JP2009544865A - 含浸済み無機紙およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
CTE 熱膨張係数
IPA イソプロピルアルコール
ITO イソジウムスズ酸化物
LCD 液晶ディスプレイ
OLED 有機発光ダイオード
PC ポリカーボネート
PEN ポリエチレンナフタレート
PES ポリエーテルスルホン
RH 相対湿度
RFID 高周波識別
SEM 走査電子顕微鏡法
UV 紫外線
今日、フレキシブルディスプレイ(例えば電気泳動ディスプレイ、コレステリック液晶ディスプレイ、OLEDディスプレイ、LCDディスプレイ)および可撓性電子部品(例えば光起電力技術、太陽電池、RFID、センサー)に付随する利用分野においては、改善された耐久性、重量および曲げ半径を有する低コスト可撓性基板に対する必要性が存在する。例えば、アクティブマトリクス駆動ディスプレイの製造に適したものである寸法的安定性、所望のCTE、靭性、透明度、加熱能力およびバリア特性/密封性を有する可撓性基板が求められている。現在、無充填の熱可塑性物質(PEN、PES、PC…)の基板、金属(ステンレス鋼)基板および薄いガラス基板が、これらの利用分野のために使用されている。
1.シルセスキオキサン含浸用材料106は、予備形成された雲母紙102の細孔/隙間104に有効に浸潤でき、かくして低多効率できわめて無機性の高い複合可撓性材料100を作ることができる。
2.シルセスキオキサン含浸用材料106を用いて、より低温のシリコーンまたは重合体含浸用材料を使用した場合よりも密度の高いマトリクスを有する可撓性基板100を作ることができる。
3.シルセスキオキサン含浸用材料106から、有機含浸用材料を使用した場合よりも高い加熱能力を有する可撓性基板100が作られる。
4.シルセスキオキサン含浸用材料106は、収縮亀裂または開放細孔率を最小限におさえる加工を可能にする最低の収縮および最低の質量損失をもつ穏やかな熱処理を使用して熱硬化できるシルセスキオキサンの加水分解された樹脂を作ることができるという点で、加工可能性が高い。
5.シルセスキオキサン含浸用材料106は、可視スペクトル内で1.40<n<1.60の範囲にわたって変動し得る屈折率を有し、そのため、ガラス繊維紙といったような自立形無機材料102との光学的整合を最適化することが可能である。
6.シルセスキオキサン含浸用材料106は加工が容易であり、ガラスといったような完全に無機の含浸材料と比較して低いモジュラス、高い耐ひずみ性を有する。
7.シルセスキオキサン含浸用材料106は、大部分の有機重合体含浸用材料と比較した場合、より優れた熱耐久性、およびより低い温湿度脆弱性を有する。
8.シルセスキオキサン含浸用材料106と雲母紙102の組合せは所望の形状および所望の物理的特性、例えば可撓性、熱耐久性、浸透抵抗性および低いCTEを有する(表1参照)。
9.シルセスキオキサン含浸用材料106は、ガラス(溶融プロセス由来の)、熱分解炭素またはセラミック含浸用材料といったようなその他の材料よりも低い加工温度しか必要としない。
・「光透過性固着材料(Optically Transmissive Bonding Material)」という標題の米国特許第5,991,493号明細書、
・「ハイブリッド有機・無機平面光導波路装置(Hybrid Organic−Inorganic Planar Optical Waveguide Device)」という標題の米国特許第6,144,795号明細書、
・「整形された光学素子を伴う光ファイバコンポーネントおよびその作製方法(Optical Fiber Component with Shaped Optical Element and Method of Making Same)」という標題の米国特許第6,488,414B1号明細書、
・「ハイブリッド有機・無機平面光導波路デバイス(Hybrid Organic−Inorganic Planar Optical Waveguide Device)」という標題の米国特許第6,511,615B1号明細書。
1A.雲母紙の特徴
