JP2010077292A - コーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物及びフィルム基材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 反応性二重結合とイソシアネート基を有する単量体を含有する重合性単量体を重合させて得られるイソシアネート基含有重合体(a1)に、水酸基と(メタ)アクリロイル基とを有する化合物(a2)を反応させて得られる重合体(A)を含有することを特徴とするコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
測定装置 ; 東ソー株式会社製 HLC−8220
カラム ; 東ソー株式会社製ガードカラムHXL−H
+東ソー株式会社製 TSKgel G5000HXL
+東ソー株式会社製 TSKgel G4000HXL
+東ソー株式会社製 TSKgel G3000HXL
+東ソー株式会社製 TSKgel G2000HXL
検出器 ; RI(示差屈折計)
データ処理:東ソー株式会社製 SC−8010
測定条件: カラム温度 40℃
溶媒 テトラヒドロフラン
流速 1.0ml/分
標準 ;ポリスチレン
試料 ;樹脂固形分換算で0.4重量%のテトラヒドロフラン溶液をマイクロフィルターでろ過したもの(100μl)
攪拌装置、冷却管、滴下ロートおよび窒素導入管を備えた反応装置に、酢酸ブチルを42.2重量部仕込み、攪拌しながら系内温度が120℃になるまで昇温した。ついで、2−イソシアナトエチルアクリレート(昭和電工株式会社製「カレンズAOI」)60.0重量部、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(日油株式会社製「パーブチルO」)3.0重量部、酢酸ブチル12.0重量部からなる混合液を4時間かけて滴下した。滴下後、同温度で6時間保持し、イソシアナト基含有重合中間体を得た。
○:全く濁りがない。
△:やや濁り、曇りがある。
×:白濁している。
得られたアクリロイル基を有するアクリル系重合体(A1)116重量部(固形分換算70重量部)、DIC株式会社製ウレタンアクリレートオリゴマー「ユニディック17−803」37.5重量部(固形分換算30重量部)、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(チバスペシャルティケミカルズ社製Irgacure184)4重量部、酢酸ブチル50.5重量部を攪拌混合してハードコート用活性エネルギー線硬化型組成物を調整した。得られた組成物を、トリアセチルセルロースフィルム(80μm厚)に膜厚10μmになるように塗布し、80℃で1分乾燥させ、窒素雰囲気下で高圧水銀灯を用いて250mJ/cm2照射して硬化させた。
実施例3
得られたアクリロイル基を有するアクリル系重合体(A1)116重量部(固形分換算60重量部)、nanoresins社製ナノシリカのアクリル分散体であるNanocryl XP21/1364(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート中へのナノシリカ40重量%分散体)40部、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(チバスペシャルティケミカルズ社製Irgacure184)4重量部、酢酸ブチル48重量部を攪拌混合してハードコート用活性エネルギー線硬化型組成物を調整した。得られた組成物を、トリアセチルセルロースフィルム(80μm厚)に膜厚10μmになるように塗布し、80℃で1分乾燥させ、窒素雰囲気下で高圧水銀灯を用いて250mJ/cm2照射して硬化させた。
得られた塗膜の鉛筆硬度は4H、5cm角のフィルムの4頂点の浮き平均で表されるカール値は4mmであった。尚、カール値は小さい程フィルムのカールが小さいことを表す。また、硬化塗膜の外観の評価結果は○であった。
撹拌装置、冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を備えた反応装置に、グリシジルメタアクリレート250g、ラウリルメルカプタン1.3g、酢酸ブチル1000g及び2,2´−アゾビスイソブチロニトリル7.5gを仕込んだ後、窒素気流下に約1時間かけて系内温度が約90℃になるまで昇温し、1時間保温した。次いで、あらかじめグリシジルメタアクリレート750g、ラウリルメルカプタン3.7g及び2,2´−アゾビスイソブチロニトリル22.5gからなる混合液を仕込んだ滴下ロートより、窒素気流下に混合液を、約2時間を要して系内に滴下し、3時間同温度に保温後、2,2´−アゾビスイソブチロニトリル10gを仕込み、1時間保温した。その後、120℃に昇温し、2時間保温した。60℃まで冷却、共重合体a1の溶液を得た。a´1のエポキシ当量は、固形分換算で142g/eqで、重量平均分子量は、20,000で、ガラス転移温度は、46℃であった。
共重合体A´1 120部重量部(固形分換算70部)、DIC株式会社製ウレタンアクリレートオリゴマー「ユニディック17−803」37.5重量部(固形分換算30重量部)、Irgacure184 4重量部、酢酸ブチル26.5重量部を攪拌混合してハードコート用活性エネルギー線硬化型組成物を調整した。得られた組成物を、トリアセチルセルロースフィルム(80μm厚)に膜厚10μmになるように塗布し、80℃で1分乾燥させ、窒素雰囲気下で高圧水銀灯を用いて250mJ/cm2照射して硬化させた。
Claims (9)
- 反応性二重結合とイソシアネート基を有する単量体を含有する重合性単量体を重合させて得られるイソシアネート基含有重合体(a1)に、水酸基と(メタ)アクリロイル基とを有する化合物(a2)を反応させて得られる重合体(A)を含有することを特徴とするコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 前記イソシアネート基含有重合体(a1)が、前記重合性単量体として一般式(1)で示される単量体を70〜100重量%含有する重合性単量体を用いて得られる重合体である請求項1記載のコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 前記水酸基と(メタ)アクリロイル基とを有する化合物(a2)が(メタ)アクリロイル基を2〜5個有する化合物である請求項1記載のコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 前記重合体(A)が、(メタ)アクリロイル当量が150〜400の重合体である請求項1記載のコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 前記重合体(A)が、重量平均分子量が5,000〜500,000の重合体である請求項1記載のコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 更に、平均粒径5〜50nmのコロイダルシリカ(B)を含有する請求項1記載のコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 前記コロイダルシリカ(B)の含有率が活性エネルギー線硬化型樹脂組成物中の塗膜形成成分の重量を基準として20〜60重量%である請求項1記載のコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載のコーティング用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を硬化させて得られる硬化層を有することを特徴とするフィルム基材。
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