例１と同様に繰り返し、工程（ｄ）において７５日間静置した液体を、容器の底の沈殿物からデカンテーションした。次いで、沈殿物から分離した液体は、オーブン（２５０°Ｃ、４８時間）中で焼成し乾燥し、乾燥後のナノクレイは１分間磨砕し、粉末状ナノクレイとした。

本発明では、重力と特定の質量とに働く原理（比重）を、上記混合物中の、ベントナイト鉱石中の不純物のみならず水中に広がらず分散しない品質の揃わないナノクレイを沈殿させるために適用する。その混合物を十分な時間静置すれば、ベントナイト鉱石中の不純物のみならず水中に広がらず分散しない不均質なナノクレイは底に沈む。デカンテーションした上澄みの液体は、最終の段階で均質なナノクレイおよび水のみとなる。その結果、液体の異なる部分から取った、乾燥後の異なるナノクレイのサンプルの膨潤度は、許容誤差範囲に入る。

上記の具体的な実施形態は、説明のみを意図したもので、本発明を限定するものと解釈してはならない。この実施形態のいかなる改変または変更も、本発明の技術的思想の範囲内に含まれる。本発明の範囲は以下の請求の範囲に規定される。

Claims (13)

1. 以下の工程を含むナノクレイの製造方法：
   （ａ）層状クレイを３０〜５００倍の質量の水に混合し、得られた混合物を１〜７２０時間静置する工程；
   （ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を、液体および不純物とするために攪拌する工程；
   （ｃ）工程（ｂ）で得られた液体および不純物を第一の容器中で６〜４８０時間静置し、第一の容器の底に沈殿物を形成する工程；
   （ｄ）前記沈殿物と分離した液体を第一の容器からデカンテーションし；
   （ｅ）第一の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第二の容器中で１〜１８０日間静置し、第二の容器の底に沈殿物を形成する工程；
   （ｆ）沈殿物から分離した液体を第二の容器からデカンテーションする工程、
   （ｇ）工程（ｆ）で得られた、沈殿物から分離した液体を乾燥し、ナノクレイを得る工程。
2. 工程（ａ）で使用する前記層状クレイはベントナイト鉱石、モンモリロナイトまたはバイデライトである請求項１に記載の製造方法。
3. 工程（ａ）で使用する前記層状クレイはベントナイト鉱石である請求項２に記載の製造方法。
4. 工程（ｅ）は以下の工程：
   第一の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第二の容器中で６〜４８０時間静置し、沈殿物を第二の容器の底に形成し；
   沈殿物から分離した液体を第二の容器からデカンテーションし；
   第二の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第三の容器中で１〜１８０日静置し、沈殿物を第三の容器の底に形成する工程；
   を含み、前記第三の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を工程（ｆ）で使用する請求項１〜３にいずれか一項に記載の製造方法。
5. 前記第二の容器中で沈殿物から分離した液体を静置する時間は約１４日間であり、前記第三の容器中で沈殿物から分離した液体を静置する時間は約１２０日である請求項４に記載の製造方法。
6. 工程（ａ）において、前記層状クレイは１４０倍の質量の水と混合し、得られた混合物は約２４時間静置する請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法。
7. 工程（ｃ）において、沈殿物から分離した液体を第一の容器中で約４８時間静置する請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法。
8. 工程（ｇ）において、沈殿物から分離した液体を加熱、真空加熱、吹付け、またはこれらの組み合わせで乾燥する請求項１〜７のいずれか一項に記載の製造方法。
9. 工程（ｇ）において、沈殿物から分離した液体をサイクロン乾燥機を用いて乾燥する請求項１〜８のいずれか一項に１に記載の製造方法。
10. 工程（ｇ）で得られた乾燥した生成物を磨砕する工程をさらに含む請求項１〜９のいずれか一項に記載の製造方法。
11. 請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法によって製造された純粋ナノクレイであって、前記純粋ナノクレイを１００〜２００倍の質量の水と１〜１０日間混合した際に、沈殿物を生じない純粋ナノクレイ。
12. 前記純粋ナノクレイを１００〜２００倍の質量の水に１０日間混合した際に、沈殿物を生じない請求項１１に記載の純粋ナノクレイ。
13. 以下の工程を含むナノクレイの製造方法：
    （ａ）層状クレイを３０〜５００倍の質量の水に混合し、得られた混合物を１〜７２０時間静置する工程；
    （ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を、液体および不純物とするために攪拌する工程；
    （ｃ）工程（ｂ）で得られた液体および不純物を第一の容器中で６〜４８０時間静置し、第一の容器の底に沈殿物を形成する工程；
    （ｄ）前記沈殿物と分離した液体を第一の容器からデカンテーションし；
    （ｅ）第一の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第二の容器中で６〜４８０時間静置し、沈殿物を第二の容器の底に形成し；
    沈殿物から分離した液体を第二の容器からデカンテーションし；
    第二の容器からデカンテーションした、沈殿物から分離した液体を第三の容器中で１〜１８０日静置し、沈殿物を第三の容器の底に形成する工程；
    （ｆ）沈殿物から分離した液体を第三の容器からデカンテーションする工程、
    （ｇ）工程（ｆ）で得られた、沈殿物から分離した液体を乾燥し、ナノクレイを得る工程。