JP2010150140A - ムライト体及びムライト体の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】改良された性質は水の蒸気、酸素、不活性ガス又はこれらの混合物からなる群から選ばれる雰囲気においてムライトを高温に加熱すること又はAl/Si比が多くとも2.95の前駆体からムライト組成物を形成することから得られる。
【選択図】なし
Description
a)ムライトに存在する元素(Al,Si及びO)を有する、1種の前駆体化合物(プレカーサー)又は前駆体化合物の混合物であって、前記1種の前駆体化合物又は前駆体化合物の1種がクレイであり、前記前駆体化合物又はその混合物のAl/Siバルク化学量論比が2〜4である前駆体化合物又はその混合物を形成し、
b)その混合物を多孔質グリーン付形物に成形し、
c)工程(b)の多孔質グリーン付形物を、フッ素含有ガスを有する雰囲気下に、500〜950℃の温度に加熱して、フルオロトパズ(fluorotopaz)を形成せしめ、
d)次いで、水の蒸気、酸素、空気、不活性ガス又はこれらの混合物から選ばれた熱処理雰囲気下に、前記フルオロトパズを、少なくとも0.5時間、少なくとも950℃の熱処理温度に加熱して、ムライト組成物を形成せしめる
ことを含んでなる針状ムライト組成物の製造方法である。
a)ムライトに存在する元素(Al,Si及びO)を有する、その1種がクレイである、1種の前駆体化合物又はそれ以上の前駆体化合物の混合物であって、Al/Si比が多くとも2.95である混合物を形成し、
b)前駆体化合物又はその混合物を多孔質グリーン付形物に成形し、そして
c)工程(b)の多孔質グリーン付形物を、フッ素含有ガスを有する雰囲気下に、本質的に化学的に結合した針状ムライト粒子から実質的になる、ムライト組成物が多くとも2.95〜少なくとも2のバルクAl/Si化学量論量比を有し、針状ムライト粒子が少なくとも2.95のAl/Si化学量論量比を有し、そしてムライト組成物が多くとも2容積%の結晶性シリカ相を有する、多孔質ムライト組成物を形成するのに十分な温度に加熱する
ことを含んでなる強度の改良された多孔質針状ムライト組成物の形成方法である。
本発明のムライト組成物は本質的に化学的に結合された針状ムライト粒子を含む。ムライト粒子は少なくとも90%のムライト組成物を含むのが好ましい。好ましくは、このムライト粒子は、組成物の、少なくとも95容積%、更に好ましくは少なくとも98容積%の、もっと好ましくは少なくとも99容積%を構成する。ムライト粒子に加えて、前記ムライト組成物は、酸化物の形のシリカ、アルミナ及び金属不純物からなるガラス相を、殆んど変わることなく、含む。一般に、ガラス相はムライト粒子表面及び交差する(intersecting)粒子表面に位置する。
本発明のムライト組成物を製造するに際しては、Al,Si及び酸素を含む前駆体化合物を混合してムライトを生成することができる混合物を形成する。使用することができる前駆体化合物は米国特許第5194154号、同第5198007号、同第5173349号、同第4911902号、同第5252272号、同第4948766号及び同第4910172号に記載されている。混合物はフィラー(反応によりムライトを形成することはないが、ムライト形成後その中に残留する粒子)のような他の化合物を含むことができる。混合物は、また、混合物の付形を容易にする有機化合物(例えばIntroduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Wiley Interscience, 1988に記載のような、バインダー及び分散剤)を含むことができる。
Al/Si化学量論比が2.65の前駆体化合物からバー(bar)をプレスした。この前駆体化合物は、44重量部(pbw)のボールクレイ(Todd Dark グレード、Kentucky-Tennessee Clay Company, Mayfield, KY)を、κ−アルミナ56pbw、7重量%ヒドロキシプロピル メチルセルロース水溶液(METHOCEL J75MS-N,The Dow Chemical Co., Midland, MI)287重量部、グリセロール3pbw及び脱イオン水190pbwと混合することによって調製した。このスラリーのpHを、次に、水酸化テトラメチルアンモニウムを用いて10.4に調製した。使用前にボールクレイを110℃で48時間乾燥した。κ−アルミナは水酸化アルミニウム(P3ギブサイト(gibbsite)、Alcoa、Prittsburgh, PA)を1000℃に1時間加熱することによって調製した。前記バーは素焼き(brisque−fired)焼成して有機バインダー(即ちMETHOCEL)を除去し、当該クレイを1100℃に10時間加熱して脱水し、1100℃で1時間保持し、次いで5時間冷却した。
