JP2010024324A - 高電圧絶縁材料部品用樹脂組成物およびその成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】(A)下記構成比の樹脂成分100重量部に対して、
(A−1)熱可塑性ポリエステル樹脂およびポリアミド樹脂から選ばれる熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂 100〜40重量%
(A−2)ポリスチレン系樹脂 0〜50重量%
(A−3)相溶化剤 0〜10重量%
(B)難燃剤コンビネーション 下記成分の合計量25〜125重量部、
(B−1)ホスファゼン化合物、リン酸エステル化合物およびホスフィン酸塩の群から少なくとも1種類選定されたリン系難燃剤 10〜60重量部
(B−2)アミノ基含有トリアジン類の塩からなる窒素系難燃剤 10〜80重量部
(B−3)硼酸金属塩 0〜45重量部
(C)繊維長さに直角な断面の長径と短径の比(扁平率)が1.5〜10である扁平断面形状を有する繊維状強化材 5〜200重量部、
を少なくとも配合してなり、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂およびフェノール系樹脂のいずれの含有量も1重量%以下であることを特徴とする高電圧絶縁材料部品用樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
耐電圧性の改良は、ガラス繊維などの全てまたは一部を板状充填剤であるマイカで代替することにより行われてきた。しかし、マイカで代用した樹脂組成物の機械的強度は、ガラス繊維を配合した樹脂組成物に比べて低く、特に、薄肉成形品においては、その差が顕著である。また、熱可塑性ポリエステル樹脂にマイカを配合すると、耐湿熱性が著しく低下するため、特に自動車電装部品においては使用が困難であった。
特許文献10は、(A)熱可塑性樹脂、(B)長径と短径の比が1.3〜10の間にある扁平な断面形状を有する繊維状強化材、全組成物に対して1〜65重量%からなる繊維状強化熱可塑性樹脂組成物が開示されている。当該文献においては成形品の変形量(反り)および機械的強度が改善されることが示されているのみで、電気特性についての記述はない。また、電気部品用途においては、その素材の難燃性について何らかの配慮が必要であるが、その請求項6において、熱可塑性樹脂が結晶性樹脂からなり、また請求項7においては、結晶性樹脂と非晶性樹脂との混合物、さらに請求項8において、結晶性樹脂がポリアセタール、ポリエステル、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイドと規定されており、易燃性のポリアセタールが対象樹脂として選定されていることからも、特に直接電圧が印加されるような電気電子部品を想定したものとは考えられない。しかし、発明の効果において電気機器に用いられ、コネクター、スイッチ、リレーなどの部品が挙げられているが、自動車用の外装部品、AV用構造部品、ギヤなどの機構部品と広い用途の一例として列挙されているのみであり、高度なレベルの電気特性が得られるかについて推し量ることは困難である。
また、上述したように、リン系難燃剤の難燃性の向上を図るため、ポリフェニレンエーテル樹脂やフェノール樹脂を配合するとCTI特性が急激に低下することを見出した。このようなCTI特性の急激な低下は、絶縁材料部品として不適格である。すなわち、実質的にポリフェニレンエーテル樹脂やフェノール樹脂を配合しない絶縁材料部品の開発が求められている。
本発明は、かかる観点から検討されたものであって、薄肉においても難燃性、耐電圧性、トラッキング性、グローワイヤ性の高いレベルでの要求特性を満足させることに加えて、さらには難燃剤のブリードアウトが抑制され、機械的強度、耐湿熱性、収縮率異方性などのバランスの良好な、充填剤強化の高電圧絶縁材料部品用樹脂組成物を提供するものである。また、該樹脂組成物より製造される成形品を提供することである。
(1)(A)下記構成比の樹脂成分100重量部に対して、
