JP2007210847A - クロロシラン類の反応装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】上記部材を、ムライトまたは、酸化物を焼結助剤とした窒化珪素で形成した。
【選択図】図1
Description
り、析出物の一部または全部を溶融させて落下させることができる。
1a近傍の外周側に、環状のスリットを成し、下端部11aに向かってシールガスおよび/またはエッチングガスを供給する第1ガス供給口31が設けられる。さらに、好ましくは、第1ガス供給口31から離間した位置に、第1ガス供給口31を形成する部材における第1ガス供給口31の外側周囲の壁面に向けてシールガスおよび/またはエッチングガスを供給する第2ガス供給口33が設けられる。
従って、本発明の目的は、高周波誘導加熱コイルによって1000℃以上に加熱される反応部を有するクロロシラン類−水素の反応装置において、上記のような腐食性ガスの雰囲気下に曝され、高周波誘導加熱コイルからの磁束の作用を受け、且つ、1000℃以上の温度領域となる位置に部材を配置する場合に、該部材の劣化が少なく、さらに生成物の汚染が低減される反応装置を提供することにある。
1000℃以上の温度領域であり、且つ、高周波誘導加熱コイルからの磁束の影響を受ける位置に配置される部材が、ムライト(組成式2SiO2・3Al2O3)、または、酸
化物を焼結助剤とした窒化珪素(組成式Si3N4)で形成されていることを特徴とする。
る。
反応管11の上部側から反応管11の内部へクロロシラン類と水素とを供給することによって、高周波誘導加熱コイル15で加熱された反応管11の内面に多結晶シリコンを析出させる。
、四塩化珪素(SiCl4)を挙げることができ、この他、ジクロロシラン(SiH2Cl2)、モノクロロシラン(SiH3Cl)、およびヘキサクロロジシラン(Si2Cl6)に代表されるクロロジシラン類、オクタクロロトリシラン(Si3Cl8)に代表されるクロロトリシラン類も好適に使用できる。これらのクロロシラン類は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ン類を反応管11の内面に接触させてシリコンを溶融状態で析出させ、シリコン融液を、反応管11の下端部11aの開口から連続的に落下させて、落下方向に設置された冷却回収室21で回収する。
図2(a)は、本発明の別の実施形態におけるシリコン製造装置の反応管下端部の周辺を示した断面図、図2(b)はそのA−A線による断面図である。図示したように、反応管11の外周側には環状部材32が設けられており、保温部材36、高周波誘導加熱コイル15等が設置された反応管11の外側領域は、環状部材32および底板39等によって、その下方の空間から隔離されている。
ここで、反応管11の下端部11aとは、同図の破線で囲った領域内における管表面のことを示している。
環状部材32には、多数の細孔40が設けられており、これらの細孔40の出口は環状部材32の内周面に、周に沿って配置されている。これらの細孔40によって第2ガス供給口33が構成され、第2ガス供給口33から環状部材32における第1ガス供給口31の外側周囲の壁面(細孔40の出口の上部側における内周面)に向けてシールガス38が供給され、これにより、該壁面へのシリコン析出を抑制している。すなわち、図3の環状部材32は、図1および図2に示した環状部材32と同様な機能を有する。
。こうした現象は、特に1200℃以上の温度に加熱された場合に顕著になる。このような問題は、水素還元反応装置においても同様に生じ得る。
、窒化ホウ素(組成式BN)を用いた場合では、劣化速度は遅く形状(構造)は比較的長期間維持されるが、不純物の放出量の増大により製品汚染が生じる場合が多い。また、コージライト(組成式2MgO・2AlO3・5SiO2)、珪酸カルシウム(組成式CaSiO3)などでは、製品汚染に加えて、著しい劣化等により、形状(構造)の崩壊や、必
要なシール機能の低下が早く進行する場合がある。
うに、それぞれ満足できるものではなかった。
りも下方の範囲も包含される。
(i)反応管の外周側に配置されるガス遮蔽用隔壁
(ii)反応管の外周側に配置され、反応管の下端部へシールガスおよび/またはエッチングガスを供給する環スリット状のガス供給口を形成する部材
(iii−1)反応管の下端部に向かってシールガスおよび/またはエッチングガスを供