実施例2及び3は、使用したAl/Si比及び/又はプレス圧を表Iに示した通り変化させた以外、実施例1と同じようにして作成した。強度並びに気孔率は表Iに示す。
Al/Si比及びプレス圧を表Iに示すように、変化させた以外は、実施例1と同様にして作成した。これらの比較例の気孔率及びムライト化強度は表Iに示す。加熱処理した(即ちムライト化後の1400℃への加熱)強度データは、2.95に等しいか又はそれ未満の化学量論比を有する針状ムライト組成物が与えられた気孔率で2.95より大きいAl/Si化学量論比を有するムライト組成物に比較して実質的に改良された強度を有することを示す。
Al/Si化学量論比2.95の前駆体からハニカムを形成した。このハニカムは径5.6インチ(14.224cm)及び長さ6インチ(15.24cm)でセル密度は175セル/平方インチ(cpi)(27セル/cm2)であった。前記前駆体は51重量部のボールクレイ(Todd Dark グレート)を49重量部のκ−アルミナと混合することにより作成した。このボールクレイは使用前に110℃で48時間加熱した。このκ−アルミナは水酸化アルミニウムを1000℃に1時間加熱することによって調製した。水及び有機バインダーをボールクレイ及びアルミナの混合物に添加して押出可能な材料を形成した。押出したハニカムは1100℃で1時間脱バインダー及び焼成した。
実施例4の同じハニカムからバーを切出し、そして空気中において800℃に2時間加熱する前に、表Iに示したように、加熱処理した。これらのバーの保持強度は表IIに示す。
態様1.a)ムライト中に存在する元素を有する、その1種がクレイである、1種又はそれ以上の前駆体化合物の混合物を形成し、
b)その混合物を多孔質グリーン付形物に成形し、
c)工程(b)の多孔質グリーン付形物を、フッ素含有ガスを有する雰囲気下に、本質的に化学的に結合した針状ムライト粒子から実質的になる未処理ムライト組成物を形成するのに十分な温度に加熱し、そして
d)前記未処理ムライト組成物を、次いで、水の蒸気、酸素、空気、不活性ガス又はこれらの混合物から選ばれた熱処理雰囲気下に、ムライト組成物を形成するのに十分な時間、少なくとも950℃の熱処理温度に加熱する
ことを含んでなる針状ムライト組成物の製造方法。
態様2.前記前駆体化合物がクレイ並びにアルミナ、シリカ、フルオロトパズ、ゼオライト、AlF3及びこれらの混合物から選ばれる他の化合物である態様1に記載の方法。
態様3.前記他の前駆体化合物がアルミナ、シリカ、フルオロトパズ、ゼオライト及びこれらの混合物からなる群から選ばれる態様2に記載の方法。
態様4.前記前駆体化合物がアルミナ、シリカ及びクレイである態様1に記載の方法。
態様5.前記フッ素含有ガスが別に提供されたSiF4である態様1に記載の方法。
態様6.前記熱処理温度が少なくとも1000℃である態様1に記載の方法。
態様7.前記熱処理温度が少なくとも1050℃である態様1に記載の方法。
態様8.前記熱処理温度が少なくとも1100℃である態様1に記載の方法。
態様9.前記熱処理温度が少なくとも1200℃である態様1に記載の方法。
態様10.前記熱処理雰囲気が空気、不活性ガス、水の蒸気及びこれらの混合物のいずれかである態様1に記載の方法。
態様11.前記熱処理雰囲気が空気又は窒素である態様10に記載の方法。
態様12.前記工程(c)の加熱が第一の温度及び次の第二のより高い温度への加熱であり、前記第一の温度でフルオロトパズが生成し、そして第二のより高温でムライトが生成する態様1に記載の方法。
態様13.前記第一の温度で生成するフルオロトパズが別に提供されるSiF4からなる雰囲気で生成する態様8に記載の方法。