(A−1)熱可塑性ポリエステル樹脂およびポリアミド樹脂から選ばれる熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂 100〜40重量%
(A−2)ポリスチレン系樹脂 0〜50重量%
(A−3)相溶化剤 0〜10重量%
(B)難燃剤コンビネーション 下記成分の合計量25〜125重量部、
(B−1)ホスファゼン化合物、リン酸エステル化合物およびホスフィン酸塩の群から少なくとも1種類選定されたリン系難燃剤 10〜60重量部
(B−2)アミノ基含有トリアジン類の塩からなる窒素系難燃剤 10〜80重量部
(B−3)硼酸金属塩 0〜45重量部
(C)繊維長さに直角な断面の長径と短径の比(扁平率)が1.5〜10である扁平断面形状を有する繊維状強化材 5〜200重量部、
を少なくとも配合してなり、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂およびフェノール系樹脂のいずれの含有量も1重量%以下であることを特徴とする高電圧絶縁材料部品用樹脂組成物。
(2)(B)難燃剤コンビネーションにおいて、(B−1)リン系難燃剤と(B−2)窒素系難燃剤の構成比率(重量比)が(B−1)/(B−2)=0.14〜1.1の範囲であることを特徴とする(1)に記載の樹脂組成物。
(3)前記樹脂組成物が、さらに(D)滴下防止剤を、(A)樹脂成分 100重量部に対して0.01〜15重量部含有することを特徴とする、(1)または(2)に記載の樹脂組成物。
(4)(A−2)ポリスチレン系樹脂が、エポキシ変性ポリスチレン系樹脂であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれが1項に記載の樹脂組成物。
(5)(A−1)成分の熱可塑性樹脂が、熱可塑性ポリエステル樹脂であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
(6)前記(C)繊維状強化材の繊維の長さ方向に直角に切断した際の断面形状が長方形または長円形であり、扁平率が2.5〜10であることを特徴とする、(1)〜(5)のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
(7)前記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の樹脂組成物を成形してなる、高電圧絶縁材料部品。
1)本発明の樹脂組成物は、難燃性、耐電圧性、トラッキング性およびグローワイヤ性が総合的に優れる。結果として、その成形品は、難燃剤のブリードアウトが抑制された品質の安定したものとなる。
2)ハロゲン系難燃剤を含めない構成とすることもでき、環境汚染に対し配慮することができる。
3)機械的強度、収縮異方性および外観にも優れた成形品を得ることができる。
本発明の樹脂成分としては、(A−1)熱可塑性樹脂、(A−2)ポリスチレン系樹脂および(A−3)相溶化剤からなる。ここで、(A−2)ポリスチレン系樹脂は、必須成分ではないが、CTI特性、難燃性を低下することなく、難燃剤、特にリン系難燃剤のブリードアウトの著しい抑制効果を発揮するので、リン系難燃剤の種類や配合量によっては配合することが好ましい。一方、(A−3)相溶化剤は、熱可塑性樹脂成分との相溶性がないポリスチレン系樹脂との相溶性を高めるために必要に応じて配合される。
本発明の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂を含む。本発明における熱可塑性樹脂とは、加熱すると流動性を示し、これを利用して成形加工できる合成樹脂をいう。本発明では熱可塑性ポリエステル樹脂およびポリアミド樹脂から選ばれる少なくとも1種類の樹脂を主成分とする。ここで主成分とは、熱可塑性樹脂が本発明の樹脂組成物の樹脂成分のうち、最も含量が多い成分をいい、通常は、80重量%を占める成分であることをいう。熱可塑性ポリエステル樹脂およびポリアミド樹脂は、酸素指数が高く、耐熱性があるので好ましい。本発明では、熱可塑性ポリエステル樹脂がより好ましい。