JP2009515023A - 金属インク、並びにそれを用いた電極形成方法及び基板 - Google Patents
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Abstract
Description
(化1)
M(OR)n・・・(1)
[式中、MはSi、Sn、In、Ti、Zn、Mg、Ca及びSbからなる群から選ばれた一つであり、Rは水素又は種々の官能基(アルキル基、アリール基等)を有する炭化水素であり、nは1〜10の整数である。]で表される金属アルコキシドから選ばれた1種又は2種以上、又はその加水分解縮重合物を用いることができる。
(化2)
MxOy(OR)z・・・(2)
[式中、MはSi、Mg、Y、Ce、Ti、Zr、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Nd、Cu、Ag、Zn、Al、Ga、In、Sn及びSbからなる群から選ばれた一つであり、Rは水素又は種々の官能基(アルキル基、アリール基等)を有する炭化水素であり、x、y及びzは0より大きい整数又は小数である。]で表される無機縮重合ポリマーでも良い。
(1) Agナノ微粒子分散液の作製
3回蒸留した水にAgNO3を236.247g溶解させ、金属濃度(溶液中の金属重量比)が30%の金属化合物水溶液を作製した。窒素雰囲気下でポリビニルピロリドン(PVP、Mw=40,000)を金属がPVPの10重量%(Ag:PVP=0.1:1)になるように添加し、完全に溶解するまで攪拌した後、溶液温度を60℃に保持した。得られた溶液にエタノール及びデカンの混合溶液(混合比が2:8)を4L添加し混合させた後、還元剤として水素化ホウ素カリウムを2mol添加し、金属還元反応によりAgナノ微粒子分散液を作製した。さらにBYK-108(ドイツのBYK社製)及びPVPをこの分散液に添加した。金属還元反応後の分散液の量は約6Lであり、Agナノ微粒子は均一に分散していた。この分散液からAgナノ微粒子を分離するために、エタノールを添加して極性を変化させた後、蒸留水及びアセトンにより数回洗浄し、不純物を除去した。洗浄工程を経て回収したAgナノ微粒子をヘキサン、デカン及びトルエンを含むハイドロカーボンの混合溶媒に分散させた。Agナノ微粒子は約3〜7nmの粒径を有し、溶媒中に均一かつ完全に孤立分散していた。この分散液は全体の重量を基準として53.4重量%のAgナノ微粒子を含有しており、粘度は25℃で8.7 mPa・s(インクジェットパターニングが可能な範囲)であった。このようにして作製されたAg超微粒子分散液は常温で30日静置しても沈澱せず、安定していた。
Pd(NO3)を用いた以外は上記方法と同様にして、Pd超微粒子分散液を作製した。Pd超微粒子は約5〜10 nmの粒径を有し、溶媒中に均一かつ完全に孤立分散していた。この分散液は全体の重量を基準として45重量%のPdナノ微粒子を含有しており、粘度は25℃で13.4 mPa・sであった。このようにして作製されたAg超微粒子分散液は常温で30日静置しても沈澱せず、安定していた。
金属(Ag+Pd)を基準としてPd含有量が0.3重量%になるように、Agナノ微粒子分散液及びPdナノ微粒子分散液を混合した。図1は粒径分析装置(日本マイクロテック社製のUPA-150)により測定したAg/Pdナノ微粒子分散液の粒径分布を示すグラフであり、図2はAg/Pdナノ微粒子分散液のTEM写真である。図1及び図2から分かるように、金属粒子は相互間で凝集することなく、溶媒中に均一かつ完全に孤立分散していた。
得られたインクを、米国のSpectra社製Spectra SEヘッドを有する米国のLitrex社製のインクジェットプリンター70を用いて、PDP用ガラス基板にパターニングした。全長1160 mm、厚さ70〜90μmの配線をインクジェットパターニングにより形成するため、印刷を2回繰り返した。インクはノズルを目詰まりさせることなく效果的に吐出され、パターニングされた。インクジェットパターニングにより形成されたAg/Pd金属線の写真を図3に示す。