2種の市販の雲母紙102(およびシルセスキオキサン含浸用材料106)を用いて、含浸済み雲母ディスプレイ材料100を作製した。雲母紙102は両方共、USサマイカ社(US Samica Inc.)およびコジェビ社(Cogebi Inc.)により天然雲母源から作られており、両方共、過去において電子産業(例えばコンデンサの利用分野)で誘電層として標準的に使用されてきた。例えば、コジェビ社のコジェキャップ(Cogecap)雲母紙は、焼成ムスコバイト天然雲母から形成されている。これら2つの雲母紙102の基本材料は、表2に提供されている。
2種の市販の雲母紙102の隙間104に含浸させるためにシルセスキオキサン材料106が使用された。シルセスキオキサン材料106は、一般式RSiO3/2により特徴づけされ、この式中Rは、単純なメチル、エチルおよびフェニル基からメタクリレート、エポキシドおよび架橋化合物といったようなさらに複雑で反応性の高い有機基に至る可能性のある有機変性剤である。反応性有機基を選択することにより含浸済み無機紙100の屈折率を変動させ、熱的および化学的耐久性を最適化することができる。シルセスキオキサン材料106は化学的にシリカ(SiO2)とシリコーン(R2SiO)の間にあり、中間的特性を有する。シロキサン網状結合は、3網状Si−O−Si結合を伴う変性テトラヘドラを形成することから、シルセスキオキサン材料106の密度は比較的高く、これはシリコーン含浸材料よりも優れた浸透性を導く。典型的には、シルセスキオキサン材料106の測定された密度は、組成に応じて1.3〜1.4g/cm3の範囲内にあった。さらに、シルセスキオキサン材料106は、最小限の収縮/質量損失で硬化され得、このことはすなわち、雲母紙102の内部の小規模の細孔104に含浸するのに適しているということを意味している。
2A.プロセス開発
シルセスキオキサン106を市販の雲母紙102に含浸させるプロセスには、(1)多孔質雲母紙102にゾルシルセスキオキサン106を含浸/充填するステップおよび(2)ゾルシルセスキオキサン106を硬化させて高密度の可撓性基板100を形成させるステップが関与していた。最終目的は、雲母紙102に含浸させている間のエアポケットの取込みを避け、高品質の表面テクスチュアを達成することにあった。雲母紙102の2”×2”の試料を用いてさまざまな実験を行なった。
雲母紙にゾルシルセスキオキサン106を均等に配合するために、雲母紙102の両面に浸漬される微細ミストを生成する小さなネブライザを使用した。正しく計量された噴霧を生成するため、質量流システムおよびネブライザに補給を行なう注射器ポンプを、約30秒にわたりゾルシルセスキオキサン106を約0.2グラム送出するようにセットした。こうして2”×2”の雲母紙102の適切な加工が可能となった。これらの実験において使用された最初のネブライザは、ブルゲナー社(Burgener Inc.)により製造された「Mira mist PEEK」ネブライザであった。後に、この「Mira mist PEEK」ネブライザよりも堅牢であるものとして、テキサス・サイエンティフィック・プロダクツ(Texas Scientific Products)製のエキセントリック(Excentric)クウォーツネブライザが使用された。イソプロピルアルコールと共にさまざまな流速の窒素が、紙上に噴霧パターンを作り上げるべくテストされた。2slpmの流量が、均等で制御された噴霧を提供するものと判定された。
1.予め切断された雲母紙フィルムの平坦な部域に近似したガラス基板上の部域を、シロキサン/アルコール溶液の薄い(約150μm〜250μm)の液体フィルムで予めあふれさせる。
2.シロキサン/アルコール溶液が雲母紙102内に入りこれに浸透するにつれて沈降が発生することを認識しながら、雲母紙試料をシロキサン/アルコール溶液の「プール」と「浮動接触」させる。
3.室温で毛細管浸透を通して雲母フィルム102がシロキサン/アルコール溶液を完全に取り込むことができるよう適当な時間(約2〜4分間)放置する。
4.余分のアルコールを取除くため10分間60〜100℃でフィルム/基板を預焼する。