本発明において使用される熱可塑性樹脂は、安定剤などの含量が1重量%以内の樹脂組成物を用いて成形された厚み0.8mmのUL燃焼試験片を用い、ISO 4589(JIS K7201)に準拠して、東洋精機製、OXIGEN INDEXERISOを用い測定した酸素指数が19以上となるものが好ましく、具体的には、ポリアミド6(23)、ポリアミド66(28)などのポリアミド系樹脂、ポリブチレンテレフタレート(21)、ポリエチレンテレフタレート(24)などの熱可塑性ポリエステル樹脂が挙げられる[( )内は酸素指数]。また、耐熱性の指針としては、ISO75規格における0.45MPa荷重下での荷重たわみ温度が、好ましくは150℃以上、さらに好ましくは180℃以上である樹脂を採用できる。また、耐熱性は、(C)繊維状強化材の含量によって向上するが、例えば、(C)繊維状強化材を15重量%添加した場合の荷重たわみ温度が200℃以上となる樹脂を採用することが好ましい。このような要件を満たす樹脂としては、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド6が挙げられる。
(A)樹脂成分において、(A−1)熱可塑性樹脂の割合は、(A)樹脂成分中に、100〜40重量%であり、好ましくは100〜50重量%、より好ましくは100〜55重量%、さらに好ましくは100〜60重量%である。
本発明で使用される(A−1)成分としての(A−1−1)ポリエステル樹脂としては、公知のポリエステル樹脂を広く用いることができる。ポリエステル樹脂は、1種のみでも、2種以上を併用してもよい。ポリエステル樹脂として、好ましくは、ジカルボン酸またはその誘導体と、ジオールとからなるポリエステル樹脂である。
本発明におけるPBT樹脂の融点は、225〜190℃であることが好ましい。
次に、本発明で使用される(A−1)成分としての(A−1−2)ポリアミド樹脂とは、公知のポリアミド樹脂であれば特に制限はなく、すなわち、主鎖中にアミド結合(−NHCO−)を含み加熱溶融できる重合体である。具体的には、ラクタムの重縮合物、ジアミン化合物とジカルボン酸化合物と塩の重縮合物、ω−アミノカルボン酸の重縮合物等の各種タイプのポリアミド樹脂、またはそれ等の共重合ポリアミド樹脂やブレンド物等である。
本発明におけるポリアミド樹脂の融点は、280〜160℃であることが好ましい。
本発明の(A−2)ポリスチレン系樹脂としては、芳香族ビニル単量体の単独または共重合体、芳香族ビニル単量体と、シアン化ビニル単量体およびゴム成分から選択された少なくとも1種とで構成された共重合体(例えば、芳香族ビニル単量体とシアン化ビニル単量体との共重合体、ゴム成分に芳香族ビニル単量体がグラフト共重合した重合体、ゴム成分に芳香族ビニル単量体およびシアン化ビニル単量体がグラフト共重合した非結晶性ゴム状重合体等)が使用される。
本発明では、相溶化剤を添加してもよい。本発明の樹脂成分において、ポリスチレン系樹脂のポリアルキレンテレフタレート樹脂等は、難燃性やトラッキング特性に微妙な影響を与えるため、微粒子に分散する方が好ましいが、エポキシ基などのポリアルキレンテレフタレート樹脂との反応基を有しないポリエステル系樹脂の場合においては良好な分散を行うのが困難になる場合がある。樹脂組成物を製造する際に、機械的に強せん断により分散すると発熱などで、難燃剤の分解などのトラブルが発生する場合があるので、相溶化剤を10重量%以下の割合で配合するのが好ましく、5〜0.01重量%で配合するのがより好ましい。
本発明の樹脂組成物における難燃剤コンビネーションは、後述の(B−1)リン系難燃剤、(B−2)窒素系難燃剤、(B−3)硼酸金属塩の組み合わせからなる。ここで、(A)樹脂成分100重量部に対して、リン系難燃剤は10〜60重量部、窒素系難燃剤は10〜80重量部、硼酸金属塩は0〜45重量部であり、同時にその合計量が25〜125重量部であることが必要である。難燃剤コンビネーションは、その合計量が25〜90重量部であることが好ましい。125重量部を超えるとCTIやグローワイヤ特性が低下し、さらにはガスの発生が多くなる。25重量部未満であると難燃性、トラッキング特性、グローワイヤ性を満足できない。
