JP2010143823A - MoSi2粉末、同粉末の製造方法、同粉末を用いた発熱体及び発熱体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】MoSi2粉末を酸化性の酸又は酸化剤を含む酸で洗浄し、MoSi2粉末の比表面積が0.2m2/g以上であり、かつ表面に酸化皮膜を備え、また酸素含有量が2000ppm以上であるMoSi2粉末とし、さらに、該粉末を用いてペスト(粉化現象)を効果的に防止できるMoSi2粉末を主成分とする発熱体を得る。
【選択図】なし
Description
なお、本明細書で使用するMoSi2を主成分として80wt%以上含む基材は、MoSi2基材に絶縁性酸化物であるSiO2を含有させて電気抵抗を増加させたMoSi2を主成分とする発熱体に適用できるものであり、該発熱体に供することのできるMoSi2粉末及び方法である。
一般に、半導体製造装置に使用される熱処理炉は炉内の温度分布を厳密に制御するなど、非常に高精度な温度特性が要求されるが、MoSi2を主成分とする発熱体は優れた耐熱特性を有し、金属発熱体の約10倍の表面負荷が可能であり、また急速加熱昇温することができるという大きな特長を有するので、好適な材料と言える。
通常、これを防止するために1500°K以上で酸化処理して緻密なシリカ保護被膜を形成する等、発熱体自体の材料開発がなされている。
以上のペスト(粉化現象)対策としては、いずれもMoSi2セラミックス表面シリカ保護皮膜を形成することが必要であり、そのための特別な熱処理工程が必須となる。しかし、このような保護皮膜を形成しても、ペスト(粉化現象)を十分に防止できないという問題があった。
1.MoSi2粉末の比表面積が0.2m2/g以上であり、かつ表面に酸化皮膜を備えることを特徴とするMoSi2粉末
2.MoSi2粉末の酸素含有量が2000ppm以上であることを特徴とする発熱体用MoSi2粉末
3.MoSi2粉末の酸素含有量が1000ppm以上であることを特徴とする上記1記載の発熱体用MoSi2粉末
4.MoSi2を主成分として80wt%以上含み、残余SiO2と不純物からなることを特徴する上記1〜3のいずれかに記載のMoSi2粉末を用いた発熱体、を提供する。
5.MoSi2粉末を酸化性の酸又は酸化剤を含む酸で洗浄することを特徴とする発熱体用MoSi2粉末の製造方法
6.MoSi2粉末の表面に酸化皮膜を備えることを特徴とする上記5記載の発熱体用MoSi2粉末の製造方法
7.MoSi2粉末の比表面積が0.2m2/g以上であることを特徴とする上記5又は6記載の発熱体用MoSi2粉末の製造方法
8.MoSi2粉末の酸素含有量が2000ppm以上であることを特徴とする上記5〜7のいずれかに記載の発熱体用MoSi2粉末の製造方法
9.比表面積が0.2m2/g以上であるMoSi2原料粉末を酸化性の酸又は酸化剤を含む酸で洗浄し乾燥する工程、SiO2と混合粉砕する工程、バインダーと混合し脱脂する工程、通電焼結する工程からなることを特徴とするMoSi2を主成分とする発熱体の製造方法
10.脱脂後一次焼結する工程を含むことを特徴とする上記9記載のMoSi2を主成分とする発熱体の製造方法、を提供する。
また、同時にMoSi2粉末内、すなわち同粉末を用いた発熱体内の不純物を低減することが可能であり、特に半導体ウエハの不純物による汚染を防止できるという効果を有する。
この酸化膜を形成したMoSi2粉末は、そのトータルの酸素含有量を3000ppm以上とするのが望ましい。これによってMoSi2粉末に十分な酸化膜を形成することができる。
さらに、高純度シリカはガラス質形成材料として20wt%以下、好ましくは10wt%以下含有させる。これは、SiO2の体積変化を伴う相転移を考慮したもので、SiO2の含有量が多くなり過ぎるとその影響が大きくなり、発熱体の強度に支障をきたす可能性があるためである。
このようにして得た成形体を脱脂、一次焼結及び通電加熱焼結することによって、密度の高いMoSi2製発熱体を製造する。
上記のMoSi2原料粉の酸による洗浄は、さほどの労力や費用を必要としない。それにもかかわらず、発熱体のペスト(粉化現象)を効果的に防止できる。
