JP2010158821A - 耐加水分解性に優れる容器用ポリ乳酸系樹脂被覆金属板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2層構造の樹脂層を少なくとも一方の面に有する容器用樹脂被覆金属板であって、前記2層構造の樹脂層は以下の(A)および(B)を満たす。
(A)上層となる樹脂層は、付着量が0.1g/m2以上5.0g/m2以下のポリエステルを主成分とする樹脂層であり、イソシアネート化合物を含有し、該イソシアネート化合物中に含まれるNCO基のモル数がポリエステルに含まれるOH基のモル数の5.0倍以上20.0倍以下である。
(B)下層となる樹脂層は、残存配向度が5%以上30%以下のポリ乳酸を主成分とする樹脂層であり、前記ポリ乳酸はポリカルボジイミド化合物を0.01〜10mass%含有する。
【選択図】なし
Description
ポリ乳酸を主成分とする樹脂層にポリカルボジイミド化合物を特定の割合で添加して、かつ、前記樹脂層の残存配向度を制御する。そして、その上層には、ポリエステル樹脂層を形成する。さらに、前記上層となるポリエステル樹脂層はイソシアネート化合物を特定の割合で添加する。このような2層構造からなる樹脂層とすることで、優れた深絞り成形性、加工後密着性などの基本特性に加え、レトルト処理環境下での性能劣化が抑制可能な、容器用ポリ乳酸系樹脂被覆金属板を得ることができる。
[1]2層構造の樹脂層を少なくとも一方の面に有する容器用樹脂被覆金属板であって、前記2層構造の樹脂層は以下の(A)および(B)を満たすことを特徴とする耐加水分解性に優れる容器用ポリ乳酸系樹脂被覆金属板。
(A)上層となる樹脂層は、付着量が0.1g/m2以上5.0g/m2以下のポリエステルを主成分とする樹脂層であり、イソシアネート化合物を含有し、該イソシアネート化合物中に含まれるNCO基のモル数がポリエステルに含まれるOH基のモル数の5.0倍以上20.0倍以下である。
(B)下層となる樹脂層は、残存配向度が5%以上30%以下のポリ乳酸を主成分とする樹脂層であり、前記ポリ乳酸はポリカルボジイミド化合物を0.01〜10mass%含有する。
(金属板)
まず、本発明で用いる金属板について説明する。
本発明の金属板としては、缶用材料として広く使用されているアルミニウム板や軟鋼板等を用いることができる。特に、下層が金属クロム、上層がクロム水酸化物からなる二層皮膜を形成させた表面処理鋼板(以下、TFSと称す)等が最適である。
TFSの金属クロム層、クロム水酸化物層の付着量については、特に限定されないが、加工後密着性、耐食性の観点から、何れもCr換算で、金属クロム層は70〜200mg/m2、クロム水酸化物層は10〜30mg/m2の範囲とすることが望ましい。
まず、下層について、説明する。
(ポリ乳酸を主成分とする樹脂層)
本発明では、ポリ乳酸を主成分とする樹脂層を、2層構造の下層とし、金属板との密着層とする。なお、ポリ乳酸を主成分とするとは、ポリ乳酸を50mass%以上100mass%以下含む樹脂であり、ポリ乳酸以外の樹脂として、例えばポリオレフィンなどを、本発明で規定する機能を確保できる範囲内であれば添加しても構わない。
本発明では、ポリカルボジイミド化合物をポリ乳酸に添加する。ポリカルボジイミド化合物としては、ジイソシアネート化合物を重合したものが好適に用いることができる。中でも、ジンクロヘキシルメタンカルボジイミドの重合体や、テトラメチルキシリレンカルボジイミドの重合体やその末端をエチレングリコール等で封鎖したものが望ましい。
本発明では、上記ポリカルボジイミド化合物をポリ乳酸に添加することに加え、ポリ乳酸を主成分とする樹脂層の残存配向度を、5%〜30%の範囲に制御することが重要である。なお、ここでいう残存配向度とは、X線回折法により求められた値であって、以下により定義されるものとする。
(1)ラミネート前の配向ポリ乳酸樹脂(もしくは配向ポリ乳酸フィルム)及びラミネート後の該樹脂(もしくは該フィルム)について、X線回折強度を2θ=5〜30°の範囲で測定する。
(2)2θ=5°、2θ=30°におけるX線回折強度を直線で結びベースラインとする。
(3)2θ=17°近辺にあらわれる最も高いピークの高さをベースラインより測定する。
(4)ラミネート前のフィルムの最も高いピークの高さをP1、ラミネート後のフィルムの最も高いピークをP2とした時、P2/P1×100を残存配向度(%)とする。