本発明においては、リン系難燃剤としてはホスファゼン化合物、リン酸エステル化合物またはホスフィン酸塩を用いることが必要であり、ホスファゼン化合物が好ましい。これらは単独または2種以上の混合物として使用することができる。
本発明で用いることができるホスファゼン化合物としては、従来公知のものを広く用いることができる。例えば、特開2002−114981号公報には、ホスファゼン系難燃剤を、次のように3種類に分類している。即ち、架橋フェノキシホスファゼンを難燃剤A、環状ホスファゼンおよび/または直鎖状ホスファゼンを難燃剤B、シアノ置換フェノキシ基含有環状ホスファゼンおよび/または直鎖状ホスファゼンを難燃剤Cと名づけ分類しており、このいずれも使用可能である。熱安定性の点から難燃剤Aまたは難燃剤Cが好ましく、さらに難燃剤のブリードアウトの点からは難燃剤Cのシアノ置換フェノキシ基含有ホスファゼンが好ましい。
式(2)中の繰り返し単位の部分は、すべてが同じ繰り返し単位であってもよいし、異なっていてもよい。
これらの化合物は、単独で用いても、2種以上の混合物として用いてもよい。難燃性を決める因子の一つとして、分子中に含有するリン原子の濃度が挙げられる。ホスファゼン化合物において、鎖状構造を有する鎖状ホスファゼンは分子末端に置換基を有することから、環状ホスファゼン化合物よりもリン含有率が低くなり、同量を添加する場合、鎖状ホスファゼン化合物よりも環状ホスファゼン化合物の方がより難燃性付与効果が高いと考えられることから、本発明においては、環状構造を有するホスファゼン化合物の使用が好ましく、環状ホスファゼン化合物を95重量%以上含有するものが好ましい。
これらの架橋構造を有するホスファゼン化合物は、具体的にはジクロロホスファゼンオリゴマーにフェノールのアルカリ金属塩および芳香族ジヒドロキシ化合物のアルカリ金属塩を反応させることにより製造される。これらのアルカリ金属塩は、ジクロロホスファゼンオリゴマーに対して理論量よりもやや過剰に添加される。これらのホスファゼン化合物は単独で用いても、二種以上の混合物として用いてもよい。
本発明において好適に使用されるホスファゼン化合物に含有する水分量は、電気特性、耐加水分解性等を考慮した場合、好ましくは1000ppm以下、より好ましくは800ppm以下、さらに好ましくは650ppm以下、特に好ましくは500ppm以下、最も好ましくは300ppm以下であり、且つJIS K6751に基づき測定された酸価が好ましくは1.0以下、より好ましくは0.5以下である。
本発明に使用される成分(B−1b)リン酸エステル化合物としては、広範囲のリン酸エステルが包含され、具体例に、例えば、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート等が挙げられるが、中でも下記式(8)で表される化合物が好ましい。
また、下記式(12)で表される芳香族ホスフェート化合物も好ましく使用できる。
nが2以上のとき、それぞれの繰り返し単位は同じであってもよいし、異なっていてもよい。
上記式(12)で表される芳香族ホスフェート化合物の中でも1, 5−ナフタレンビスジフェニルリン酸エステルが好ましい。
本発明に用いられる、ホスフィン酸塩(B−1c)とは、下記式(13)で表されるホスフィン酸塩および/または式(14)で表されるジホスフィン酸塩であり、ホスフィン酸と金属炭酸塩、金属水酸化物または金属酸化物を用いて水溶液中で製造され、本質的にモノマー性化合物であるが、反応条件に依存して、環境によっては縮合度が1〜3のポリマー性ホスフィン酸塩も含まれる。
窒素系難燃剤であるアミノ基含有トリアジン類の塩において、アミノ基含有トリアジン類(アミノ基を有するトリアジン類)としては、通常、アミノ基含有1,3,5−トリアジン類が使用され、例えば、メラミン、置換メラミン(2−メチルメラミン、グアニルメラミンなど)、メラミン縮合物(メラム、メレム、メロンなど)、メラミンの共縮合樹脂(メラミン−ホルムアルデヒド樹脂樹脂など)、シアヌル酸アミド類(アンメリン、アンメリドなど)、グアナミンまたはその誘導体(グアナミン、メチルグアナミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン、サクシノグアナミン、アジポグアナミン、フタログアナミン、CTU−グアナミンなど)などが挙げられる。