態様14.前記第一の温度が500〜950℃である態様13に記載の方法。
態様15.前記第一の温度が少なくとも725℃から750℃までの温度である態様14に記載の方法。
態様16.前記第二の温度が少なくとも1000℃〜多くとも1300℃である態様13に記載の方法。
態様17.前記熱処理時間が少なくとも0.5時間である態様1に記載の方法。
態様18.前記熱処理時間が少なくとも2時間である態様1に記載の方法。
態様19.前記熱処理時間が少なくとも4時間である態様1に記載の方法。
態様20.前記熱処理時間が少なくとも8時間である態様1に記載の方法。
態様21.前記前駆体が多くとも2.95のAl/Siバルク化学量論比を有する態様1に記載の方法。
態様22.前記Al/Siバルク化学量論比が多くとも2.9である態様21に記載の方法。
態様23.前記Al/Siバルク化学量論比が少なくとも2である態様22に記載の方法。
態様24.a)ムライト中に存在する元素を有する、その1種がクレイである、1種又はそれ以上の前駆体化合物の混合物であって、Al/Si比が多くとも2.95である混合物を形成し、
b)その混合物を多孔質グリーン付形物に成形し、そして
c)工程(b)の多孔質グリーン付形物を、フッ素含有ガスを有する雰囲気下に、本質的に化学的に結合した針状ムライト粒子から実質的になる、ムライト組成物が多くとも2.95〜少なくとも2のバルクAl/Si化学量論量値を有し、針状ムライト粒子が少なくとも2.95のAl/Si化学量論量値を有し、そしてムライト組成物が多くとも2容積%の結晶性シリカ相を有する、多孔質ムライト組成物を形成するのに十分な温度に加熱する
ことを含んでなる強度の改良された多孔質針状ムライト組成物の製造方法。
態様25.前記混合物のAl/Si比が多くとも2.9である態様24に記載の方法。
態様26.前記混合物のAl/Si比が多くとも2.85である態様25に記載の方法。
態様27.前記混合物のAl/Si比が多くとも2.8である態様24に記載の方法。
態様28.前記前駆体化合物がクレイ並びにアルミナ、シリカ、フルオロトパズ、ゼオライト及びこれらの混合物である態様24に記載の方法。
態様29.前記前駆体化合物がアルミナ、シリカ及びクレイである態様24に記載の方法。
態様30.本質的に化学的に結合された針状ムライト粒子から実質的になるムライト組成物であって、そのムライト組成物が多くとも2.95〜少なくとも2のバルクAl/Si化学量論比を有し、前記針状ムライト粒子が少なくとも2.95のAl/Si比を有し、ムライト組成物が多くとも2容積%の結晶性シリカ相及びムライト粒子の少なくとも一部の上に分布する、シリカマグネシウム及び鉄を含んでなるガラス相を有する多孔質ムライト組成物。
態様31.前記ムライト組成物が空気中800℃で2時間加熱した後の保持強度が少なくとも15MPaで、気孔率が少なくとも55%〜多くとも85%である態様30に記載のムライト組成物。
態様32.前記気孔率が多くとも75%である態様31に記載のムライト組成物。
態様33.前記保持強度が少なくとも17MPaである態様32に記載のムライト組成物。
態様34.前記保持強度が少なくとも19MPaである態様33に記載のムライト組成物。
態様35.前記保持強度が少なくとも25MPaである態様34に記載のムライト組成物。
態様36.前記ムライト組成物が本質的にゼロ結晶質シリカ相を有する態様31に記載のムライト組成物。
態様37.本質的に化学的に結合された針状ムライト粒子から実質的になるムライト組成物であって、そのムライト組成物が針状ムライト粒子の少なくとも一部の上に分布したガラス相を有し、そのガラス相がガラス相中に本質的に組み入れられた鉄及びマグネシウムを有するムライト組成物。
態様38.前記ムライト組成物が気孔率55〜85%である態様37に記載のムライト組成物。
態様39.前記気孔率が少なくも57%〜多くとも75%である態様38に記載のムライト組成物。
態様40.前記ムライト組成物が、空気中で800℃に2時間加熱した後の保持強度が少なくとも15MPaである態様39に記載のムライト組成物。
態様41.前記ムライト組成物がムライト組成物の多くとも1重量%のフッ素含量である態様37に記載のムライト組成物。
態様42.前記フッ素含量が多くとも0.5%である態様41に記載のムライト組成物。