(上層となる樹脂層)
本発明では、ポリ乳酸を主成分とする樹脂層の上層に、ポリエステルを主成分とする樹脂層を形成する。さらに、前記ポリエステルを主成分とする樹脂層にイソシアネート化合物を含有させることで、耐加水分解性を更に向上させることができる。以下、詳細に説明する。なお、ポリエステルを主成分とするとは、樹脂成分中にポリエステル樹脂を50mass%以上含む樹脂層であり、ポリエステル以外の樹脂としては、例えばポリオレフィン樹脂などを含むことができる。
上層となるポリエステル樹脂層の組成としては、カルボン酸成分としてテレフタル酸、グリコール成分としてエチレングリコールよりなるポリエチレンテレフタレートに代表されるが、他のカルボン酸成分としてイソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸等と、また他のグリコール成分としてジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール等と成分を置き換えた共重合樹脂等も含まれる。酸成分として、テレフタル酸は、機械的強度、耐熱性、化学的耐性などから必須であるが、更に、イソフタル酸と共重合させることで、柔軟性、引き裂き強度などが向上する。イソフタル酸成分を、10.0mol%以上60.0mol%以下の範囲でテレフタル酸成分と共重合させることで、本提案に規定する熱物性の確保が容易になるとともに、深絞り成形性、加工後密着性を向上させるよう機能するため、好適である。グリコール成分としては、エチレングリコール、プロパンジオールなどの柔軟性に優れる低Tg(Tg=ガラス転移温度)成分と、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノールなどの環構造を有する剛直な高Tg成分とを共重合させることが望ましい。本発明で規定する熱物性の確保が容易であるとともに、強度と柔軟性をバランスできるためである。好適な例としては、酸成分がイソフタル酸10〜30mol%、テレフタル酸70〜90mol%で構成され、グリコール成分がエチレングリコール30〜50mol%、プロパンジオール50〜70mol%で構成されるポリエステル樹脂を挙げることができる。
前記上層となるポリエステル樹脂層にイソシアネート化合物を添加する。上層となるポリエステル樹脂層に添加するイソシアネート化合物として、本発明では、ブロックフリーイソシアネートを適用する。ブロック化剤を用いないことで、フリーのイソシアネート基は、ポリエステル樹脂の末端の官能基や、基材であるポリエステルフィルムの表面の官能基と、速やかに反応することができる。これにより、熱融着ラミネート法などの、極めて短時間(1秒未満)の熱処理においても、イソシアネート架橋反応による高分子化が可能となる。
上層となるポリエステル樹脂層の耐水性が向上すれば、水蒸気に対するバリア効果の安定性を高めることができる。耐水性の向上を図るためには、脂肪酸由来の疎水性ポリオール樹脂を5mass%以上20mass%以下の範囲で添加することが好ましい。疎水性ポリオール樹脂としては、ダイマー酸系ポリオール、ポリジエン系ポリオール、ポリイソプレン系ポリオール等が挙げられる。中でも、長鎖アルキル基の炭素数20〜50のものを適用することで、エステル結合部を水から遮蔽し、レトルト処理等の湿潤環境下におけるフィルム剥離を効果的に防止することができる。
疎水性ポリオール樹脂の添加量は5mass%以上20mass%以下であることが望ましい。5mass%未満では、十分な耐水性を得ることができず、20mass%超となると、ポリエステル樹脂の表面自由エネルギーが過度に低下するため、ポリエステルフィルム及び金属板との密着性が阻害されてしまう場合がある。5mass%以上20mass%以下の範囲に規定することで、耐水性及び密着性の両立が可能となる。更に好ましくは、7mass%以上15mass%以下の範囲である。
また、疎水性を阻害しない範囲で、ポリエステルポリオールを添加することも好適である。この場合、疎水性ポリオールとして、全ポリオール重量の50mass%以上の範囲が好適である。ポリエステルポリオールとしては、1、6ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールなどのグリコール成分と、マレイン酸、アジピン酸、オレイン酸、これらのダイマー酸等のエステル、を用いることができる。特に好ましくは、オレイン酸のダイマー酸を用いたポリエステルポリオールである。