なお(B)難燃剤コンビネーションにおいて、前記(B−1)リン系難燃剤と(B−2)窒素系難燃剤の構成比率(重量比)は、好ましくは(B−1)/(B−2)=0.14〜1.1の範囲であり、より好ましくは0.2〜1.0の範囲であり、さらには好ましくは0.3〜0.95の範囲である。構成比率を0.14以上とすることにより難燃性がより向上する傾向にあり、1.1以下とすることにより、GWIT値をより向上させることができる。
本発明のポリエステル樹脂組成物は(B−3)硼酸金属塩を含有することが好ましい。本発明に用いられる成分(B−3)硼酸金属塩とは、通常用いる処理条件下で安定であり、揮発成分のないものが好ましい。硼酸金属塩としては硼酸のアルカリ金属塩(例えば、四硼酸ナトリウム、メタ硼酸カリウム等)あるいはアルカリ土類金属塩(例えば、硼酸カルシウム、オルト硼酸マグネシウム、オルト硼酸バリウム、硼酸亜鉛等)等が挙げられる。これらの中でも好ましくは、硼酸亜鉛である。硼酸亜鉛は、一般に、2ZnO・3B2O3・xH2O(x=3.3〜3.7)で示される。水和硼酸亜鉛としては好ましくは、2ZnO・3B2O3・3.5H2Oの式をもつものであり、かつ260℃またはそれより高い温度まで安定なものである。
本発明における(C)繊維状強化材は、強化樹脂組成物の機械的特性(引張強度、曲げ強度、耐衝撃強度など)を向上させ、同時に、成形品の耐ヒートショック性を向上させる。本発明における(C)繊維状強化材は、異形断面を有する繊維状強化材をいう。繊維状強化材としては、ガラス繊維、炭素繊維、玄武岩繊維などが挙げられる。
尚、長円形とは、縦横の長さが異なり、かつ全体に丸みを有する滑らかな曲線からなる形状や、2つの円弧とこれらの円弧を連結する2つの直線からなる形状も含む趣旨である。
本発明の樹脂組成物は、必要に応じて、(D)滴下防止剤を含んでいてもよい。(D)滴下防止剤とは、燃焼時の樹脂の滴下を防止する性質を有する化合物を指し、具体的な例としては、シリコンオイル、シリカ、アスベスト、フッ素樹脂やタルク、マイカなどの層状珪酸塩等が挙げられる。中でも組成物の難燃性の観点から好ましい滴下防止剤として、フッ素樹脂、層状珪酸塩等が挙げられる。さらに好ましくは、少量の配合量で効果を有するフッ素樹脂が好ましい。
本発明の樹脂組成物は、厚み0.8mmのUL燃焼試験片を用いて、ISO 4589(JIS K7201)に準拠して、東洋精機製、OXIGEN INDEXERISOを用い測定した酸素指数が19以上であることが好ましく、25以上であることがさらに好ましい。
また、本発明の樹脂組成物は、ISO75規格における0.45MPa荷重下での荷重たわみ温度が好ましくは150℃以上、より好ましくは180℃以上、さらに好ましくは200℃以上である。
本発明の樹脂組成物には、必要に応じて、上記(A)〜(D)の成分の他に、慣用の添加剤などを配合することができる。配合する添加剤に特に制限はなく、例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤などの安定剤、滑剤、離型剤、触媒失活剤、結晶核剤、結晶化促進剤などの添加剤は、樹脂の重合途中あるいは重合後に添加することができる。さらに、樹脂組成物に、所望の性能を付与するために、紫外線吸収剤、耐候安定剤などの安定剤、染顔料などの着色剤、帯電防止剤、発泡剤、可塑剤、耐衝撃性改良剤などを配合することができる。またポリエステル樹脂の耐加水分解性をさらに向上させるべくエポキシ化合物、カルボジイミド、オキサゾリン等を添加できる。また、耐ヒートショック性の改善のため弾性樹脂(例えばポリオレフィン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ウレタン系エラストマー、アクリル系エラストマー、シリコン系エラストマー、コアシェル型エラストマーなど公知の弾性樹脂)も使用可能であるが、特に難燃性に阻害を与えることが考えられるのでその配合量については充分な吟味が必要である。
