JP2010160952A - カーボンナノチューブと重合性イオン液体およびイオン液体から構成される導電性薄膜、アクチュエータ素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマーおよびイオン液体から構成され、前記重合性イオン液体ポリマーがイオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したものである導電性薄膜。
【選択図】なし
Description
カーボンナノチューブのみで均質な導電性のよい電極フィルムを作成することは困難であった。そのために結着剤として、発明を実施するための最良の形態に示されるような汎用ポリマーを加えることにより、キャストという簡便な方法で、導電性薄膜を簡便に得ることが可能となったが、発明を実施するための最良の形態に示されるような汎用ポリマーを加えることにより、カーボンナノチューブの均一混合が妨げられることになり、また、電子伝導、イオン伝導が阻害されるという問題点があった。
項1. カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマーおよびイオン液体から構成され、前記重合性イオン液体ポリマーがイオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したものである導電性薄膜。
項2. 項1に記載の導電性薄膜層とイオン伝導層を有する積層体。
項3. 項2に記載の積層体を含むアクチュエータ素子。
項4. イオン伝導層の表面に、項1に記載の導電性薄膜を電極とする導電性薄膜層が互
いに絶縁状態で少なくとも2個形成され、当該導電性薄膜層に電位差を与えることにより変形可能に構成されている項3に記載のアクチュエータ素子
項5. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマー(イオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したもの)、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程2の溶液を用いるイオン伝導層の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程。
項6. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマー(イオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したもの)、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、導電性薄膜を形成、その後、必要に応じて、作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする工程、あるいは数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きくする工程
工程4:工程2の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。
項7. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマー(イオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したもの)、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト後加熱により、導電性薄膜を形成する工程
工程4:工程2の分散液を用いキャスト後加熱により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。
は50μm以上、さらに好ましくは200μm以上、特に500μm以上である。カーボンナノチューブの長さの上限は、特に限定されないが、例えば3mm程度である。
[PRxH4−x]+ (IV)
上記の式(I)〜(IV)において、Rは炭素数1〜12の直鎖又は分枝を有するアルキル基またはエーテル結合を含み炭素と酸素の合計数が3〜12の直鎖又は分枝を有するアルキル基を示し、式(I)においてR1は炭素数1〜4の直鎖又は分枝を有するアルキル基または水素原子を示す。式(I)において、RとR1は同一ではないことが好ましい。式(III)および(IV)において、xはそれぞれ1〜4の整数である。式(III)および(IV)において、2つのR基は一緒になって3〜8員環、好ましくは5員環又は6員環の脂肪族飽和環式基を形成してもよい。
ここで、pは1〜4の整数、qは1〜4の整数、R2はCH3又はC2H5を表す)が挙げられる
。
タンスルホニル)イミドイオン((CF3SO2)2N-)、ビス(フルオロメタンスルホニル)イミドイオン((FSO2)2N-)、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミドイオン((CF3CF2SO2)2N-)、過塩素酸イオン(ClO4 -)、トリス(トリフルオロメタンスルホニル)炭素酸イオン(CF3SO2)3C-)、トリフルオロメタンスルホン酸イオン(CF3SO3 -)、ジシアンアミドイオン((CN)2N-)、トリフルオロ酢酸イオン(CF3COO-)、有機カルボン酸イオンおよびハロゲンイオンが例示できる。