更に、下層となるポリ乳酸を主成分とする樹脂層もしくは上層のポリエステル樹脂層中に、染料、顔料などの着色剤を添加することで、下地の金属板を隠蔽し、樹脂独自の多様な色調を付与できる。例えば、黒色顔料として、カーボンブラックを添加することで、下地の金属色を隠蔽するとともに、黒色のもつ高級感を食品缶詰に付与することができる。カーボンブラックの添加量は、5mass%以上40mass%以下が望ましい。5mass%未満では黒色度が不十分であるとともに下地金属の色調が隠蔽できず、高級感のある意匠性を付与できない場合がある。一方、40mass%としても、黒色度は変化しないため意匠性の改善効果は得られないばかりか、ポリエステル樹脂の構造が脆弱となるため、製缶加工時に樹脂層が容易に破壊してしまう場合がある。添加量を5mass%以上40mass%以下の範囲とすることで、意匠性と他の要求特性との両立が可能となる。なお、着色剤を添加する層は、密着層であることが望ましい。中間層、最上層を形成するポリエステル樹脂層に保護されるため、製缶加工時などに生ずる加工疵による意匠性の劣化を、効果的に抑止できるためである。
カーボンブラックの粒子径としては、5〜50nmの範囲のものを使用できるが、ポリ乳酸もしくはポリエステル樹脂中での分散性や発色性を考慮すると、5〜30nmの範囲が好適である。
黒色顔料以外にも、白色顔料を添加することで下地の金属光沢を隠蔽するとともに、印刷面を鮮映化することができ、良好な外観を得ることができる。添加する顔料としては、容器成形後に優れた意匠性を発揮できることが必要であり、係る観点からは、二酸化チタンなどの無機系顔料を使用できる。着色力が強く、展延性にも富むため、容器成形後も良好な意匠性を確保できるので好適である。二酸化チタンの添加量は、対象樹脂層に対して、5〜30mass%であることが望ましい。5mass%以上であれば、充分な白色度が得られ、良好な意匠性が確保できる。一方、30mass%を超えて添加しても、白色度が飽和するため、経済上の理由で30mass%以下とすることが望ましい。より好ましくは、10〜20mass%の範囲である。なお、着色剤の添加量とは、着色剤を添加した樹脂層に対する割合である。
容器表面に光輝色を望む場合には、アゾ系顔料の使用も好適である。透明性に優れながら着色力が強く、展延性に富むため、容器成形後も光輝色のある外観が得られる。本発明で使用できるアゾ系顔料としては、カラーインデックス(C.I.登録の名称)が、ピグメントイエロー12、13、14、16、17、55、81、83、139、180、181のうちの少なくとも1種類を挙げることができる。特に、色調(光輝色)の鮮映性、レトルト殺菌処理環境での耐ブリーディング性(顔料がフィルム表面に析出する現象に対する抑制能)などの観点から、分子量が大きく、PET樹脂への溶解性が乏しい顔料が望ましい。例えば、分子利用が700以上の、ベンズイミダゾロン構造を有するC.I.ピグメントイエロー180がより好ましく用いられる。
アゾ系顔料の添加量は、対象樹脂層に対して、10〜40mass%とすることが望ましい。添加量が10mass%以上であれば、発色に優れるので好適である。40mass%以下の方が、透明度が高くなり光輝性に富んだ色調となる。
次に上記の2層構造の樹脂層を少なくとも一方の面に有する容器用ポリ乳酸系樹脂被覆金属板の製造方法について説明する。
本発明の容器用ポリ乳酸系樹脂被覆金属板は、まず、前記上層となるポリエステル樹脂層を下層となるポリ乳酸フィルムの表面に形成する。次いで、複層構造となったポリ乳酸系樹脂フィルムを金属板表面にラミネートする。
ポリ乳酸フィルムは、ポリ-L-乳酸とポリ-D-乳酸を含むポリ乳酸系組成物を用いて押し出し成形して得られるフィルムあるいはシートを、好ましくは一方向に2倍以上、より好ましくは2〜12倍延伸することにより、耐熱性、透明性に優れる延伸フィルムが得られる。延伸倍率の上限は、特に限定されないが、通常、12倍を超えるとフィルムが破断したりして安定に延伸できない危険性がある。また、押し出し成形して得られるフィルムあるいはシートを、好ましくは縦方向に2倍以上、横方向に2倍以上、より好ましくは縦方向に2〜7倍及び横方向に2〜7倍、さらに好ましくは縦方向に2.5〜5倍及び横方向に2.5〜5倍延伸することにより、耐熱性、透明性に優れる延伸フィルム(二軸延伸フィルム)が得られる。延伸倍率の上限は、特に限定されないが、通常、7倍を超えるとフィルムが破断したりして安定に延伸できないおそれがある。本発明に関わるポリ乳酸系延伸フィルムは、延伸後、140〜220℃、より好ましくは150〜200℃で、1秒以上、より好ましくは3〜60秒熱処理を施すと、更に耐熱性が向上する。