本発明の樹脂組成物には、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、上記(B)難燃剤コンビネーション以外の難燃剤を添加してもよい。また、ハロゲン系難燃剤は、樹脂組成物中、5重量%以下であることが好ましい。
なお、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂はトラッキング特性を向上する効果があるが、難燃性を低下する傾向にある。これらの熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂は、1種を単独で用いることができ、あるいは、2種以上を組み合わせて用いることもできる。
(A−1−1−a)PBT樹脂:三菱エンジニアリングプラスチックス社製、ノバデュラン5008、融点224℃
(A−1−1−b)PET樹脂:三菱化学社製、ノバペックスGS385、融点255℃
(A−1−2)ポリアミド−6樹脂(PA−6樹脂):三菱エンジニアリングプラスチックス社製、ノバミッド1010J、融点224℃
(A−2c)AS樹脂:スチレン−アクリロニトリル共重合樹脂、テクノポリマー(株)製、サンレックスSAN−C、メルトマスフローレート25g/10min、PS/AN=75/25(重量比)
(A−2d)PS樹脂:GPPS樹脂、PSジャパン(株)製、商品名HF77、メルトフローレイト7.5g/10min
(A−4)ポリオレフィン系エラストマー:エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体(住友化学(株)製 商品名ボンドファースト2C)
前記特許文献8(特開平10−77396号公報)の合成例15を参考にし、次のように合成した。
撹拌装置、加熱装置、温度計および脱水装置を備えた容量2リットルの四ツ口フラスコに、4−シアノフェノール1.76モル、フェノール0.88モル、水酸化ナトリウム2.64モルおよびトルエン1000mlを添加した。次に、この混合物を加熱還流し、系から水を除き、シアノフェノールおよびフェノールのナトリウム塩のトルエン溶液を調製した。そして、このシアノフェノールおよびフェノールのナトリウム塩のトルエン溶液に、1モルのジクロロホスファゼンオリゴマー(環状3〜8量体が85%以上、直鎖状が15%未満であるもの)を含む20%クロロベンゼン溶液580gを撹拌しながら内温30℃以下で滴下した。この混合溶液を12時間還流した後、反応混合物に5%水酸化ナトリウム水溶液を添加し2回洗浄した。次に有機層を希硫酸で中和した後、水洗を2回行い有機層を濾過し、濃縮、真空乾燥(真空乾燥条件:80℃、5mmHg、12時間)することによって、シアノフェノキシ基を含有するホスファゼンを得た。このものは元素分析によりほぼN=P(OC6H4CN)1.34(OC6H5)0.66であり、シアノフェノール基の割合は67%である。このものの融点は不明確であった。
前記特許文献8(特開平10−77396号公報)の合成例2を追試して合成した。得られた架橋ホスファゼンは、リン含有率並びにCHN元素分析値より最終物の組成は、N=P(−O−Ph−C(CH3)2−Ph−O−)0.25(−O−Ph)1.50であった。このものの融点は不明確であった。
(B−1c)ホスファゼン化合物:環状物を主体とするホスファゼン化合物(伏見製薬所(株)製、商品名FP−100)
(B−1d)リン酸エステル化合物:下式(16)で示されるリン酸エステル。
(C−2)ガラス繊維(長円形断面 扁平率4):日東紡社製、CSH3PA820、ポリアミド用
(C−3)ガラス繊維(まゆ形断面 扁平率2):日東紡社製、CSH3PA860、ポリエステル用
(C−4)ガラス繊維(円形断面):日本電気硝子社製、ECS03T187、ポリエステル用
(C−5)ガラス繊維(円形断面):日本電気硝子社製、ECS03T289、ポリアミド用
(F)アンチモン化合物:三酸化アンチモン、森六(株)製、商品名MIC−3。
(H)離型剤:モンタン酸カルシウム、クラリアントジャパン(株)製、商品名CaV102