ダゾリウムイオン、[N(CH3)(CH3)(C2H5)(C2H4OC2H4OCH3)]+、[N(CH3)(C2H5)(C2H5)(C2H4OCH3)]+、アニオンがハロゲンイオン、テトラフルオロホウ酸イオン、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドイオン((CF3SO2)2N-)のものが、具体的に例示でき、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムイオンとビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドイオン((CF3SO2)2N-)からなるイオン液体が特に好ましい。なお、カチオン及び/又はアニオンを2種以上使用し、融点をさらに下げることも可能である。
ものであれば、使用可能である。
−[Ra−PRx−1H3−x]+ (Iva)
(式中、R、R1は、同一又は異なって、炭素数1〜12の直鎖又は分枝を有するアルキル基またはエーテル結合を含み炭素と酸素の合計数が3〜12の直鎖又は分枝を有するア
ルキル基を示す。Ra、R1aは、同一又は異なって、炭素数1〜12の直鎖又は分枝を有するアルキレン基またはエーテル結合を含み炭素と酸素の合計数が3〜12の直鎖又は分枝を有するアルキレン基を示す。xは1〜3の整数を示す。)
上記の陽イオン部分または陰イオン部分のいずれかのイオン液体部分は、重合性不飽和基と、必要に応じて適当な連結基を介して連結されて重合性イオン液体モノマーを形成する。重合性イオン液体モノマーの重合性不飽和基としては、炭素-炭素二重結合、炭素-炭素三重結合、エポキシ基(オキシラン)などが挙げられ、このような基を含む部分(moiety)としては、アクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、エチレン、スチレン、グリシジルエーテルなどに由来する基が挙げられ、具体的には、以下のような構造を持つものが例示される。
重合性不飽和基
CH2=CHCOO−;
CH2=C(CH3)COO−;
CH2=CHCONRb−;
CH2=C(CH3)CONRb−;
CH2=CH(CH2)n−;
CH2=C(CH3)(CH2)n−;
PhCH2=CH−;
1−アルキル−3−アルケニルイミダゾリウムイオン。
連結基
−CO−;−CONH−;−NHCO−;−(CH2)n−;−O−;−S−;
(式中、nは0〜4の整数を示す。Rbは水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を示す。)
本発明で使用する重合性イオン液体モノマーとしては、以下のものが例示される:
イオン性液体のカチオンが重合性であるモノマーとしては、下記式
〔重合性不飽和基〕−〔連結基〕m−〔イオン液体部分〕
(mは0又は1である。重合性不飽和基、連結基、イオン液体部分は、前記に記載されるとおりである)
で表されるモノマーが挙げられ、例えば1-ビニルイミダゾリウム、1-アルキル-3-ビニルイミダゾリウム、1-アルキル-3-ビニルベンジルイミダゾリウム、1-アルキル-3-アリルイミダゾリウム、1-アルキル-3-[2-(メタクリロイルオキシ)アルキル]イミダゾリウム、ビニルベンジルトリアルキルアンモニウム、[2-(メタクリロイルオキシ)
アルキル]トリアルキルアンモニウム、
なお、イオン液体を構成する陽イオン及び/又は陰イオンは1種のみを使用してもよく2種以上を混合して使用してもよい。
(AIBN)、過酸化ベンゾイル、過酸化アセチル、過酸化ラウリル、t−ブチルパーア
セテート、t−過酢酸ブチル及びジ−t−過酸化ブチル、t−ブチルヒドロペルオキシド、ベンゾイルヒドロペルオキシド、2,4−ジクロロベンゾイルペルオキシド、イソプロピ
ルペルオキシカーボネートなどが挙げられるが、これらに限定されない。
原子を有するフッ素化オレフィンとパーフッ素化オレフィンの共重合体、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)などの水素原子を有するフッ素化オレフィンのホモポリマー、パーフルオロスルホン酸(Nafion,ナフィオン)、ポリ−2−ヒドロキシエチルメタクリレート(poly-HEMA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)などのポリ(メタ)
アクリレート類、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリアクリロニトリル(PAN)などが挙げられる。
カーボンナノチューブ:
1〜98重量%、好ましくは33〜66重量%、より好ましくは17〜50重量%;
重合性イオン液体ポリマー:
1〜98重量%、好ましくは17〜50重量%、より好ましくは17〜33重量%;
イオン液体:
1〜98重量%、好ましくは17〜50重量%、より好ましくは17〜50重量%;
である。
合して実施することが可能である。あるいは重合性イオン液体モノマーをCNT、イオン液
体と混合し、その後重合してCNT、イオン液体及び重合性イオン液体ポリマーを含む導電
性薄膜としてもよい。得られた導電性薄膜層の強度の問題から、CNTは一定以上含まれる
のがよい。
り混合し、超音波処理を行うのが好ましい。超音波処理時間は、30分から15時間程度、好ましくは1時間〜7時間程度が挙げられる。
、印刷、押し出し、キャスト、または、射出などの方法により行なうことができ、好ましくはキャストにより実施される。