上層となるポリエステル樹脂をフィルム表面に形成する方法について説明する。本発明で規定する樹脂組成を有するポリエステル樹脂を有機溶剤中に溶解させコーティング液とする。次いで、作製したコーティング液を、ポリエステルフィルム製膜時もしくは製膜後に、フィルム表面に塗布し乾燥する。形成方法は特に限定しないが、前述した方法が、本発明の目的・用途に適合しているため好適である。
本発明に規定するポリエステル樹脂を溶解させるための有機溶剤としては、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素溶剤、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン溶剤、酢酸エチル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテートなどのエステル系溶剤などを挙げることができ、これらの1種以上を適宜選定して使用することができる。
また、本発明で規定するブロックフリーイソシアネート化合物や、長鎖アルキル基を側鎖に有する疎水性ポリオール樹脂、着色剤としてカーボンブラック、アゾ系顔料などの添加剤は、有機溶剤中に分散させて使用するのが望ましい。この際、分散剤を併用すると、添加剤の均一性が付与できるため、好適である。
コーティング液をポリエステルフィルムに塗布する方法としては、ロールコーター方式、ダイコーター方式、グラビア方式、グラビアオフセット方式、スプレー塗布方式など、既知の塗装手段が適用できるが、グラビアロールコート法が最も好適である。コーティング液塗布後の乾燥条件としては、80℃〜170℃で20〜180秒間、特に80℃〜120℃で60〜120秒間が好ましい。乾燥後のポリエステル樹脂層の付着量は、本発明に規定する0.1g/m2以上5.0g/m2以下の範囲が好ましい。
本発明では、例えば、金属板を加熱装置(例えば、図1中、金属帯加熱装置2)にて一定温度以上に昇温し、その表面にポリ乳酸フィルムを圧着ロールを用いて接触させ熱融着させる方法を用いることができる。このとき、コーティングした面を圧着ロール(以後ラミネートロールと称す)を用いて金属板に接触させ熱融着させることが必要である。なお、本発明で規定するポリ乳酸フィルムの残存配向度は、ラミネート条件を調整することで達成できる。
熱融着開始時の金属板の温度は、ポリ乳酸フィルムの融点を基準として、+5℃〜+20℃の範囲とする。熱融着法によって、金属板−ポリ乳酸フィルムの層間密着性を確保するためには、密着界面における樹脂の熱流動が必要である。金属板の温度を、ポリ乳酸フィルムの融点を基準として、+5℃以上の温度範囲とすることで、ポリ乳酸樹脂が熱流動し、界面における濡れが相互に良好となって、優れた密着性を得ることができる。よって、熱融着開始時の温度の下限は、ポリ乳酸フィルムの融点+5℃とする。
一方、熱融着開始時の温度を、+20℃以下としたのは、+20℃超としても、更なる密着性の改善効果が期待できないことと、フィルムの溶融が過度となり、ラミロール表面の型押しによる表面荒れなどの問題が生じる懸念があるためである。よって、熱融着開始時の温度の上限は、融点+20℃とする。
熱融着時、ポリ乳酸フィルムは、融点を超える温度で加熱されるため、少なからず溶融し、結晶構造が崩れ、配向度が低下する。したがって、ポリ乳酸フィルムが、熱融着時に金属板から与えられる熱量を調整することで、残存配向度を制御することができるのである。与えられる熱量が大きければ、ポリ乳酸フィルムが溶融するため、残存配向度が低下し、与えられる熱量が小さければ、ポリ乳酸フィルムの溶融が抑えられ、残存配向度が増加することになる。
ポリ乳酸フィルムの残存配向度を、30%以下とするためには、熱融着開始時の温度をポリ乳酸の融点+5℃とした場合、融着時間は、10msec以上、必要となる。