給する環スリット状の第1ガス供給口を反応管の下端部近傍の外周側に形成する部材
(iii−2)第1ガス供給口から離間した位置に、第1ガス供給口を形成する部材にお
ける第1ガス供給口の外側周囲の壁面に向けてシールガスおよび/またはエッチングガスを供給する第2ガス供給口を形成する部材
すなわち、図1〜図3に示した第1ガス供給口31を形成する部材、例えば環状部材32や、第2ガス供給口33を形成する部材、あるいは、これらの部材を支持する部材などが上記部材として例示される。これらの部材は、主に反応管11の下端部11a近傍からの輻射熱によって加熱されて1000℃以上になる場合があり、特に、第1ガス供給口31を形成する部材は、装置をスケールアップすると1000℃以上に加熱されることが多い。また、これらの部材は、原料ガス、シールガス、エッチングガス等に含まれる腐食性ガスの雰囲気に曝される。
本発明によれば、1000℃以上、特に1200℃以上の温度で腐食性ガスの雰囲気下において使用される部材、例えば、高周波誘導加熱コイルの内側に配置される部材の材質として、特定の組成をもつセラミックスを用いているので、耐腐食性が高く長期間の使用が可能である。また、当該部材の揮発によって反応管内部のガスを汚染し、その結果、製造されたシリコン等を汚染することがない。さらに、反応管を加熱する高周波誘導加熱コイルから生じる磁束により部材そのものが異常発熱することがない。
以下、さらに具体的な実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
円筒状のカーボン製反応管における下端部近傍の外周に、反応管の下端部へシールガスおよび/またはエッチングガスを供給する環スリット状のガス供給口を形成する図2に示した構造の部材(環状部材32、以下、「ガス供給口形成用部材」という)が配置された、前述した実施形態と同様な装置構成を有する反応装置を用いて、多結晶シリコンの製造および、クロロシランガスの水素還元を行った。ガス供給口形成用部材の素材として、ムライト(実施例1)、イットリウム酸化物を主成分とする焼結助剤を用いた窒化珪素(実施例2)を使用した。
装置の運転時において、ガス供給口形成用部材に接触するガスは、窒素、水素、塩化水素およびトリクロロシランであった。また、ガス供給口形成用部材に接触するガスの温度は1200℃、ガス供給口形成用部材の温度は1200℃以上であった。
以上の条件下で24時間の運転を行った後、ガス供給口形成用部材の状態と、回収したシリコンおよびクロロシランガスの純度を確認した。その結果を表1に示す。
ガス供給口形成用部材の素材として、表1に示したものを用いた以外は、実施例1と同一の条件で反応を行った。24時間の運転後、ガス供給口形成用部材の状態と、回収したシリコンおよびクロロシランガスの純度を確認した。その結果を表1に示す。
2 シールガス供給口
3 ガス排出口
4 上部空間
5 原料ガス供給管
6 原料ガス供給口
7 冷却媒体供給口
8 冷却媒体排出口
11 反応管
11a 下端部
12 シールガス供給口
15 高周波誘導加熱コイル
16a,16b 冷却ジャケット
17a,17b 冷却媒体供給口
18a,18b 冷却媒体排出口
21 冷却回収室
22 冷却ガス供給口
23 シリコン取出口
24 回収されたシリコン
31 第1ガス供給口
32 環状部材
33 第2ガス供給口
34 リング状部材
36 保温部材
37 シールガスの流れ
38 シールガスの流れ
39 底板
40 細孔
Claims (3)
- 高周波誘導加熱コイルによって1000℃以上に加熱される反応部を有する、クロロシラン類と水素とを反応させる反応装置であって、
1000℃以上の温度領域であり、且つ、高周波誘導加熱コイルからの磁束の影響を受ける位置に配置される部材が、ムライトまたは、酸化物を焼結助剤とした窒化珪素で形成されていることを特徴とする反応装置。 - カーボンを基材として形成され、その上部側から管内部へクロロシラン類と水素とが供給される反応管と、
該反応管の外側に周設された高周波誘導加熱コイルと、を備えることを特徴とする請求項1に記載の反応装置。 - 前記部材は、反応管の外周側に配置されており、該部材は、反応管の下端部へシールガスおよび/またはエッチングガスを供給する環スリット状のガス供給口を形成する部材であることを特徴とする請求項2に記載の反応装置。
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