の両側から、カーボンナノチューブとイオン液体と重合性イオン液体ポリマーを含む導電性薄膜層(電極層)2,2で挟んだ3層構造のものが挙げられる(図2A) 。また、電極の表面伝導性を増すために、電極層2,2の外側にさらに導電層3,3が形成された5層構造のアクチュエータ素子であってもよい(図2B) 。
好ましい。導電性薄膜層の厚さは、10〜500μmであるのが好ましく、50〜300μmであるのがより好ましい。また、各層の製膜にあたっては、スピンコート、印刷、スプレー等も用いることができる。さらに、押し出し法、射出法等も用いることができる。
、プラス極側に曲がるのは、量子化学的効果により、カーボンナノチューブがマイナス極側でより大きくのびる効果があることと、現在よく用いられるイオン液体では、カチオン4のイオン半径が大きく、その立体効果によりマイナス極側がより大きくのびるからであると考えられる。図3において、4はイオン液体のカチオンを示し、5はイオン液体のア
ニオンを示す。
なお、イオン伝導層表面への導電性薄膜層の形成は少なくとも2層必要であるが、図4に
示すように、平面状のイオン伝導層1の表面に多数の導電性薄膜層2を配置することにより、複雑な動きをさせることも可能である。このような素子により、蠕動運動による運搬や、マイクロマニピュレータなどを実現可能である。また、本発明のアクチュエータ素子の形状は、平面状とは限らず、任意の形状の素子が容易に製造可能である。例えば、図4に示すものは、径が1mm程度のイオン伝導層1のロッドの周囲に4本の導電性薄膜層2を形成したものである。この素子により、細管内に挿入できるようなアクチュエータが実現可能である。
<実験法の共通の説明>
1. 使用した薬品、材料
エチルメチルイミダゾリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(EMITFSI)
実施例および比較例で用いたアスペクト比104以上のカーボンナノチューブは、独立行政法人産業技術総合研究所ナノカーボン研究センターで作製された、平均長約600μmの単層カーボンナノチューブ(LS-CNT)である。また一酸化炭素を原料として比較的量産が可能なHiPco(カーボン・ナノテクノロジー・インコーポレーテッド社製)も使用した。
使用したイオン伝導体用ベースポリマー:ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVDF(HFP)) (III)
N,N’-ジメチルアセトアミド(DMAc)
プロピレンカーボネート(PC)
メチルペンタノン(MP)
重合性イオン液体:以下の化合物は
T. Fukushima, A. Kosaka, Y. Ishimura, T. Yamamoto, T. Amiya, S. Notazawa, T. Takigawa, T. Inabe, T. Aida, Small, 2 (2006) 554-560.
に基づいて合成した。
IL 100mg、PVDF(HFP) 100mg、PC 360mg、MP 3mlを、80℃に液温を上げて30分以上撹
拌し、作製したキャスト液0.3mlを25mmx25mmのキャスト枠中にキャストし、溶媒を蒸発させて、ゲル電解質フィルムを得る。厚みは約20μm程度である。
3.電極/電解質ゲル/電極3層構造からなるアクチュエータ素子の発生力及び変位測定方法
図1に示す様にレーザー変位計を用い、素子を2mmx10mmの短冊状に切り取り、電圧を加えた時の4mmの位置の変位を測定した。また発生力は電圧を加えた時のロードセルを押す
力を発生力とした。
また伸縮率(ε)は
D:素子の厚さ
δ:変位
4.電極導電率測定法
電極の導電率は、電極の両端、および、表面の2点間に金ペーストで直径50μmの金線
を接合し、両端の金線に定電流源で一定電流を流し、表面に接続した接点間の電圧を測定することで、電極の抵抗を測定した。この時の電極の厚みd、電極の幅をbとすると断面積S=bdである。流した電流がI、測定した電圧がV、電圧測定端子間距離がLとすると、
コンダクタンス G=I/V[S]
導電率=GL/S[Scm-1]
となる。
静的試験法(曲げ試験)を用い、両端支持の板状試料の中央部に荷重をかけた時に生じたたわみを差動トランスにて検出し、アクチュエータ素子のヤング率をもとめた。
作成した電極フィルムを直径10mmに切り取り、ステンレス製の電極で挟み込んで、サイクリックボルタンメトリ法により、±0.5V、0.001V/sの条件で測定を行った。測定値は
電極フィルム中のカーボンナノチューブのグラム当りの容量値として(Fg-1)表した。
作成した電極フィルム、ゲル電解質フィルム、およびそれらの積層体からなるアクチュエータ素子フィルムの厚みは、マイクロメーターを用いて測定した。
ィックスターラーで撹拌を2時間行う。さらに試料瓶を超音波分散(28KHz)10分、溶媒DMAc6mlを入れマグネティックスターラーで撹拌を2時間行い、キャスト液を得た。その後、
試料瓶を逆さまにしても流れない程度に固化した。LS-CNTが分散し、ネットワークを作ることによってゲル状になり、固化したものと思われる。テフロン(登録商標)テープで作成した25mm角のキャスト枠内に上記キャスト液をそれぞれ2.4mlキャストし、温度50℃で
一昼夜乾燥した。その後、重合性イオン液体(MPMIm TFSI) 15mgおよびイオン液体(EMITFSI)15mgを試料瓶にとり、AIBN 1mg、溶媒DMAc 9mlを入れマグネティックスターラーで撹拌を10分間行い、キャスト液を得た。そして、乾燥したLS-CNTフィルムを作製したキャスト枠内に上記キャスト液2.4mlキャストし、温度70℃で一昼夜乾燥した。そして