5.預焼したフィルム/基板を、さらに高温の排気されたオーブンに移し、次に20〜30分間150℃で試料を焼いてシロキサン硬化反応が一部完了するまで促進させる。この時点で、潤滑層として作用する部分硬化したシロキサン材料の薄い層に起因して、充填されたフィルム/基板を、基板から除去することができる。
6.充填されたフィルム/基板を硬化させる(次項を参照)。
出発雲母紙102にひとたび適量のゾルシルセスキオキサン106が含浸された時点で、ゾルシルセスキオキサン106を硬化させて弾性形態にするための熱加工ステップが実施された。ここで主要な最終目標は、含浸済み雲母紙102の密度を最大限にしながら、シルセスキオキサンマトリクス106を完全に硬化させることにあった。別の主要な最終目標は、高品質の表面を有する含浸済み雲母紙102を生産することにあった。本明細書では、3つの異なる硬化方法が論述されており、そのうちの任意のものを用いて含浸済み雲母紙102を硬化させることができる。硬化方法としては、(1)2枚のホットプレートの間で含浸済み雲母紙をプレス加工すること;(2)真空内で単一の平坦なプレート上に含浸済み雲母紙102を支持すること;および(3)真空の内部で、懸吊した(垂下した)含浸済み雲母紙102を硬化させることが含まれる。これらの硬化方法は全て、温度が10〜30分間140℃まで上昇させ、その後250℃まで上昇させて10〜60分間保持する同じ例示的硬化計画を用いて実施された。
この方法では、樹脂飽和した雲母紙102を、2枚の平坦なプレートの間に設置し、500〜2700ポンド(約227〜1225kg)の圧力でプレス加工した。圧力の付加は、2つの意味で有用であった。まず第1に、雲母紙102内部のゾルシルセスキオキサン106の締め固めを制御することができ、第2に、表面品質は、最良の状態で、プレートの表面粗度を複製することができた。硬質プレス表面および軟質プレス表面の両方をこの方法において使用することができた。PDMS(例えばシルガード(Sylgard)184)といったような軟質プレス表面は、樹脂飽和した雲母紙102から剥ぎ取ることができた。しかしながら、軟質プレス表面は、より薄い圧密済み雲母紙102bを引裂する可能性があり、実際時々これを引裂した。これとは対照的に、硬質プレス表面は、本質的に優れた剥離表面(例えば非粘着性アルミホイル)を有する必要があり、こうして圧密された雲母紙102をプレート間から除去することができた。
樹脂飽和した雲母紙102の2プレート式高温プレス加工を中心とするプロセス開発は、圧力無しの平行な圧密経路方法も追求しながら進められた。この方法においては、樹脂飽和した雲母紙102をシリコーンパッド上に設置しその後前述の熱処理スケジュールによってそれを硬化させることにより、この雲母紙上の圧力を除去するように修正された。この方法は、実際、樹脂飽和した雲母紙102の引裂を有効に防止した。
この方法では、含浸および硬化ステップの間雲母紙102を懸吊し支持するように鋳型が開発された。丈夫なアルミニウムホイルの折畳み片の上に雲母紙102の輪郭をトレースすることにより、例示的鋳型を製造した。次にトレースした部域を除去し、鋳型の内側に一片のテープを用いて雲母紙102を取付けた。その後、鋳型を上面に沿って密封し、大型クリップを用いて、リングスタンドからこれを懸吊した。その後、雲母テープ102にゾルシルセスキオキサン106を噴霧し、上述の熱処理スケジュールに従ってこれを硬化させた。必要に応じて、細孔104の含浸済み品質をより良く促進するため、真空オーブン内部において真空下で加熱を行なうことができた。鋳型が雲母紙102の小さい部域を被覆しこれらの部域は処理されなかったためにその縁部を往々にして除去する必要があったにせよ、この方法は最も透明で均等に含浸された雲母紙102を作り出した。この特定の方法は、比較的実施が容易であり、優れた結果をもたらした。
目視による特性および顕微鏡による特性