上記試験片の付着力、導電性及び化学安定性を評価した。付着力は、パターニング/熱処理した金属線に3Mテープ(米国3M社製、圧感テープ)を接着し、剥離した時の配線の損傷度を肉眼で観察することにより評価した。導電性は、日本の三菱社製の4点プローブテスタにより測定した。熱安定性は、パターニング/熱処理前後の試験片の光透過度を測定し、それらを比較することにより高温での金属蒸発の有無を確認して、評価した。得られた結果を表1及び表2に示す。
Agナノ微粒子分散液及びPdナノ微粒子分散液の混合物におけるPdの含有量が1%(実施例2)、5%(実施例3)、10%(実施例4)及び30%(実施例5)であること以外は、実施例1と同様である。得られた結果を表1及び表2に示す。
Pdナノ微粒子分散液を混合しないこと以外は実施例1と同様である。本実施例のインクは、Agナノ微粒子分散液とシリカゾルとを混合したものであり、インクジェットパターニングの際にノズルを目詰まりさせることなく效果的に吐出されて金属線を形成した。しかしながら、560℃の高温で熱処理した場合、金属粒子が蒸発して所望の導電性が得られなかった。そのため、高温熱処理に用いるのは難しいと考えられる。得られた結果を表1及び表2に示す。
シリカゾルを混合しないこと以外は実施例1と同様にして、インクを作製した。即ち、本実施例のインクは、Agナノ微粒子分散液とPdナノ微粒子分散液とを混合したものである。金属(Ag+Pd)中のPdの含有量を0.3%(実施例7)、5%(実施例8)、及び30%(実施例9)とした。得られたインクは、インクジェットパターニング時にノズルを目詰まりさせることなく效果的に吐出されて金属線を形成することが分かった。250℃はもちろん560℃の熱処理でも蒸発しなかった。得られた結果を表1及び表2に示す。
実施例1と同様にしてAgナノ微粒子を作製した。まずテトラエトキシシラン(東芝ケミカル株式会社製TEOS、商品名:TSL8124)20gに、ヘキシルトリメトキシシラン(東芝ケミカル株式会社製、商品名:TSL8241)20gを加えて十分に攪拌し、さらにドデカン20gを添加した後、水酸化ナトリウム水溶液(20重量%)10gを添加し、常温でボールミルしてシリカ部分縮合物を作製した。水層を除去した後、有機層に存在するシリカ部分縮合物を30重量%(乾燥重量)になるまで濃縮したところ、シリカ部分縮合物は溶媒に均一に分散していた。このシリカ部分縮合物をAg超微粒子に金属を基準として3%添加した後、テトラデカン溶媒を用いて撹拌分散した。得られた溶液のAg含有量は52.3重量%であり、粘度は25℃で11.4 mPa・sであった。
実施例1と同様に作製したAgナノ微粒子及びPdナノ微粒子に、実施例10と同様に作製したシリカ部分縮合物を3重量%添加し、分散溶媒としてテトラデカンを用いて撹拌分散した。得られた溶液はAg/Pd金属を51.8重量%含有し、粘度は25℃で13.4mPa・sであった。Pdは金属全体の0.5%であった。この溶液を実施例1と同様に、インクジェットパターニングした後、250℃と560℃で熱処理して金属線を形成した。得られた結果を表1及び表2に示す。
実施例1と同様にAg超微粒子を作製した後、テトラデカン溶媒に均一に撹拌分散し、Agインクを作製した。このAgインクは、Agを54重量%含有し、25℃で9.3 mPa・sの粘度を示した。このインクを実施例1と同様にインクジェットパターニングし、250℃及び560℃で熱処理して金属線を形成した後、上記実施例と物性を比較した。本比較例の試験片はパターニング時にノズルの目詰まりが起こらず、ガラス基板上に均一に金属線を形成したが、560℃の高温で熱処理した場合、蒸発して所望の導電性が得られなかった。さらに付着力については、テープテストの結果、80%以上剥離していた。得られた結果を表1及び表2に示す。付着力の評価は、80%以上剥離した場合は×、10〜20%剥離した場合は△、10%未満剥離した場合は○、未剥離の場合は◎とした。
Claims (14)
- 金属酸化物ナノ微粒子及び金属部分縮重合酸化物から選ばれた少なくとも一つの100 nm以下の酸化物と、100 nm以下の金属ナノ微粒子とを有する金属インクであって、前記酸化物と前記金属ナノ微粒子とが溶媒内に超微粒子として孤立分散していることを特徴とする金属インク。