温度を80℃にして減圧乾燥一昼夜行い、電極フィルムを得た。共通実験法に従い測定した
、このフィルムの特性を表1にまとめる。
極複合体素子を作成した。電極間に周波数の異なる±2.5Vの方形波電圧を加えた時に観測された変位を表2にまとめる。1Hzにおいても高速な応答であることが分かる。電極フィ
ルムの導電率及び素子の応答性能(高速応答及び応答能力)が飛躍的に上昇し、曲げ弾性が飛躍的も大きくなっていることがわかる。
体(EMITFSI)15mgを重合性イオン液体(MPMIm TFSI) 7.5mgおよびイオン液体(EMITFSI)22.5mgに変更して行った。電極フィルムの導電率及び素子の応答性能(高速応答及び応答能力)が飛躍的に上昇し、曲げ弾性が飛躍的も大きくなっていることがわかる。
瓶を逆さまにしても流れない程度に固化した。CNTが分散し、ネットワークを作ることに
よってゲル状になり、固化したものと思われる。テフロン(登録商標)テープで作成した25mm角のキャスト枠内に上記キャスト液をそれぞれ3.6mlキャストし、温度50℃で一昼夜
乾燥した。その後、重合性イオン液体(MPMIm TFSI) 30mgおよびイオン液体(EMITFSI
)30mgを試料瓶にとり、AIBN 1mg、溶媒DMAc 9mlを入れマグネティックスターラーで撹拌を10分間行い、キャスト液を得た。そして、乾燥したCNTフィルムを作製したキャスト
枠内に上記キャスト液2.4mlキャストし、温度70℃で一昼夜乾燥した。そして温度を80
℃にして減圧乾燥一昼夜行い、電極フィルムを得た。共通実験法に従い測定した、このフィルムの特性を表1にまとめる。
極複合体素子を作成した。電極間に周波数の異なる±2.5Vの方形波電圧を加えた時に観測された変位を表8にまとめる。素子の応答性能(応答能力)が飛躍的に上昇し、発生力及び曲げ弾性が飛躍的も大きくなっていることがわかる。
体(EMITFSI)30mgを重合性イオン液体(MPMIm TFSI) 45mgおよびイオン液体(EMITFSI)15mgに変更して行った。素子の応答性能(応答能力)が飛躍的に上昇し、発生力
及び曲げ弾性が飛躍的も大きくなっていることがわかる。
30mg、イオン液体(EMITFSI)30mgおよび AIBN 1mgをCNT 15mg、PVdF(HFP) 15 mg、重合性イオン液体(MPMIm TFSI) 0mg、イオン液体(EMITFSI)15mg およびAIBN 0mgに変更して行った。
実施例3.4の結果が素子の応答性能(応答能力)が飛躍的に上昇し、発生力及び曲げ弾性が飛躍的も大きくなっていることがわかる。
Claims (7)
- カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマーおよびイオン液体から構成され、前記重合性イオン液体ポリマーがイオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したものである導電性薄膜。
- 請求項1に記載の導電性薄膜層とイオン伝導層を有する積層体。
- 請求項2に記載の積層体を含むアクチュエータ素子。
- イオン伝導層の表面に、請求項1に記載の導電性薄膜を電極とする導電性薄膜層が互いに絶縁状態で少なくとも2個形成され、当該導電性薄膜層に電位差を与えることにより変形可能に構成されている請求項3に記載のアクチュエータ素子
- 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマー(イオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したもの)、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程2の溶液を用いるイオン伝導層の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程。 - 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマー(イオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したもの)、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、導電性薄膜を形成、その後、必要に応じて、作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする工程、あるいは数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きくする工程
工程4:工程2の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。 - 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:カーボンナノチューブ、重合性イオン液体ポリマー(イオン液体の陽イオンまたは陰イオン部分と重合性不飽和基を有する重合性イオン液体モノマーを重合したもの)、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト後加熱により、導電性薄膜を形成する工程
工程4:工程2の分散液を用いキャスト後加熱により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。
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