比較的厚いUSサマイカ雲母紙102は、5cmの半径をもつ管のまわりに容易に巻きつけられかつ清澄度が極めて高いものの紙102を通した物体の視界をゆがめる光学散乱を有する含浸済み雲母紙100を作り出した。比較的薄いコジェビの雲母紙102は、5mmの曲率半径のまわりに巻き付けるのに充分な可撓性を有するより透明で可撓性の高い製品を生成した。さらに、コジェビ雲母紙102は、USサマイカ雲母紙102と比較した場合光学散乱に起因するゆがみが著しく少なかった。図2Bは、シルセスキオキサン106での含浸/充填の前後のこれら2種類の雲母紙102の比較を示す。未含浸のUSサマイカ雲母紙102aおよび含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’が、左側の写真の中でブックカバーの上面に示されている。又、未含浸のコジェビ雲母紙102bおよび含浸済みコジェビ雲母紙102b’が、右側の写真の中で同じブックカバーの上面に示されている。
2つの含浸済み雲母紙102の研磨された横断面のSEM顕微鏡写真が、図2C(含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’)および図2D(含浸済みコジェビ雲母紙102b’)の中に示されている。一般的には、SEM顕微鏡写真は、含浸済み雲母紙102a’および102b’が、(最も明るいコントラストで示された)平行なシート内に大部分が方向づけされた雲母の層状ブック(laminar book)から成ることを表わしている。これらの写真は同様に、ゾル−ゲルシルセスキオキサン106が、大きな内部層状空隙空間ならびに小さい内部層状空間の両方の、複数のタイプの細孔構造を占有していたことをも示している。ここでわかるように、含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’は、比較的薄いコジェビ雲母紙102b’に比べて、より粗い構造、より大きい雲母プレートレット(mica platelet)そしてより大きな内部層状空隙を有するように思われる。最も重要なことに、SEM顕微鏡写真は、細孔104を含浸するのに用いられた硬化方法が期せずしてかなり有効であったこと、そして複合構造102a’および102b’が高密度であることを示している。実際、蒸発、オフガス処理または収縮から生じる可能性のある空隙が、SEM顕微鏡写真中には見られなかった。
未含浸のUSサマイカ雲母紙102a(左側写真)および含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’(右側写真)の表面は、図2Eの250倍SEM顕微鏡写真の中で示されている。そして、未含浸のコンジェビ雲母紙102b(左側写真)および含浸済みコジェビ雲母紙102b’(右側写真)の表面が、図2Fの250倍のSEM顕微鏡写真に示されている。これを見ればわかるように、未含浸USサマイカ雲母紙102aの表面は、大きな雲母ブックの重ね合わさったプレートにより特徴づけられる。実際、USサマイカ雲母紙102a’は、非含浸雲母紙102aおよび硬化済みシルセスキオキサン106にほぼ等しい表面組成を有する一方で、深さが十数マイクロメートルであるように思われるすき間が見える。シルセスキオキサン106は、雲母紙102a内の最も深い空隙の大部分に含浸すると思われたが、表面はなおも不均質であり、有意な表面粗度が明らかであった。これとは対照的に、コジェビ雲母紙102bは、まず粗度が比較的低く、その結果重複した粒子の広がりは比較的小さいものであった。含浸済みコジェビ雲母紙102b’は、わずかにより希薄であり、シルセスキオキサン106は、粒子を互いに粘着させておりかつ雲母紙102bの上部表面上に島状に存在しているのがわかる。この試験において使用された単純なプレス加工および硬化方法は、明らかに、細かく平坦化された表面を提供する場合よりも雲母片の間の大きな空間に含浸する場合により効率の良いものであった。
いずれのディスプレイ基板100の表面テクスチャも、その表面上での電子部品の加工後被着を支持できるものである必要がある。例えば、ケイ素被着プロセスでは、粗度が10nm未満の表面上に電子コンポーネントを被着させることが必要である。この実験においては、含浸済み雲母紙102a’および102b’の表面粗度を、WYCO干渉分光法によって測定した。図2Gおよび2Hは、浸潤および2枚のシリコーンプレート間でプレス加工することにより行なわれた圧密の前後のUSサマイカ雲母紙102aおよび102a’の表面マップを示す。ここでわかるように、表面テクスチャは、含浸の前に15マイクロメートルそして含浸後に8マイクロメートルのピークツーバレー高さをもつ雲母片で占められていた。