(I−2)フェノール樹脂:ノボラックフェノール樹脂、住友デュレズ(株)製、商品名スミライトレジンPR−53195
(1)難燃性試験
UL試験片(厚み1/32インチ)について、アンダーライターズ・ラボラトリーズ(Underwriter's Laboratories Inc.)のUL−94規格垂直燃焼試験により実施した。難燃性レベルは該規格に従い、V−0>V−1>V−2>HBの順で評価し、V−2以上の難燃性が要求され、好ましくはV−0である。
乾燥状態の100mm×100mmの1mmおよび2mm厚みのシート成形品について、ヤマヨ試験器社製絶縁破壊試験装置YST−243−100RHOにて、23℃油中、短時間法(2kV/sec)、電極は直径6mmの円柱と直径25mmの円柱の組合せで絶縁破壊電圧を測定した。
試験片(厚み3mmの平板)について、国際規格 IEC60112に定める試験法によりPTIを決定した。このPTIは、25V刻みの保証電圧の数値である。CTIは固体電気絶縁材料の表面に電界が加わった状態で湿潤汚染されたとき、600Vから100Vの間の電圧におけるトラッキングに対する対抗性を示すものであり、550V以上が要求され、好ましくは600V以上である。
試験片(厚み3mmの平板)について、IEC60695−2−12に定める試験法に従った。即ち、所定形状の赤熱棒(外形4mmのニッケル/クロム(80/20)線をループ形状にしたもの)を30秒間接触させ、その後引き離す。この間に着火しないか、着火しても引き離し後30秒以内に火が消える先端の最高温度として定義され、最高で、960℃まで試験する。難燃用途には850℃以上が求められる。本発明においては、960℃で合格するかを判定した。
厚み0.75mm、1.5mm、3mmの3種類の平板試験片について、IEC60695−2−13に定める試験法に従った。即ち、所定形状の赤熱棒(外形4mmのニッケル/クロム(80/20)線をループ形状にしたもの)を30秒間接触させ、着火しない先端の最高温度より25℃高い温度として定義される。難燃用途には、0.8〜3mm厚みのGWIT値として775℃以上が求められる。さらに好ましくは800℃以上が求められる。
上記の縦100mm、横100mm、厚み3mmの平板試験片の表面を目視観察し、ガラス繊維の浮きあがり状態で外観を評価した。一般的な成形品の許容外観範囲内であるものを◎または○とした。ガラス繊維の浮き上がりが認められず良好なものを◎、ガラス繊維の浮き上がりが極僅かに認められるものを○、ガラス繊維の浮き上がりが一部に認められるものを△、かなり広い範囲にわたってガラス繊維の浮きが認められ、まったく許容範囲外であるものを×として表記した。
10cm角、厚み3mmの平板を試料とし、150℃に温調された熱風乾燥機内で、48時間の熱処理を行った後、試験片の表面を目視観察により、難燃剤の染み出しを次の4段階に分類し、◎および○は実用上使用可能と判断した。
◎:染み出しなし
○:染み出し極僅かに認められる
△:染み出しあり
× :染み出し多い
ISO引張試験片(ISO3167)を用い、ISO527に準拠して測定した。
上記ISO試験片を、(株)平山製作所社製プレッシャークッカー(PC−422R5F)にて、温度85℃、湿度95%の環境下2000時間処理した。処理後試験片を真空乾燥することにより試験片の乾燥を行った。処理前後のISO試験片について、ISO527に準拠し引張試験を行い、引張強度保持率を測定した。
上記成形条件で成形した直径100mm、厚さ1.6mmの円板(ゲートは円周上の1点ゲートである。)を用いて、収縮率の異方性の評価として、反りの測定を実施した。円板の片端を平板に固定し、反対側が平板から浮き上がった距離を測定し反り量とした。この数値が小さいほど、異方性が少なく成形品にひずみがなく好ましい。
表1に記載のガラス繊維以外の成分を一括してスーパーミキサー(新栄機械社製SK−350型)で混合し、L/D=42の2軸押出機(日本製鋼所社製、TEX30HSST)のホッパーに投入し、(C)ガラス繊維をサイドフィードして、吐出量20kg/時間、スクリュー回転数150rpm、バレル温度260℃の条件下押出してポリアルキレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