- 請求項1に記載の金属インクにおいて、前記金属酸化物ナノ微粒子は、ケイ素(Si),マグネシウム(Mg),イットリウム(Y),セリウム(Ce),チタン(Ti),ジルコニウム(Zr),バナジウム(V),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),ネオジウム(Nd),銅(Cu),銀(Ag),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),ガリウム(Ga),インジウム(In),スズ(Sn)及びアンチモン(Sb)の酸化物からなる群から選ばれた1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする金属インク。
- 請求項1に記載の金属インクにおいて、前記金属部分縮重合酸化物は、下記一般式:
MxOy(OR)z
(式中、MはSi,Mg,Y,Ce,Ti,Zr,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Nd,Cu,Ag,Zn,Al,Ga,In,Sn,Sbからなる群から選ばれた一つであり、Rは水素又は炭化水素であり、x,y及びzは0より大きい整数又は小数である。)で表される無機縮重合ポリマーであることを特徴とする金属インク。 - 請求項1に記載の金属インクにおいて、前記金属ナノ微粒子は、導電性の高い第一金属と、前記第一金属と合金を形成して熱安定性を付与する第二金属との合金又は混合物であることを特徴とする金属インク。
- 請求項4に記載の金属インクにおいて、前記金属ナノ微粒子中の前記第二金属の割合は、金属重量を基準にして0.01%〜50%であることを特徴とする金属インク。
- 請求項4又は5に記載の金属インクにおいて、前記第一金属は、銀(Ag)、金(Au),白金(Pt)及び銅(Cu)からなる群から選ばれた一つであり、前記第二金属は、パラジウム(Pd)及びニッケル(Ni)からなる群から選ばれた一つであることを特徴とする金属インク。
- 100 nm以下の金属ナノ微粒子が溶媒内に超微粒子として孤立分散しており、前記金属ナノ微粒子は、導電性の高い第一金属と、前記第一金属と合金を形成して熱安定性を付与する第二金属との合金又は混合物であることを特徴とする金属インク。
- 請求項7に記載の金属インクにおいて、前記金属ナノ微粒子中の前記第二金属の割合は、金属重量を基準にして0.01%〜50%であることを特徴とする金属インク。
- 請求項7又は8に記載の金属インクにおいて、前記第一金属は銀(Ag)、金(Au),白金(Pt)及び銅(Cu)からなる群から選ばれた一つであり、前記第二金属はパラジウム(Pd)及びニッケル(Ni)からなる群から選ばれた一つであることを特徴とする金属インク。
- 金属酸化物ナノ微粒子及び金属部分縮重合酸化物から選ばれた少なくとも一つの100 nm以下の酸化物と、100 nm以下の金属ナノ微粒子とが溶媒内に孤立分散している金属インクを作製する工程と、前記金属インクをインクジェットプリンタを用いて基板にパターニングする工程と、前記パターニングした金属インクを熱処理する工程とを有することを特徴とする電極形成方法。
- 請求項10に記載の電極形成方法において、前記熱処理を60℃〜650℃で行うことを特徴とする電極形成方法。
- 導電性の高い第一金属と、前記第一金属と合金を形成して熱安定性を付与する第二金属との合金又は混合物からなる100 nm以下の金属ナノ微粒子が溶媒内に孤立分散した金属インクを作製する工程と、前記金属インクをインクジェットプリンタを用いて基板にパターニングする工程と、前記パターニングした金属インクを熱処理する工程とを有することを特徴とする電極形成方法。
- 請求項12に記載の電極形成方法において、前記熱処理を450℃〜650℃で行うことを特徴とする電極形成方法。
- 請求項10〜13のいずれかに記載の電極形成方法により電極を形成したことを特徴とする基板。
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