しかしながら、シルセスキオキサン106は、図2EのSEM写真の中で示されたより頻度の高い粗度を削減した。図2Iおよび2Jはそれぞれ、非粘着性アルミニウムホイル単独、および剥離(剤)として非粘着性アルミニウムホイルを用いた2枚の鋼プレート間で圧密された含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’の表面粗度を比較している。含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’の表面テクスチャは、ホイルのものとほぼ同一であり、これは、硬質プレス表面が雲母粒子および樹脂を立体配座表面(conformational surface)内に移動させることができるということを表わしている。事実、エンボス加工は極めて完全であり、そのため、ブランド名を表わすのに用いられたホイル内にスタンピングされた15マイクロメートルのドットのアレイは、含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’の表面に複製された。含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’の粗度平均は、約300nm、つまりa−Si被着に必要とされるものの30倍であった。この高忠実度のエンボス加工能力は、圧密の間に平滑エンボス加工方法を使用することにある、表面品質の問題を満たすのに用いることができる別の方法が存在するということを示唆していた。この平滑化プロセスは、付加的なシルセスキオキサン適用ステップとそれに続く連続的ローラー、静止プレスまたはその他のエンボス加工/平滑化方法を含んでいてもよい。さらに、特定の利用分野のための所要表面粗度を達成するために、充填された雲母紙102に対し付加的なシルセスキオキサン106の平坦化層を適用してもよい。
充填済み雲母紙102の試料がひとたび加熱され圧力下で硬化されたならば、パッケージの故障を判定するため、硬化の進行度を監視するための非破壊的方法が望まれた。含浸済み雲母紙102の複合試料がその破壊なく受けた硬化の量を測定する方法が、図2Kの中に示されたもののような片持ち幾何形状210を用いて実証された。ここでわかるように、含浸済み雲母紙102の試料は、支持体/壁210に付着された一方の端部とおもり212に付着されたもう一方の端部を有している。この試験は、含浸済み雲母紙102が荷重の下にある場合に曲がる度合の尺度である弾性たわみfBを決定する。弾性たわみfBは以下のように定義される:
fB=(F*L3)/3*(1/(EI))
式中、F=含浸済み雲母紙102の先端に作用する力、
L=含浸済み雲母紙102の長さ、
E=弾性係数、
I=慣性面積モーメント
(E*I)は、含浸済み雲母紙102の剛性である。
fBα1/剛性
fBα1/「硬化度」
%ΔEI=((EIt−EI0)/EI0)*100%=((fB0/fBt)−1)*100%
式中、EIt=時間tにおける剛性変化、
EI0=時間0における初期剛性、
fB0=時間0における初期たわみ、
fBt=時間tにおけるたわみ。
ヒューレット・パッカード(Hewlett Packard)8453分光計を用いて300〜1100μmのスペクトル範囲にわたり光吸収について、含浸済み雲母紙102a’および102b’を評価した。ヒューレット・パッカード8453分光計は、電磁スペクトルのUVおよび可視領域内の光を吸収するにつれての分子の電子遷移をプローブ探査することによって機能する。この試験は、透過型ディスプレイコンポーネントでは、可視範囲内での特定の吸収ピークが与えるあらゆる色を最小限におさえ、かつ合計透過を最大限にすることが望ましいことを理由として実施された。しかしながら、基板内部の幾分かの光学散乱度は、OLED光抽出またはその他の目的のために有益であるかもしれない。この試験を実施するために、含浸されたUSサマイカ雲母紙102a’(厚さ80マイクロメートル)および含浸済みコジェビ雲母紙102b’(厚さ15マイクロメートル)を、分光計から約5cmのところで試料ホルダ内に取付けた。この試験で使用されたシルセスキオキサン106は、表3に指示されている通りの組成#1を有していた。スペクトルは図2Nに示されている。