予備乾燥を行ったポリ乳酸系樹脂(テラマック(登録商標))と、ポリカルボジイミド化合物を表1、表2に示す割合で予備混合した後、二軸混練押し出し機に供給して、250℃で溶融混練した後、押し出しし、冷却ドラム上で冷却固化させ、未延伸フィルムを得た後、二軸延伸・熱固定して、二軸配向ポリ乳酸フィルムを得た。延伸倍率は、縦方向に4.5倍、横方向に4.5倍とした。
次いで、ポリエステル樹脂を主成分とする樹脂とイソシアネート化合物などの各種添加剤を、表1、表2に示す重量比にてトルエンとメチルエチルケトンの混合溶媒中に溶解してコーティング液を作製した。このコーティング液を前記にて得られたポリ乳酸フィルムの上層に、グラビアロールコーターで用いて塗布・乾燥し、乾燥後の樹脂層の付着量を調整し、2層構造の樹脂層からなるフィルムを作成した。なお、表1から容器成形後に容器内面側になるフィルム4aを、表2から容器成形後に容器外面側になるフィルム4bを作製した。乾燥温度は、80〜120℃の範囲とした。
ラミネート開始温度は、フィルムの融点+5℃〜20℃の範囲とし、融着時間は10msec〜30msecの範囲とした。ポリ乳酸フィルムの残存配向度は、温度及び時間を変化させ、フィルムに与えられる熱量を増減させることで調整した。
その後、金属帯冷却装置5にて水冷を行い、ポリ乳酸系樹脂被覆金属板を製造した。図2に、ポリ乳酸系樹脂被覆金属板の断面構造を示す。
なお、ラミネートロール3は内部水冷式とし、ラミネート中に冷却水を強制循環し、フィルム接着中の冷却を行った。
(1)成形性
ポリ乳酸系樹脂被覆金属板にワックスを塗布後、直径200mmの円板を打ち抜き、絞り比2.00で浅絞り缶を得た。次いで、この絞り缶に対し、絞り比2.20で加工し、更に、絞り比2.50となるよう、再度、絞り加工を行った。この後、常法に従いドーミング成形を行った後、トリミングし、次いでネックイン−フランジ加工を施し深絞り缶を成形した。このようにして得た深絞り缶のネックイン部に着目し、缶の内外面のフィルムについて、損傷程度を目視観察した。
(評点について)
◎:内外面のフィルムのいずれも成形後フィルムに損傷が認められない状態
○:成形可能であるが、内外面のフィルムのいずれかに部分的にフィルム損傷が認められる状態
×:缶が破胴し、成形不可能
(2)耐加水分解性
上記(1)の成形性評価で成形可能(○以上)であった缶を対象とした。レトルト殺菌処理を130℃、90分間の条件で実施し、その後、缶外面フィルムの損傷状態を目視にて観察した。
(評点にについて)
◎:フィルムに損傷も変色も認められない状態
○:損傷は認められないが、部分的にフィルムの変色(白化)が認められる状態
×:フィルムが加水分解し、断裂した部分が認められる状態
(3)加工後密着性
上記(1)の成形性評価で成形可能(○以上)であった缶を対象とした。缶の内部に水道水を充填した後、蓋を巻き締めて密閉した。続いて、レトルト殺菌処理を130℃、90分間の条件で実施し、缶胴部よりピール試験用のサンプル(幅15mm、長さ120mm)を切り出した。切り出したサンプルの長辺側端部からフィルムの一部を剥離する。剥離したフィルムを、剥離された方向とは逆方向(角度:180°)に開き、引張試験機を用いて、引張速度30mm/min.でピール試験を行い、幅15mmあたりの密着力を評価した。測定の対象としたフィルムは、缶内面フィルムである。
(評点)
◎:10.0(N)/15(mm)以上
○:5.0(N)/15(mm)以上、10.0(N)/15(mm)未満
×:5.0(N)/15(mm)未満
以上により得られた結果を表3に示す。
2 金属帯加熱装置
3 ラミネートロール
4a、4b フィルム
5 金属帯冷却装置
Claims (1)
- 2層構造の樹脂層を少なくとも一方の面に有する容器用樹脂被覆金属板であって、前記2層構造の樹脂層は以下の(A)および(B)を満たすことを特徴とする耐加水分解性に優れる容器用ポリ乳酸系樹脂被覆金属板。
(A)上層となる樹脂層は、付着量が0.1g/m2以上5.0g/m2以下のポリエステルを主成分とする樹脂層であり、イソシアネート化合物を含有し、該イソシアネート化合物中に含まれるNCO基のモル数がポリエステルに含まれるOH基のモル数の5.0倍以上20.0倍以下である。
(B)下層となる樹脂層は、残存配向度が5%以上30%以下のポリ乳酸を主成分とする樹脂層であり、前記ポリ乳酸はポリカルボジイミド化合物を0.01〜10mass%含有する。
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