その樹脂組成物ペレットについて、射出成型機(住友重機械社製、型式SH−100)を使用して、シリンダ温度270℃、金型温度100℃の条件で上記(1)〜(7)の試験片(縦横それぞれ10cm、厚さ0.75mm、1mm、1.5mm、2mmおよび3mmの5種類の平板試験片、および厚さ1/32インチのUL−94規格の試験片)を製造した。また、(8)および(9)の試験片としては、射出成形機(住友重機械(株)製、型式S−75 MIII)を用い、265℃にて、ISO引張試験片(ISO3167)を成形した。(10)の試験片についても、射出成形機(住友重機械(株)製、型式S−75 MIII)を用い、265℃にて、金型温度90℃にて成形した。以上の試験片を用いて、上記の評価を実施した。評価結果を表1に示す。
(1)異形断面GFを配合した実施例1〜13は、丸断面GFを配合した比較例1、3〜6に対して耐電圧特性が高かった。
(2)実施例1等の組成に、さらにPPE樹脂またはフェノール樹脂を配合した比較例7〜10は、難燃性、ブリードアウト性は良好であるが、トラッキング性が著しく低下し、本発明の目的には不適合であることが分かった。
(3)各種ポリスチレン系樹脂を配合した実施例9〜12とポリスチレン系樹脂を配合してない実施例1との比較において、難燃性、トラッキング性、グローワイヤ性はほぼ保持したまま、反り性がより改善され、かつ耐電圧特性が向上した。一方、ポリオレフィン系エラストマーを配合した比較例12は、難燃性が悪化した。
Claims (7)
- (A)下記構成比の樹脂成分100重量部に対して、
(A−1)熱可塑性ポリエステル樹脂およびポリアミド樹脂から選ばれる熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂 100〜40重量%
(A−2)ポリスチレン系樹脂 0〜50重量%
(A−3)相溶化剤 0〜10重量%
(B)難燃剤コンビネーション 下記成分の合計量25〜125重量部、
(B−1)ホスファゼン化合物、リン酸エステル化合物およびホスフィン酸塩の群から少なくとも1種類選定されたリン系難燃剤 10〜60重量部
(B−2)アミノ基含有トリアジン類の塩からなる窒素系難燃剤 10〜80重量部
(B−3)硼酸金属塩 0〜45重量部
(C)繊維長さに直角な断面の長径と短径の比(扁平率)が1.5〜10である扁平断面形状を有する繊維状強化材 5〜200重量部、
を少なくとも配合してなり、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂およびフェノール系樹脂のいずれの含有量も1重量%以下であることを特徴とする高電圧絶縁材料部品用樹脂組成物。 - (B)難燃剤コンビネーションにおいて、(B−1)リン系難燃剤と(B−2)窒素系難燃剤の構成比率(重量比)が(B−1)/(B−2)=0.14〜1.1の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物が、さらに(D)滴下防止剤を、(A)樹脂成分 100重量部に対して0.01〜15重量部含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- (A−2)ポリスチレン系樹脂が、エポキシ変性ポリスチレン系樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれが1項に記載の樹脂組成物。
- (A−1)成分の熱可塑性樹脂が、熱可塑性ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記(C)繊維状強化材の繊維の長さ方向に直角に切断した際の断面形状が長方形または長円形であり、扁平率が2.5〜10であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物を成形してなる、高電圧絶縁材料部品。
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