図2Pは、ダイナミック・メカニカル(Dynamic Mechanical)分析器によって測定された通りの、含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’の膨張挙動を示すグラフである。この試験においては、含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’の2×2cm片を20℃〜300℃の温度範囲にわたる寸法変化について測定した。加熱曲線214および冷却曲線216の両方において線形応答が観察され、いかなるヒステリシスも観察されなかった。このことは、含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’が測定中に締め固めされないことを表わしていた。これは寸法上の安定性を示している。曲線202および204の勾配から、膨張係数の値は7ppm/℃であるものと計算された。
複合/含浸済み雲母紙102a’および102b’のシートを固定具内に設置し片面をHeで加圧しもう一方の面を排気することにより、ヘリウム浸透を測定した。試料の複合雲母紙102a’および102b’を通過したヘリウムを、次に残留気体分析装置で測定した。この測定に先立ち、システムの完全パージを確実に行う一助となるよう約14時間、試料の複合雲母紙102a’および102b’を排気した。ヘリウムの破過までの時間を測定することにより、比較用浸透挙動を推定した。実際、これは、酸素および水の浸透についての代理測定であり、ヘリウムの拡散率がはるかに高いことからヘリウムの測定によって迅速な評価が可能になるという考えに基づく。
この試験においては、部分的に硬化したコジェビ含浸済み雲母紙102b’について熱重量分析を実施した。コジェビ雲母紙102bの複数の試料にシルセスキオキサン106を噴霧により含浸させ、その後試験前に1時間130℃まで予備硬化させた。図2Sは、質量損失事象が260℃、537℃および600℃超を中心としていた、20〜1000℃の温度範囲にわたる熱重量分析結果を示すグラフである。ここでわかるように、部分硬化した雲母紙102b’は、実験全体を通して10%の重量損失を示した。シルセスキオキサン106は試料の合計重量の約30%を構成していることから、損失重量の全てが有機基の焼き払い(burn off)に由来していたという仮定に基づいて、このことは、含浸済み材料106中の約30%の重量損失と相関関係を有していた。グラフ内の示差的トレースは、質量損失事象が次に3つの部域内で発生することを示した:
1.試料が完全に硬化するにつれての水の除去に対応する、200〜300℃での約2%の損失。試料は、当初の水除去のためこれらの温度において熱安定性があるものと予想された。
2.シルセスキオキサン106のマトリクス相からのメチルおよびフェニル基の分解に起因する400〜700℃での約7%の損失。
3.700℃超で約0.5〜1%の損失が、シルセスキオキサン106の連続的酸化、または雲母紙102の脱水に対応していた可能性がある。
含浸済みUSサマイカ雲母紙102a’および含浸済みコジェビ雲母紙102b’の試料をまず最初に16分間130℃で、次に10分間180℃で硬化させることによって、これらの試料についての熱耐久性試験を行なった。予備硬化させた含浸済み雲母紙102a’および102b’を次に、異なる温度でさまざまな時間、箱形炉の中で経時変化させた。熱処理の前後に、含浸済み雲母紙102a’および102b’の質量を監視した。さらに、変色またはテクスチャ変化があった場合には、熱処理前にこれを監視した。この試験の結果は、表4および5に提示されている。
両方のタイプの含浸済み雲母紙102a’および102b’をまず最初に45分間150℃そして30分間180℃で硬化させ、その後硬化した含浸済み雲母紙102a’および102b’を一連の化学的曝露に付すことによって、これらの雲母紙についての化学的耐久性試験を実施した。半導体の利用分野において遭遇する可能性のある異なるタイプの加工環境をシミュレートするために、異なる曝露が選択された。