発熱体原料として純度3NレベルのMoSi2粉末を用いた。これを硝酸で洗浄した。原料粉末及び酸による洗浄後の粉末の比表面積(m2/g)、酸素含有量(ppm)、酸化膜の有無を表1に示す。表1に示すように、不純物量は酸による洗浄で著しく減少した。一方、酸化膜の形成により、酸素は900ppmから3000ppmに上昇した。また、MoSi2粉末の比表面積が0.13m2/gから2.5m2/gとなった。
この棒状の成形体(グリーン)を脱脂、一次焼結及び通電加熱焼結することによって、MoSi2製棒状発熱体を得た。
この発熱体について熱サイクル特性試験を実施した。この実施条件は、例えば1サイクル480°Cで10時間保持する条件で行った。この結果、500サイクル後でも粉状化(ペスト)せず、抗折試験でも300MPa以上であった。
発熱体原料として純度3NレベルのMoSi2粉末を用いた。この発熱体原料を塩酸と過酸化水素水で洗浄した。酸による洗浄後の粉末の比表面積(m2/g)、酸素含有量(ppm)、酸化膜の有無を実施例1と同様に、表1に示す。酸化膜の形成により、酸素は900ppmから4500ppmの上昇し、また、MoSi2粉末の比表面積が0.13m2/gから3.0m2/gとなった。
この発熱体について熱サイクル特性試験を実施した。この実施条件は、例えば1サイクル480°Cで10時間保持する条件で行った。この結果、500サイクル後でも粉状化(ペスト)せず、抗折試験でも300MPa以上であった。
発熱体原料として純度3NレベルのMoSi2粉末を用いた。この発熱体原料を希硝酸で洗浄した。酸による洗浄後の粉末の比表面積(m2/g)、酸素含有量(ppm)、酸化膜の有無を実施例1と同様に、表1に示す。酸化膜の形成により、酸素は900ppmから2100ppmの上昇した。また、MoSi2粉末の比表面積が0.13m2/gから2.1m2/gとなった。
この発熱体について、実施例1と同様に熱サイクル特性試験を実施した。この実施条件は、1サイクル480°Cで10時間保持する条件で行った。この結果、500サイクル後でも粉状化(ペスト)せず、抗折試験でも300MPa以上であった。
一般に高純度と言われている市販品のMoSi2粉末95wt%(O:900wtppm)と、同様に市販品であるSiO2粉末5wt%とを微粉砕後、バインダーと混合し、この混合物を型から押出して棒状の成形体とした。
この棒状の成形体(グリーン)を脱脂、一次焼結及び通電加熱焼結することによって、MoSi2製棒状発熱体を得た。
以上から、半導体製造装置用熱処理炉と使用する場合、発熱体のペストが生じ、発熱体材としては好ましくない結果が得られた。
Claims (10)
- MoSi2粉末の比表面積が0.2m2/g以上であり、かつ表面に酸化皮膜を備えることを特徴とする発熱体用MoSi2粉末。
- MoSi2粉末の酸素含有量が2000ppm以上であることを特徴とする発熱体用MoSi2粉末。
- MoSi2粉末の酸素含有量が1000ppm以上であることを特徴とする請求項1記載の発熱体用MoSi2粉末。
- MoSi2を主成分として80wt%以上含み、残余SiO2と不純物からなることを特徴する請求項1〜3のいずれかに記載のMoSi2粉末を用いた発熱体。
- MoSi2粉末を酸化性の酸又は酸化剤を含む酸で洗浄することを特徴とする発熱体用MoSi2粉末の製造方法。
- MoSi2粉末の表面に酸化皮膜を備えることを特徴とする請求項5記載の発熱体用MoSi2粉末の製造方法。
- MoSi2粉末の比表面積が0.2m2/g以上であることを特徴とする請求項5又は6記載の発熱体用MoSi2粉末の製造方法。
- MoSi2粉末の酸素含有量が2000ppm以上であることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の発熱体用MoSi2粉末の製造方法。
- 比表面積が0.2m2/g以上であるMoSi2原料粉末を酸化性の酸又は酸化剤を含む酸で洗浄し乾燥する工程、SiO2と混合粉砕する工程、バインダーと混合し脱脂する工程、通電焼結する工程からなることを特徴とするMoSi2を主成分とする発熱体の製造方法。
- 脱脂後一次焼結する工程を含むことを特徴とする請求項9記載のMoSi2を主成分とする発熱体の製造方法。
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