態様43.前記フッ素含量が多くとも0.1%である態様42に記載のムライト組成物。
態様44.多くともトレース量のフッ素が存在する態様43に記載のムライト組成物。
態様45.態様30のムライト組成物を含んでなるディーゼル微粒子トラップ。
態様46.態様31のムライト組成物を含んでなるディーゼル微粒子トラップ。
態様47.態様37のムライト組成物を含んでなるディーゼル微粒子トラップ。
態様48.態様38のムライト組成物を含んでなるディーゼル微粒子トラップ。
態様49.前記ムライト組成物がその上に触媒を有する態様45に記載のディーゼル微粒子トラップ。
態様50.前記ムライト組成物がその上に触媒を有する態様47に記載のディーゼル微粒子トラップ。
態様51.態様30のムライト組成物を含んでなる自動車用触媒コンバーター。
態様52.態様31のムライト組成物を含んでなる自動車用触媒コンバーター。
態様53.態様37のムライト組成物を含んでなる自動車用触媒コンバーター。
態様54.態様38のムライト組成物を含んでなる自動車用触媒コンバーター。
Claims (16)
- a)ムライトに存在する元素、Al,Si及びOを有する、1種の前駆体化合物又は前駆体化合物の混合物であって、前記1種の前駆体化合物又は前駆体混合物の1種がクレイであり、前記前駆体化合物又はその混合物のAl/Siバルク化学量論比が2〜4である前駆体化合物又はその混合物を形成し、
b)その混合物を多孔質グリーン付形物に成形し、
c)工程(b)の多孔質グリーン付形物を、フッ素含有ガスを有する雰囲気下に、500〜950℃の温度に加熱して、フルオロトパズを形成せしめ、
d)次いで、水の蒸気、酸素、空気、不活性ガス又はこれらの混合物から選ばれた熱処理雰囲気下に、前記フルオロトパズを、少なくとも0.5時間、少なくとも950℃の熱処理温度に加熱して、ムライト組成物を形成せしめる
ことを含んでなる針状ムライト組成物の製造方法。 - 前記前駆体化合物の混合物がクレイ並びにアルミナ、シリカ、フルオロトパズ、ゼオライト、AlF3及びこれらの混合物から選ばれる他の前駆体化合物を含む請求項1に記載の方法。
- 前記他の前駆体化合物がアルミナ、シリカ、フルオロトパズ、ゼオライト及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求項2に記載の方法。
- 前記前駆体化合物がアルミナ、シリカ及びクレイである請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素含有ガスが外部ガス供給源から供給されたSiF4である請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理温度が少なくとも1000℃である請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理温度が少なくとも1050℃である請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理温度が少なくとも1100℃である請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理温度が少なくとも1200℃である請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理雰囲気が空気、不活性ガス、水の蒸気及びこれらの混合物のいずれかである請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理雰囲気が空気又は窒素である請求項10に記載の方法。
- 前記熱処理時間が少なくとも2時間である請求項1に記載の方法。
- 前記前駆体化合物が多くとも2.95のAl/Siバルク化学量論比を有する請求項11に記載の方法。
- 前記Al/Siバルク化学量論比が多くとも2.9である請求項13に記載の方法。
- 前記Al/Siバルク化学量論比が少なくとも2である請求項14に記載の方法。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法で製造された針状ムライト組成物。
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