薄いコジェビ含浸済み雲母紙102b’の複数の試料(ここで使用されたシルセスキオキサン106は表3中の組成#1を有していた)を1時間、化学的処理マトリクスに曝露させた。その後1時間試料を60℃のオーブン内で乾燥させ、再度秤量し、外観およびテクスチュアの変化について観察した。さらに、この要領で加工されなかった薄型コジェビ含浸済み雲母紙102b’の試料が2つ存在し、これらを代りにアセトンとイソプロピルアルコールで処理し、再度秤量する前に1時間空気乾燥させた。この試験の結果は表6に示されている。
ディスプレイ技術における傾向は、コスト削減および新しい形状因子が将来において増々重要となることを示している。例えば、可撓性基板102のロールを連続するシーケンスで一連の加工ステーション内に通過させ、これにより製造効率を改善することのできる、ディスプレイのリールツーリール式加工が、多大なコスト削減方法とみなされている。引張り応力が加えられた状態で直径30cmのローラーの周囲における曲げに耐えることのできる可撓性基板102の能力は、最終的商品の性能のために望まれるその他の機械的特性に付加的な1つの必要条件を構成している。さらに、適正な靭性を維持しながら最終的ディスプレイを一定サイズに容易に切断する能力も重要である。さらに、ディスプレイの不活動状態が直径2cm未満のロールである、スクロール形態でディスプレイを保管し得る新しい形のフレキシブルディスプレイが想定されている。ここでも又、この極度の可撓性は、画像処理の機能性にとって必要とされるその他の特性に付加的な必要条件である(表1参照)。これらの将来の技術を支持するために、受動および能動マトリクス電子部品を用いる透過型および反射型システム設計のOLED、電気泳動、コレステリック液晶およびケイ素技術を含めた、増大する多数のディスプレイ技術も開発されつつある。その結果、以下の特性の何らかの組合せを可撓性基板100内に有することが重要であると考えられている:(1)30cm未満、5cm未満、1cm未満または0.5cm未満の半径に対する反復的曲げを可能にするための可撓性;(2)300℃超、350℃超または400℃超のa−Si加工またはその他の電子部品を可能にするための熱耐久性;(3)透明性;(4)気体および水に対する低い浸透性;(5)20ppm/℃未満、10ppm/℃未満または7ppm/℃未満の低い膨張;(6)半導体加工液に対する化学的耐久性;(7)85℃/85%RHといったような困難な使用条件下での安定性;(8)0.5マイクロメートル未満、0.3マイクロメートル未満または0.1マイクロメートル未満の表面粗度(Ra)値;(9)1000℃未満、600℃未満または300℃未満の複合製造温度;(10)1.3g/cm3超、1.6g/cm3超、2g/cm3超の密度;(11)200MPa超の引張り強度;(12)1cc/m2/日未満、0.05cc/m2/日未満、0.001cc/m2/日未満(最大)の酸素透過速度;および(12)1g/m2/日未満、0.05g/m2/日未満、0.001g/m2/日未満(最大)の水蒸気遷移速度。ここでわかるように、本明細書で記述された例示的可撓性基板100は、実際、以下のいくつかの所望の有力な特性を有する:
・CTE=7ppm/℃、重合体基板よりもはるかに優れたSiに対する整合。
・重合体基板よりも(2〜3ケタ分)低いもののコーニング・マイクロシートガラス基板よりははるかに高いHe浸透率。
・厚い方のUSサマイカ雲母紙102a’については約5cm、薄い方のコジェビ雲母紙102b’については5mmという曲げ半径能力。
・質量損失または締め固めの無い、350℃に対する熱安定性。
・1週間の期間にわたる85℃/85%RHでの経時変化による著しい影響無し。
・溶剤中での優れた化学的耐久性。
・500℃未満の複合材製造温度。
1.可撓性基板100は、今日用いられている従来の重合体基板に比べて改善されたCTE、加熱能力、O2および水バリア特性、機械的安定性を提供する。これらの特性は全て、最終的利用分野ならびに製造プロセスの両方において利点を提供する。その上、これらの設計における基板材料がその他の重合体基板に比べて低いO2および水浸透値を有するという事実は、潜在的に、低性能/低コストのバリア層108の使用を可能にする。
2.可撓性基板100は、基板の耐久性、寿命、バリア層の微小亀裂に対する抵抗性および製造可能性(フォトリソグラフィによる)を有効に改善する高い寸法安定性を有する。
3.可撓性基板100を薄いガラス基板300にラミネート加工することにより、未保護の薄型ガラス基板に比べ耐久性および耐スクラッチ性が改善される。
4.可撓性基板100は改善された機械的耐久性を有し、存在する可能性のある何らかの表面および縁部欠陥の伝播に起因する破損に対しきわめて高い抵抗性を有する。このことの1つの結果として、潜在的に低コストの切断方法が、機械的耐久性または達成可能な曲げ半径を実質的に減少させずに使用されることになる。
Claims (14)
- 含浸用材料が含浸された隙間を伴う自立形無機材料を含む含浸済み無機材料であって、前記含浸済み自立形無機材料/含浸用材料が、1000℃未満で硬化/製造された時点で、300℃を上回る耐用温度を有することを特徴とする、含浸済み無機材料。
- 前記自立形無機材料が、
雲母紙、
黒鉛紙、
カーボンナノチューブ紙、および
ガラス繊維紙
の中から選択されることを特徴とする請求項1に記載の含浸済み無機材料。 - 前記含浸用材料がシルセスキオキサンであることを特徴とする請求項1に記載の含浸済み無機材料。
- 前記シルセスキオキサンは、Rが有機変性剤であるものとしてRSiO3/2であることを特徴とする請求項3に記載の含浸済み無機材料。
- 前記含浸用材料が、1.6〜3.5というSiO2/X2O重量比(ここでXはアルカリである)を有するアルカリケイ酸塩ガラスであることを特徴とする請求項1に記載の含浸済み無機材料。
- 前記含浸済み自立形無機材料/含浸用材料が硬化/製造時点で、
500μm(最大)の厚さ、
20ppm/℃(最大)のCTE、
5cm(最大)の達成可能な曲げ半径、および
0.5μm(最大)の表面粗度
のうちの1つ以上の特性を有することを特徴とする請求項1に記載の含浸済み無機材料。 - 含浸済み無機材料の製造方法であって、
自立形無機材料を提供するステップと、
含浸用材料を提供するステップと、
前記含浸用材料を前記自立形無機材料内部の複数の細孔に含浸させるステップと、
前記含浸済み自立形無機材料を硬化させて前記含浸済み無機材料を形成させるステップと
を含み、含浸および硬化ステップ中の最高温度が1000℃未満であり、硬化された含浸済み無機材料が300℃超の耐用温度を有することを特徴とする製造方法。 - 前記含浸ステップにはさらに、前記自立形無機材料上に前記含浸用材料を噴霧するステップが含まれることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記硬化ステップにはさらに、
前記含浸済み自立形無機材料を懸吊するステップと、
前記懸吊された含浸済み自立形無機材料を加熱するステップと
が含まれることを特徴とする請求項7に記載の方法。 - 前記自立形無機材料が、
雲母紙、
黒鉛紙、
カーボンナノチューブ紙、および
ガラス繊維紙
の中から選択されることを特徴とする請求項7に記載の方法。 - 含浸用材料が含浸された隙間を伴う自立形無機材料を含む可撓性基板であって、前記含浸済み自立形無機材料は、硬化された時点で、
500μm(最大)の厚さ、
20ppm/℃(最大)のCTE、
5cm(最大)の達成可能な曲げ半径、および/または
0.5μm(最大)の表面粗度
という特性を有することを特徴とする可撓性基板。 - 前記含浸済み自立形無機材料は、硬化された時点で、
1.3g/cm3(最小)超の密度、および/または
200MPa(最小)の引張り強度
という特性を有することを特徴とする請求項11に記載の可撓性基板。 - 前記含浸済み自立形無機材料は、硬化された時点で、
1cm/m2/日(最大)未満の酸素透過速度、および/または
1cm/m2/日(最大)未満の水蒸気透過速度
という特性を有することを特徴とする請求項11に記載の可撓性基板。 - 前記含浸済み自立形無機材料の表面上に設置されたバリアコーティング/ラミネート板をさらに含むことを特徴とする請求項11に記載の可撓性基板。
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